DE2208613A1 - Pulverfoermige ueberzugsmittel - Google Patents
Pulverfoermige ueberzugsmittelInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG
Unser Zeichen? O.Z. 28 000 Ls/WiI
67OO Ludwigshafen, 23,2.1972
Pulverförmige Überzugsmittel
Die vorliegende Erfindung betrifft pulverförmige Überzugsmittel, die Bindemittel auf Acrylatharzbasis enthalten und deren Verwendung
zur Herstellung von Überzügen für Pulverlackierverfahren, wobei die pulverförmlgen Überzugsmittel z. B. durch elektrostatisches
Pulverspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen oder ladungsfreies Aufstreuen auf Objekte aufgebracht und durch Einbrennen zum Verlaufen gebracht und gehärtet werden.
Es ist bekannt, in der Hitze härtbare Pulverlacke herzustellen. Diese Pulverlacke bestehen in der Regel aus Bindemittel, Pigmenten,
Härtern und weiteren Zusatzstoffen. Die gebräuchlichsten Bindemittel für vernetzbare Pulverlacke sind Epoxidharze, Polyesterharze
oder Acrylatharze. Aus der DOS 1 644 993 ist bekannt,
daß die reaktiven Komponenten in den Acrylatharzen z. B. aus Äthern von N-Methylolacrylamiden bestehen können.
Aus diesen Bindemitteln werden Pulverlacke hergestellt, indem sie z. B. in der Schmelze in Schneckenmaschinen mit Pigmenten,
Härtern und. Verlaufsmitteln gemischt werden. Die erkaltete Schmelze
wird durch Mahlen und Sieben auf die gewünschte Korngröße, in der Regel auf eine Teilchengröße von unter 90 μ gebracht. Der
Pulverlack kann dann z. B. durch elektrostatisches Pulverspritzen auf Werkstücke aufgebracht werden. Das auf dem Werkstück haftende
Pulver wird anschließend bei relativ hohen Einbrenntemperaturen, z. B. bei 30 Minuten 2000C, eingebrannt.
Diese hohen Einbrenntemperaturen sind ein Nachteil dieser Acrylatharz-Pulverlacke, der ihren Anwendungsbereich beschränkt..
Da Acrylatharz-Pulverlacke andererseits eine gute Wetterbeständigkeit aufweisen, ist - um sie auf breiterer Basis als bisher
einsetzen zu können - eine Erniedrigung der Einbrenntemperaturen notwendig.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, höher reaktive Acrylatharzpulverlacke aufzuzeigen, die niedrigere Einbrenntemperaturen
erlauben.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind pulverförmige Überzugsmittel,
bestehend aus
A) mindestens einem Acrylatharz, das
a) mindestens einen Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen,
b) mindestens einen 8 bis 10 Kohlenstoffatome enthaltenden
■ copolymerisierbaren, alkenylbenzolischen Kohlenwasserstoff,
c) mindestens einen Äther eines N-Methylolamides einer olefinisch
ungesättigten j5 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden
Carbonsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen und gegebenenfalls
d) mindestens eine weitere unter a) bis c) nicht genannte copolymerisierbare äthylenisch ungesättigte monomere Verbindung
einpolymerisiert enthält,
B) mindestens einer reaktiven Komponente, sowie gegebenenfalls
C) Pigmenten, Füllstoffen und anderen für Pulverlacke üblichen
Zusatzstoffen und Hilfsmitteln,
die dadurch gekennzeichnet sind, daß das Acrylatharz (A) 15 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente (a),
10 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente (b), 5 bis 40 Gewichtsprozent der Komponente (c) und gegebenenfalls
0 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (d) einpolymerisiert enthält,
und die Komponente (B) eine bei Raumtemperatur feste PolyhydroxyI-verbindung
ist.
Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen pulverförmigen
überzugsmittel besteht darin, daß sie zusätzlich mindestens einen sauren oder säurebildenden Katalysator enthalten.
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- 3 - ο.ζ. 28 ooo
Gegenstand der Erfindung ist ferner die Verwendung dieser pulverförmigen
Überzugsmittel für das elektrostatische Pulverspritzen,
Wirbelsintern, Piaramspritzen oder ladungsfreies Aufstreuen auf die zu überziehenden Gegenstände.
Mit diesen erfindungsgemäßen pulverförmigen Überzugsmitteln
gelingt es, bei wesentlich milderen Einbrennbedingungen Überzüge mit sehr gutem Verlauf, guten mechanischen Eigenschaften und
guter Lösungsmittelbeständigkeit herzustellen.
Zu den Aufbaukomponenten des erfindungsgemäßen pulverförmigen Überzugsmittels ist im einzelnen folgendes auszuführen»
(A) Acrylatharz:
(a) Als Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit 1 bis 8
Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen kommen die
Acryl- und/oder Methacrylsäureester geradkettiger, verzweigter und/oder cyclo-aliphatischer Alkohole in Frage,
wie z. B. der Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, n-Butyl-,
Isobutyl-, tert.-Butyl-, Hexyl-, Cyclohexyl- oder 2-Äthylhexy!ester der Acrylsäure, sowie Methylmethäcrylat,
A'thylmethacrylat oder Butylmethacrylat sowie deren Gemische.
Besonders bevorzugt als Komponente (a) eignen sich Ä'thylacrylat, n-Butylacrylat, 2-Ä'thylhexylacrylat
und Methylmethäcrylat.
Die Komponente (a) ist im Acrylatharz (A) in einer Menge von 15 bis 80, vorzugsweise 25 bis 70 Gewichtsprozent
einpolymerisiert enthalten.
(b) Geeignete 8 bis 10 Kohlenstoffatome enthaltende copolymerisierbare
alkenylbenzolische Kohlenwasserstoffe sind Vinyl- und/oder Isopropenylaromaten, wie z. B. Styrol,
Vinyltoluol, of-Methylstyrol, Isopropenylbenzol oder kernhalogenierte
Styrole sowie Gemische dieser Verbindungen. Bevorzugt eignet sich als Komponente (b) Styrol und
Vinyltoluol.
Die Komponente (b) ist in dem Acrylatharz (A) in einer 309836/1031 -4-
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Menge von 10 bis 80, vorzugsweise 20 bis 60 Gewichtsprozent einpolymerisiert.
(c) Als Äther eines N-MethyIo1amides einer olefinisch ungesättigten,
j5 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden Carbonsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen
eignen sich z. B. die Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl- und/oder Octyläther des N-Methylolacrylamides oder
N-Methylolmethacrylamides sowie deren Gemische. Vorzugsweise
verwendet man als Komponente (c) N-MethoxymethyI-(meth)acrylamid
oder N-Butoxyraethyl(meth)acrylamid.
Das Acrylatharz (A) enthält die Komponente (c) in einer Menge von 5 bis 40, vorzugsweise von 10 bis ^O Gewichtsprozent
einpolymerisiert.
(d) Das Acrylatharz (A) enthält gegebenenfalls weitere, unter (a) bis (c) nicht genannte copolymerisierbare olefinisch
ungesättigte Verbindungen in Mengen von bis zu 20, vorzugsweise 0 bis 10 Gewichtsprozent einpolymerisiert.
Als Komponente (d) eignen sich beispielsweise Fumar- oder Maleinsäuremono- und/oder -dialkylester mit 1 bis 12
Kohlenstoffatomen im Alkoholrest, wie z. B. Fumar- oder Maleinsäuremono- und -di-buty!ester, Vinylester von geradkettigen
oder verzweigten Monocarbonsäuren mit 2 bis 11 Kohlenstoffatomen, wie z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat,
Vinylpivalat, Vinylester der Versatiesäuren, Vinyläther
von geradkettigen oder verzweigten Alkoholen mit 1 bis Kohlenstoffatomen, wie z. B. Vinylmethyläther, Vinyläthyläther
oder Vinylbutyläther, copolymerisierbare ungesättigte Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Äthylen oder
Propylen sowie copolymerisierbare, olefinisch ungesättigte Verbindungen mit funktioneilen Gruppen, wie Carboxyl-,
Hydroxyl-, Epoxid-, Amid-, Amino- oder Acetessigestergruppen tragende Verbindungen.
Als carboxylgruppenhaltige olefinisch ungesättigte Verbindungen
eignen sich außer den oben bereits genannten Monoestern von Dicarbonsäuren z. B. Acrylsäure, Methacrylsäure,
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- 5 - O.Z. 28 000
Itaeonsäure oder Maleinsäure.
Als hydroxylgruppenhaltige olefinisch ungesättigte Verbindungen eignen sich z. B. die Ester der Acryl- oder
Methacrylsäure mit mehrwertigen Alkoholen, "wie z. B.
Äthylenglykol-, Propylenglykol-und Butandiol-mono(meth)-acrylat.
Diese hydroxyIgruppenhaltigen Ester der Acryl-
oder Methacrylsäure werden jedoch nur in solchen Mengen eingesetzt, daß die OH-Zahl der Komponente (A) unter 40
liegt.
Als andere funktioneile Gruppen tragende olefinisch ungesättigte Verbindungen eignen sich z, B„ GIycidyl(meth)-acrylat,
Acrylamid, Methacrylamid, Dimethyl- bzw.■Diäthylaminoäthyl(meth)acrylat
oder Butandiolmonoacrylatacetyl-" acetonat.
Desgleichen können Gemische der unter (d) aufgeführten
Verbindungen zur Herstellung der Komponente (A) verwendet we rden.
Als Komponente (A) eignen sich auch Gemische verschiedener
Acrylatharze.
Die Herstellung der Komponente (A) erfolgt üblicherweise durch Lösungs-, Substanz-, Suspensions-, Emulsions- oder Fällungspolymerisation
in Gegenwart von radikalbildenden Initiatoren.
Die Acrylatharzkomponente ist im erfindungsgemäßen Überzugsmittel
im allgemeinen in einer Menge von 99 bis 70, vorzugsweise
95 bis 75 Gewichtsprozent enthalten,
(B) Als reaktive Komponente enthalten die erfindungsgemäßen pulverförmigen Überzugsmittel mindestens eine bei Raumtemperatur
feste Polyhydroxy!verbindung. Als bei Raumtemperatur feste
Polyhydroxy!verbindungen kommen sowohl niedermolekulare als'
auch höhermolekulare Verbindungen mit 2 oder mehr Hydroxylgruppen in Frage, insbesondere solche, die einen Schmelzbzw.
Erweichungspunkt zwischen 50 und 16Q0C5 vorzugsweise
zwischen 60 und 1500G aufweisen und mit den verwendeten
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- β - O.Z. 28 000
Aerylatharzen (A-) verträglich sind.
Als niedermolekulare Di- und Polyole eignen sich z. B. Neopentylglykol,
Hexandiol, Trimethylolpropan, Dlmethylolharnstoff, Hydroxypivalinsäureneopentylglykolester oder Hexamethylolmelamin.
Als höhermolekulare polymere Polyole sind z. B. Acrylatharze geeignet, die als OH-Gruppen tragende Komponente z. B. Glykolmonoacrylat
und/oder -methacrylate Butandiolmonoacrylat und/ oder -methacrylat oder andere OH-gruppenhaltlge Monomere, wie
z. B. Hydroxypropylacrylat einpolymerisiert enthalten und OH-Zahlen zwischen βθ und 500, vorzugsweise zwischen 80 und 250
aufweisen.
Es ist jedoch auch möglich, Polyester oder Alkydharze mit OH-Zahlen
zwischen βθ und 500, vorzugsweise zwischen 80 und 250
zu verwenden.
Die Polyole können neben den Hydroxylgruppen noch andere funktioneile
Gruppen, wie z. B. Carbonsäuregruppen, Carbonamidgruppen,
Epoxidgruppea, Urethangruppen oder andere funktioneile
Gruppen enthalten. So k£:m z. B. in speziellen Fällen ein
Teil der Hydroxylgruppen der Polyole mit Isocyanaten umgesetzt worden sein.
Bevorzugt eignen sich als Komponente (B) Neopentylglykol, Hydroxypivalinsäureneopentylglykolester oder hydroxylgruppenhaitige
Acrylatharze mit einer OH-Zahl von 80 bis 250.
Die Komponente (B) ist im erfindungsgemäßen überzugsmittel im
allgemeinen in Mengen von I bis 30, vorzugsweise von 5 bis
25 Gewichtsprozent enthalten.
In vielen Fällen ist es zweckmäßig, zur weiteren Erniedrigung der
Einbrennbedingungen saure oder säurebildende Katalysatoren in Form von festen Verbindungen zuzusetzen, wie z. B. Benzoesäure,
Adipinsäure, Sebacinsäure, Isophthalsäure, Azelainsäure, Methylisophthalsäure, Tetrahydrophthalsäure, Maleinsäure, Fumarsäure
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- 7 - ο.ζ. 28 οοο
und andere Carbonsäuren, oder Hydroxy- oder Aminosäuren, wie z. B. Hydroxybenzoesäure, Ammoniumsalze, wie z. B. Ammoniumbenzoat,
oder Anhydride von Dicarbonsäuren, wie z. B. Maleinsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid und andere.
Die sauren oder Säure bildenden Katalysatoren können in Mengen von 0,01 bis 5 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 0,05 bis 3
Gewichtsprozent, zugesetzt werden.
Als gegebenenfalls in den erfindungsgemäßen Überzugsmitteln mitzuverwendende
Komponente (C) kommen Pigmente, wie z. B. Titandioxid und/oder anorganische oder organische Buntpigmente und
Füllstoffe, wie z. B. Kaolin, in Frage, die im allgemeinen in Mengen von bis zu 80 bis 100 Gewichtsprozent, bezogen auf die
Menge an (A) + (B) mitverwendet werden können.
Andere geeignete, für Pulverlacke übliche Zusatzstoffe und Hilfsmittel
sind z. B. Verlaufmittel, wie Silikone, Farbstoffe, Weichmacher u. a. ns,
Zur Herstellung der Pulverlacke wird das Acrylatharz mit den Polyolen und gegebenenfalls mit sauren oder säurebildenden Katalysatoren,
mit Pigmenten und anderen üblichen Zusatzstoffen in üblichen Vorrichtungen, wie sie z. B. in VDJ-Zeitschrift 113
(1971) Nr. 11, S. 883 beschrieben sind, z. B. in der Schmelze
in Schneckenmaschinen bei Temperaturen von 85 bis 1100C, 1 bis
Minuten lang gemischt und homogenisiert. Nach dem Abkühlen wird die Schmelze gemahlen und gesiebt, so daß man einen Pulverlack
einer Korngröße von z. B. unter 90 μ erhält.
Dieser Pulverlack kann mit den üblicherweise verwendeten Auftragsmethoden, wie durch ladungsfreies Aufstreuen und Flammspritzen,
vorzugsweise durch elektrostatisches Pulverspritzen oder Wirbelsintern, appliziert werden.
Es ist ein Vorteil der so hergestellten Pulverlacke, daß sie schon
bei einer Einbrenntemperatur von I50 bis l60°C und Einbrennzeiten von 15 bi-s 45 Minuten gut verlaufene BeSchichtungen mit guten
mechanischen Eigenschaften und guter Lösungsmittelbeständigkeit
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- 8 - . O. Z. 28 000
ergeben.
Die in den Beispielen angegebenen Teile und Prozente sind Gewichtsteile
und Gewichtsprozente.
5 Teile eines Acrylatharzes aus 45 Teilen Styrol, 12 Teilen
Methylmethacrylat, 30 Teilen Äthylhexylacrylat und 13 Teilen
n-Butoxymethylmethacrylamid, werden mit 25 Teilen Neopentylglykol,
2,5 Teilen Benzoesäure und 150 Teilen Titandioxid in einem
Mischer 5 Minuten vorgemischt und anschließend in einer Schneckenmaschine
bei 900C mit einer Verweilzeit von ca. 2 Minuten in der
Schmelze gemischt. Die erkaltete Schmelze wird vor- und feingemahlen und anschließend durch ein Sieb der Maschenweite 90 μ
gesiebt.
324 Teile des Aerylatharzes nach Beispiel 1 werden mit 25 Teilen
Neopentylglykol, 1 Teil Maleinsäure und I50 Teilen Titandioxid nach Beispiel 1 gemischt, gemahlen und gesiebt.
Es wird wie in Beispiel 1 beschrieben verfahren; jedoch anstatt 25 Teilen Neopentylglykol werden 25 Teile Trimethylolpropan hinzugegeben.
323 Teile des Aerylatharzes nach Beispiel 1 werden mit 25 Teilen eines Acrylatharzes aus 20 Teilen Butandiolmonoacrylat, 60 Teilen
Styrol und 20 Teilen Methylmethacrylat, 2 Teilen Benzoesäure und 150 Teilen Titandioxid nach Beispiel 1 gemischt, gemahlen
und gesiebt.
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"ι ι · α
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Vergleichsbeispiel
350 Teile des Acrylatharzes nach Beispiel 1 und 150 Teile Titandioxid
werden wie in Beispiel 1 gemischt, gemahlen und gesiebt.
Herstellung von Überzügen
Die nach den Beispielen 1 bis 4 und dem Vergleichsbeispiel hergestellten
Pulverlacke werden mit einer elektrostatischen Pulversprit zpist öle mit einer negativen Spannung von 90 kV auf Tiefziehstahlbleche
aufgesprüht und J>0 Minuten bei l60°C eingebrannt.
Die nach den Beispielen 1 bis 4 erhaltenen Überzüge haben einen guten Verlauf, gute Lösungsmittelbeständigkeit und sehr gute
mechanische Eigenschaften (z. B. Erichsenwerte zwischen 6 und 9 mm).
Die nach dem Vergleichsbeispiel erhaltene Beschichtung weist nur einen guten Verlauf auf, die Lösungsmittelbeständigkeit und
die mechanischen Eigenschaften sind schlecht.
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"3 .
Claims (3)
1. Pulverformige Überzugsmittel, bestehend aus
A) mindestens einem Acrylatharz, das
a) mindestens einen Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen,
b) mindestens einen 8 bis 10 Kohlenstoffatome enthaltenden
copolymerisierbaren alkenylbenzolischen Kohlenwasserstoff,
c) mindestens einen Äther eines N-Methylolamides einer
olefinisch ungesättigten 3 bis 5 Kohlenstoffatome enthaltenden
Carbonsäure mit 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkoholen und gegebenenfalls
d) mindestens eine weitere unter a) bis c) nicht genannte copolymerlsierbare äthylenisch ungesättigte monomere Verbindung,
einpolymerisiert enthält,
B) mindestens einer reaktiven Komponente, sowie gegebenenfalls
C) Pigmenten, Füllstoffen und anderen für Pulverlacke üblichen
Zusatzstoffen und Hilfsmitteln,
dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylatharz (A) 15 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente (a),
10 bis 80 Gewichtsprozent der Komponente (b), 5 bis 40 Gewichtsprozent der Komponente (c) und gegebenenfalls
0 bis 20 Gewichtsprozent der Komponente (d)
einpolymerisiert enthält und die Komponente (B) eine bei Raumtemperatur
feste Polyhydroxylverbindung ist.
2. Pulverförmige überzugsmittel gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie zusätzlich mindestens einen sauren oder säurebildenden Katalysator enthalten.
3. Verwendung der pulverförmigen Überzugsmittel gemäß Anspruch 1
oder 2 für das elektrostatische Pulverspritzen, Wirbelsintern, Flammspritzen oder ladungsfreies Aufstreuen.
Badische Anilin- ft Soda-Fabrik AG 309836/1031
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