DE2166203B2 - Verfahren zur Herstellung von für Elektrodenbinde- bzw. imprägniermittel geeigneten Pechen. Ausscheidung aus: 2121458 - Google Patents

Description

den Ölanteils unterwonen, wobei als Produkt aroma- Pech nicht nur die für die Verwendung als Elektro- _m tische Öle und Pech gewonnen werden, die als Elek- denbinder angepaßte Löslichkeit in Lösungsmitteln, |t trodenbindemittel nicht brauchbar sind. sondern es entwickelt auch weit bessere Bindewir-

g· Nach der GB-Fb 1 178 528 wird eine nach dem klingen, was es möglich macht, hinsichtlich der

|| Cracken einer Erdolfraktion erhaltene Restfraktion 5 Biegefestigkeit, Druckfestigkeit, des spezifischen elek- ^ bei 350 bis 500 C, insbesondere 400 bis 450° C, trischen Widerstandes und des thermischen Expan- ■g unter Druck warmebehandelt, wobei ebenfalls nur sionskoeffizienten merklich verbesserte Elektroden

gg Produkte mit ungenügenden Eigenschaften bei ihrer zu erhalten

ft ^Γ^^Ι ^als. Elektrodenbinder erhalten werden. Ferner können bei Verwendung des resultierenden

S- Schließlich wird nach der DT-AS 1 282 655 ein io _Pechs als Imprägniermittel Elektroden mit befriedi-

g| durch Destillation von Steinkohlenteer gewonnenes _gend verbesserten Eigenschaften bei nur geringer Λ Pech mit einem Erweichungspunkt von 55 bis 65° C oder gar keiner Wiederholung der Imprägnier- und ψ als Ausgangsmatenal für eine dreistufige Wärme- Brennoperationen erhalten werden.
H behandlung unter relativ milden Bedingungen ver- Der Grund für die erfindungsgemäße Erzielung

α wendet, bei der das Ausgangsmaterial nacheinander 15 eines derart hervorragenden Pechs ist wahrscheinlich Ψ^! 1,·Τ,ηον·«_ηί ³. Warmebehandlungszone von _der Tatsache zuzuschreiben, daß bei der Wärmebe- £ 300 bis 320° C, 350 bis 370- C und 380 bis 400° C handlung des als Ausgsngsmaterial dienenden Kohle-

s| im Gegenstrom zu aus der 3. Zone abdestillierendem und/oder Ölgasteers mit einer beachtlichen Menge

Ss öl geschickt wird. Dieses Verfahren ist relativ aufwen- an niedrigsiedenden Substanzen unter erhöhtem

I dig und führt trotz milder Bedingungen zu Störungen 20 _{Druck nicht nur} reaktive Komponenten innerhalb der

% durch Verkokung. hochsiedenden Substanzen, sondern auch solche in-

;j; Ziel der Erfindung ist daher ein Verfahren zur nerhalb der niedrigsiedenden Substanzen unter Er-

Herstellung von Pech, das wirksam als Elektroden- zeugung von Pech reagieren, wobei die Reaktion ;V binder zur Erzeugung von Elektroden mit höherer gleichzeitig infolge der Anwesenheit der niedrig-

I mechanischer^Festigkeit und geringerem spezifischem 25 siedenden Substanzen im Reaktionssystem in flüssige ckktnscheni Widerstand sowie kleinerem thermischem ger Form zur Verminderung der Produktion chinolin-

I Ausdehnungskoeffizienten als bisher mit herkömm- unlöslicher Anteile und zur Verhinderung einer über-I lichem Pech als Binder verwendet werden kann. mäßigen Zunahme des Molekulargewichts des

i Schließlich wird gemäß der Erfindung eine Teer- chinoünunlösüchen Anteils kontrolliert wird, wo-

;? behandlung angestrebt, nach der Pech in hoher Aus- 30 durch die Eigenschaften des resultierenden Pechs

beute von zumindest 60 Gewichtsprozent (bezogen wirksam verbessert sind.

auf den Teer) ohne Verkokungsschwierigkeiten erhal- Auf diese Weise enthält das nach dem erfindungs-

ten werden kann. gemäßen Verfahren erhaltene Pech chinolinunlös-

,. Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße liehe Anteile mit relativ geringerem Molekularge-

Verfahren zur Herstellung von Pechen ist dadurch 35 wicht als bei dem herkömmlichen erhaltenen Pech, gekennzeichnet, daß als bituminöse Substanz Kohle- Ein solches Ergebnis kann nach den herkömmlichen teer und/oder ein durch Cracken von Erdöl herge- Verfahren nicht erzielt werden, bei denen der Teer : stellter Erdgasteer mit einer dynamischen Viskosität zunächst zur Gewinnung von Öl einer Destillation

von 20 bis 100 cP bei 50° C und mit 5 bis 30 Ge- unterworfen wird und der Rückstand, aus dem so wichtsprozent einer von 0 bis 270° C siedenden 40 die niedrigsiedenden Substanzen herausgezogen wur-Fraktion sowie 25 bis 45 Gewichtsprozent einer von 0 den, als Ausgangsmaterial verwendet wird,
bis 360° C siedenden Fraktion verwendet wird und Ferner kann das nach der Erfindung erhaltene

{ daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von Pech außer als Elektrodenbinder und Imprägniermit-

.] 320 bis 470° C unter einem Druck von 1 bis 20 atü tel für gebrannte Elektroden für unterschiedliche Verunter Erzeugung von Gas, öl und Pech durchgeführt 45 wendungszwecke herangezogen werden, wie beispiels·- und durch Destillation ein Pech mit einem Erwei- weise als Zusatz zum Verkoken von Kohlechargen,
chungspunkt von mindestens 60° C und 20 bis 45 Ge- Das gemäß der Erfindung erhaltene Pech hat üb-

wichtsprozent benzolunlöslichen Anteilen sowie 3 bis licherweise einen Erweichungspunkt von zumindest 20 Gewichtsprozent chinolinunlöslichen Anteilen ab- 60° C und kann bezüglich seiner Eigenschaften nach getrennt wird. 50 Wunsch über einen weiten Bereich durch Variation

Als Erweichungspunkt wird im Rahmen der vorlie- der Wärmebehandlungsbedingungen sowie auch der genden Beschreibung und in den Ansprüchen ein Bedingungen für die nach der Wärmebehandlung Wert verstanden, der nach dem Quecksilberverfahren durchgeführte Destillation eingestellt werden. Im allgemäß JIS (Japanische Industrienorm) K 2421 —66 gemeinen liegt der Erweichungspunkt des Pechs im erhalten wird. 55 Bereich von 60 bis 150° C, obgleich es möglich ist,

Gemäß der Erfindung werden Peche mit den ange- Pech mit höherem Erweichungspunkt von 150 bis gebenen Eigenschaften in hoher Ausbeute erhalten. 300° C zu erhalten.

Obwohl die Zunahme der benzolunlöslichen An- Die gemäß der Erfindung als Ausgangsmaterial zu

teile zu einer Erhöhung der chinolinunlöslichen An- verwendenden Teere umfassen Kohleteer und ölgasteile führen mag, ist die Zunahme viel geringer als im ⁶° teer, der durch thermisches oder katalytisches Cracken Falle der herkömmlichen Verfahren. Selbst wenn der von Erdöl erhalten worden ist, mit den angegebenen benzolunlösliche Anteil über 30 Gewichtsprozent hin- Eigenschaften.

ausgeht, können zumindest 23 Gewichtsprozent der Besonders bevorzugt sind Kohle- und ölgasteere

/S-Harzkomponente rückbehalten werden, was den mit einer dynamischen Viskosität von 50 bis 200 cP besonderen Vorteil bringt, daß das Pech wirksam als 65 bei 50⁰C und mit 15 bis 25 Gewichtsprozent einer Binder zur Erzeugung von Elektroden verwendet von 0 bis 270⁰C siedenden Fraktion sowie 30 bis werden kann. 40 Gewichtsprozent einer von 0 bis 360° C siedenden

Darüber hinaus hat das erfindungsgemäß erhaltene Fraktion. Gemäß der Erfindung können Kohleteer

5 6

und ölgasteer einzeln oder in Mischung miteinander in denen die angegebenen Prozentsätze auf das Geverwendet werden. wicht bezogen sind.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der B e i s ρ i e 1 1 Ausgangsteer unter erhöhtem Druck von 1 bis 20 atü

auf 320 bis 470° C erhitzt, wodurch schwere Fraktio- 5 Roher Kohleteer wurde zur Entfernung von dann nen und relativ niedrigsiedende instabile konden- enthaltenem Wasser durch einen Rieselfilm-Destillasierte Ringverbindungen Kondensationspolymerisa- tionsturm bei einer Temperatur von 84° C geschickt,

tionen erfahren und so in Pech umgewandelt werden. Der getrocknete Teer hatte eine dynamische Viskosi-

Während dieses Schrittes ist die Reaktionstempera- tat (bei 5O⁰C) von 102,4 cP und enthielt 17,1 °/o tür von 320 bis 470⁰C von Wichtigkeit: Eine unter io einer bei 0 bis 270⁰C siedenden Fraktion und 36,8 °/o 320⁰C liegende Temperatur ergibt keine befriedi- einer bei 0 bis 36O⁰C siedenden Fraktion. De: Teer gende Reaktion, während eine über 470⁰C hinaus- wurde dann in einen mit einem Druckregler vergehende Temperatur Anlaß zur Verkokung im Reak- sehenen Autoklav gebracht und 5 Stunden lang tor gibt. Vorzugsweise kann die Reaktion bei einer unter einem Druck von 9 atü auf 400° C erhitzt. Die Temperatur von 380 bis 430⁰C durchgeführt wer- 15 erzeugten gasförmigen Bestandteile wurden in einem den. Kondensator kondensiert und die Flüssigkeit zurück-

Es ist c-bei erforderlich, daß die Reaktion unter gegeben, während nicht kondensiertes Gas aus dem

erhöhtem Die ~\ durchgeführt wird, wodurch die um- System herausgenommen wurde. Der so behandelte

zusetzenden Substanzen innerhalb des Teers in flüs- Teer wurde zur Trennung von Pech und öl einer

siger Phase gehalten werden können zur Sicherstel- 20 isothermen Entspannungsdestillation unterworfen,

lung einer wirksamen Umwandlung in Pech. Die Ausbeuten an so erhaltenem Pech, Öl und Gas

Eine Behandlung unter Atmosphären- oder ver- sowie die Eigenschaften des Pechs sind in Tabelle 1

mindertem Druck muß vermieden werden, da eine wiedergegeben,

solche Behandlung gestatten würde, daß relativ nie- ThU I

drigsiedende instabile kondensierte Ringverbindun- 25 laoeue

gen nicht umgesetzt werden, also keine Kondensa- Ausbeuten

tionspolymerisation zur Umwandlung in Pech erfah- Pech 64,0⁰Zo

ren, was die Bildung von Pech mit hoher Qualität öl 35,1 %

verhindert. Wenn andererseits der Druck über 20 atü Gas 0,9 °/o

hinausgeht, werden keine besseren Ergebnisse erzielt, 30 _. , _u , _o ,

während die mit erhöhten Drücken verbundenen ap- Eigenschaften des Pechs

parativen und arbeitsmäßigen Erschwernisse hin- |™?\ f ET IA 0/

derlich sind. Geeignete Drücke für die Durchführung J^ige Substanzen 45,8·/.

der Reaktion liegen mithin insbesondere im Bereich Chmo inunloshcher Anted 7,2·/.

von 5 bis 15 atü. Die Reaktionsdauer kann über 35 Benzolunloshcher Anteil 32,0 ·/.

einen weiten Bereich, abhängig von den Reaktions- ~ . · 1 ο

bedingungen und Eigenschaften des zu erzielenden Beispiel

Pechs, \ ariieren, üblicherweise wird die Reaktion Getrockneter Kohleteer wie im Beispiel 1 wurde in

jedoch in etwa 1 bis 20 Stunden beendet. der gleichen Weise im Beispiel 1 wärmebehandelt,

Die Wärmebehandlung führt zu der Produktion 40 nur daß die bei der Wärmebehandlung angewandten

von Qi.s, öl und Pech. Das Gas wird aus dem Bedingungen, wie in Tabelle 2 angegeben ist, verän-

System entfernt zur Verwendung als Brennstoffquelle, dert wurden. In Tabelle 2 sind auch die Eigenschaf-

und die resultierende Mischung aus öl und Pech wird ten des erhaltenen Pechs aufgeführt,

zur Trennung destilliert. Das so erhaltene Pech hat „, b 11 2

einen Erweichungspunkt von zumindest 6O⁰C und 45 laoene

enthält 20 bis 45 Gewichtsprozent benzolunlösliche Bedingungen

Anteile und 3 bis 20 Gewichtsprozent chinolinunlös- Temperatur 360° C

liehe Anteile. Druck 5 atü

Das gemäß der Erfindung erhaltene Pech kann Dauer 18 Std.

wirksam als Bindemittel für Elektroden verwendet 50 . ,

werden. Durch Elektrodenuntersuchung wurde gefun- Ausbeuten

den, daß die unter Verwendung des nach dem erfin- v? 44.'6⁰/°

dungsgemäßen Verfahren hergestellten Peche als ρ _n'o _0/°

Binder erzeugten Elektroden höhere mechanische '

Festigkeiten wie Biege- und Druckfestigkeit sowie 55 Eigenschaften des Pechs

einen geringeren spezifischen elektrischen Widerstand Erweichungspunkt 76,0° C

und einen kleineren thermischen Ausdehnungskoeffi- Flüchtige Substanzen 48,2 °/o

zienten besitzen als Elektroden, die mit herkömm- Chinolinunlöslicher Anteil 8,4%

lichem Pech erzeugt werden. Benzolunlöslicher Anteil 35,2«/o

Das beim erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene 60

öl hat eine ausgezeichnete thermische Beständigkeit Beispiel 3 und wird als gutes Absorptionsmittel verwendet, da

instabile Komponenten durch die Wärmebehandlung Getrockneter Kohleteer wie im Beispiel 1 wurde in

in Pech umgewandelt wurden. gleicher Weise wie im Beispiel 1 wärmebehandelt, nur

Das erfindungsgemäße Verfahren kann Chargen- 65 daß die bei der Wärmebehandlung angewandten Beweise und als kontinuierliches Verfahren durchge- dingungen, wie in Tabelle 3 angegeben ist, verändert führt werden. wurden. Tabelle 3 zeigt auch die Eigenschaften des

Es folgen Beispiele zur Erläuterung der Erfindung, erhaltenen Pechs.

Tabelle ?

Bedingungen

Temperatur 460° C

Druck 20 atü

Dauer 2 Std.

Ausbeuten

Pech 71,2 «/ο

öl 26,Ο°/ο

Gas 2,8%

Eigenschaften des Pechs

Erweichungspunkt 85,3° C

Flüchtige Substanzen 44,3 °/o

Chinolinunlöslicher Anteil 10,5Vo

Benzolunlöslicher Anteil 36,1 %

Beispiel 4

Roher ölgasteer wurde in gleicher Weise wie im Beispiel 1 getrocknet zur Erzielung von getrocknetem Teer mit einer Viskosität bei 50° C von 28,7 cP und mit einem Gehalt von 20,3 °/o einer von 0 bis 270° C siedenden Fraktion und 35,0 % einer bei 0 bis 360° C siedenden Fraktion. Der getrocknete Teer wurde dann einer Wärmebehandlung in gleicher Weise wie im Beispiel 1 unterworfen, nur daß die bei der Wärmebehandlung angewandten Bedingungen, wie in Tabelle 4 gezeigt ist, verändert wurden. In Tabelle 4 sind auch die Eigenschaften des erhaltenen Pechs angegeben.

Tabelle 4

Bedingungen

Temperatur 385° C

Druck 9 atü

Dauer 5 Std.

Ausbeuten

Pech 59,3°/o

öl 39,6°/o

Gas O,7°/o

166 2Ü3

Eigenschaften des Pechs

Erweichungspunkt 79,8° C

Flüchtige Substanzen 47,2 %

Chinolinunlöslicher Anteil 8,4%

Benzolunlöslicher Anteil 34,2 %>

Zu Vergleichszwecken wurde Teer in folgender Weise behandelt:

Vergleichsbeispiel I

Kohleteer wie im Beispiel 1 wurde bei 310° C unter Atmosphärendruck destilliert und der Rückstand weiter bei 345⁰C unter vermindertem Druck von 0,15 kg/cm² weiter destilliert. Auf diese Weise wurden Pech und öl in einer Ausbeute von 54,9 % und 45,1 °/o (bezogen auf das Gewicht des Ausgangskohleteers) erhalten. Die Eigenschaften derselben sind in der nachfolgenden Tabelle 5 wiedergegeben.

Tabelle 5

Pech

Erweichungspunkt 67,7° C

Flüchtige Substanzen 50,7%

Chinolinunlöslicher Anteil 4,1 °/o

Benzolunlöslicher Anteil 18,2%

Öl

Spezifisches Gewicht 1,08

Temperatur für 20%-Destillation 240,5° C Temperatur für 50%-Destillation 325° C Temperatur für 80 »/o-Destillation 360° C

Vergleichsbeispiel II

Das nach Vergleichsbeispiel I erhaltene Pecli wurde weiter 5 Stunden lang unter Atmosphärendruck auf 400° C erhitzt. Die Eigenschaften des se erhaltenen Pechs sind in der nachfolgenden Tabelle f wiedergegeben.

Tabelle 6

Erweichungspunkt 82° C

Chinolinunlöslicher Anteil 17,1 °/o

Benzolunlöslicher Anteil 37,0 °/o

Claims (1)

1 Ω 2

^* die Differenz zwischen beiden von besonderer Bedeu-

Patentanspruch: rung für die gewünschten Eigenschaften des Pechs.

Wenn beispielsweise Elektroden mit verbesserten

Verfahren zur Herstellung von für Elektroden- Eigenschaften hinsichtlich der Festigkeit, Dichte und binde- bzw. -imprägniermittel geeigneten Pechen 5 des elektrischen Widerstandes unter Verwendung von durch Aufheizen einer bituminösen Substanz unter Pech als Bindemittel hergestellt werden sollen, ist es erhöhtem Druck auf eine erhöhte Temperatur, erforderlich, daß das Pech einen zumindest 30 Gedadurch gekennzeichnet, daß als bitu- wichtsprozent beiragenden benzolunlöslichen Anteil, minöse Substanz ein Kohleteer und/oder ein durch jedoch nur geringe chinoUnunlösliche Anteile enthält Cracken von Erdöl hergestellter Ölgasteer mit io und daß die für die Differenz zwischen benzolunlöseiner dynamischen Viskosität von 20 bis 1000 cP lichem und chinolinunlöslichem Gehalt verantwortbei 50° C und mit 5 bis 30 Gewichtsprozent einer liehe Komponente (sogenanntes /S-Harz) zumindest von 0 bis 270° C siedenden Fraktion sowie 25 20 Gewichtsprozent ausmacht,
bis 45 Gewichtsprozent einer von 0 bis 360° C Dessen ungeachtet war es nach den herkömmlichen

siedenden Fraktion verwendet wird und daß die 15 Verfahren schwierig, ein solchen Forderungen genü-Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 320 gendes Pech zu erhalten, da ein Versuch zur Erhöbis 470° C unter einem Druck von 1 bis 20 atü hung des benzolunlöslichen Anteils auf mehr als unter Erzeugung von Gas, öl und Pech durchge- 30 Gewichtsprozent niit einer entsprechenden Erhöführt und durch Destillation ein Pech mit einem hung des chinolinunlöslichen Anteils verbunden ist. Erweichungspunkt von mindestens 60° C und 20 20 Es wurde daher vorgeschlagen, die Eigenschaften von bis 45 Gewichtsprozent benzolunlöslichen Anteilen Pech durch weiteres Erhitzen des Pechs mit oder sowie 3 bis 20 Gewichtsprozent chinolinunlöslichen ohne Durchblasen von Luft oder durch Erhitzen eines Anteilen abgetrennt wird. mit gewissen Zusätzen versehenen Pechs zu verbes

sern, wodurch Pech mit einem Erweichungspunkt von 25 zumindest 60° C und 20 bis 40 Gewichtsprozent ben-

zolunlöslichen Anteilen sowie 5 bis 20 Gewichbpuj-

zent chinolinunlöslichen Anteilen erhalten werden kann.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Obgleich nun das so erhaltene Pech den über die

Herstellung von für Elektrodenbinde- bzw. -imprä- 30 Löslichkeit in Lösungsmitteln definierten Eigenschafgniermittel geeigneten Pechen durch Aufheizen einer ten brauchbarer Pechsorten genügt, führt es trotzdem bituminösen Substanz unter erhöhtem Druck auf eine nicht zu voll befriedigenden Elektroden. Das heißt,
erhöhte Temperatur. die Löslichkeit in Lösungsmitteln ist zwar wichtig,

In den teerverarbeitenden Betrieben wird der Teer aber nicht allein ausschlaggebend für die Aussage, ob üblicherweise einer Destillation unter Atmosphären- 35 ein Pech die für einen Elektrodenbinder zweckmäßi- oder vermindertem Druck unterworfen zur Erzielung gen Eigenschaften besitzt oder nicht, und die Güte leichter, mittlerer und schwerer Fraktionen für indu- eines Pechs, das als ein solches Bindemittel zum Einstrielle Zwecke sowie eines Rückstandes, der als Pech satz kommen soll, muß schließlich doch an Hand gewonnen wird. Dieses Pech wird aus im Teer enthal- einer Überprüfung der Elektroden selbst bestimmt tenen hochsiedenden Substanzen gebildet. Das resul- 40 und festgelegt werden.

tierende Pech wird als Bindemittel zur Erzeugung von Darüber hinaus wurde das durch herkömmliche

Elektroden als Imprägnierungsmittel für gebrannte Verfahren erhaltene Pech mit 15 bis 20 Gewichtspro-Elektroden und als Zusatz zur Verkokung von Kohle- zent benzolunlöslichen Anteilen und 5 bis 8 Gewichtschargen zur Erzeugung von Koks verwendet. Das prozent chinolinunlöslichen Anteilen als Imprägniernach dem erwähnten Verfahren erzeugte Pech ist 45 mittel für gebrannte Elektroden zur Verbesserung jedoch hinsichtlich der erforderlichen Eigenschaften ihrer physikalischen Eigenschaften verwendet. Dabei nicht unbedingt zufriedenstellend. werden die gebrannten Elektroden mit dem Pech

Dit Eigenschaften von Pech werden im allgemeinen imprägniert und weiter gebrannt. Mit dem nach obidurch seine Löslichkeit in Lösungsmitteln charakteri- gem Verfahren erhaltenen Pech können jedoch besiert, und zwar wird für Pech üblicherweise der ben- 50 friedigende Verbesserungen nur erreicht werden, zollösliche und der benzolunlösliche Anteil angege- wenn die Imprägnierung mit Pech und das nachfolben, welch letzterer wiederum in eine chinolinlösliche gende Brennen mehrere Male wiederholt werden,
und eine chinolinunlösliche Fraktion unterteilt wird. In jüngster Zeit wird die Erzeugung von Elektro-

Durch obenerwähnte Destillationsverfahren erhal- den gefordert, die bessere mechanische Festigkeiten tenes Pech hat im allgemeinen einen über 60° C lie- 55 und einen geringeren spezifischen elektrischen Widergenden Erweichungspunkt und enthält 7 bis 20 Ge- stand sowie einen kleineren thermischen Ausdehwichtsprozent benzolunlösliche Anteile und 3 bis nungskoeffizienten besitzen als Elektroden, die unter 8 Gewichtsprozent chinolinunlösliche Anteile. Eine Verwendung von herkömmlichem Pech als Bindemit-Erhöhung der benzolunlöslichen Anteile führt bei tel oder Imprägniermittel erhalten werden,
einem Pech mit solchen Eigenschaften unausweichlich 60 Nach den bekannten Verfahren zur Behandlung zu einem größeren chinolinunlöslichen Anteil. Wenn von Crackrückständen oder Pechen werden keine man dagegen versucht, den chinolinunlöslichen Anteil Produkte erhalten, die für die Elektrodenherstellung zu vermindern, so wird dadurch auch der benzolunlös- voll befriedigende Eigenschaften hätten,
liehe Anteil bei gleichzeitiger Steigerung des benzol- So werden nach der US-PS 3 318 801 Ölcrackrück-

löslichen Anteils herabgesetzt. 65 stände mit einem Erweichungspunkt von 16 bis 121° C

In vielen Fällen ist jedoch die spezielle Menge bei- mit relativ hoher Viskosität einer relativ kurzen der Anteile, d. h. sowohl des benzolunlöslichen An- Wärmebehandlung bei etwa 340 bis 425° C mit Rückteils als auch des chinolinunlöslichen Anteils sowie führung des nach Entspannungsdestillation anfallen-