DE2209428A1 - Verfahren zur Behandlung von alkali scher Pulpeablauge - Google Patents
Verfahren zur Behandlung von alkali scher PulpeablaugeInfo
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Description
Dr. F, Zumsteln sen. - Dr. E. Assrnann
Dr. R. Koenlgsberger - Dlph-Pfays., R. Hoizbauer - Dr. F. Zumstefn jun.
PATENTANWÄLTE
TELEX 52997Θ
BANKKONTO:
BANKHAUS H. AUFHÄUSER
8 MÜNCHEN 2.
53/My
Case D.N.4467
Sterling Drug Inc., New York, N.Y./USA
Verfahren zur Behandlung von alkalischer Pulpeablauge
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von alkalischen Pulpeablaugen bzw. alkalischen schwarzen Pulpelaugen
(alkaline pulping black liquors) durch feuchte Luftoxydation.
Bei einem bekannten Verfahren wird die alkalische Pulpeablauge auf eine Konzentration von 60 bis 65% Feststoffen
eingedampft und in einem Ofen gebrannt. Die chemischen Verbindungen der Pulpe werden aus dem unteren Teil des Ofens
gewonnen, und außerdem wird Dampf gebildet, v/o zu die Verbrennungswärme der organischen Materialien in der Ablauge
verwendet wird.
Werden bestimmte faserartige Materialien ausgelaugt, beispielsweise
Eucalyptus oder bestimmte landwirtschaftliche Rückstände wie Bambus, so v/erden die entstehenden Ablaugen
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sehr viskos und eine Konzentration durch übliches Eindampfen über 50% oder selbst 35% Feststoffe ist oft unmöglich.
Flüssigkeiten, die man beim Auslaugen von landwirtschaftlichen Rückständen erhält, besitzen oft einen hohen Siliciumgehalt
bzw. hohen Gehalt an Siliciumdioxyd, und dadurch scheiden sich in den Verdampfungsvorrichtungen Kesselstein
und Ablagerungen ab. Bei den meisten Ablaugen beginnen diese Abscheidungen bei einem Gehalt an Feststoffen von ungefähr
50%. In den meisten Pulpemühlen, die alkalisch arbeiten, wird Schwefel in den Pulpechemikalien verwendet, und in
den Verdampfungsvorrichtungen und in dem Ofen werden giftige Dämpfe gebildet.
Zur Behandlung von Ablaugen, die keinen Schwefel enthalten, d.h. bei "Null Schwefel"-Pulpeverfahren, wurde feuchte
Oxydation verwendet. Oxydiert man jedoch Ablaugen, die Schwefel enthalten, so wird der Schwefel zu Sulfat oxydiert,
das nicht leicht zu Sulfid, die für die Pulpe notwendige Form, reduziert werden kann. Die feuchte Oxydation kann
daher im allgemeinen bei Ablaugen oder schwarzen Laugen, die Schwefel enthalten, nicht verwendet werden. In den
alkalischen Pulpemühlen wird Schwefel in den sogenannten Kraft-Pulpeverfahren verwendet.
In den modernen Mühlen in den Vereinigten Staaten wird eine teilweise feuchte Oxydation von Kraft·s schwarzer Lauge im
allgemeinen durchgeführt, ein Verfahren, das als "schwarze
Lauge-Oxydation" bekannt ist und das man verwendet, um die Geruchsemissionen zu vermindern. Dieses Oxydationsverfahren
wird bei Atmosphärendruck und mäßigen Temperaturen im Bereich von ungefähr 93°C (200°F) durchgeführt. In dem chemischen
Sauerstoffbedarf (COD) tritt nur eine sehr geringfügige Verminderung ein. Die Materialien, die oxydiert werden,
sind im allgemeinen anorganische Schwefelverbindungen in reduzierter Form. Es wurde auch gezeigt, daß die Viskosität
der schwarzen Laugen , die man bei Pulpever-
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fahren von Eucalyptus erhält, durch eine teilweise feuchte Oxydation stark vermindert wird. Die Schwell- bzw«, Quelleigenschaften
werden ebenfalls verbessert. Eine feuchte Oxydation, bei der 10 bis 8O?6 des chemischen Sauerstoffbedarfs
entfernt werden, wurde für diesen Zweck vorgeschlagen. Die teilweise feucht oxydierte Flüssigkeit xirird dann eingedampft
und in einer üblichen Anlage zum Eindampfen von schwarzer Lauge und in einem Gewinnungsboiler verbrannt.
Eine bekannte feuchte Luftoxydationseinheit arbeitet so,
daß pro Kilogramm zugefügter Luft ein Kilogramm Wasser entfernt oder verdampft wird.
Dies wird in dem folgenden Beispiel gezeigt.
Bei der Herstellung von 1 t Kraft-Pulpe gewinnt man im allgemeinen
1360 kg (3OOO lbs) Feststoffe der schwarzen Lauge. Die schwarze Lauge enthält Ί8% der Gesamtfeststoffe oder
616Ο kg (13 600 lbs) Wasser/Tonne Pulpe, was 7000 1 (1850 gallons)/Tonne Pulpe ausmacht. Der COD der schwarzen
Lauge beträgt 180 g/l. Es kann gezeigt werden, daß 2720 kg (6000 lbs.) Luft zugefügt v/erden müssen, um 5O?o des COD
von 7000 1 (1850 gallons) der schwarzen Lauge zu entfernen. Somit werden 2720 kg (6000 lbs.) V/asser bei der Oxydation
von 7000 1 schwarzer Pulpe verdampft in einem Maße, das der Entfernung von 50So des COD entspricht.
In dem bekannten Eindampfvorrichtungs-Ofensystem wird die
Flüssigkeit im allgemeinen in einem Maße konzentriert, das einem Verhältnis von flüchtigen Stoffen zu Wasser von 0,8 entspricht.
Obgleich die Flüssigkeit bei niedrigeren Konzentrationen verbrannt werden kann, ist aus wirtschaftlichen
Gründen und der Betriebssicherheit eine höhere Konzentration wünschenswert. In der rohen schwarzen Lauge ist die Hälfte
der Feststoffe flüchtig oder in diesem Fall 680 kg (1500 pounds). Die Flüssigkeit, die in den Ofen eingeführt wird,
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sollte daher 852 kg (1880 pounds) Wasser enthalten, was einem Vorverdampfen von 5480 kg (11 790 pounds) Wasser entspricht.
Wenn das bekannte Luftoxydationsverfahren, bei dem ^0% des COD entfernt werden, als Vorbehandlung vor dem Verdampfen
durchgeführt wird, wird der Gehalt an flüchtigen Feststoffen auf 340 kg (750 pounds) vermindert, 181 kg
(400 pounds) Wasser werden während der Oxydation gebildet und 2720 kg (6OOO pounds) V/asser werden verdampft. Um das
Verhältnis von flüchtigen Stoffen zu Wasser bei 0,8 zu halten, sollten nicht mehr als 426 kg (940 pounds) Wasser vorhanden
sein, was erfordert, daß 2810 kg (619O pounds) Wasser
verdampft werden müssen, bevor das Material in den Ofen geleitet wird. Der Einbau einer Verdampfungseinrichtung ist
daher noch erforderlich, obgleich die Verdampfungsvorrichtungen kleiner sein können als in den üblichen Verdampfungsvorrichtungen-Ofeninstallationen.
Literatursteilen, in denen die obigen Angaben beschrieben
werden, sind
1. Morgan and Saul. The Zimmermann Process in a Soda Pulp Mill Recovery System. Development of a Commercial
Process. Appita Vol. 22, Nr. 3 (November I968).
2. Wenzl, Hermann F.J., Kraft Pulping Theory and
Practice.
3. Kanadische Patentschrift 555 460.
4. US-Patentschrift 2 774 666.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von alkalischer schwarzer Pulpelauge bzw. alkalischer Pulpeablauge
durch feuchte Luftoxydation und Verdampfen, bei dem im wesentlichen das gesamte Verdampfen während der feuchten
Luftoxydation in einem Reaktor durchgeführt wird, und bei dem der entstehende Rückstand in einem Ofen verascht wird.
Im allgemeinen verdampft man ungefähr 0,91 kg (2 pounds) Wasser pro 0,45 kg (pound) Luft vor der Veraschung in dem
Ofen, und daher besteht kein Bedarf für die üblichen Ver-
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dampf ungsvorrichtungen mit Mehrfachwirkung,,
Würde man eine Anlage zur feuchten Oxydation so betreiben, daß 0,91 kg, (2 pounds) Wasser/0,45 kg (pound) Luf-f^die eingeführt
wird, verdampft werden, so würde dies nicht wirtschaftlich sein. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sind
diese Mehrfachwirkung-Verdampfungsvorr-ichtungen nicht erforderlich.
Obgleich die Einheit für die feuchte Oxydation selbst nicht wirtschaftlich wäre, bringt die Elimination
der Verdampfungsvorrichtungen mit sich, daß das System als Ganzes wirtschaftlich arbeitet. Bei diesem neuen System
tritt das Problem der hohen Viskosität in den konsenxriSi/tuiA
rohen Ablaugen nicht auf, und die Schwierigkeiten!,π die n<l'~cden
Gerüchen verbunden sind, die wov/onl in den ferdaispfuiigs-=
vorrichtungen als auch in dem öfen der bekannces. Systems gsbildet
werden, v/erden vermieden=, Man nimmt an-; daß das
erfindungsgemäße Verfahren dazu "beitr-agen 7JiTa0 die Escplosionen,
die auf diesem technischen Gebiet häufig auftreten, in den Ablaugeboilern zu verhindern»
Anhand der beigefügten Zeichnungen wird das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert.
In Fig. 1 ist schematisch ein Fließschema des bekannten Verfahrens
dargestellt und in Fig. 2 ist schematisch das erfindungsgemäße Verfahren dargestellt,
Fig. 1, in dem das bekannte Verfahren dargestellt wird, bedarf
kaum einer Erläuterung. Die rohe Ablauge und die Luft werden in das System bei 10 eingeführt, durch den Wärmeaustauscher
12 in den Reaktor 14 geleitet, wo die Wärme und der Druck so gewählt werden, daß 1 kg Wasser/kg zugeführter
Luft verdampft wird. Das gebildete Gas wird bei 16 in ein
Energiegewinnungssystem, das nicht gezeigt wird, geführt, und die Flüssigkeit fließt bei 18 . ab, gewünsentenfalls durch
einen Wärmeaustauscher, und wird dann teilweise oxydiert
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durch eine Reihe bzw. eine Batterie von Verdampfungsvorrichtungen 20 geleitet, in denen ausreichend Wasser entfernt
wird, so daß die Flüssigkeit in dem Ofen 22 verbrannt werden kann, wobei die Pulpechemikalien bei 24
entnommen werden.
Dies wird in dem folgenden Beispiel näher erläutert.
Bei der Produktion von 1 t Kraft-Pulpe gewinnt man im
allgemeinen 1360 kg (3000 pounds) Feststoffe aus der Ablauge. Die Ablauge enthält 18% Gesamtfeststoffe oder
6200 kg (13 670 pounds) V/asser/Tonne Pulpe, und dies entspricht 7000 1 (1850 gallons)/Tonne Pulpe. Der COD der
Ablauge beträgt 180 g/l. Es kann gezeigt werden, daß 2720 kg (6000 pounds) Luft eingeführt werden müssen, um
50% des COD von 7000 1 (1850 gallons) Ablauge zu entfernen.
Somit werden 2720 kg (6OOO pounds) Wasser in dem Feuchtoxydationsteil
des Systems von Fig. 1 verdampft.
Im folgenden wird Fig. 2 näher erläutert. Die rohe Ablauge
und Luft treten bei 10f ein und werden durch den Wärmeaustauscher
12' und in den Reaktor 14' wie zuvor geleitet. Jedoch wird die teilweise oxydierte, konzentrierteAblauge
nicht in Verdampfungsvorrichtungen geführt, sondern wird direkt in den Ofen 22' geleitet, da in diesem Fall der
Reaktor verwendet wird, um einen wesentlich größeren Teil Wasser,beispielsweise 0,907 kg (2 pounds)/0,45 kg (1 pound)
Luft zu verdampfen. Ein Flash-Dampftank 30 kann in der Leitung
zwischen dem Reaktor und dem Ofen zwischengeschaltet sein, um mehr Wasser zu verdampfen. Man kann auch das Gas
aus dem Reaktor in den Wärmeaustauscher 12· leiten und dann zu Energierückgewinnungsanlagen führen.
Das folgende Beispiel erläutert den Betrieb dieses Systems.
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1360 kg (3000 pounds) Ablaugefeststoffe, halb flüchtig und
halb anorganisch, mit 6200 kg ΐ/asser (13 670 pounds)s genau
wie in dem vorherigen Beispiel, sind in der Ablauge enthalten, die man bei der Hersteilimg von 1 t Pulps erhält.,
und werden in die Feuchtozydationseinheit gegeben* Es wird eine 5O?6ige Oxydation (COD-Hediiktion durchgeführt, wozu
2720 kg (6000 pounds) Luft erforderlich sind. Das System arbeitet bei einem Druck von 56,2 atü (SOO psig) und bei
maximal 253°C (4870F), Dadurch werden 5600 kg (12 359 pounds)
Wasser verdampft, Weitere 354 kg (780 pounds) werden durch Flashen verdampft. Da während der Oxydation 181 kg (400
pounds) V/asser gebildet werden, verbleiben in der oxydierten Flüssigkeit 426 kg (940 pounds) Wasser zusammen mit
340 kg (750 pounds) flüchtiger Bestandteile und 680 kg (1500 pounds) anorganischer Materialien. Diese oxydierte
konzentrierte Flüssigkeit ist .für die direkte Injektion in den Ofen geeignet, wo das restliche organische Material
verbrannt wird und die anorganischem Chemikalien eine Schmelze bilden, aus der die PulpeChemikalien auf übliche
Weise regeneriert werden können.
Das System kann bei Drucken von 21,1 atü bis 246 atü (300 bis 3500 psig) oder höheren Drucken und bei Temperaturen
von 16O° bis 375°C durchgeführt v/erden. Der bevorzugte Bereich beträgt 35,2 bis 70,3 atü (500 bis 1000 psig) und
220 bis 280°C. Die Oxydation kann von weniger als 10% bis mehr als 90% durchgeführt werden. Der bevorzugte Bereich
beträgt 40 bis 60#.
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Claims (5)
- -Q- 7209428PatentansprücheM./ Verfahren zur Behandlung alkalischer Pulpeablaugen durch feuchte Luftoxydation und Verdampfen, wobei die feuchte Luftoxydation in einem Reaktor durchgeführt und der Rückstand in einem Ofen verascht wird, dadurch gekennzeichnet, daß im wesentlichen das gesamte Verdampfen während der feuchten Luftoxydation in dem Reaktor durchgeführt wird und daß der entstehende Rückstand verascht wird.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser aus der Ablauge in dem Reaktor in einem
Verhältnis von ungefähr 0,907 kg (2 pounds) Wasser/0,454 kg (1 pound) zugefügter Luft verdampft wird. - 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfen in dem Reaktor bei einem Druck zwischen 21,1 atü und 246 atü (300 bis 3500 psig) und einer Temperatur im Bereich zwischen 160 und 375°C durchgeführt
v/ird. - 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdampfen in dem Reaktor bei einem Druck zwischen 35 atü und 70 atü und einer Temperatur im Bereich zwisehen 220 bis 2800C durchgeführt wird.
- 5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß direkt vor der Veraschung eine v/eitere Verdampfung in einem Flashtank durchgeführt wird.2 0 9 P J. 9 / 0 7 Z, 7
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