DE2213079A1 - Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion eines Acrylpolymeres - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion eines AcrylpolymeresInfo
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Description
PATH HTASWAIl | HOLiEEB |
DIPL. ING. 22. | 3BUT5G |
8» AUG | ι, SlSTS |
K. 402
Augsburg, den ΐβ. März 1972
The British Oxygen Company Limited, Hammersmith House, London W6 9DX, England
Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion eines
Acrylpolymeres
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polymer-Emulsionen, insbesondere ein Verfahren zur
Herstellung einer wässrigen Emulsion eines Acrylpolymeres,
Zur Herstellung von wässrigen Polymer-Emulsionen wurden bereits viele Verfahren vorgeschlagen.
- ■ 1 -
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Die Erfindung beruht auf einer besonderen Reihenfolge der Zuführung der verschiedenen Bestandteile,
die zur Bildung der Emulsion verwendet werden; hierdurch ist es möglich, daß das gesamte für die Endemulsion
benötigte Wasser einer Voremulsion zugegeben wird.
Demgemäß beinhaltet die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion eines Acrylpolymeres,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine wässrige Voremulsion aus einem oder mehreren Acrylpolymeren, einem
Netzmittel und einem Redox-Katalysator gebildet wird, daß ferner einem Teil dieser Voremulsion Teile eines
Oxydations- und eines Reduktionsmittels zugeführt werden um eine Polymerisation zu bewirken, daß weiter dem Rest
der Voremulsion ein weiterer Teil des Oxydationsmittels zugesetzt wird, daß fernerhin dem polymerisiertem Teil
der Voremulsion der genannte Rest der Voremulsion und ein weiterer Teil des Reduktionsmittels zugesetzt werden,
die eine weitere Polymerisation bewirken, und daß hierauf zur Vervollständigung der Polymerisation der Voremulsion
ein weiterer Teil des Oxydationsmittels zugesetzt wird, wobei zur Bildung der Voremulsion eine Wassermenge verwendet
wird, die mehr als 90 Gewichtsprozente der für eine Polymer-Emulsion benötigten Wassermenge beträgt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Herstellung
aller Arten von wässrigen Acryl-Polymer-Emulsionen,
einschließlich von Acrylemulsionsdispersionen für druckempfindliche Klebemittel und von Acrylnitril-Terpolymer-Emulsionen
für entfernbare überzüge gut geeignet.
Typische für solche Emulsionen verwendbare Monomere sind Alkyl-Acrylate, Alkyl-Methacrylate, Acrylnitril,
Styrol und Acrylsäure. Die Polymere können Homopolymere und Copolymere sein.
Wässrige Acryl-Polymer-Emulsionen (Dispersionen) für druckempfindliche Klebemittel sind beispielsweise
in den britischen Patentschriften 1 259 459 und 1 257 91IO
beschrieben.
Die zur Bildung der Voremulsion verwendete Wassermenge ist vorzugsweise im.wesentlichen die ganze Wassermenge, die für die Polymer-Emulsion benötigt wird.
Die Voremulsion wird vorzugsweise in einer Vorrichtung, beispielsweise einem Hochgeschwindigkeitsmischer hergestellt,
die eine gute Schermischung ergibt, durch deren Anwendung
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die Bildung der Emulsion erleichtert wird.
Als Netzmittel wird vorzugsweise ein Alkalimetalloder ein Ammoniumsalz eines Schwefelsäureesters eines
Kondensats von Äthylenoxyd und einem Alkyl-Phenol, einem
Alkyl-Kresol, einer Fettsäure, einem Fettalkohol, einem
Fettamid oder einem Fettamin verwendet. Als besonders geeignet hat sich das Natriumsalz eines Octyl-Kresol/
Äthylen-Oxyd-Kondensats erwiesen.
Als Redox-Katalysator wird vorzugsweise eine wässrige
Lösung von Eisen und Äthylen-rdiamin-Tetraessigsäure (EDTA)
verwendet, die üblicherweise aus 0,1 Gewichtsteilen einer Eisenverbindung, wie Eisen (II)-Sulfat-Heptahydrat, und
aus 1,0 Gewichtsteilen von EDTA je 100 Gewichtsteile Wasser gebildet worden ist.
Das Oxydationsmittel und das Reduktionsmittel bilden ein Initiierungssystem. Beispiele für geeignete Oxydationsmittel
sind Hydroperoxyd, Cumolperoxyd, Diisopropylbenzol-Peroxyd
und Laurylperoxyd. Beispiele für im allgemeinen
geeignete Reduktionsmittel sind Natriumsulfit, Natrium-Hydrosulfit,
Natrium-Formaldehyd, Sulfooxylat und Natriumdiosulfat.
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Gewünsentenfalls kann zwecks Steuerung des Molekulargewichts
des Polymeres in der Voremulsion ein Kettenübertragungsmittel, beispielsweise ein tertiäres
Dodecyl-Mercaptan, vorgesehen sein, oder während der
nachfolgenden Stufen zugesetzt werden.
Die Polymerisation der Bestandteile der Voremulsion schließt vorzugsweise eine Erhitzung der Voremulsion
auf eine Temperatur in dem Bereich von 40 C bis 70 C ein,
bevor das Oxydationsmittel eingebracht wird. Die Temperatur während der weiteren Polymerisation wird
vorzugsweise ebenfalls in diesem Temperaturbereich gehalten, und erforderlichenfalls gekühlt.
Normalerweise ist es erforderlich, daß die Endemulsion einen Peststoffgehalt im Bereich von 55 bis
65 Gewichtsprozenten besitzt, überraschenderweise wurde
festgestellt, daß die Wassermenge, die erforderlich ist, damit sich dieser Peststoffgehalt ergibt, insgesamt
bereits in der Voremulsion enthalten sein kann. Bislang wurde nämlich angenommen, "daß in der Voremulsionsstufe
lediglich ein geringer Teil des Wassers eingeführt werden könnte.
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Ein besonders vorteilhaftes Merkmal des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt darin, daß eine kontinuierliche
Herstellung von Polymer-Emulsionen ermöglicht ist. Im Unterschied hierzu mußten die meisten bisher vorgeschlagenen
Verfahren schubweise durchgeführt werden. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung besitzt die Voremulsion
vorteilhafterweise eine niedrigere Viskosität und ist daher leichter zu handhaben als die bisher vorgeschlagenen
Voremulsionen, bei denen lediglich ein Teil des für die Endemulsion benötigten Wassers verwendet wurde. Die bei dem
Verfahren gemäß der Erfindung erhältlichen Emulsionen sind auch deswegen vorteilhaft, weil sie einen geringen Gehalt
an koagulierten Stoffen besitzen.
Die Erfindung wird nunmehr anhand der folgenden Beispiele erläutert. Hierbei wird anhand der Beispiele
und 3 das Verfahren gemäß der Erfindung beschrieben, während die Beispiele 2 und k die Nachteile aufzeigen,
die auftreten, wenn die Voremulsion nur mit einem Teil des für die Endemulsion benötigten Wassers gebildet wird.
Dieses Beispiel wurde in einem Kolben durchgeführt,
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der mit einem Kühler, einem Thermometer, einem Tropftrichter und einem Rührer sowie mit den erforderlichen
Heiz- oder Kühleinrichtungen ausgestattet war.
Die folgenden Bestandteile wurden sorgfältig mit 370 Gewichtsteilen Wasser vermengt, wobei ein Hochgeschwindigkeitsmischer
verwendet wurde, mit dem eine kräftige Schermischung erzielt werden kann:
Gewichtsteile 25 Gewichtsteile 20 Gewichtsteile
0,5 Vol.-Teile
1 Gewichtsteil 60 Gewichtsteile
Butyl-Acrylat
Methyl-Methacrylat
Acrylsäure
Methyl-Methacrylat
Acrylsäure
Tert. Dodecyl-Mercaptan Fe/EDTA-Lösung
Natriumsalz des Schwefelsäureesters eines Octyl-Kresol/Äthylenoxyd-Kondensats,
das 92 Mol Äthylen-Oxyd/Mol Octyl-Kresol enthält.
Die auf diese Weise gebildete Voremulsion war eine bewegliche, milchige Flüssigkeit. 230 Volumenteile der
auf diese Weise hergestellten Emulsion wurden in einen Kolben geschüttet und auf 50 C erhitzt. Sodann wurden
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g 2213073
zugesetzt:
2 Volumenteile einer Lösung, die 2 Gewichtsteile Natrium-Formaldehyd-Sulfoxylat (SPS) in 7 Teilen
Wasser enthielt, und
0,5 Volumenteile tertiäres Butyl-Hydroperoxyd (TBHP).
Die Temperatur des Kolbeninhalts stieg unter Bildung einer beweglichen, von koagulierenden Stoffen freien
Polymer-Emulsion schnell auf 80 C an. In die übrigbleibende monomere Voremulsion wurden 0,7 ml TBHP eingerührt; die
Voremulsion wurde während eines Zeitraumes von zwei Stunden allmählich zusammen mit weiteren 5 ml SPS-Lösung dem
Kolben zugeführt. Während dieser allmählichen Zugabe wurde die Temperatur des Kolbens auf 55 C bis 65 C gesteuert.
Nach der Zugabe der gesamten Voremulsion in den Kolben wurden weitere zwei Portionen von 0,05 Volumenteilen von TBHP
zugesetzt, um die Polymerisation zu vervollständigen.
Es zeigte sich, daß die sich ergebende Emulsion einen Gesamtfeststoffgehalt von 55,1 %t eine niedrige Viskosität
und eine vernachlässigbare Menge von koagulierenden Produkten enthielt. Ein getrockneter Film des Produktes hatte die
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typische Klebrigkeit und Klebefähigkeit eines druckempfindlichen Klebemittels.
Bei diesem Beispiel wurde genauso verfahren wie beim Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Voremulsion
nur 16O Gewichtsteile Wasser enthielt. In dem Kolben wurden 210 Gewichtsteile Wasser und nur 100 ml der Voremulsion
bei 50 C zugesetzt. In diesem Fall war die Voremulsion
eine sehr viskose, milchige Flüssigkeit.
Die Polymeremulsion hatte einen G'esamtfeststoffgehalt von 55 % und eine höhere Viskosität als die
Emulsion gemäß Beispiel 1.
Es wurde dasselbe Verfahren wie beim Beispiel 1 mit der Ausnahme angewandt, daß 298 Gewichtsteile Wasser
zur Bildung der Voremulsion verwendet wurden. Die Voremulsion war eine bewegliche, milchige Flüssigkeit; die
Endpolymer-Emulsion hatte einen Gesamtfeststoffgehalt von 60 % und eine mittlere Viskosität.
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Beispiel
1J
(Vergleichsbeispiel):
Es wurde wie bei der Durchführung des Beispiels 2 verfahren, mit der Ausnahme, daß 88 Gewichtsteile Wasser
zur Bildung der Voremulsion verwendet wurden. Die Voremulsion war so stark viskos, daß sie nicht unter der Schwerkraft
in den Reaktor eingefüllt werden konnte. Der Versuch wurde daher abgebrochen.
- 10 209840/1056
Claims (16)
1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Emulsion eines Acrylpolymeres, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Voremulsion aus einem oder mehreren Acrylmonomeren, einem Netzmittel und einem Redox-Katalysator gebildet
wird, daß ferner einem Teil dieser Voremulsion Teile eines Oxydations- und Reduktionsmittels zugesetzt werden,
die eine Polymerisation derselben bewirken, daß weiter dem Rest der Voremulsion ein weiterer Teil des Oxydationsmittels
zugesetzt wird, daß fernerhin dem polymerisierten Teil der Voremulsion der genannte Rest der Voremulsion
und ein weiterer Teil des Reduktionsmittels zugesetzt werden, die eine weitere Polymerisation bewirken, und
daß hierauf zur Vervollständigung der Polymerisation der Voremulsion ein weiterer Teil des Oxydationsmittels
zugesetzt wird", wobei zur Bildung der Voremulsion eine Wassermenge verwendet wird, die mehr als 90 Gewichtsprozente
der für die Polymeremulsion benötigten Wassermenge beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
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daß zur Bildung der Voremulsion im wesentlichen die ganze, für die Polymeremulsion benötigte Wassermenge
verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durchführung der erforderlichen
Mischvorgänge eine Vorrichtung verwendet wird, mit welcher eine gute Schermischung erzielt wird.
4. Verfahren nach Anspruch3, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion in einem Hochgeschwindigkeitsmischer
hergestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Netzmittel ein Alkalimetall- oder Ammonium-Salz eines Schwefelsäureesters
eines Kondensates von Äthylenoxyd und einem Alkylphenol, einem Alkylkresol, einer Fettsäure, einem Fettalkohol
oder einem Fettamin ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Netzmittel ein Natriumsalz eines Octyl-Cresol/
Äthylen-Oxydkondensates ist.
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7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Redox-Katalysator eine
wässrige Lösung von Eisen und Äthyl-Diamin-Tetraessigsäure ist.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die wässrige Lösung aus 0,1 Gewichtsteilen einer
Eisenverbindung, wie Eisen-II-Sulfat-Heptahydrat, und
1,0 Gewichtsteilen Äthylen-Diamin-Tetraessigsäure je 100 Gewichtsteilen Wasser gebildet ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxydationsmittel ein
Hydroperoxyd, Cumolperoxyd, Diisopropylbenzol-Peroxyd oder Laurylperoxyd ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Reduktionsmittel Natriumsulfit,
Natriumhydrosulfit, Natriumformaldehyd-Sulfoxylat oder Natrxumthxosulfat ist. .
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zwecks Steuerung des Mölekular-
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gewichtes des Polymeres in der Voremulsion ein Kettenübertragungsmittel
vorgesehen ist oder während der nachfolgenden Stufen zugesetzt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Ketten-übertragungsmittel tertiäres
Dodecyl-Mercaptan i3t.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation der
Bestandteile der Voremulsion die Erhitzung der Voremulsion auf eine Temperatur im Bereich von 40 C bis 70 C vor der
Zuführung des Oxydationsmittels einschließt.
14. Verfahren nach Anspruch 13» dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur während der weiteren Polymerisation in dem Temperaturbereich von 40 C bis 70 C
gehalten wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Monomere für die Emulsion
Alkyl-Acrylate, Alkyl-Methacrylate, Acrylnitril, Styrol
und Acrylsäure verwendet werden.
16. Aus einer nach dem Verfahren gemäß einem der
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Ansprüche 1 bis 15 hergestellten wässrigen Emulsion
hergestellter Haftfilm bzw. abnehmbarer Belag.
- 15 209840/1056
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