DE2212281A1 - Verfahren zur entcoffeinierung von rohkaffee - Google Patents

Verfahren zur entcoffeinierung von rohkaffee

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DE2212281A1 DE19722212281 DE2212281A DE2212281A1 DE 2212281 A1 DE2212281 A1 DE 2212281A1 DE 19722212281 DE19722212281 DE 19722212281 DE 2212281 A DE2212281 A DE 2212281A DE 2212281 A1 DE2212281 A1 DE 2212281A1
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Description

Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee
In den letzten Jahrzehnten ist eine grössere Anzahl von Ver« fahren bekanntgeworden, die die Entcoffeinierung von Kaffee zum Inhalt haben. Die meisten dieser Verfahren entziehen dem mit Wasser aufgeschlossenen Rohkaffee das Coffein durch Behandlung mit Lösungsmitteln, die das Alkaloid möglichst selektiv extrahieren. Hier kommen in Betracht u.a. Ester, aromatische Kohlenwasserstoffe sowie insbesondere halogenierte Kohlenwasserstoffe allein oder in Mischung. Ferner wurde auch wässrigen Rohkaffee- und Röstkaffee-Extrakten in Gegenstromapparaten das Coffein z.B. mit TriChloräthylen entzogen und die verbleibende eoffeinfreie wässrige Phase den extrahierten Bohnen im Kreislauf wieder zugeführt.
Ein Hauptnachteil dieser Verfahren ist, dass die verwendeten Lösungsmittel aus den Bohnen bzw. Extrakten bei erhöhten Temperaturen vollständig wieder entfernt werden müssen.
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Dies geschieht durch Ausdämpfen mit gespanntem Wasserdampf im Anschluss an die Coffeinentfernung, was einen erheblichen technischen und analytischen Prüfaufwand erforderlich macht. Es wurden daher Versuche unternommen, dem Rohkaffee das Coffein mit anderen als den o.a. Mitteln zu entziehen. So wurde z.B. im US-Patent 1 64o 648 die Eigenschaft des Coffeins, bei I78 0C zu sublimieren, dadurch ausgenutzt, dass man den Rohkaffee zur Freisetzung des Coffeins in der Bohne zuvor mit Alkalien behandelte, ihn dann auf I78 0C erhitzte und einen Inertgasstrom, der aus H2, N2 oder CO2 bestehen konnte, hindurch leitete und so das sublimierende Coffein mit dem Gasstrom abtransportierte. Hier konnten allerdings Endwerte von 0,35 % Coffein im Rohkaffee nicht unterschritten werden, so dass dieser Kaffee weder als coffeinarm noch als coffeinfrei im Sinne der deutschen Lebensmittelverordnung gelten kann. Als schwerwiegender Nachteil ist ausserdem die Tatsache anzusehen, dass der Kaffee mit Alkalien und ausserdem bei sehr hohen Temperaturen behandelt werden muss.
In neuerer Zeit ist auch ein Verfahren bekannt geworden, (DOS 2 005 293), das dem feuchten Rohkaffee das Coffein mit überkritischem, also gasförmigem, CO2 entzieht. Der hier in Bezug auf die Temperatur bevorzugte Arbeitsbereich liegt zvischen 4o und 80 0C, die untere Grenze bildet die kritische Temperatur von CO2. Die Bearbeitung von Rohkaffee in diesem Temperaturbereich führt u.a. dazu, dass der daraus hergestellte Röstkaffee geschmacklich nicht voll befriedigt»
Es wurde ferner festgestellt, dass das Coffein dem Rohkaffee auch bei Temperaturen unterhalb der kritischen Temperatur, also mit flüssigem Kohlendioxid, entzogen
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werden kann. Eine Entkoffeinierung des Rohkaffees ist dabei sowohl mit einem zweiphasigen Gemisch von-flüssigem und gasförmigem Kohlendioxid als auch einphasig mit flüssigem Kohlendioxid, d.h. etwas oberhalb des Gleichgewichtsdrucks des Kohlendioxids bzw. seiner Lösungen bei der betreffenden Temperatur möglich. Es hat sich jedoch gezeigt, dass unter diesen Bedingungen, die Iiösefähigkeit des flüssigen Kohlendioxids nicht sehr selektiv ist und dass dem Rohkaffee ausser dem Coffein auch Extraktstoffe entzogen werden, welche für die Aromabildung, beim Rösten von Bedeutung sind und dass der so behandelte-Kaffee daher in seinem Aroma beeinträchtigt ist. Ähnliche Beobachtungen sind auch in der oben genannten deutschen Offenlegungs-. schrift 2 005 293 niedergelegt« .
Die Eignung von flüssigem Kohlendioxid als Lösungsmittel ist in der Literatur an mehreren Stellen beschrieben worden, so vor allem bei der Gewinnung von Kaffee-Aromaöl, s.M. SIVETZ "Goffee Processing, Technology", Band 2, S. 21-23, ferner brit. Pat. 1 1O6 468, bzw. österr. Pat. 285 307 und von anderen Aromakonzentraten, z.B. Food Technology 23, 11, 50 (1969), d.h. also von Extrakten, die Gemische aus einer sehr grossen Zahl von Komponenten darstellen.
Daraus ergab sich, dass bei der Extraktion von Rohkaffee mit flüssigem Kohlendioxid mit dem Coffein gleichzeitig Extraktstoffe entzogen werden und dass dadurch einerseits das extrahierte Coffein in stark verunreinigter Form anfällt, während andererseits dem Kaffee für die Aromabildung wichtige Komponenten fehlen.
Überraschenderweise wurde nunmehr festgestellt, dass.bei der Erhöhung des Drucks im Extraktionssystem die Selektivität des flüssigen Kohlendioxids für Coffein auffallend
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zunimmt und insbesondere oberhalb des kritischen Drucks dem Kaffee praktisch reines Coffein entzogen wird, ohne dass der Gehalt an aromabildenden Extraktstoffen abnimmt.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Enteoff einierung von Rohkaffee durch Extraktion mit flüssigem Kohlendioxid, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man Rohkaffee zunächst mit Wasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 bis 60 % bringt und das Coffein selektiv mit wasserhaltigem flüssigen Kohlendioxid bei einem Druck oberhalb des kritischen Drucks extrahiert.
Das mit dem vorliegenden Verfahren extrahierte Coffein fällt in einer Reinheit von über 98 % als weisses Pulver an. Dieser Reinheitsgrad wurde mit den bisher bekannten Enteoffeinierungsverfahren noch nicht erzielt. Die hohe Selektivität des flüssigen COp in Bezug auf Coffein war daher aufgrund des bisher Bekannten in keiner Weise zu erwarten.
Vorzugsweise wird die Extraktion im Temperaturbereich zwischen 0 0C und der kritischen Temperatur des Kohlendioxids (ca. 31,4 0C) und bei Drücken im Bereich von 80 atü aufwärts ausgeführt, wobei sich aus wirtschaftlichen Erwägungen eine Obergrenze des anzuwendenden Drucks im Bereich von etwa 400 atü ergeben wird.
Es ist ferner bevorzugt, dass mit Wasser gesättigtes, flüssiges Kohlendioxid für die Extraktion verwendet wird.
Die Einstellung der Feuchte des Rohkaffees erfolgt in zweckmässiger Weise durch eine der Extraktion vorangehende Dämpfung; dabei werden die Bohnen aufgeschlossen.
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Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens (s. Skizze 1) arbeitet so, dass man den Rohkaffee zunächst so befeuchtet, dass er 50 % Wasser enthält. Man pumpt nun flüssiges CO2 bei einer Temperatur von 20 0C und einem Systemdruck von .80 atü und darüber durch die Rohkaffeefüllung hindurch und entfernt das hier gelöste Coffein in einem nachgeschalteten Aktivkohle-Adsorber, Die Aktivkohle wurde vorher mit Wasser völlig gesättigt und adsorbiert das gelöste Coffein quantitative Das so gereinigte Lösungsmittel wird durch die Pumpe weiterhin im Druckkreislauf gefördert.
Es ist auch möglich, den Rohkaffee mit einer geringeren Was·« sermenge als 60 % zu befeuchten, allerdings muss dann der Wasseranteil in der Sorptionsschicht in entsprechendem Masse gesenkt werden. Generell soll so gefahren werden, dass weder der feuchten Rohkaffee- noch der Adsorber-FUllung durch das Lösungsmittel Wasser zugeführt oder entzogen wird, da anderenfalls zusätzliche Extraktverluste (ausser Coffein) im Kaffee auftreten, die den Erfolg des Verfahrens in Frage stellen würden, da der Extraktgehalt von Kaffee mit eine wertbestimmende Grosse ist.
In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens (s. Skizze 2) geschieht die Coffeinabscheidung aus dem Lösungsmittel dadurch, dass der coffeinhaltige Lösungsmittelstrom zunächst in den Trennbehälter geleitet, hier verdampft, im Wärmetauscher wieder kondensiert und durch die Flüssiggaspumpe weiter gefördert wird. Bei der Verdampfung verbleibt das Coffein quantitativ im Trennbehälter und kann hier abgezogen werden. Allerdings ist bei dieser Verfahrensweise der geringe Wasserverlust auszugleichen, der dadurch zustande kommt, dass die in den Extraktionsbehälter eintretende flüssige Kohlensäure durch die vorangegangene Verdampfung im TrennbehäUer wasserärmer ist als beim Verlassen der feuchten Rohkaffeefüllung. Dies wird durch entsprechende Wasserzugabe im Wasserbehälter vermieden.
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Je nach Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels im Extraktionsbehälter und Systemdruck liegt die Bearbeitungszeit zur Erreichung eines Coffeinrestgehaltes in den Bohnen von 0,02 - 0,08 % i.T. zwischen 10 und 50 Stunden. Der Coffeingehalt des daraus gewonnenen Röstkaffees liegt im gleichen Bereich, der Extraktgehalt zwischen 23 und 27 #, je nach Art der Ausgangskaffeemischung.
Der entscheidende Vorteil dieses Verfahrens gegenüber sämtlichen anderen bisher bekannt gewordenen Methoden zur Entcoffeinierung von Rohkaffee liegt darin, dass der hieraus gewonnene Röstkaffee sich selbst bei einer Bearbeitungsdauer von 50 Stunden von einem unbehandelten Produkt geschmacklich und visuell nicht mehr unterscheiden lässt, woran ohne Zweifel die niedrige Bearbeitungstemperatur einen wesentlichen Anteil hat.
Beispiele
In einer Anlage gemäss Skizze 1 wurden 3 kg Rohkaffee mit einer eingestellten Feuchte von 50 % 14 Stunden bei 20 0C und einem Druck von 350 atü mit flüssiger, wassergesättigter Kohlensäure im Kreislauf bearbeitet. Die Adsorberfül- lung hatte ebenfalls einen Wassergehalt von 50 %. Nach Trocknung wuirden der Rohkaffee sowie auch eine Röstprobe hieraus analysiert.
Ergebnis (die erhaltenen Werte sind in Spalte A angegeben; Spalte B enthält die Vergleichswerte für das unbehandelte Ausgangsprodukt):
Coffeingehalt Extraktgehalt Feuchte
ABAB AB
Rohkaffee 0,05 % 0,99 % 23,5 # 24,6 % 11 % 10,2
Röstkaffee 0,06 # 1,04 % 25 % 26,2 % <1 % <1
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In einer Anlage gemäss Skizze 1 wurden 3 kg Rohkaffee mit einer eingestellten Feuchte von.J50 % 25 Stunden bei 25 0C und 90 atü mit flüssiger, wassergesättigter Kohlensäure im Kreislauf bearbeitet. Die Adsorberfüllung hatte einen Wassergehalt von ebenfalls j50 %.
Ergebnis nach Trocknung bzw. Röstung:
Coffeingehalt Extraktgehalt Feuchte
A B AB AB
Rohkaffee 0,07 % 1,02 % 22,8 % 24,0% 10 % 10,0
Röstkaffee 0,08 56 1,11 ^ 24,5 # 25,7 % Cl % Cl %
In einer Anlage gemässSkizze 2 wurde 1 kg Rohkaffee mit einer eingestellten Feuchte von 45 % 18 Stunden bei 25 0C und einem Druck von 38O atü mit flüssiger, wassergesättigter Kohlensäure im Kreislauf bearbeitet. Die Temperatur im Trennbehälter wurde auf 28 0C gehalten, der hier herrschende CQp-Druck betrug
Ergebnis nach Trocknung bzw. Röstung:
Coffeingehalt Extraktgehalt Feuchte
AB AB AB
Rohkaffee 0,05 % 1,01 % 24,2 % 25,0 % 9,5 % 9,5
Röstkaffee 0,07 % 1,09 % 26,8 % 27,6 % <1 % <1
Dem Trennbehälter wurde nach Abziehen- des CO2 feuchtes Coffein entnommen, das einen Reinheitsgrad von >98 % aufwies .
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Claims (8)

P a t e η t a ns ρ r Ü c h e
1. Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee durch Extraktion mit flüssigem Kohlendioxid, dadurch gekennzeichnet, dass man Rohkaffee zunächst mit Wasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 10 - 60 % bringt und das Coffein selektiv mit wasserhaltigem flüssigem Kohlendioxid bei einem Druck oberhalb des kritischen Drucks extrahiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man im Temperaturbereich zwischen 0 0C und de kritischen Temperatur des Kohlendioxids arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Drücken im Bereich von 80 bis etwa 400 atü arbeitet.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Extraktion wassergesättigtes Kohlendioxid verwendet.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rohkaffee vor der Extraktion mit Wasser oder Wasserdampf aufschliesst.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-5* dadurch gekennzeichnet, dass man das Lösungsmittel im Kreislauf führt und das gelöste Coffein an feuchten Sorbentien adsorbiert, wobei die Feuchtigkeitsgehalte so eingestellt werden, dass die Wassermengen in Rohkaffee, Adsorbens und Lösungsmittel von vornherein miteinander im Gleichgewicht stehen.
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7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-5* dadurch gekennzeichnet, dass man die Coffeinabtrennung aus der Lösung durch Verdampfung des Lösungsmittels bewirkt.
8. Verfahren nach Anspruch 7* dadurch gekennzeichnet« dass man das Kohlendloxid nach der Verdampfung wieder verflüssigt und vor dem Eintritt in den Extraktionsbehälter mit Wasser sättigt.
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