DE2128582A1

DE2128582A1 - Mit trioxan impraegnierter roter phosphor

Info

Publication number: DE2128582A1
Application number: DE2128582A
Authority: DE
Inventors: Anton Dr Cadus; Hugo Dr Fuchs; Albrecht Dr Hilt; Bruno Dr Sander
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1971-06-09
Filing date: 1971-06-09
Publication date: 1973-01-04
Also published as: FR2140551B1; FR2140551A1; US3808127A; BE784106A; IT958249B; GB1386809A

Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG 2128582

Unser Zeichen: O.Z.27 542 Ka/Be 6700 Ludwigshafen, 7.6.1971-

Mit Trioxan imprägnierter roter Phosphor

Die Erfindung bezieht sich auf mit Trioxan imprägnierten roten Phosphor und seine Verwendung zur Herstellung flammwidriger thermoplastischer Kunststoffmassen.

Es ist bekannt, zur Herstellung von flammwidrig ausgerüsteten thermoplastischen Kunststoffen pulverförmigen roten Phosphor in Mengen von 1 bis 15 Gew.^j bezogen auf das Endprodukt, in den Thermoplasten einzuarbeiten. Pulverförmiger roter Phosphor enthält in der Regel größere Mengen Feinstkorn (kleiner als 0,15 mm), das bei der Verwendung zum Stäuben neigt. Dies ist bei der Verarbeitung von erheblichem Nachteil. Weiter kann sich roter Phosphor im Kontakt mit heißen Flächen der Verarbeitungsmaschinen und in Gegenwart von luftfeuchtigkeit leicht entzünden, was eine erhebliche Brandgefahr darstellt.

Es ist bekannt, daß man roten Phosphor mit Paraffin oder Wachs überziehen kann, um ihn gegen die Einwirkung von Luft und Feuchtigkeit zu schützen. Weiter gehört es zum Stand der Technik, roten Phosphor durch Imprägnieren mit Lactamen in eine staubfreie, leicht rieselfähige Form zu bringen.

Den vorgenannten Mischungen haftet der Mangel an, daß sie nicht allgemein verwendbar sind, da die hierbei verwendeten Imprägniermittel einerseits schwer flüchtig sind, andererseits zum Teil sogar zu polymerisieren vermögen und in der Kunststoffmasse verbleiben. Hierdurch können die Eigenschaften der gewünschten Thermoplaste ungünstig beeinflußt werden.

Es wurde nun gefunden, daß sich roter Phosphor-staubfrei, ohne Entzündungsgefahr und ohne die anderen oben angeführten Nachteile in Thermoplaste einarbeiten läßt, wenn man ihn zuvor mit Trioxan imprägniert.

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Gegenstand der Erfindung ist daher mit Trioxan imprägnierter roter Phosphor. Torzugsweise liegt der rote Phosphor hierbei feinteilig, insbesondere in Form von Phosphorteilchen einer mittleren Korngröße von 0,01 bis 0,15 mm, vor. Das Gewichtsverhältnis von Trioxan zu rotem Phosphor liegt gewöhnlich - zwischen 80 : 20 bis 20 : 80 und vorzugsweise im Bereich zwischen 60 : 40 bis 40 : 60.

Es ist der besondere Vorteil des in erfindungsgemäßer Weise imprägnierten roten Phosphors, daß sich das Imprägniermittel Trioxan wegen seines niedrigen Siedepunktes (116⁰C) nach dem Einarbeiten des imprägnierten roten Phosphors rasch und voll- ^ ständig aus der Thermoplastschmelze entfernen läßt. Hierdurch wird der Phosphor in der Thermoplast schmelze gleichmäßig verteilt. Außerdem wird der mit Phosphor gefüllte Thermoplast frei von die Eigenschaften verändernden Imprägniermitteln erhalten. Die Abtrennung des Trioxane aus der Kunststoffschmelze kann unter Atmosphärendruck oder im Vakuum erfolgen. Das dabei entweichende Trioxan kann unschwer durch Kondensieren oder Absorbieren in Wasser wiedergewonnen werden.

Das erfindungsgemäß zu verwendende Trioxan wird zweckmäßig mit alkalisch wirkenden Substanzen, wie z„B. Triethylamin, Triäthanolamin oder dergleichen, in Mengen von etwa 10 bis 200 ppm und Antioxydantien, wie 2,6-Di-tert.-butyl-p-kresol, in Mengen ff. von 50 bis 150 ppm stabilisiert.

Die erfindungsgemäße Imprägnierung des roten Phosphors wird vorteilhaft wie folgt durchgeführt:

Pulverförmiger roter Phosphor wird in flüssiges, stabilisiertes Trioxan z.B. bei 80⁰C unter Rühren eingetragen. Fach kräftiger Durchmischung wird die Suspension aus dem Rührgefäß abgelassen und, um ein Sedimentieren des roten Phosphors zu verhindern^ unter ständiger Bewegung zum Erstarren gebrachte Dies kann entweder in einer Schnecke oder aber in einem Kunststoff— schlauch, der in dauernder Bewegung gehalten wird, erfolgen. Das Verfahren kann chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden.

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Es ist auch möglich, den pulverförmiger! roten Phosphor mit Trioxan-Schuppen in einem Taumelmischer kräftig zu mischen. Hierbei wird vor allem das Feinstkorn des roten Phosphors durch sublimierendes Trioxan imprägniert.

In allen Fällen wird ein gut rieselfähiges, staubfreies Produkt erhalten.

Als thermoplastische Kunststoffe, die unter Verwendung des Gemisches Trioxan/roter Phosphor flammwidrig ausgerüstet werden können, kommen in Betracht: Polyamide, Polyurethane, Polyacetale und gesättigte Polyester, ferner Homo- und Copolymerisate aus olefinisch ungesättigten Monomeren, wie Styrol-Acrylnitril-Polymerisate oder Propylenpolymerisate.

Die Einarbeitung des erfindungsgemäß imprägnierten roten Phosphors in die thermoplastische Kunststoffmasse erfolgt durch Vermischen auf dem Extruder bei gleichzeitiger oder nachfolgender Entgasung. Dazu können die beiden Komponenten entweder in einem Mischorgan vorgemischt und gemeinsam oder getrennt in den Einlaufetutzen des Extruders eingetragen werden.

Die Phosphor-Trioxan-Mischung kann aber auch in die Kunststoffschmelze auf dem Extruder eingebracht werden.

Getrennt oder gemeinsam mit der Phosphor-Trioxan-Mischung können Füllstoffe, wie Glasfasern, Kreide, Asbest etc.," den Thermoplasten zugegeben werden.

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Claims

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Patentansprüche

ο Mit Trioxan imprägnierter roter Phosphor,

ο Imprägnierter roter Phosphor gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Gemisch aus 40 "bis 60 Gew.? feinteiligem rotem Phosphor und 60 bis 40 Gew.$ Trioxan besteht«

3. Verwendung des imprägnierten Phosphors gemäß Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung von flammwidrig ausgerüsteten bzw, selbstverlöschenden thermoplastischen lOrmmasseno

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG

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