DE2131995C3 - Verfahren zur Herstellung eines Isoliermaterials für elektrische Leiter - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Isoliermaterials für elektrische LeiterInfo
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- H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
- H01B3/18—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances
- H01B3/30—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties mainly consisting of organic substances plastics; resins; waxes
- H01B3/307—Other macromolecular compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
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- C08G73/20—Pyrrones
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Description
in der η eine ausreichend große ganze Zahl einschließlich
I ij,i. um dem in Dioxan. Chloroform
und dergleichen Lösungsmitteln löslichen Polymerisat bei einer Konzentration von 2.5 g auf
100 cm-1 wasserfreies Dimethylformamid eine spezilische
Viskosität von 0.04S bei 25 C zu erteilen. in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst und der
auf diese Weise hergestellte, lack- oder firnisartige Kleber auf dem Träger aufgebracht und danach
durch Erwärmen während etwa 2.5 Minuten auf eine Temperatur von etwa 250 (
stand polymerisiert wird.
stand polymerisiert wird.
2. Verwendung des nach dem
Anspruch 1 hergestellten Isoliermi
gekennzeichnet, daß der mit der
schichtung versehene Träger um
oder als Litze ausgebildeten L
wickelt und dann das Polymerisa
(1 Stunden hei einer Temperatur ν
650 C ausgehärtet wird.
Anspruch 1 hergestellten Isoliermi
gekennzeichnet, daß der mit der
schichtung versehene Träger um
oder als Litze ausgebildeten L
wickelt und dann das Polymerisa
(1 Stunden hei einer Temperatur ν
650 C ausgehärtet wird.
bis zum B-Zu-
Verlahren nach aerials, dadurch polymeren Beeinen massiven
.eiler herumge-1 während 4 bis on etwa 550 bis
Die Lriindung bezieht sich :uif in Verfahren /ui"
Herstellung eines Isoliermaterials für elektrische Leiter in Form eines mit einem wärmebeständigen Kleber
beschichteten, folien- oder bandförmigen, insbesondere
aus Polyimid bestehenden Trägers.
Im Laufe der Jahre hat der Bedarf an isolierten elektrischen Leitern, deren Isolation hohen lemperaturen
standzuhalten vermag, ständig zugenommen. Um diesen Bedarf zu decken, wurde die Isolation
elektrischer Leiter laufend verbessert. Die beste der
gegenwärtig bekannten Isolationen besteht aus einer Polyimidfolie. die mit F-LP-TeIlOn. also einem Copolymer
aus Tetralluoräiliylen und Hexafluorpropylen,
verklebt ist. Tür den Gebrauch solcher Leiter wird eine 'Temperaturgrenze von 200 C angegeben, obwohl
es scheint, daß der Leiter auch noch etwas holie-
ren Temperaturen widerstehen könnte. Die Anwendbarkeit eines solchen Leiters bei hohen Temperaturen
ist begrenzt, weil das in seinem Aufbau verwendete
1-"FP-TeIIoIi nahe 204 C in einen glasartigen Zustand
über»eht und daher oberhalb dieser Temperatur seiiu
Dichteigenschaften verliert. Der !>ei der Isolierung
solcher Leiter verwendete Polyimidträger kann /war selbst Temperaturen bis zu etwa 320 C aushalten,
macht jedoch die Anwendung eines Dichlmittels erforderlich, wenn er als Isolation um einen Draht
herumeewickelt wird.
In dem älteren deutschen Patent 2 112 152 ist bereits ein Isoliermaterial vorgeschlagen worden,
das aus mehreren Schichten aus Polyimidfolie bestellt, die mit einem Kondensationsprodukt der allgemeinen
Formel
O | . O ; | O | Ο | () | N |
C | ί- | C | |||
C | |||||
verklebt sind, in der /1 eine ganze Zahl solcher Größe
ist, daß das Kondensationsprodukt bei Raumtemperatur eine inhärente Viskosität von etwa 0,05 aufweist,
wenn 2.5 g des Kondensationsproduktes in 150 ml Dimethylformamid gelöst sind und R' lediglich die
Vervollständigung einer Einfachbindung oder aber C). S, CH2 oder SO2 bedeutet.
Aus dem »Journal of Polymer Science«. Part B, Polymer Letters. Vol. 3. S. 977 bis 9S4 (1965). sind
auch bereits Polymerisate bekannt, die den Polymerisaten gleichen, welche bei dem im älteren Patent
2 112 152 vorgeschlagenen Isoliermaterial als Klebemittel
verwende! sind, jedoch sollen die bekannten Polymerisate lediglich ;:ur Herstellung von Folien,
Bcschichtungen und Schichtstoffen dienen. DaU sie als Klebemittel für Isoliermaterial geeignet sind, ist dieser
Druckschrift nicht zu entnehmen.
Lndlich ist in der deutschen Auslegeschrift I 745 133
ein Verfahren /ur Herstellung von heierozyklischen
Polykondensaten vorgeschlagen worden, die mit den erwähnten Polykondensaten übereinstimmen, jedoch
erstreckt sich der Gegenstand dieser alteren Patentanmeldung
nicht auf eine spezielle Verwendung dieser polykondensate.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, durch das die Herstellung
eines Isoliermaterials der eingangs beschriebenen Art besonders einfach wird und das darüber
hinaus ein Isoliermaterial zum Ergebnis hai, dessen Verwendung zur Isolierung von elektrischen Leitern
wiederum besonders zweckmäßig und einfach ist.
Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch 1 angegebene Erfindung gelöst.
Das Aufbringen einer Lösung von aushärtbaren Derivaten der Prcpolymere auf das Trägermaterial
und das anschließende Polymerisieren des Materials bis /um B-Zusiand bereitet verfahrenstechnisch keinerlei
Schwierigkeiten und führt zu einem sehr einfach /u verarbeitenden Isoliermaterial, das ohne besondere
Vorsichtsmaßnahmen verarbeitet werden kann. Bei einer bevorzugten Art der Verwendung dieses isolieriruitcrials
wird der mit der polymeren Beschichtung versehene Träger um einen massiven oder als Litze
ausgebildeten Leiter herumgewickelt, worauf das Polymerisat während 4 bis 6 Stunden bei einer
ILCO
Temperatur von etwa 550 bis 650 C ausgehärtet wird. Eine auf diese Weise erzielte elektrische Isolation
kann Temperaturen von 316 C in Luft mehr als 100 und bis zu KOO Stunden standhalten, während es
Temperaturen von 288 C in Luft sogar mehr als 1000 bis 2000 Stunden standhält.
Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von Beispielen sowie den in den Figuren wiedergegebenen
Diagrammen näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 ein Diagramm, das den Isolationswiderstand als Funktion der Temperatur des erfindungsgemäßen
Polymers in bezug auf andere mit einem Polymer auf Tetraaminobiphenylbasis beschichteten
Polyimidbändern veranschaulicht, und
F i g. 2 ein Diagramm, das den Isolationswiderstand des erfindungsgemäßen Polymers als Funktion
einer thermischen Alterung in Luft bei 371 C im Vergleich zu einer Isolierung veranschaulicht, die aus
einem mit einem Polymer auf Tetraaminobipheny1-basis
beschichteten Polyimidbap·· bestellt.
Die Pol\ niere auf retraaminobenzophenonbasis
werden durch die Kondensation der oben angegebenen Stoffe erhalten und sind vorzugsweise das Produkt der
Kondensation von 3.3',4.4'-Tetraaminobenzophenon mit retraälhyl-W^W-ben/ophenontetracarboxylat.
Die Synthese verläuft nach dem folgenden Schema
O Il |
I | /■-. | O j! |
/ | τ | ο |
ο
Jl |
QC2 | H5 |
η C |
I | 11 C |
Il C |
||||||
^A | O | ι | /OC, | \\ | |||||
i:
H1N
ILN
O
C
C
NH
NtI
CM,OH 215 C
1 O Ί
r C
1 O
C
O
O
Bei dem Polymer ist /1 großer als I. und das PoK mcr
kann auch einige Bcn/imidazolgruppen
und einige nichtkondensierle Estergruppen
einige lmidgruppen
Il
C
C
C
Il
ο
C OR
enthalten.
Bei Bedarf kann die Synthese des Tetraestcrbenzophenontetracarboxylat
oder die Veresterung in einem Alkohol stattfinden, welcher der R-Gruppc entspricht,
odei in Mischungen von Alkoholen und danach der Alkohol entfernt und der Tetraester erneut
in einem geeigneten Lösungsmittel gelöst werden, zu dem das Tctraamin hinzugegeben und in dem die
Polymerisation ausgeführt wird. Der Tetraester und das Tetraamin weiden jedoch vorzugsweise ohne
Lösungsmittel miteinander umgesetzt.
Obwohl vorzugsweise das Polymer in der oben angegebenen Weise unter Verwendung eines Tctraäthylesters
hergestellt wird, in dem R die Gruppe -C2H5 ist, handelt es sich hierbei nicht um das
einzige Herstellungsverfahren. Bei der bevorzugten Ausfuhrungsform des Verfahrens wird Tetraaminobenzophenon
(II) mit einem Tetraester von Benzophenontetracarbonsiiure (1) kondensiert. Bevorzugt
wird Tetraäthylester, jedoch können Tctramethylester und Tetrapropylester ebenso verwendet
werden wie Mischester, wie beispielsweise Monomethyl-triäthyl-ester.
Diäthyl-dimethyl-ester und höhere Homologe solcher Fister. Das Polymer kann
selbstverständlich auch nach anderen Verfahren hergestellt werden, wie beispielsweise durch die Reaktion
von Benzophenontctracarbonsäuredianhydrid mit Tetraaminobenzophenon.
so daß das beschriebene Polymer eine bestimmte Art eines polymeren Materials repräsentiert, jedoch die Art der Synthese nicht auf die
hier beschriebene Weise beschränkt ist.
Das bevorzugte Herstellungsverfahren hat gegenüber anderen Verfahren den wichtigen Vorteil, daß die
Polymerisation in einem geeigneten Sindium der Wärmeaushärtung abgebrochen werden kann, bei
dem das Produkt am besten zur Isolierung elektrischer Drähte verarbeitet werden kann. Bei gewissen, weniger
erwünschten Herstellungsverfahren, wie beispielsweise bei der Herstellung unter Verwendung des
Benzophenontctracarbonsäuredianhydrids. ist das Polymer sehr schwierig zu verarbeiten und daher sehr
schwierig in der richtigen oder optimalen Weise zu verwenden. Ein Beispiel für die Herstellung nach dem
bevorzugten Verfahren ist im Beispiel 1 angegeben.
47,1 g (0.1 Mol) Tetraäthylester 1 hoher Reinheit (99,6%) wurde unter Argon auf 180X erwärmt, und es
wurden zu diesem Tetraäthylester I 24.2 g (0.1 Mol) festen Tetraaminobenzophenons II unter ständigem
Rühren hinzugefügt. Da das Amin nicht sofort schmolz, wurde die Temperatur auf 215 C erhöht.
Es bedurfte 20 Minuten von der ersten Zugabe an gerechnet, bevor das gesamte Amin geschmolzen und
gelöst war. Das Rühren wurde 30 Minuten über diesen Zeitpunkt hinaus fortgesetzt. Die Reaktionsmischung
wurde dann in einem Eisbad schnell abgekühlt und in einem Mörser so weit pulverisiert, daß sie ein Sieb mit
etwa 0,42 mm Maschenweite passierte. Nach Trocknen im Vakuum über Nacht bei 65° C wurde die spezifische
Viskosität gemessen und bei 25° C und einer Konzentration von 2,5 g auf 100 cm3 wasserfreies Dimethylformamid
ein Wert von 0,48 festgestellt. Das Prepolymer war in Dioxan leicht löslich. Das Beispiel 2 beschreibt
das Verfahren, das vorzugsweise zur Beschichtung eines Polyimidbandes mit dem Polymer angewendet
wird.
Das nach Beispiel 1 hergestellte Polymer wurde erwärmt und bis zu einer spezifischen Viskosität von
0,56 vorgehärtet. Dann wurde es in wasserfreiem Dioxan in einer solchen Menge gelöst, daß eine
Lösung mit 28 Gewichtsprozent Feststoffgehalt entstand, die auch als flüssiger Polymerlack oder Firnis
bezeichnet wird. I.in Polyimidband von 0.025 mm Dicke und 0.5 mm Breite wurde durch den Firnis
und dann durch einen Trockenturm bei etwa M) C gezogen. Anschließend wurde das Band in einem Ofen
mit einer Temperatur von etwa 260 C gezogen, um das Polymer weiter zu trocknen und seinen Polymerisationsgrad
weiter zu erhöhen und das Polymer in den B-Zusland zu bringen. Die Gesamtzeit in dem
Ofen war etwa 2.5 Minuti.-n. Das aus dem Ofen
ίο herauskommende Band wurde auf eine Spule aufgewickelt.
Die zum Trocknen und überführen in den B-Zustand benötigten Temperaturen sind von den
Eigenheiten der Vorrichtung abhängig. Da es sich hierbei um einen kritischen Vcrfahrensschritl handelt.
müssen die Temperaturen sorgfältig überwacht und von Charge zu Charge leicht korrigiert werden.
Dieses Beispiel beschreibt die Art und Weise. 111 der
ein elektrischer Draht durch Umwickeln mit dem nach Beispiel 2 hergestellten beschichteten Band isoliert
wuraV. Bei dem Draht handelt es sich um eine versilberte Kupferlitze. Er wurde doppelt umwickelt, d. h.
mit zwei Schichten des beschichteten Bandes versehen. Beide Schichten wurden getrennt voneinander mit
einer handelsüblichen Wickelmaschine aufgebracht.
Die Bandschichten wurden in entgegengesetzten Richtungen gewickelt, und es hatte jede Schicht eine
Überlappung von etwa 50%. Das Band wurde im Bereich der Wickelstelle während des Wickeins auf
etwa 315 ± 55 C erwärmt. Der umwickelte Draht wurde dann durch einen Härleofcn mit einer Temperatur
von 315 -t 30 C geführt, um das Klebe- und
Dichtmittel auszuhärten. Danach wurde der isolierte Draht zur Nachhärtung während 4 bis 6 Stunden in
einer Argonatmosphäre bei 315 C belassen.
Bei der elektrischen Prüfung zeigte der isolierte Draht ausgezeichnete dielektrische Eigenschaften.
Noch wichtiger war jedoch die Feststellung, daß er diese Eigenschaften beibehielt, wenn er mehr als
2000 Stunden Luft von 28HC und mehr als S(M) Sumden
Luft von 316 C ausgesetzt wurde.
In Abwandlung des Beispieles 3 wurde ein andere: Draht nicht doppelt, sondern dreifach mit abwechseln
dem Wickelsinn und einer Überlappung von 50°i umwickelt. Jede Schicht erhöhte den Durchmesse
des Drahtes um 0,15 mm oder dessen Wandstärke un 0,075 mm. Demnach hatte der Draht nach Beispiel '.
eine Isolation von 0,15 mm Dicke (0.3 mm Gesamt isolation), wogegen der Draht nach Beispiel 4 eim
Isolation von 0,225 mm Dicke (0,45 mm Gesamtiso lation) aufwies. Dieser umwickelte Draht passiert
einen Lufthärteofen von 3 m Länge, in dem eine Tem peratur von 316° C herrschte, mit einer Geschwindig
keit von 6 m min, so daß sich eine Aushärtezeit voi 30 Sekunden ergab. Danach wurde der beschichtet
Draht 4 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre be
316 C nachgehärtet.
Für jeden dieser Drähte wurde der Isolationswidet stand als Funktion der Temperatur bestimmt. Di
Resultate sind in der Tabelle wiedereeeeben.
Isolationswiderstand als Funktion der Temperatur
Isolalioiiswklerstaiul in Ohm
Heispiel 4
4· K)12 2· IOU
1 ■ K)1' 7- 10" 2· K)"
3 · K)1"
2 ■ K)'' 5 ■ KV
"cnipeniiur | hei 5(X) V = |
( O | Beispiel 3 |
24*) | 3 · 10u |
121 | 4 ■ K)u |
149 | 5 · K)12 |
177 | 1 · 1012 |
204 | 1 ■ 10" |
232 | 2 · K)1" |
260 | 2 ■ K)" |
316 | 4 ■ KV |
'5
*i Der Versuch hei I !muehunusiempcratur uiiiuc mn anionischem,
bcnct/endem Wasser vorgenommen, unucüen ,illi·
.linieren Versuche in einer iicschmol/enen Bi-Sn-I.cuicrunii st.illfamlen
Die Resultate der Bestimmung des Isolationswidcrstandes
als Funktion der Temperatur der oben beschriebenen Drähte sind in F i g. 1 graphisch im
Vergleich zu den Resultaten dargestellt, die für Drähte erhielt worden sind, die mit einem Polyimid und unter
Verwendung eines anderen Polymers auf Tetraaminobiphenylbasis isoliert waren. Wie ersichtlich, ist der
Unterschied zwischen dem Isolationswiderstaiid lemperaturverhaltcn nicht sehr groß. Trotzdem ist
klar erkennbar, daß das Polymer auf Tetraaminoben/ophenonbasis
nach der Erfindung überlegen ist. Die durch die Erfindung erzielte Verbesserung wird
deutlicher durch die erhöhte und verbesserte Spannungsfestigkeit gegenüber den besten der bisher bekannten
Isoliermaterialien auf Polymerbasis, die sich aus dem Diagramm nach F i g. 2 ergibt.
Vorstehend wurde eine bevorzugte Art der Herstellung und der Anwendung der hergestellten Polymere
beschrieben. Statt dessen kann jedoch auch das ungehärtete, geschmolzene Polymer oder eine Lösung,
des Polymers dazu benutzt werden, Gewebe. Folien zu imprägnieren oder zu beschichten. Das geschmolzene oder gelöste Polymer kann auch unmittelbar als
Beschichtung auf Metall aufgebracht werden. Beispielsweise kann ein Mctallcitcr. insbesondere ein
Draht, unmittelbar beschichtet oder gewickelt und dann mit dem ungehärteten Polymer beschichtet
werden, worauf die Schicht in der Wärme ausgehärtet wird, indem eine Trocknung und Härtung in der
oben beschriebenen Weise unter Anwendung der richtigen Temperaturen während der richtigen Zeit
stattfindet. Es versteht sich, daß die anzuwendenden Temperaturen und Zeiten von der Art der Verwendung
des erfindungsgemäßen Polymers abhängt. Bei der Beschichtung nackter oder umwickelter Drähte
mit dem flüssigen Polymer kann das Polymer mehrfach aufgetragen werden, verbunden mit einer Vortrocknung
und Härtung jeder aufgebrachten Schicht, oder es kann eine vorläufige Trocknung und danach
eine Härtung aller aufgebrachten Schichten gleichzeitig erfolgen. Daher versteht es sich, daß die Erfindung
nicht auf die behandelten Beispiele beschränkt ist. sondern Abweichungen davon möglich sind, ohne
den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentansprüche:I. Verfahren zur Herstellung eines Isoliermaterial Tür elektrische Leiter in Form eines mit finem wärmebeständigen Kleber beschichteten, folien- oder bandförmigen, insbesondere aus Polyimid bestehenden Trägers, dad u r c h g e kennzeichnet, daß durch Wärmezufuhr aushärtbare Derivate von Prepolymeren der allgemeinen Formel
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US11392771A | 1971-02-09 | 1971-02-09 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2131995A1 DE2131995A1 (de) | 1972-08-24 |
DE2131995B2 DE2131995B2 (de) | 1974-08-08 |
DE2131995C3 true DE2131995C3 (de) | 1975-03-27 |
Family
ID=22352339
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19712131995 Expired DE2131995C3 (de) | 1971-02-09 | 1971-06-28 | Verfahren zur Herstellung eines Isoliermaterials für elektrische Leiter |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5039833B1 (de) |
DE (1) | DE2131995C3 (de) |
FR (1) | FR2124206B1 (de) |
GB (1) | GB1348575A (de) |
-
1971
- 1971-04-19 GB GB2594271A patent/GB1348575A/en not_active Expired
- 1971-04-28 FR FR7115259A patent/FR2124206B1/fr not_active Expired
- 1971-06-08 JP JP3991271A patent/JPS5039833B1/ja active Pending
- 1971-06-28 DE DE19712131995 patent/DE2131995C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR2124206B1 (de) | 1974-03-08 |
DE2131995B2 (de) | 1974-08-08 |
FR2124206A1 (de) | 1972-09-22 |
DE2131995A1 (de) | 1972-08-24 |
JPS5039833B1 (de) | 1975-12-19 |
GB1348575A (en) | 1974-03-20 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |