DE2148120B2 - Verfahren zum Niederschlagen von Glasfilmen - Google Patents
Verfahren zum Niederschlagen von GlasfilmenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum pyrolytischen Niederschlagen von SiO2 und PbO enthaltenden,
feuchtigkeitsabweisenden Glasfilmen auf Halbleitersubstrate, bei dem die erhitzten Substrate einer Sauerstoff,
ein Bleialkyl und eine organische Siliciumverbindung enthaltenden Gasatmosphäre ausgesetzt werden.
Es ist bei der Herstellung von Halbleiteranordnungen bekannt, bestimmte Gebiete der Halbleiteroberfläche,
insbesondere die an die Oberfläche reichenden PN-Übergänge, zur Erzielung stabiler elektrischer Zustände
mit einer Passivierungsschicht zu bedecken. Hierzu werden beispielsweise Kunststoff- oder Glasüberzüge
verwendet Ein bekanntes Verfahren ist das Oxidieren der Oberfläche von Silicium, indem dieses auf etwa 900
bis 11000C gebracht und Sauerstoff über die Oberfläche
geleitet wird. An den Stellen, an dentn die schützende
5 Oxidschicht nicht erwünscht ist, wird das Oxid
anschließend wieder entfernt
Ein anorganischer Glasüberzug hat gegenübeiorganischen Substanzen die zur Einkapselung von
elektronischen Bauelementen dienen, verschiedene
ίο Vorteile. Er ist weniger feuchtigkeitsdurchiässig und
verändert sich mit der Zeit auch weniger als diese. Er enthält nicht so viele Ionen fremder Stoffe wie die
organischen Substanzen, die das darunterliegende Halbleitermaterial beeinflussen können. Auch nimmt
man an, daß diese Ionen in anorganischen Überzügen weniger beweglich sind als in organischen. Weitere
Vorzüge der Glasschichten sind Formstabilität und kontrollierte Ätzbarkeit, wodurch Zugänge zu den unter
den Schutzschichten liegenden, metallischen Anschluß
stellen sehr genau hergestellt werden können.
Die Bildung eines Oxidüberzuges in der beschriebenen Weise zeigt jedoch auch gewisse Nachteile, da die
hierfür erforderliche Temperatur relativ hoch ist Wenn das Halbleiterbauelement Metallteile, ζ. B. aus Alumini
um, enthält, dann überstehen diese den Oxidationsvor
gang bei den genannten Temperaturen in der Regel nicht ohne Schäden. Auch die in das Halbleitermaterial
eingebrachten Dotierungsstoffe diffundieren in diesem Temperaturbereich von 900 bis 11000C, so daß sich die
Übergänge zwischen den verschieden dotierten Gebieten verschieben, wodurch sich auch die elektrischen
Eigenschaften der Bauelemente ändern und diese hierdurch sogar unbrauchbar für den gewünschten
Verwendungszweck werden können.
Schützende Glasüberzüge können auch durch Kathodenzerstäubung hergestellt werden. Die hierfür benötigte Vorrichtung ist jedoch sehr aufwendig. Weitere
Nachteile sind die Bestrahlung sowie ungleichmäßige und an manchen Stellen defekte Überzüge.
von SiH4 oder Tetraäthylorthosilikat zu bilden. Diese
sind jedoch nicht undurchlässig für Wasser und besitzen
nicht die geforderte Stabilität.
besteht in einer Ablagerung von Glaspulver, das anschließend geschmolzen wird. Auch hier sind die
verwendeten Temperaturen sehr hoch und der Film selbst zeigt relativ viel Defekte. Die Verunreinigung von
Glaspulver durch Natrium macht dieses Verfahren
zusätzlich ungeeignet für die Anwendung bei elektronischen Bauelementen.
Schließlich ist aus der US Patentschrift 34 47 958 ein Verfahren bekannt, bei dem nach dem Aufbringen einer
Oxidschicht auf der Halbleiteroberfläche über dieser
Blei abgelagert wird, das dann in einer oxidierenden
Atmosphäre bei 3500C oxidiert und anschließend bei 600° C in eine feste Lösung mit dem Siliciumdioxid
überführt wird. Diese Schutzschicht stellt einen hohen Widerstand gegenüber dem Eindringen vqn Feuchtig
keit dar. Die Herstellung dieser Schicht ist jedoch sehr
aufwendig, da das Siliciumdioxid und das Blei getrennt aufgebracht, dann das Blei oxidiert und in einem
weiteren Verfahrensschritt die Verschmelzung durchgeführt werden. Außerdem muß die Gleichmäßigkeit der
so gewonnenen Schicht angezweifelt werden. Ein ähnliches Verfahren ist aus der US-PS 34 10 736
bekannt, bei dem nicht eine Bleischicht, sondern direkt eine Bleioxidschicht auf der Siliciumdioxidschicht
aufgebracht wird. Dieses Verfahren ist nur unwesentlich
einfacher wie das zuvor genannte.
In dem Artikel »Chemical Vapor Deposition of silicate Glasses for Use with Silicon Devices« von W.
Kern und R. C Heim im Journal of the Electrochemical 5 Society, Bd. 117, Nr. 4, April 1970, S. 5δΖ ist ein
Verfahren zur Herstellung von Bleisilikat und Bleiborsilikatglas durch gleichzeitige pyrolitschc Oxidation von
Tetraäthylsiloxan, Trimethylborat und Bleitetraäthyl bei 730° C erwähnt Damit die so hergestellten Schichten die ι ο
gewünschten Eigenschaften aufweisen, müssen sie nojh
durch eine V/ärmebehandlung verdichtet werden. Im übrigen ist in diesem Artikel erwähnt, daß das genannte
Verfahren verschiedene Nachteile aufweist
Aus der US-PS 34 81 781 ist es außerdem bekannt '3
Silikatgläser — wobei auch Bleisilikatglas erwähnt wird — bei Temperaturen zwischen 300 und 6000C in einer
Atmosphäre, welche aus einer Mischung von einem inerten Trägergas, von Silan (SiH*), von anderen
Hydriden und/oder Alkylen als Ausgangsmaterial von Ionen für die Bildung von sekundären Oxiden und von
Sauerstoff besteht zu synthetisieren. In der Patentschrift wird empfohlen, die so hergestellten Schichten,
insbesondere solche, welche im Zusammenhang mit Halbleiterbauteilen verwendet werden, noch einer
Wärmebehandlung zu unterziehen, wobei, wie ausdrücklich ausgeführt wird: »Im allgemeinen die
Temperatur von 9000C nicht überschritten werden
muß«.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein in einem Schritt bei — wenn notwendig — relativ
niedrigen Temperaturen ablaufendes einfaches Verfahren zum Herstellen eines feuchtigkeitsabweisenden und
-undurchlässigen, SiO2 und PbO enthaltenden Schutzüberzugs, der sich außerdem durch eine hohe Gleichmä-
ßigkeit bzgl. der Dicke und der Zusammensetzung auszeichnet anzugeben.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des
kennzeichnenden Teils des Anspruchs 1 gelöst ·«>
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, bei für Haibleilerbauteile und für die sie verbindenden
Leiterzüge unschädlichen Temperaturen zu arbeiten. So läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhaft
bei Temperaturen im Bereich zwischen 300 und 4500C «
durchführen, vorausgesetzt, daß der Bleigehalt der aufzuwachsenden Schicht entsprechend festgelegt wird.
Weiterhin werden der die Halbleitersubstrate umgebenden Atmosphäre vorteilhaft organische Bor- und/
oder Phosphorverbindungen zugegeben, so daß neben so dem binären System SiO2-PbO auch ternäre oder
quartäre Systeme erzeugt werden können, ohne daß die feuchtigkeitsabstoßende Wirkung und die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit beeinträchtigt werden.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen und einem Diagramm, in welchem die als optische
Dichte angegebene H2O-Absorption im Infrarot gegen den PbO-Gehalt der Gläser aufgetragen ist, beschrie- b0
ben:
Jede geeignete Heizquelle kann zum Erwärmen der Halbleitersubstrate verwendet werden. Beispiele sind
die Hochfrequenzheizung, die elektrische Widerstandsheizung und die Heizung mit infraroten Strahlen.
Weiterhin kann jede geeignete Vorrichtung, in der die gewünschte Atmosphäre erzeugt irsd aufrechterhalten
werden kann, und die mit einer entsprechenden Heizquelle ausgestattet ist für das vorliegende Verfahren eingesetzt werden.
Chemisch niedergeschlagene SiOr Filmt zeigen unerwünschte Eigenschaften in bezug auf die Feuchtigkeitsdurchlässigkeit wobei es unerheblich ist ob sie aus dem
einfachen Silan oder aus dem Tetraäthylorthosiükat gewonnen wurden. Ihre Verwendung als Schutzschichten von mikrominiaturisierten Schaltkreisen ist somit
sehr fragwürdig, da durch die Feuchtigkeitsaufnahme das elektrische Verhalten der Schaltkreise verändert
wird. Zahlreiche Verfahren wurden vorgeschlagen, um eine Feuchtigkeitsundurchiässigkeit zu erreichen: so die
Oberflächenbehandlung mit ausgewählten Komponenten zur Herstellung von nichtpolarisierten Oberflächen
oder die Verwendung zusätzlicher wasserabweisender Oxid- oder Nitridschichten. Diese Verfahren sind jedoch
sehr aufwendig und ergeben außerdem keinen langdauernden Schutz vor Feuchtigkeit
Bleiglas ist dagegen wegen der Anwesenheit von leicht polarisierbaren Bleiionen an der Oberfläche
bekannt für seine geringe Feuchtigkeitsaufnahme sowie die geringe Gasaustreibung beim Erhitzen des Glases.
Für das hier vorgeschlagene Verfahren können organische Siliciumverbindungen verwendet werden,
die einen merklichen Dampfdruck bei Raumtemperatur besitzen oder die bei relativ niedrigen Temperaturen
ohne vorherige Zersetzung verdampft werden können. Solche Verbindungen sind z. B.
Als organische Bleiverbindungen können neben dem bevorzugten Tetraäthylblei beispielsweise Tetrabutylblei, Tetramethylblei und Tetraphenylblei benutzt
werden.
Als inertes Trägergas wird vorteilhaft Stickstoff gewählt, es kommen hierfür jedoch auch andere Gase,
wie z. B. Helium und Argon, in Frage.
Um einen feuchtigkeitsabweisenden, stabilen Glasfilm zu erhalten, sollte dieser mindestens 11 Mol-% PbO
enthalten. Das Verhältnis von Sauerstoff zu Stickstoff sollte bei 60 :40 oder noch höher liegen. Dps Verfahren
wird in der Regel bei Atmosphärendruck durchgeführt, jedoch ist auch ein höherer oder niedrigerer Druck
möglich, wenn die geeigneten Vorrichtungen dafür vorhanden sind.
Der Vorgang des Niederschiagens erfolgt nach der folgenden allgemeinen Formel:
Die Reaktion findet uflter dem Einfluß der beheizten
Halbleitersubstrate statt, nicht jedoch bei Raumtemperatur, d. h. noch nicht während des Mischens der
einzelnen Komponenten außerhalb der Reaktionskammer bzw. der Heizzone innerhalb der Reaktionskammer. Die Reaktion bewirkt den pyrolytischen Nieder-
schlag eines Glasfilms auf den Halbleitersubstraten.
Bleisilicate können chemisch aus der Dampfphase bei Atmosphärendruck oder einem geringeren Druck
niedergeschlagen werden. Wenn das Niederschlagen bei Atmosphärendruck stattfindet, ist für das Entfernen
der gasförmigen Reaktionsprodukte keine Pumpe erforderlich. Die Abfuhr dieser Gase wird zufriedenstellend
erreicht durch einen leichten Überdruck in der Reaktionszone. Die besten Niederschlagsergebnisse
werden erreicht, wenn der Partialdruck der aktiven Komponenten wie Tetraäthylblei und Tetraäthylorthosilikat
bei einigen mbar gehalten wird. Wenn es wünschenswert erscheint, den Niederschlagsvorgang
bei reduziertem Druck durchzuführen, beispielsweise bei einem Druck von wenigen mbar dann können die
einzelnen Komponenten direkt in die Reaktionszone unter ihrem eigenen Dampfdruck eingeführt werden, so
daß das Trägergas nicht benötigt wird. Das Niederschlagen von Bleisilikaten aus der Dampfphase nach dem
vorgeschlagenen Verfahren läßt auch die Dotierung des Glasfilmes mit Oxiden eines dritten und/oder vierten
Metalles zu, ohne daß die gewünschten wasserabweisenden Eigenschaften verändert werden. Durch die
Zugabe dieser Stoffe können jedoch beispielsweise die Ätzgeschwindigkeit, der thermische Ausdehnungskoeffizient
und die elektrischen Eigenschaften der gebildeten Filme in gewissen Grenzen geändert werden. Für
diese geringen Zugaben kommen organische Verbindungen von Aluminium, Zink, Zinn, Cadmium, Titan,
Phosphor, Barium, Arsen, Antimon, Zirkonium, Wolf- jo
ram und ähnlichen Metallen in Frage. Die Niederschlagstemperatur für Bleisilikate mit oder ohne geeigneten
Dotierungsstoffen liegt zwischen 300 und 8000C oder
noch höher, je nach dem Bleigehalt des Films. Für einen Bleioxidgehalt des Films von mehr als 40 Mol-% sollte
die obere Grenze der Niederschlagstemperatur bei 70O0C liegen. Ist der Bleioxidgehalt niedriger als der
angegebene Wert, dann kann die Niederschlagstemperatur auf 800° C ausgedehnt werden. Für die Einkapselung
und Passivierung von mikrominiaturisierten Schaltkreisen wird die Niederschlagstemperatur in Abhängigkeit
von der gewünschten Niederschlagsgeschwindigkeit gewählt, wobei weiterhin beachtet werden muß,
daß metallische Leiter beispielsweise aus Aluminium oder einer Aluminium-Kupfer-Legierung bei Temperaturen
oberhalb 5000C beschädigt werden können. In diesen Fällen sollte die genannte Temperatur daher
nicht überschritten werden.
Mit dem vorliegenden Verfahren wurden Filme mit einer Dicke zwischen 1000 und 3000 nm aufgewachsen.
Diese Filme wurden für eine Dauer von fünf Tagen einer relativen Feuchtigkeit von 85% bei 85° C ausgesetzt.
Die für infrarote Strahlung charakteristischen Absorptionsbänder für OH und H2O wurden vor und nach dem
Feuchtigkeitstest gemessen. Die Filme, die im Temperaturbereich zwischen 300 und 4500C niedergeschlagen
wurden, zeigten keine Infrarot-Absorption für OH und H2O, d. h. es wurde keine Feuchtigkeit aufgenommen
bzw. durchgelassen.
Feuchtigkeitsabweisende Bleisilikatfilme haben einen Brechungsindex von wenigstens 1,55 und einen Bleioxidgehalt
von 11 Mol-%, wobei die Niederschlagstemperatur 45O0C beträgt. Der Bleioxidgehalt des Films steigt
proportional mit dem Brechungsindex gemäß folgender Tabelle an:
brechungsindex | Mol-% PbO |
1,49 | 5 |
1,54 | 10 |
1,59 | 15 |
1,63 | 20 |
1,67 | 25 |
1,71 | 30 |
1,76 | 35 |
1,81 | 40 |
1,92 | 50 |
2,09 | 60 |
Wenn dagegen der Bleisilikatfilm bei einer Temperatur zwischen 400 und 350° C niedergeschlagen wird,
dann sollte zur Erzielung eines ausreichenden Schutzes gegen Feuchtigkeit der Bleioxidgehalt des Filmes
wenigstens 16 Mol-% betragen, wie die beiliegende Figur zeigt
Die feuchtigkeitsabweisenden und feuchtigkeitsbindenden Eigenschaften von Bleisilikatfilmen für verschiedene Niederschlagstemperaturen in Abhängigkeit vom
Bleioxidgehalt werden in der Figur dargestellt Die w Feuchtigkehsaufnahme innerhalb von 5 Tagen bei einer
Atmosphäre mit 85% relativer Feuchte und 85° C wird durch die gemessene optische Dichte wiedergegeben.
Im folgenden werden anhand von Tabellen spezielle
Ausführungsbeispiele näher dargelegt Reiner Sauer- es stoff mit Atmosphärendruck wurde mit Stickstoff, der
durch eine 100%ige Lösung von Tetralthylblei geführt
wurde und mit Sauerstoff, der durch Tetraäthykwthosilikat
geführt wurde, gemischt Die so erzeugte Gasmischung enthält O2 und N2 sowie mit diesen mitgeführtes
verdampftes Tetraäthylblei und Tetraäthylorthosilikat Die Menge der beiden letztgenannten Komponenten ist
abhängig von deren Dampfdruck bei Raumtemperatur. Die Gasmischung wird in die Reaktionskammer
gebracht, die aufgehetzte Sfliciumsubstrate enthält. In
den folgenden Tabellen geben »02/rein« den reinen Sauerstoffstrom, »O2/TÄOS« den Sauerstoffstrom
durch das Tetraäthylorthosilikat und »N2/TÄB« den
Stickstoffstrom durch Tetraäthylblei jeweils in Litern an. Ne bedeutet den Brechungsindex des Films, der bei
einer Wellenlänge von 546,1 nm gemessen wurde, f stellt die Dicke des Films in nm dar. H gibt die
HzO-Absorption (ΙΟ-3) als optische Dichte pro um der
FQmdkke wieder, nachdem der Film für die Dauer von fünf Tagen einer Atmosphäre mit 85% relativer Feuchte
und 85°C ausgeetz war. Ein typischer Film ist der in
Beispiel 3 der Tabelle I näher gekennzeichnete Film, dessen Bleioxidgehait 38,5 Mol-% und dessen dielektrische
Konstante 8,0 betragen.
Die Tabelle II behandelt feuchtigkeitsabweisende
Bleisiiikatfilme, die einen Zusatz von Bor und Phosphor enthalten. Hierzu wurden zusätzlich Stickstoff durch
Trimethylborat (TMB) und Sauerstoff durch Triäthylphosphit(TÄP) geführt.
02/rein
(D
O2/TÄOS
(D
N,/TÄB (I)
Niederschlagstemperatur (11C)
1 [(nm)]
Niederschlags- H zeit (min)
10
5,5
0,5
3 | 2 | 400 | 1,593 | 961,5 | 80 | 0,43 |
2 | 2 | 450 | 1,604 | 936,9 | 60 | 0 |
0,5 | 2,5 | 450 | 1,779 | 639,8 | 120 | 0 |
0,5 | 2,5 | 400 | 1,741 | 680,0 | 75 | 0 |
3 | 2 | 450 | ,512 | 450,0 | 18 | 0 |
0,5 | 3,5 | 350 | ,693 | 125,1 | 35 | 0 |
1,5 | 3,5 | 400 | ,655 | 1063,1 | 90 | 0 |
3 | 3,5 | 350 | 1,633 | 649,0 | 120 | 1,14 |
1,5 | 3,5 | 350 | 1,685 | 1049,7 | 175 | 0 |
3 | 3,5 | 350 | ,650 | 644,5 | 70 | 0 |
2,5 | 3,5 | 400 | 1,664 | 901,9 | 60 | 0 |
2,5 | 3,5 | 350 | 1,650 | 836,7 | 90 | 0 |
Beispiel 02/rein
O2/TÄ0S
(D
(D
N2/TÄB (D
N2/TMB (D
O2/TÄP (D Temp. ( C) Ne
t [nm]
10
μτη
1,16 | 1,16 | 0,033 | 0,033 | 450 | 1,652 | 935,0 | 0 |
3 | 3 | 0 | 0,25 | 450 | 1,507 | 1006,5 | 0 |
3 | 3 | 0 | 0,25 | 400 | 1,647 | 934,4 | 0 |
Hierzu 1 Blati Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zum pyrolitischen Niederschlagen von SiO2 und PbO enthaltenden, feuchtigkeitsabweisenden Glasfilmen auf Halbleitersubstrate, bei dem
die erhitzten Substrate einer Sauerstoff, ein Bleialkyl und eine organische Siliciumverbindung enthaltenden Gasatmosphäre ausgesetzt werden, dadurch
gekennzeichnet, daß die Halbleitersubstrate auf eine Temperatur >
3000C erhitzt werden, wobei der Bleigehalt der herzustellenden Glasfilme und die
Temperatur zur Erzielung optimaler Feuchtigkeitsabweisung aufeinander abgestimmt sind, und daß die
organische Siliciumverbindung aus den Gruppen von Verbindungen, für welche
Tetraäthylorthosilikat,
Methyltrimethoxisilan,
Triäthoxisilan,
Dimethyldiäthoxisilan,
Diphenyldiäthoxisilan,
Diphenyldimethoxisilan,
Diathylsilan,
Tetramethylsilan und
Tetra vinylsilan
typisch sind, ausgewählt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Tetraäthylblei und Tetraäthylorthosilikat verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der die Halbleitersubstrate
umgebenden Atmosphäre ein inertes Trägergas zugegeben wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß Stickstoff verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis von Sauerstoff zu
Stickstoff von mindestens 60 :40 festgelegt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleitersubstrate
auf eine Temperatur im Bereich zwischen 300 und 45O0C erhitzt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Halbleitersubstrate
auf eine Temperatur im Bereich zwischen 300 und 800° C erhitzt werden.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der
die Halbleitersubstrate umgebenden Atmosphäre organische Borverbindungen und/oder organische
Phosphorverbindungen zugegeben werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß Halbleitersubstrate
aus Silicium verwendet werden.
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