DE2147583A1 - Process for undercoating on a support of a photographic material - Google Patents
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Fuji Photo Film Co. ltd. Ashigara-Kamlgun, Kanagawa / JapanFuji Photo Film Co. ltd. Ashigara-Kamlgun, Kanagawa / Japan
Verfahren zur Uhterüberzugsaufbringung auf einen Träger eines photographischen MaterialsMethod of applying uterine coating to a carrier of a photographic material
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren zur Aufbringung eines Unterüberzuges auf einen Träger eines photographischen Materials, der aus einer Polyolefinfolie oder einer mit Polyolefin überzogenen Folie besteht.The invention relates to a method of applying an undercoat to a support of a photographic material composed of a polyolefin film or a polyolefin-coated film.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Aufbringung eines ühterüberzuges auf einen Träger eines photographischen Materials besteht darin, daß eine Unterüberzugsschicht, die Gelatine und eine basische Substanz, wie Natriumhydroxid enthält, auf eine aktivierte Oberfläche eines Trägers aus einer Polyolefinfolie oder einer mit einem Polyolefin überzogenen Folie aufgebracht wird, wobei die basische Substanz enthalten ist, um die Wasseratoffionenkonzentration (pH) der Oberfläche der Unterüberzugsschicht bei 6,6 bis 9,5 zu halten. Die photographische Emulsion haftet fest an der mi'c The method according to the invention for applying an overcoat to a support of a photographic material consists in that an undercoat layer containing gelatin and a basic substance such as sodium hydroxide is applied to an activated surface of a support made of a polyolefin film or a film coated with a polyolefin, wherein the basic substance is contained in order to keep the water atomic ion concentration (pH) of the surface of the undercoat layer at 6.6 to 9.5. The photographic emulsion adheres firmly to the mi'c
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2H75832H7583
dem Unterüberzug versehenen Oberfläche des Trägers mit markant erhöhter Bindefestigkeit.the undercoat provided surface of the carrier with markedly increased bonding strength.
Eine Polyolefinoberflache ist chemisch inert und deshalb haftet der Träger, wenn eine photographische Emulsion direkt auf die Oberfläche aufgezogen wird, insgesamt nicht an der photographischen Emulsionsschicht. Die bisherige Praxis bestand darin, daß die Polyolefinoberfläche einer Aktivierbehandlung, beispielsweise Corona-Entladungsbehandlung oder Flaminbehandlung, ausgesetzt wurde, bevor die Schicht der photographischen Emulsion auf die Oberfläche aufgetragen wurde.A polyolefin surface is chemically inert and therefore, when a photographic emulsion is coated directly on the surface, the support adheres as a whole not on the photographic emulsion layer. Previous practice has been that the polyolefin surface an activation treatment such as corona discharge treatment or flame treatment before the photographic emulsion layer was coated on the surface.
Weiterhin wurde, um eine Verschlechterung der Wirkung der Aktivierbehandlung im Verlauf der Zeit vor der Auftragung der photographischen Emulsion zu verhindern, ein Unterüberzug auf die aktivierte Polyolefinoberfläche mit einem hydrophilen Harz bereits aufgetragen.Furthermore, in order to avoid a deterioration in the effect of the activation treatment with the lapse of time before To prevent application of the photographic emulsion, an undercoat on the activated polyolefin surface already applied with a hydrophilic resin.
Jedoch ergab sich weder bei der Aktivierbehandlung noch mit. dem Unterüberzug nach der Aktivierbehandlung eine praktisch zufriedenstellende Bindefestigkeit zwischen dem Träger und der photographischen Emulsionsschicht.However, neither with the activation treatment nor with resulted. the undercoat after the activation treatment a practically satisfactory bond strength between the support and the photographic emulsion layer.
Im Rahmen ausgedehnter Untersuchungen hinsichtlich eines Unterüberzugsverfahrens zwecks Vermeidung dieser Fehler der bisherigen Materialien wurde schließlich die erfindungsgemäße Lösung erreicht.As part of extensive research into an undercoating process to avoid this Failure of the previous materials, the solution according to the invention was finally achieved.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Aufbringung eines Unterüberzuges auf einen Träger eines photographischen Materials besteht darin, daß ein Unterüberzug aus Gelatine auf der aktivierten Oberfläche eines Trägers mit Polyolefinoberfläche aufgebracht wird und die Wasserstoffionenkonzentration, die nachfolgend mit pH abgekürzt wird, der Oberfläche der Unterüberzugsschicht bei 6,6 bis 9,5 zu halten, wodurch die Bindefestigkeit zwischen dem Träger und der Schicht der photographischen Emulsion ganz überraschend erhöht wird.The inventive method for applying a Undercoating on a support of a photographic material consists in that there is an undercoating of gelatin is applied to the activated surface of a carrier with a polyolefin surface and the hydrogen ion concentration, hereinafter abbreviated to pH, the surface of the undercoat layer is 6.6 to 9.5 hold, whereby the bond strength between the support and the layer of the photographic emulsion is quite surprising is increased.
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Nachfolgend wird die Erfindung im einzelnen "beschrieben. The invention is described in detail below.
- Der erfindungsgemäß eingesetzte Träger besteht aus einer Polyolefinfolie oder einer mit Polyolefin überzogenen Folie, die durch Überziehen mindestens einer Oberfläche einer Folie, das beispielsweise aus solchen Materialien wie Papier, Cellophan, Celluloseacetat oder Polyester hergestellt ist, mit einem Polyolefin erhalten wurde. Der hier angewandte Ausdruck "Polyolefin" umfaßt Polyäthylen, Polypropylen und Gemische hiervon. Die Polyolefinfolie wird nach einem gewöhnlichen Filmbildungsverfahren, beispielsweise Verfahren zur Herstellung einer rohrförmigen Folie oder nach dem Flachdüsenverfahren erhalten. Eine mit Polyolefin überzogene Folie wird durch Extrudierüberziehen oder mittels eines Haftungsverfahrens unter Anwendung eines Klebstoffes erhalten.- The carrier used according to the invention consists of a polyolefin film or a film coated with polyolefin, which by coating at least one Surface of a film, for example made of such materials as paper, cellophane, cellulose acetate or Polyester is made with a polyolefin. The term "polyolefin" as used herein includes Polyethylene, polypropylene and mixtures thereof. The polyolefin film is made by an ordinary film-forming process, for example, a process for producing a tubular film or obtained by the flat nozzle process. A polyolefin-coated film is extrusion-coated or an adhesion method obtained using an adhesive.
Die Dhterüberzugsschicht besteht gemäß der Erfindung aus Gelatine. Die Unterüberzugsschicht wird durch Aufziehen einer wässrigen Gelatinelösung oder Dispersion einer wässrigen Gelatinelösung in einem organischen Lösungsmittel, das mit Wasser verträglich ist, auf die Oberfläche eines Polyolefinträgers, welcher einer Aktivierbehandlung unterzogen wurde, hergestellt.The dhter coating layer is according to the invention made of gelatin. The undercoat layer is formed by drawing up an aqueous gelatin solution or dispersion of a aqueous gelatin solution in an organic solvent that is compatible with water onto the surface a polyolefin carrier, which is an activation treatment was subjected to.
Die pH-Einstellung der Oberfläche der Unterüberzugsschicht wird durch Zusatz einer wasserlöslichen basischen Substanz zu der Unterüberzugslösung bewirkt. Beispiele für basische Substanzen sind Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat und Natriuinbicarbonat.The pH adjustment of the surface of the undercoat layer is made by adding a water-soluble basic Substance to the undercoating solution causes. Examples of basic substances are sodium hydroxide, potassium hydroxide, Sodium carbonate and sodium bicarbonate.
Die Bestimmung des pH-Wertes der Unterüberzugsoberfläche erfolgte mittels eines Farbtestes unter Anwendung einer Lackmuslösung und eines Farbtestes unter Anwendung einer pH-Messlösung für die Papieroberfläche (Produkt der Kabushiki Kaisha Kyoritsu Rikagaku Kenkyusho).The pH value of the undercoating surface was determined by means of a color test using a litmus solution and a color test using a pH measurement solution for the paper surface (product of Kabushiki Kaisha Kyoritsu Rikagaku Kenkyusho).
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Die Bindefestigkeit zwischen dem Träger und der photographischen Emulsionsschicht wurde in folgender Weise bestimmt.The bond strength between the carrier and the photographic emulsion layer was determined in the following manner.
1. Bindefestigkeit im trockenen Zustand nach oder vor der photographischen Behandlung:1. Bond strength in the dry state according to or before photographic processing:
Eine schraffierte Schädigung, wobei der Abstand zwischen den linien etwaü4 mm betrug, wurde auf der Emulsionsoberfläche des Trägers unter Anwendung eines Rasiermessers angebracht. Ein Klebband wurde hierauf von oben aufgebracht und dann rasch abgezogen. Palis mehr als 90 # der Emulsionsoberfläche nicht abgeschält wurden, wurde die Bindefestigkeit als gut bewertet. .2. Bindefestigkeit in der Behandlungslösung:Hatched damage, the distance between the lines being about 4 mm, was shown on the Emulsion surface of the carrier using a Razor attached. An adhesive tape was applied from above and then quickly peeled off. Palis more than 90 # of the emulsion surface was not peeled off, the bonding strength was rated as good. .2. Bond strength in the treatment solution:
Eine Kratzbeschädigung wurde auf der Emulsionsoberfläche der Behandlungelösung unter Anwendung eines Stichels gemacht und der geschädigte Teil mit de?-* Pingerspitze im rechten Winkel zur Schädigung gerieben. Wenn die photographische Emulsionsschicht lediglich an der Schädigung abging, wurde die Bindefestigkeit als gut bewertet. A scratch mark was made on the emulsion surface of the treatment solution using a Graver made and the damaged part rubbed with the tip of the finger at a right angle to the damage. if the photographic emulsion layer only peeled off at the damage, the bonding strength was rated as good.
Bei den photographiechen Materialien unter Anwendung des Trägers gemäß der Erfindung ist die Bindefestigkeit zwischen dem Träger und der photographischen Emulsionsschicht gut.In the photographic materials used of the support according to the invention is the bond strength between the support and the photographic emulsion layer Well.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung,' ohne sie zu begrenzen.The following examples serve to further illustrate the invention without limiting it.
Ein Polyäthylen mit einer Dichte von 0,92 g/enr wurde durch Extrusion auf beide Oberflächen eines photographischen Rohpapieres mit einem Einheitsgewicht von 150 g/m in einer Stärke von etwa 30 Mikron aufgezogen.A polyethylene having a density of 0.92 g / enr was extruded onto both surfaces of a photographic Base paper with a unit weight of 150 g / m in a thickness of about 30 microns.
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Eine Oberfläche des mit Polyäthylen überzogenen Papieres, auf das die photographische Emulsion aufgebracht werden sollte, wurde einer Corona-Entladungsbehandlung unter Anwendung einer Corona-Entladungsvorrichtung mit einer beweglichen Elektrode in einem Abstand von 0,8 mm von der Oberfläche unterworfen. Die Entladungsabgabe Je Einheitslänge der Elektrode betrug 10 W/cm und die Elektrodenbewegungsgeschwindigkeit betrug 20 m/Min. Anschliessend wurde eine Unterüberzugslösung jeweils entsprechend den folgenden Ansätzen 1 oder 2 auf diese Oberfläche aufgezogen und getrocknet.A surface of the polyethylene coated paper, to which the photographic emulsion was to be applied was subjected to corona discharge treatment Use of a corona discharge device with a movable electrode at a distance of 0.8 mm from subject to the surface. The discharge output per unit length of the electrode was 10 W / cm and the electrode moving speed was 20 m / min. An undercoating solution was then applied accordingly the following batches 1 or 2 drawn onto this surface and dried.
Gelatine 50 g Gelatine 50 g Wasser 400 ecm Natriumhydroxid 0,4 g Methanol 600 ecm Wasser 400 ecmGelatine 50 g gelatine 50 g water 400 ecm sodium hydroxide 0.4 g Methanol 600 ecm water 400 ecm
Methanol 600 ecmMethanol 600 ecm
Die mit dem ühterÜberzug versehene Oberfläche des mit Polyäthylen überzogenen Papieres wurde dann mit einer gewöhnlichen photographischen Emulsion überzogen.The surface of the Polyethylene coated paper was then coated with an ordinary photographic emulsion.
Die Bindefestigkeit zwischen dem Träger und der Emulsionsschicht der jeweils.erhaltenen wasserbeständigen photographischen Papiere wurde bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle I enthalten. Auch die pH-Werte der mit Unterüberzug versehenen Oberflächen der mit Polyäthylenüberzogenen Papiere sind in Tabelle I angegeben.The strength of the bond between the support and the emulsion layer of the water-resistant material obtained in each case photographic papers were determined; the results are given in Table I. The pH values of the with Undercoated surfaces of those coated with polyethylene Papers are given in Table I.
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2H75832H7583
Unterüberzugs- pH-Wert der Bindefestigkeit lösungsansatz OberflächeUndercoat pH value of the bond strength solution approach surface
mit Unter- trockener Zustand feuchter ZuÜberzug (Prozentsatz der stand (maxinicht abgeschälten male Breite Emulsionsschicht) der abgeschälten Emulsionsschicht with under-dry condition moist cover (percentage of the stand (maxinot peeled by the width of the emulsion layer) of the peeled emulsion layer
Eine Oberfläche einer kristallinen Polypropylenfolie mit einer Stärke von 150 Mikron wurde mit einem Gasgemisch aus Propan und Sauerstoff flammbehandelt und dann unmittelbar mit einer Unterüberzugslösung aus jeweils den folgenden Ansätzen 3 und 4 überzogen und dann getrocknet.One surface of a crystalline polypropylene film 150 microns thick was coated with a Gas mixture of propane and oxygen flame treated and then immediately with an undercoat solution of each coated with the following batches 3 and 4 and then dried.
Gelatine 50 g Gelatine 50 g Salicylsäure 5 g Salicylsäure 5 gGelatin 50 g gelatin 50 g salicylic acid 5 g salicylic acid 5 g
Wasser 300 ecm Natriumcarbonat 1,6 g Methanol 700 ecm Wasser 300 ecmWater 300 ecm sodium carbonate 1.6 g methanol 700 ecm water 300 ecm
Methanol 700 ecmMethanol 700 ecm
Eine Gelatine-Silberhalogenid-Emulsion wurde auf die mit Unterüberzug versehene Oberfläche der Polypropylenfolie aufgezogen und die Bindefestigkeit zwischen dem Träger und der photographischen Emulsionsschicht bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.A gelatin-silver halide emulsion was applied the undercoated surface of the polypropylene film is drawn and the bond strength between the The support and the photographic emulsion layer; the results are given in Table II.
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2H75832H7583
Tabelle IITable II
Unterüberzugs- pH-Wert der Bindefestigkeit lösungsansatz OberflächeUndercoat pH of bond strength solution approach surface
mit Unter- trockener Zu- feuchter Zutiberzug stand (Prozent- stand (maxisatz der nicht male Breite abgeschälten der abgeschäl-EmulBionsschicht) ten Emulsionsschicht with under- dry too humid addition level (percentage rate (maxi rate the non-peeled width of the peeled emulsion layer) th emulsion layer
Nr. 3 5,2 70 - .75 # 15 - 20 mm Hr. 4 6,8 90 - 100 % 0 mmNo. 3 5.2 70 - .75 # 15 - 20 mm Mr. 4 6.8 90-100 % 0 mm
Eine Oberfläche einer Folie aus Polyäthylen von hoher Dichte mit einer Stärke von 150 Mikron, auf die die photographische Emulsion aufgezogen werden sollte, wurde einer Corona-Entladungsbehandlung unter Anwendung der in Beispiel 1 angegebenen Corona-Entladungsvorrichtung unterworfen und dann unmittelbar mit einer Unterüberzugslösung jeweils aus den folgenden Ansätzen 5 und 6 überzogen.A surface of high density polyethylene film 150 microns thick on which the photographic emulsion was to be drawn up, corona discharge treatment was applied subjected to the corona discharge device specified in Example 1 and then immediately with an undercoating solution from each of the following batches 5 and 6 coated.
Eine Gelatine-Silberhalogenid-Emulsion wurde auf die mit Unterüberzug versehene Oberfläche der Polyäthylenfolie aufgezogen. Die Bindefestigkeit zwischen dem Träger und der Emulsionsschicht des erhaltenen photographiaohenA gelatin-silver halide emulsion was applied the undercoated surface of the polyethylene film is pulled up. The bond strength between the carrier and the emulsion layer of the obtained photograph
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— O —- O -
Materials wurde bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben.Material was determined; the results are given in Table III.
T-a belle IIIT-a belle III
Unterüberzugs- pH-Wert der Bindefestigkeit lösungsansatz OberflächeUndercoat pH value of the bond strength solution approach surface
mit Unter- trockener Zu- feuchter ZuÜberzug stand (Prozent- stand (maxisatz der nicht male Breite abgeschälten der abgeschäl-Emulsionsschicht)ten Emulsionsschicht with under- dry, too- humid, overcoating (percentage (maxi-rate the non-peeled width of the peeled emulsion layer) th Emulsion layer
Nr. 5 5,2 70-75 % 15-20 mm Nr. 6 9,5 95-100 % O mmNo. 5 5.2 70-75 % 15-20 mm No. 6 9.5 95-100% O mm
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