DE2216354C3 - Verfahren zur Herstellung geformter Gegenstände - Google Patents
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Description
Unter einer wärmehärienden Formmasse wird in der vorliegenden Anmeldung eine Harzmasse verstanden,
die als wesentliche Komponente einen ungesättigten Polyester enthält und durch Einwirkung von Wärme
und Druck, z. B. in einer eingepaßten Metallform in einer erhitzten Presse, zu harten, unschmelzbaren,
geformten Gegenständen verarbeitet wird.
Solche wärmehärtenden Formmassen sind z. B. Teigformmassen (Premix), vorimprägnierte Matten
(Harzmatten, Prepregs) und andere Arten der Verstärkung in vorimprägnierter Form, die gewöhnlich ein
faserartiges verstärkendes Füllmittel und ein inertes Mineralfüllmittel enthält, um dem Formpräparat die
notwendige Konsistenz zu geben; weitere wärmehärtende Massen sind eingepaßte Formmassen auf der
Basis eines ungesättigten Polyesters und eines Verstärkungsmaterials oder Vorformlinge, d. h. vorgeformte
Formmassen. Die im folgenden beschriebene, vorliegende Erfindung eignet sich besonders für Teigformmassen,
ist jedoch nicht auf diese beschränkt.
Bisher hatten die aus ungesättigten Polyesterharzmassen in einer heißen Metallformpresse hergestellten
Formstücke den Nachteil, daß die Oberfläche porös war, was beim anschließenden Anstreichen der Formstücke
unannehmbare Fehler im Farbfilm ergibt. Diese Porosität ist für das bloße Auge teilweise sichtbar
(makroporös) und teilweise unsichtbar (mikroporös), und daher ist es unmöglich festzustellen, ob ein
gegebenes Formstück fehlerfrei ist, bis es angestrichen ist. Vermutlich wird die Porosität durch die während der
Herstellung in der Formmasse mitgeführte Luft ^5
verursacht, die während des Formverfahrens nicht vollständig abgetrieben wird. Obgleich man diese
Porosität durch Verwendung einer Metallpaßform mit
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kleinem Entlüftungskanal d. h. mit einen Zwischenraum
zwischen den beiden WirkzeugteMcn beim Schlkßc-n
der Form, durch sorgfältige Einführung der Beschickung in die Form und durch geregelte Schließgeschwindigkeit
der Form verringert werden kann, ist sie bisher nicht immer zufriedenstellend eliminiert worden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen geformter Gegenstände
durch Verformen von härtbaren Massen, die aus einem ungesättigten Polyester, einem damit misehpolymerisierbaren,
äthylenisch ungesättigten Monomeren, einem faserartigen Verstärkungsfüllmittel sowie einem anorganischen
Füllmittel bestehen, unter Druck und Wärme in einer Metallpaßform. das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man ein organisches Füllmittel mit einem Teilchendurchmesser, der größer als die Breite des
Entlüftungskanals der Form ist, verwendet.
Die in den erfindungsgemäßen Massen bevorzugt verwendeten ungesättigten Polyester erreichen eine
relativ hohe Härte im wärmegehärteten Zustand, so daß jede Verringerung der Härte auf Grund der Anwesenheit
von Modifizierungsmitteln aufgewogen wird. Solche ungesättigten Polyester haben z. B. einen hohen
Anteil ungesättigter Malein- oder Fumarbindungen. wie Polypropylenglykolmaleat, oder ein geringer Anteil dei
Malein oder Fumarreste kann durch Isophthul oder
Endomethylentelrahydrophthalsäurereste ersetzt sein. Außerdem geeignet sind ungesättigte Polyester mit
einem hohen Anteil an Malein- und Fumarresien sowie die Bisphenol A Addukte von Äthylenoxid oder
Propylenoxid. Weiterhin kann man ungesättigte Polyester verwenden, bei denen ein geringer Anteil der
Malein- oder Fumarreste durch chlorhaltige Säurercsic.
wieTetrachlorphthal-oder HET-Säurereste. ersetzt ist.
Das mischpolymerisierbare Monomere ist zweckmäßig ein flüssiges Monomeres mit <\.f?-äthylenisch
ungesättigten Bindungen, wie z. B. Styrol, Diallylphthalat und Vinyltoluol. Der ungesättigte Polyester wird
gewöhnlich im misehpolymerisierbaren Monomeren gelöst. Man kann auch ein festes, mischpolymerisierbares
Monomeren, wie Triallylcyanurat, verwenden. Die verwendete Menge an mischpolymerisierbarem Monomeren
liegt zweckmäßig zwischen 10 und 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 20 und 50 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgewicht aus ungesättigtem Polyester und mischpolymerisierbarem Monomerem.
Der ungesättigte Polyester und das mischpolymerisierbare Monomere sind zweckmäßig in einer Menge
zwischen 15 und 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 und 2,5 Gewichtsprozent, der gesamten Formmasse
anwesend.
Als fiiserartige Verstärkungsfüllmittel können alle in
der Technik zur Verwendung in Formmassen auf der Basis ungesättigter Polyester verwendeten Füllmittel
angewendet werden. Diese umfassen z. B. Glasfasern, vorzugsweise mit Oberflächenbehandlung zur Verbesserung
ihrer Haftung, Kohlefasern. Mineralfasern, wie Asbest, natürliche Fasern, wie Sisal. und synthetische
Fasern, wie Polyethylenterephthalat und Polyvinylalkohol-Fasern.
Die verwendete Menge an Faserverstärkung hängt von der gewünschten Festigkeit des
erhaltenen Formstückes ab. Gewöhnlich ist die Verwendung von faserartigem Material in einer Menge
zwischen 15 und 35 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte Masse, zweckmäßig. Die Fasern liegen
zweckmäßig in Form von Matten oder Vliesen oder auch in Form geschnittener Stränge oder Rovings vor.
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Das primäre, fein zerteilte, anorganische FüUmir.cl
mil größerem Teilchendurchinesser als die Breite des
Entlüftungskanals der Form können jede geeignete Form haben, d.h. sie können kugelförmig, kubisch,
rechteckig oder unregelmäßig sein. In der Praxis wurde gefunden, daß die durchschnittliche Breite des F.nilüf-
tungskanals in Meiailpaßformcn zwischen 0,075 und 0.125 mm beträgt; daher sollte der Durchmesser der
verwendeten primären Füllmiiielieilchen vorzugsweise
größer als 0.125 mm sein, obgleich auch primäre Füllmittel mit einem Durchmesser über 0,075 mm
verwendet werden können, vorausgesetzt, dieser Durchmesser ist größer als die Breite des Entlüftungska-
nais. Die verwendete Menge dieses primären, fein zerteilten, anorganischen Füllmittels bestimmt das
erzielte Maß an verbesserter Oberflächenporosität.
Gewöhnlich ergeben Mengen unier 6,0 Gewichtsprozent der gesamten Masse keine Eliminierung der
Porosität Bevorzugt wird die Verwendung von 10 bis 20
Gewichtspiozent, bezogen auf die gesamte Masse,
obgleich auch größere Mengen verwendet werden können.
Die Form des primären Füllmittels ist vorzugsweise so. daß seine Oberfläche im wesentlichen glatt ist:
darunter wird verstanden, daß die Oberfläche ausrei-
chend glatt und frei von scharfen Kanten ist, um eine unnötige Zerstörung des faserartigen Verstärkungsfüllmittels
während des Mischens und Verformens und eine unnötige Verletzung der Form während der Verformung
zu vermeiden.
Als primäre, fein zerteilte Füllmittel sind erfindungs- getnäß alle Füllmaterialien geeignet, die zur Verwendung
in Formmassen auf der Basis eines ungesättigten Polyesterharzes bekannt sind. Diese umfassen z. B.Glas.
Tonerde, Silicate, Caleiumcarbonat und Dolomit sowie
Mischungen derselben. Besonders bevorzugte, primäre Füllmittel umfassen praktisch kugelförmige Glasperlen,
insbesondere mit einem Durchmesser zwischen 0,83 und 0,175 mm, und kubische oder rechteckige Glasperlen,
insbesondere mit einem Teilchendurchmesser von 1,25 bis O,O75mm. Diese Glasperlen können in der für
Glasfasern bekannten Weise zur Verwendung in ungesättigten Polyesterharzformmassen, d. h. durch
Behandlung mit einem Silan, behandelt werden.
Das sekundäre, fein zerteilte, anorganische Füllmittel mit einem Teilchendurchmesser, der kleiner als der
Entlüftungs-Kanal der Form ist, kann ebenfalls in
Mengen bis zu 50 Gewichtsprozent der gesamten Masse anwesend sein. Geeignet sind alle Füllmaterialien, die
zur Verwendung von Formmassen auf der Basis eines ungesättigten Polyesterharzes bekannt sind. Es können
auch andere aktive Zusatzstoffe, wie Flammverzöge- rungsmittel, z. B. Antimonoxid, und Viskositätsregler,
z. B. Calcium- und Magnesiunioxide und -hydroxide. anwesend sein.
Die Formmassen enthalten weiterhin zweckmäßig einen Polymerisationsinhibitor zur Verhütung einer
vorzeitigen Polymerisation des Systems bei Lagerung sowie einen Polymerisalionsinitiator zur Einleitung der
Polymerisation der im erfindungsgcmäßen Verfahren
verwendeten Formmassen bei erhöhten Temperaturen; solche Initiatoren sind die bekannten Peroxidvcrbindungen,
wie Dibenzoylperoxid, icrt.-Butylperoxid und
tert.-Butylperbenzoat. In den Massen können auch
Schmiermittel und Formtrennmittel in geringeren Mengen anwesend sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden
Erfindung wird wird ein Teil des sekundären
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anorganischen Füllmittels durch einen Zusatz zur Regelung der Formschrumpfung ersei/t. Diese
schrumpfausgleichenden Zusätze sind für wämiehänende
ungesättigte Polyesterharziormmassen bekannt. So
verringern z. B. thermoplastische Polymerisate, d. h.
Polystyrol, Polyäthylen. Polyvinylchlorid und Polyacrylate und Polymethacrylate usw.. bei Zugabe zu den
Massen in einer Menge bis /u etwa 15Gewichtsprozent,
hezogen auf die gesamte Masse, die Formschrumpfung wesentlich; und sind daher als schrumpfarme Massen
bekannt. In einer besonders bevorzugten Form der vorliegenden Erfindung umfaßt das System eine
Kombination aus einem gesättigten flüssigen Polyester zur Verhütung der Schrumpfung und einem thermoplastischen
Polymerisat, um ein Ausschwitzen des gesättigten flüssigen Polyesters aus dem Formstück zu
verhindern. Ein solches System ergibt Formstücke mit einer Formschrumpfung von Null oder sogar mit einer
Expansion, weshalb diest: Gemische als schrumpffreie
Massen bekannt sind. Sie sind in der britischen Patentschrift 10 98 132 sowie in der DT-OS 18 17 575
beschrieben. Die zur Verwendung in diesen Systemen geeigneten gesättigten flüssigen Polyester umfassen
Polypropylenadipat und Polypropylenscbacat in Konzentrationen
von 1 bis 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 10 Gewichtsprozent der gesamten Masse:
geeignete Thermoplasten umfassen Polyvinylchlorid. Polyäthylen und PoKstyrol in ausreichenden Mengen,
um ein Ausschwitzen des gesättigten flüssigen Poly
esters zu vermeiden, d.h. zwischen 5 und 45 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 und 30 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Menge des gesättigten flüssigen Polyesters; es können jedoch auch größere
Mengen ohne nachteilige Wirkung verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren erfolgt zweckmäßig unter Anwendung von Formdrucken von 35 bis 5b
atü und Formtemperaturen um 120 bis 140'"C: diese
Werte sind auch außerhalb der angegebenen Grenzen variabel, was von der genauen Art der verwendeten
Formmasse und der Formkonsiruktion abhängt.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende
Erfindung, ohne sie zu beschränken.
Aus den folgenden Komponenten wurde eine Polyesterharzmasse hergestellt:
Gewichtsteile
Unges. Polyesterharz auf der Basis von Isophthalsäure (60%ige Lösung in Styrol) 66,7
Polypropylenadipat 14,4
Styrolmonomeres 6,5
Polyvinylchlorid 5.0
Zinkstearat 6,5
Stearin 0,7
Butyliertes Hydroxytoluol 0,2
100,0
In einem Winkworth-Mischer wurde aus dieser Masse
zusammen mit den folgenden Bestandteilen eine Formmasse hergestellt:
Gewichtsteile
Polyesterharzgrundmasse 30.0
Benzoylperoxidpaste 1,0
Glasfasern (geschnittene Strange von 6 mm
Länge) 15,0
Gewichlsleile
Spanischer Dolomit praktisch kugelförmige Teilchen mit einem Teilchendurchmesser von
1000 μνη als primäres Füllmittel 10,0
Fein zerteiltes Calciumcarbonat als sekundäres Füllmittel 44,0
100,0
Die Masse wurde zur Herstellung eines Tabletts von 45 χ 37,5 cm durch Verformen in einer Metallpaßform
mit einem Entlüftungskanal von 0,125 cm Breite bei 100 t Druck und 1300C verwendet. Die erhaltenen
Formstücke waren frei von Makroporosität, und die Mikroporosität war wesentlich verringert, ohne daß das
Material in einer Strangpresse zur Entfernung der während des Mischens mitgeführten Luft konditioniert
werden mußte.
Ein weiterer Vorteil bestand darin, daß der Grat des Entlüftungsspaltes entlang der Kante de» Formstückes
sauber abgebrochen werden konnte.
Aus den folgenden Komponenten wurde eine Polyesterharzmasse hergestellt:
Gewichtsteile
Unges. Polyesterharz auf der Basis von Isophthalsäure
(60%ige Lösung) 66,7
Polypropylenadipat 14,4
Styrolmonomeres 6,5
Polyvinylchlorid 5,0
Zinkstearat 6,5
Stearin 0,7
Butyliertes Hydroxytoluol 0,2
100,0 Die Masse wurde zur Herstellung von Tabletts von
45 χ 37,5 cm durch Verformen in einer Metallpaßform mit einem Entlüftungsspalt einer Brehe von 0.125 mm
bei 100 t Druck und l30°C verwendet. Die erhaltenen Formstücke waren frei von Makroporosität, und die
M'krcporosität war wesentlich verringert,ohne" daß das
Material in einer Strangpresse zur Entfernung der während des Mischens mitgeführten Luft konditioniert
werden mußte. Ein weiterer Vorteil bestand darin, daß ίο der Entlüftungsspait-Grat entiang der Kante des
Formstückes sauber abgebrochen werden konnte.
Aus den folgenden Bestandteilen wurde eine PoIyesterharzmasse
hergestellt:
Gewichtsteile
Unges. Polyesterharz auf der Basis von Iso-
phthalsäure (60%ige Lösung in Styrol) 66,7
Polypropylenadipat 14,4
Styrolmonomeres 6,5
PVC 5,0
Zinkstearat 6,5
Stearin 0,7
BHT 0,2
100,0
In einem Winkworth-Mischer wurde aus dieser Masse zusammen mit den folgenden Bestandteilen eine
Formmasse hergestellt:
Gewichtsteile
Polyesterharzgrundmasse 30,0
Benzoylperoxidpaste 1,0
Glasfasern (geschnittene Stränge von 6 mm
Länge) 15,0
Kubisch/rechteckige Glaskörner mit einem Teilchendurchmesser zwischen 1,25 und
0,075 mm als primäres Füllmittel 10,0
Fein zerteiltes Calciumcarbonat als sekundäres Füllmittel 44,0
100,0 In einem Winkworth-Mischer wurde aus dieser Masse
zusammen mit den folgenden Bestandteilen eine Formmasse hergestellt:
Gewichisteile
Polyesterharzgrundmasse 40
Benzoylperoxidpaste 1,0
Glasfasern (geschnittene Stränge von 6 mm
Länge) 15,0
Kugelförmige Glasperlen mit einem Teilchendurchmesser zwischen 0,83 und
0,175 mm als primäres Füllmittel 10,0
Fein zerteiltes Calciumcarbonat als sekundäres Füllmittel 44,0
100,0
Die Masse wurde zur Herstellung von Tabletts von 45 χ 37,5 cm durch Verformen in einer Metallpaßform
mit einer Entlüftungsspaltbreiie von 0,125 mm bei 1001
Druck und 130° C verwendet. Die erhaltenen Formstükke
waren frei von Makroporosität und die Mikroporosität war wesentlich verringert, ohne daß das Material in
einer Strangpresse zur Entfernung der während des Mischens mitgeführten Luft konditioniert werden
mußte.
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen geformter Gegenstände durch Verformen von härtbaren Massen, die
aus einem ungesättigten Polyester, einen damit misehpolymerisierbaren, äthylenisch ungesättigten
Monomeren, einem faserartigen Verstärkungsfiillmittel sowie einem anorganischen Füllmittel bestehen,
unter Druck und Wärme in einer Metallpaßform, dadurch gekennzeichnet, daß man
ein anorganisches Füllmittel mit einem Teüchendurchmesser, der größer -als die Breite dei
Entlüftungskanals der Form ist, verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man ein anorganisches Füllmittel mit
einem Teilchendurchmesser größer als 0,125 mm in einer Menge über 6,0 Gewichtsprozent, bezogen auf
die gesamte Formmasse und eine Metallpaßform mit einem Entlüftungskanal einer Breite zwischen 0,075
und 0,125 mm verwendet.
3. Wärmehärtbare Formmasse zur Verwendung beim Verfahren nach Anspruch 1, bestehend aus
einem ungesättigten Polyester, einem misehpolymerisierbaren Monomeren, einem faserartigen Verstärkungsfüllmittel
und einem primären, fein zerteilten anorganischen Füllmittel mit einem Teilchendurchmesser
über 0,125 mm sowie gegebenenfalls zusätzlich einem Polymerisationsinhibitor, einem -initiator
und/oder schwundausgleichenden Zusätzen.
Applications Claiming Priority (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB888571 | 1971-04-06 | ||
| GB888571 | 1971-04-06 | ||
| GB4942571 | 1971-10-25 | ||
| GB4942571 | 1971-10-25 | ||
| GB488672 | 1972-02-02 | ||
| GB488672*[A GB1382244A (en) | 1971-04-06 | 1972-02-02 | Moulding process |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2216354A1 DE2216354A1 (de) | 1972-10-19 |
| DE2216354B2 DE2216354B2 (de) | 1976-04-01 |
| DE2216354C3 true DE2216354C3 (de) | 1976-12-16 |
Family
ID=
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