DE2218414C3 - Chlorolysereaktor - Google Patents

Description

tionen also Reaktoren aus wannfestem Stahl mit unumgänglich durch ausreichen^d« ^R^"'ß^un8 ^df^ur

lMifkplaii^Viiirtiino notwendin zu sorgen, daß auf den Oberflächen beider Reaktor-

^N £ h'stch ÄrSSSlt. daß solche Reaktions- bauteile keine Kohlenstoff- und Schwefelhaltigen Ve,

apparate nach einer Laufzeit von nur wenigen hundert unreinigungen vorhanden sein dürfen be P'elswe.se Stunden undicht werden können und damit ein Arbei- 6, in Form von ölen oder Fetten oder Bohrmitteln. Man

ten in einer technischen Produktionsanlage unmöglich muß deshalb vor dem Einschieben des Nickelrohres

machen. Die Undichtigkeiten, die durch Chlor- und in das Stahlrohr die Oberflächen sorgfaltig mit einem

Chlorwasserstoffaustritt bei den angewendeten aohen Fettlösungsmittel, z. B. Aceton, Tetrachlorkohlenstoff,

Trichlorethylen und ähnlichem, reinigen und trocknen bzw. mit entsalztem Wasser alle Fremdsubstanzen abspulen.

Beispiel

Der Reaktor wird aus einem Stahlrohr von 3300 mm Länge, einem Außendurchmesser von 89 mm und einem Innendurchmesser von 45 mm angefertigt Man verwendet einen austenitischen Stahl der chemischen Zusammensetzung:

0,044 Gewichtsprozent C,

0,007 Gewichtsprozent S,

16,9 Gswichtsprozent Cr,

13,5 Gewichtsprozent Ni,

1,2 Gewichtsprozent Mo, Rest Fe und sonstige Bestandteile (V, Ta, Nb₁N,).

Für die Nickelauskleidung des Stahlrohres wird ein nahtloses Niikelrohr verwendet von 2,75 mm Wandstärke und 44,5 mm Außendurchmesser. Das Nickel hat eine Zusammensetzung von:

99,0 Gewichtsprozent Ni,
0,015 Gewichtsprozent C,
0,005 Gewichtsprozent S,

Rest Fe, Ti, Cu, Si, Mn.

Vor dem Ineinanderschieben werden beide Rohre durch mehrmaliges Eintauchen und Abwaschen mit Aceton und anschließendes mehrmaliges Abwaschen mit entsalztem Wasser gründlich gereinigt und getrocknet. Das in das Stahlrohr eingeschobene Nickelrohr wird an beiden Enden umgebördelt, so daß Dicht-

flächen für den Anbau von Hochdrucklinsen entstehen.

Nach diesem Fertigungsvorgang wird das Nickelrohr

durch Wasserdruck von innen an das Stahlrohr fest angepreßt.

Ein solcher Reaktor, der stehend angeordnet ist

ίο und am unteren Teil mittels einer Linse mit den Eiudosierungsvorrichtungen verbunden und am oberen Teil mittels einer Linse mit den Kühl- und Entspannungsvorrichtungen verbunden ist, wird für die Chlorolyse verwendet. Beispielsweise wird in diesem Reaktor

bei einem Druck von 260 bis 300 atü und einer Innentemperatur von 600⁰C folgendes Gemisch pro Stunde eingepumpt:

980 g Tetrachlorkohlenstoff,

1340 g Tetrachloräthylen,
35 g Trichloräthylen,

70 g Pentachloräthan,
3900 g Hexachloräthan,
650 g Dichloräthan und
7000 g Chlor.

Man erhält daraus pro Stunde 10600 g Tetrachlorkohlenstoff un<5 85 g eines Gemisches von Hexachloräthan und Hexachlorbenzol.

Der Reaktor wurde über ein Jahr ohne technische Störungen betrieben.

Claims (1)

1. Temperaturen und Drücken sehr schnell zu einer Zer-Patentansprucb: " ^{ries Reaktors fÖhren> 1}^" ^ΡΠ™^{Γ aUf} *""

   Reaktor zur Chlorolyse von aliphatischen, cyclo- Es hat sich nun Tnti

   aliphatischen oder arrnatischen Verbindungen und/ 3 ^ ^en^ kjnn^jwn ™ ^^ oder deren ChlorsubstituUonsprodukten bzw. Ge- Jj^Äb^SSet'unJ bestimmte Bedinungen einmischen aus diesen Einsatzprodukten bei Tempe- WerKsione vcrwcuuvi.

   raturen zwischen 400 und 800⁰C und Drücken hält: Frfinduna ist ein Reaktor zur

   zwischen 50 und 700 tffl. bestehend aus einem ^^^X^^^SoSbSSS£

   drucktragenden Mantel aus warmfestem Stahl, des- io Chlorolyse von ^a"P"^t" „H/oder deren Chlorsuh-

   sen Schwefelgehalt unter 0,015 Gewichtsprozent a»^^^hM/"^™^S" ^di«Ä und dessen Kohlenstoffgehalt unter 0,08 Gewicht- ^S^^ÄSSS^iS^B und Prozent liegt und einer weder Schweißnahte noch satzproduK^rc" £' * K . _{5Q d 1QQ t}- _fa Schweißpunkte enthaltenden Nickelauskleidlung, 800⁰C und drucken zwschen 5ü und /uu atu^ be die mindestens 99 Gewichtsprozent Nickel enthält t₅ stehend fernem d"»^g^^™™™* und deren Schwefelgehalt unter 0,01 Gewichts- festem Stahl dess;en Prozent und deren Komenstoffgehalt unter 002 ^SSS^J^rS^S Gewichtsprozent liegt, wobei die Oberflachen bei- 0,08 Gewicütsprozcm ucg w.VkeTain

   der Reaktorbauteile frei von Kohlenstoff und nähte noch ^Sch^w"^ßP^u"^k^ Schwefe. entha.tenden Verunreinigungen sind. «, ^J^

   Prozent und deren Kohlenstoffgehalt unter 0,02 Gewichtsprozent liegt, wobei dei Oberflächen beider

   Reaktorbauteile frei von Kohlenstoff und Schwefel

   35 enthaltenden Verunreinigungen sind.

   Der erfindungsgemäße Reaktor weist trotz der chemischen Belastung mit Chlor und Chlorwasserstoff

   ii ^^^t^li

   Durch Einwirkung von Chlor unter hohem Druck und der gleichze.t.gen physik.

   imd hohen Temperaturen lassen sich C-C-Bindungen Drücken bisι zu 700 atu und -

   spalten. Bei dieser unter dem Namen Chlorolyse be- 30 800"C eine fur die technische Nutzung erforderliche

   kannten Reaktion entsteht in jedem Falle Tetrachlor- Standzeit von meheren Jahren auf

   kohlenstoff als Endprodukt. Ob und welche anderen Es ist überraschend daß N_r'^c^· ^^cf^es ^^rch

   Produkte bei dieser Reaktion außerdem noch ent- Überleiten von Chlor »^/^od" ^^h'";°;'\ⁿ*^a _o ^s.^s"-

   stehen, hängt von den organischen Einsatzstoffen ab. stoff bei Temperaturen 1ab er ^g™*^^™*

   Bei Verwendung von Kohlenwasserstoffen, die auch 35 sionsverluste erleidet, bei Berucksdjigung der erf n-

   ganz oder teilweise chloriert sein können, entsteht dungsgemäßen Bedingungen, namhch bei einem Mm-

   Tetrachlorkohlenstoff als praktisch einziges Reaktions- destgehalt von 99 Gewichtsprozent Nickel, be, Schwe-

   produkt. Werden sauerstoffhaltig Verbindungen ein- felgehalten unter 0,01 G^ErSen? «ntend

   gesetzt, so entsteht neben Tetrachlorkohlenstoff auch stoffgehalten unter 0,02 Gewichtsprozent genügend

   Phosgen. Setzt man Fluorwasserstoff oder fluorwiisser- 40 beständig ist.

   stoffhaltige Verbindungen ein, so entstehen als End- Es war außerdem überraschend, daß auch _nur die

   produkte außer Tetrachlorkohlenstoff noch fluorierte schweißnahtfreie N.ckelauskle.dung eines solchen

   Chlormethane. Außerdem sind alle diese Reaktionen Reaktors unter den ober, ge™"^η£" ^

   so lenkbar, daß Tetrachloräthylen ein wesentlicher haltbar ist, da bekannt ist, daß Niederdruckchlor e-

   Bestandteil des Reaktionsproduktes ist. Alle die vor- 45 rungsverfahren wie z. B. die Chior.ening von Methan

   hergenannten Reaktionen werden in einem Tempera- zu Tetrachlorkohlenstoff in geschweißten Nickel-

   turbereich zwischen 400 und 800⁰C und in einem Reaktionsapparaten ausführbar sind.

   Druckbereich zwischen 50 und 700 atü ausgeführt. Weiterhin war nicht vorauszusehen, daß bei den

   Wegen der in dem obengenannten Druck- und angegebenen Kohlenstoff- und Schwefelgehalten des

   Temperaturbereich außerordentlich hohen Aggressivi- ₅o Nickels eine Haltbarkeit von weit übe. einem Jahr

   tat d£ Chlors und des in fast allen Fällen entstehenden festgestellt .vurde, wahrend dagegen Schwefel- und

   Chlorwasserstoffs müssen diese Reaktionen in Druck- Kohlenstoffgeha te oberhal»der_£^8 gebenen Grenze

   apparaten ausgeführt werden, die in den mit dem Pro- eine sehr schnelle zerstörung des Nickeigefuges her-

   dukt in Berührung kommenden Teilen aus Nickel vorrufen.

   bestehen. Da jedoch Nickel bei den genannten hohen 55 Ebenso war nicht vorherzusehen, da3 auch em

   Temperaturen nur noch eine geringe Festigkeit besitzt, Schwefelgehalt von unter 0,015 Gewichtsprozent und

   * . . . . „...„.,, .■ ·_ ν„uia^ofriffiToVialt vnn lintel