DE2122800A1

DE2122800A1 - Verfahren zur Herstellung von Ruß

Info

Publication number: DE2122800A1
Application number: DE19712122800
Authority: DE
Inventors: Allan Clark Sudbury; Jordan Merrill Edmund Walpole; Wendell Charles Butler Canton; Mass. Morgan (V.St.A.)
Original assignee: Cabot Corp
Current assignee: Cabot Corp
Priority date: 1970-08-03
Filing date: 1971-05-08
Publication date: 1971-12-02
Also published as: FR2091701A5; AU2897071A; NL7106819A; ES391070A1; IL36864A0; BE767334A

Description

5. Mai 1971 Gzy/hk

Cabot Corporation, 125 High Street, Boston, Massach.,USA Verfahren zur Herstellung von Ruß

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ofenruß. Sie betrifft insbesondere die Verwendung von sauerstoffreichen oxydierenden Gasen für das Erzeugen von Wärme zur Zersetzung von dampfförmigen oder atomisierten Kohlenstoff enthaltenden Ausgangsstoffen und die Art, wie diese Ausgangsstoffe eingeführt werden.

Es ist bekannt, daß sauerstoffreiche oxydierende Gas=bei der Herstellung von Ofenruß Vorteile mit sich bringen. Solche oxydierenden Gase enthalten geringere Mengen von inerten Stoffen wie Stickstoff im Vergleich zu Luft. In der Technik entstehen aber verschiedene Schwierigkeiten bei der Anwendung solcher sauerstoffreicher Gase. In der USA-Patentschrift Nr. 2 623 811 ist die Verwendung eines sauerstoffreichen oxydierenden Gases anstelle von Luft bei der Herstellung von Ofenruß beschrieben. Hierbei wird aber gefordert, daß der weggelassene Stickstoff in weitem Ausmaße ersetzt werden muß durch andere wärmeabsorbierende Gase, wie Kohlendixyd, Kohlenmonoxyd, Wasserstoff oder Wasserdampf, die zusammen mit dem sauerstoffreichen Gas in die Verbrennungszon· eingeführt werden sollen.

109849/1664

Das wesentlich© Ziel der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Ofenruß, wobei zur Erzeugung von Wärme ein sauerstoffreiches oxydierendes Gas verwendet wird. Die bei der Verbrennung erzeugte Wärme läßt in sehr wirksamer Weise aus einem dampfförmigen oder atomisierten, Kohlenstoff enthaltenden Ausganastoff mit hoher Ausbeute einen Ruß von besonders guten Eigenschaften entstehen. Ein weiteres Ziel dar .Erfindung ist die Gewinnung von Ruß besonders guter Eigenschaften aus eimern verdampften oder atomlsierten, Kohlenstoff enthaltendem Auagansstoff, wobei ein außergewöhnlich hoher Durchsatz in einer Vorrichtung bestimmter Abmessungen ersielt wird«, Ein zusätzliches Ziel der Erfindung ist dl© Erreichung großer Durchsatzgeschwindigkeiten in einer Anlag© bestimmter Ab&sssungen, wodurch die höheren Kosten^ die bei Verwendung eines sauerstoffreichen Oxydationsmittels entstehen, mehr als ausgeglichen werden.

Dieses Ziel wird erflnduiigsgsEäß dadurch erreicht, daß man in einer geschlossenen Verbremmngszon© einen flüssigen oder gasförmigen Brennstoff mit @in©a wenigstens 50 ¥ol„-# molekularen Sauerstoff enthaltenden Gase verbrennt und den Strom des entstandenen Verbrennongsgases ableitet; daß man in diesen Strom des Verbrennungagases von ßußen her einen dampfförmigen oder fttomlsiert@n, Kohlenstoff enthaltenden, verbrennlichen Ausgangsstoff mit einer solchen Geschwindigkeit einleitet, daß das entstehende Umsetzungsgomisch eine Temperatur von wenigstens etwa 13QO⁰C hat, daß man das hierbei entstandene Umsetzungegemisch solange unter solchen Bedingungen hält, dai5 Kohlenstoff teilchen entstehen? daß man das die Kohlenstoffteilchen enthaltende Gemisch schnell soweit abkühlt» daß kein Kohlenstoff mehr entsteht; und daß man die Kohlenstoffteilchen aus dem Gemisch abtrennt.

109349/1664

Nachstehend sollen die einzelnen Verfahrensschritte genauer beschrieben werden.

Bei der Verbrennung soll das' gasförmige Oxydationsmittel im wesentlichen aus molekularem Sauerstoff bestehen und vorzugsweise wenigstens etwa 90 Vol.-56 von diesem enthalten. Solche Gase mit einem Gehalt von mehr als etwa 95 Vol.-96 Sauerstoff sind im Handel, so daß ihre Beschaffung keine Schwierigkeiten mit sich bringt, Man kann aber auch solche Gasgemische verwenden, die außer wenigstens etwa 50 V0I.-J6 molekularem Sauerstoff noch Stickstoff oder andere Gase enthalten. Unabhängig von der Konzentration des oxydierenden Gases an molekularem Sauerstoff solten die Verbrennungsbedingungen und die Mengen der verbrennbaren Bestandteile so gehalten werden, daß Temperaturen von wenigstens etwa 1300⁰C erreicht werden. Solche Temperaturen sind für die Bildung von Kohlenstoffteilchen erforderlich. Diese Temperaturen können entweder bei der Verbrennung oder bei -der anschließenden Einführung des dampfförmigen oder atomisierten Ausgangsstoffes entstehen. In der Regel sind Temperaturen über etwa 160O⁰C, vorzugsweise über etwa 1900⁰C vorzuziehen.

Als gasförmiger Brennstoff können ein leicht verbrennliches Gas, ein Dampf oder eine Flüssigkeit verwendet werden, wozu beispielsweise Wasserstoff, Kohlenmonoxyd, Methan, Acetylen, Alkohole, Kerosene und dergleichen gehören. Vorzuziehen ist ein solcher Brennstoff, der einen hohen Gehalt an Kohlenstoff hat, insbesondere ein Kohlenwasserstoff. So sind beispielsweise meöianreiche Gase, wie Erdgas oder modifiziertes oder angereichertes Gas ausgezeichnete Brennstoff^ ebenso wie andere

109849/1584

an Kohlenwasserstoff reiche Stoffe, wie Petroleumgase, Flüssigkeiten, Nebenprodukte der Raffinerie mit Kohlenstoffverbindungen mit 2 bis 4 oder 5 Kohlenstoffatomen im Molekül, Heizöle und dergleichen. Bei Verwendung von schwereren und viskoseren Teeren und Rückstandsölen sollten nur solche oxydierenden Gase verwendet werden, die einen hohen Gehalt an reinem Sauerstoff, beispielsweise mehr als 90 Vol.-% enthalten. Dadurch wird eine schnelle und kräftige Umsetzung in der Verbrennungszone bei den hohen Temperaturen erreicht,, Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung entstehen in der Verbrennungszone stündlich wenigstens etwa 180 xiO⁵ kgcaVSt/m^2O χ 1O⁶BTU/St/cuft).

Um bei dem erfindungsgemäßen Verfahren den gewünschten außerordentlich hohen Durchsatz zu erreichen, ist es zweckmäßig? die Verbrennung unter Überdruck durchzuführen. Dieser Überdruck sollte eine Höhe von mehr als etwa 0,07 atm haben» Vorzugsweise sollte der Überdruck zwischen etwa 0,07 und etwa 1,4 Atmosphären liegen, um einen Ruß der " gewünschten Eigenschaften zu erhalten.

üblicherweise werden die erforderlichen Temperaturen für das erfindungsgemäße Verfahren schon während -der Verbrennung erhalten. Wenn man aber bei der Verbrennung mit einem Überschuß an Sauerstoff arbeitet, so kann die maximale Temperatur auch erst nach dem Einführen des dampfförmigen, Kohlenstoff enthaltenden Ausgangsstoffes erreicht werden, der sich zum Teil mit dem freien Sauerstoff in dem heißen Verbrennungsgas umsetzt.

10 9 8 4 9/1664

Wenn acetylenische Verbindungen in größeren Mengen in dem Ausgangsstoff vorhanden sind, so sollte berücksichtigt werden, daß diese sich in der Wärme exoterm zersetzen, ohne daß zusätzliche Wärme dem System zugeführt zu werden braucht. In diesem letzteren Sonderfall sollten die Mengenverhältnisse des Brennstoffes und des Oxydationsmittels so bemessen werden, daß eine adiabatische Flamme von wenigstens etwa 165O°C entsteht. Diese Temperatur kann auch dadurch erreicht werden, daß der dampfförmige Ausgansstoff mit überschüssigem freiem Sauerstoff in dem heißen Verbrennungsgas sich umsetzt.

Als Ausgangsstoff kann ein beliebiger verbrennlicher, dampfförmiger oder atomisierbarer, Kohlenstoff enthaltender Stoff verwendet werden, der wenigstens 75 Gew.-% erreicht. Dieser Ausgangsstoff kann bei einem ungewöhnlich hohen Durchsatz erfindungsgemäß einen Ruß besonders guter Eigenschaften liefern.

Die Zusammensetzung des Ausgangsstoffes kann innerhalb weiter Grenzen schwanken. Man kann beispielsweise übliche bei Raumtemperatur gasförmige, Kohlenstoff enthaltende, verbrennliche Ausgangsstoffe verwenden, wie Acetylen, Methan, Propan, Äthan, Butan, Äthylen und Propylen. Es können auch üblicherweise feste oder flüssige, Kohlenstoff enthaltende Stoffe verwendet werden, die man leicht vollständig verdampfen oder vor dem Einführen in den Strom des Verbrennungsgases atomisieren kann, z. B. durch Erhitzen, durch eine schnelle Verdampfung, durch Atomisieren unter Druck oder mittels einer Trägerflüssigkeit. Beispiele solcher Ausgangsstoffe sind aromatische

109849/1 684

Kohlenwasserstoff, wie Benzol, Toluol, Xylol, Mesitylen, Cumol, Duren; lineare oder alizyklische Kohlenwasserstoffe wie Hexan, Oktan, Dodekan, Zyklohexan, Zyklopentan, paraffinische öle, Petroleumdestillata, äthylsnische Teere und dergleichen«, Aus wirtschaftlichen Gründen werden vorsugsweise verschieden© Erdöldestillat© oder Produkte verwendet, die während der Raffination durch Fraktionieren und/oder Destillieren entstehen„

Das Atomisieren eines flüssigen, Kohlenstoff enthaltenden Ausgangsstoffes kann in beliebiger Weise durchgeführt werden,, In der Regel verwendet man zum Atomisi®ren eine Düse, durch welche mittels eines Druckes oder unter Verwendung eiaes zusätzlichen Trägers der Ausgangsstoff gedrückt wird. Das erstere Verfahren \fird üblicherweise als Atomieierem durch Druck bezeichnet. Daa letzter© Verfahren wird als "bi-fluid"-Verfahren bezeichnet. Eine der Flüssigkeiten hierbei ist der flüssige Ausgangsstoff«, die andere Flüssigkeit oder das ander® Gas dient als Träger* Derartige Systeme arbeiten in der Regel nach dem Grundsatz von Bernoulli in dem Strom des Trägers.Durch eine Leitung ist ©ine Zone niedrigen Druckes angeordnet, vorzugsweise eine Einengung. Die su atomisierende Flüssigkeit wird in dieser Zone eingeführt. Die mitgerissene Flüssigkeit wird hierbei zu feinen Tröpfchen zerteilt und in dem Träger verteilt» Man kann natürlich auch andere Verfahren zum atomisieren verwenden. Z. Be rotierende Scheiben. Wegen ihrer Einfachheit, Wirksamkeit und leichten Anwendbarkeit sind aber die beiden oben beschriebenen Verfahren zum Atomisieren des flüssigen Aissgangsstoffes vorzuziehen.

109849/1664

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der dampfförmige oder atomisierte Ausgangsstoff von außen her quer in den Strom des heißen Verbrennungsgases eingeleitet. Diese Einleitung kann in Form eines einzelnen Stromes oder vorzugsweise in Form von mehreren verhältnismäßig dünnen Strömen geschehen. Zur stabilen Durchführung des Verfahrens und zur Erzielung von Endprodukten guter Eigenschaften ist es sehr erwünscht, daß der Strom oder die Ströme des Ausgangsstoffes in die heißen Verbrennungegase so eingeführt werden, daß sie die umgebenden Wandungen der Reaktionszone nicht früher berühren, als sie mit dem heißen Verbrennungsgas innig gemischt sind. Diese Ströme können in die heißen Verbrennungsgase zwischen etwa 15 und etwa 50 % des Querschnittes eindringen. Diese Eindringungstiefe hängt augenscheinlich von der Strömungsgeschwindigkeit des Verbrennungsgases ab, von der Form und den Abmessungen der Apparatur, von den Abmessungen und der Anzahl der Einführungastellen für den Ausgangsstoff, von der Geschwindigkeit der Einführung des Ausgangsstoffes, von dem zum Einführen des Ausgangsstoffes verwendeten Druck, und von ähnlichen Umständen. Durch geeignete Regelung der verschiedenen Verfahrensschritte und/oder der Abmessungen der Apparatur kann eine gewünschte Eindringungstiefe erreicht werden.

Wenn man aus einem gegebenen Ausgangsstoff einen Ruß mit bestimmten Eigenschaften herstellen will, so ist die Zuführungsgeschwindigkeit des Ausgangsstoffes weitgehend abhängig von der verfügbaren Wärme und gegebenenfalls von dem Gehalt an freiem Sauerstoff in dem Strom des Verbrennungsgases, In den meisten Fällen führt man in Abhängigkeit von der Menge des Sauerstoffes und des Brennstoffes soviel des Ausgangsstoffes zu, daß von diesem etwa 20 bis etwa k5% vollständig zu Kohlendixyd und Wasser verbrannt werden können. Gute Ergebnisse werden

109 849/166A

aber auch erzielt, wenn man die Umsätze so leitet, daß nur etwa 10% oder bis zu etwa 50% des Ausgangsstoffes verbrannt werden, wobei ebenfalls ein Ruß brauchbarer Eigenschaften erhalten wird.

Beim dritten Verfahrensschritt sind am wichtigsten die Abmessungen und die Form des Reaktionsräumes zwischen der Einführung des dampfförmigen Ausgangsstoffes und dem schnellen Abkühlen des Umsetzungsgemisches. Der gesamte Inhalt des Raumes z%vischen der Einführung des Ausgangsstoffes und dem schnellen Abkühlen sind bestimmend für die Verweilzeit in der Reaktionszone, wo der Ruß entsteht. Wenn die Verbrennung und die Einführung des Ausgangsstoffes so geregelt werden, wie es oben beschrieben ist, so kann schon bei sehr kurzen Verweilzeiten bis herab zu einer Millisekunde oder darunter ein Ruß ausgezeichneter Eigenschaften erhalten werden. Für die meisten Ruße liegen die optimalen Verweilzeiten zwischen etwa einer und etwa 100 Millisekunden. Auch längere Verweilzeiten bis zu etwa 500 Millisekunden oder sogar mehreren Sekunden geben aber ebenfalls gute Ergebnisse, und bei diesen längeren Verweilzeiten können bestimmte besondere Eigenschaften des Rußes erzielt werden. Zu den Abmessungen und Formen des Reaktionsraumes und zu dem schnellen Abkühlen oder Abschrecken soll weiter unten noch einiges ausgeführt werden.

10 9 8 4 9/ 1

Die Zeichnung zeigt eine Vorrichtung, in welcher das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann.

Die Vorrichtung zur Durchführung der Verbrennung und zur Einführung des Kohlenstoff enthaltenden Ausgangsstoffes enthält zwei koaxiale etwa gleichlange Mäntel 12 und 14. Im inneren Mantel 12 befindet sich der Verbrennungsraum Mit dem äußeren Mantel 14 bildet der innere Mantel einen engen ringförmigen Kanal 18» durch welchen kein flüssiges Kühlmittel wie Wasser umlaufen kann, das durch die Leitungen 20 und 22 eintritt und austritt. Ein Brennstoff hohen Heizwertes, wie Erdgas gelangt durch die Leitung 24 und den Verteiler 26 in das eine Ende der Vorrichtung 10. Von dort wird der Brennstoff durch die Kanäle 30 in der Verteilerplatte 28 in den Verbrennu ngsraum 16 eingeführt. Vorzugsweise sollte die Verteilerplatte wenigstens 5 solcher Kanäle enthalten. Wegen der hohen Einführungsgeschwindigkeit und des hohen Durchsatzes sind Verteilerplatten mit etwa 13 bis 15 solcher Kanäle 30 in der Regel genügend, um das Verfahren auch in großem Maßstabe durchzuführen.

Stromabwärts von der Verteilerplatte 28 wird das sauerstoffreiche Oxydationsmittel durch die Leitung 32 eingeführt, die sich tangential in den Verbrennungsraum 16 am Umfang von ihm in der inneren Wandung der Hülse 12 öffnet. Die durch eine solche Einführung erzeugte rotierende Bewegung bewirkt ein ausgezeichnetes Mischen des oxydierenden Gases mit dem Brennstoff, der durch die Kanäle 30 eintritt. Hierdurch wird eine schnelle, stabile Verbrennung hoher Intensität im Verbrennungsraum 16 erzielt. Bei der Verbrennung werden

109849/1664

_ ίο -

stündlich mehr als 180 χ 1O⁶ kgcal/m³ (20 χ 1O⁶ BTU/St/cuft) üblicherweise entwickelt. Auch Wärmeentwicklungen der doppelten oder sogar der hundertfachen Höhe im Verbrennungsraum 16 sind nicht unüblich,wenn man in den geeigneten Mengenverhältnissen ein an Sauerstoff angereichertes Gas und einen Brennstoff hohen Heiswertes verwendet.

Um ein Verbrennungsgas dieser hohen Temperatur wirksam verwenden zu können^ sollte die innere Hülse 12 nicht isoliert sein. Im Gegensatz hierzu sind die Hülsen 12 und aus einem Stoff hoher thermischer Leitfähigkeit, z. B. Aluminium, gebaut, und sine Kühlflüssigkeit wie Wasser läuft schnell durch den Kanal 18_e Dadurch wex'den die Schwierigkeiten einer teueren hiizefestsn Isolierung vermieden, welche die hohen Tempsraturen und dem thermischen Schock aushalten müßte«.

Wie schon bemerkt, ist der Druck im Verbrennungsraum 16 wichtig für die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens. ψ In der Regel benötigt man einen Überdruck von mehr als etwa 0,07 Atmosphären, um einen gleichmäßigen Strom des Verbrennungsgases zu erhalten, der in die nächste Stuf© geleitet wird, wo der dampffärmig® und/oder atomisierte Ausgangsstoff eingeführt wird. Vorzugsweise hält man den Überdruck in der Verbrennungskammer zwischen etwa 0,07 und etwa 1,4 Atmosphären. Dadurch wird nicht nur ein genügend starker uni zusammenhängender Strom des heißen Verbrennungsgases erreicht, sondern die Verbrennung findet auch stabil innerhalb eines weiten Bereiches der Verbrennungsbedingungen, z. B. innerhalb eines weiten Bereiches des Verhältnisses von Sauerstoff zu Brennstoff, statt. Hierbei kann das oxydierende

109849/1684

Gas solche Mengen an molekularen Sauerstoff enthalten, die etwa 50 bis 500%, vorzugsweise etwa 70 bis etwa 350% des Brennstoffes entsprechen, der zur vollständigen Verbrennung des Brennstoffes zu Kohlendioxyd Wasser etc. nötig ist.

Naoh dem Einstellen des Stromes des heißen Verbrennungsgases wird der Ausgangsstoff in Form von Dampf oder atomisiert von außen her, vorzugsweise etwa senkrecht zur Strömungsrichtung des Verbrennungsgases, in dieses eingeführt, wozu mehrere Mundstücke 34 verwendet werden, die durch die innere Hülse 12 führen. Diese Mundstücke 34 können die Form von Düsen haben. Man kann sie so betreiben, daß der flüssige Ausgangsstoff fein versprüht oder atomisiert wird und in den Strom des Verbrennungsgases eindringt. Wenn man den Ausgangsstoff in Dampfform verwendet, so brauchen die Mundstücke 34 in der Hülse 12 nicht verengt zu sein. Aus ihnen strömt der dampfförmige Ausgangsstoff quer in den Strom des Verbrennungsgases, Der Ausgangsstoff wird den Mundstücken mit gleichbleibender Geschwindigkeit durch die Leitungen 36 oder andere Mittel zugeführt. Die Mundstücke 34 können beliebige geeignete Durchmesser haben. Die gesamte Anzahl der Mundstücke 34 einer gegebenen Größe hängt ab von der gesamten Zuführungsgeschwindigkeit des Ausgangsstoffes, die ihrerseits abhängig ist von der Zusammensetzung des heißen Verbrennungsgases und der Gesamtmenge der Ausgangsstoffe, die bei der Herstellung von Ruß verbrannt werden soll.

109849/1664

Die beschriebene Art der Einführung des Kohlenstoff enthaltenden Ausgangsstoffes von außen und quer zur Strömungsrichtung des Verbrennungsgases in Form von mehnsrHiStrömen sichert eine gleichmäßige, schnelle und feine Verteilung des Ausgangsstoffes in dem Verbrennungsgas.

Das so erhaltene Umsetzungsgemisch enthält die gesamte vorhandene oder potentielle Wärme und die gesamte M_enge an Kohlenstoff die zur nachfolgenden Erzeugung von Ruß erforderlich ist. Man muß jetzt nur auf die notwendige Verweilzeit achten. Das geschieht dadurch, daß man das Umsetzung^ gemisch in einen geeigneten Reaktionsraum einströmen läßt. Es kann beispielsweise ein an einem Ende offener Behälter mit dem Ende der Vorrichtung verbunden sein, wozu auf-einanderpassende Flansche 38 und 32 mit Bolzenlöchern"44 und 44' dienen. Der Reaktionsraum 46 in dem Behälter 40 sollte keine Hindernisse enthalten und in der Regel am Einlaßende 47 einen größeren Querschnitt haben, als das Auslaßende 49 der Vorrichtung 10. Das Einlaßende 47 des Reaktionsraumes sollte vorzugsweise einen mindestens doppelt so großen Querschnitt haben, als das Aulaßende 49 der Vorrichtung Die Länge des Reaktionsraumes 46 ist abhängig von der maximalen Verweilzeit für die Bildung von Kohlenstoff. Die genaue jeweilige Verweilzeit hängt natürlich ab von den jeweiligen Reaktionsbedingungen und von der Art des zu gewinnenden Rußes. Im allgemeinen wird eine Verweilzeit von etwa 1 bis etwa Millisekunden für die meisten Rußarten benötigt.

109849/1664

Um die Bildung von Ruß zum gewünschten Zeitpunkt zu unterbrechen und um damit die Verweilzeit zu regeln, sind Düsen zum Versprühen einer Flüssigkeit an geeigneten Stellen im Reaktionsraum 46 angeordnet. In der Zeichnung sind zwei solcher Düsen 48 dargestellt. Zum Abschrecken wird die zu versprühende Flüssigkeit, in der Regel Wasser, den Düsen 48 durch die leitungen 50 zugeführt. Man kann auch zur besseren Einstellung verschiedener Verweilzeiten bei einem gegebenen Durchsatz ober bei Änderung des Durchsatzes bei gegebenen Yerweilzeiten mehr als eine Rrihe von solchen Sprühdüsen vorsehen. Zusätzliche Düsen 48 können beispielsweise an anderen Stellen angeordnet sein, was in der Zeichnung durch Pfeile angedeutet ist. Da die Bildung von Kohlenstoff durch das Abschrecken beendet wird, besteht das Gemisch, welches aus dem Reaktionsraum 46 durch den Auslaß 52 austritt, im allgemeinen aus einem heißen Aerosol von Ruß, der in einem Gas suspendiert ist. Nach dem Austritt aus 52 wird dieses heiße Aerosol in üblicher Weise gekühlt, worauf man die Festteilchen abtrennt und in üblicher Weise sammelt.

Der Behälter 46 kann aus üblichem hitzebeständigen Material bestehen. Häufig ist es aber vorteilhaft, daß er ebenso wie die Vorrichtung 10 aus einem Stoff guter thermischer Leitfähigkeit besteht, z. B. aus Metall, und umgeben ist von einem Kühlmantel 54. Durch diese führt man mittels des Einlasses 56 und des Auslasses 58 ein geeignetes Kühlmittel wie Wasser.

109 849/166A

Das Kühlen wenigstens der Wandungen der Verbrennungskammer und vorzugsweise auch der Reaktionskammer ist die bequemste und wirtschaftlichste Art des Betriebes. Es können aber auch Vorrichtungen mit anderen Kühlverfahren oder aus anderen Stoffen verwendet werden. Man kann beispielsweise einige der für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Ausgangsstoffe um oder durch die Wandung leiten, um damit einen Anteil der Wärme abzuführen. In jedem Falle können der Brennstoff^ das Oxydationsmittel und der Ausgangsstoff vorgewärmt werden, bevor sie in die verschiedenen Reaktionszonen eingeführt werden. Ein solches Vorv/ärmen 1st häufig sehr erwünscht, um die Eigenschaften des zu erhaltenden Rußes zu regeln oder um den Ausgangsstoff leichter atomisieren zu können„

109849/166

Claims

- 15
Patentansprüche

1, Verfahren zur Herstellung von Ruß, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer geschlossenen Verbrennungszone einen flüssigen oder gasförmigen Brennstoff mit einem wenigstens 50 Volumenprozent molekularen Sauerstoff enthaltenden Gase bei einem Überdruck von wenigstens etwa 0,07 Atmosphären verbrennt und den Strom des entstandenen Verbrennungsgases ableitet; daß man in diesen Strom des Verbrennungsgases von außen her einen dampfförmigen oder atomisierten, Kohlenstoff enthaltenden, verbrennlichen Ausgangsstoff mit einer solchen Geschwindigkeit einleitet, daß das entstehende Umsetzungsgemisch eine Temperatur von wenigstens etwa 1300⁰C hat; daß man das hierbei entstandene Umsetzungsgemisch so lange unter solchen Bedingungen hält, daß Kohlenstoffteilchen entstehen; daß man das die Kohlenstoffteilchen enthaltende Gemisch schnell soweit abkühlt, daß kein' Kohlenstoff mehr entsteht; und daß man die Kohlenstoffteilchen aus dem Gemisch abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein oxydierendes Gas verwendet, das wenigstens etwa 90 Volumenprozent molekularen Sauerstoff enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Brennstoff verwendet, der reich an Kohlenwasserstoffen ist.

109849/1 664
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbrennung so regelt, daß stündlich wenigstens etwa 180 χ 10 kgcal/m^ (20 χ 10 BTU/St/cuft) freiwerden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch P gekennzeichnet, daß man die Verbrennung in der Verbrennungszone unter einem Überdruck von etwa 0,07 bis etwa 1,4 Atmosphären durchführt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Umsetzungsgemisches zwischen dem Einführen des Ausgangsstoffes und dem schnellen Abkühlen bei wenigstens etwa 1600⁰C hält_o
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur des Umsetzungsgemisches zwischen dem

_fc Einführen des Ausgangsstoffes und dem schnellen Abkühlen * bei wenigstens etwa 1900⁰C hält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man ein oxydierendes Gas mit einer solchen Menge molekularen Sauerstoffes verwendet, daß etwa 70 bis etwa 50096 des Brennstoffes vollständig verbrannt werden können, und daß man den Ausgangsstoff in einer solchen Menge einführt, daß weniger als etwa 5'öjS von ihm verbrennen.

1 0 9 849/16 6
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man ein oxydierendes Gas mit einer solchen Menge molekularen Sauerstoffs verwendet, daß etwa 70 bis etwa 35096 des Brennstoffes vollständig verbrannt werden können, und daß man den Ausgangsstoff in einer solchen Menge einführt, daß weniger als etwa 45% von ihm verbrennen»
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man einen im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Ausgangsstoff verwendet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff vor dem Einführen vorwärmt.
12. Verfahren nach einem der Ansprüch.1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff inatomisierter Form einführt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff durch Druck atomisiert.
14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff unter Verwendung einer Trägerflüssigkeit atomisiert.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff in Dampfform einführt.

1098A9716
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man das schnelle Abkühlen während einer Zeitdauer von etwa einer bis etwa 100 Milliskunden nach dem Einführen des Ausgangsstoffes durchführt.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man das Unisetzungsgemisch gleich

b nach dem Einführen des Ausgangsstoffes schnell auf ™ wenigstens etwa das doppelte des ursprünglichen Querschnittes sich ausdehnen läßt.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß man den Ausgangsstoff in den Strom des Verbrennungsgases etwa senkrecht zu dessen Strömungsrichtung einführt.

109849/1664