DE2132462A1 - Herstellung von trimethylaluminium - Google Patents
Herstellung von trimethylaluminiumInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
SCI ΠΎ-'.ING AG
Patentabteilung
Dr. Wa 11 is/Μη/ ■ . 2 1 3 2 A 6
Patentabteilung
Dr. Wa 11 is/Μη/ ■ . 2 1 3 2 A 6
Herst ο I lung von Trimethyla I um in ium
Es ist bereits bekannt, daß aus Alkylalurniniumsesquichloriden mit Hilfe
von Natrium die entsprechenden Aluminiumtrialkyle hergestellt werden
können. Die Ent halogenierung von Methylaluminiumhaloger iden wird
von H. Lehmkuhl und K. Ziegler (Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Band 13, 4, Organische Aluminium-Verbindungen, Seite
52 (1970) ) wie folgt beschrieben:
"Bei der Enthalogenierung der Methyl-aluminium-chloride muß man
auf folgendes achten. Die Methyl-Verbindungen sieden so niedrig, daß die Verdampfung beim Eintragen des Natriums lästig werden
kann. Außerdem bildet das entstehende Kochsalz, wenn man vom Sesquichlorid ausgeht, zunächst mit noch vorhandenem Meihylaluminium-dichlorid
den sehr hoch schmelzenden Komplex Natriummethyl-aluminium-trichlorid
(Na[CH3AlCL]), so daß es zu Umkrustungen des Natriums und zu Reaktionsbehinderüngen kommen
kann. Auch kann sich so ein Teil des Komplexsalzes der Reaktion entziehen."
Der von Lehmkuhl. und Ziegler empfohlene Weg, zu dem auch eine Verfahrensvorschrift
angegeben ist, stel't einen zweistufigen Kreisprozeß
dar.
1'. Stufe (CHj0Al0CI, + (CHj, Al — ->
3 (CHj' iC:
2. Stufe 3 (CH3)2AICI + 3 Na — ->
2 (CH3J3Al + Al + 3 NaCI
(CHJ0AUCI, + 3Na — ->
(CHj-Al + Al + 3 NaCl
Auch S. Pasynkiewicz und M. Boleslawsk» (J. Organornetal. Chem. 25,
(1970) ) haben zur Herstellung von Trimethylaluminium den oben angegebenen
Weg über Dimethylaluminlumchlorid als Zwischenprodukt gewählt und die mit dem Kreislaufprozeß verbundene Verringerung der Ausbeute in
Kauf genommen.
309808/1358 ~2~
JNSPECTED
SCHERiNGAG
Patentabteilung Oi O J ι £
Dr. Wallis/Hn. - 2 -
Es wurde nun gefunden, daß entgegen dem oben zitierten Urteil der Fachwelt
eine direkte Ent halogenierung von Methylaluminiumsesquichlorid gutmöglich ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,
daß Methylalurniniurnsesquichl^rid mit Dispersionen von Natrium und/oder
Kalium in Kohlenwasserstoffen bei Te
äquivalenten Mengen umgesetzt wird.
äquivalenten Mengen umgesetzt wird.
ο Kalium in Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen v.on 80-180 C in etwa
Das erfindungsgemäße Verfahren ist wegen des Abgehens von dem oben beschriebenen
Kreisprozeß und wegen der damit verbundenen Verbesserung der Ausbeute besonders vorteilhaft. Als Kohlenwasserstoffe, in
denen Natrium und Kalium besonders gut zu dispergieren sind, werden z. B. Toluol, Dekalin, Kohlenwasserstoffgemische, die unter der Handelsbezeichnung
SINAROL der Firma Shell im Handel sind, und Paraffinöle genannt.
FIs ist zweckmäßig, die Dispersion des Alkalimetalls vorzulegen und das
Methylaluminiumsesquichlorid, gegebenenfalls als Kohlenwasserstofflösung,
anteilweise dazuzugeben.
309808/1358
schpiring λ σ
Patentabteilung
Dr. Wallis/Hn. ~3~
B ο. I K_p_i e ]_ j
In einen 2 I-Drei hak; kolben einer Vakuum-Rcklifikationsapparatur, ver
sehen mit einer wirki-nmen Rührvorrichtung, einer gut trennenden Kolonne,
einem Tropftrichter, einem Thermometer und einem Slickstoff-Puf
fers ystem, werden 67,2 g Natrium und 39Γ; g Dekalin gegeben. Die
ο
Mischung wird auf 120C erwärmt und das geschmolzene Natrium durch
Mischung wird auf 120C erwärmt und das geschmolzene Natrium durch
schnelles Rühren fein diupergiert« Dann tropft man bei 1 20 - 134 C
eine Lösung von 200 g Methylaluminium-sesquichlorid in 398 g Dekalin zu. Nachdem die Reaktion, welche sehr heftig verläuft, beendet ist,
rektifiziert man bei einer Sumpftemperatur von 138-151 C und einem
Vakuum von 300 Torr. Man erhält 51 g Trimethylaluminiuin. Das entspricht
einer Ausbeute von 73 % der Theorie.
Beispiel 2
In einen 2 I-Dreihalskolben, der mit einer Rührvorrichtung, einem
ÖJ-Rückflußkühler, einem Tropftrichter, einem Thermometer und einem
Stickstoff-Puffersystem versehen ist, werden 137 g einer Dispersion,
die 50 % Natrium (TeilchendurchmeEsser: ca. ίο μ) in Paraffin enthält,
und 330 g Sinarol Il gegeben. Zu der auf 120 C erhitzten Mischung werden
unter gutem Rühren 205 g Melhylaluminium-sesquichlorid gegeben.
ο Die Reaklionstemperatur wird bei 120-130 C gehalten. Nachdem die
Reaktion, welche sehr heftig verläuft, beendet ist, wird die Reaktionsmischung abgekühlt und unter Stickstoff von Feststoffen befreit. Man
erhält eine Lösung von Trimethylaluminium. Die Ausbeute beträgt rund
75 % der Theorie, bezogen auf eingesetztes Melhylaluminium-sesquichlorid.
309808/13B8
Claims (1)
- PatentabteilungDr. WaJIis/Hn. - 4 -PatentanspruchVerfahren zur He rs te Hung von Trimethylaluminium durch Enthalogenieren von Methyialuminiumhalogeniden mit Alkalimetallen, dadurch gekennzeichnet. daß Methyfaluminiumsesquichiorid mit Dispersionen von Natrium und/oder KalFum in Kohlenwasserstoffen bei T<
äquivalenten Mengen umgesetzt wird.KalFum in Kohlenwasserstoffen bei Temperaturen von 8Q - 180 C in etwa309808/13b8
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Applications Claiming Priority (1)
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- 1972-06-27 IT IT26252/72A patent/IT962065B/it active
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Also Published As
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