DE2136978C3 - Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von mit gehärtetem Öl überzogenen Teilchen - Google Patents

Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von mit gehärtetem Öl überzogenen Teilchen

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DE2136978C3
DE2136978C3 DE2136978A DE2136978A DE2136978C3 DE 2136978 C3 DE2136978 C3 DE 2136978C3 DE 2136978 A DE2136978 A DE 2136978A DE 2136978 A DE2136978 A DE 2136978A DE 2136978 C3 DE2136978 C3 DE 2136978C3
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Description

30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens von mit gehärtetem öl überzogenen Teilchen durch Zusatz einer das Zusammenbacken verhindernden Substanz in Mengen von 0,3 bis 5 Gewichtsprozent, wobei das zum Überziehen verwendete öl einen Schmelzpunkt von 45 bis 85°C aufweist und als das Zusammenbacken verhindernde Substanzen insbesondere Kieselsäure, Magnesiumaluminiumsilikat, Magnesiumcarbonat, tertiäres Calciumphosphat, Calciumstearat und Magnesiumstearat eingesetzt werden.
Gehärtete Öle wurden bisher für solche Zwecke wie die Verhinderung der Feuchtigkeitsabsorption, der Beibehaltung der Wirksamkeit oder der Verhinderung einer Reaktion von Medikamenten und Chemikalien bei Arzneimitteln für Mensch und Tier, für Landwirtschaftschemikalien, Nahrungsmittelzusätzen u. dgl. verwendet, wobei sie als Oberflächenüberzug für derartige Medikamente und Chemikalien als Kernmaterialien dienten. Insbesondere, wenn das Kermnaterial aus einem Nahrungsmittelzusatz besteht, wurde die Auftragung eines gehärteten Ulüberzuges häufig mit hervorragenden Ergebnissen ausgeführt, d. h. Verhinderung einer Eluierung des Zusatzes bei Raumtemperatur, jedoch Eluierung ,des-•elben während der Stufe des Erhitzens des Nahrungsproduktes, wodurch eine Zersetzung des Kernmaterials in dsm Nahrungsmaterial und jeder schädliche Effekt des Kernmaterials auf das Nahrungsmaterial verhindert wurde.
Gehärtete öle zur Anwendung für den vorstehend angegebenen Zweck sind solche mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 45 bis 850C. Im Fall eines gehärteten Öles, dessen Schmelzpunkt unterhalb des vorstehenden Bereiches liegt, besteht die Möglichkeit des Erweichens bei hohen Temperaturen, wie sie z. B. im Sommer auftreten. Besonders günstige gehärtete Uli: sind beispielsweise gehärteter Rindstalg denen insbesondere die
1. Das Sprühverfahren, bei dem das gehärtete öl in der Wärme geschmolzen wird, die Teilchen darin dispergiert werden und anschließend diese Dispersion in ein Gas mit einer Temperatur unterhalb derjenigen des Schmelzpunktes des gehärteten Öls, beispielsweise Luft, Stickstoff oder Kohlendioxid gesprüht wird, so daC die Teilchen überzogen und gleichzeitig überzogene Teilchen abgekühlt und verfestigt werden. 2. Das Pfannenüberzugsverfahren, bei dem das Überziehen der Teilchen ausgeführt wird, indem ein Arbeitsgang wiederholt wird, bei dem die Teilchen in eine Überzugspfanne gebracht, das in einem Lösungsmittel gelöste gehärtete öl auf die Teilchen unter Schütteln der Pfanne gesprüht wird und anschließend das Lösungsmittel durch Abblasen, beispielsweise mit Heißluft, von den überzogenen Teilchen abgedampft und entfernt wird.
3. Das Überzugsverfahren durch Suspension in Luft, wobei die Teilchen in einem Luftstrom schweben und die Teilchen durch Aufsprühen einer Lösung eines gehärteten Öls gegen das Material überzogen werden.
4. Das Vakuumaufdampfverfahren, wobei das gehärtete öl im Vakuum erhitzt und es auf die Teilchen aufgedampft wird, so daß eine Abscheidung des gehärteten Öls aus dem öldampf auf der Oberfläche der Teilchen bewirkt wird.
5. Das elektrostatischeü berzugsverfahren, wobei an die Teilchen des Kernmaterials und die Teilchen der gehärteten öllösung entgegengesetzte elektrische Ladungen angelegt werden, so daß diese Teilchen vereinigt werden.
6. Das Schmelzdispersionsverfahren, wobei das gehärtete öl in einer Flüssigkeit durch Wärme geschmolzen wird, welche es nicht löst, die Teilchen in der Schmelze dispergiert werden, das dispergierte Kernmaterial zu kleinen Teilchen geformt und anschließend diese abgekühlt und verfestigt werden.
Die Teilchengröße dieser überzogenen Teilchen, die aus einem Kern.naterial mit dem Überzug eines gehärteten Öls bestehen, variiert in Abhängigkeit von dem beabsichtigten Gebrauch, üblicherweise besitzen sie einen Teilchendurchmesser in dem Bereich von 50 bis 2000 Mikron. Am günstigsten ist es, wenn die überzogenen Teilchen unabhängig voneinander sind und Fließfähigkeit besitzen. Falls die überzogenen Teilchen zusammenbacken und in einem klumpigen Zustand vorliegen, ist dies beim Gebrauch
136 978
nicht nur ungünstig, sondern bisweile.i für bestimmte gelassen werden, wo Wärme von außerhalb zugeführt
Verwendungszwecke völlig ungeeignet. Insbesondere, wird, wird die unstabile Kristallstruktur in eine stabile falls das Kernmaterial als Nahrungsmittelzusatz Kristallstruktur überführt, und weiterhin die kleinen
dienen soll, ist es notwendig, daß diese Teilchen ein- Kristalle, die in relativ loser Anordnung vorliegen,
hejtlich in dem Nahrungsmaterial eingemischt werden. 5 werden ordnungsgemäß und kompakt angebracht, so
Ein Nahrungszusatz, bei dem die Teilchen in einem daß sie sehr stark stabilisiert werden. Die auf diese zusammengebackenen Zustand vorliegen, erfüllt seinen Weise stabilisierte Kristallstruktur erleidet keine Zweck nicht und führt vielmehr zur Verschlechterung Änderungen mehr bei Temperaturen unterhalb des
der Qualität des Nahrungsmittels, da er dem Nahrungs- Erweichungspunktes.
produkt nicht homogen einverleibt ist. iq Hinsichtlich der Verhinderung des Zusammen-Um dieses Zusammenbacken zu verhindern, das backens von mit gehärtetem öl überzogenen Teilchen eine übermäßige Verschlechterung des Handelswertes blieb bisher die Kristallstruktur des gehärteten Öles des Produktes verursacht, wurde ein Zusatz in einer außer Betracht, und es wurde bei Untersuchungen hin-Größenordnung von 0,3 bis 5 Gewichtsprozent, be- sichtlich der Verhinderung des Zusammenbackens zogen auf die mit gehärtetem öl überzogenen Teil- 15 vollständig die Kristallstruktur des gehärteten Öles chen, einer feinzerteilten anorganischen Substanz, vernachlässigt, und vielmehr waren diese Unterwie Kieselsäure, Magnesiumaluminiumsilicat, Magne- suchungen ausschließlich auf Klassen und Mengen siumcarbonat oder tertiärem Calciumphosphat oder der einzusetzenden Hemmstoffe für das Zusammen-Erdalkalisalzen von höheren Fettsäuren, wie Calcium- bp.cken beschränkt. Als Erläuterung für die Ursache stearat oder Magnesiumstearat, ausgeführt. Trotz ao des Zusammenbackens w--de lediglich angenommen, des Zusatzes dieser Hemmstoffe fü~ das Zusammen- daß ein Teil des gehärteten Öles bei einer Temperatur backen wurde jedoch häufig festgestellt, daß das in der Nähe des Erweichungspunktes schmilzt, so daß Produkt beim Versand von der HersteHungsfabrik bis ein Schmelzen zwischen den Teilchen stattfindet und zum Verbraucher zusammenbackte. sich dadurch ein zusammengebackener Zustand ergibt. Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung as Es wurde jedoch nun überraschenderweise gefunden, eines Verfahrens zur Verhinderung des Zusammen- daß das Zusammenbacken der mit gehärtetem öl backens von mit gehärtetem öl überzogenen Teilchen, überzogenen Teilchen nicht nur durch die Temperatur bei dem die geschilderten Nachteile, die auch bei An- beeinflußt wird, bei der die Teilchen stehengelassen Wendung von Hilfssubstanzen auftreten, ausgeschaltet werden, sondern daß der zeitliche Temperaturbehandwerden. 30 lungsgang der überzogenen Teilchen ebenfalls einen Das Verfahren gemäß der Erfindung zur Verhin- großen Einfluß auf diese Zusammenbackerscheinung derung des Zusammenbackens von mit gehärtetem hat.
öl überzogenen Teilchen durch Zusatz einer das Zu- Die Beziehung der Änderungen der Kristallstruktur sammenbacken' verhindernden Substanz in Mengen und des Zusammenbackens wird an Hand der Zeichvon 0,3 bis 5 Gewichtsprozent, wobei das zum Über- 35 nung erläutert, wobei als Beispiel gehärteter Rinderziehen verwendete öl einen Schmelzpunkt von 45 talg verwendet wird. In der Zeichnung ist
bis 853C aufweist und als das Zusammenbacken ver- F i g. 1 eine graphische Darstellung von Ergebhindernde Substanzen insbesondere Kieselsäure, Ma- nissen der thermischen DirTerentiuianalyse von gegnesiumaluminiumsilikat, Magnesiumcarbonat, ter- härtetem Rindertalg und
tiäres Calciumphosphat, Calciumstearat und Magne- v> F i g. 2 eine graphische Darstellung der Ergebnisse
siumstearat eingesetzt werden, ist dadurch gekenn- einer Infrarotabsorptionsanalyse von gehärtetem Rin-
zeichnet, daß die mit gehärtetem öl überzogenen dertalg.
Teilchen vor dem Zusatz der das Zusammenbacken Wenn eine thermische Differentialanalyse mit geveihindernden Substanz während mindestens 20 Stun- härtetem Rindertalg (Schmelzpunks 59 bis 61 C) nach den bei einer Temperatur zwischen über 25°C und 45 Wärmeschmelzung desselben und anschließender Abunter dem Erweichungspunkt dös verwendeten Öls kühlung und Verfestigung ausgeführt wird, werden stehengelassen werden. drei Klassen von Kurven erhalten, die in F i g. 1 ge-Die Erfindung gründet sich auf die Erkenntnis, daß zeigt sind, welche von dem zur Abkühlungsbehandlung das geschilderte Zusammenbacken der mit gehärtetem angewandten Verfahren abhängig sind. Die Kristall-Öl überzogenen Teilchen auf Änderung in der Kristall- 50 formen des gehärteten Öles, die diese drei Klassen struktur des als Überzugsmittel verwendeten gehur- von unterschiedlichen thermischen Kurven ergeben, teten Öls zurückzuführen ist. werden als Formen A, B und C bezeichnet. Die Die Änderungen der Kristallstruktur eines gehär- Kristaüform A ist die erhaltene Kristallform, wenn teten Öles erfolgen in Abhängigkeit von seiner ther- das wärmegeschmolzene gehärtete Öl rasch abgekühlt mischen Behandlung. Das heißt, die verfestigte Masse 55 und in kaltem Wasser verfestigt wird und die, obwohl des gehärteten Öles besteht aus einer Mehrzahl von sie br niedrigen Temperaturen stabil ist, sich allmäh-Kristallen, d. h. einer Kongregation^ von kleinen lieh in die Kristallform B umwandelt, wenn die Tem-Kristallen, und infolgedessen finden Änderungen in peratur ansteigt und schließlich in die Kristallform C der Kristallstruktur infolge der thermischen Behänd- überführt wird. Die Kristallform B ist die Kristalllungsweise dieser kleinen Kristalle statt. Das entweder 60 form, die erhalten wird, wenn das gehärtete Öl unter durch Abkühlung und Verfestigung oder Ausfällung relativ milden Bedingungen abgekühlt und verfestigt aus einem Lösungsmittel für ein gehärtetes öl, welches wird, c>. h., wenn es bei Raumtemperatur stehengelassen im geschmolzenen Zustand infolge des Erhitzern ist, wird. Unter diesen Bedingungen wird die Kristallausgeschieden;; verfestigte gehärtete öl liegt in einer form B erhalten, ohne daß die Stufe der Kristall-Struktur vor, bei der eine Mehrzahl von kleinen 65 form A durchschritten wird. Die Kristallform B ist Kristallen in unstabiler Form zusammen in relativ wie die Kristallform A unstabil und ändert sich loser Anordnung vereinigt sind. Wenn diese Kristalle deshalb allmählich zu der Kristallform C. Die Kriwährend längerer Zeiträume in einem Zustand stehen- stallform C ist die Kristallform, welche erhalten wird,
5 ^ 6
wenn die Kristallformen A und B entweder 15 Tage derselben während des Zeitraumes, wo die Umwand- ^
oder langer bei 25° C oder 3 Tage oder länger bei lung der Kristalle der Form A und der Form B in mj
300C stehengelassen werden. Diese Kristalll'orm C die stabile Form C stattfindet, vereinigen oder wo ejr
ist äuß;rst stabil und zeigt keine weiteren Änderungen eine Änderung der losen Anordnung der kleinen rej
mehr bei Temperaturen unterhalb des Erweichungs- 5 Kristalle in eine ordnungsgemäße Anordnung statt- wä)
punktes. Weiterhin findet gleichzeitig mit dieser Um- findet. vo
Wandlung eine Änderung der Anbringung der kleinen Zur Durchführung der Stabilisierung der Kristall- re)
Kristalle von einer losen Anordnung zu einer ord- struktur des gehärteten Öles gemäß der Erfindung, ba
nungsgcmäßen Anordnung statt. Dadurch wird nicht d. h. dem Übergang von der Forrn^A und der Form B mj
nur die Kristallform stabilisiert, sondern auch die io zu der Kristallform C sowie der Änderung der losen j
Stabilität der Gesamtstruktur erhöht. Gemäß der Anordnung der kleinen Kristalle in eine ordnungs- ^3
grafischen Darstellung in F i g. 1 beträgt die maximale gemäße Anordnung, werden die mit gehärtetem Öl Spitzentemperatur der Kristallform A 680C, diejenige überzogenen Teilchen bei einer Temperatur oberhalb Jäl
der Kristallforra B 64°C und diejenige der Kristall- 25°C und vorzugsweise oberhalb 300C stehen- pr
form C 7O0C, so daß die Kristallform C den höchsten 15 gelassen. Bei Temperaturen unterhalb 25°C ist ent- ^e
Wert besitzt, während die Kristallform B den nied- weder die Umwandlungsgeschwindigkeit äußerst langrigsten Wert besitzt. Das heißt, im Fall von gehär- sam oder es findet keine Umwandlung statt. Beitetem Rindertalg findet die Umwandlung zunächst spielsweise findet eine Änderung in die vollständige von der Kristalllorm A zu der Kristallform B mit stabile Form des Kristalls in 15 Tagen bei 253C, einer niedrigeren maximalen Spitzentemperatur und ao 3 Tagen bei 300C, 24 Stunden bei 400C und 20 Stundann zu der Kiristallform C, die am stabilsten ist, den bei 450C statt. Es wird somit der Zeitraum. sc statt. Diese Art der Umwandlung ist eine Erscheinung, währenddessen die Teilchen zur Vervollständigung ^ die allgemein im Fall von höheren Fettsäuren und ihrer Stabilität stehengelassen werden müssen, kürzer, höheren Alkoholen gezeigt wird. In der F i g. 2 wenn die Temperatur höher wird. Die mit gehärtetem ?, zeigt die Kurve I die Infrarotanalysenwerte der Kri- as öl überzogenen Teilchen, die in dieser Weise stabili- ' stallform C, und die Kurve II zeigt diejenige der siert wurden, werden durch ein Sieb gegeben uni l1( Kristallform A. Die Form der Kurve I ist kompli- verlieren die geringfügige Zusammenbackung, die w zierter als diejenige der Kurve II, und der Unter- während der Umwandlung stattgefunden hat. D1,-: . ■ schied ist klar ersichtlich. Teilchen, die auf diese Weise unabhängig vonein- ül
Im allgemeinen sind die aus einem Lösungsmittel 30 ander wurden, werden dann mit 0,3 bis 5 Gewitiitsausgefällten gehärteten Öle von der Kristallform C, prozent, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, jedoch ist in diesem Fall die Kristallform C noch bezogen auf die Teilchen, eines Hemmstoffes eegen unstabil. Weiterhin ist die Kristallstruktur noch nicht das Zusammenbacken versetzt, wodurch das crfinin ordnungsgemäßer Weise aufgebaut, sondern liegt dungsgemäße Produkt von verbesserter Fließfähigkeit in loser Anordnung vor. Wenn dieses gehärtete öl 35 erhalten wird, das bei Temperaturen niedriger als dem oberhalb einer bestimmten Temperatur stehengelassen Erweichungspunkt des gehärteten Öles nicht zusamwird, ändern sich die Kristalle zur Kristallform C, menbackt und infolgedessen einen hohen Handelsdie Stabilität besitzt und deren Kristallstruktur eine wert besitzt. Es können sämtliche der vorstehen .kr* ordnungsgemäße Anordnung zeigt. Hemmstoffe für das Zusammenbacken vervemiit
Die Kurve III der F i g. 2 zeigt die Ergebnisse einer 40 werden, solange sie die Funktion des Kernmaicnii; Infrarotanalyse von gehärtetem Rindertalg, der durch nicht beeinflussen oder hemmen, und üblichenvei;,·:: Abdampfung von Chloroform aus einer Chloroform- werden Kieselsäure, Magnesiumaluminiumsilicat, Malösung bei 20°C auskristallisiert wurde, wobei sich gnesiumcarbonat, tertiäres Calciumphosphat, Caiklar der Unterschied des Aussehens gegenüber den ciumstearat oder Magnesiumstearat günstigerweise Kurven I und II zeigt. Wenn diese gehärteten öl- 45 verwendet
kristalle oberhalb einer bestimmten Temperatur stehen- Die Arbeitsweise zur Durchführung der Stabilisiergelassen werden, findet eine Änderung zu stabilen behandlung ist einfach. Beispielsweise braucht »nan Kristallen statt, die denjenigen der Kurve I entspre- die überzogenen Teilchen unmittelbar nach ihrer Herchen, stellung lediglich in einem Raum mit einer Temperatur
Die Geschwindigkeit, womit sich die Kristall- 50 höher als 25°C, jedoch niedriger als denn Erweichungsstruktur von der Form A oder B zur Form C ändert, punkt des gehärteten Öles stehenlassen, bis die Umwird durch die Temperatur, bei der die Kristalle Wandlung der Kristallstruktur zur Form C beendet ! stehengelassen werden, beeinflußt, wobei die Ge- ist. Dies wird mit Teilchen erreicht, die dünn in einem ! schwindigkeit höher wird, wenn die Temperatur höher Gefäß, beispielsweise einer Pfanne, in der Weise \ wird. Bei niedrigen Temperaturen, wo die Umwand- 55 ausgebreitet sind, daß auf die Teilchen nur eine ; lung nicht fortschreitet, wobei allgemein die Ge- minimale Belastung ausgeübt wird. Der Grand für \ schwindigkeit sehr langsam wird, wenn die Tem- die Vermeidung der Ausübung einer größeren Be- \ peratur unterhalb 15° C abfällt, findet ein Zusammen- lastung auf die Teilchen besteht darin, daß soweit I backen der mit einem gehärteten öl von Kristallen als möglich das Auftreten eines Zusammenbackens der Form A oder Form B überzogenen Teilchen nicht 60 während der Umwandlungsstufe vermieden wird. Da statt, selbst wenn die Teilchen während eines längeren es unmöglich ist, ein Zusammenbacken während der Zeitraumes stehengelassen werden. Umwandlung zu verhindern, muß in dieser Stufe ein
Das Zusammenbacken der mit gehärtetem Öl Druck vermieden werden, durch den die Kontaktüberzogenen Teilchen, das stattfindet, wenn sich die fläche zwischen den Teilchen erhöht wird, damit die Kristallstruktur von der Form A oder B in die Form C 65 Möglichheit des Zusammenbackens m dieser Stufe umwandelt, läßt sich als Erscheinung erklären, wobei auf ein Minimum verringert wird, sich die Teilchen durch wechselseitige Aufnahme in Die Arbeitsweise zur Einverleibung des Hemm-
die Kristalle der anderen Teilchen an der Oberfläche stoffes gegen das Zusammenbacken ist ebenfalls
einfach. Ein Verfahren, wobei die vorgeschriebene Menge des Hemmstoffes gegen das Zusammenbacken mit den überzogenen Teilchen unter Anwendung eines üblichen Mischgerätes vermischt wird, ist ausreichend. Die geringfügige Zusammenbackung, die währeni der Stabilisierungsbehandlung erfolgte, geht vollständig während dieses Mischens verloren, während gleichzeitig der Hemmstoff gegen das Zusammenbacken einheitlich mit den überzogenen Teilchen vermischt wird. Dadurch werden überzogene Teilchen mit Fließfähigkeit erhalten, bei denen kein Zusammenbacken stattfindet.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie zu begrenzen. Die Prozentsätze in den Beispielen sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
4 kg gehärteter Rindertalg wurde in der Wärme geschmolzen und bei einer Temperatur von 700C gehalten. Es wurde 1 kg gepulverte Sorbinsäure zu dem geschmolzenen gehärteten Rindertalg zugegeben und das Gemisch unter gründlichem Rühren unter Anwendung eines Homomischers vermischt und eine homogene Dispersion erhalten. Diese Dispersion wurJe in Luft von 20°C gesprüht, und bei der Abkühlung und Verfestigung wurden mit gehärtetem Öl überzogene Sorbinsäureteilchen erhalten, die als Nahrungskonservierungsmittel geeignet waren. Die folgende Prüfung wurde mit den erhaltenen überzogenen Teilchen ausgeführt.
Die einzelnen Klassen der in den Tabellen I-I bis I-V angegebenen Hemmstoffe gegen das Zusammenbacken wurden getrennt zu den überzogenen Teilchen zugesetzt, worauf die überzogenen Teilchen unter den verschiedenen in den Tabellen 1-1 bis I-V angegebenen Bedingungen stehengelassen wurden. Darauf wurden
ίο die überzogenen Teilchen in ein zylindrisches Rohr von 40 mm' Durchmesser und 60 mm Höhe gepackt und die Teilchen einem Druck ausgesetzt, indem ein Gewicht von 500 g auf die gepackten Teilchen gesetzt wurde. Die Teilchen wurden 7 Tage in diesem Zustand bei den in den Tabellen I-I bis I-V angegebenen Versuchstemperaturen stehengelassen. Dann wurden die in dem Rohr enthaltenen überzogenen Teilchen hieraus entnommen und dabei darauf geachtet, daß hierbei der zusammengebackene Zustand der Teilchen nicht
ao gestört wurde, worauf die entnommenen Teilchen mit einem Sieb von 1,65 mm lichter Maschenweite gesiebt wurden. Die Menge der auf dem Sieb verbliebenen überzogenen Teilchen bezüglich der Gesamtmenge wurde dann berechnet und in Prozent angegeben
»5 Dieser Wert, der als Zusammenbackungsgrad (°/o) bezeichnet wird, ist in den Tabellen 1-1 bis I-V angegeben, Je größer dieser Wert ist, desto größer ist das Zusammenbacken der Teilchen. In den Tabellen 1-1 bis 1-V sind auch die Kristallformen des gehärteten Rinder talgs vor und nach dem Versuch angegeben.
Tabelle I-I
Bedingungen beim Stehenlassen
Apr Tf>ilrhpn 		Art und Menge des
zugesetzten Hemmstoffes 		Versuchs
temperatur 		Zusammenback-
ausmaß 		Krista
Vor dem 		llform
Nach dem
gegen das Verbacken (0C) (1V0) Versuch Versuch
Untersucht unmittelbar 10 15 bis 20 A A
nach der Herstellung
ebenso — 30 90 bis 95 A C
ebenso tertiäres Calciumphos- 10 unterhalb 1 A A
phat, 3°/0
ebenso ebenso 30 80 bis 90 A C
ebenso Kieselsäure, 3°/0 30 70 bis 80 A C
ebenso Magnesiumaluminium- 30 70 bis 80 A C
silicat,3«/0
Tabelle Ι-Π
Bedingungen beim Stehenlassen
der .Teilchen 		Art und Menge des
zugesetzten Hemmstoffes 		Versuchs
temperatur 		Zusammenback-
ausmaß 		Krista
Vor dem 		llform
Nach den·
gegen das Verbacken CQ C/.) Versuch Versuch
Nach 3tägigem Stehen __ 10 10 bis 20 B B
bei 25°C nach der
Herstellung
ebenso — 30 90 bis 95 B C
ebenso tertiäres Calciumphos- 30 80 bis 90 B C
phat,3»/0
ebenso Kieselsäure, 3% 30 70 bis 80 B Γ
ebenso Magnesiumaluminium- 30 70 bis 80 B C
silicat, 3%
Tabelle I-ill
10
Bedingungen beim Stehenlassen der Teilchen
Nach Stehenlassen
während 15 Tagen bei
250C nach der Herstellung
ebenso
ebenso
ebenso
ebenso
ebenso
Art und Menge des
zugesetzten Hemmstoffes
gegen das Verbacken
tertiäres Calcium-
phosphat, 2°/0 ebenso
Kieselsäure, 1 °/0 Magnesiumaluminium-
silicat, 1 °/0 Versuchstemperatur ("C)
10
30
10
30 30 30
Zusammenback· ausmaD
15 bis 20
15 bis 20
unterhalb 1
ebenso
ebenso
ebenso
Kristallform
Vor dem Versuch
C C
C C
Nach dem Versuch
Tabelle I-IV
Bedingungen beim Stehenlassen
Her TVilchpn 		Art und Menge des
zugesetzten Hemmstoffes 		Versuchs
temperatur 		Zusammenback-
ausmaß 		Krista
Vor dem 		llform
Nach dem
UvI I. vllvllwll gegen das Verbacken (0C) (V.) Versuch Versuch
Bei 3tätigem Stehen tertiäres Calcium- 30 5 bis 10 C C
lassen bei 300C nach phosphat, 0,5 °/0
der Herstellung
ebenso Kieselsäure, 0,5 °/0 30 1 bis 5 C C
ebenso Magnesiumaluminium- 30 1 bis 5 C C
silicat, 0,5 °/o
ebenso tertiäres Calcium- 30 unterhalb 1 C C
phosphat, 2°/0
Tabelle 1-V
;
Bedingungen beim Stehenlassen
r1*»r Teilchen 		Art und Menge des
zugesetzten Hemmstoffes 		Versuchs
temperatur 		Zusammenback
ausmaß 		Krista
Vor dem 		llform
Nach den
UwI 1 Cllwllwll gegen das Verbacken (0C) (Vo) Versuch Versuch
Nach 20stündigem _ 10 15 bis 20 C C
Stehenlassen bei 45°C
ebenso 35 15 bis 20 C C
ebenso tertiäres Calcium- 35 unterhalb 1 C C
phosphat, 2% -
ebenso Kieselsäure, 2°/„ . 35 ebenso C C
ebenso Magnesiumaluminium- 35 ebenso C C
silicat, 2°/0
Beispiel 2
3 kg gehärtetes Rizinusöl (Schmelzpunkt 80 bis 85° C) wurden wärmegeschmolzen. Nach Zusatz von 4 g Sojalecithin als oberflächenaktives Mittel wurde 1 kg feinzerteilte Fumarsäure zugesetzt, worauf das Gemisch unter Rühren gründlich bewegt wurde und die Dispersion erhalten wurde. Diese Dispersion wurde bei 900C gehalten und in Luft von 300C eingesprüht, worauf sie abkühlte und verfestigte. Es wurden mit gehärtetem Rizinusöl überzogene Fumarsäureteilchen hergestellt.
Die erhaltenen überzogenen Teilchen wurden trennt mit den verschiedenen in Tabelle II angegebe Hemmstoffen gegen das Zusammenbacken zers und der Zusammenbackversuch in der gleichen W wie im Beispiel 1 unter den verschiedenen in Tabell angegebenen Bedingungen ausgeführt. Die Ergebr
sind in Tabelle II enthalten. .
Die mit gehärtetem Rizinusöl überzogenen Fur säureteilchen wurden zu einem Nahrungsgrundniati zugesetzt und dadurch die Eluierung der Fumarsj bei Raumtemperatur verhindert, jedoch die Elaiei der Säure während der Erhitzungsstufe bewirkt, w
diese zum Zweck der Erniedrigung des pH-Wertes des Nahrungsproduktes angewandt wurde. Da, wie aus Tabelle II ersichtlich, der Zusammentjackungsgrad
der erfindungsgemäß überzogenen Teilchen niedrig ist, sind ' diese besonders für diesen Zweck geeignet.
Tabelle H
Bedingungen beim Stehenlassen
Her Teilchen 		Art und Menge des
zugesetzten Hemmstoffes		 Versuchs
temperatur		 Zusammen-
backungsgrad
gegen das Zusammenbacken CC) (7.)
Versuch unmittelbar _ 10 55 bis 10
nach eier Herstellung
ebenso — 35 80 bis 85
ebenso Magnesiumaluminium- 35 70 bis 80
silicat, 2 °/0
ebenso tertiäres Caicium- 35 ebenso
phosphat, 2 0Z6
ebenso Kieselsäure, 2° 0 35 ebenso
Nach 2tätigem Stehen 10 5 bis 10
lassen bei 45°C nach
der Herstellung
ebenso — 35 5 bis 10
ebenso Magnesiumaluminium- 35 unterhalb 1
silicat, 20I0
ebenso tertiäres Calcium- 35 ebenso
phosphat, 2°/0
ebenso Kieselsäure, 2°/0 35 ebenso
Beispiel 3
Ein Glutaminsäurepulver mit einer Feinheit entsprechend etwa 0,370 mm lichter Maschenweite wurde in eine Überzugspfanne gegeben, und unter Schütteln wurde eine 30°/0ige Lösung von gehärtetem Rindertalg (Schmelzpunkt 59 bis 610C) in Chloroform aufgesprüht. Das Schütteln der Pulverteilchen wurde eine Zeitlang fortgesetzt und, nachdem eine einheitliche Benetzung der Oberfläche der Glutaminsäureteilchen erreicht worden war, wurde das Chloroform mittels Heißluft abgedampft. Der vorstehende Arbeitsgang
wurde wiederholt, bis der Gehalt an gehärtetem Rin dertalg in den Teilchen 40°/0 betrug. Dadurch wurdei überzogene Glutaminsäureteilchen erhalten, die al: Gewürzmi'tel sowie als pH-Erniedrigungsmittel fü Nahrungsprodukte verwendet werden konnten.
Die erhaltenen überzogenen Glutaminsäureteilchei wurden unter den in Tabelle III angegebenen Be dingungen stehengelassen, worauf die verschiedenei Hemmstoffe gegen das Zusammenbacken zugesetz wurden und der Zusammenbackversuch ausgeführ wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle III ent halten.
Tabelle III
Bedingungen beim Stehenlassen Art und Menge des
zugesetzten Hemmstoffes 		Versuchs
temperatur 		Zusammen-
backungsgrad
gegen das Zusammenbacken (0C) (7„>
Untersucht unmittelbar — 10 10 bis 15
nach der Herstellung Calciumstearat, 3 %
ebenso — Magnesiumstearat, 3 °.'o 35 60 bis 70
ebenso Calciumstearat, 3°/0 Mägnesiumcarbonat.
3°'		 35 40 bis 50
ebenso Magnesiumstearat, 3°/„ 35 ebenso
ebenso Mägnesiumcarbonat, 35 ebenso
3°/o
Nach 3tätigem Stehen 10 * 10 bis 15
lassen bei 37°C
ebenso 35 10 bis 15
ebenso 35 unterhalb 1
ebenso 35 ebenso
ebenso 35 ebenso
Aus den Werten der vorstehenden Tabellen ergibt es sich, daß das Zusammenbacken der mit gehärtetem Öl überzogenen Teilchen zu dem Zeitpunkt ausgeprägt ist, wo Kristallstrukturänderungen auftreten, so daß, wenn die Kristallstruktur des gehärteten Öles nicht stabilisiert wurde, der Hemmstoff gegen das Zusammenbacken, womit die überzogenen Teilchen versetzt sind, praktisch wirkungslos ist und keine Wirksamkeit zeigt. Andererseits ist ersichtlich, daß, falls erfindungsgemäß der Hemmstoff gegen das Zusammenbacken in mit gehärtetem öl überzogene Teilchen nach der Stabilisierung der Kristallstruktur des gehärteten Öles durch Stehenlassen der überzogenen Teilchen bei Temperaturen hoher als 25 C, jedoch niedriger als dem Erweichungspunkt des gehärteten Öles, einverleibt wird, die Wirksamkeit des Hemmstoffes gegen das. Zusammenbacken sich vollständig zeigt und stabile mit gehärtetem öl überzogene Teilchen erhalten wurden, d.e Flietfah.gke.t besitzen und die bei normalen Temperaturen nicht zusammenbacken, erhalten werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Verhinderung des Zusammen- 5 backens von mit gehärtetem öl überzogenen Teilchet durch Zusatz einer das Zusammenbacken verhindernden Substanz in Mengen von 0,3 bis 5 Gewichtsprozent, wobei das zum Überziehen verwendete öl einen Schmelzpunkt von 45 bis io 85° C aufweist und als das Zusammenbacken verhindernde Substanzen insbesondere Kieselsäure, Magnesiumaluminiumsilikat, Magnesiumcarbonat, tertiäres Calciumphosphat, Calciumstearat und Magnesiumstearat eingesetzt werden, dadurch 15 gekennzeichnet, daß die mit gehärtetem Öl überzogene*« Teilchen vor dem Zusatz der das Zusammenbacken verhindernden Substanz während mindestens 20 Stunden bei einer Temperatur zwischen über 25° C und unter dem Erweichungs- ao punkt des verwendeten Öls stehengelassen werden.
    punkt 82 bis 85°C).
    solchen von
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