DE2133351A1 - Emulgatorzubereitungen fuer die knitterfestausruestung von cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem textilgut - Google Patents
Emulgatorzubereitungen fuer die knitterfestausruestung von cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem textilgutInfo
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Description
Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2 I3 3 3 5 I
Unser Zeichen: O.Z. 27 585 Ze/Lsch 67OO Ludwigshafen, I.7.I97I
Emulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von
cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem Textilgut
Die Erfindung betrifft neuartige Emulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von cellulose- und/oder regeratcellulosehaltigem
Textilgut. Sie betrifft speziell die Anwendung dieser Zubereitungen bei Knitterfestausrüstungsprozessen, bei denen ein
Teil des Wassers durch organische Lösungsmittel ersetzt wird.
Emulgatoren sind Stoffe, die in der Lage sind, organische Stoffe,
vornehmlich Flüssigkeiten, in einer stabilen Mischung mit anderen Flüssigkeiten zu halten, sofern diese Stoffe nicht miteinander
mischbar bzw. ineinander löslich sind. Von Wichtigkeit sind derartige Stoffe dann, wenn es gilt, organische, nicht mit
Wasser mischbare bzw. nicht in Wasser lösliche Stoffe im Wasser derart zu verteilen, daß sie wie physikalisch gelöste Stoffe
gleichmäßig im wäßrigen Medium anwesend sind.
Bei der Textilausrüstung im engeren Sinne, d.h. bei der Hochveredlung,
sind derartige Emulgatoren bisher für den genannten Zweck verwendet worden.
In neuerer Zeit ersetzte man bei der Knitterfestausrüstung, einem der wichtigsten Schritte in der Hochveredlung, einen
beträchtlichen Teil des Wassers durch organische Lösungsmittel, z.B. durch Chlorkohlenwasserstoffe. Der Vorteil dieser Lösungsmittel
besteht unter anderem darin, daß diese in das Gewebe eindringen und es dadurch netzfähig machen.
Wenn mit organischen Lösungsmitteln ausgerüstet werden soll, empfiehlt es sich noch mehr, bei der Auswahl der Emulgatoren
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eine große Sorgfalt walten zu lassen, da bekanntlich eine Emulsion
von spezifisch verschieden schweren Flüssigkeiten, wie es z.B. bei Wasser und z.B. Hexachloräthan in besonders starkem
Maße der Fall ist, nicht ohne weiteres stabil bleibt.
Gemäß den Lehren der deutschen Auslegeschrift 1 '59^ 95^· und
1 59^· 965 werden Ausrüstungsflotten auf Basis methylolierter
Aminoplastbildner beschrieben, die organische Lösungsmittel enthalten und die zur Stabilisierung der Emulsion Emulgatoren
enthalten, die auf der Basis oxäthylierter Fettsäureamide aufgebaut,
sind und die außerdem gemäß der deutschen Auslegeschrift 1 594 965 noch bestimmte physikalische Kenndaten aufweisen
müssen.
Diese Lehren, die gegenüber bisherigen Arbeitsweisen unbestreitbare
Vorteile hinsichtlich ihrer Möglichkeiten, aus öl-in-Wasseremulsionen
auszurüsten, gebracht haben, haben aber hinsichtlich der auf diese Weise knitterfest ausgerüsteten Gewebe noch immer
Nachteile derart, daß die für ein Gewebe unerläßlichen Kriterien, wie Reißfestigkeit und Knitterwinkel, noch immer nicht den Erwartungen
der Textilendverbraucher entsprechen. Die Konzeption dieser zuletzt genannten neuesten Entwicklungen war eindeutig
auf ganz bestimmte Emulgatoren, oxäthylierte Fettsäureamide, also schwach kationenaktive Tenside gerichtet, die es ermöglichen
sollten, die Emulsion stabil zu halten.
Um aber die erwähnten Nachteile auszuschalten, bedurfte es einer
Neuorientierung auf diesem Gebiet. Die Aufgabe bestand darin, eine Emulgatorkomposition zu entwickeln, die es nicht nur ermöglicht,
eine stabile Wasser-in-öl-Emulsion zu schaffen, sondern
darüber hinaus noch die an sich bekannten methylolierten Aminoplastbildner derart zu beeinflussen, daß neben hervorragenden
Knitterwinkeln auch günstige, möglichst in der Nähe der Werte unbehandelter Textilien liegende Reißfestigkeitswerte resultieren.
Die Lösung der Aufgabe gelingt mit Emulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem
Textilgut in organische Lösungsmittel ent-
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haltender und gegebenenfalls -auch rein wäßriger Flotte mit
methylolierten und gegebenenfalls an der Methylolgruppe verätherten
Aminoplastbildnem, wobei die EmulgatorZubereitungen durch einen Gehalt an
A) 5 bis 70 Gew.-^ - bezogen auf die Zubereitung - eines Copolymerisate,
das aus folgenden Monomeren aufgebaut ist:
a) 1 bis 10 Gew.-% - bezogen auf Copolymerisat - einer gegebenenfalls
durch Heteroatome oder Heteroatome enthaltende Gruppen substituierten äthylenisch ungesättigten Carbonsäure
mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eines Gemisches der genannten Carbonsäuren,
b) 99 bis ^JÖ^Gew.-^ - bezogen auf Copolymerisat - eines
Esters der unter a) genannten Carbonsäuren mit C-,- bis
Cn-Alkoholen der aliphatischen Reihe oder eines Gemisches
dieser Ester und
c)0 bis 20 Gew.-% - bezogen auf Copolymerisat - einer sonstigen,
gegebenenfalls eine zusätzliche Vernetzung ermöglichenden copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten
Verbindung oder eines Gemisches dieser ungesättigten Verbindungen,
B) 30 bis 8o Gew.-<Ü - bezogen auf- die Zubereitung - einer
kationen-^anionenaktiven oder niehtionisehen an sieh bekannten
oberflächenaktiven Verbindung und
C) 30 bis 70 Gew.-# - bezogen auf die Zubereitung - an Wasser
gekennzeichnet sind.
Zum Aufbau der erfindungsgemäßen EmulgatorZubereitungen kommen
als Komponenten A die definitionsgemäßen Copolymerisate in Betracht,
die zu 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise zu 10 bis 50 Gew.#,
in den Zubereitungen anwesend sein können.
Als Comonomere a) kommen äthylenisch ungesättigte Carbonsäuren
der aliphatischen und aliphatisch-aromatischen Reihe mit 3 bis
10 Kohlenstoffatomen in Betracht. Sie können außerdem durch Heteroatome, wie Halogen-, speziell Chloratome, oder Heteroatome
enthaltende Gruppen, wie Hydroxyl- oder Alkoxygruppen, substituiert sein. Technisch von Interesse sind, außerdem Gemische
mehrerer Vertreter dieser Säuren, von denen im einzelnen insbe-
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sondere Acrylsäure, Methacrylsäure, Chloracrylsäure, Crotonsäure,
Phenylacrylsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure oder Citraconsäure zu nennen sind.
Technisch von besonderem Interesse sind Acrylsäure, Methacrylsäure
und deren Gemische.
Die Monomerbausteine a) werden zweckmäßig in Prozentsätzen zwischen 1 bis 10, vorzugsweise zwischen 2 bis 7 Gew.-^, in die
Copolymerisate einpolymerisiert.
Die Comonomeren b) werden durch Ester oder Estergemische der · genannten Säuren a) repräsentiert. Technisch interessant sind
* « hierbei Estergemische von 2 bis 4 Estern. Die den Estern zugrundeliegenden
Alkohole gehören der gesättigten aliphatischen Reihe an und enthalten 1 bis 8, vorzugsweise 1 bis 6 Kohlenstoff
atome. Hierbei kommen vor allem Methanol, Äthanol, n- und iso-Propanol, n-, iso- und tert.-Butanol, die Amylalkohole,
Hexylalkohole und Octylalkohole, vorzugsweise Methanol, Äthanol, mPropanol, n-Butanolund r>Hexanol in Betracht.
Technisch besonders interessant sind Gemische von Methyl-, Äthyl-,
Propyl-, Butyl- und Hexylestern der Acrylsäure und/oder Me th-
- acrylsäure. Diese Ester sind zweckmäßig zu 99 bis 10, vorzugsweise
zu 98 bis 15 %', in die Copolymerisate einpolymerisiert.
Als Comonomere c) kommen gegebenenfalls sonstige copolymerisierbare
Monomere in Betracht, die bis zu 20 Gew.-^ in den Copolymerisaten
anwesend sein können und die gegebenenfalls auch Stoffe umfassen, die eine vernetzende Wirkung entfalten können.
Zu nennen sind z.B. Acryl-, Methacrylnitril, Acrylsäureamid, Methaerylsäureamid, Styrol, Äthylen, Propylen, Vinylester gesättigter
Carbonsäuren, wie Vinylacetat oder Vinylpropionat, Vinyläther, z.B. Vinylathylather, Vinylchlorid, sodann vernetzende
Verbindungen, wie Butadien, Isopren, Vinylidenchlorid, Monomere mit vernetzenden Gruppen, wie N-Methylolaerylamid und
-methacrylamid, 2-Chlor-j5-hydroxypropylacrylat , 1,3-Butandiolmono-
oder -diacrylat.
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Die Herstellung dieser Copolymerisate erfolgt nach an sich bekannten
Methoden. Es können somit für die Copolymerisation sämtliche in dieser Technik üblichen radikalbildenden Substanzen
verwendet werden, wie sie für die Herstellung von Dispersionen zum Gemeingut der Technik gehören. Es können z.B. radikalbildende
Substanzen, wie Benzoylperoxid, Lauroylperoxid, Benzoepersäure,
Peressigsäure, Azoisobutyronitril oder andere radikalbildende Substanzen eingesetzt werden. Sodann können die üblichen
für Polymerisationen gebräuchlichen Regler und Weichmacher anwesend sein.
Als Komponente B, die zu 30 bis 80 Gew.-^, vorzugsweise zu 30
bis 6o Gew.-% in den Zubereitungen anwesend sein können, kommen
alle kationen-, anionenaktiven und/oder nichtionischen Tenside in Betracht, wie sie üblicherweise in der Textiltechnik seit
langem angewendet werden. Dabei ist es an sich belanglos, ob die oberflächenaktiven Verbindungen anionen-, kationenaktiv
oder nichtionisch sind. Zweckmäßigerweise verwendet man aber nichtionische oder anionenaktive Verbindungen. Im einzelnen sind
z.B. Alkali- oder Ammoniumsalze langkettiger Fettsäuren oder langkettiger Sulfonsäuren, Schwefelsäurehalbester von polyoxalkylierten
Verbindungen, die aus Alkoholen, Carbonsäuren, Carbonsäureamiden sowie Alkylphenolen durch Umsatz mit 5 bis 90 Mol
Äthylen und/oder Propylenoxid hergestellt werden, zu nennen. Geeignete Alkohole und Carbonsäuren für diesen Zweck sind z.B.
Kokosfettalkohol, Spermölalk.ohol, Wachsalkohol, Spermölfettsäure,
Stearinsäure, Palmitinsäure, ölsäure, Ricinolsäure und entsprechende
Produkte der Paraffinoxidation. Neben den genannten Fettalkoholen und Säurederivaten sind auch Oxalkylierte Alkylphenole
gut geeignete Tenside. So können z.B. oxalkylierte Alkylphenole mit einem Oxalkylierungsgrad zwischen 10 und 60, deren
Alkylreste 6 bis lh Kohlenstoffatome, die verzweigt oder unverzweigt
sein können, enthalten, nach ihrer Überführung in die Alkali- oder Ammoniumsalze ihrer Schwefelsäurehalbester verwendet
werden. Geeignete diesen Verbindungen zugrundeliegende Alkylphenole sind z.B. Isooctylphenol, Decyl- oder Dodecylphenol bzw.
Nony!phenol oder die entsprechenden Naphthole.
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Anstelle der Fettalkohole oder der Carbonsäureoxalkylate sind
auch die Amide der Carbonsäure gut geeignet.
Die Komponente C, die zu 30 bis 70 Gew.-% in den Zubereitungen
anwesend ist, wird durch Wasser repräsentiert.
In der genannten Zusammensetzung stellen die Zubereitungen ausgezeichnete
Emulgatorsysteme für die Knitterfestausrüstung von cellulose- oder regeneratcellulosehaltigem Textilgut dar.
Die Grundkomponente eines knitterfesten Ausrüstungsmittels besteht
bekanntlich in einem methylolierten Aminoplastbildner, wobei die Methylolgruppen gegebenenfalls in ihrer Gesamtheit
oder teilweise durch niedere Alkohole veräthert sein können. Alkohole, die dabei als Verätherungskomponente in Betracht kommen,
sind vorzugsweise solche, die 1 bis 5 Kohlenstoffatome
enthalten. Unter Aminoplastbildner versteht man bekanntlich z.B. Äthylen- oder Propylenharnstoff, Melamin, Carbamate oder
Uron.
Als methylolierte Aminoplaste seien z.B. genannt: N,N'-Dimethyloläthylenharnstoff,
N,N1 -Dime.thylol-propylenharnstoff, N,N' -Dirne
thylol-4-methoxy-5,5-dimethy!-propylenharnstoff, N-Methylol-2-methoxyäthylen-carbamat,
Hexamethylolmelamin, Dimethylolharnstoff, Ν,Ν'-Dimethyloluron. Als verätherte bzw. teilweise verätherte
methylolierte Aminoplaste -seien z.B. N,N'-Dirnethoxymethyläthylenharnstoff,
N,N'-Dimethoxymethyl-4,5-hydroxyäthylenharnstoff,
Ν,Ν'-Methoxymethylpropylenharnstoff, N,N'-Dimethoxymethyl-4-methoxy-5,5-dimethy!propylenharnstoff,
N,N1-Isopropoxymethyl-4-methoxy-5,5-dimethyl-propylenharnstoff,
N,N1,N"-Hexamethoxymethylamin,
N,Nf.-Dimethylol-2-methoxyäthylcarbamat, N,N1 Dimethoxymethyl-2-methoxymethylcarbamat
und N,N'-Dimethoxymethyluron genannt.
In der Ausrüstungsflotte können zusätzlich noch Schutzkolloide mitverwendet werden, die sich z.B. aus wasserlöslichen Mischpolymerisaten
oder Verseifungsprodukten von Polymerisaten, wie
Polyvinylalkohol oder Methylcellulose, herleiten.
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Eine Ausrüstungsflotte, die die erfindungsgemäßen Emulgatorzubereitungen
enthält, besteht im allgemeinen aus etwa 5 bis 6o Gew.-^ einer der vorgenannten, gegebenenfalls teilweise verätherten
Methylolverbindung, etwa 0,01 bis 20 Gew.-% .des erfindungsgemäßen
Eraulgators, zu etwa 5 bis 60 Gew.-# aus Wasser und zu etwa 5 bis 90 Gew.-^ des chlorierten Kohlenwasserstoffs.
Als Kohlenwasserstoffe kommen ζ-B- Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen,
Perchloräthylen, 1,1,1-Triehloräthan, 1,2-Dichlorpropan
oder Hexachloräthan in Betracht.
Die Knitterfestausrüstung findet wie bekannt unter Zusatz von sogenannten Härtungskatalysatoren statt. Hierunter sind sämtliche
Säuren und potentielle Säuren zu verstehen, wie sie auf diesem Arbeitsgebiet in der Technik seit langem bekannt sind.
Es handelt sich hierbei um Säuren oder Lewissäuren, wie Zinkchlorid, Zinkacetat, Magnesiumchlorid. Säuren sind z.B. Monochloressigsäure,
sek.-Diammonphosphat, Benzoesäure, organische Sulfonsäuren, wie p-Toluolsulfonsäure, aber auch Säure freisetzende
Verbindungen, wie p-Toluolsulfochlorid.
Die Reihenfolge der Zugabe der Komponenten ist bei der Herstellung
einer Ausrüstungsflotte im allgemeinen belanglos.
Eine Ausrüstungsflotte, die die erfindungsgemäßen EmulgatorZubereitungen
enthält, gestattet es, die Ausrüstung aus organischen Lösungsmittelemulsionen in hervorragender Weise durchzuführen.
Man kann durch einfaches Verrühren einer der Methylolverbindungen mit der erfindungsgemäßen Emulgatorzubereitung und nachfolgende
Zugabe von organischen Lösungsmitteln eine glatte Emulsion erreichen. Hierbei ist es erstaunlich, daß schon ein
geringer Zusatz des Emulgators ausreicht, um eine derartige Emulsion stabil zu halten. Gleichzeitig oder danach gibt man
den üblichen Härtungskatalysator der Flotte zu. Die Behandlungsflotte wird aus dieser Mischung durch weiteres Verdünnen mit
den genannten organischen Lösungsmitteln, die ihrerseits gegebenenfalls Wasser enthalten können, zu klaren bis opaleszenten
Lösungen oder beständigen Wasser-in-Öl-Emulsionen hergestellt.
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Die für das Knitterfestausrüstungsverfahren erforderlichen
Wassermengen können aus der erfindungsgeniäßen Emulgatorzubereitung stammen. Sie können aber auch beim Ansetzen der Ausrüstungsflotte
zugegeben werden.
Wie von der wäßrigen Arbeitsweise her bekannt ist, empfiehlt es
sich auch, nach dem Verfahren mit den erfindungsgemäßen Emulgatorzubereitungen den pH-Wert der Behandlungsflotte so zu wählen,
daß das Troekenknittererholungsvermögen ein Maximum, die Reiß-"festigkeitseinbuße
jedoch ein Minimum erreicht.
Es Ist aber andererseits auch durch Wahl eines höheren pH-Wertes
(also einer weniger sauren Behandlungsflotte) möglich, eine schwerpunktmäßig auf gute Naßknittererholung (aber weniger auf
gute Trockenknittererholung) gezielte Ausrüstung zu erreichen. Eine Pauschalangabe 1st bei der Vielzahl der einzusetzenden Ausrüstungsmittel
nicht möglich. Die richtigen pH-Werte sind durch einfache Vorversuche zu ermitteln.
Im übrigen können den AusrUstungsflotten und den Katalysatoren ·
auch übliche Weichmacher, Füllmittel oder Mittel zum wasser- oder ölabweisenden Imprägnieren mitverwendet werden.
. Die Textilien werden mit den beschriebenen Flotten getränkt, von
der überschüssigen Flotte befreit und getrocknet und anschließend auf Temperaturen zwischen 110 und 1900C zweekmäßlgerweise nacherhitzt.
Derart behandelte Textilien weisen zum Vergleich zur wäßrigen, emulgatorfreien Arbeitsweise, aber auch zur Arbeitsweise
aus organischen Lösungsmitteln mit bisher üblichen Emulgatoren wesentlich höhere Reiß- und Einreißfestigkeiten auf. Außerdem
sind die Scheuerfestigkeitsverluste wesentlich geringer. Dabei ist aber, das Knittererholungsvermögen auf demselben Niveau
wie bei den Arbeitsweisen gemäß dem Stand, der Technik.
Die Verwendung der neuen erfindungsgemäßen EmulgatorZubereitungen
ermöglicht eine energiesparende Trocknung und durch die in Abhängigkeit von der in den Behandlungsflotten enthaltenen Wassermenge
steuerbare Quellung der Cellulosefasern auch sehr empfindliche Gewebe auszurüsten.
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Die mit den erfindungsgemäßen Mitteln hergestellten AusrUstungsmittel
sind ζμ Ausrüstungen von Textilmaterialien jeder Art geeignet, soweit sie Cellulose oder Regeneratcellulose enthalten.
Die nun folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken.
Eine Mischung von
Gewichtsteilen einer im folgenden Nachsatz 1 herstellungsmäßig beschriebenen, etwa 70#igen Emulgatorzubereitung und
Gewichtsteile einer 50^igen wäßrigen Lösung von N,N'~Dimethylol-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff
werden unter Rühren mit 1,1,1-Trichlortähan emulgiert und auf
Volumenteile aufgefüllt.
Zu diesem erfindungsgemäßen Mittel, welches 3,47 Gewichtsprozent
Emulgator, 6,2 Gewichtsprozent Methylolverbindung, 9»3 Gewichtsprozent Wasser sowie 83 Gewichtsprozent 1,1,1-Trichloräthan
enthält, werden
Gewichtsteile Monochloresslgsäure, gelöst in Gewichtsteilen Wasser, gegeben.
Mit dieser Behandlungsflotte wird weißer, mercerisierter und
gebleichter Baumwollpopeline mit einem Quadratmetergewicht von ca. 118 g imprägnier-t. Man trocknet, klimatisiert und
kondensiert anschließend während 5 Minuten bei 1500C. Das so
behandelte Gewebe weist im trockenen und nassen Zustand gutes Knittererholungsvermögen bei im Vergleich zirrein wäßrigen
Arbeitsweise geringen Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeitsverlusten auf. :
Nachsatz 1
Gewichtsteile einer etwa 45#igen Polymerisatdispersion
der Zusammensetzung:
62 Prozent Butylacrylat
32 Prozent Xthylacrylat
4 Prozent Acrylsäure
2 Prozent Methacrylsäureamid
62 Prozent Butylacrylat
32 Prozent Xthylacrylat
4 Prozent Acrylsäure
2 Prozent Methacrylsäureamid
werden mit
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600 Gewichtsteilen einer 4o$igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes
der Paraffinsulfonsäure und
2100 Gewichtsteilen eines Additionsproduktes aus 25 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Alphol I6-I8 F intensiv vermischt.
Nachsatz 2
Verwendet man anstelle von Monochloressigsäure Magnesiumchlorid und verfährt im' übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnliche
Ergebnisse.
Eine Mischung aus
60 Gewichtsteilen einer in Beispiel 1, Nachsatz 1 näher beschriebenen
Emulgatorzubereitung und 100 Gewichtsteilen einer 75#igen wäßrigen Lösung von Ν,Ν1-Dimethylöl-4,5-dihydroxyäthylenharnstoff
wird unter Rühren mit 1,1,'1-Trichloräthan emulgiert und auf
940 Volumenteile aufgefüllt. Anschließend wird mit Monochloressigsäure
auf pH 5,0 eingestellt und mit Wasser auf 1000 Volumenteile aufgefüllt.
Mit dieser Behandlungsflotte wird weißer Baumwollpopeline wie
in Beispiel 1 beschrieben - ausgerüstet. Das behandelte Gewebe weist bevorzugt im. nassen Zustand gutes Knitterer-.
holungsvermögen bei nur geringfügigen Verlusten der Reiß-,
Einreiß- und Seheuerfestigkeit auf.
Nachsatz'
Verwendet man anstelle von 100 Gewichtsteilen einer 75$igen
wäßrigen Lösung von N,Nl-Dimethylol-4,5-dihydroxy-äthylenharnstoff
150 Gewichtsteile einer 50$igen wäßrigen Lösung von Ν,Ν1-Dimethylol-äthylenharnstoff
oder 150 Gewichtsteile einer ebensolchen Lösung von Ν,Ν'-Dimethylol-propylenharnstoff und verfährt
im übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnliche Ergebnisse.
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Gewichtsteile der in Nachsatz 1 näher beschriebenen etwa
35$igen Emulgatorzubereitung werden mit einer Lösung von Ij6 Gewichtsteilen NjN'-Di-Cmethoxymethyll-äthylenharnstoff in
Gewichtsteilen 1,1,1-Trichloräthan homogen vermischt. In
diese Mischung, welche 22 Gewichtsprozent verätherte Methylol verbindung, 6,8 Gewichtsprozent Emulgator, 12,7 Gewichtsprozent
Wasser und 58,5 Gewichtsprozent 1,1,1-Tr!chloräthan
enthält, wird eine Mischung aus
Gewichtsteilen Monochloressigsäure und Gewichtsteilen Wasser gegeben und unter Rühren mit 1,1,1-Trichloräthan auf
Volumenteile aufgefüllt.
Gewichtsteilen Monochloressigsäure und Gewichtsteilen Wasser gegeben und unter Rühren mit 1,1,1-Trichloräthan auf
Volumenteile aufgefüllt.
Mit der erhaltenen stabilen Emulsion wird weißer, mercerisierter
und gebleichter Baumwollpopeline mit einem Quadratmetergewicht von etwa 118 g imprägniert, getrocknet und
während 1 Minute bei 18O°C kondensiert.
Das Gewebe zeigt in trockenem und nassem Zustand ein sehr
gutes Knittererholungsvermögen bei geringen Reiß- und EInreißfestigkeitsverlusten
und sehr geringen ScheuerfestIgkeitsverlusten.
Nachsatz 1
Eine Mischung aus
GewichtsteIlen einer etwa 46#igen Polymerisatdispersion mit
der Zusammensetzung
% Äthylacrylat
# Butylacrylat
5 % Methacrylsäuremethacrylat
2 % Acrylsäure
Gewichtsteilen einer 4o#igen wäSrigen Lösung des Natriurasalzes der Paraffinsulfosäure und
Gewichtsteilen der 30$igen wäßrigen Lösung von Emulphor OU.
% Äthylacrylat
# Butylacrylat
5 % Methacrylsäuremethacrylat
2 % Acrylsäure
Gewichtsteilen einer 4o#igen wäSrigen Lösung des Natriurasalzes der Paraffinsulfosäure und
Gewichtsteilen der 30$igen wäßrigen Lösung von Emulphor OU.
Nachsatz 2
Verwendet man anstelle von 120 Gewichtstellen der in Nachsatz 1
angegebenen Emulgatorzubereitung 120 Gewichtstelle einer Emulga-
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- 12 - O.Z. 2t-
1 l
torzubereitung^ die,anstelle der im Nachsatz,1 angegebenen PoIymerisatdispersion
eine solche mit folgender Zusammensetzung 4o % SthyiLacryXat
51" % gutylacrylat _,_ : _ ,
5 % Methacrylsäuremethylacrylat
k $> -Acrylsaure
51" % gutylacrylat _,_ : _ ,
5 % Methacrylsäuremethylacrylat
k $> -Acrylsaure
enthält und verfährt im übrigen wie beschrieben', so erhält man ähnlich gute Ergebnisse.
'Beispiel 4
GewichtsWile der i"m Beispiel 1, Nachsatz 1 tierstellungs-^
mäßig beschriebenen Emulgatorzubereitungi die ,jfdoch r anstelle
von 2 % Acrylsäure 3 f° Acrylsäure enthält, werden mit einer
Lösung von „ ,
1J2 Gewichtsteilen ^NV-Di-(metKoxymethy1)-propylenharnstoff in
GewichtsteiXen Perchloräthyien homogen vermischt. In diese
Emulsion,rdie.23,2^ Gewichtsprozent yerätherte MethylolyeriBindung,
5,5 Gewichtsprozent Emulgator, 10^3, Gewichtsprozent Wasser und -.6^*0, Gewichtsprozent Perchloräthylen enthält,;
wird, eine Mischung aus
Gewichtsteifen Monochloressigsaure und . Gewichtsteilen Wasse^ eingerührt. Anschließend füllt man
Gewichtsteifen Monochloressigsaure und . Gewichtsteilen Wasse^ eingerührt. Anschließend füllt man
unter führen mit Perchloräthylen auf
iooö Volumenteiie· auf.
Mit der erhaltenen Emulsion wird wie in Beispiel 1 beschrieben
verfahren. Das behandelte Gewebe zeigt in trockenem und nassem Zustand gutes, icnittererholungsvermögen bei mäßigen
Reiß- und Einreißfest|gkeitsverlusten und sehr geringen ScheuerfestigkeitsVerlusten.
Gewichtstelie.der in Beispiel 2 beschriebenen Emulgatorzu-
bereitung werden mit^einer, ,Lösung yon
17β Gewichtsteilen N,NV-pi-(me_thoxymethyl)-uron in
46.4 Gewichtsteilen ,perchioräthylen zu einer homogenen Emulsion
vermischt. In diese Mischung^ welche 23^2 Gewichtsprozent
INSPECTED
- 13 - ο.ζ. 27 585
verätherte Methylolverbindung, 5,5 Gewichtsprozent Emulgator,
10,3 Gewichtsprozent Wasser und 61 Gewichtsprozent Perchloräthylen enthält, wird eine Lösung von
Gewichtsteilen Monochloressigsäure in Gewichtsteilen Wasser gegeben. Dann wird mit Perchloräthylen
unter Rühren auf
Volumenteile aufgefüllt.
Volumenteile aufgefüllt.
Mit dieser Behandlungsemulsion wird weißer, mercerisierter. und gebleichter Baumwo11popeline mit einem Quadratmetergewicht
von etwa 118 g imprägniert. Man trocknet und kondensiert anschließend während 1 Minute bei 18O°C.
Das so behandelte Gewebe weist in trockenem und nassem Zustand gutes Knittererholungsvermögen bei geringen Einbußen
in der Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeit auf.
Gewichtsteile N,N'-Di-(methoxymethyl)-propylenharnstoff
werden in
Gewichtsteilen der in Beispiel 1 herstellungsmäßig beschriebenen Emulgatorzubereitung unter Rühren gelöst.
Gewichtsteile p-Toluolsulfosäure, gelöst in
Gewichtsteilen Wasser, werden zugegeben und unter Rühren mit 1,1,1-Trichloräthan derart auf
Volumenteile aufgefüllt, daß eine stabile Behandlungsemulsion
entsteht.
Baumwollgewebe wird mit dieser Flotte wie in Beispiel 1 beschrieben imprägniert, getrocknet und kondensiert. Anschließend
wird wie üblich nachgewaschen.
Das Gewebe weist gute Naß- und Trockenknitterwinkel bei geringen Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeitsverlusten auf.
Gewichtsteile der in Beispiel 1 beschriebenen Emulgiermittelzubereitung,
die jedoch eine Polymerisatdispersion folgender Zusammensetzung enthält
209883/09*1 . l4 _
_ 14 - O.Z. 27 5Ö5
48 % Butylacrylat
4o # Äthylacrylat
4o # Äthylacrylat
5 # Methacrylsäuremethaerylat
7 # Acrylsäure
werden mit einer Lösung von
l6o Gewichtste'ilen N,N* -Di- (methoxymethyl)-propylenharnstoff in wenig Triehloräthylen verrührt. Man füllt mit Trichloräthylen unter Rühren auf
Volumenteile und anschließend mit
Volumenteilen einer wäßrigen 50$igen Lösung von Monochloressigsäure auf.
l6o Gewichtste'ilen N,N* -Di- (methoxymethyl)-propylenharnstoff in wenig Triehloräthylen verrührt. Man füllt mit Trichloräthylen unter Rühren auf
Volumenteile und anschließend mit
Volumenteilen einer wäßrigen 50$igen Lösung von Monochloressigsäure auf.
Behandelt man Baumwollgewebe wie in Beispiel 4 beschrieben mit dieser Flotte, so erhält man bei gutem Naß- und Trockenknitterwinkelerholungsvermögen
sehr; geringe Einbußen der Reiß-, Einreiß- und Scheuerfestigkeit.
Eine Lösung von
Gewichtsteilen N,N1-Di-(methoxymethyl)-äthylenharnstoff in
Volumenteilen Triehloräthylen wird mit Gewichtsteilen der in Beispiel 1, Nachsatz 1 und·2 näher
beschriebenen Emulgiermittelzubereitungen verrührt. Man rührt eine Lösung von
Gewichtsteilen Monochloressigsäure in Gewichtsteile Wasser ein und'füllt mit Triehloräthylen unter
Rühren auf
Volumenteile auf.
Volumenteile auf.
Diese Behandlungsflotte kann mit Erfolg zur Textilbehandlung verwendet werden.
Nachsatz
Verwendet man anstelle von Triehloräthylen Perchloräthylen und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erhält man ähnlich wirksame
Behandlungsflotten.
209883/0941 - 15 -
- 15 - O.Z. 27 585
έ 13^35 ΐ
Eine Mischung von
■ V . : i\V. ^VO-; ; :-| Y,r:i. iff: j Γ. ι ι·κ2Ί<
!-■>!■:
.1 Gewichtsteil einer im folgenden Nachsatz herstellungsmäßig
v-'-v· MV ' P Of -Γι*·-:',, ν·ν«::- 7;"·;' ': .:■ f: ι r . ι; J j' '." -: ν= ν.! .* ■" (τ ■ ■ -'ΐ 7_ \ -."ι ί; ,"■ .
beschriebenen, etwa 70$igen Emulgatorzubereitung, if·' ■■']■': v, '. ':hv st <Ί i<-v ν'νννν;- ViVT
Gewichtsteilen Wasser und
Gewichtsteilen Wasser und
Gewichtsteiien NiNf-pi-..(m"ethoxymethyi)-4,5-methoxyät|iyienharnstoff
werden unter Rühren mit Perchloräthylen unter Äuf-
ί' 11 ΜΥίίΖ ;ΐ'.'Γ
füllung auf
■■··'■■■" j V ·· I UfTieii t.e' · e *■·<·-H ;'"! ovi .
Volumenteile emulgiert.
Volumenteile emulgiert.
Zu diesem erfindurigsgemäßeniMittel, weiches 0,051 Gewichtsprozent
Emulgator, 15^8 Gewichtsprozent verätherte Methylolverbindung^
7,3 Gewichtsprozent Wasser sowie 77 Gewichtsprozent
Perchloräthylen enthältj, werden
Qew|chtsteiie zinicnitrat* gelöst in
SO Gewichtsteiien Wasser, zugegeben.
Mit dieser Behandlungsflotte wird weißer^ mercerisierter und
gebleichter, Baumwollpopeline mit einem Quadratmetergewicht
von.etwa 118 g imprägniert. Man trocknet und kondensiert anschließend
während 1 Minute bei l8o°C. Das so behandelte Gewebe weist im trockenen und nassen Zustand gutes K.nittererholungsvermöigen
bei geringen Verlusten der Reiß-, Einreiß-
urui Snh^iier1.''^ *; τ 1 r;><
el v. au:,-
und Scheuerfestigkeit auf.
und Scheuerfestigkeit auf.
L iviv ':- v. 1-hi.i^P) ;_n rj;,·.;· C--■!·-..·■! h ■ \t' - - vv ; - 7_ ν η ü ί vv ■ ■ -'-.- ■ 1 ve: α ρ f. I ·-./■;
100 Gewichtsteile einer etwa 45^igen Polymerisatdispersion
der Zusammensetzung
ν'- ν !.ν.!-; ν \.'---r: · -r.
62 % Bu.tylacrylat
*>2 % Ath.vlacrv.i ui,
32 ^ Athylacrylat
62 % Bu.tylacrylat
*>2 % Ath.vlacrv.i ui,
32 ^ Athylacrylat
4 ^ Acrylsäure..
2 ^ Methacrylsäureamid
werden mit
2 ^ Methacrylsäureamid
werden mit
Gewichtsteilen einer 40^igen wäßrigen Lösung des Natriumsalzes
der Paraffinsuifosäure und
Γ ίίν> Cevncritfc-lei :βϋ e;r;v:i: /\..iij 1Λ. I ■:::;. v].rvavii t --V --u.:- ' ·■ "v". Aiüvlen
100 Gewichts^eilen^eines Addi^ionsproduktes aus 8^1 Mol Äthylen
oxid an 1 Mol Alphol 16-18 P intensiv vermischt.
ΟΠΟ Q O ν /nO£ Ί
Claims (1)
- - 16 - O.Z. 27 585PatentanspruchEmulgatorzubereitungen für die Knitterfestausrüstung von cellulose- und/oder regeneratcellulosehaltigem Textilgut in organische Lösungsmittel enthaltender und gegebenenfalls auch rein wäßriger Flotte mit-methylolierten und gegebenenfalls an der Methylolgruppe verätherten Aminoplastbildnern, gekennzeichnet durch einen Gehalt anA) 5 bis 70 Gew.-% - bezogen auf die Zubereitung - eines Copolymerisate, das aus folgenden Monomeren aufgebaut ist:a) 1 bis 10 'Gew.-$.- «bezogen auf Copolymerisat - einer gegebenenfalls durch Heteroatome oder Heteroatome enthaltende Gruppen substituierten äthylenisch ungesättigten Carbonsäure.; mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen oder eines Gemisches der genannten Carbonsäuren,b)99 bis 10 Gew.-% - bezogen auf Copolymerisat - eines Esters der unter a) genannten Carbonsäuren mit C1- bis Co-Alkoholen der aliphatischen Reihe oder eines Gemisches dieser Ester undc) 0 bis 20 Gew.-^ - bezogen auf Copolymerisat - einer sonstigen, gegebenenfalls eine zusätzliche Vernetzung ermöglichenden copolymerisierbaren äthylenisch ungesättigten Verbindung oder eines Gemisches dieser ungesättigten Verbindungen,B) 30 bis 80 Gew.-%_. -' bezogen auf die Zubereitung - einer kationen-, anionenaktiven oder nichtionischen an sich bekannten oberflächenaktiven Verbindung undC) 30 bis 70 Gew.-% - bezogen auf die Zubereitung - an Wasser.Badische Anilin- & Soda-Pabrik AG209883^0941
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