DE2204332B2 - ARRANGEMENT FOR DETERMINING THE QUANTITY OF HYDROGEN IN A MIXTURE WITH OTHER GASEOUS SUBSTANCES - Google Patents

Description

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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung der Menge an Wasserstoff in einem Gemisch mit anderen gasförmigen Stollen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Die Queile, aus welcher der zu bestimmende Wasserstoff stammt, kann beliebiger Art sein; ein sehr häufiges Beispiel liegt bei der sogenannten Vakuumheißextraktion vor, bei der die von einer erhitzten Probe in einem Vakuumofen abgegebene Wasserstoff menge zu bestimmen ist. Neben Wasserstoff werden dabei noch andere Gase erhalten, hauptsächlich Stickstoff und Kohlenmonoxid (welches durch Reaktion des im Metall gelösten Sauerstoffs mit Kohlenstoff entstanden ist).The present invention relates to an arrangement for determining the amount of hydrogen in a Mixture with other gaseous tunnels according to the preamble of claim 1. The source from which the hydrogen to be determined originates, can be of any type; a very common example is the so-called vacuum hot extraction, in which the sample given off by a heated sample in a vacuum oven Determine the amount of hydrogen. In addition to hydrogen, other gases are also obtained, mainly nitrogen and carbon monoxide (which is produced by the reaction of the oxygen dissolved in the metal with Carbon is formed).

Aus DT-AS 12 95 243 ist eine Anordnung zur Bestimmung des Wasserstoffgehaltes von Metallproben bekannt, bei welcher die Proben in einem Tiegel unter Vakuum erhitzt und die Wärmeleitfähigkeit des aus dem Ofen abgezogenen Gasgemisches gemessen und daraus die Wasserstoffmenge ermittelt wird. Bei diesem bekannten Verfahren wird dem zu untersuchenden Gas vor Messung der Wärmeleitfähigkeit ein Hilfsgas bis zum Erreichen eines bestimmten Totaldruckes in der Meßkammer zugesetzt. Damit wurde eine größere Meßgenauigkeit erreicht, als bei der früher angewendeten Methode, bei der ohne Hinzufügen eines Hilfsgases durch Messung der Wärmeleitfähigkeit und des Totaldruckes die WassTstoffmenge ermittelt wurde. Das bekannte Verfahren hat aber den Nachteil, daß die Wärmeleitfähigkeit des Hilfsgases genau konstant gehalten werden muß, d.h. sich auch bei langen Meßreihen nicht ändern darf. Diese Forderung ist schwer zu erfüllen, weil die Wärmeleitfähigkeit bekanntlich schon von geringen Verunreinigungen stark beeinflußt werden kann und außerdem auch noch von der Temperatur abhängt. Geringe Änderungen der Hiifsgaszusammensetzung und der Raumtemperatur können zu Meßfehlern führen.
Ans der US-PS 32 93 903 und der CH-PS 4 17 156 sind Vorrichtungen bekannt, bei denen ein Hilfsgas (z. B. ein reines Trägergas) durch eine erste und das die zu bestimmende Komponente enthaltende Gas durch eine zweite Wärmeleitfähigkeitsmeßzelle geleitet werden, wobei die Differenz der gemessenen Wärmeleitfähigkeiten als Maß für die Konzentration der nachzuweisenden Komponente im Meßgasstrom dient Die Gasabführungsleitungen der beiden Meßzellen münden bei der Anordnung nach US-PS 32 93 903 in eine gemeinsame Absaugleitung, über welche mittels einer angeschlossenen Pumpe die Gase aus den beiden Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen kontinuierlich abgesaugt werden. Bei der Anordnung nach CH-PS 4 17 156 sind die beiden Meßzellen hintereinandergeschaltet, wobei das reine Trägergas zuerst die Vergleichsmeßzelle und anschließend eine gaschromatografische Trennsäule durchläuft, bevor es, mit der nachzuweisenden Komponente beladen, durch die zweite Meßzelle strömt.From DT-AS 12 95 243 an arrangement for determining the hydrogen content of metal samples is known in which the samples are heated in a crucible under vacuum and the thermal conductivity of the gas mixture withdrawn from the furnace is measured and the amount of hydrogen is determined from this. In this known method, an auxiliary gas is added to the gas to be examined before the thermal conductivity is measured until a certain total pressure is reached in the measuring chamber. This achieved greater measurement accuracy than the method previously used, in which the amount of hydrogen was determined by measuring the thermal conductivity and the total pressure without adding an auxiliary gas. The known method, however, has the disadvantage that the thermal conductivity of the auxiliary gas must be kept precisely constant, ie it must not change even with long series of measurements. This requirement is difficult to meet because, as is well known, the thermal conductivity can be strongly influenced by even minor impurities and also depends on the temperature. Small changes in the auxiliary gas composition and the room temperature can lead to measurement errors.
Devices are known from US-PS 32 93 903 and CH-PS 4 17 156 in which an auxiliary gas (e.g. a pure carrier gas) is passed through a first and the gas containing the component to be determined through a second thermal conductivity measuring cell The difference in the measured thermal conductivities is used as a measure of the concentration of the component to be detected in the measuring gas flow Thermal conductivity measuring cells are continuously sucked off. In the arrangement according to CH-PS 4 17 156, the two measuring cells are connected in series, with the pure carrier gas first passing through the comparison measuring cell and then a gas chromatographic separation column before it, loaded with the component to be detected, flows through the second measuring cell.

Der Nachteil dieser beiden letzterwähnten Aordnungen liegt darin, daß sie lediglich die Augenblickkonzentration der nachzuweisenden Komponente zu erfassen gestattet, nicht deren Gesamtmenge. Diese muß dann eist mit Hilfe von Integrationseinrichtungen oder durch rechnersche Integration der Kurve, welche die Konzentration in Abhängigkeit von der Zeit angibt, unter Berücksichtigung der Größe der beiden Gasströme, ihrer Temperatur und des Druckes sowie der Gerätekenngrößen ermittelt werden. Da die genannte Meßgröße also von mehieren Parametern abhängig ist, liefern diese bekannten Methoden ungenaue Analysewerte. The disadvantage of these last two arrangements is that they only provide instantaneous concentration of the component to be detected is allowed to be recorded, not their total quantity. This must then eist with the help of integration facilities or through computational integration of the curve, which the Specifies concentration as a function of time, taking into account the size of the two gas flows, their temperature and pressure as well as the device parameters can be determined. Because the said The measured variable is therefore dependent on several parameters, these known methods provide imprecise analysis values.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Anordnung zur Bestimmung des Wasserstoffs anzugeben, bei der die Abhängigkeit des Meßergebnisses von der Zusammensetzung des Hilfsgases und der Raumtemperatur wesen.nch verringert ist und ein Meßwert erhalten wird, der der Gesa Titmenge des zu bestimmenden Wasserstoffes proportional ist.The present invention is based on the object of an improved arrangement for determination of the hydrogen, in which the dependence of the measurement result on the composition of the Auxiliary gas and the room temperature wesen.nch is reduced and a measured value is obtained that the Total amount of titanium to be determined is proportional to the hydrogen to be determined.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in den Gasableitungen jeder der beiden Kammern zur Vakuumpumpe je ein Absperrventil angeordnet isi.This object is achieved according to the invention in that each of the two chambers in the gas discharge lines A shut-off valve is arranged for each vacuum pump.

Der dadurch auch gegenüber der Anordnung nach DT-AS 12 95 243 zur Gesamtmengenbestimmung, bei der man das Hilfsgas direkt in die Meßkammer solange einströmen ließ, bis ein bestimmter Totaldruck darin erreicht wurde, und hierauf ohne Vergleichsmessung mit dem Hilfsgas eine Wärmeleitungsmessung des Gasgemisches durchgeführt wurde, erzielte Fortschritt kann aus folgendem Beispiel ersehen werden.This also compared to the arrangement according to DT-AS 12 95 243 for determining the total amount which allowed the auxiliary gas to flow directly into the measuring chamber until a certain total pressure was reached was achieved, and then a thermal conductivity measurement of the gas mixture without a comparison measurement with the auxiliary gas has been carried out, the progress achieved can be seen in the following example.

Mit der früheren Anordnung wurde bei einer bestimmten Änderung der Raumtemperatur eine Drift des Meßwertes von 0,5 % innerhalb von 10 Minuten bei einer mittleren Streuung der Einzelmessungen von 0,2 % festgestellt. Mit einer erfindungsgemäßen Anordnung dagegen streuten unter derselben Schwankung der Raumtemperatur die Meßwerte nur um einen konstanten Mittelwert durchschnittlich um +0,18 %; eine Drift d. h. eine fortlaufende Veränderung des Mittelwertes konnte überhaupt nicht festgestellt werden.With the earlier arrangement, there was a drift for a certain change in room temperature of the measured value of 0.5% within 10 minutes with a mean spread of the individual measurements of 0.2% found. With an arrangement according to the invention, on the other hand, the scattered with the same fluctuation Room temperature the measured values only around a constant mean value on average by +0.18%; a drift d. H. a continuous change in the mean value could not be determined at all.

Zum besseren Verständnis werden im folgenden zwei Ausführungsbeispiele erfindungsgemäßer Anordnungen und die Benutzung derselben anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.For a better understanding, two exemplary embodiments of arrangements according to the invention are shown below and the use of the same explained in more detail with reference to the accompanying drawings.

Die Zeichnungen (F i g. 1 und 2) zeigen in schematischer Darstellung eine Meßgasquelle 1, z. B. einen Vakuumofen mit einem beheizbaren Tiegel 2, in welchem eine zu untersuchende Probe 3 erhitzt werdenThe drawings (F i g. 1 and 2) show a schematic representation of a measuring gas source 1, z. B. a Vacuum furnace with a heatable crucible 2 in which a sample 3 to be examined is heated

kann, und dabei Gas, darunter Wasserstoff abgibtcan, and releases gas, including hydrogen

Das extrahierte Gas wird über eine Leitung 4 durch eine Pumpe 5 aus dem Ofen abgesaugt und über eine Leitung 6, die durch ein Ventil 7 absperrbar ist in eine Meßkammer 8 befördert Sobald die Extraktion des Gases beendet ist, läßt man in die Meßkammer über eine Leitung 9 ein Hilfsgas einströmen, wozu die folgende Einrichtung vorgesehen istThe extracted gas is sucked out of the furnace via a line 4 by a pump 5 and via a Line 6, which can be shut off by a valve 7, is conveyed into a measuring chamber 8 as soon as the extraction of the Gas has ended, an auxiliary gas is allowed to flow into the measuring chamber via a line 9, for which purpose the the following facility is provided

Ein Vorratsbehälter 11 für das Hilfsgas ist über eine Leitung 12, welche durch ein Ventil 13 absperrbar ist, mit einer Vorkammer 14 verbunden. Diese steht über eine durch dn Ventil 15 absperrbare Leitung 16 mit der Meßkammer 8 in Verbindung. In der F i g. 1 sind die Vorkammer 14 und das Ventil 15 direkt in die Verbindungsleitung zwischen dem Vorratsbehälter 11 und der Meßkammer 8 eingeschaltet, in F i g. 2 dagegen liegen die Vorkammer 14 und das Ventil 15 an einem Seitenzweig dieser Verbindungsleitung.A reservoir 11 for the auxiliary gas is via a Line 12, which can be shut off by a valve 13, is connected to an antechamber 14. This stands over a line 16, which can be shut off by valve 15, is in connection with the measuring chamber 8. In FIG. 1 are the Pre-chamber 14 and the valve 15 directly into the connecting line between the storage container 11 and the measuring chamber 8 switched on, in FIG. 2, however, the antechamber 14 and the valve 15 are on one Side branch of this connecting line.

Zum Auspumpen der Vorkammer 14 und der Meßkammer 8 und der daran angeschlossenen Leitungen vor Durchführung einer Wasserstoffbestimmung dient eine Leitung 17 mit einem Ventil 18 und einer Pumpe 19, welche das abgepumpte Gas über eine Leitung 20 ins Freie ausstößt.For pumping out the antechamber 14 and the measuring chamber 8 and the lines connected to them Before carrying out a hydrogen determination, a line 17 is used with a valve 18 and a Pump 19, which ejects the pumped gas through a line 20 into the open.

In der Meßkammer 8 als auch in der Vorkammer 14 ist je ein Wärmeleitungsfühler 2t bzw. 22 angeordnet. Diese beiden Wärmeleitungsfühler sind über die Kabelverbindungen 23 und 24 an ein Datenverarbeitungsgerät 25 angeschlossen. Dieses wiederum ist mit einem Anzeigeinstrument 26 verbunden und steuert gegebenenfalls über Steuerleitungen 27 bzw. 28 die Ventile 13 und 15 automatisch.A heat conduction sensor 2t and 22 is arranged in the measuring chamber 8 as well as in the antechamber 14. These two heat conduction sensors are connected to a data processing device via cable connections 23 and 24 25 connected. This in turn is connected to a display instrument 26 and controls if necessary, the valves 13 and 15 automatically via control lines 27 and 28, respectively.

Die beschriebene Anordnung wird folgendermaßen benutzt: Nach Evakuieren des Ofens und der beiden Kammern 8 und 14 durch die Pumpe 19, wobei die Ventile 7,15 und 18 geöffnet und Ventil 13 geschlossen ist, wird die Vorkammer 14 durch Schließen des Ventils 15 gegenüber der Meßkammer abgesperrt, ebenso wird das Ventil 18 wieder geschlossen. Die Probe wird sodann erhitzt und das von ihr abgegebene Gas mittels der Pumpe 5 in der Meßkammer 8 gesammelt. 1st die Extraktion beendet, so läßt man durch öffnen der entsprechenden Ventile Hilfsgas in die Vorkammer 14 und in die Meßkammer 8 einströmen. Als Hilfsgas wird ein Gas gewählt, dessen Wärmeleitfähigkeit bei gleichen Drücken möglichst ähnlich ist der Wärmeleitfähigkeit des außer Wasserstoff in der Meßkammer 8 noch befindlichen Gases oder Gasgemisches. Bei Proben, welche neben Wasserstoff hauptsächlich noch Stickstoff und Kohlenmonoxid ergeben, kann man also beispielsweise Kohlenmonoxid oder Stickstoff oder auch Luft oder ein Gemisch dieser genannten Gase als Hilfsgas verwenden.The arrangement described is used as follows: After evacuating the furnace and the two Chambers 8 and 14 through the pump 19, with the valves 7, 15 and 18 open and valve 13 closed is, the antechamber 14 is shut off by closing the valve 15 with respect to the measuring chamber, as is the valve 18 closed again. The sample is then heated and the gas it emits by means of the pump 5 is collected in the measuring chamber 8. If the extraction is finished, the can be opened by opening the corresponding valves, auxiliary gas flow into the antechamber 14 and into the measuring chamber 8. As an auxiliary gas is a gas is chosen whose thermal conductivity is as similar as possible to the thermal conductivity at the same pressures of the gas or gas mixture still present in the measuring chamber 8 in addition to hydrogen. at Samples which, in addition to hydrogen, mainly produce nitrogen and carbon monoxide can therefore be used for example carbon monoxide or nitrogen or air or a mixture of these gases mentioned as Use auxiliary gas.

Während das Hilfsgas in die Vorkammer und die Meßkammer einströmt, steigt das Wärmeleitvermögen des Gases in den beiden Kammern infolge der Zunahme der Gasdichte langsam an. Es wird nun die Zuführung von Hilfsgas und die Verbindung zwischen Vorkammer und Meßkammer untereinander durch Schließen der entsprechenden Ventile unterbrochen, sobald in einer der beiden Kammern ein vorbestimmtes Wärmeleitvermögen erreicht ist. Die nach Absperren der Vorkammer und der Meßkammer angezeigte Differenz der Wärmeleitung in beiden Kammern stellt dann ein genaues Maß für die in der Meßkammer 8 befindliche Wasserstoffmenge dar. Die elektrischen Meßgrößen der beiden Wärmeleitungsfühler 21 und 22 werden in das Datenverarbeitungsgerät 25 eingespeist und die Differenz des Wärmeleitvermögens durch das Instrument 26 angezeigt Man kann das öffnen und Schließen der Ventile 13 und 15 automatisch steuern in welchem Falle die elektromagnetisch betätigten Ventile vorgesehen werden, die mit dem Datenverarbeitungsgerät 26 verbunden werden können, wie in der Zeichnung angedeutet istWhile the auxiliary gas in the antechamber and the Flows into the measuring chamber, the thermal conductivity of the gas in the two chambers increases as a result of the increase the gas density slowly increases. It is now the supply of auxiliary gas and the connection between the antechamber and measuring chamber interrupted by closing the corresponding valves as soon as in one a predetermined thermal conductivity is achieved in the two chambers. The one after the antechamber has been shut off and the difference in heat conduction in the two chambers displayed in the measuring chamber then provides an exact measure for the amount of hydrogen in the measuring chamber 8. The electrical measurands of the two Thermal conduction sensors 21 and 22 are fed into the data processing device 25 and the difference of the thermal conductivity indicated by the instrument 26. One can open and close the Valves 13 and 15 automatically control in which case the solenoid operated valves are provided which can be connected to the data processing device 26, as in the drawing is indicated

Es wurde erwähnt, daß das beschriebene Verfahren in 2 verschiedenen Varianten durchgeführt werden kann, je nach dem ob man Hilfsgas bis zum Erreichen eines vorbestimmten Wertes der Wärmeleitung in der einen oder in der anderen Kammer einströmen läßt In jedem Falle ist die Differenz der Wärmeleitfähigkeit ein genaues Maß für die in der Meßkammer befindliche Wasserstoffmenge.It was mentioned that the method described can be carried out in 2 different variants, depending on whether you have auxiliary gas until a predetermined value of heat conduction is reached in one or in the other chamber. In each case, the difference in thermal conductivity is a exact measure for the amount of hydrogen in the measuring chamber.

Es können beliebige Wärmeleitungsfühler verwendet werden. Am bekanntesten sind das Piranimanometer und das Thermokreuz. Beim Piranimanometer wird ein dünner Draht oder eine Drahtwendel mit Hilfe eines Heizstromes erwärmt Der ohmsche Widerstand dieses Drahtes ist von der Temperatur abhängig. Hält man bei einer gegebenen Meßanordnung sowohl den Heizstrom als auch die Temperatur der umgebenden Wand konstant, so ist der Widerstand des Heizdrahtes nur noch vom Wärmeleitvermögen des in der Kammer befindlicher. Gases abhängig.Any heat conduction sensor can be used. The best known are the pirani manometers and the thermal cross. With the piranimanometer, a thin wire or a wire helix is made with the help of a The ohmic resistance of this wire depends on the temperature. You hold on a given measuring arrangement both the heating current and the temperature of the surrounding wall constant, the resistance of the heating wire is only dependent on the thermal conductivity of the one in the chamber located. Gas dependent.

Zur Messung der Wärmeleitung mittels Thermoelement wird gewöhnlich ein sogenanntes Thermokreuz verwendet, das ist ein Thermoelement, dessen Meßlötstelle gleichzeitig elektrisch beheizt werden kann, wobei die Temperatur, welche diese unter dem Einfluß der Heizung annimmt, von der Wärmele-'ung des umgebenden Gases abhängt. Hält man bei einer gegebenen Anordnung den Heizstrom konstant, so ist die Temperaturdifferenz zwischen der Meßlötstelle und der umgebenden Wand nur vom Wärmeleitvermögen des Gases abhängig und kann unmittelbar gemessen werden. Die Temperatur der Wand braucht in diesem Falle nicht konstant gehalten zu werden.A so-called thermal cross is usually used to measure the heat conduction by means of a thermocouple is used, that is a thermocouple whose measuring solder joint can be heated electrically at the same time, whereby the temperature which this assumes under the influence of the heating from the heat energy of the surrounding Gas depends. If the heating current is kept constant for a given arrangement, the Temperature difference between the soldering point and the surrounding wall depends only on the thermal conductivity of the Gas dependent and can be measured immediately. The temperature of the wall needs in this Trap not being held constant.

Sowohl bei Messung mittels Piranimanometer als auch mittels Thermoelement ist es auch möglich, den Heizstrom laufend so einzuregeln, daß die Temperaturdifferenz bzw. der Widerstand des Heizdrahtes sich nicht verändern. Die Größe des dazu notwendigen Heizstromes ist dann ebenfalls ein Maß für die Wärmeableitung durch das umgebende Gas. Eine solche Meßmethode hat im Vergleich zur Konstanthaltung des Heizstromes den Vorteil, daß eine höhere Temperatur und damit auch eine höhere Meßgenauigkeit erzielt werden kann, ohne daß beim Evakuieren des Systems ein Durchbrennen des Heizfadens zu befürchten ist. Die automatische Regelung des Heizstromes kann in beiden Fällen leicht elektronisch durchgeführt werden. Es ist vorteilhaft in der Meßkammer und in der Vorkammer gleichartige Wärmeleitungsfühler zu verwenden. Einer der beiden Fühler kann gleichzeitig auch zur Steuerung der Ventile benutzt werden. Zum Vergleich der Wärmeleitung in den beiden Kammern können bekannte Schaltungen dienen Bei Verwendung von Piranimeßzellen können diese als Zweige einer Widerstandsvergleichsbrücke geschaltet werden. Wenn Thermoelemente als Meßfühler benutzt werden, wird am einfachsten die Differenz der Thermokräfte direkt gemessen. Die Eichung der Anordnung erfolgt mit bekannten Wasserstoffmengen·, das Instrument 26 kann mit einer Skala versehen werden, welche unmittelbar die Wasserstoffmenge anzeigt.It is also possible to use the To regulate the heating current continuously so that the temperature difference or the resistance of the heating wire is Don `t change. The size of the heating current required for this is then also a measure of the Heat dissipation through the surrounding gas. Such a measurement method has in comparison to keeping the Heating current has the advantage that a higher temperature and thus also a higher measurement accuracy is achieved without fear of the filament burning out when evacuating the system. the automatic control of the heating current can easily be carried out electronically in both cases. It is It is advantageous to use heat conduction sensors of the same type in the measuring chamber and in the antechamber. One the two sensors can also be used to control the valves at the same time. To compare the When using known circuits, heat conduction in the two chambers can be used Pirani measuring cells can be connected as branches of a resistance comparison bridge. if Thermocouples are used as sensors, the easiest way is to directly use the difference in thermal forces measured. The arrangement is calibrated with known amounts of hydrogen, which the instrument 26 can be provided with a scale which immediately shows the amount of hydrogen.

Bemerkt sei noch, daß es zweckmäßig ist, dasIt should also be noted that it is useful that the

olumen der Vorkammer klein zu halten im Vergleich jm Meßkammervolumen. Um ein Eindringen von Gas is der Meßkammer in die Vorkammer bei geöffnetem entil 15 zu verhindern, ist es zweckmäßig, eine irosselstelle 31 für die Gasströmung vorzusehen. Durch eine weitere Drosselstelle 32 soll die Ge digkeit des Einströmens des Hilfsgases in die \ mer herabgesetzt werden, um eine größere Gen beim Einregeln der Wärmeleitung zu erhalten.To keep the volume of the antechamber small in comparison to the measuring chamber volume. To prevent gas penetration is to prevent the measuring chamber from entering the antechamber when the valve 15 is open, it is useful to have a Provide irosselstelle 31 for the gas flow. Through another throttle point 32, the Ge The flow rate of the auxiliary gas into the \ mer will be reduced to a larger gene when adjusting the heat conduction.

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (3)

C. Patentansprüche:C. Claims: 1. Anordnung zur Bestimmung der Menge an Wasserstoff in einem Gemisch mit anderen gasförmigen Stoffen, bestehend aus einer Meßkammer, die mit einem Wärmeleitfähigkeitsmeßfühler, mit einer absperrbaren Zuführung für das zu untersuchende Gasgemisch, mit einer mit Absperrventil versehenen Gasableitung und mit einer an diese angeschlossenen Vakuumpumpe sowie mit einer absperrbaren Zuleitung für ein Hilfsgas, in der eine zweite Kammer mit einem Wärmeleitfähigkeitsfühler angeordnet ist, versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß in den Gasableitungen jeder der beiden Kammern (8, 14) zur Vakuumpumpe (19) je ein Absperrventil (15,18) angeordnet ist1. Arrangement for determining the amount of hydrogen in a mixture with other gaseous Substances, consisting of a measuring chamber with a thermal conductivity sensor, with a lockable feed for the gas mixture to be examined, with a shut-off valve Gas discharge and with a vacuum pump connected to it and with a lockable one Supply line for an auxiliary gas, in which a second chamber with a thermal conductivity sensor is arranged is, is provided, characterized, that in the gas outlets of each of the two chambers (8, 14) to the vacuum pump (19) each a shut-off valve (15,18) is arranged 2. Anordnung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrventile (15,18) eine Einrichtung zum automatischen Schließen nach Erreichen einer vorwählbaren Größe der Wärmeleitfähigkeit in der Vorkammer aufweisen.2. Arrangement according to claim 1, characterized in that the shut-off valves (15,18) a Device for automatic closing after reaching a preselectable level of thermal conductivity have in the antechamber. 3. Anordnung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrventile (15,18) eine Einrichtung zum automatischen Schließen nach Erreichen einer vorwählbaren Größe der Wärmeleitfähigkeit in der Meßkammer aufweisen.3. Arrangement according to claim 1, characterized in that the shut-off valves (15,18) a Device for automatic closing after reaching a preselectable level of thermal conductivity have in the measuring chamber.