DE2148954B2 - Verfahren zur Abtrennung von Vinylchlorid aus Vinylchlorid/Inertgas-Gemischen - Google Patents

Verfahren zur Abtrennung von Vinylchlorid aus Vinylchlorid/Inertgas-Gemischen

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Description

Es ist bekannt, daß bei der Verflüssigung gasförmigen Vinylchlorids, das eine gewisse Menge an Inertgas enthält, das letztere nicht kondensiert und daß es eine bedeutende Menge an gasförmigem Vinylchlorid in Abhängigkeit von der Kühltemperatur und dem Arbeitsdruck enthält.
Es sind bereits Verfahren zur Trennung von Vinylchlorid aus Inertgasen durch Absorption in verschiedenen Lösungsmitteln, wie Dichloräthan, Trichloräthylen, Tetrachlorkohlenstoff oder Perchloräthylen mit nachfolgender Destillation des Vinylchlorids aus diesen Lösungsmitteln bekannt.
Diese Verfahren weisen den Nachteil auf, daß eine vollkommene 7 rennung des Vinylchlorids aus den Inertgasen nicht erreicht wird, daß sie aufwendige Anlagen und einen hohen Verbrauch an Lösungsmitteln benötigen und daß die Abga e die Luft mit dem nicht absorbierten Vinylchlorid und dem mitgerissenen Lösungsmittel verunreinigen.
Aus Houben-Weyl, »Methoden der org. Chemie«, Bd. I/l (1958), S. 505 und 506, ist bekannt, daß verschiedene Gase und Dämpfe an Aktivkohle in Abhängigkeit von Molekulargewicht, Siedepunkt und kritischer Temperatur der Gase bzw. Dämpfe adsorbiert werden, wobei die Adsorbierbarkeit von Gasen oder Dämpfen in erster Näherung mit dem Molekulargewicht bzw. dem Siedepunkt parallel ansteigt.
Es wurde gefunden, daß beim cyklischen Überleiten von Vinylchlorid-Inertgas-Gemischen über eine Schicht Aktivkohle im ersten Cyklus eine Bindungskapazität von etwa 20 bis 25% und im zweiten Cyklus von etwa 15 0Zo zu erzielen ist. Nach einigen Adsorptions-Desorptions-Cyklen sinkt die Bindungskapazität unter lO°/o, nach einigen Tagen tritt eine vollkommene Inaktivierung ein. Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß eine Verharzung des Monomers eintritt, wobei unter cyclischem Überleiten eine Arbeitsweise zu verstehen ist, bei der mit zwei Adsorbern gearbeitet wird, wobei sich der eine in der Adsorptionsphase befindet, während der andere in der Regenerationsphase ist, und umgekehrt.
Es wurde nun ein Verfahren zur Abtrennung von Vinylchlorid aus Vinylchlorid-Inertgas-Gemischen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Gemisch bei Temperaturen zwischen —10 und + 350C durch eine Aktivkohlcschicht leitet und das adsorbierte Vinylchlorid durch Durchführung von Dampf durch die Schicht sowie durch Erhitzen desorbiert.
Die Aktivkohleschicht enthält bis zu 2°/o Hydrochinon, Diese Arbeitsweise ermöglicht eine vollkommene Abtrennung der luertgase und eine kontinuierliche Arbeitsweise.
Im folgenden wird die Erfindung durch zwei Ausführungsbeispiele an Hand der Zeichnung näher erläutert:
Beispiel 1
Die Anlage besteht aus zwei parallel verbundenen
ίο Adsorbem 1AIB, mit den in der Adsorptionsschicht angelegten Erwännungs- und Kühlungselementen 2 AIB, einem Druckregler 3, einem Registrierthermometer 4, einem Kühler 5, einem Tropfenabscheider 6, einem Durchflußmengenmesser 7 und zwei Manometern 8.
Die Adsorber arbeiten wechselweise, wobei der eine sich in der Adsorptionsphase befindet, während sich der andere in der Desorptions- und Schichtregenerierungsphase befindet.
In die Adsorber ΙΑ,'Β wird eine Schicht von granulierter Aktivkohle mit einer Korngröße von zwischen 1 und 6 mm, vorzugsweise 2 und 3 mm, eingeführt.
Die Intergase, die das Vinylchlorid in einer zwi-
sehen 2 und 50 Volumprozent schwankenden Konzentration enthalten, werden in den Adsorber 1Λ durch die Leitung 9 eingeleitet. Durch das Strömen der Gase über die Aktivkohleschicht findet die vollkommene Zurückbehaltung des Vinylchlorids aus den Gasen statt. Während der Adsorptionsphase wird die Aktivkohleschicht zur Übernahme der während der Adsorption entwickelten Wärme mit Wasser oder Sole durch die über die Leitung 10 gespeiste Schlange IA gekühlt.
Das in den Gasen enthaltene Vinylchlorid wird auf diese Weise auf der Aktivkohle adsorbiert, und die Illertgase, die die Schicht durchströmen, werden über den Druckregler 3 in die Luft abgelassen.
Der Druckregler 3 behält in der Anlage den in den vorhergehenden Stufen der Vhiylchloridherstellung notwendigen Druck bei.
Das Ende der Adsorptionsperiode — wenn die Schicht anfängt, vom zurückgehaltenen Vinylchlorid übersättigt zu sein — kann durch die plötzliche Erhöhung der Temperatur der aus der Schicht austretenden Gase erkannt werden, wobei die Temperatur mit dem Registrierthermometer 4 gemessen wird. In diesem Augenblick geht man zur Speisung des zweiten Adsorbers übür.
Das auf der Aktivkohle zurückbehaltene Vinylchlorid wird durch Einführen über Leitung 12 direkt über die Kohleschicht von Dampf bei einer Temperatur von zwischen 100 und 200° C, vorzugsweise 130 und 150JC, sowie durch Erhitzen der Schicht durch die Schlange 2 A mit über Leitung 11 zugeführtem Dampf von 2 bis 13 atü, vorzugsweise 5 bis 6 atü, desorbiert.
Das aus der Kohle desorbierte gasförmige Vinylchlorid wird durch den Kühler 5 zur Wasserdampfkondensierung geleitet. Das kodensierte Wasser wird im Abscheider 6 getrennt und periodisch zum Kanal abgelassen.
Nach Ende der Desorption — wenn die vom Durchflußmengenmesser 7 angezeigte Durchflußmenge auf Null absinkt — wird die Kohleschicht durch Einführen über die Schicht eines über Leitung 13 eingeleiteten Inertgasstromes getrocknet, wobei die Heizung durch die Schlange erfolgt. Nach Ende
der Trocknung wird die Schicht zur Wiederaufnahme des Kreislaufs gekühlt.
Es wurde nun gefunden, daß das Vinylchlorid auf der verwendeten Aktivkohle, in Abhängigkeit von der Kühlungstemperatur und von seinem Teildruclc m den in der folgenden Tabelle angegebenen Mengeia, indifferent vom Wert des Inertgasdruckes adsorbiert wird:
Teildruck Menge an auf der Kohle kg VC/
5		 100 kg
20		 35
desVinyl- adsorbiertem Vinylchlorid, in 32 29 24
Nr. chlorides
mm Hg		 Abhängigkeit von d-sr Temperatur 38 34 29
120 -10 50 45 39
1. 167 34 61 55 48
2. 700 41
3. 1370 54
4. —
Die Adsorptionsfähigkeit der Aktivkohle ist mit der Zeit beständig, besonders im Falle, daß die Inertgase aus Stickstoff oder Wasserstoff bestehen.
Beispiel 2
In die in Beispiel 1 beschriebene Anlage wird eine mit 0,1 bis 2°.Ό Hydrochinon durchtränkte Aktivkohleschicht eingeführt.
Mau verwendet eine Aktivkohle wie die in Beispiel 1 beschriebene, Die Durchtränkung wird auf übliche Weise ausgeführt, nämlich durch Lösen von 0,1 bis 2 kg Hydrochinon in 200 bis 500 Liter Wasser und Zugabe von 100 kg Aktivkohle mit nachfolgendem einstündigem Durchmischen, Die mit der obigen Lösung durchtränkte Aktivkohle wird in einem Trockner oder sogar direkt im Adsorber getrocknet, worauf man wie in Beispiel verfährt.
Die so durchtränkte Aktivkohle behält das Vinylchlorid aus den Gasen in demselben Maße zurück.
Die Adsorptionsfähigkeit der durchtränkten Aktivkohle dauert längere Zeit, und diese wird besonders in Fällen, wenn das Inertgas auch Sauerstoff enthält, verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Vorteile auf:
es wird eine vollkommene Trennung des Vinylchlorids aus den Inertgasen erzielt,
man verwendet eine einfache und billige Anlage, das Verfahren ist leicht und sicher zu leiten,
der Wasser-, Dampf- ul, v. -verbrauch ist niedrig, es wird keine Energie verbiaucht,
die Aktivkohle besitzt eine langdauernde Anwendungszeit,
bei Durchtränkung mit Hydrochinon wird die Anwendungsdauer verlängert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Abtrennung von Vinylchlorid aus Vinylchlorid-Inertgas-Geraischen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch bei Temperaturen zwischen —10 und +350C durch eine Aktivkohleschicht leitet und das adsorbierte Vinylchlorid durch Durchführung von Dampf durch die Schicht sowie durch Erhitzen desorbiert.
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