DE2124269A1 - Verwendung von überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden Stoffgemischen als Basis oder Bestandteil phosphatfreier Wasch- und Reinigungsmittel - Google Patents
Verwendung von überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden Stoffgemischen als Basis oder Bestandteil phosphatfreier Wasch- und ReinigungsmittelInfo
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Description
CHEMISCHE WERKE HÜLS AG 4370 Mari, den I3.5.I97I
- Patentabteilung - 2067/Mö
Unser Zeichen: 0.Z. 2545
Verwendung von überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden Stoffgemischen als
Basis oder Bestandteil phosphatfreier Wasch-
und Reinigungsmittel
Es ist bekannt, daß die modernen konfektionierten Wasch- und Reinigungsmittel gewisse Anteile nicht oberflächenaktiver
Stoffe enthalten, die in Zusammenwirkung mit den anwesenden Detergentien optimale Effekte erzielen. Man nennt solche
nicht oberflächenaktiven Stoffe Gerüstsubstanzen. In den handelsüblichen Wasch- und Reinigungsmitteln werden
als Gerüststoffe gegenwärtig nahezu ausschließlich Polyphosphate eingesetzt. Der Einsatz der Phosphate als Gerüststoffe
in Waschmitteln bringt jedoch erhebliche Nachteile mit sich, da sie das Algenwachstum in Flüssen und Seen in einem
Ausmaß fördern können, daß der Säuerstoffhaushalt der Gewässer
empfindlich gestört wird.
(Chemical and Engineering News 44/1969, S.. 5 ff. j 53/1969,
S. 7 ff·). Es ist auch bereits bekannt, Wasch- und Reinigungsmitteln
organische Gerüststoffe zuzusetzen. . Weiterhin gehört es bereits zum Stand der Technik, Mischungen
von Alkylpolyäthercarbonsäuren bzw. deren Salzen und Seifen als Detergentien in Wa'schmitteln zu verwenden, welche eines
Zusatzes üblicher Gerustsubstanzen meistens nicht bedürfen,
vgl. Offenlegungsschrift 2 015 435, Seite 2, letzter Absatz.
In dieser Literaturstelle wird bezüglich der Herstellung der Alkylpolyäthercarbonsäuren auf die USA-Patentschrift 2 I83
verwiesen (I.e. Seite 4, Zeile 18 ff). Gemäß der einschlägigen
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Beispiele dieses Literaturzitats ist die rohe Alkylpolyglykolather
car bonsäure, welche als Detergens eingesetzt werden soll,
durch Extraktion von nicht umgesetztem Alkylpolyglykolather zu reinigen (USA-Pat. 2 I83 853, Seite 2, linke Spalte, Zeilen
68 bis 70 und rechte Spalte, Zeilen 13 bis I5).
Aus einer weiteren Literaturstelle, in der die Herstellung von Alkylpolyathercarbonsauren beschrieben ist, geht hervor, daß
bei spezieller Reaktionsführung, bei der die Umsetzung zwischen
Halogencarbonsäure und Alkylpolyglykolather nahezu voll-
P ständig abläuft, Produkte so großer Reinheit erhalten werden,
daß sie ohne weitere Reinigung direkt verwendet werden können, und zwar als Reinigungsmittel (deutsche Patentschrift 975 850,
Seite 2, Zeilen 63 bis 70), Es ist schließlich auch der britischen
Patentschrift 1 027 481 zu entnehmen, daß Alkylpolyäthercarbonsäure-Salze,
die als kapillaraktive Substanzen besonders geeignet sind, in sehr reiner Form vorliegen müssen.
Es wird dazu die Anweisung gegeben, den rohen Alkylpolyäther zu fraktionieren, den unreagierten Alkohol erneut zu oxalkylieren,
während Polyäther mit mehr als 5 Qxäthylatgruppen als unbrauchbar auszuscheiden sind. Als zusätzliche Reinigungsoperation werden die rohen Alkylpolyglykoläthercarboxylate in
Äthanol umkristallisiert, um nicht-carboxymethylierte Polyäther
abzutrennen.
Aus den vorstehenden Ausführungen wird ersichtlich, daß gemäß dem Stand der Technik die Auffassung bestand, Polyäthercarbonsäuren
bzw. deren Salze seien nur in sehr reiner Form, vor allem befreit von nicht carboxyalkylierten Alkylpolyäthern,
als Detergentien geeignet.
Es wurde nun gefunden, daß überraschenderweise hervorragende Waschwerte erhalten werden bei Verwendung eines überwiegend
Polyäthercarbonsäure-Salze enthaltenden Stoffgemisches, hergestellt
durch Umsetzung eines Moles einer Verbindung der Formel
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o.z. 2545 13.5.1971
Cn H2n - OH,
in der η ganze Zahlen von 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 16,
bedeutet, mit n/6 bis n/2 Mol ?ithylenoxid in Gegenwart von
katalytischen Mengen eines alkalischen Katalysators (wobei die kat. Mengen etwa 0,02 bis 0,03 Mol/Mol Fettalkohol betragen),
weitere Umsetzung der erhaltenen rohen Fettalkoholpolyglykoläther mit 1 bis 1,2 Mol eines Alkalisalzes der
Chloressigsäure in Gegenwart von 1 bis 1,2 Mol Alkalihydroxid, und Abtrennung des anfallenden Alkalichlorids,als Basis oder
Bestandteil phosphatfreier flüssiger oder pulverförmiger Wasch- und Reinigungsmittel.
Mit Vorteil setzt man Stoff gemische ein, hergestellt in erster
Stufe durch Umsatz eines 12 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden
n-Alkanols mit der angegebenen Menge A'thylenoxid und
in der zweiten Stufe durch Umsatz des erhaltenen Alkylpolyäthers mit dem Na-SaIz der Chloressigsäure. Mit besonderem
Vorteil lassen sieh solche Stoffgemische zum Einsatz bringen, die dadurch erhalten wurden, daß in erster Stufe mit /4 bis
/2 Mol Ethylenoxid umgesetzt wurde.
Bei erfindungsgemäßer Verwendung der so hergestellten Stoffgemische
können die üblichen aufwendigen Reinigungsoperationen bei deren Herstellung gänzlich eingespart werden. Dies ist,
angesichts der vom Stand der Technik gegebenen Lehre, bereits ein überraschender technischer Fortschritt des Erfindungsgegenstandes.
Hinzu kommt die völlig überraschende Wirkung deutlich verbesserter Waschwerte, verglichen mit dem nächstliegenden
Stand der Technik.
Es ist überdies noch zu bedenken, daß die durch unterbliebene Reinigungsoperationen in den erfindungsgeraäßen Mieobungen
- neben Alkylpolyäthercarboxylallen, - haixpt sachlich. i':.u Vj hin
JO Gewichtsprozent, bezogen auf die Ge.sai:;tndi:! Iniu^) -mwe^c Dder:
20 9 8^9/1 1'27^ ft.
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Alkylpolyäther der allgemeinen Formel
C„ H0-T-(OCH0 - CH0) „ _ ihrer Natur nach keine
η 2n+l 2 2' n/6 ^8 n/2
wasserlöslichen Detergentien sind. Es war mithin ein massives Vorurteil zu überwinden, so erhebliche Mengen offenbar nicht
wirksamer Substanzen im Gemisch mit als Detergentien an sich bekannten Polyäthercarboxylaten in V/aschmitteln einzusetzen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden, überwiegend Polyäthercarboxylat
enthaltenden Mischungen können zu 5 bis JO, vorzugsweise
10 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Wasch- und Reinigungsmittel, anwesend sein.
Als Fettalkohole, deren Oxäthylate mit Monochloressigsäure zur Umsetzung kommen sollen, lassen sich beispielsweise einsetzen:
Caprinalkohol, Decylalkohol, Undecylalkohol, Laurylalkohol, Tridecylalkohol, Miristylalkohol, Tetradecylalkohol, Palmitylalkohol,
Heptadecy!alkohol, Stearylalkohol, Eicosanol und Docos'anol.
Es lassen sich mit Vorteil auch die handelsüblichen Gemische einiger dieser Alkohole zur Oxäthylierung heranziehen. Dabei
wird mit 2 bis 11 Mol A'thylenoxid in Gegenwart katalytischer Mengen Alkalihydroxid umgesetzt.
Die bei der Oxäthylierung entstehenden Gemische von Alkylpolyäthern
haben, wie aus der Literatur bekannt ist, annähernd eine Poisson-Verteilung.
Sie gelangen direkt ohne Reinigung zur Carboxalkylierung mit Monochloressigsäure in Gegenwart von 1 bis 1,2, vorzugsweise
1 Mol Alkalihydroxid. Dieses kann beispielsweise in Form von etwa 50-prozentiger wäßriger Natronlauge eingesetzt werden.
Man wird mit Vorteil Natriumhydroxid in feinverteilter fester Form verwenden. Nach der Carboxymethylierung wird lediglich
noch vom anfallenden Alkalichiorid abgetrennt.
Als Alkalien lassen sich in beiden Stufen auch entsprechende Mengen Na-. oder K-Alkoholat einsetzen.
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Die Herstellung der erfindungsgemäß einzusetzenden überwiegend Alkylpolyglykoläthercarboxylate enthaltenden Gemische
. soll noch an folgendem Beispiel verdeutlicht werden:
1 Mol eines handelsüblichen Gemisches aus 50 Gewichtsprozent
n-Laurylalkohol und 50 Gewichtsprozent Tetradecylalkohol wird
in Gegenv/art von katalytischen Mengen alkalischer Katalysatoren mit 4,5 Mol Äthylenoxid bei l8o - 200 0C in üblicher V/eise
umgesetzt.
Das entstandene rohe Gemisch wird ohne Reinigung mit Na-chloracetat
zur Reaktion gebracht. Dazu wird ca. 1 Mol NaOH-Pulver
in 1 Mol des rohen Polyäther-Gemisches bei ca. 40 - 45 0C
einige Zeit lang verrührt. Anschließend wird bei etwa 60 0C
ca. 1 Mol Na-chloracetat nach und nach zugegeben. Es wird
einige Zeit bei ca. 60 bis 65 0C nachgerührt.
Die Abtrennung des NaCl erfolgt durch Aufschlämmen des Re- . ak'tionsproduktes in ca. 250 ml Methanol, (bzw. einem anderen
niedrig siedenden, NaCl nicht lösenden Lösungsmittel) und Erwärmen
auf 50 - 60 0C, Filtrieren und Einengen des Filtrats
im Vakuum.
Die durch erfindungsgemäße Verwendung der Polyäthercarboxylat-Miscnungen
erhaltenen phosphat freien Wasch- und Reinigungsmittel können übliche Waschrohstoffe und Zusätze in üblichen
Mengen enthalten. Sie sind aber zur Verbesserung der Waschwirkung nicht nötig. Es können die bekannten anionischen
Detergentien mitverwendet werden wie Alkylbenzolsulfonate, Alkansulfonate, Alkylsulfate, Olefinsulfonate ferner nichtionische
Detergentien wie Alkylpolyglykoläther, Alkylphenolpolyglykolätner und Polyglykolether aus Fettaminen und Fettsäuren
.sowie Fettsäureamid und deren Polyglykolether. Als weitere Bestandteile können übliche anorganische Zusätze
herangezogen werden wie Silikate, Soda, Natriumsulfat,,Perborat, Percarbonat u.a. . Es ist auch möglich, vollkonfektionierte
Waschmittel zu erhalten, wenn außer den erfindungsgemäß einzusetzenden Polyäthercarboxylat-haltigen Mischungen
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weitere Detergentien nicht hinzugefügt werden.
Ein Zusatz von IO bis 50, vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent
an Natrium-Nitrilotriacetat, bezogen auf die erfindungsgemäß zu verwendenden Carboxylat-Mischungen, führt
zu einer weiteren Erhöhung der Waschkraft.
Eine Mitverwendung von Schaumdämpfern kann von Vorteil sein. Als schaumdämpfende Verbindungen lassen sich einsetzen:
Polypropylenglykoläther von höheren Alkoholen oder Carbonsauren,
höhere Fettalkohole mit 10-20 Kohlenstoffatomen, MeI-
aminverbindungen u.a., in Mengen von 2 bis 4 $ ,bezogen auf die
Gesamtmischung.
Folgende erfindungsgemäße Beispiele sollen zur Erläuterung der Erfindung dienen:
A. Beispiele erfindungsgemäßer Rezepturen:
Beisgiel_l (pu: -erförmig)
15 Gewichtsprozent Natriumsalz einer Mischung aus 50 Gewichts
prozent Dodecanol und 50 Gewichtsprozent Tetradecanol, umgesetzt mit 4,5 Mol Äthylenoxid
16 Gewichtsprozent Natriumperborat
W 5 Gewichtsprozent Soda
W 5 Gewichtsprozent Soda
; 5 Gewichtsprozent Natriummetasilikat
3 Gewichtsprozent Magnesiumsilikat
1 Gewichtsprozent CMC
1 Gewichtsprozent CMC
Rest zu 100 % Natriumsulfat
.. - Wasser, optiscne Aufheller, Parfüm, Farbstoff
sowie Enzympräparat
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- 7 - O.Z. 2545
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5?ί?.ρ.1β1_2 (pulverförmig)
25 Gewichtsprozent Natriumsalz einer Mischung aus 50 Gewichtsprozent
Dodecanol und 50 Gewichtsprozent Tetradecanol, umgesetzt mit 4,5 Mol Äthylenoxid
20 Gewichtsprozent Natriumperborat
5 Gewichtsprozent Soda
5 Gewichtsprozent Natriummetasilikat
5 Gewichtsprozent Magnesiumsilikat
5 Gewichtsprozent Soda
5 Gewichtsprozent Natriummetasilikat
5 Gewichtsprozent Magnesiumsilikat
1 Gewichtsprozent CMC
Rest zu 100 % Natriumsulfat
Wasser, optische Aufheller, Parfüm, Farbstoff sowie Enzympräparat
Beis2iel_3 (flüssig) ·
20 Gewichtsprozent Natriumsalz einer Mischung aus 50 Gewichtsprozent
Dodecanol und 50 Gewichtsprozent Tetradecanol, umgesetzt
mit 4,5 Mol Äthylenoxid
5 Gewichtsprozent Natriummetasilikat
2 Gewichtsprozent Carboxymethylcellulose
Rest zu 100 % Alkohole, V/asser, Parfüm, Farbe, optische Aufheller
5§isp_iel_4 (flüssig)
15 Gewichtsprozent Natriumsalz einer Mischung aus 50 Gewichtsprozent
Dodecanol und 50 Gewichtsprozent Tetradecanol, umgesetzt mit 4,5 Mol Äthylenoxid
4 Gewichtsprozent Natriummetasilikat
2 Gewichtsprozent Carboxymethylcellulose
Rest zu 100 % Alkohole, V/asser, Parfüm, Farbe, optische Aufheller
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- 8 - ff. Z. 2545
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Die nachfolgend—aufgeführten .Waschwerte wurden in Trinkwasser
mit 12 0DH ausgeführt. Die Aufhellung des Baumwolltestgewebes
(Testgewebe der Wäschereiforschungsanstalt, Krefeld) wurde nach
5 Waschgängen ermittelt.
I = erfindungsgemäß einzusetzende, überwiegend Carboxymethylpolyglykoläther
enthaltende Mischung, hergestellt durch Umsetzung eines handelsüblichen Alkoholgemisches aus
" 50 - 56 Gewichtsprozent n-Dodecanol und 44 - 50 Gewichtsprozent
n-Tetradecanol und geringen Mengen Decanol und Hexadecanol mit 4,5 Mol Ä'thylenoxid und nachfolgende Umsetzung
mit Chloressigsäure.
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O. Z. 2545
13.5.1971
Versuch
Nr.
Zusätze g/l % Aufhellung
1. 2.
3.
4.
5. • 6.
7.
8.
9.
10. 11.
12.
I, jedoch gereinigt gemäß US-PS
2 185
H-C1n-C13-Alkylbenzölsulfonat
n"C10~C13 ^ benzölsulfonat |
jedoch gerei nigt gemäß US-PS 2 I83 855 |
1 | Na-Tripoly- phosphat |
2 |
I | 1 | 11 | 0,5 | |
I | 1 | ti | 1 | |
I | 1 | /Na-Silikat \Na-Carbonat |
0,5 0,5 |
|
I, | 1 | /Na-Silikat \Na-Carbonat |
0,5 0,5 |
|
pfa-Silikat 0,5
JNa-Carbonat 0,5
Na-Tripoly-
Na-Tripoly-
^phosphat 0,25
0,5 Nonylphenol-
oxäthylat/9 ÄO 0,5
I, jedoch gereinigt gemäß US-PS 0,5
2 I83 0,5 Laurylalkohol-
oxäthylat/7 ÄO 0,5
I,
jedoch gereinigt gemäß US-PS 0,5
2 I83 68 (erfindungs-■ gemäß)
58 (z.Vergleich)
9 (z.Vergleich)
47 (z.Vergleich)
49 (z.Vergleich)
49 (z.Vergleich)
57 (erfindungsgemäß)
35 (z.Vergleich)
30 (z.Vergleich)
65 (erfindungsgemäß)
0,5 50 (z.Vergleich)
63 (erfindungsgemäß)
0,5 52 (z.Vergleich)
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- 10 - O.Z. 25^5
Die Tabelle zeigt die überlegene Waschwirkung der erfindungsgemäß
zu verwendenden Polyäthercarboxylat-Mischungen gegenüber gereinigten Alkylpolyäthercarboxylaten (vgl. Versuch
Nr. 1 und 2). Weiterhin zeigt sie die Überlegenheit von Waschmitteln, welche die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyäthercarboxylat-Mischungen
enthalten, jedoch in Abwesenheit von Phosphaten (Vergleich von Versuch 1 mit den Versuchen 5 und 6).
Vergleicht man Versuch 7 mit Versuch 8, so zeigt sich erneut
die deutlich verbesserte Waschwirkung erfindungsgemäß einzusetzender Alkylpolyathercarboxylat-Mischungen gegenüber gereinigten
Alkylpolyäthercarboxylaten, wobei in Waschmitteln übliche Anorganika wie Na-Silikat und. Na-Carbonat anwesend
sind. Ein Vergleich von Versuch 10 mit Versuch 11 und von Versuch 12 mit Versuch 1-3 ergibt die gleichen, zugunsten der
erfindungsgemäß zu verwendenden Alkyläthercarboxylat-Mischungen
sprechenden Ergebnisse, bei Anwesenheit nichtionischer Tenside. '
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- li -
O.Z. 2545
13.5.1971
g/1 | - | 1 | Tabelle | Zusatz | e/i | II | 1. | % Aufhellung | 3. | |
1 | 33 | Waschgang | 63 | |||||||
Waschwerte | 1 | NTA+' | 0,25 | 43 | 2. | 71 | ||||
Waschrohstoff | 1 | |t | 0,5 | 46 | 52 | 73 | ||||
I | 62 | |||||||||
I | 1 | - | - | 3 | 65 | 9 | ||||
I | 1 | NTA | 0,25 | 8 | 38 | |||||
kylbenzolsul- | 1 | Il | 0,5 | 25 | 5 | 58 | ||||
fonat | 1 | Il | 1 | 36 | 24 | 63 | ||||
1 | It | 2 | 46 | 46 | 68 | |||||
54 | ||||||||||
Na- | 2 | 30 | 60 | 48 | ||||||
Tri- | ||||||||||
kylbenzolsul- | poly- | 43 | ||||||||
fonat | phos- | |||||||||
phat | ||||||||||
' Natrium-Nitrilotriacetat
Es zeigt sich, daß Zusätze von Natriumnitrilotriacetat eine weitere Steigerung der Waschkraft erfindungsgemäß einzusetzender
Mischungen bewirken können, die mit den gleichen Mengen beim n-C, Q-C^-Alkylbenzolsulfonat nicht erreicht wird.
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Claims (10)
1. Verwendung eines überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden
Stoffgeraisches, hergestellt durch Umsetzung eines
Moles einer-Verbindung der Formel
Cn H2n-OH, in der
η ganze Zahlen von 8 bis 22 bedeutet,
mit n/6 bis n/2 Mol Ethylenoxid in Gegenwart von katalytischen
W Mengen Alkalihydroxid, Umsetzung des erhaltenen rohen Fettalkoholpolyglykoläthers
mit 1 bis 1,2 Mol eines Alkalisalzes der Chloressigsäure in Gegenwart von 1 bis 1,2 Mol, vorzugsweise
1 Mol, Alkalihydroxid und Abtrennung des anfallenden Alkalichlorids, als Basis oder Bestandteil phosphatfreier
flüssiger oder pulverförmiger Wasch- und Reinigungsmittel.
2. Verwendung eines überwiegend Alkylpolyätherearboxylate
enthaltenden Stoffgemisches nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß Cn Hgn einen unverzweigten Alkylrest, η ganze Zahlen von
12 bis 16 bedeutet und als Alkalisalz der Chloressigsäure das Natriumsalz eingesetzt wird.
3. Verwendung eines Stoffgemisches nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß in erster Stufe mit n/4 bis n/2 Mol Ä'thylenoxid umgesetzt ■
wird.
4. Verwendung eines überwiegend Alkylpolyätherearboxylate
enthaltenden Stoffgemisches nach Anspruch 1 bis 3>
dadurch gekennzeichnet, daß 5 bis JO Gewichtsprozent, bezogen auf das gesamte Wasch- und
Reinigungsmittel, eingesetzt werden.
209849/1127
O.Z.
13-5.1971
5.t Verwendung eines überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden
Stoffgemisehes nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig übliche anorganische Zusätze in üblichen Mengen
anwesend sind.
6. Verwendung eines überwiegend Alkylpolyätnercarboxylate enthaltenden
Stoffgemisenes nach Anspruch 1 bis 5>
dadurch gekennzeichnet, daß -weitere Detergentien nicht- anwesend sind.
7. Verwendung eines überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden
Stoffgemisches nach Anspruch 1 bis 5»
dadurch gekennzeichnet, daß Seifen nicht anwesend sind.
8." Verwendung eines überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden
Stoffgemisches nach Anspruch 1 bis 1J, dadurch gekennzeichnet, daß
gleichzeitig übliche Schaumdämpfer in Mengen von 2 bis 5 Gewichtsprozent,
bezogen auf das gesamte Waschmittel, anwesend sind.
9. Verwendung eines überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden
Stoffgemisches nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß außerdem 10 bis 50 Gewichtsprozent des Natriumsalzes der Nitrilotriessigsäure,
bezogen auf das überwiegend Alkylpolyäthercarbonsäure-Salze enthaltende Stoffgemisch, eingesetzt werden.
2 0 9B 4 9 / I 12 7
lh - ο.ζ. 2545
15.5.1971
10. Verwendung eines überwiegend Allcylpolyathercarboxylate
enthaltenden Stoffgemisches nach Anspruch 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß in flüssigen V/a sch- und Reinigungsmitteln das oben angefünrte
Polyäthercarboxylat-Gemisch in Mengen von 5 bis ^O Gewichtsprozent,
bezogen auf das flüssige Gesamtgemisch, in Abwesenheit anderer Detergentien eingesetzt wird.
209B4 9/1 1 ?7
BAD ORIGINAL
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DE19712124269 DE2124269A1 (de) | 1971-05-15 | 1971-05-15 | Verwendung von überwiegend Alkylpolyäthercarboxylate enthaltenden Stoffgemischen als Basis oder Bestandteil phosphatfreier Wasch- und Reinigungsmittel |
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