DE2151335A1 - Process for dry milling of inorganic solids - Google Patents
Process for dry milling of inorganic solidsInfo
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Description
PATENTANWALT DIPL.-ING. D. H. WERNERPATENT Attorney DIPL.-ING. D. H. WERNER
Anmelder; 415 KREFELD Applicant; 415 KREFELD
Union Process International telefon «021511 26461Union Process International phone «021511 26461
1925 Akron Peninsula Road1925 Akron Peninsula Road
AKRON/ Ohio 4*1313 / USA AKRON / Ohio 4 * 1313 / USA
Verfahren zum Trockenmahlen von anorganischen Feststoffen.Process for dry grinding of inorganic solids.
Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtungen zum Trockenmahlen von anorganischen granulat- oder teilchenförmigen Feststoffen zur Erzeugung kleinerer Korngröße und ausgewählter Strukturänderung, wobei die Feststoffe in einem aus freibeweglichen kugelförmigen Mahlelementen gebildeten, kreisringförmigen Mahlmittelbett, das mittels einer horizontalen starren Stange kontinuierlich bewegt wird, gemahlen werden,The invention relates to methods and devices for dry milling of inorganic granular or particulate form Solids to produce smaller grain sizes and selected structural changes, with the solids in one of freely movable spherical grinding elements formed, annular grinding media bed, which means a horizontal rigid rod is moved continuously, be ground,
Das Kahlen von Feststoffen erfolgt gewöhnlich durch Reiben und/oder Zerschlagen des zu bearbeitenden Materials zwischen Elementen eines bewegten Mahlmittels, wie z.B. Mahlkugeln. Die auf den zu mahlenden Stoff ausgeübte Energie ist eine Funktion der Relativgeschwindigkeiten zwischen den Mahlelernenten, ihrer Masse und der Anzahl von Berührungspunkten. Wenn das Mahlen z.B. in einer Kugelmühle erfolgt, ist der mittlere freie Abstand für eine Relativbewegung zwischen den Mahlelementen, bevor sie aufeinandertreffen, sehr gering. Die Relativgeschwindigkeiten der Mahlelemente sind datier notwendigerweiseThe debarking of solids is usually done by rubbing and / or crushing the material to be processed between elements of a moving grinding means, e.g. Grinding balls. The one exerted on the substance to be ground Energy is a function of relative speeds between the grinding elements, their mass and the number of points of contact. When grinding e.g. in a ball mill occurs, is the mean free distance for relative movement between the grinding elements before they clash, very low. The relative speeds of the grinding elements are necessarily dated
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ebenfalls sehr gering. Um eine ausreichende Energie an den Berührungsstellen zu erhalten, muß die Masse der Mahlelemente daher verhältnismäi3ig groß sein, woraus pro Volumeneinheit vergleichsweise wenige Mahlkontakte resultieren. Um die Anzahl der Berührungspunkte auf ein vernünftiges, praktisches Maß zu erhöhen, ist die Größe der Mahlelemente begrenzt. Dementsprechend ist auch die auf das Mahlgut beim Mahlvorgang ausgeübte Energie begrenzt. Der Wirkungsgrad, die ausgeübte Energie und die Geschwindigkeit beim Mahlen auf herkömmliche Weise sind W gering.also very low. In order to obtain sufficient energy at the contact points, the mass of the grinding elements must therefore be relatively large, which results in comparatively few grinding contacts per unit volume. In order to increase the number of points of contact to a reasonable, practical level, the size of the grinding elements is limited. Accordingly, the energy exerted on the material to be ground during the grinding process is also limited. The efficiency, the applied energy and the speed of milling in the conventional manner are W low.
Wenn die Mahlelemente die Größe einzelner koleküle hätten, wäre der Energieverlust, wenn die ¥ärme in das Innere der Mahlelemente gehen mirde, annähernd gleich Null, wie es im Falle eines idealen Gases sein würde. Ua jedoch die Mahlelemente notwendigerweise aus vielen Molekülen bestehen, geht ein großer Teil der gesamten aufgewendeten Energie als Wärme, die in die Mahlelemente wandert, verloren. Je kleiner die einzelnen Mahlelemente sind, desto geringer ist der Anteil an Energie, der durch Erwärmung der Mahlelemente verlorengeht und desto größer ist die Mahlwirkung oder der Energieanteil, der auf das Mahlgut ausgeübt wird.If the grinding elements were the size of individual molecules, the energy loss when the arms go into the interior of the grinding elements would be almost zero, like it would be in the case of an ideal gas. But among other things Grinding elements necessarily consist of many molecules, a large part of the total energy expended is lost as heat that migrates into the grinding elements. The smaller the individual grinding elements, the lower the amount of energy that is generated by heating the grinding elements is lost and the greater the grinding effect or the amount of energy that is applied to the grist is exercised.
Aus den USA-Patentschriften 2 764 359, 3 131 875 und 3 1^9 789 und die britische Patentschrift Tl6 36Ί sind Verfahren und Vorrichtungen zum Mahlen bekannt, bei denen das Mahlmittel, z.B. Kugeln, in einem derartigen bewegten Zustand gehalten wird, daß der mittlere freie Abstand oder Weg für die Bewegung der einzelnen Mahlelemente vor ihrer Berührung miteinander erheblich vergrößert wird. From the USA patents 2,764,359, 3,131,875 and 3 1 ^ 9 789 and the British patent Tl6 36Ί methods and devices for grinding are known in which the grinding means, such as balls, is held in such a moved state that the mean free distance or path for the movement of the individual grinding elements before their contact with one another is significantly increased.
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Das wird erreicht durch eine schnelle Bewegung oder Drehung eines oder mehrerer Arme oder starrer Rührer durch das Mahlbett. Die Geschwindigkeit der bewegung ist dabei so, daß eine scheinbare Vergrößerung des Volumens des aus Mahlelementen gebildeten Mahlbetts hervorgerufen wird. Der Zweck einer solchen Verfahrensweise ist die Erhöhung der relativen Geschwindigkeit der einzelnen Mahlelemente mit dem Ergebnis, daß viel kleinere iMahlelemente bei Aufr>chterhaltung oder sogar Vergrößerung der bei jeder Berührung ausgeübten kinetischen Energie benutzt werden können. Sowohl die Mahlkontakte als auch die bei jeder iiernhrung der Mahlelemente ausgeübte Energie können auf diese Weise erheblich vergrößert werden, wodurch als Ergebnis eine beträchtliche Erhöhung der Mahlgeschwindigkeit gegenüber bekannten Verfahren erreicht werden kann.This is achieved by rapidly moving or rotating one or more arms or rigid stirrers through the grinding bed. The speed of movement is such that an apparent increase in the volume of the grinding bed formed from grinding elements is caused will. The purpose of such a practice is to increase the relative speed of each Grinding elements with the result that much smaller grinding elements when maintained or even enlarged the kinetic energy exerted with each touch can be used. Both the grinding contacts and the energy exerted each time the grinding elements are fed can be enlarged considerably in this way, which results in a considerable increase in the grinding speed compared to known methods can be achieved.
Obwohl in den vorgenannten Patentschriften erwähnt worden ist, daß die darin beschriebene Iiahlvorrichtung zum Trockenmahlen von Peststoffen verwendet werden soll, ist sie hauptsächlich zum Mahlen von Feststoffen in einer Mahlflüssigkeit verwendet worden und dafür bestimmt. Obwohl bei Verwendung der bekannten Vorrichtungcm und Verfahren, wie sie aus den vorgenannten Patentschriften bekannt sind, die lielativgeschwindigkeiten der Mahlelemente gegenüber denen von Kugelmühlen beträchtlich erhöht werden kann, wenn das Mahlen der Feststoffe in einer Flüssigkeit erfolgt, so verringert doch die Flüssigkeit die Relativgeschwindigkeit zwischen den Mahlelementen, bevor diese in Berührung miteinander kommen, was sich in einem Verlust an erreichbarer Mahlenergie niederschlägt.Although mentioned in the aforementioned patents is that the Iiahlvorrichtung described therein for Dry milling of pesticides is intended to be used it has mainly been used and intended for grinding solids in a grinding liquid. Even though when using the known device and method, as they are known from the aforementioned patents, the relative velocities of the grinding elements compared to those of ball mills can be increased considerably if the grinding of the solids is done in a liquid, so the liquid reduces the relative speed between the grinding elements before they come into contact with each other, resulting in a loss achievable grinding energy.
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Wenn dagegen das Material in Abwesenheit einer Mahlflüssigkeit gemahlen wird, treten verschiedene Schwierigkeiten auf. So fehlt die hydrodynamische Wirkung, die durch das Fließen der Mahlflüssigkeit verursacht wird und die Verteilung des zu mahlenden Stoffes sicherstellt, und der zu mahlende Stoff neigt zum Absetzen und Anbacken in toten Winkeln und nimmt so nicht an dem Mahlprozess teil. Außerdem ist der Anteil der Feststoffe, die in einem vorgegebenen Volumen eines Mahlbehälters oder Mahlmittelbettes bearbeitet werden kann, in Abwesenheit einer Mahl-™ flüssigkeit sehr viel geringer, und zwar nur etwa dieIf, on the other hand, the material is processed in the absence of a grinding liquid is ground, various difficulties arise. So the hydrodynamic effect is missing caused by the flow of grinding liquid and ensures the distribution of the material to be ground, and the material to be ground tends to settle and stick in blind spots and thus does not take part in the grinding process. Also is the percentage of solids that are in one predetermined volume of a grinding container or grinding media bed can be processed in the absence of a Mahl- ™ fluid much less, and only about that
Hälfte der i4enge, die bei Anwesenheit einer Mahlflüssigkeit bearbeitet wer en kann. Außerdem ist der Leistun/'sbedarf pro Kilogramm zu mahlenden Materials sehr viel größer.Half of the i4 tightness that can be machined in the presence of a grinding liquid. In addition, the power requirement per kilogram of material to be ground is much greater.
Es wurde nun gefunden, daß einzigartige chemische oder physikalische Erzeugnisse durch Trockenmahlen vieler Feststoffe unter bestimmten Bedingungen, wie hohen Relativgeschwindigkeiten der Mahlelemente, weite mittlere freie Wege zwischen den Kontaktstellen der Mahlelemente und begrenztem in Bearbeitung befindlichem Materialvolumen, fe hergestellt werden können. iCs ist insbesondere der Fall,It has now been found that unique chemical or physical products can be produced by dry milling many solids under certain conditions, such as high relative speeds of the grinding elements, wide mean free paths between the contact points of the grinding elements and limited volume of material being processed, fe can be produced. iCs is particularly the case
wenn die Mahlung langer durchgeführt wird, als durch die Abnahme der Teilchengröße angezeigt wird.if the grinding is carried out longer than by the Decrease in particle size is displayed.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Verfahren und Vorrichtungen, die speziell für das Trockeiimahlen von Feststoffen in Abwesenheit einer Mahlflüssigkeit geeignet sind, wobei die Mahlvorrichtung weniger Leistung erfordern soll, als früher notwendig war, und mit sehr viel größerem Wirkungsgrad arbeiten soll.The object of the present invention is to create methods and devices which are specifically designed for dry grinding of solids in the absence of a grinding liquid are suitable, the grinding device being less powerful should require than was previously necessary, and should work with much greater efficiency.
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Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Vorrichtung, die vor allem zum Trockenmahlen von Feststoffen geeignet sein soll, wobei das Absetzen und Einbacken von teilweise gemahlendem Stoff verhindert wird, Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, beim Trockenmahlen von Feststoffen in Abwesenheit einer Mahlflüssigkeit höhere Geschwindigkeiten der Mahlelemente zu erreichen und dadurch bei geringerem Kraftaufwand als bisher eine höhere Mahluirkung zu erzielen.Another object of the present invention is to provide an apparatus which is primarily used for dry grinding of solids should be suitable, with the settling and baking of partially ground material Another object of the present invention is to dry grinding solids in In the absence of a grinding liquid, higher speeds to achieve the grinding elements and thus a higher grinding effect with less effort than before to achieve.
Weiterhin sollen durch die Erfindung beim Mahlen von Feststoffen oder Feststoffmischungen struktuelle oder Gefügeänderungen oder Reaktionen in dem Mahlprodukt erzielt werden können.Furthermore, when grinding solids or mixtures of solids, the invention is intended to provide structural or Structural changes or reactions in the milled product can be achieved.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß die Mahlung des Feststoffs in einem flachen Bett erfolgt, das ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von 1 : k bis 1 : 20 hat, und daß das Mahlbett durch die Rührstange mit einer so großen Geschwindigkeit bewegt wird, daß eine wesentliche scheinbare Vergrößerung des aus Mahlmittel und zu mahlendem Feststoff gebildeten Gesamtvolumens im bewegten gegenüber dem ruhenden Zustand erzielt wird, wobei die mittleren freien Bahnen zwischen den Mahlelementen vergrößert werden und dadurch die Geschwindigkeit, mit der die Mahlelemente auf die zu bearbeitenden Feststoffteilchen aufschlagen, erhöht wird.To solve the problem it is proposed according to the invention that the grinding of the solid takes place in a flat bed, which has a ratio of height to diameter of 1: k to 1:20, and that the grinding bed by the stirring rod with such a large Speed is moved so that a substantial apparent increase in the total volume formed from grinding medium and solid to be ground is achieved in the agitated compared to the resting state, the mean free paths between the grinding elements and thereby the speed with which the grinding elements are increased on the to be processed Strike solid particles, is increased.
Nach einer bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll das Mahlmittel aus harten, dichten kugelförmigen Elementen mit einem Durchmesser von wenigerAccording to a preferred embodiment of the invention The method is said to make the grinding medium from hard, dense spherical elements with a diameter of less
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als 12,7 nun bestehen undmdie durch die Bewegung hervorge-' rufene scheinbare Volumenvergrößerung wenigstens 20 ^ des Volumens im ruhenden Zustand betragen. Das Gewicht des zu bearbeitenden Feststoffs soll vorzugsweise im Verhältnis 1 : 5 bis 1 : 25 zu dem des Mahlmittels stehen.as 12.7 now exist and m the apparent volume increase caused by the movement amount to at least 20 ^ of the volume in the resting state. The weight of the solid to be processed should preferably be in a ratio of 1: 5 to 1:25 to that of the grinding medium.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfind ungs gemäß en Verfahrens sollen zusammengebackene Agglomerate aus teilweise gemahlenem Feststoff automat tisch von der Oberfläche in das bewegte Mahlmittelbett zurückgeführt werden. Dazu soll vorzugsweise das Mahlmittel und der zu bearbeitende Feststoff im bewegten Zustand von der Peripherie des Bettes zur Mitte und dann radial von der Mitte wieder nach außen zur Peripherie zirkuliert werden, wodurch eine gleichförmigere Teilchengröße erreicht wird.According to a further advantageous embodiment of the invent ungs according to the method are caked agglomerates of partially ground solids automat table can be returned from the surface into the moving grinding media bed. For this purpose, the grinding means should preferably and the solid to be processed in the agitated state from the periphery of the bed to the center and then can be circulated radially from the center back out to the periphery, creating a more uniform particle size is achieved.
Die verhältnismäßig grobkörnigen Feststoffteilchen sollen in ein Mahlmittelbett gegeben werden, das in ruhendem Zustand einen Druck von 200 bis 1200 g/cm^ am Boden ausübt Der Druck errechnet sich aus der Tiefe des Mahlmittelbetts in cm, multipliziert mit der Dichte der Mahlelemente in W g/cm-', verringert um die Dichte der Mahlflüssigkeit, wenn eine solche vorhanden ist, und multipliziert mit dem Packungsfaktor, der im Falle von Kugeln den Wert 0,6? hat.The relatively coarse-grained solid particles should be placed in a grinding medium bed which, when at rest, exerts a pressure of 200 to 1200 g / cm ^ at the bottom.The pressure is calculated from the depth of the grinding medium bed in cm, multiplied by the density of the grinding elements in W g / cm- ', reduced by the density of the grinding liquid, if any, and multiplied by the packing factor, which in the case of spheres is 0.6? Has.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens soll die Mahlung nach Erreichung der minimalen Teilchengröße für eine ausreichend lange Zeit zur Eigenschaftsveränderung der gemahlenen Feststoffteilchen fortgesetzt werden.According to an advantageous embodiment of the invention The method should involve grinding for a sufficiently long time after the minimum particle size has been reached to change the properties of the ground solid particles be continued.
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Die Mahlung des Feststoffs kann in einer Mahlflüssigkeit erfolgen, es ist jedoch bevorzugt, das erfindungsgemäße Mahlverfahren in Abwesenheit einer kontinuierlichen flüssigen Phase in dem Mahlmittelbett vorzunehmen.The grinding of the solid can take place in a grinding liquid, but it is preferred that according to the invention To carry out milling operations in the absence of a continuous liquid phase in the milling media bed.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der zu bearbeitende Feststoff nacheinander in Mahlmittelbetten mit Mahlelementen von unterschiedlichem Durchmesser gemahlen werden, wobei die Mahlelemente in dem zweiten Bett einen kleineren Durchmesser haben als die in dem ersten. In dem ersten Mahlinittelbett erfolgt dabei eine Vorzerkleinerung und im zweiten Bett die Mahlung auf die Endteilchengröße, ggfo gefolgt von einer Fortsetzung der Mahlung zur Strukturänderung der Feststoffteilchen.According to a further advantageous embodiment of the invention In the process, the solids to be processed can be placed one after the other in grinding media beds with grinding elements of different diameters are ground, the grinding elements in the second bed having a smaller diameter have than those in the first. In the first middle bed a pre-comminution takes place and in the second bed the grinding to the final particle size, if necessary followed by a continuation of the grinding to change the structure of the solid particles.
Die Mahlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in Abwesenheit einer kontinuierlichen flüssigen Phase kann vorzugsweise in einer Gasatmosphäre erfolgen, die unter den Mahlbedingungen gegenüber dem zu mahlenden Feststoff inert ist, wodurch eine Beeinflussung des zu mahlenden Materials durch die atmosphärischen Bedingungen ausgeschlossen wird.There is no milling according to the method of the invention a continuous liquid phase can preferably take place in a gas atmosphere which is below the Milling conditions with respect to the solid to be milled is inert, thereby influencing the material to be milled is excluded by the atmospheric conditions.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Trockenmahlen und Reagierenlassen von anorganischen Feststoffen tnter Ausübung des vorgenannten erfindungsgemäßen Verfahrens, die einen vertikal aufgestellten, im wesentlichen zylindrischen Behälter mit einer im wesentlichen zylindrischen Seitenwand und einem mit dieser verbundenen Boden, ein Rührwerk mit vertikaler Welle und mit mindestens einem Paar nach entgegengesetzten Seiten zu der Seitenwand des Behälters hin sich erstreckenden,starren und fest mit der Rührwerkswelle verbundenen Armen, die in einemIn the device according to the invention for dry grinding and reacting inorganic solids tnter Exercise of the aforementioned method according to the invention, a vertically erected, essentially cylindrical Container with a substantially cylindrical side wall and a bottom connected to this, an agitator with a vertical shaft and at least one pair on opposite sides to the side wall of the container extending, rigid and firmly connected to the agitator shaft arms, which in one
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Abstand von der Behälterseitenwand enden und von denen das unterste Uührarmpaar in geringem Abstand über dem Behälterboden angeordnet ist, und aus Kitteln zum Drehen der liührwerkswelle, die ein Iiahlmittel, bestehend im wesentlichen aus einer Vielzahl von kugelförmigen, nicht miteinander verbundenen und frei beweglichen Elementen, die auf dem Behälterboden bis zur iib'he des in einer Ebene liegenden untersten :iührarinpaars , dieses umschließend und überdeckend, enthält, wobei die iührarine mit einer Umdrehungsgeschwinc!igkeit angetrieben sind, die zu einer scheinbaren Vergrößerung des Volumens des luahlbetts im bewegten gegenüber dem ruhenden Zustand führt, soll das Verhältnis von Höhe der Seitenwand zu Durchmesser des Behälters wie 1 : 2 bis 1 : 10 und das Verhältnis von ilöhe y.u. Durchmesser des flachen iiahlbetts wie 1 : k bis 1 : 20 sein. Das Verhältnis von iiöhe der Seitenwand zu Durchmesser des Behälters soll vorzugsweise 1 : 5 bis 1 : 6 sein.End distance from the container side wall and from which the lowermost Uührarmpaar is arranged at a small distance above the container bottom, and from means for rotating the liührwerkswelle, which is an Iiahlmittel, consisting essentially of a plurality of spherical, non-interconnected and freely movable elements that on the bottom of the container up to the level of the lowest one lying in one level: a pair of agitators, enclosing and covering this, with the agitator at a speed of rotation ! accuracy are driven to an apparent increase in the volume of the luahlbetts results in moving relative to the stationary state to the ratio of the height of the side wall to the diameter of the container such as 1: 2 to 1: 10 and the ratio of ilöhe yu diameter of the flat iiahlbetts like 1: k to 1: 20. The ratio of the height of the side wall to the diameter of the container should preferably be 1: 5 to 1: 6.
Bei einer bevorzugten Ausführung der erf indun-.sgemaBen Vorrichtung sollen sich die Arme des untersten iiührarmpaars von der -tfihrwerkswellc in derselben Horizontalebene radial nach außen erstrecken.In a preferred embodiment of the invention The device should be the arms of the lowest pair of guide arms from the -tfihrwerkswellc in the same horizontal plane extend radially outward.
Lie erfindungsgemäße Vorrichtung soll -iittel zur Verhinderung der Anhäufung von zusammengebackenen Agglomeraten ψ des teilweise trockengemahlenen Feststoffs am Boden des Bell liters besitzen. Diese Mittel können aus einem .Sieb mit Offnungen, die kleiner sind air; der Durchmesser der nahleleraente, und aus Mitteln zum kontinuierlichen Sammeln des teilweise gemahlenen Feststoffs, der durch das Sieb fällt, und Mitteln zum Zurüdcführen des gesammelten Feststoffs in das bewegte Hahlmittelbett bestehen.The device according to the invention should have means for preventing the accumulation of caked agglomerates ψ of the partially dry-ground solid at the bottom of the bell liter. These funds can air from a. Sieve with openings that are smaller; the diameter of the nahleleraente, and consist of means for continuously collecting the partially ground solid that falls through the sieve, and means for returning the collected solid into the agitated bed of grinding medium.
Die Mittel zur Verhinderung dor Anhäufung von zusammengebackenem Agglomerat können auch aus einem in Schwingung versetzten Boden im behälter bestehen. Der Boden in dem BellaItei' soll vorzugsweise mittels einer Flüssigkeit inThe means of preventing caked build-up Agglomerate can also consist of a bottom in the container that is set in vibration. The bottom in that BellaItei 'should preferably be in
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Schwingung versetzbar sein. Gemäß* einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der in Schwingung versetzbare Boden flexibel an der zylindrischen Seitenwand des Behälters befestigt sein. Er kann vorteilhafterweise aus einer Schicht aus nachgiebigem gummiähnliehern üaterial im Behälter bestehen, die sich über den Boden und die Wandabschnitte des Behälters erstreckt, die mit dem beweglichen Mahlmittel in Berührung kommen.Vibration can be displaced. According to * an advantageous Design of the device according to the invention can be able to vibrate bottom flexibly attached to the cylindrical side wall of the container. He can advantageously from a layer of resilient gummiähnliehern üaterial in the container exist, which are extends across the bottom and wall sections of the container, that come into contact with the movable grinding means.
Anhand der Zeichnung werden Verfahren und Vorrichtungen gemäß der Erfindung erläutert.Processes and devices are based on the drawing explained according to the invention.
Fig. 1 ist eine teilweise geschnittene schematische Ansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,Fig. 1 is a partially sectioned schematic view of a device according to the invention,
Fig. 2 ist eine längs der Linie 2-2 aus Figo 1 geschnittene Draufsicht der Vorrichtung,Fig. 2 is a top plan view of the device taken along line 2-2 of Fig. 1;
Fig. 3 zeigt einen Längsschnitt eines Teils der Vorrichtung gemäß Fig. 1 mit dem Mahlmittel und dem Mahlgut in Bewegung und mit dabei vergrößertem Volumen«Fig. 3 shows a longitudinal section of part of the device according to FIG. 1 with the grinding means and the grist in motion and with an enlarged Volume"
Fig. k ist ein ähnlicher Längsschnitt durch einen Teil der Vorrichtung mit dem Mahlmittel und dem Mahlgut im nichtbewegten Zustand und entsprechend geringerem Volumen.FIG. K is a similar longitudinal section through part of the device with the grinding means and the grinding stock in the non-moved state and a correspondingly smaller volume.
Fig. 5 ist eine teilweise geschnittene Ansicht eines Teils einer anderen Vorrichtung gemäß der Erfindung mit gegenüber dem in Fig. 1 etwas abgewandelten Mahlbehälter.Fig. 5 is a partially sectional view of a Part of another device according to the invention with a slightly modified compared to that in FIG Grinding container.
Fig. 6 ist nine typische Kurve, die die Abhängigkeit der Teilchengröße von der Mahlzeit zeigt.Fig. 6 is a typical curve showing the dependency shows the particle size of the meal.
Fig. 7 ist eine teilweise geschnittene Ansicht eines Abschnitts einer abgewandelten Ausführung der (irfin(lun/';s(;emäüf;n Vorrichtung und zeigt den leerenFig. 7 is a partially sectional view of a Section of a modified version of the (irfin (lun / '; s (; emäüf; n device and shows the empty
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Mahlbehälter mit beweglichem Bodenteil und daran befestigten elektrisch betätigten Vibrationsmitteln. Grinding container with a movable bottom part and electrically operated vibration means attached to it.
Fig. 8 ist eine teilweise geschnittene Draufsicht der Vorrichtung gemäß Fig. J. Fig. 8 is a partially sectioned plan view of the device of Fig. J.
Fig. 9 ist eine teilweise geschnittene Ansicht einesFig. 9 is a partially sectional view of a
Abschnitts einer bevorzugten Ausführung der erfindungsgemäßen Vorrichtung undSection of a preferred embodiment of the invention Device and
Fig. 10 eine Draufsicht der Vorrichtung gemäß Fig. 9.FIG. 10 is a top view of the device according to FIG. 9.
P Fig. 11 ist eine schematische Darstellung des EinflussesP Fig. 11 is a schematic representation of the influence
des Verhältnisses von Tiefe zu Durchmesser des ruhenden Mahlbettes auf den Spielraum der inneren Zirkulation, den Mahlmitteldruck und die relative Anwendbarkeit für das Trockenmahlen.the ratio of depth to diameter of the stationary grinding bed on the latitude of the inner Circulation, grinding media pressure and relative applicability to dry grinding.
Gleiche Teile sind in den verschiedenen Abbildungen der Zeichnung mit denselben Bezugszeichen versehen. Die erfindun£jsgemäße Mahlvorrichtung besteht aus einem Behälter 2, vorzugsweise von zylindrischer Form mit im wesentlichen vertikaler Achse» einem Rührer 3t der um eine vertikale Achse drehbar ist und einen geeigneten Antrieb 5 besitzt. Der Antrieb 5 kann einen Motor 1 umfassen, der den Rührer bewegt. In dem Behälter 2 befindet sich ein ;Jett aus kugelförmigen Mahlelementen, z.B. eine Menge nicht miteinander verbundener, beweglicher dichter Kugeln 6. Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält außerdem Mittel zurautomatxschen Verhinderung der Zusammenballung von Agglomerat oder zusammengebackenem, trockenem, teilweise gemahlenem Kahlgut in bestimmten Abschnitten der Vorrichtung.The same parts are provided with the same reference symbols in the various figures of the drawing. The inventive Milling device consists of a container 2, preferably of cylindrical shape with essentially vertical axis »a stirrer 3t around a vertical Axis is rotatable and has a suitable drive 5. The drive 5 can include a motor 1 that controls the stirrer emotional. In the container 2 there is a jett of spherical Grinding elements, e.g., a set of non-interconnected movable dense balls 6. The The device also contains means for automatic Prevention of agglomerate or caked agglomerates dry, partially ground, clear cut material in certain sections of the device.
Der Behälter 2 hat eine kontinuierliche zylindrische Wand 7» die eineii äußeren festen zylindrischen Abschnitt 32, gewöhnlich aus Metall, einen boden mit einem oberen Abschnitt und einem unteren Abschnitt 8 und vorzugsweise einen geeigneten Deckel 2O. Der Boden und die Jeitenwände bildenThe container 2 has a continuous cylindrical wall 7, the one outer solid cylindrical portion 32, usually made of metal, a bottom with an upper section and a lower section 8 and preferably a suitable one Cover 2O. Form the floor and the Jeitenwand
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den Behälter zur Aufnahme des kalilmitteis und des Mahlguts. Der Deckel 20 kann, mui3 aber nicht vorhanden sein, Wenn er vorhanden ist, bildet er in Verbindung mit den Seitenwiinden und dem Boden des Behälters eine geschlossene Kamtiier.the container to hold the Kalilmitteis and the grist. The cover 20 may, but must not be present. If it is present, it forms in connection with the Side windings and the bottom of the container a closed one Kamtiians.
Der Rührer 3 ist gegenüber dem Behälter 2 drehbar und besitzt eine vertikale Achse 10, an der ein oder mehrere Pciare von festen Armen 11 angebracht sind. Die Arme jedes Kührarmpaars erstrecken sich symmetrisch von gegenüberliegenden Punkten an dem unteren Abschnitt der Achse 10 vorzugsweise radial nach außen, wobei die Arme jeweils eines Armpaars vorzugsweise in einer Ebene senkrecht zu der Achse 10 liegen. Die Arme 11 sind mit der Achse 10 drehbar und erstrecken sich vorzugsweise in radialer Richtung auf die vertikale und zylindrische Innenoberfläche 21 der Seitenwand 7 zu. Um mögliches Einklemmen von Mahlini tt ein zwischen einem Arm 1 1 und der Behälterseitenwand 7 zu verhindern, ist es zweckmäßig, daß die Arme 11 in einem Abstand zu der Innenoberfläche 21 der Behälterseitenwand 7 enden, und zwar vorzu?:sweise in einem Abstand von wenigstens dem Zwei- und vorzugsweise dem Fünf- bis Zehnfache* des Durchmessers eines Elements 6 des verwendeten Mahlmittels. Das unterste Rührarmpaar 11 liegt im Abstand nahe der oberen Fläche 23 des Behälterbodens, während die nachfolgenden Paare sich nach entgegengesetzten Richtungen erstreckender Rührarme vertikal im Abstand zueinander und gewünschtenfalls winklig zueinander versetzt angeordnet sind (Fig. 1 und 2). Es ist jedoch bevorzugt, wenn mehr als ein Paar von Rührarmen 11 verwendet wird, daß das nächstfolgende höhere Rührarmpaar im ¥inkel zu dem darunter befindlichen Rührarmpaar versetzt ist, so daß die ■ Liftwirkung des unteren Rührarmpaars verstärkt wird.The stirrer 3 is rotatable relative to the container 2 and has a vertical axis 10 on which one or more pciare of fixed arms 11 are attached. The arms each Kührarmpaars extend symmetrically from opposite Points on the lower portion of the axle 10 preferably radially outward, the arms of one pair of arms, preferably in a plane perpendicular to the axis 10 lie. The arms 11 are rotatable with the axis 10 and preferably extend radially Direction towards the vertical and cylindrical inner surface 21 of the side wall 7. To avoid possible pinching of Mahlini tt a between an arm 11 and the container side wall 7, it is appropriate that the arms 11 at a distance from the inner surface 21 of the container side wall 7 end, in front of?: S wise at a distance of at least the two and preferably the five to Ten times * the diameter of an element 6 of the grinding means used. The lowermost pair of agitators 11 is located in the Distance near the upper surface 23 of the container bottom, while the subsequent pairs look to opposite Directions of extending agitator arms vertically at a distance from one another and, if desired, offset at an angle to one another are arranged (Fig. 1 and 2). However, it is preferred if more than one pair of agitator arms 11 is used, that the next higher pair of agitator arms in the ¥ angle to the the pair of agitating arms located below is offset, so that the ■ lifting effect of the lower pair of agitating arms is increased.
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Wie insbesondere bei der abgewandelten Vorrichtung gemäß Figuren 7 und 8 dargestellt ist, wird dies erreicht, indem das nächsthöhere Rührarmpaar 11c in einem solchen ¥inkel angeordnet wird, daß es dem nächsten vorauslaufenden unteren Arm 11d in Drehrichtung des Rührers in kurzem Abstand folgt.As shown in particular in the modified device according to FIGS. 7 and 8, this is achieved by inserting the next higher pair of stirring arms 11c in such a device ¥ inkel is arranged that it is the next leading lower arm 11d in the direction of rotation of the stirrer in a short time Distance follows.
Ein bis drei Paare in entgegengesetzte Richtungen sich erstreckender und symmetrisch angeordneter Arme 11 können an dem Rührer 3 angeordnet sein« Das unterste Armpaar 11 P liegt in dem Mahlmittelbett und ist vorzugsweise von der oberen Fläche 23 des Behälterbodens in einem Abstand von mehr als einem Durchmesser eines Mahlelements angeordnet.One to three pairs of symmetrically arranged arms 11 extending in opposite directions can be used be arranged on the stirrer 3 «The lowest pair of arms 11 P lies in the grinding media bed and is preferably from the upper surface 23 of the container bottom arranged at a distance of more than one diameter of a grinding element.
Während bei einer aus den vorgenannten Patentschriften bekannten Vorrichtung das Verhältnis von Tiefe des Behälters 2 oder Höhe der Behälterseitenwand 7 zu dem Durchmesser des Behälters 2 gleich oder größer als 1 ist, beträgt dieses Verhältnis bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung 1:2 bis 1 : 10 und vorzugsweise etwa 1 : 5 bis 1 : 6, Im ruhenden Zustand ist die Tiefe des flachen Mahlbetts, bestehend im wesentlichen aus den Kugeln 6, gewöhnlich * etwa die Hälfte der Höhe der Behälterseitenwand 7 oberhalb des Bodens und das Verhältnis von Tiefe zu Durchmesser des Mahlbettes beträgt etwa 1 : k bis 1 : 20, vorzugsweise 1 : 10 bis 1 : 12.While in a device known from the aforementioned patents, the ratio of the depth of the container 2 or the height of the container side wall 7 to the diameter of the container 2 is equal to or greater than 1, this ratio in the device according to the invention is 1: 2 to 1:10 and preferably about 1: 5 to 1: 6, in the resting state, the depth of the shallow grinding bed, consisting essentially of the balls 6, is usually about half the height of the container side wall 7 above the bottom and the ratio of depth to diameter of the grinding bed is about 1: k to 1:20, preferably 1:10 to 1:12.
Da der Widerstand bei einer Bewegung der Rührarme durch das Mahlmittel in wesentlichem Maß durcli die Tiefe der Menge des Mahlmittels oberhalb dieser Arme bestimmt wird, ist es verständlich, daß bei Benutzung eines verhältnismäßig flachen Mahlbetts, wie es oben beschrieben ist, der Kraft-bedarf wesentlich geringer ist als bei einerAs the resistance occurs when the agitator arms move the grinding media is determined to a substantial extent by the depth of the amount of grinding media above these arms, it is understandable that when using a relatively flat grinding bed as described above, the Power requirement is much lower than with one
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bekannten Mahlvorrichtung, wie sie in den vorgenannten Patentschriften beschrieben ist. Bei Anwesenheit einer Mahlflüssigkeit wird das Gewicht des Mahlmittels in wesentlichem Maß durch die auf die Mahlkugeln wirkende Auftriebskraft der Flüssigkeit kompensiert, was aber beim Trockenmahlen nicht der Fall ist.known grinding device, as in the aforementioned Patent specifications is described. In the presence of a grinding liquid, the weight of the grinding media in Compensated to a significant extent by the buoyancy force of the liquid acting on the grinding balls, but this is the case with Dry milling is not the case.
Der optimale Mahldruck am Boden des Mahlbetts wurde bei annähernd 800 g/cm gefunden, obwohl auch ausgezeichnete Mahlgeschwindigkeiten bei Mahldrücken zwischen 5oo und etwa 1000 g/cm und bis herunter zu 200 und herauf zu 1200 g/cm erreicht wurden. Der Mahldruck P ergibt sich aus folgender Formel:The optimum grinding pressure at the bottom of the grinding bed was found to be approximately 800 g / cm, although excellent Milling speeds at milling pressures between 500 and about 1000 g / cm and down to 200 and up to 1200 g / cm. The grinding pressure P results from the following formula:
P [g/cm2] = H [cm] · D [g/cm3 ] · FP [g / cm 2 ] = H [cm] x D [g / cm 3 ] x F
Darin bedeuten P den Mahldruck, H die Höhe des Mahlbetts, D die Dichte der Mahlelemente abzüglich des Dichte einer etwa vorhandenen Mahlflüssigkeit und F den Packungsfaktor. Der Packungsfaktor beträgt bei Kugeln 0,67. Dichte von Stahlkugeln ist annähernd 7>6 g/cm . Bei einer Höhe des ruhenden Mahlbetts von 20 cm ohne Mahlflüssigkeit würde sich bei Verwendung von Stahlkugeln der Mahldruck P wie folgt errechnen:P is the mean grinding pressure, H is the height of the M a hlbetts, D is the density of the refining elements minus the density of about existing milling fluid and F is the packing factor. The packing factor for spheres is 0.67. Density of steel balls is approximately 7> 6 g / cm. At a height of the stationary grinding bed of 20 cm without grinding liquid, the grinding pressure P would be calculated as follows when using steel balls:
P = 20 · 7,6 · 0,67 = 1008,kO g/cm2.P = 20 x 7.6 x 0.67 = 1008, kO g / cm 2 .
Beim Trockenmahlen von Feststoffen einschließlich Metallen besteht die oben erörterte Neigung des teilweise gemahlenen Anteils zusammenzubacken und sich an Oberflächenabschnitten abzusetzen, die von der intensiven Bewegung am meisten entfernt sind. Bei einer bevorzugten Ausführung der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung sind Mittel vorgesehen, um alle oder die meisten dieser Anhäufungen zu entfernen und wieder in den Mahlprozess zurückzuführen.When dry grinding solids including metals there is the tendency, discussed above, of the partially ground portion to cake together and stick to surface portions who are furthest away from the intense exercise. In a preferred embodiment In the grinding device according to the invention, means are provided to remove all or most of these agglomerations and fed back into the grinding process.
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Dies wird erreicht durch die Anordnung von nachgiebigen Oberflächen, wo die Anhäufungen normalerweise auftreten, durch Biegen oder in Schwingung versetzen der Oberflächen, dort wo sich das Zusammenbacken des Materials normalerweise abspielt, dadurch, daß der zu mahlende Stoff durch die tragenden Oberflächen hindurchfließen gelassen und in das Mahlmittel zurückgeführt wird, oder durch Zirkulation von zu mahlendem Stoff und Mahlmittel·This is achieved through the arrangement of resilient Surfaces where the agglomerations normally occur, by bending or vibrating the surfaces, where the caking of the material normally takes place, by the fact that the material to be ground through flowing through the supporting surfaces and returning to the grinding means, or by circulation of the material and grinding media to be ground
Der in den Figuren 1 und 2 dargestellte Mahlbehälter 2 hat eine zylindrische Wand 7» die sich aus einem äußeren starren, im wesentlichen zylindrischen Wandabschnitt 32 und einem von dieser getragenen inneren flexiblen, schwingungsfähigen Wandteil 30, gewöhnlich aus Laufflächengummi mit einer inneren zylindrischen Oberfläche 21 zusammensetzt· Der flexible Wandteil 30 ist in geeigneter Weise an der inneren Oberfläche des Wandabschnitts 32 befestigt und von diesem so getragen, daß sich der dargestellte Flüssigkeit enthaltende Hingraum bildet. Mittel wie der in dem Zylinder 36 hin- und hergehende Kolben 35 sind vorgesehen, um einen Flüssigkeitsstrom durch das Rohr 37 in den zwischen dem Wandteil 30 und dem starren " Wandabschnitt 32 gebildeten Ringraum fließen zu lassen und auf diese Weise ein periodisches Biegen des flexiblen Wandteils 30 zur Entfernung von auf ihm angesammeltem, zusammengebackenem Material zu bewirken.The grinding container 2 shown in FIGS. 1 and 2 has a cylindrical wall 7 »which is composed of an outer rigid, essentially cylindrical wall section 32 and an inner flexible, oscillating wall part 30 carried by this, usually made of tread rubber with an inner cylindrical surface 21 The flexible wall part 30 is suitably fastened to the inner surface of the wall section 32 and carried by this in such a way that the illustrated liquid-containing cavity is formed. Means such as piston 35 reciprocating in cylinder 36 are provided to allow a flow of fluid to flow through tube 37 into the annulus formed between wall portion 30 and rigid wall portion 32 and thereby periodically flex the flexible wall portion 30 to remove caked material accumulated on it.
Der Boden des Behälters besteht in ähnlicher Weise aus einem unteren festen Teil 8, das gewöhnlich aus Metall besteht und einem mit diesem zusammenwirkenden flexiblen Teil 40, das gewöhnlich aus Laufflächengummi ist und eine obere im wesentlichen flache Oberfläche 23 besitzt. Das flexible Teil 40 des Bodens ist entlang seiner Peripherie an der oberen Fläche des festen Bodenteils 8 unter BildungThe bottom of the container similarly consists of a lower solid part 8, usually made of metal and a cooperating with this flexible part 40, which is usually made of tread rubber and a upper substantially flat surface 23 has. The flexible part 40 of the floor is along its periphery on the upper surface of the solid bottom part 8 to form
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eines Flüssigkeit enthaltenden Zwischenraums befestigt. Das Rohr hZ ist sowohl mit diesem Zwischenraum als auch mit dem Zylinder 36 verbunden, so daß bei einer Bewegung des Kolbens 35 in dem Zylinder 36 Flüssigkeit periodisch in den Zwischenraum hineingedrückt und wieder herausgesaugt wird, wodurch eine Biegung des Bodenteils ko verursacht wird. Dadurch wird an der Bodenoberfläche 23 abgesetztes zusammengebackenes Material entfernt.a liquid-containing space attached. The tube hZ is connected to this intermediate space as well as to the cylinder 36, so that when the piston 35 in the cylinder 36 moves, liquid is periodically pressed into the intermediate space and sucked out again, causing a bending of the bottom part ko . This removes caked material deposited on the bottom surface 23.
Die in Fig. 5 dargestellte abgewandelte Ausführung der erfIndungsgemäßen Mahlvorrichtung besitzt einen Behälter ähnlich dem in Fig. 1 mit der Ausnahme, daß in seinem Bodenbereich ein scheibenförmiges poröses Teil, z.B. ein Sieb 40a mit einer oberen Fläche 23a, auf welcher das Mahlmittel liegt, angeordnet ist. Der wirkliche Boden 8a, vorzugsweise nach unten konisch sich verjüngend und nicht porös, ist unter dem Sieb 40a angeordnet, um teilweise gemahlenes Material, welches durch das Sieb 40a hindurchfällt, aufzufangen. Dieses Material wird kontinuierlich in den oberen Teil des Behälters 2 durch geeignete Fördermittel, wie z.B. Rohre 50 und 51 und die motorgetriebene Transportvorrichtung oder das Gebläse 52, zurückgefördert.The modified embodiment shown in FIG The grinding device according to the invention has a container similar to that in Fig. 1 except that in its bottom area a disk-shaped porous member, e.g. Sieve 40a with an upper surface 23a on which the grinding means is arranged. The real bottom 8a, preferably tapering downwards and not conically porous, is arranged under the sieve 40a to remove partially ground material which falls through the sieve 40a, to catch. This material is continuously fed into the upper part of the container 2 by suitable conveying means, such as tubes 50 and 51 and the motorized one Transport device or the fan 52, conveyed back.
In der in den Figuren 7 und 8 dargestellten abgewandelten Ausführung der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung ist das Bodenteil 8b, das eine obere Oberfläche 23b besitzt, auf der das Mahlmittel und der zu mahlende Stoff liegt, mit einem geeigneten schematisch dargestellten mechanischen Vibrator 60 ausgerüstet, z.B. mit einem Unwuchtmotor, der bei hoher Geschwindigkeit arbeitet, oder einem anderen mechanischen Vibrator, der geeignet ist, den festen Boden 8b wirksam in Schwingungen zu versetzen, vorzugsweise wenigstens in axialer Richtung.In the modified shown in Figures 7 and 8 The embodiment of the grinding device according to the invention is the bottom part 8b, which has an upper surface 23b which is the grinding means and the material to be ground, with a suitable mechanical shown schematically Equipped with vibrator 60, e.g. with an unbalance motor operating at high speed, or another mechanical vibrator capable of effectively causing the solid floor 8b to vibrate, preferably at least in the axial direction.
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Um eine freie Relativbewegung des scheibenförmigen Bodenteils 8b in axiale Richtung zu ermöglichen, ist es am unteren Ende der Seitenwand J2 entlang seiner ganzen Peripherie über einen flexiblen Ring 61 aus Gummi oder ähnlichem Material befestigt. Der Ring 61 ist entlang seiner äußeren Peripherie an dem unteren Abschnitt der zylindrischen Seitenwand 32 des Behälters 2 befestigt und an seinem inneren Umfang in geeigneter Weise mit dem festen scheibenförmigen Bodenabschnitt 8b, der vorzugsweise aus Metall ist. Die Schwingung des ^odenteils 8b verur- ^ sacht ein Ablösen des an seiner Oberfläche 23b angesetzten zusammengebackenen Materials und sh* eine» Zurückführen desselbeni in den Bereich des Behälters 2, wo eine Mahlung und Reaktion aufgrund der durch das Mahlmittel ausgeübten Energie stattfindet.In order to allow free relative movement of the disk-shaped bottom part 8b in the axial direction, it is fastened to the lower end of the side wall J2 along its entire periphery by means of a flexible ring 61 made of rubber or similar material. The ring 61 is attached along its outer periphery to the lower portion of the cylindrical side wall 32 of the container 2 and on its inner periphery in a suitable manner to the solid, disc-shaped bottom portion 8b, which is preferably made of metal. The oscillation of the od part 8b causes the caked material attached to its surface 23b to detach and returns it to the area of the container 2, where grinding and reaction takes place due to the energy exerted by the grinding means.
Bei der Zerkleinerung von Feststoffen in der erfindungsgemäßen Weise ist der Behälter 2 vorzugsweise bis zu etwa einem Drittel bis zur Hälfte mit kugelförmigen Mahlelemen-r ten wie kleinen gehärteten Stahlkugeln gefüllt. Die Mahlelemente haben vorzugsweise etwa den gleichen Durchmesser. Da die Schlagenergie, die auf den zu bearbeitenden Stoff ausgeübt wird, vom Quadrat der Geschwindigkeit abhängt, ™ wird die Masse, die in den einzelnen Mahlelementen 6 zum wirksamen Mahlen und zum Herbeiführen der Trockenreaktion an den Teilchenoberflächen benötigt wird, in hohem Maß durch die erreichbare Geschwindigkeit bestimmt, die von dem mittleren freien Weg zwischen den einzelnen Mahlelementen oder der scheinbaren Zunahme des Volumens des Mahlbettes bei der Bewegung abhängig ist, die wxejrum wenigstens teilweise von der Geschwindigkeit der Bewegung der Rührstangen 11 durch das flache Mahlbett abhängig ist. Je größer die Dichi;e der Mahlelemente 6, desto kleiner kann ihre Größe zur Erreichung der gewünschten Wirkung sein.When comminuting solids in the manner of the present invention, the container 2 is preferably up to about one third to one half with spherical grinding elements filled like small hardened steel balls. The grinding elements preferably have approximately the same diameter. Since the impact energy exerted on the material to be processed depends on the square of the speed, ™ is the mass that is required in the individual grinding elements 6 for effective grinding and for bringing about the dry reaction is required on the particle surfaces is determined to a large extent by the achievable speed, which of the mean free path between the individual grinding elements or the apparent increase in the volume of the grinding bed when moving is dependent, the wxejrum at least partly on the speed of movement of the rake bars 11 is dependent on the flat grinding bed. The larger the dichi; e of the grinding elements 6, the smaller can their Size to achieve the desired effect.
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Daher haben die Mahlelemente 6 höchste praktikable Dichte und vorzugsweise einen Durchmesser von weniger als 12,7 mm und meistens einen Durchmesser von 6,3 mm oder 4,75 nun oder sogar weniger. Die Teilchengröße des gemahlenen Stoffes und die Verteilungskurve hängt sowohl von der Ausgangsteilchengröße des zu mahlenden Stoffes als auch von der Größe der verwendeten Mahlelemente ab.-Kleinere Mahlelemente erfordern höhere Geschwindigkeiten zur Erzielung der gleichen Schlagenergie, erzeugen aber eine kleinere Teilchengröße des gemahlenen Stoffs und eine schärfere Verteilungskurve, Es ist oftmals vorteilhaft, in Stufen zu mahlen, das heißt in der ersten Zerkleinerungsstufe größere Kugeln zur Zerkleinerung des zu mahlenden Stoffs zu verwenden und dann mit kleineren Mahlelementen die Mahlung zu beenden.Therefore, the grinding elements 6 have the highest practicable density and preferably a diameter of less than 12.7 mm and mostly a diameter of 6.3 mm or 4.75 now or even less. The particle size of the ground Material and the distribution curve depends both on the starting particle size of the material to be ground and on the size of the grinding elements used - smaller ones Grinding elements require higher speeds to achieve the same impact energy, but produce one smaller particle size of the milled substance and a sharper distribution curve, it is often advantageous to grind in stages, that is, in the first crushing stage, larger balls to crush what is to be ground Using fabric and then with smaller grinding elements to finish the grind.
Eine im Verhältnis zu dem Gewicht der Mahlkugeln verhältnismäßig kleine Menge an zu mahlendem Feststoff in Form von Granulat oder Stücken wird in den Behälter 2 gegeben. Das Verhältnis von zu mahlendem Feststoff zu dem Gewicht des Mahlmittels sollte etwa 1 : 5 bis 1 : 25» vorzugsweise 1 : 10 bis 1 : 20 sein. In Abwesenheit einer Mahlflüssigkeit beträgt die ^enge an zu mahlendem Feststoff immer nur die Hälfte der wenge die bei bekannten Naßmahlverfahren anwesend ist. Das Rührwerk wird mit einer ausreichenden Geschwindigkeit gedreht, um eine beträchtliche Vergrößerung des scheinbaren Volumens des Mahlmittels und des zu mahlenden Feststoffs in dem flachen Mahlbett hervorzurufen. Gewöhnlich erhöht das scheinbare Volumen, wenn die Vorrichtung in wirksamer Bewegung ist, um wenigstens 20 $. Die Umdrehungsgeschwindigkeiten liegen in der Regel bei etwa 100 bis 500 oder 600 und sogar bis 14OO U/min. Geschwindigkeiten in der Größenordnung von 100 bis 700» vorzugsweise 200 bis 600 U/min haben sich als günstig erwiesen.A relatively small amount of solid to be ground in the form of granules or pieces is placed in the container 2 in relation to the weight of the grinding balls. The ratio of solids to be ground to the weight of the grinding media should be about 1: 5 to 1:25, preferably 1:10 to 1:20. In the absence of milling liquid, the ^ narrow to be ground solid is still only half of the w close that is present in the known wet-milling process. The agitator is rotated at a speed sufficient to cause a substantial increase in the apparent volume of the milling media and the solid to be milled in the shallow milling bed. Usually, when the device is in effective motion, the apparent volume increases by at least $ 20. The speeds of rotation are usually around 100 to 500 or 600 and even up to 14OO rpm. Speeds in the order of magnitude of 100 to 700 »preferably 200 to 600 rpm have proven to be favorable.
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Die Maximalgeschwindigkeit hängt natürlich von dem Durchmesser des Behälters und der Größe des verwendeten Mahl— mittels ab.The maximum speed naturally depends on the diameter the container and the size of the grinding media used.
Beim Trockenmahlen von reaktionsfähigen Feststoffen, wie Metallpulvern, ist es wichtig einen Schutz oder eine Atmosphäre aus einem geeigneten inerten Gas vorzusehen. Gewöhnlich wird Stickstoff als Schutzgas verwendet, aber, wenn die Gefahr der Bildung von Nitriden besteht, ist Helium oder Argon als Schutzgas besser. Auch kann Vasser- W stoff als Schutzgas vorteilhaft sein.When dry milling reactive solids, such as metal powders, it is important to provide protection or an atmosphere of a suitable inert gas. Usually nitrogen is used as a protective gas, but if there is a risk of nitride formation, helium or argon is a better protective gas. Also Vasser- W can be advantageous material as a protective gas.
Es wurde festgestellt, daß die durchschnittliche Zeit für eine vorbestimmte Verminderung der Teilchengröße des zu mahlenden Peststoffs bei Anwendung des erfindungs gemäß en Verfahrens und bei Benutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung nur etwa 1/15 bis 1/20 der 2eit beträgt, die sonst in einer üblichen Kugelmühle benötigt wird. Außerdem wurde festgestellt, daß in vielen Fällen bemerkenswerte Ergebnisse erzielt werden können, offensichtlich weil mit höherer Schlagenergie gemahlen wird, insbesondere dann, wenn die Mahlung für eine ausreichend lange ^eit fortgesetzt wird, fe nachdem keine erkennbare Verminderung der Teilchengröße mehr stattfindet. So würde gewöhnlich die Mahlung zum punkt X (Fig, 6), von wo die über der Mahlzeit aufgetragene Kurve der Teilchengröße in den horizontalen Verlauf übergeht, beendet werden. Bei Fortsetzung der Mahlung über den Zeitpunkt X hinaus würde also keine merkbare Verminderung der Teilchengröße des zu mahlenden Feststoffs mehr auftreten. Es wurde jedoch festgestellt, daß bei einer Fortsetzung der Mahlung für eine ausreichend lange Zeit, etwa in der Größenordnung von einer halben Stunde oder langer, über den Zeitpunkt X in Fig, 6 hinaus, an dem praktisch die größte Feinheit des zu mahlenden Feststoffs erreicht ist,It has been found that the average time for a predetermined reduction in the particle size of the pesticide to be ground when using the method according to the invention and when using the device according to the invention is only about 1/15 to 1/20 of the 2 e it otherwise in a usual ball mill is required. It has also been found that in many cases remarkable results can be achieved, apparently because the milling is carried out with a higher impact energy, especially if milling is continued for a sufficiently long time after no noticeable reduction in particle size has taken place. The grinding would usually be ended at point X (FIG. 6), from where the curve of the particle size plotted over the grinding transition into the horizontal course. If milling was continued beyond time X, no noticeable reduction in the particle size of the solid to be milled would occur. It has been found, however, that if milling is continued for a sufficiently long time, on the order of half an hour or more, beyond time X in FIG. 6, when practically the greatest fineness of the solid to be milled is reached ,
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bei vielen Feststoffen, einschließlich Metallpulvern, z.B. Nickel-, Chrom-, Kobalt- und Eisenpulver, insbesondere bei Mischungen von zvei oder mehreren dieser Metallpulver, und bei Metalloxyden, wie magnetischen Eisenoxyden und Bariumferrit, wie sie bei der Herstellung von Kühlschrankdichtungen und ähnlichem verwendet werden, bemerkenswerte Ergebnisse erzielt werden können. Es findet offensichtlich aufgrund der bei Fortsetzung der Versuche zur Zerkleinerung des Stoffs in der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung ausgeübten Schlagenergie eine ausgewählte Agglomeration an bestimmten Kristallflächen der Teilchen des gemahlenen Feststoffs statt. Dies führt offenbar zu einer Strukturorientierung der Feststoffteilchen, die bemerkenswerte Eigenschaften haben. So kann z.B. im Falle von Eisenoxyd, wie er die für Herstellung von oxydkeramischen Magneten verwendet wird, eine wesentlich höhere Magnetisierungsstärke der unter Verwendung solcher Eisenoxyde hergestellten Magnete erreicht werden, wenn das Eisenoxyd genügend lange nach der Erreichung der kleinsten Teilchengröße noch weiter gemahlen werden. Im Falle von Metallpulvern, z.B. solchen aus Kobalt, Chrom und Nickel, und Mischungen aus Kobalt und Nickel können Strukturen in den Agglomeraten erreicht werden, die das Pressen des so gemahlenen Pulvers in eine verhältnismäßig stark geformte Masse gestatten, die auch nach Aufhebung des Preßdrucks und während der Sinterung der aus der Pressform genommenen Presslinge ihre Form behält. Dies ergibt sich auch bei verschiedenen Mischungen, bestehend aus zwei oder mehreren der Metalle Nickel, Kobalt, Eisen und Mangan mit oder ohne kornverfeinernde Zusätze. Diesel bemerkenswerten Eigenschaften treten jedoch dann nicht auf, wenn das Mahlen in Anwesenheit einer kontinuierlichen flüssigen Phase stattfindet. in many solids, including metal powders such as nickel, chromium, cobalt and iron powders, in particular in the case of mixtures of two or more of these metal powders, and metal oxides such as magnetic iron oxides and barium ferrite, as used in the manufacture of Refrigerator seals and the like are used, remarkable results can be achieved. It finds obviously due to the continuation of the experiments a selected impact energy exerted for comminuting the substance in the grinding device according to the invention Agglomeration on certain crystal faces of the particles of the ground solid takes place. This apparently leads to a structural orientation of the solid particles, the remarkable Have properties. For example, in the case of iron oxide, such as that used for the manufacture of oxide-ceramic Magnets used have a much higher magnetization strength than those using such iron oxides Manufactured magnets can be achieved if the iron oxide has been used long enough after the smallest particle size has been reached be ground even further. In the case of metal powders, e.g. those made of cobalt, chromium and nickel, and mixtures of cobalt and nickel can have structures in the Agglomerates can be achieved, the pressing of the ground powder into a relatively strong shaped Allow mass that is removed from the mold even after the pressing pressure has been released and during sintering Pellets retain their shape. This is also the case with different mixtures consisting of two or more of the Metals nickel, cobalt, iron and manganese with or without grain-refining additives. Diesel remarkable properties however, do not occur when milling occurs in the presence of a continuous liquid phase.
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Bei der Ausführung der erfindungsgemäßen Mahlvorrichtung gemäß Figuren 9 und 10 ist der Behälter vollständig mit einem flexiblen gummiähnlichen Material ausgekleidet, welches auf der gesamten Fläche an der festen Wand und dem Boden des Behälters befestigt sein kann» Außerdem sind Mittel vorgesehen, um eine erzwungene oder äußere Zirkulation des Mahlmittels und zu mahlenden Stoffs von den peripheren Abschnitten zurück in das Zentrum des Behälters zu erzeugen. Es wurde festgestellt, daß das Anbacken von zu mahlendem Stoff während des Trockenmahlens wirksam verhindert werden kann, wenn die Oberflächen 21 und 23 die physikalischen Eigenschaften von Weichgummi haben. Die Nachgiebigkeit und Biegung solcher Materialien ist derart, daß sich auf ihm kein zusammengebackenes Material anhäufen kann.When executing the grinding device according to the invention According to Figures 9 and 10, the container is completely lined with a flexible rubber-like material, which can be attached to the solid wall and bottom of the container over the entire surface »Besides Means are provided for a forced or external circulation of the grinding media and material to be ground of to create the peripheral sections back into the center of the container. It was found that the Caking of material to be ground during dry grinding can be effectively prevented if the surfaces 21 and 23 show the physical properties of Have soft rubber. The yield and curvature of such Materials is such that no caked material can build up on it.
Geeignetes Material für die Auskleidung des Mahlbehälters muß verschleißfest und den Mahlbedindungen angepaßt sein. Beim Trockenmahlen von anorganischen Feststoffen kann Laufflächengummi aus Natur- oder synthetischem Kautschuk einschließlich Neopren und die Kautschukpolymere der Diolefine, Butadiene und Isoprene wie Polybutadien, Polyisopren, Copolymere von Butadien mit einem oder mehreren der Monoolefinbestandteile von Styrol, Acrylnitril, Methylmetacrylat, Propylen usw. verwendet werden. Wenn beim Mahlen eine Flüssigkeit anwesend ist, sollte die Auskleidung nicht quellend sein, weil der Verschleißwiderstand erheblich vermindert wird, wenn das Auskleidungsmaterial quillt.Suitable material for the lining of the grinding container must be wear-resistant and adapted to the grinding conditions. When dry milling inorganic solids, tread rubber can be made from natural or synthetic rubber including Neoprene and the rubber polymers of diolefins, butadienes and isoprene such as polybutadiene, polyisoprene, Copolymers of butadiene with one or more of the monoolefin components of styrene, acrylonitrile, methyl methacrylate, Propylene, etc. can be used. If there is a liquid present when grinding, the lining should not be swelling because the wear resistance is significantly reduced when the lining material swells.
Die Zirkulation des zu mahlenden Stoffs durch das bewegte Mahlmittel ist wichtig sowohl hinsichtlich der Mahlge» schwindigkeit als auch der Korngrößenverteilung. Eine gleichmäßigere Teilchengröße wird bei verbesserter Zirkulation erreicht. Wenn die natürliche innere ZirkulationThe circulation of the material to be ground through the moving grinding means is important both in terms of the grinding quantity. speed as well as the grain size distribution. A more uniform particle size is obtained with improved circulation achieved. When the natural internal circulation
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ungenügend ist, daxin wird eine äußere oder erzwungene Zirkulation erforderlich.is insufficient, external or forced circulation is required.
Die natürliche Zirkulation hängt ab von dem Verhältnis der Tiefe zu dem Durchmesser des Mahlmittelbetts, wobei eine optimale natürliche innere Zirkulation bei einem Verhältnis von Tiefe zu Durchmesser des Behälters von etwa 1 oder einem Verhältnis von Tiefe zu Durchmesser des Mahlmittelbetts von etwa 1 5 2 erzielt wird. In Fig. 11 ist schematisch der Einfluß dieses Verhältnisses auf verschiedene Faktoren, einschließlich der relativen Zwanglosigkeit der natürlichen Zirkulation, durch die gestrichelte Kurve 80 angedeutet, des relativen Mahlmitteldrucks, durch die relativen Längen der Pfeile 81, 82, und 84 für die Vorrichtungen A, B, C und D angedeutet, dargestellt. Wie sich aus Figo 11 ergibt, ist, wenn das Verhältnis R der Tiefe zu dem Durchmesser des Mahlmittelbetts etwa 1 : h bis etwa 1 : 20 ist, die äußere Zirkulation nicht notwendig aber wünschenswert, insbesondere wenn das Verhältnis R kleiner als 1 : 10 ist» Venn das Verhältnis R größer als 2 ist, ist eine Zirkulation notwendig, aber der Mahlmitteldruck ist dann für die meisten durch Trockenmahlen erreichbaren Vorteile zu hoch. Wenn das Verhältnis größer als 1 : 20 ist, ist das Trockenmahlen ohne erzwungene Zirkulation nicht durchführbar.The natural circulation depends on the ratio of the depth to the diameter of the grinding media bed, with optimal natural internal circulation being achieved with a ratio of depth to diameter of the container of about 1 or a ratio of depth to diameter of the grinding media bed of about 1 5 2 . In Fig. 11, the influence of this relationship on various factors, including the relative ease of natural circulation, is indicated by the dashed curve 80, the relative grinding media pressure, by the relative lengths of the arrows 81, 82, and 84 for the devices A, B, C and D indicated, shown. As can be seen from Fig. 11, when the ratio R of the depth to the diameter of the grinding media bed is about 1: h to about 1:20, external circulation is not necessary but desirable, especially when the ratio R is less than 1:10 “If the ratio R is greater than 2, circulation is necessary, but the grinding media pressure is then too high for most of the advantages that can be achieved by dry grinding. If the ratio is greater than 1:20, dry grinding is not feasible without forced circulation.
Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß Figuren 9 und 10 bestehen die Mittel zur Erreichung der erzwungenen oder äußeren Zirkulation des Mahlmittels und des zu mahlenden Stoffs aus einem oder vorzugsweise zwei oder mehreren in Umfangsrichtung mit Abstand voneinander angeordneten Öffnungen 70, die an eine Leitung 21 angeschlossen sind, die zwischen den Öffnungen 70 und der Saugseite einer flüssigkeitsbetätigten Membranpumpe 72 angeschlossen ist»In the embodiment according to FIGS. 9 and 10, the means for achieving the forced or external Circulation of the grinding medium and of the material to be ground of one or preferably two or more in the circumferential direction spaced openings 70 which are connected to a line 21, the between the openings 70 and the suction side of a liquid-operated Membrane pump 72 is connected »
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Die Druckseite jeder der Pumpen 72 ist mit einer Leitung verbunden, die zwischen den Pumpen 72 und einem zentralen Abschnitt des Behälters 2 eine Verbindung herstellt, so daß das Mahlmittel und der zu mahlende Stoff von den Pumpen 72 in der Nähe der Achse des Behälters 2 eingespeist wird. Der Fluß des Materials hängt ab von den Zentrifugalkräften, die von den iöihrarmen 11 und den Pumpen 72 ausgeübt werden. Während die Membranpumpen 72 sehr zufriedenstellend arbeiten, wenn im Behälter eine Mahlflüssigkeit vorhanden ist, was der Fall sein kann oder auch nicht, * siejkönnen aber auch in Abwesenheit einer Mahlflüssigkeit, das heißt einer kontinuierlichen Flüssigkeitsphase, mit nicht verstopfenden Kugeln betrieben werden.The pressure side of each of the pumps 72 is with a conduit connected between the pumps 72 and a central Section of the container 2 connects so that the grinding media and the material to be ground from the pumps 72 is fed near the axis of the container 2 will. The flow of the material depends on the centrifugal forces, that exercised by the arm 11 and the pumps 72 will. While the diaphragm pumps 72 are very satisfactory work when there is grinding liquid in the container, which may or may not be the case, * They can also be used in the absence of a grinding liquid, that is, a continuous liquid phase, operated with non-clogging balls.
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