DE2202502A1 - Process and device for producing elastic fibers from propylene polymers - Google Patents

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Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - Dlpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln jun.Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenlgsberger - Dlpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln jun.

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Phillips Petroleum Company, Bartlesville, Oklahoma, USAPhillips Petroleum Company, Bartlesville, Oklahoma, USA

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung elastischer Pasern aus PropylenpolymerisatenMethod and device for producing elastic Pipes made from propylene polymers

In der Textilindustrie ist es üblich, thermische und/oder mechanische Behandlungen faserartiger Materialien durchzuführen, um deren Eigenschaften für eine besondere Anwendung zu verbessern. Beispielsweise wird in der US-Patentschrift 3 4-13 397 eine Wärmebehandlung während einer Zeit von 5 Sekunden bis 5 Minuten beschrieben, wobei man den synthetischen Filamenten "Dichte" (eine bleibende Formänderung) bzw. eine Fältelung (set) verleihen will. Es ist seit langem bekannt, synthetische polymere Materialien in einem Luftofen während einer Zeitdauer im Bereich von 1/2 Stunde bis 1 Stunde zu vergüten, um die Kristallstruktur wieder zu ordnen.In the textile industry it is common to use thermal and / or mechanical Perform treatments on fibrous materials to improve their properties for a particular application. For example, in US Pat. No. 3,4-13,397, a heat treatment is carried out for a time from 5 seconds to Described 5 minutes, the synthetic filaments "density" (a permanent change in shape) or a pleat (set) wants to lend. It has long been known to place synthetic polymeric materials in an air oven for a period of time to be remunerated in the range from 1/2 hour to 1 hour in order to rearrange the crystal structure.

Es wurde gefunden, dass das Vergüten in bekannten Luftofen die Elastizität der Fasern verbessert. Bei Polypropylen bringt jedoch so eine Ofenvergütung eine ernste Verschlechterung in der Widerstandsfähigkeit gegenüber Schmutz mit sich, d.h. die Schmutzbe.^f;t;indigkeit wird verschlechtert. In der US-Patentschrift wird eine Vorrichtung beschrieben, in der man einzelneIt has been found that quenching and tempering in known air ovens improves the elasticity of the fibers. In the case of polypropylene, however, such an oven tempering brings about a serious deterioration in resistance to dirt, ie, dirt resistance. ^f ; t; indigency is deteriorating. In the US patent, a device is described in which one

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Filamente oder Garne aus acrylischen oder anderen faserartigen Materialien mit offensichtlich kleinem Durchmesser vergüten · kann, die, wenn sie unter Druck bei erhöhten Temperaturen erwärmt werden, spröde werden.Filaments or yarns made of acrylic or other fibrous Can temper materials with apparently small diameter that when heated under pressure at elevated temperatures become, become brittle.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Pasern aus einem Propylenpolymerisat, wobei die Pasern mit gesättigtem Dampf während 0,01 bis 2 Sekunden behandelt werden, während die Pasern unter Spannung stehen.The invention relates to a method for treating fibers made from a propylene polymer, the fibers being saturated with Steam can be treated for 0.01 to 2 seconds while the fibers are under tension.

In den Zeichnungen sind beispielhafte Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtung dargestellt. Pig. 1 ist eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, einer erfindungsgemässen Vorrichtung. Pig. 2 ist ein Querschnitt längs der Linien 2-2 von Pig. 1. Pig. 3 ist ein Längsschnitt längs der Linien 3-3 von Pig. 1 und Pig. 4 ist ein Querschnitt einer Vorrichtung gemäss einer anderen erfindungsgemässen Ausführungsform.In the drawings are exemplary embodiments of the invention Device shown. Pig. Figure 1 is a side view, partly in section, of a device according to the invention. Pig. Figure 2 is a cross section taken along lines 2-2 of Pig. 1. Pig. 3 is a longitudinal section taken along lines 3-3 of FIG Pig. 1 and Pig. 4 is a cross-section of a device according to another embodiment of the invention.

Bei dem erfindungsgemässen Verfahren ist es wichtig, dass die Behandlungszeit in der Behandlungszone nicht mehr als 2 Sekunden beträgt und im allgemeinen im Bereich von 0,01 bis 2 Sekunden, vorzugsweise im Bereich von 0,4 bis 0,6 Sekunden liegt. Es ist bevorzugt, dass man als Behandlungsmittel gesättigten Dampf im Gegensatz zu überhitztem Dampf verwendet.In the method according to the invention it is important that the treatment time in the treatment zone does not exceed 2 seconds and is generally in the range from 0.01 to 2 seconds, preferably in the range from 0.4 to 0.6 seconds. It is preferable to use saturated steam as the treating agent as opposed to superheated steam.

Eine schnelle Erwärmungsgeschwindigkeit ist erforderlich, um eine maximale Wirkung der Verbesserung der Kristalllänge zu erhalten. Man nimmt an, dass bei dem Mechanismus,der für das Kristallwachstum verantwortlich ist, ein lokales Schmelzen von Zonen mit Kristallstörstellen auftritt und dass sich die betreffenden Moleküle reorganisieren, wodurch die Grosse der vorhandenen hochkristallinen Zonen (die gewünschte Wirkung) vergrössert wird oder dass kleine Kristalle gebildet werden_f die keine Erhöhung in der Kristallänge oder in der Elastizität mit sich bringen. Die erstere Umsetzung wird durch höhere Temperaturen und schnelle Vergütungsgeschwindigkeiten (bzw. schnelle Tempergeschwindigkeiten) begünstigt. Schnelle Vergütungsgeöchwindig-A rapid heating rate is required to obtain the maximum effect of improving crystal length. It is assumed that in the mechanism responsible for crystal growth, a local melting of zones with crystal defects occurs and that the molecules in question reorganize, which increases the size of the highly crystalline zones (the desired effect) or that small crystals are formed _f which do not bring about an increase in the crystal length or in the elasticity. The former implementation is favored by higher temperatures and fast tempering rates (or fast tempering rates). Fast compensation rate

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keiten sind ebenfalls erforderlich, da Polypropylenharze geringe Mengen an Material enthalten, das dazu neigt, bei längerem Erhitzen (einige Minuten oder mehr)'bei Temperaturen, die hoch genug sind, um verbesserte Elastizität zu geben, an die Oberfläche auszutreten bzw. auszuschwitzen. Dieses Material auf der Oberfläche der Fasern bedingt, dass das Material nicht in Teppichen verwendet werden kann, da es ernste Verschmutzungsprobleme mit sich bringt.Abilities are also required since polypropylene resins are low Contains quantities of material which tends to deteriorate upon prolonged heating (a few minutes or more) 'at temperatures which are high enough to give improved elasticity to leak to the surface or sweat out. This material on the surface of the fibers means that the material cannot be used in carpets because it does poses serious pollution problems.

Wegen der schnellen Bewegung des Filamentwergs, die erforderlich ist, um eine kurze Behandlungszeit zu erhalten, ist die Dampfbehandlungszone vorzugsweise an jedem Ende offen und besitzt einen solchen Querschnitt, dass das Werg, das bei der Behandlung mit Dampf expandiert, im wesentlichen die Zone vollständig füllt. Der Dampfdruck kann daher im tatsächlichen Moment des Kontaktes etwas variieren und er wird auf jeden Fall niedriger sein als der Druck vor der Einführung in die Zone. Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, dass man verbesserte Ergebnisse erhält, wenn der Dampf unter einem Druck von 4,8 bis 7,1, vorzugsweise 5,8 bis 6,5 atm abs (55 bis 90, vorzugsweise 70 bis 80 psig) steht, bevor er eingeführt und in Kontakt mit dem Filamentwerg gebracht wird.Because of the rapid movement of the filament tow required in order to obtain a short treatment time, the steam treatment zone is preferably open and has at each end a cross-section such that the tow which expands upon treatment with steam essentially completely covers the zone fills. The vapor pressure can therefore vary somewhat at the actual moment of contact and it will in any case lower than the pressure prior to introduction into the zone. Surprisingly, however, it was found that improvements were made Results obtained when the steam is at a pressure of 4.8 to 7.1, preferably 5.8 to 6.5 atm abs (55 to 90, preferably 70 to 80 psig) before it is inserted and brought into contact with the filament tow.

Vorzugsweise steht das Filament während der Behandlungsstufe unter Spannung, obgleich die Spannung nicht so reguliert v/erden muss, dass die Filamente, wenn sie behandelt werden, genau ihre ursprüngliche Länge besitzen. Im allgemeinen wird man eine solche Spannung wählen, dass die Endlänge der Filamente beim Durchlaufen der Dampfbehandlungszone 70 bis 100 $, bevorzugt 80 bis 100 /o, am meisten bevorzugt 90 bis 100 $, ihrer ursprünglichen Länge beträgt. Dies ist jedoch für das Verfahren keine Beschränkung. Es wurden Garne hergestellt, die hohe Kristallänge, gute Eigenschaften, die Pfropfenhöhe wiederzuerlangen und gute Elastizität besitzen und während der Behandlung 0 bis 30 ^cfo schrumpften. Die Erfindung ermöglicht eine wirkungsvolle Behandlung von V/erg mit grossem Denier mit Bandgeschwindigkeiten von 100 bis 250, vorzugsweise 125 bis 150 m pro Minute. Der Ausdruck "Werg" soll auch den Begriff Strang mitumfaseen. Preferably, the filament is under tension during the treatment step, although the tension does not need to be regulated so that the filaments, when treated, are exactly at their original length. In general, a tension will be chosen such that the final length of the filaments when they pass through the steam treatment zone is from 70 to 100 $, preferably from 80 to 100 / o, most preferably from 90 to 100 $, of their original length. However, this is not a limitation on the method. Yarns were produced which had high crystal length, good plug height regaining properties, and good elasticity, and which shrank from ^{0 to 30 c} fo during the treatment. The invention enables effective treatment of large denier V / erg at belt speeds of 100 to 250, preferably 125 to 150 meters per minute. The term "tow" is also intended to encompass the term strand.

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Die Dampftemperatur, der Druck und ebenso die Zeit sollten so gewählt werden, dass im wesentlichen kein Schmelzen der Filamente auftritt. Im allgemeinen werden die Filamente auf eine Temperatur von 1O⁰C bis 35⁰C unterhalb des Schmelzpunkts des Polymerisats erwärmt, aus dem sie bestehen. Für Polypropylenhomopolymerisat liegen die bevorzugten Temperaturen, auf die das Garn erwärmt wird, im Bereich von 135°C bis 16O⁰C. Me entstehenden Fasern besitzen eine verbesserte Elasti-.zität, bedingt durch eine Umordnung oder Wiederordnung der Kristallstruktur. Dieser Wechsel kann durch kleine Wechsel im Winkel der Röntgendiagramme charakterisiert werden. . . Es wurde gefunden, dass elastische Fasern einen relativ starken kleinen Röntgendiagrammwinkel in der Richtung der Faserachse mit maximaler Beugungsintensität bei einem Winkel von 2Θ besitzen, so dass die berechnete lange Periode "d" erhöht wird, im allgemeinen auf mindestens 160 Ä, und die berechnete Kris tallänge wird innerhalb des Bereichs von 125 bis 200 Ä, vorzugsweise 140 bis 160 2. erhöht. Man erhält nur eine sehr geringe Verbesserung in der Elastizität, wenn die Kristallänge 170 8. erreicht und weiteres Erwärmen, um die Kristallänge noch stärker zu erhöhen, bringt mit sich, dass die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schmutz abnimmt. Diese Kristallängen unterscheiden sich von den Längen der ursprünglichen Kristalle, die eine unvollständige Struktur besitzen und die im allgemeinen eine Länge besitzen, die kleiner ist als 110 Ä, im allgemeinen zwischen 85 bis 100 Ä.The steam temperature, the pressure and also the time should be chosen so that essentially no melting of the filaments occurs. In general, the filaments are heated to a temperature of 1O ⁰ C to 35 ⁰ C below the melting point of the polymer from which they are made. For polypropylene homopolymer, the preferred temperatures to which the yarn is heated in the range of 135 ° C to 16O ⁰ C. Me resulting fibers have improved Elasti-.zität due to a reordering or rearranging the crystal structure. This change can be characterized by small changes in the angle of the X-ray diagrams. . . It has been found that elastic fibers have a relatively large small X-ray diagram angle in the direction of the fiber axis with maximum diffraction intensity at an angle of 2Θ, so that the calculated long period "d" is increased, generally to at least 160 Å, and the calculated kris tall length is increased within the range of 125 to 200 Å, preferably 140 to 160 2. There is only a very small improvement in elasticity when the crystal length reaches 170 8. and further heating in order to increase the crystal length even more means that the resistance to dirt decreases. These crystal lengths differ from the lengths of the original crystals, which have an incomplete structure and which generally have a length that is less than 110 Å, generally between 85 to 100 Å.

Röntgenbeugungsspektren, die an Polypropylenfasern bestimmt wurden, die gemäss dem erfindungsgemässen Verfahren vergütet wurden, zeigen die folgenden molekularen Struktureigenschaften:X-ray diffraction spectra determined on polypropylene fibers which have been coated according to the method according to the invention show the following molecular structural properties:

A ) Eine erhöhte grosse Periode, d.h. eine Kristallänge über 140 Ä;A) An increased large period, i.e. a crystal length over 140 Ä;

B ) eine verminderte Breite der l.Iaxima der Kleinwinkelstreuung C ) erhöhte Intensität bei Kleinwinkelstreuung.B) a reduced width of the first axima of the small-angle scattering C) increased intensity with small-angle scattering.

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D ) wenig oder keine Zunahme in der Kristallorientierung; E ) keine Zunahme in der Gammaorientierung.D) little or no increase in crystal orientation; E) no increase in gamma orientation.

Die meisten anderen mechanischen Eigenschaften der Fasern, wie die Zähfestigkeit, die Dehnung und der Modul, werden kaum geändert. Die Empfänglichkeit gegenüber Farbstoffen wird jedoch durch die erfindungsgemässe Dampfbehandlung stark verbessert.Most of the other mechanical properties of the fibers, such as toughness, elongation and modulus, are hardly changed. However, the susceptibility to dyes is greatly improved by the steam treatment according to the invention.

Die gleiche Kristallgrösse und die allgemeinen Struktureigenschaften können erhalten werden, indem man die Faser in einen Luftofen während 30 Minuten bis 1 Stunde bei einer Temperatur im Falle von Propylen von ungefähr 150⁰G erwärmt. Die entstehende Faser besitzt jedoch eine stark verschlechterte Beständigkeit gegenüber Schmutz.The same crystal size and general structural properties can be obtained by heating the fiber in an air oven for 30 minutes to 1 hour at a temperature in the case of propylene of about 150 G ^0. However, the resulting fiber has greatly deteriorated dirt resistance.

Die erfindungsgemässen Verfahren sind für die Behandlung von allen Propylenpolymeren oder -mischpolymeren, bei denen das Propylen der Hauptbestandteil ist oder bei Mischungen aus Polypropylen und anderen Materialien, bei denen das Polypropylen der Hauptbestandteil ist, geeignet. Vorzugsweise verwendet man jedoch eine Faser aus einem Polypropylenhomopolymerisat oder höchstens ein Mischpolymerisat, da.s nicht mehr als 3 $ eines zweiten Monomeren enthält. Selbstverständlich können bekannte Zusatzstoffe, wie Antioxydantien, UY-Stabilisatoren, Füllstoffe, Pigmente, Mattierungsmittel, Farbstoffakzeptoren, antistatische Mittel und ähnliche Verbindungen in den Zusammensetzungen vorhanden Bein.The methods of the invention are for the treatment of all propylene polymers or copolymers in which propylene is the main component or in mixtures of polypropylene and other materials in which the polypropylene is the main component are suitable. Preferably one uses but a fiber made of a polypropylene homopolymer or at most a mixed polymer, there is no more than 3 $ one contains second monomers. Of course, known additives such as antioxidants, UY stabilizers, fillers, Pigments, matting agents, dye acceptors, antistatic agents and like compounds are present in the compositions Leg.

In der Beschreibung v/urden nur Fasern oder Filamente aus praktischen Gründen erv/ähnt. Die Behandlung v/ird jedoch im allgemeinen an einem Filamentv/erg durchgeführt, das eine grosse Anzahl einzelner Fasern oder Filamente enthält.In the description only fibers or filaments made of practical ones are used Reasons mentioned / mentioned. However, the treatment is generally carried out on a filament thread that has a large number contains individual fibers or filaments.

Die Dampfbehind lungszone kann auf beliebige Weise gebaut sein und beliebige Mittel enthalten, um Fasern mit einem grossen Dampfvolumen in kurzer Zeit zu behandeln. Eine Möglichkeit, dieThe steam treatment zone can be constructed in any way and any means included to make fibers with a large Handle steam volume in a short time. One way that

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Fasern auf die gewünschte Temperatur zu erwärmen, besteht darin, dass man die Fasern durch eine Fluiddüse oder einen Strahl leitet. Solche Düsen sind gut bekannt und v/erden im folgenden nicht beschrieben. Vorzugsweise enthält die Zone eine verlängerte ovale Kammer, die an jedem Ende offen ist und ummantelt ist, wobei man ein Werg mit relativ hohem Denier verwendet, das expandiert und im wesentlichen das gesamte Volumen der Behandlungszone ausfüllt. Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders nützlich, um Werg zu behandeln, das einen Denier besitzt, der grosser ist als 100 000, vorzugsweise 250 000 bis 750 000. Das Verhältnis der Hauptachse zur Nebenachse kann in der ovalen Kammer von 2:1 bis 200:1, vorzugsweise von 25:1 bis 200:1, betragen. Werg wird beim Expandieren nach der Behandlung mit dem Dampf ein ähnliches Breiten-zu-Höhen-Verhältnis besitzen.Heating fibers to the desired temperature consists in passing the fibers through a fluid nozzle or jet directs. Such nozzles are well known and are not described below. Preferably the zone contains an elongated one oval chamber that is open and jacketed at each end using a relatively high denier tow, that expands and essentially the entire volume of the treatment zone fills out. The method of the invention is particularly useful for treating tow that has a denier which is greater than 100,000, preferably 250,000 to 750,000. The ratio of the major axis to the minor axis can be in of the oval chamber from 2: 1 to 200: 1, preferably from 25: 1 to 200: 1. Towards expand after treatment with the steam a similar width-to-height ratio own.

Bei einer erfindungsgemässen Ausführungsform ist ein Paar Sparyiungshalter vorgesehen, um Filamentwerg mit grossem Denier durch eine verlängerte ovale Kammer, die an beiden Enden offen ist, zu transportieren, wobei das Verhältnis der Hauptachse zur Nebenachse der Kammer im Bereich von 2:1 bis 200:1 liegt und wobei die Kammer weiter dadurch gekennzeichnet ist, dass sie eine Vielzahl kleiner Löcher besitzt und von einem Mantel umgeben ist, der Verbindungen hat, um das Fluidbehandlungsmedium einzuführen.In one embodiment according to the invention, there is a pair Sparyiungshalter intended for filament tow with large denier through an elongated oval chamber that is open at both ends, with the ratio of the major axis to the minor axis of the chamber is in the range from 2: 1 to 200: 1 and wherein the chamber is further characterized in that it has a plurality of small holes and is surrounded by a jacket which has connections to the fluid treatment medium to introduce.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung kann relativ kurz sein und trotzdem die erforderliche Behandlung gewährleisten, während das Werg mit einer technisch annehmbaren Geschwindigkeit bewegt wird. Im allgemeinen liegt die Länge der Behandlungssektion im Bereich von 30 cm bis 3 m (1 bis 10 feet), vorzugsweise im Bereich von 60 cm bis 1,5 m (2 bis 5 feet).The device according to the invention can be relatively short and still ensure the required treatment while the tow is moved at a technically acceptable speed. Generally, the length of the treatment section will range from 30 cm to 3 m (1 to 10 feet), preferably ranging from 60 cm to 1.5 m (2 to 5 feet).

In der Anordnung und der Grosse der Löcher bzw. Öffnungen der verlängerten ovalen Kammer ist ein beachtlicher Spielraum möglich. Die Öffnungen müssen nur ausreichend nahe aneinan-In the arrangement and the size of the holes or openings of the Considerable leeway is possible with the elongated oval chamber. The openings only have to be sufficiently close

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der angeordnet sein, so dass der Dampf relativ einheitlich verteilt wird, wenn das Werg durchgeleitet wird. Es ist bevorzugt, dass die Anordnung so ist, dass nicht zwei Öffnungen an gegenüberliegenden Seiten direkt einander gegenüber angebracht sind. Es ist ebenfalls bevorzugt, dass die Anordnung der Öffnungen so gewählt wird, dass die Löcher nicht in parallelen Reihen zur Achse der Kammer angeordnet sind. Eine zweckdienliche Anordnung ist die, indem man die Öffnungen auf spirale V/eise anordnet, wobei jede nachfolgende Öffnung um 90° um den Umkreis, dotiert von der vorhergehenden Öffnung und axial in kurzer Länge, beispielsweise im Bereich von 1 bis 5 cm (0,2 bis 2 inches), vorzugsweise 0,8 bis 1,8 cm (0,3 bis 0,7 inches), entfernt angebracht ist. Die Grosse der Öffnungen kann ebenfalls innerhalb eines grossen Bereiches variieren, wobei Öff- . nungen, die einen Durchmesser von 0,026 bis 5 mm (10 bis 200 mils), vorzugsweise 0,38 bis 1,3 mm (15 bis 50 mils) besitzen, bevorzugt sind. Eine andere bevorzugte Anordnung ist eine Randomanordnung der Öffnungen.which can be arranged so that the steam is distributed relatively uniformly when the tow is passed through. It is preferred that the arrangement be such that there are not two openings on opposite sides Sides are attached directly opposite each other. It is also preferred that the arrangement of the openings is chosen so that the holes are not arranged in rows parallel to the axis of the chamber. An expedient arrangement is that by arranging the openings in a spiral V / eise, with each subsequent opening by 90 ° around the circumference, doped from the previous opening and axially in a short length, for example in the range of 1 to 5 cm (0.2 to 2 inches), preferably 0.8 to 1.8 cm (0.3 to 0.7 inches) away. The size of the openings can also vary within a wide range, with public. openings that are 0.026 to 5 mm (10 to 200 mils), preferably 0.38 to 1.3 mm (15 to 50 mils) are preferred. Another preferred arrangement is one Random arrangement of the openings.

Das Flächenverhältnis oder das Verhältnis der Haupt- zur Nebenachse des Querschnitts der verlängerten ovalen Kammer, liegt im allgemeinen im Bereich von 2:1 bis 200:1, vorzugsweise 25:1 bis 200:1.The area ratio, or the ratio of the major to minor axes of the cross-section of the elongated oval chamber is generally in the range of 2: 1 to 200: 1, preferably 25: 1 to 200: 1.

Die Vorrichtung kann aus bekannten Baustoffen, beispielsweise aus Stahl oder Aluminium hergestellt werden.The device can be made of known building materials, for example steel or aluminum.

Um das Werg durch die Behandlungskammer unter Zug zu transportieren, kann man alle bekannten Vorrichtungen, um Werg zu handhaben, verwenden. Eine bevorzugte Vorrichtung, die leicht für die technische Verwendung hergestellt werden kann, ist einfach ein Sat,z aus drei Walzen an beiden Enden, über die das Gern geleitet wird. Man kann Vorrichtungen vorsehen, um die relative Geschwindigkeit in der ersten und in der zweiten Walzenzone zu variieren, so dass die Spannung der Fasern ausreicht, um irgendein Schrumpfen zu verhindern oder man kann die Spannung so einstellen, dass sie nur ausreicht, um uner-To transport the tow through the treatment chamber under tension, you can use all known devices to handle tow. A preferred device that easily for technical use can be made is simply a sat, z of three rollers at both ends, over which which is gladly directed. Devices can be provided to measure the relative speed in the first and in the second To vary the rolling zone so that the tension of the fibers is sufficient to prevent any shrinkage or one can adjust the tension so that it is only sufficient to

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wünschtes Schrumpfen zu vermeiden.to avoid desired shrinkage.

Beim Betrieb leitet man gesättigten Dampf im Gegensatz zu überhitztem Dampf in die kreisförmige Öffnung zwischen der verlängerten ovalen Behandlungskammer und dem Mantel oder in eine getrennte Umkleidung, um die flachen Seiten der Behandlungskammer. In operation, saturated steam, as opposed to superheated steam, is directed into the circular opening between the elongated one oval treatment chamber and the jacket or in a separate casing around the flat sides of the treatment chamber.

Durch den ovalen Querschnitt kann man Werg mit grossem Denier schnell und einheitlich behandeln und dadurch wird eine Verbesserung der Elastizität möglich, ohne dass man die Schmutzeigenschaften (soiling characteristics)beeinflusst bzw.verschlechtert. Weiterhin ist die Behandlung einheitlicher, da das noch nicht zusammengepresste Werg mit dem Dampf behandelt wird und dieser in das V/erg eindringen kann.Due to the oval cross-section, tows with a large denier can be made Treat it quickly and uniformly and this makes it possible to improve the elasticity without affecting the dirt properties (soiling characteristics) influenced or worsened. Furthermore, the treatment is more uniform, since the tow that has not yet been compressed is treated with the steam and this can penetrate the V / erg.

Zu Beginn der Dampfbehandlung expandiert das Werg und füllt im wesentlichen die ovale Behandlungskanmer. Dies ermöglicht die wirksame Ausnutzung des Dampfes, ohne dass es erforderlich ist, dass man die beiden Enden der verlängerten ovalen Kammer verschliessen muss. Dadurch wird die Behandlung in technisch annehmbaren Geschwindigkeiten erleichtert.At the beginning of the steam treatment, the tow expands and essentially fills the oval treatment chamber. this makes possible efficient use of steam without the need to touch the two ends of the elongated oval chamber must close. This facilitates treatment at technically acceptable speeds.

In Fig. 1 ist eine Vorrichtung dargestellt, mit der man Werg auf erfindungsgemässe Weise konditionieren bzw. behandeln kann. Eine kontinuierliche Werglänge 10 wird über eine erste Spannungsvorrichtung, die Walzen 12, 14 und 16 enthält, geleitet und die mit einer zweiten Spannungsvorrichtung, die die Walzen 18, 20 und 22 enthält, in Verbindung steht und wodurch das Werg, wenn es durch die Behandlungszone geleitet wird, unter Spannung steht. Das Werg wird durch eine ovale Kammer 24 geleitet, die ein sich nach oben erweiterndes Ende 26 enthält. Die Kammer hat eine zweite Öffnung 28. Die ovale Kanuner 24 wird von einem Mantel 50 umgeben, der mit den beiden Enden der ovalen Kammer dicht verbunden ist. Der Mantel 30 enthält Öffnungen 32, um D,ampf einzuleiten. Der Dampf tritt sowohl am Ende 26 und zusammen mit dem Werg am zweiten Ende 28 aus. Aus Fig. 2 ist er-1 shows a device with which tow can be conditioned or treated in a manner according to the invention. A continuous tow length 10 is passed over a first tensioning device, which includes rollers 12, 14 and 16, and the with a second tensioning device containing the rollers 18, 20 and 22 in communication and whereby the tow, if it is passed through the treatment zone, under tension stands. The tow is passed through an oval chamber 24 which contains an end 26 which widens upward. The chamber has a second opening 28. The oval canoe 24 is surrounded by a jacket 50 that connects to the two ends of the oval chamber is tightly connected. The jacket 30 includes openings 32 to D to initiate ampf. The steam occurs both at the end 26 and together with the tow at the second end 28. From Fig. 2 it is

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sichtlich, dass die Röhre 24 einen ovalen Querschnitt besitzt mit sich gegenüberliegenden, im allgemeinen flachen Wänden an beiden Enden der Hauptachse davon und im allgemeinen mit flachen Enden 38 an den gegenüberliegenden Enden der Uebenachse davon.It can be seen that the tube 24 is oval in cross-section with opposing, generally flat walls at either end of the major axis thereof and generally with flat ends 38 at the opposite ends of the minor axis of that.

In Fig. 3 ist ein Längsschnitt des Mantels 30 dargestellt, wobei man die öffnungen 40 und die ovale Karimer 24 erkennt.In FIG. 3, a longitudinal section of the jacket 30 is shown, wherein the openings 40 and the oval Karimer 24 can be seen.

Aus Pig. 1 ist ersichtlich, dass Dampf durch die Einlassöffnungen 32 in den kreisförmigen Raum zwischen dem Mantel 30 und der ovalen Kammer 24 und dann durch die Öffnungen 40 tritt und dabei in Kontakt mit dem Werg 10 kommt. Die Behandlung des Dampfes mit dem Werg 10 verursacht, dass das Werg flauschig wird und wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, im wesentlichen den Raum innerhalb der Röhre 24 ausfüllt.From Pig. 1 it can be seen that steam flows through the inlet openings 32 into the circular space between the jacket 30 and the oval chamber 24 and then through the openings 40 and thereby comes into contact with the tow 10. Treatment of the Steam with the tow 10 causes the tow to become fluffy and, as can be seen from FIG. 1, essentially the Space within the tube 24 fills.

In Fig. 4 ist eine bevorzugte Ausführungsform dargestellt, in der die verlängerte ovale Behandlungskammer aus glatten Schweissplatten mit Öffnungen darin besteht, wobei ein zweiteiliges Rohr gebildet wird und wobei die beiden Hälften mit Abstandshaltern festgemacht sind. Die inneren Oberflächen der Abstandshalter bilden die flachen Seitenwände 36a der ovalen Behandlungskammer, wobei der Teil der flachen Platten zwischen den Abstandshaltern die flachen Seitenwände 38a bildet. Die beiden Hälften der Röhren bilden den Mantel 30a, v/obei Einlassöffnungen für den Dampf bei 32a angebracht sind.In Fig. 4, a preferred embodiment is shown in which the elongated oval treatment chamber made of smooth Welding plates with openings therein, a two-part tube being formed and the two halves with Spacers are fixed. The inner surfaces of the spacers form the flat side walls 36a of the oval Treatment chamber with the portion of the flat plates between the spacers forming the flat side walls 38a. the Both halves of the tubes form the jacket 30a, with inlet openings for the steam at 32a.

Obgleich die Dampfummantelung 30 in den Figuren 1 bis 3 rund dargestellt ist und obgleich in Fig. 4 diese von einer runden Röhre gebildet wird, kann sie jede zv/eckdienliche Form besitzen und beispielsweise quadratisch sein.Although the steam jacket 30 in Figures 1 to 3 is round and although it is formed by a round tube in FIG. 4, it can have any convenient shape and be square, for example.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken.The following examples illustrate the invention without, however, restricting it.

Beispiel 1example 1

In der Schmelze gesponnene gelbpigmentierte Polypropylenfasern wurden aus einer Spule, die eine Vielzahl von Garnkörpern enthielt durch Ringführungen zusammengefasst, wobei man ein V/ergband mit ungefähr 500 000 Denier erhielt. Das Polypropylen hatte einen Schmelzpunkt von ungefähr 17O⁰G. Das Werg wurde unter Spannung durch zwei Walzensätze geleitet, die eine Relaxation von nicht mehr als 10 % erlaubten. Die erfindungsgemässe Vorrichtung wurde zwischen diese Walzen gestellt. Das Werg wurde dann in eine Stopf-Kräuselungsvorrichtung (stuffer crimper) geleitet und in Stapel geschnitten. Die erfindungsgemässe Behandlungsvorrichtung war insgesamt 1,8 m (6 feet) lang und sie hatte eine ovale Behandlungskammer mit einem 32:1 Flächenverhältnis und eine Länge für die wirkliche Behandlung von 1,5 m (58 inches). Die ovale Behandlungskammer hatte eine Breite von 10 cm (4 inches) und eine Tiefe von 3 mm (1/8 inch) und 660 Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,8 mm (1/32 inch) auf eine.1 χ 5 cm (3/8 χ 2 inch) Fadenplatte bzw. einem Gitternetz (grid) an den flachen Seiten (die Lochöffnungen waren an den beiden Platten geringfügig versetzt, so dass keine öffnungen gegenüberlagen). Die Umhüllung bestand aus einem zweiteiligen Rohr mit einem Durchmesser von 10 cm (4 inches), wobei 3 mm (1/8 inch) Polytetrafluoräthylen-Dichtungen zwischen den beiden Hälften angebracht waren, so dass getrennte Dampfkammern um jede flache Seite gebildet wurden, wie es in Fig. 4 dargestellt ist. Jede Dampfkammer hatte zwei 2,5 cm (1 inch)-Öffnungen für den Dampf. Als Behandlungsfluid wurde Dampf mit einer Temperatur von 157 C und einem Druck von 6,1 atm abs ( 75 psig) verwendet. Die Verweilzeit betrug für das Werg in der Vorrichtung während der Behandlung 0,5 Sekunden. Man stellte sowohl behandelte als auch nichtbehandelte Proben her. Die Proben wurden in Stapel mit einer Länge von 4 cm (1 1/2 inches) geschnitten. Von den hergestellten Stapeln nahm man 1 g-Proben und cardierte sie per Hand. Die Proben wurden in eine Form mit einem Durchmesser von 2,5 cm (1 inch) gegeben und bei 700 kg/cm (10 000 psi) während einer Minute gepresst. Nach 30 SekundenMelt-spun yellow pigmented polypropylene fibers were gathered by ring guides from a bobbin containing a plurality of packages of yarn to give a ribbon of approximately 500,000 denier. The polypropylene had a melting point of about 17O ⁰ G. The tow was fed under tension by two sets of rolls that are not allowed for a relaxation of more than 10%. The device according to the invention was placed between these rollers. The tow was then passed into a stuffer crimper and cut into stacks. The treatment apparatus of the present invention was 1.8 m (6 feet) in length and had an oval treatment chamber with a 32: 1 area ratio and a length for actual treatment of 1.5 m (58 inches). The oval treatment chamber was 10 cm (4 inches) wide and 3 mm (1/8 inch) deep and had 660 openings 0.8 mm (1/32 inch) in diameter by 1 χ 5 cm ( 3/8 χ 2 inch) thread plate or a grid on the flat sides (the hole openings were slightly offset on the two plates so that no openings were opposite each other). The envelope consisted of a two-piece tube 10 cm (4 inches) in diameter with 3 mm (1/8 inch) polytetrafluoroethylene gaskets placed between the two halves so that separate vapor chambers were formed around each flat side like that is shown in FIG. Each steam chamber had two 1 inch (2.5 cm) openings for steam. Steam at a temperature of 157 C and a pressure of 6.1 atm abs (75 psig) was used as the treatment fluid. The dwell time for the tow in the device during the treatment was 0.5 seconds. Both treated and untreated samples were made. The samples were cut into stacks 4 cm (1 1/2 inches) in length. One gram samples were taken from the stacks produced and carded by hand. The samples were placed in a 2.5 cm (1 inch) diameter mold and pressed at 700 kg / cm (10,000 psi) for one minute. After 30 seconds

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und nach 24 Stunden wurden ihre Eigenschaften, die Pfropfenhöhe wiederherzustellen, bestimmt. Kristallängen beider Proben wurden durch Bestimmung der kleinen Röntgenbeugungswinkel gemessen. Die behandelten Proben hatten, wie aus Tabelle I ersichtlich ist, eine längere Kristallänge und zeigten einen höheren Elastizitätsgrad, bestimmt durch ihre Eigenschaften, die Pfropfenhöhe wiederherzustellen. Pur Teppichgarne waren sie ein zufriedenstellendes Produkt.and after 24 hours their properties, the plug height restore, determined. Crystal lengths of both samples were measured by determining the small X-ray diffraction angles. As can be seen in Table I, the treated samples had a longer crystal length and exhibited a higher one Degree of elasticity, determined by their properties, the plug height restore. Pure carpet yarns were a satisfactory product.

Tabelle ITable I.

Probe Denier Kristall- PfropfenhöheSample denier crystal plug height

pro Paser länge _(o. _ο+·, \per paser length _(o . _{ο +} ·, \

(Nominal- ^{U4 btä}' > (Nominal ^{U4 btä} '>

wert)value)

Vergleichsprobe 18 105 S. 6,20 mm (nicht behan- (0,244 inches)Comparative sample 18 105 p. 6.20 mm (not treated (0.244 inches)

Versuch 1 18 155,8 i 16,1 mmTrial 1 18 155.8 i 16.1 mm

(behandelt) . " (0,636 inches)(treated) . "(0.636 inches)

Werg-mit grossem Denier wurde in einem Luftofen unter optimalen Bedingungen für die Elastizitätsverbesserung vergütet. Das entstehende Produkt zeigte keine zufriedenstellenden Eigenschaften, wenn es als Teppichgarn verwendet wurde.Large denier tow was placed in an air oven under optimal conditions Conditions for the improvement of elasticity compensated. The resulting product did not show satisfactory properties, if it was used as carpet yarn.

Beispiel 2Example 2

Fünffaches oder fünfschichtiges gelbes pigmentiertes texturloses (untextured) Garn mit einem Denier von ungefähr 5000 wurde in einer Vorrichtung in kleinem Maßstab, die ähnlich war, wie die, die in Beispiel 1 beschrieben ist, behandelt. Die innere Röhre hatte eine länge von 1 m für die aktive Behandlung und bestand aus einem Rohr aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 3 mm (1/8 inch) und einer Wandstärke von 0,90 mm (0,035 inch). Die Röhre enthielt 30 Öffnungen mit einem Durchmesser von 0,4 mm (1/64 inch) im Abstand von 3,46 cm (1 23/64 inch). Die äussere Röhre hatte einen Durchmesser von 1,3 cm (1/2 inch) und bestand aus einer rostfreien Stahlröhre, die an beiden Enden an der inneren Röhre dicht abschliessend angebracht war,Five-ply or five-layer yellow pigmented textureless Approximately 5000 denier (untextured) yarn was processed in a small-scale device that was similar to that described in Example 1 treated. The inner tube was 1 m long for active treatment and passed made of a stainless steel tube with a diameter of 3 mm (1/8 inch) and a wall thickness of 0.90 mm (0.035 inch). The tube contained 30 0.4 mm (1/64 inch) diameter openings spaced 1.46 cm (1 23/64 inch) apart. The outer tube was 1.3 cm (1/2 inch) in diameter and consisted of stainless steel tubing tied at both ends was attached tightly to the inner tube,

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wobei eine Einlassöffnung für Dampf von 6,3 mm (1/4 inch) vorhanden war. Das Garn wurde mit gesättigtem Dampf bei einem Druck von 6,1 atm abs (75 psig) behandelt. Das Garn wurde durch die Vorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 10Om pro Minute geleitet und hatte eine Verweilzeit von 0,6 Sekunden. Die Kristallängen der Pasern wurden durch den kleinen Röntgenbeugungswinkel bestimmt und man fand, dass sie 160 Ä betrugen. Für Vergleichszv/ecke verwendete man weitere Proben eines nichtbehandelten Vergleichsgarns und eine Probe, die in einem Ofen bei 155 C während 1 Stunde vergütet worden war. Die drei Proben wurden zu Stapelteppichen mit gleichen Schlingen verarbeitet und dann Strapaziertests unterworfen, wobei man auf diesen Teppichen lange ging. Der Teppich, der erfindungsgemäss behandelte Pasern enthielt, zeigte im Vergleich mit den beiden anderen Proben verbesserte Elastizität und eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber Schmutz, verglichen mit dem im Ofen behandelten Garn, wie aus Tabelle II ersichtlich ist.there is a 6.3 mm (1/4 inch) inlet opening for steam was. The yarn was treated with saturated steam at a pressure of 6.1 atm abs (75 psig). The yarn was through the device passed at a speed of 100 m per minute and had a dwell time of 0.6 seconds. the Crystal lengths of the pasers were determined by the small X-ray diffraction angle determined and found to be 160 Å. Additional samples of an untreated one were used for comparison zones Comparison yarn and a sample which had been tempered in an oven at 155 ° C. for 1 hour. The three rehearsals were processed into pile carpets with the same loops and then subjected to stress tests, with one on these Carpets went long. The carpet treated according to the invention Containing Pasern showed improved elasticity and toughness compared to the other two samples to soil compared to oven treated yarn as shown in Table II.

Tabelle IITable II

Probesample

Behandlungtreatment

Vergleichs- nicht behanversuch 2 deltComparative no treatment experiment 2 delt

Vergleichsversuch 3 Comparative experiment 3

Versuch 2Attempt 2

im Ofen 1 Std bei 155⁰Cin the oven at 155 ^° C. for 1 hour

mit Dampf in der Röhre 0,5 Sek.with steam in the tube 0.5 sec.

io Retention der ursprünglichen Dicke nach 19875 Schritten io Retention of the original thickness after 19875 steps

79,879.8

ohne
Schmutzwithout
dirt

74,674.6

70,170.1

75,675.6

Verschmut zen des TeppichsSoiling of the carpet

( Λ 1ο R) 24,1( Λ 1ο R) 24.1

38,338.3

27,827.8

: Weissgehalt bestimmt mit dem Color Eye bei 600 irau; das Ausmaß der Verschmutzung wird durch die Grosse des Wechsels im Weissgehalt Λ °/o R angezeigt.: Whiteness determined with the Color Eye at 600 irau; the extent of the soiling is indicated by the magnitude of the change in the white content Λ ° / o R.

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Claims (7)

PatentansprücheClaims .1. Verfahren zur Wärmebehandlung von Fasern aus Polypropylen und Mischpolymerisaten, in denen das Propylen der Hauptbestandteil ist oder aus Mischungen, in denen Polypropylen der Hauptbestanteil ist, bei einer Temperatur unterhalb des kristallinen Schmelzpunkts, um die Elastizität zu verbessern, dadurch gekennzeichnet, dass man die Pasern während einer Zeit im Bereich von 0,01 bis 2 Sekunden während sie unter Spannung stehen mit gesättigtem Dampf behandelt..1. Process for the heat treatment of fibers made of polypropylene and Copolymers in which propylene is the main component or from mixtures in which polypropylene the main ingredient is at a temperature below the crystalline melting point to improve elasticity, characterized in that the Pasern for a time in the range of 0.01 to 2 seconds during them under tension treated with saturated steam. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Dampf direkt auf die Fasern aus einer Quelle mit einem Druck von 4,8 bis 7,1 atm abs (55 bis 90 psig) injiziert wird und dass die Fasern eine Temperatur von 135°0 bis 16O⁰C erreichen.2. The method according to claim 1, characterized in that the steam is injected directly onto the fibers from a source with a pressure of 4.8 to 7.1 atm abs (55 to 90 psig) and that the fibers have a temperature of 135 ° Reach 0 to 16O ⁰ C. 3. Verfahren gemäss Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontaktzeit von 0,4 bis 0,6 Sekunden beträgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the contact time is from 0.4 to 0.6 seconds. 4. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Faser in Form eines Filamentwergs mit einem Denier, der grosser ist als 100 000, vorliegt.4. The method according to any one of claims 1 to 3 »characterized in that that the fiber is in the form of a filament tow with a denier greater than 100,000. 5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Werg v/ährend der Behandlung mit dem Dampf so verformt wird, dass es ein Breiten- zu Höhenverhältnis im Bereich von 25:1 bis 200:1 besitzt.5. The method according to claim 4, characterized in that the tow is deformed during the treatment with the steam will have a width to height ratio in the range of 25: 1 to 200: 1. 6. Propylenpolymerisatfaser, erhalten gemäss Anspruch 1, mit einer Kristallänge, bestimmt durch Röntgenbeugung von 125 bis 200 A, dadurch gekennzeichnet, dass sie gegenüber dem Verschmutzen eine grössere Beständigkeit aufweist als eine Faser aus dem identischen Polymerisat, die in einem6. Propylene polymer fiber obtained according to claim 1, having a crystal length determined by X-ray diffraction of 125 to 200 A, characterized in that it is more resistant to soiling as a fiber from the identical polymer, which in one Luftofen zur Erzielung einer ähnlichen Kristallänge erwärmt wurde.Air oven was heated to achieve a similar crystal length. 209833/103/*209833/103 / * 7. Vorrichtung zur Behandlung von Filamentwerg zur Durchführung des Verfahrens von Anspruch 1, kombiniert enthaltend:7. Device for treating filament tow for implementation of the method of claim 1, comprising in combination: eine verlängerte Kammer mit einer Öffnung an einem Ende, durch die das Werg eingeführt wird und mit einer Ausgangsöffnung am entgegengesetzten Ende und einer Vielzahl . von Öffnungen in ihren Wänden;an elongated chamber with an opening at one end, through which the tow is introduced and with an exit port at the opposite end and a plurality . from openings in their walls; eine Ummantelung, die mindestens teilweise die Kammer umgibt, wobei die Ummantelung an beiden Enden mit der Kammer dicht verbunden ist, dass mindestens ein Dampfmantel gebildet wird;a casing at least partially surrounding the chamber, the casing being connected to the chamber at both ends is tightly connected so that at least one steam jacket is formed; Dampfeinlassöffnungen in der Ummantelung und Mittel, um das Werg durch die Kammer unter Spannung zu transportieren, dadurch gekennzeichnet, dass der Querschnitt der Kammer oval ist. «Steam inlet openings in the casing and means for the Transport tow through the chamber under tension, characterized in that the cross-section of the chamber is oval. « 8, Vorrichtung gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnungen spiral- oder randomartig in den Wänden der Kammer angebracht sind.8, device according to claim 7, characterized in that that the openings are arranged in a spiral or random manner in the walls of the chamber. 209833/1034209833/1034