DE2164259A1 - Stabilized 1,1,1-trichloroethane composition - Google Patents
Stabilized 1,1,1-trichloroethane compositionInfo
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Description
Stabilisierte 1,1,I-Trichloräthan-Zusammensetzung.Stabilized 1,1,1-trichloroethane composition.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine stabilisierte 1,1,1-Trichloräthan-Zusammensetzung, die gegen Metalle stabilisiert wurde.The present invention relates to a stabilized 1,1,1-trichloroethane composition, which has been stabilized against metals.
1,1,1-Trichloräthan wird als weitverbreitetes, handelsübliches Lösungsmittel zur Reinigung von Metallprodukten verwendet, da es als Lösungsmittel für Öle, wie Schneidöl, Maschinenöl, Schmiermittel usw. nicht nur eine gute Lösekraft besitzt, sondern auch nicht entflammbar ist und eine geringere Toxizität besitzt, als die übrigen chlorierten Kohlenwasserstoffe und da es weder durch Licht, noch durch Sauerstoff rasch zersetzt wird. Wenn Jedoch 1,1,1-Trichloräthan mit Metallen in Berührung kommt und besonders mit Aluminium, so reagiert es mit diesen sehr schnell und wird unter Bildung von Chlorwasserstoffsäure und einem braun-lohfarbenen Material zersetzt. Es war daher üblich, dem 1,1,1-Triehloräthan verschiedene Stabilisatoren zuzusetzen, um diese Zersetzung zu verhindern.1,1,1-trichloroethane is widely used commercially Solvent used for cleaning metal products as it acts as a solvent for oils, such as cutting oil, machine oil, lubricants etc. not only has good dissolving power, but also is non-flammable and has a lower toxicity than the remaining chlorinated hydrocarbons and as it is neither through Light, nor is it rapidly decomposed by oxygen. However, when 1,1,1-trichloroethane comes into contact with metals and especially with aluminum, it reacts with these very quickly and will with the formation of hydrochloric acid and a brownish tan color Material decomposes. It was therefore common to use 1,1,1-triehlorethane Add various stabilizers to prevent this decomposition to prevent.
Zahlreiche organische Terbindungen werden entweder einzeln oder kombiniert 1,1,1-Trichloräthan als Stabilisatoren zugesetzt. WirdNumerous organic Terbindungen are either individually or combined 1,1,1-trichloroethane added as stabilizers. Will
jedoch dieses,Stabilisatoren enthaltende 1,1,1-Trichloräthan unter extremsn Bedingungen, wie bei der Dampf reinigung und Ultraschallreinigung, im Kontakt mit solchen Metallen, wie Aluminium, Eisen, Zink und Messing verwendet, so ist es schwierig, damit Ergebnisse zu erzielen, die in jeder Hinsicht befriedigend sind.. Auch wirken sich die Unterschiede bei den Reinigungsbedingungen in den verschiedenen Werkstätten auf die Stabilität des 1,1,1-Trichloräthans aus. Beispielsweise wird die Stabilität von 1,1,1-Trichloräthan, welches den gleichen Stabilisator enthält, von so verschiedenen Bedingungen, wie dem Typ und der Größe der Reinigungsmaschine, der Erwärmungsmethode, der Klasse und Größe der zu reinigenden Metalle, der Größe und Anhäufung der Metallstückchen, der Klasse des Schneidöls, der Destillations- und Wiedergewinnungsmethode, der Anzahl von Reinigungsvorgängen und der Menge des beigemischten Wassexs abhängig.however, this 1,1,1-trichloroethane containing stabilizers under extreme conditions, such as steam cleaning and ultrasonic cleaning, Used in contact with such metals as aluminum, iron, zinc and brass, so it is difficult to use Achieve results that are satisfactory in every respect. The differences in cleaning conditions also have an effect in the various workshops on the stability of 1,1,1-trichloroethane. For example, the stability of 1,1,1-trichloroethane, which contains the same stabilizer, conditions as diverse as the type and size of the cleaning machine, the heating method, the class and size the metals to be cleaned, the size and accumulation of the pieces of metal, the class of cutting oil, the distillation and Recovery method, the number of cleaning processes and the amount of added Wassex.
Wird 1,1,1-Trichloräthan als Metalldetergens verwendet, so ist die Beimischung von Wasser darin nicht wünschenswert, da dies zur Hydrolyse von 1,1,1-Trichloräthan führt. Besonders in einem System, in dem Aluminium und Wasser zusammen anwesend sind, wird die Zersetzung von 1,1,1-Trichloräthan beschleunigt. Daher wird die Beimischung von Wasser zu 1,1,1-Trichloräthan gewöhnlich für sehr wenig wünschenswert erachtet. In der Praxis jedoch wird bei der Kühlung und Kondensation des Ι,Ι,Ί-Trichloräthan-Pampfs in dem Kühler der Dampf reinigungsmaschine, die in der luft enthaltene Feuchtigkeit auch allmählich in diesem Kühler kondensiert, so lange, bis schließlich der Wassergehalt des 1,1,1-TrIchloräthans den Sättigungszustand erreicht. Darüberhinäus gibt es einige Schneidöle, die wasserlöslich sind und wenn diese bei der maschinellen Bearbeitung eines Metallteils verwendet werden, so folgt daraus, daß an- dem maschinell bearbeiteten Teil eine geringe Wassermonge haftet. Wird nun dieser Metallteil mit 1,1,1-Triohloräthan gereinigt, so wird diesem- Wasser beigemischt. Da auf diese Weise zu dem Reinigungssystem Wasser tritt, läßt die Stabilität des t, 1,1 -Trichioräthsns stark nach, was dazu führt, daß entweder Zersetzung des 1,1,1 -Trlehloräiihans stattfindet, oderIf 1,1,1-trichloroethane is used as a metal detergent, then the admixture of water therein is undesirable as this leads to the hydrolysis of 1,1,1-trichloroethane. Especially in one System in which aluminum and water are present together accelerates the decomposition of 1,1,1-trichloroethane. Hence will the admixture of water with 1,1,1-trichloroethane usually found very undesirable. In practice, however, the cooling and condensation of the Ι, Ι, Ί-trichloroethane steam in the cooler of the steam cleaning machine contained in the air Moisture also gradually condenses in this cooler, until finally the water content of the 1,1,1-trichloroethane reaches the state of saturation. In addition, there are some cutting oils that are water soluble and if these are at used in machining a metal part, so it follows that on the machined part a low water monge adheres. This metal part is now made with 1,1,1-triohlorethane cleaned, water is added to this. There in this way water enters the cleaning system, leaves the Stability of the t, 1,1 -Trichioräthsns strongly, which leads to that either decomposition of the 1,1,1 -Trlehloräiihans takes place, or
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die Oberfläche des Metalls rostanfällig wird.the surface of the metal becomes susceptible to rust.
Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, 1,1,1-Trichloräthan zu liefern, das nicht nur gegen Aluminium, sondern auch gegen solche Metalle, wie Eisen, Zink und Messing stabilisiert ist.One object of the present invention is 1,1,1-trichloroethane to deliver that stabilizes not only against aluminum, but also against metals such as iron, zinc and brass is.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist es, ein stabilisiertes 1,1,1-Trichloräthan zu liefern, das eine verbesserte Stabilität aufweist, wenn es in Wasser enthaltenden Systemen verwendet wird.Another object of the invention is to provide a stabilized 1,1,1-trichloroethane which has an improved stability when used in systems containing water.
Die vorliegende Erfindung besteht in einer stabilisierten 1,1,1- !Erichloräthan-Zusammensetzung, die 1,4-Dioxan, Acrylnitril, ein Allylacetat und ein Hitroalkan enthält.The present invention consists in a stabilized 1,1,1-erichloroethane composition containing 1,4-dioxane, acrylonitrile Contains allyl acetate and a nitroalkane.
Das erfindungsgemäße stabilisierte 1,1,1-Trichloräthan enthält, bezogen auf das 1,1,1-Chloräthan, 0,1 - 5,0 Gew.% und vorzugsweise 1-4 Gew.^ 1,4-Dioxan, 0,01-1,0 Gew.$ und vorzugsweise 0,1 - 0,5 Gew.^ Acrylnitril, 0,05 - 3,0 Gew.% und vorzugsweise 0,1 - 1,0 Gew.$ eines Alkylacetats und 0,1 - 3,0 Gew.% und vorzugsweise 0,1 - 1,0 Gew.$ eines Nitroalkane.The stabilized 1,1,1-trichloroethane invention contains, based on the 1,1,1-chloroethane, 0,1 -.. 5.0 wt% and preferably 1-4 wt ^ 1,4-dioxane, 0.01 -1.0% by weight and preferably 0.1-0.5% by weight of acrylonitrile, 0.05-3.0% by weight and preferably 0.1-1.0% by weight of an alkyl acetate and 0.1- 3.0% by weight and preferably 0.1-1.0% by weight of a nitroalkane.
Günstig verwendbare Alkylacetate sind die Alkylacetate, deren Alkylgruppe 1-5 Kohlenstoffatome enthält, z.B. Methylacetat, Äthylacetat und Propylacetat, wobei Äthylacetat besonders bevorzugt ist.Favorably usable alkyl acetates are the alkyl acetates whose alkyl group contains 1-5 carbon atoms, e.g. methyl acetate, Ethyl acetate and propyl acetate, with ethyl acetate being particularly preferred.
Als Mtroalkan ist ein Mtroalkan geeignet, das eine Alkylgruppe mit 1-3 Kohlenstoffatomen besitzt, beispielsweise Nitromethan und Nitroäthan.As a mtroalkane, a mtroalkane which has an alkyl group is suitable with 1-3 carbon atoms, for example nitromethane and nitroethane.
Eine geringe Menge eines phenolischen Antioxydans kann auch zugesetzt werden, um die oxydative Zersetzung des Stabilisators zu verhindern.A small amount of a phenolic antioxidant can also be added to prevent oxidative decomposition of the stabilizer.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to illustrate the invention.
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Folgende Testmethoden 1 und 2, wurden in den Beispielen angewendet ιThe following test methods 1 and 2 were used in the examples ι
Die Testmethode 1 stellt einen Korrosionstest durch Erhitzen unter Rückfluß dar, bei dem die angewendeten Bedingungen ähnlich denen in einer wirklichen Reinigungsmaschine sind. Andererseits stellt die Testmethode 2 einen Test zur der Bestimmung der Korrosion dar, die durch die Hydrolyse des 1,1,1-Trichloräthans hervorgerufen wird. In diesem Pail wird der Test mit einem Yolumenverhältnis der 1,1,1-Trichloräthan-Testflüssigkeit zu Wasser von 1 : 1 und in dem Zustand durchgeführt, wo die Wasserschicht über der 1,1,1-Trichloräthan-Schicht steht, d.h., in dem Stadium der Anwesenheit eines großen Wasserüberschusses (in der Praxis kann Wasser nicht in so größen Mengen vorhanden sein). Dieser Test dient zur Bestimmung der Stabilität des erfindungsgemäßen 1,1,1-Trichloräthans unter solchen Bedingungen. Da in einem System mit Wasserüberschuß, wie dem beschriebenen, Wanderung des Stabilisators in das Wasser, Lösung von 1,1,1-Trichloräthan in das Wasser und Hydrolyse des 1,1,1-Trichloräthans stattfinden, kann dies als eine Methode zum Test der Stabilität von 1,1,1-Trichloräthan,unter extremen Bedingungen, von einem anderen Gesichtspunkt aus, angesehen werden.Test method 1 is a reflux corrosion test in which the conditions used are similar which are in a real cleaning machine. On the other hand, the test method 2 is a test for determination the corrosion caused by the hydrolysis of 1,1,1-trichloroethane is caused. In this package the test is carried out with a volume ratio of the 1,1,1-trichloroethane test liquid to water of 1: 1 and carried out in the state where the water layer is above the 1,1,1-trichloroethane layer, i.e. in the stage of the presence of a large excess of water (in practice, water cannot be present in such large quantities). This test is used to determine the stability of the 1,1,1-trichloroethane according to the invention under such conditions. There in a system with excess water, such as the one described, migration of the stabilizer into the water, solution of 1,1,1-trichloroethane take place in the water and hydrolysis of 1,1,1-trichloroethane, may use this as a method of testing the stability of 1,1,1-trichloroethane, under extreme conditions, from another Point of view, to be viewed.
100ml Kolben, jeweils ausgerüstet mit einem Rückflußkühler, werden mit je 100 ml von 1,1,1-Trichloräthan-Testflüssigkeiten, die die in Tabelle 1 aufgezeigten Stabilisatoren in den angegebenen Mengen enthalten, beschickt, worauf 0,1 ml Wasser zugefügt wird. 2 Aluminium-Teststticke (mit den Maßen 40x20x5 mm) deren Oberfläche sorgfältig poliert wurde, werden anschließend in jeden Kolben eingebracht. Ein Stück wird in die Testflüssig-100ml flasks, each equipped with a reflux condenser, are with 100 ml of 1,1,1-trichloroethane test liquids, containing the stabilizers shown in Table 1 in the specified amounts, charged, whereupon 0.1 ml of water was added will. 2 aluminum test pieces (with the dimensions 40x20x5 mm) whose surface has been carefully polished are then placed in each flask. A piece is placed in the test liquid
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keit eingebracht und ein weiteres gleichartiges Teststück wird in der Dampfphase aufgehängt. Dieser Kolben wird anschließend in ein auf 1200C erwärmtes Ölbad eingetaucht und unter Rückfluß erhitzt, entweder so lange, bis die Zersetzung von 1,1,1-Trichloräthan stattfindet oder für den vorgeschriebenen Zeitraum (50 Stunden). Anschließend werden die Teststücke auf Raumtemperatur abgekühlt und der Korrosionszustand bestimmt. Weiter wird zur Bestimmung des Ausmaßes der Zersetzung der Testflüssigkeit der pH-Wert der Flüssigkeit vor und nach dem Test gemessen. Der gleiche Test wird auch mit Eisen und Messing durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 aufgeführt.introduced and another test piece of the same type is suspended in the vapor phase. This flask is then immersed in a bath heated to 120 0 C oil bath and heated under reflux, either until the decomposition of 1,1,1-trichloroethane is taking place or for the prescribed period of time (50 hours). The test pieces are then cooled to room temperature and the state of corrosion is determined. Furthermore, to determine the extent of the decomposition of the test liquid, the pH of the liquid is measured before and after the test. The same test is done with iron and brass. The results obtained are shown in Table 2.
In der Tabelle bedeutet das Symbol Q, daß keine Korrosion stattgefunden hat, während das SymbolZ2is.besagt, daß entweder teilweise Korrosion oder Verlust des Glanzes aufgetreten ist, und das SymbolXbedeutet, daß das Teststück korrodiert wurde.In the table, the symbol Q means that no corrosion has taken place has, while the symbol Z2is. means that either partially Corrosion or loss of gloss has occurred and the symbol X means that the test piece has been corroded.
Methode zur Bestimmung des pH-Werts.Method for determining the pH value.
50 ml der Testflüssigkeit und 50 ml reines Wasser (pH 6,0) werden in einen Scheidetrichter eingebracht, anschließend sorgfältig geschüttelt und absitzen gelassen. Dann wird die obere Schicht entnommen und deren pH-Wert mit einem pH-Meter bestimmt.50 ml of the test liquid and 50 ml of pure water (pH 6.0) are placed in a separatory funnel, then carefully shaken and allowed to sit down. Then the top layer is removed and its pH is determined with a pH meter.
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* Acetonitril wird an Stelle von Acrylnitril zugesetzt. ** Propylacetat wird an Stelle von A'thylaeetat zugesetzt. *** Hitroäthan wird an Stelle von Nitromethan zugesetzt.* Acetonitrile is added instead of acrylonitrile. ** Propyl acetate is added instead of ethyl acetate. *** Hitroethane is added instead of nitromethane.
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1 cö 1 cö
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ο τ- C7\ ω οοο τ- C7 \ ω οο
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äthanethane
Die 1,1,I-Trichloräthan-Testflüssigkeit wird mit Wasser in einem Volumenverhältnis von 1 : 1 vermischt, worauf 150 ml der Mischung in einen 200 ml Kolben eingebracht werden und nach sorgfältigem Rühren, während etwa 1 Minute absitzen gelassen werden. Es findet eine Auftrennung in eine obere und untere Schicht statt. Ein Aluminium-Teststück (Maße 40x20x5 mm), dessen Oberfläche sorgfältig poliert wurde, wird anschließend in die untere 1,1,1-Trichloräthan-Schicht eingetaucht und in einen Temperatur-Konstanz —Behälter, der auf 500C gehalten wird, für 5 Stunden eingebracht. Nach Ablauf dieses Zeitraums wird der Korrosionszustand des Aluminium-Teststücks bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.The 1,1,1-trichloroethane test liquid is mixed with water in a volume ratio of 1: 1, whereupon 150 ml of the mixture are placed in a 200 ml flask and, after careful stirring, allowed to settle for about 1 minute. There is a separation into an upper and a lower layer. An aluminum test piece (size 40x20x5 mm) whose surface was carefully polished is then immersed in the lower layer and 1,1,1-trichloroethane in a temperature-constant which is maintained at 50 0 C -vessels for 5 Hours brought in. After this period has elapsed, the state of corrosion of the aluminum test piece is determined. The results are shown in Table 3.
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KJ O CO CDKJ O CO CD
it 2Control 1
it 2
0,30.3
0.3
ein großer Teil der Oberfläche
ist schwarzthe whole surface is black
a large part of the surface
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3,03.0
3.0
0,30.3
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0,50.5
0.5
0,50.3
0.5
ist braun
!!about half the surface
is brown
!!
2,53.0
2.5
Aus den in den Tabellen 1 und 2 zusammengestellten Ergebnissen ist ersichtlich, daß das erfindungsgemäße, stabilisierte 1,1,1-Trichloräthan keine Korrosion von Aluminium, Eisen und Messing beim Test, durch Erhitzen unter Rückfluß hervorruft und somit seine ausgezeichnete Stabilität beweist.From the results compiled in Tables 1 and 2 it can be seen that the stabilized 1,1,1-trichloroethane according to the invention no corrosion of aluminum, iron and brass during the test, caused by heating under reflux and thus its proves excellent stability.
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die 4 Klassen von Stabilisatoren, die dem 1,1,T-Trichloräthan zugesetzt werden, durch synergistische Wirkung diesem eine ausgezeichnete Stabilität,sogar im Falle der Anwesenheit eines YfasserüherSchusses, verleihen.From Table 3 it can be seen that the 4 classes of stabilizers, which are added to the 1,1, T-trichloroethane, by synergistic Effect give it excellent stability even in the presence of a barrel overhead shot.
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Claims (8)
1,4-Dioxan, Acrylnitril, ein Alkylacetat und ein Nitroalkan
enthalten.1. Stabilized 1-, 1,1-trichloroethane compositions, the
1,4-dioxane, acrylonitrile, an alkyl acetate and a nitroalkane
contain.
Gew.$ eines Alkylacetats und 0,05 - 3,0 Gew.$ eines Nitroalkane enthält.2. Stabilized 1,1,1-trichloroethane composition containing 0.1-5.0 wt. # 1,4-dioxane, 0.01-1.0 wt. $ Acrylonitrile, 0.05-3.0
Contains percent by weight of an alkyl acetate and 0.05-3.0 percent by weight of a nitroalkane.
gekennzeichnet, daß das Kitroalkan, Nitromethan ist.5. Ijiji trichloroethane composition according to claim 1, daduroh
characterized in that the kitroalkane is nitromethane.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |