DE2134215A1 - Verfahren zur Herstellung von Wasch und Reinigungsmitteln - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Wasch und Reinigungsmitteln

Info

Publication number
DE2134215A1
DE2134215A1 DE19712134215 DE2134215A DE2134215A1 DE 2134215 A1 DE2134215 A1 DE 2134215A1 DE 19712134215 DE19712134215 DE 19712134215 DE 2134215 A DE2134215 A DE 2134215A DE 2134215 A1 DE2134215 A1 DE 2134215A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sodium
slurry
detergent
organic
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19712134215
Other languages
English (en)
Other versions
DE2134215C3 (de
DE2134215B2 (de
Inventor
Joseph John Gayton Wilde Raymond John Spital Wirral Cheshire Griffiths (Großbritannien)
Original Assignee
Unilever N V , Rotterdam (Nieder lande)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Unilever N V , Rotterdam (Nieder lande) filed Critical Unilever N V , Rotterdam (Nieder lande)
Publication of DE2134215A1 publication Critical patent/DE2134215A1/de
Publication of DE2134215B2 publication Critical patent/DE2134215B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2134215C3 publication Critical patent/DE2134215C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/02—Preparation in the form of powder by spray drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/04—Carboxylic acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/14—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof derived from aliphatic hydrocarbons or mono-alcohols
    • C11D1/143—Sulfonic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/12—Sulfonic acids or sulfuric acid esters; Salts thereof
    • C11D1/28—Sulfonation products derived from fatty acids or their derivatives, e.g. esters, amides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2075—Carboxylic acids-salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/26—Organic compounds containing nitrogen
    • C11D3/33—Amino carboxylic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/16—Organic compounds
    • C11D3/37—Polymers
    • C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/3757—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions
    • C11D3/3761—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in solid compositions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Emergency Medicine (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Description

Unilever N.V., Museumpark 1, Rotterdam/Holland
Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln
Priorität: 10. Juli 1970, England, Nr. 33718/70
Die Erfindung "bezieht sich auf die Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln und im besonderen auf die Herstellung von solchen Mitteln in feinteiliger oder pulverartiger Form durch Versprühen eines wässrigen Breis von Detergensbestandteilen in einen Strom von trocknendem Gas.
Detergenspulver werden üblicherweise hergestellt durch ein Verfahren, worin ein wässriger Brei in eine Kammer gesprüht wird, durch welche ein Gasstrom hindurchgeleitet wird, sodass das Wasser in dem Brei.verdampft wird. Der wässrige Brei kann sich auf einer verhältnismässig hohen Temperatur zu der des Gases befinden, in welchem Fall Schnellverdampfung des Wassers in dem Brei während des Verfahrens stattfindet, welches mitunter als Sprühkühlung bezeichnet wird. Öfters ist jedoch der Brei auf einer verhältnismässig niedrigen Temperatur und der Gasstrom ist auf eine höhere Temperatur erhitzt, welches Verfahren im allgemeinen als Sprühtrocknung bezeichnet wird. Zweckmässiger-weise wird der Ausdruck Sprühtrocknung hier verwendetem alle Pulver bildenden Verfahren zu umfassen, fcei welchen wässrige Breie in trocknende Gasströme gesprüht werden.
109885/1675
Übliche Sprühtrοcknungsverfahren sind nicht leicht anwendbar auf die Herstellung von Detergenspulvern mit hohem organischem Gehalt wegen der Feuer- oder Explosionsgefahr, wenn das Pulver in Gegenwart von Sauerstoff überhitzt wird, welcher üblicherweise verfügbar ist da das Trοcknungsgas normalerweise Luft istο Überdies hat die Tendenz, den Gehalt an Phosphaten, insbesondere kondensierten Phosphaten als Aufbaustoffe in Wasch- und Reinigungsmitteln, soB· Matriumtripolyphosphat,in den Zusammenstellungen zu verringern wegen der Annahme, dass eine solche Verwendung von Phosphaten zur Eutrophication beiträgt, im allgemeinen dazu geführt(den organischen Gehalt von Detergenspulvern zu erhöheno
Die möglichen organischen Ersatzstoffe für kondensierte Phosphate als Aufbausubstanzen in Detergensmitteln, welche bisher vorgeschlagen wurden, schliessen sogenannte PoIyelectrolytaufbaustoffe ein, wie zoBe ifatriumpolyacrylat, Hatriumpolymaleat und deren Mischpolymeren wie z„B· latriumcopolyäthylen-maleat, gewissse oxydierte Polysaccharide und nichtpolymere Aufbaustoffe, wie z.B. Matriumoxydiaeetat, Natriumcarboxymethyloxysuccinat und Fatriumnitilotriacetat, Andere bevorzugte organische Aufbausubstanzen sind die wasserlöslichen Salze von Dicarboxylsäuren der Formel RoCH(COOH)(CHg)nOCOOH, worin η gleich 0 oder 1 und R eine primäre oder sekundäre gradkettige Alkyl- oder Alkenylgruppe mit von 10 bis 20 Kohlenstoffatomen ist,wie sie beispielsweise in der schwebenden britischen Patentanmeldung Nr, 37961/68 beschrieben sind«, Die bevorzugten Dicarboxylate sind Natriumalkenylsuccinate, welche hergestellt werden können durch Hydrolyse und Neutralisation von Alkenyl-Bernsteinsäure-anhydriden, welche ihrerseits erhalten werden durch Umsetzung zwischen Maleinsäure-anhydrid und Olefinen«,
Die Menge an Aufbaustoffen in den Detergensmitteln kann bis zu 50 Gew.^tetragen, in welchem Fall der organische Gesamtgehalt der Detergenspulver mitunter bis zu 80 Gewe# ausmachen kann, wenn der organische Gehalt der Aktiv-detergens-
109885/ 1675
verbindungen und möglicher Zusätze zeB. Hydrotrope, Schaumverstärker, Anti-wiederablagerungsagentien und flourescierende Agentien berücksichtigt werden. Unter diesen Umständen, wenn die Pulver mehr als etwa 50 96 organischen Materials enthalten besteht eine beträchtliche Feuers— oder Explosionsgefahr, wenn die Pulver während ihrer Herstellung in üblichen Sprühtοcknungsverfahren übertrocknet und überhitzt werden.
Gemäss der Erfindung wird ein Detergenspulver mit einem Gehalt an synthetischer Aktiv-detergensverbindung und einem organischen Aufbaustoff dadurch hergestellt, dass ein wässriger Brei der Detergensbestandteil mit einem Gehalt von nicht mehr als etwa 40 Gew·^ des Breis an Wasser in einem druckdichten Gefäss bei einer Temperatur von etwa 125 bis 1800O zubereitet und anschliessend der Brei in einem Gasstrom bei einer Temperatur von etwa 100 bis 25O0C Sprühgetrocknet wird.
Bei Anwendung dieses Verfahrens ist es möglich Detergenspulver unter Bedingungen hersusteilen, welche in der Sprühtrocknungsstufe nicht so scharf sind, dass sie eine nennenswerte Feuers- oder Explosionsgefahr mit sich bringen. Ausserdem kann die Erfindung wertvolle wirtschaftliche Vorteile bei der Detergenspulverproduktion bieten, sowohl hin-SjcA-felich der für das Trocknen des Breis zu einem Pulver« <j benötigten Wärme und auch der gesteigerten Leistung wie sie in der Sprühtrocknungsanlage infolge des geringeren Wassergehalts des Breis ermöglicht werden. Ein weiterer Vorteil liegt in der Heigung des Verfahrens, Pulver höheren Schüttgewichts als übliche Sprühtjijockungsverfahren zu liefern.
Bei der herkömmlichen Detergenspulverfabrikation ist es üblich Brei-Wasser-Gehalte von etwa 38 bis 50 Gew.ji zu haben. Bei dem erfindungsgemässen Verfahen sollte der wässrige Brei den praktischen Mindestgehalt an Wasser enthalten, welcher nicht mehr als etwa 40 Gew.?6, vorzugsweise weniger als 30 Gew·^ des Breis beträgt. Der Wassergehalt kann unter optimalen Umständen, wie sie noch erläutert werden, sogar nur etwa 20 Gew.56 betragen.
109885/1R7R
Die bei der Sprühtrocknung angewendeten Bedingungen sind vorzugsweise so mild wie möglich und angemessen,um eine zufriedenstellende Pulverproduktionslei*tung zu erhalten, dabei aber jegliches Brandrisiko auf ein Mindestmass zu verringern, insbesondere bei Pulvern mit höheren Gehalten an organischem Material. Die Gastemperatur in der Sprühtrockenstufe ist vorzugsweise von etwa- 150° bis etwa 200 C0 Der Sprühtrocknungsvorgang wird vorzugsweise unter Be-. dingungen durchgeführt»um in einer einzigen Behandlung ein freifliessendes Pulver zu erhalten, aber gewünschtenfalls, beispielsweise um den Durchsatz eines Sfrühtrocknungsturms zu erhöhen, können die Bedingungen der Sprühtrocknung so abgeändert werden, dass das anfänglich erzeugte Pulver noch feucht ist, und das überschüssige Wasser wird in einer anschliessenden Trocknungsbehandlung, beispielsweise unter Verwendung eines Pliessbetts entfernt, worin zusätzliches Trocknungsgas, entweder in einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Verfahren durchgeleitet wird, oder durch Verwendung eines pneumatischen Trockners, worin das Pulver getrocknet wird während es durch ein heisses Gas gefördert wird.
Beachtlicherweise ist es wesentlich, den Brei unter Druck in einem geschlossenen Gefäss.,- wegen der angewendeten erhöhten Temperaturen herzustellen. Der Druck dient auch dazu,um den Brei nach seiner Zubereitung zu dem Sprühtrockner zu befördern und den Brei für das VerspJ?iü«n in das Gas hinein zu Zerstäuben· Die Erzeugung des Druoks in dem Gefäss wird vorzugsweise bewerkstelligt duroh direkten Dampf oder, da dies dazu neigt den Wassergehalt des Breis zu erhöhen, durch luftdruck oder einer Kombination beider. Der Druck in dem Gefäss sollte ein solcher sein, um </der Sprühdüse einen Druck von etwa 2,8 bis 4»9 kg/cm zu -wge», aber er kann höher sein ζ·Β· bis zu etwa 7,0 kg/cm , über welchen hinaus kein merklicher Vorteil zu erzielen ist und der Preis der Anlage übermässig ansteigt. In der Praxis werden im allgemeinen Drucke in dem Gefäss bis zu etwa 10,5 bis 14,1 109885/167S ·
kg/cm angewende t.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist nur anwendbar auf die Herstellung von Detergenspulvern, deren Bestandteile in einer geeigneten trockenen Form verfügbar sind, welche die Herstellung wässriger itöSwegen mit Gehalten von nicht mehr als etwa 4O" G-eWp^ Wasser ermöglichte Hinsichtlich der Bestandteile, welche in dem Pulver in der Form von Salzen organischer Säuren vorhanden sind, wie es üblicherweise der Fall für organische Aufbaustoffe und anionische Aktiv-detergensverbindungen ist, wird die organische Säure oder ihr Anhydrid vorzugsweise mit einem alkalischen Material Z0B0 Natriumhydroxyd in dem Brei neutralisiert} anderenfalls, wenn das Salz vorgebildet ist, sohliesst es im allgemeinen zuviel Wasser ein um zu ermöglichen, dass der Brei mit der erforderlichen Menge von weniger als 40 <fi Wasser hergestellt werden kann. Dies Begt daran, weil Neutralisation der Säuren ausserhalb des Breis im allgemeinen überschüssiges Wasser erforderttum die Neutralisationswärme zu regeln und das Produkt pumpfähig zu machen, und das Trocknen der Lösung des neutralisierten Produkts zu einem Pulver ist nicht wirtschaftlich. Jedoch, wenn ein Aufbaustoffsalz oder eine anoinische Aktiv-detergensverbindung in ausreichend trockner Form verfügbar ist, z.B. als Pulver oder Flocken, kann es vorteilhafterweise unmittelbar bei der Breiherstellung benutzt werden,,
Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Hauptbestandteile, abgesehen von dem organischen Aufbaustofffin Säure- oder Anhydridform, vermischt und erwärmt auf eine Temperatur von etwa 100° bis 14O0C. Der Vorläufer des Aufbaustoffs wird dann zugesetzt, worauf er in dem Brei neutralisiert und erforderlichenfalls hydrolysiert wird,und die Neutralisationswärme verursacht Steigen der Temperatur und des Drucks zu den gewünschten Grossen für die Sprühtrocknung. Dieses Verfahren kann in diskontinuierlicher oder kontinuierlicher Weise durchgeführt
109885/167S
Das erfindungsgemässe Verfahren ist von besonderem Interesse für die Herstellung von Detergenspulvern, welche Alkyl- und Alkenylsuccinate als Aufbauatoffe einsohliessen. Diese-Materialien könnten leicht in anhydrischer iorm zubereitet und in dieser Form dem wässrigen Brei zugesetzt werden, worin Hydrolyse und Neutralisation unter Bildung der gewünschten wasserlöslichen Salze stattfindet» Einige analoge Verbindungen Z0B0 die Alkylthio- und Alkyloxysuceinate können in gleicher Weise angewendet werden.
Andere bei dem. erfindungsgemässen Verfahren brauchbare Aufbaustoffe schliessen beispielsweise ein die Salze von oC -sulfonierten Fettsäuren, wie oC-sulfonierte gehärtete Talgfettsäuren, höheres Alkan-disulfonat und -eulfonat—sulfonate und Seifen, welche alle als Aufbaustoffe in Detergensmitteln unter Bildung unlöslicher Qaleiumsalze wirken; wasserlösliche Salze organischer Säuren einschliesslich Oxydiessigsäure, Oxydibernsteinsäure, Carboxymethyloxybern— steinsäure, Hydrofuran-tetracarboxylsäure und Homologe und Analoge dieser Stoffe, oxydierte Polysaccharide worin die Anhydroglucoseringe unter Bildung von Dicarboxylgruppen geöffnet sind,wie in der schwebenden britischen Patentanmeldung ITr0 41512/69 und 40100/70 beschrieben, und PoIyelectrolytaufbaustoffe z.B. Natriumpolyaerylat und Natriumpolymaleat und deren Mischpolymeren z.B. Hatriumeopolyäthylen-maleatj jedoch ist zu beachten, dass bei einigen Polyelectrolyten die Neigung zur Decarboxylierung bei höheren Temperaturen bestehen kann. Viele andere organische Aufbaustoffe sind verfügbar und in der Literatur beschrieben, beispielsweise in "Surface Active Agents and Detergents" von Schwartz, Perry & Berch.
Zusätzlich zu den erwähnten organischen Aufbaustoffen enthalten die Detergenemittel üblicherweise eine oder mehrere Aktiv-detergensverbindungen zusammen mit den üblichen optionalen Zusätzen» Die synthetischen Aktiv-detergensverbindungen sind vorzugsweise anoinische Aktiv-detergensver—
1098 85/1675
bindungen, welche leicht verfügbar und vernaltnismässig wohlfeil sind, und deren Gemische· Diese Verbindungen sind üblicherweise wasserlösliche llkalisalze organischer Sulfate und Sulfonate mit Alkylradikalen mit von etwa 8 bis etwa 22 Kohlenstoffatomen, wobei die Bezeichnung Alkyl verwendet wirdjum den Alkylanteil höherer Aeylradikale zu bezeichnen. Beispiele solcher synthetischer anionisoher Aktivdetergensverbindungen sind Natrium- und Kalium-alkyl (Cq-C20) benzolsulfonate, insbesondere lineares sekundäres Natriumalkyl(C^Q-C^5)benzoleulfonat#{ Natrium- und Kaliumsalze von Fettsäureamiden von Methyl-taurinj Alkan-sulfonate z.B. solche, welche durch Umsetzen von alpha-Olefinen (Oq-Coq) mit Natrium-bisulfid und solche, welche durch Umsetzen von Paraffinen mit SO« und Cl2 und anschliessendes Hydrolysieren mit einer Base um ein willkürliches Sulfonat zu bilden deriviert wurden; und Olefinsulfonate, welche Bezeichnung verwendet wirdtum das Material abzudecken, welches durch Umsetzen von Olefinen insbesondere Alpha—olefinen mit S0~ und anschliessendes Neutralisieren und Hydrolysieren des Reaktionsprodukts hergestellt wird.
Es ist zu beachten, dass manche anionische Aktiv-detergens— verbindungen ζ·Β· Alkyl- und Alkyläther-sulfa/le dazu neigen bei höheren !Temperaturen zu hydrolysieren ,was bei dem vorliegenden Verfahren ausgenutzt werden kann»
GrewünschtenfallB können auch niohtionische Aktiv-detergensverbindungen verwendet werden. Beispiele schliessen ein die Reaktionsprodukte ύοώ. Alkylenoxyden, üblicherweise Äthylenoiyd mit AlkyliCg-Cj^phenolen, mit im allgemeinen 5 bis 25 ithylenoxydeinheiten pro Molekül j iie Kondensationsprodukte von aliphatischen (Cg-C<.«) Alkoholen mit Ithylenoxyd, im allgemeinen mit 6 bis 30 Äthylenoxydeinheiten und Produkte hergestellt durch Kondensation von Ithylenoxyd mit den Reaktionsprodukten von Propylenoxyd und Xthylendiamin. Andere nichtionische Aktiv-detergensverbindungen schliessen ein langkettige tertiäre Amin-oxyde, langkettige
109885/1675
«· 8 "■
tertiäre Phosphin-oxyde und Dialkyl-sulfoxyde.
Mischungen von Aktiv-detergensverbindungen z.B. Gemische aus anionisehen oder Gemische aus anionischen und nichtionischen Verbindungen können in den erfindungsgemässen Mitteln angewendet werden, insbesondere um ihnen ein geregeltes niederes Schaumvermögen mitzuteilen» Dies ist besonders vorteilhaft für Mittel, welche zur Verwendung in automatischen Waschmaschinen benutzt werden vollen, worin Schäumen unerwünscht ist.
Mengen an amphoteren oder zwitterionischen Aktiv-detergensverbindungen z.B. Betaine, Sulfobetaine und Hydroxy-alkylmethyl-taurine können ebenfalls in den erfindungsgemässen Mitteln angewendet werden, aber dies ist in der Regel wegen ihre» hohen Preises nicht erwünscht. Wenn amphotere oder awitterionisohe Aktiv-detergensverbindungen benutzt werden, sollte es im allgemeinen in kleinen Mengen in Mitteln sein, welche als Grundlage die viel üblicher angewendeten anionischen (hnLnichtionischen Aktiv-detergensverbindungen enthalten.
Viele andere geeignete Aktiv-detergensverbindungen sind im Handel erhältlich und ausführlich beschrieben in der Literatur z.B. in "Surface Active Agents and Detergents" von Schwartz, Perry and Berch.
Die angewendete Menge an der synthetischen Aktiv-detergensverbindung bzw. -verbindungen liegt im allegmehen im Bereich von etwa 10 bis 50 vorzugsweise etwa 15 bis 30 Gew.# der Mittel in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften.
Mögliche Zusätze zu den erfindungsgemässen Detergensmitteln schliessen ein, Schaumverstärker z.B. Cocosöl-äthanolamid, Hydrotrope ζ·Β. Natrium-toluol-sulfonat, anorganische Salze M.B· Alkpli-silicate, Natriumcarbonat, Natriumchlorid und Natriumsulfat, Anti-Wiederablagerungsagentien z.B. Natrium-carboxymethylcellulose, Textilweiohmacher, flourescierende Agentien, Farbstoffe, Germicide, Fungicide, Parfüme, Enzyme und chemische bleichende Agentien z.B. Natriumperborat
109885/1675
und Persäurevorläufer. Einige der Zusätze, insbesondere sauerstoffabspaltende bleichende Agentien wie Natriumperborat, werden üblicherweise den Petergenspulvern nach ihrer Herstellung durch Sprühtrocknen zugesetzt.
Die Erfindung wird noch an den folgenden Beispielen erläutert, worin Teile und Prozentsätze gewichtsmässige sinde
Beispiel 1
Ein Detergensbrei wurde hergestellt durch Vermischen der folgenden Bestandteile unter Rühren in einem Reaktionsgefäse bei einer Temperatur von 15O0O und unter einem Druck von 40 bis 50 psig bzw. 2,8 bis 3,5 kg/cm2.
Bestandteile Prozentsätze
Hexadecenyl-succinin-anhydrid 33,7
Natriumhydroxyd (50$ige wässrige Lösung) 18,7
Alkali-silicat (50#ige wässrige Lösung) 11,8
Natrium-dodecyl-benzol-sulfonat-Flocken 25»8 (809ε Aktivgehalt, erhalten durch Sulfonieren von Oronite 1060)
Natriumsulfat 4,5
Natrium-toluol-sulfonat 1,0
Cooosöl-äthanolamid 3,2
Natrium-carboxymethylcellulose 0,5
flourescierende Substanz 0,6 j
Der Wassergehalt der Bestandteile in dem Brei war etwa 16 ^ und mit dem Neutralisationswasser und dem für daa Erwärmen des Breie benutzten Wasserdampf erhöhte sich der Gesamtwassergehalt auf 23 $>· Der Brei wurde durch eine 4»75 mm Sprühdüse in einen Turm gesprüht,in weichen aufwärtseteigende Luft bei einer Temperatur von 15O0O und einer Pliessgeschwindigkeit von 45t4 kg/min durchgeleitet wurde, um ein ^etergenspulver zu erzeugen, welches spröde und freifliessend war und 6 i» Feuchtigkeit und 74 Ί» organische» Material enthielt, ;
109885/1675
Beispiel 2
Das Verfahren des Beispiel 1 wurde wiederholt mit ätexr Abän— derung, dass der Ansatz des wässrigen Breis der folgende war!
Bestandteile Prozentsätze
Hexadecenyl-succinin-anhydrid 27 , 3
Dodecyl-benzol-sulfonsäure (erhalten durch 19,4 Sulfonieren von DOBS 055)
Alkali-silikat . · 13,3'
Natriumsulfat 5,5
Natrium-toluol-sulfonat 0,9
Natrium-carboxymethyleellulose 0,4-5
Cocosöl-äthanolamid 2,8
Wasser _ 19,3
floureseierendes Agens 0,35
Matriumhydroxyd (Flocken) 10,7
Der Brei wurde bei einer Temperatur von 15o C durch eine 3,2 mm Sprühdüse in einen luftstrom bei einer Temperatur von 2000C und einer Pliessgeschwindigkeit von 45,4- kg/min gesprüht, um ein Pulver von 9 $> Feuchtigkeit und 72 56 organischem Material zu erzeugen, welches wiederum spröde und freifliessend war·
Beispiel 3 Prozentsätze
Ein wässriger Brei wurde zubereitet durch Termischen der folgenden Bestandteile in einem druckdichten Gefäss, worin die Temperatur auf 1600C erhöht wurde·
Bestandteile Prozentsätze
«^-sulfpnierte gehärtete Talgfettsäuren 28,5 ,
Wasser 13,0
Hatriumhydroxyd (Flocken) 6,5
latrium-dodecyl-benzol-sulfonat (erhalten 19,5 aus DOBS 055 Dodecyl-benzol)(50#ige Paste) v
Natrium-silicat (50#ige wässrige Lösung) 19,0 Natrium-carboxymethyloelluloae " 0,5
109885/1675
Bestandteile ' Prozentsätze
Natrium-äthylen-diamin-te traace tat 0,3
flourescierendes Agens 0,2
Natriumsulfat 12,8
Der Brei mit einem Vas sergehalt von etwa 32 5^ wurde mit 3i9 kg/ca2 Druck durch eine 3,2 mm Sprühdüse in einen Luft-Gegenstrom bei einer Temperatur von 2000C eingesprüht, um ein freifliessendes Pulver zu erhalten, welches etwa 59 i» organisches Material und 5 $> Wasser enthielt.
Beispiel 4
Ein Detergensbrei wurde zubereitet bei 150°0 und unter 4,2 kg/cm2 Druck durch Vermischen von Natrium-didecyl-benzolsulfonat und dinatrium-octadecan-1~sulfonat-2-sulfinat mit geringen Zusätzenfum ein Wassergehalt von etwa 28 f> zu ergeben. Der Brei wurde Sprühgetrocknet duroh eine 3*2 mm Sprühdüse in einem Luft-Gegenstrom bei 2000O unter Bildung eines schlecJtfliessenden Pulvers folgender Zusammensetzung:
Bestandteile Prozentsätze
Natrium-dodecyl-benzol-sulfonat 1718 (hergestellt aus DOBS 055)
Natrium-alkan (C18)-lTSulfonat-2-sulfinat 44-»5
Alkali-silicat 7
Natrium-carboxymethylcellulose 0,5
flourescierendes Agens 0,9
anorganische Salze (hauptsächlich Natrium- 13,8 sulfat)
Wasser 15,5
Beispiel 5
Ein Detergensbrei wurde zubereitet bei einer !Temperatur von 15O°C unter einem Druck von 5,3 kg/cm durch Vermischen verschiedener Detergensbestandteile einschliessliotJEratriumdodecyl-benzol-sulfonat und Natrium-Cocosölseife mit einen Wassergehalt von 31,5 1>· Der Brei wurde Sprühgetrocknet in Luft bei 210°C und ergab ein freifliessendes Pulver
TtTS
000/ Ib /o
~ 12 ~
der folgenden Zusammensetzung:
Bestandteile
ÜTatrium-dodecyl-benzol-sulfonat Uatron-cocosölseife Alkali-silicat
Natriumsulfat
Hatrium-carboxymethylcellulose flourescierendes Agens Wasser
Prozentsätze
20
55
10
8,5 0,5 1,0 5,0
In einem Yergleichsversuch wurde ein Detergenspulver nach dem gleichen Ansatz durch Sprühtrocknung hergestellt, worin der Brei mit einem Wassergehalt von etwa "40 $ und bei einer Temperatur von 900C zubereitet wurde* Der Brei wurde zu
you / 2 einem Sprühtrοcknungsturm-unter einem Druck 28,1 kg/cm gepumpt undin Luft bei 3000O gesprüht, um ein freifliessendes Pulver aber von niedrigem Schüttgewicht zu ergeben» In diesem Pail war die erforderliche Wärmemenge, um das Wasser zu verdampfen und so ein Pulver zu bilden, um etwa 50 # höher«
109885/1675

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung eines Detergenspulvers, enthaltend eine synthetische Aktiv-detergensverbindung und einen organischen Aufbaustoff, unter Bildung eines wässrigen Breis der Eetergensbestandteile und anschliessendes Sprühtrocknen des Breis dadurch gekennzeichnet , dass der Brei nicht mehr als etwa 40 Gew< ># Wasser enthält und in einem druckdichten Gefäss bei einer !Temperatur von etwa 125°C bis 1800C gebildet, und anschliessend in einem Gasstrom bei einer Temperatur von etwa 1000C bis etwa 25O0C Sprühgetrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichn e t , dass das Detergenspulver mindestens etwa 50 Gew.96 an organischem Material enthält.
3. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen,dadurch gekennzeichnet , dass der Wassergehalt des Breis nicht mehr als etwa 30 Gew.$ beträgt»
4o Verfahren nach den vorhergianden Ansprüchen,dadurch gekennzeichnet , dass die Gastemperatur etwa 1500C bis 20O0C beträgt.
5· Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet t dass der organische Aufbaustoff in dem Brei durch Neutralisieren der entsprechenden organischen Säure, oder durch Hydrolysieren und Neutralisieren des entsprechenden organischen Anhydrids gebildet wird.
109885/1675
DE2134215A 1970-07-10 1971-07-09 Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln Expired DE2134215C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB3371870 1970-07-10

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2134215A1 true DE2134215A1 (de) 1972-01-27
DE2134215B2 DE2134215B2 (de) 1979-08-02
DE2134215C3 DE2134215C3 (de) 1980-04-03

Family

ID=10356559

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2134215A Expired DE2134215C3 (de) 1970-07-10 1971-07-09 Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln

Country Status (11)

Country Link
US (1) US3844969A (de)
AT (1) AT316714B (de)
BE (1) BE769827A (de)
CA (1) CA943427A (de)
CH (1) CH562877A5 (de)
DE (1) DE2134215C3 (de)
FR (1) FR2101555A5 (de)
GB (1) GB1355187A (de)
NL (1) NL166721C (de)
NO (1) NO135830C (de)
SE (1) SE382824B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5147633A (en) * 1989-12-01 1992-09-15 Ici Renory Sa/Nv Alkyl sulphate salts

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4021376A (en) * 1972-05-17 1977-05-03 Lever Brothers Company Detergent compositions with nonphosphate builders containing two or more carboxyl groups
US3962149A (en) * 1973-10-12 1976-06-08 Colgate-Palmolive Company Non-phosphate spray dried detergents containing dicarboxylic acid salts
GB1538607A (en) * 1976-11-26 1979-01-24 Unilever Ltd Process for manufacture of detergent powders
DE3151536A1 (de) * 1981-12-28 1983-07-07 Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf Starkschaeumendes, koerniges waschmittel mit erhoehter kornstabilitaet und verfahren zu dessen herstellung
GB8630726D0 (en) * 1986-12-23 1987-02-04 Unilever Plc Manufacture of spray-dried detergent powder
WO1993016165A1 (de) * 1992-02-12 1993-08-19 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Staubarme aniontensidkonzentrate in pulver- beziehungsweise granulatform mit verbessertem auflösevermögen
US5453215A (en) * 1992-09-08 1995-09-26 Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. Process for producing concentrated laundry detergent by manufacture of low moisture content detergent slurries
ZA936554B (en) * 1992-09-08 1995-03-06 Unilever Plc Detergent composition and process for its production.
EP0879876A1 (de) * 1997-05-21 1998-11-25 The Procter & Gamble Company Verfahren zur Herstellung einer körnigen Reinigungsmittelzusammensetzung oder Komponente, die ein wasserlösliches kationisches Tensid enthält
DE10152161A1 (de) * 2001-10-25 2003-05-15 Henkel Kgaa Mittel und Vorrichtung sowie Verfahren zu seiner Herstellung
EP1754776A1 (de) * 2005-08-19 2007-02-21 The Procter and Gamble Company Verfahren zur Herstellung einer festförmigen Waschmittelzusammensetzung, enthaltend mindestens zwei Trocknungsstufen
ES2442541T3 (es) * 2008-06-25 2014-02-12 The Procter & Gamble Company Proceso para preparar un polvo detergente
EP2138567A1 (de) * 2008-06-25 2009-12-30 The Procter & Gamble Company Sprühtrockenverfahren
US9332776B1 (en) 2010-09-27 2016-05-10 ZoomEssence, Inc. Methods and apparatus for low heat spray drying
US8939388B1 (en) 2010-09-27 2015-01-27 ZoomEssence, Inc. Methods and apparatus for low heat spray drying
US10486173B2 (en) 2017-08-04 2019-11-26 ZoomEssence, Inc. Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process
US10155234B1 (en) 2017-08-04 2018-12-18 ZoomEssence, Inc. Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process
JP7177136B2 (ja) 2017-08-04 2022-11-22 ズーメッセンス，インコーポレイテッド 超高効率噴霧乾燥装置及びプロセス
US9861945B1 (en) 2017-08-04 2018-01-09 ZoomEssence, Inc. Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process
US9993787B1 (en) 2017-08-04 2018-06-12 ZoomEssence, Inc. Ultrahigh efficiency spray drying apparatus and process
US10569244B2 (en) 2018-04-28 2020-02-25 ZoomEssence, Inc. Low temperature spray drying of carrier-free compositions

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2606156A (en) * 1950-06-09 1952-08-05 Purex Corp Ltd Deaeration and drying of watersoluble sulfonated detergent compositions
US2798544A (en) * 1952-02-28 1957-07-09 Purex Corp Ltd System for producing high density detergents
DE1017725B (de) * 1955-03-29 1957-10-17 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur Herstellung von Waschmitteln
NL208436A (de) * 1955-05-09
DE1068412B (de) * 1955-12-20 1959-11-05
US3515672A (en) * 1965-06-24 1970-06-02 Colgate Palmolive Co Apparatus and process for the preparation of detergent compositions
US3355390A (en) * 1965-12-06 1967-11-28 Procter & Gamble Method for preparing homogeneous detergent slurry
US3459670A (en) * 1966-07-01 1969-08-05 Monsanto Co Builders for synthetic detergents
GB1237084A (en) * 1967-10-02 1971-06-30 Unilever Ltd Soap drying process
US3692685A (en) * 1968-05-24 1972-09-19 Lever Brothers Ltd Detergent compositions
US3580852A (en) * 1969-05-19 1971-05-25 Ethyl Corp Detergent formulations containing tetrahydrofuran 2,3,4,5 - tetracarboxylic acid salts as builders
US3635829A (en) * 1969-05-19 1972-01-18 Ethyl Corp Detergent formulations
US3708436A (en) * 1969-12-12 1973-01-02 Nalco Chemical Co Detergent builders

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5147633A (en) * 1989-12-01 1992-09-15 Ici Renory Sa/Nv Alkyl sulphate salts

Also Published As

Publication number Publication date
DE2134215C3 (de) 1980-04-03
BE769827A (fr) 1972-01-10
AT316714B (de) 1974-07-25
NL166721C (nl) 1981-09-15
FR2101555A5 (de) 1972-03-31
DE2134215B2 (de) 1979-08-02
NL166721B (nl) 1981-04-15
NO135830B (de) 1977-02-28
SE382824B (sv) 1976-02-16
CH562877A5 (de) 1975-06-13
GB1355187A (en) 1974-06-05
CA943427A (en) 1974-03-12
NL7109495A (de) 1972-01-12
NO135830C (de) 1977-06-08
US3844969A (en) 1974-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2134215C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln
DE2903058C2 (de)
DE69506562T3 (de) Herstellung von aniontensidgranulaten durch in-situ neutralisation
DE2342461A1 (de) Reinigungsmittelzusammensetzungen
CH636123A5 (de) Verfahren zur herstellung schaumregulierter waschmittel.
DE2412839A1 (de) Verfahren zum waschen von textilien, sowie mittel zur durchfuehrung des verfahrens
CH492779A (de) Verfahren zur Herstellung eines Wasch- und Reinigungsmittels und so erhaltenes Mittel
DE1916861C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmitteln
CA1039611A (en) Viscosity reduction of aqueous alpha-olefin sulfonate detergent composition
DE2161821A1 (de) Waschmittelbrei
CH626396A5 (de)
DE2701663C3 (de) Waschmittel und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2204568B2 (de)
DE2025238B2 (de) Pulverförmige Wasch- und Reinigungsmittel
DE1963898A1 (de) Pulverfoermiges bis koerniges,Perborat enthaltendes Waschmittel sowie Verfahren zu dessen Herstellung
DE2239646C2 (de) Waschmittel
CH623355A5 (en) Heavy duty washing powder
DE2057259C3 (de) Wasch- und Reinigungsmittel
DE2722987C2 (de) Flüssige Waschmittel
DE2147269A1 (de) Pulverherstellung
EP0079105B1 (de) Schaumkontrollierte Waschmittel
DE2519655A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung spruehgetrockneter, nichtionische tenside enthaltender waschmittel
DE2060719A1 (de) Verfahren zur Herstellung frei fliessender Pulver von alpha-Olefinsulfonaten
DE2213087A1 (de) Waschmittel
WO2000037593A2 (de) Tensidgranulate

Legal Events

Date Code Title Description
OD Request for examination
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8339 Ceased/non-payment of the annual fee