DE2117027A1 - Unter Umgebungsbedingungen vulkani sierbarer transparenter Siliconkautschuk - Google Patents

Unter Umgebungsbedingungen vulkani sierbarer transparenter Siliconkautschuk

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DE2117027A1 DE19712117027 DE2117027A DE2117027A1 DE 2117027 A1 DE2117027 A1 DE 2117027A1 DE 19712117027 DE19712117027 DE 19712117027 DE 2117027 A DE2117027 A DE 2117027A DE 2117027 A1 DE2117027 A1 DE 2117027A1
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Description

PATENTANWÄLTE
D R. I. MAAS
DR. W. PFEIFFER
DR. F. VOITHENLEITNER
8 MÜNCHEN 23
UNGERERSTR. 25 - TEL 39 02 36
DC 1724
Dow Corning Corporation/ Midland , Michigan, V.St.A.
Unter Umgebungsbedingungen vulkanisierbarer transparenter Siliconkautschuk
Die Erfindung bezieht sich auf einen transparenten und bei normalen atmosphärischen Bedingungen vulkanisierbaren Siliconkautschuk.
Auf dem Siliconkautschukgebiet sind verschiedene transparente Siliconkautschukmassen bekannt. Viele dieser Massen wurden für besondere Zwecke entwickelt, zum Beispiel für Kontaktlinsen. Zur Anwendung in der Elektronik-Industrie sind bei Raumtemperatur vulkanisierbare transparente Siliconeinbettmassen und Verkapselungsitiassen bekannt, die durch Vermischen einer Siliciumverbindung mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und eines vinylhaltigen Organosiliconpolymeren in Gegenwart eines Platinkatalysators hergestellt werden. Diese Massen haben jedoch den Nachteil, daß viele der in der Elektronik-Industrie verwendeten Werkstoffe die Härtung hemmen. Durch die erfindungsgemäßen Massen wird dieser Nachteil beseitigt.
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In der USA-Patentschrift 3 036 985 ist ein transparenter Siliconkautschuk beschrieben, der im wesentlichen aus einem Organopolysiloxan mit wenigstens 50 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und einem Füllstoff besteht, bei dem es sich um ein Copolymer aus
RSiO3/2-, (CH3)2Si0-, (CH3)3Si0Q.5~ und SiO3-Einheiten
handelt. Diese Masse kann bei Raumtemperatur durch Zusatz eines Polyalkylsilicats und eines Katalysators gehärtet werden. Der besondere copolymere Füllstoff wird gemäß der USA-Patentschrift 3 036 985 deshalb verwendet, v/eil sowohl modifizierte als auch unmodifizierte Siliciumdioxidfüllstoffe opake Siliconkautschuke ergeben. Gegenüber der in dieser Patentschrift beschriebenen Masse wird erfindungsgemäß dadurch eine Verbesserung erzielt, daß kein besonderes Copolymer benötigt wird, und ein übliches pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid verwendet werden kann, nachdem es eine Behandlung zur Erzeugung einer hydrophoben Oberfläche erhalten hat.
Eine transparente Siliconeinbettmasse ist in der USA-Patentschrift 3 457 214 beschrieben, die im wesentliehen aus einen Polydiorganosiloxan mit Silanolendgruppen, in dem 11 bis 13,3 % der organischen Gruppen Phenylreste sind und die übrigen Gruppen Methylreste sind, einem harzartigen Copolymer aus Trimethylsiloxaneinheiten und SiO0-Einheiten und einem verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff besteht. Es hat sich als nötig erwiesen, für die bekannte Einbettmasse ein bestimmtes harzartiges Copolymer als Vernetzer zu verwenden, um bei der Verwendung eines verstärkenden Siliciumdioxids ein
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gehärtetes transparentes Produkt zu erhalten, überraschenderweise wurae nun gefunden, daß das gemäß der USA-Patentschrift 3 457 214 verwendete harzartige Copolymer nicht zur Erzeugung eines transparenten Siliconkautschuks erforderlich ist, wenn ein in der Gasphase erzeugtes Siliciumdioxid mit Bis(trimethylsilyl)amin behandelt wird.
Die Erfindung ist auf eine Masse gerichtet, die bei normalen atmosphärischen Bedingungen zu einem transparenten Siliconkautschuk härtet.
Gegenstand der Erfindung ist eine bei normalen atmosphärischen Bedingungen vulkanisierbare Siliconkautschukmasse, die durch (A) 1 bis 50 Gewichtsteile eines verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxids mit einer Oberfläche
von 1OO bis aOO m /g, dessen Oberfläche mit Bis(trimethylsilyl) amin behandelt ist und dadurch 3,5 bis 7 Gewichtsprozent Kohlenstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht des behandelten Siliciumdioxids, aufweist, (B) 100 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Phenylmethy!polysiloxans, in dem 15 bis 45 Mol-% Phenylsiloxaneinheiten vorliegen, die aus Diphenylsxloxaneinheiten oder Phenylmethylsiloxaneinheiten bestehen, und alle übrigen Einheiten Dimethylsiloxaneinheiten sind und das eine Viskosität von 1000 bis 1OO 0OO Centistoke bei 25 Grad C aufweist, (C) 0,5 bis IO Gewichtsteile einer Alkoxysiliciumverbindung, die aus einem Tetraalkoxysilan oder einem Alkylpolysilicat besteht, worin jede Alkoxygruppe 1 bis 5 Kohlenstoffatome enthält, und (D) einen Härtungskatalysator für die Masse gekennzeichnet ist.
Das verstärkende pyrogen erzeugte Siliciumdioxid (A) kann irgend eines der üblichen pyrogen erzeugten Siliciumdioxidprodukte sein, die leicht als Handelsprodukte erhältlich
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2 sind und eine Oberfläche von 100 bis 500 m /g aufweisen. Diese pyrogen erzeugten Siliciumdioxidsorten werden erfindungsgemäß zur Erzeugung eines hydrophoben Siliciumdioxids mit einem Kohlenstoffgehalt von 3,5 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des behandelten Siliciumdioxids, behandelt. Eine Methode zur Behandlung des pyrogen erzeugten Siliciumdioxids mit Bis(trimethylsilyl)amin besteht darin, das pyrogen erzeugte Siliciumdioxid und das Bis(trimethylsilyl)amin in Gegenwart einer kleinen Wassermenge zu mischen. Das Bis(trimethylsilyl)-amin liegt vorzugsweise im Überschuß über die Menge vor, die zur Erzeugung eines hydrophoben Siliciumdioxids mit 3,5 bis 7 Gewichtsprozent Kohlenstoff erforderlich ist. Die Temperatur während der Behandlung kann in weiten Grenzen schwanken und schließt Raumtemperaturen ein. Das erfindungsgemäß behandelte verstärkende pyrogen erzeugte Siliciumdioxid kann in einer Menge von 1 bis 50 Gewichtsteilen pro 100 Teile (B) vorliegen. Vorzugsweise beträgt die Menge des behandelten verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxids 10 bis 35 Gewichtsteile pro 100 Teile (B).
Das hydroxylendblockierte Phenylmethylpolysiloxan (B) ist ein Polydiorganosiloxan, das Phenylmethylsiloxaneinheiten oder Diphenylsiloxaneinheiten und Dimethylsiloxaneinheiten enthält, während jegliche andere Einheiten nur in Spurenmengen, zum Beispiel von weniger als 1 Mol-%, vorhanden sind, Die .Phenylmethylsiloxaneinheiten oder Diphenylsiloxaneinheiten liegen in einer Menge von 15 bis 45 Mol-% vor und die übrigen Einheiten bestehen aus Dimethylsiloxaneinheiten. Vorzugsweise sind die Phenylmethylsiloxaneinheiten oder die Diphenylsiloxaneinheiten in einer Menge von 20 bis 30 Mol-% vorhanden. Die hydroxylendblockierten Phenylmethylpolysiloxane (B) haben eine Viskosität von 1000 bis 100 000 Centistoke bei 25 Grad C und vorzugsweise von 1 500 bis
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40 000 Centistoke bei 25 Grad C. Das hydroxylendblockierte Phenylmethylpolysiloxan kann ein Copolymer, eine Mischung von Copolymeren oder eine Mischung aus Polydimethylsiloxan und einem phenylhaltigen Copolymeren, zum Beispiel hydroxylendblockiertem Polyphenylmethylsiloxan sein, sofern der Anteil an Phenylmethylsiloxaneinheiten oder Diphenylsiloxaneinheiten in Mol-% die erforderliche Menge der Ges amtmi s chung ergibt.
Die Alkoxysiliciumverbindungen (C) können Tetraalkoxysilane oder deren partielle Hydrolysate, die als Alkylpolysilicate bekannt sind, sein. Die Alkoxygruppen können 1 bis 5 Kohlenstoffatome pro Gruppe enthalten. Beispiele für solche Gruppen sind Methoxy, Äthoxy, n-Propoxy, Isopropoxy, n-Butoxy, Isobutoxy und Amyloxy. Diese Alkoxysiliciumverbindungen sind allgemein bekannt. Beispiele dafür sind die Tetraalkoxysilane Tetraäthoxysilan, Tetran-propoxysilan, Tetrabutoxysilan und Tetraamyloxysilan und deren verschiedene partielle Hydrolysate, zum Beispiel Äthylpolysilicat und n-Propylpolysilicat. Vorzugsweise sind die Alkoxygruppen Äthoxy- oder Propoxygruppen. Die Menge der Alkoxysiliciumverbindung kann 0,5 bis 10 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile (B) und vorzugsweise 2 bis 6 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile (B) betragen.
Die erfindungsgemäßen Massen können mit jedem der üblichen Katalysatoren gehärtet werden, die für die Reaktion zwischen
=SiCH und C H
η
eingesetzt werden. Beispiele für die Härtungskatalysatoren sind die Kondensationsprodukte aus einem aliphatischen Aldehyd und einem aliphatischen primären
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Amin, die in der USA-Patentschrift 2 833 742 beschrieben sind, und die Metallsalze organischer Monocarbonsäuren, die als Metall Blei, Zinn, Zirconium, Antimon, Eisen, Cadmium, Barium, Calcium, Titan, Wismut oder Hangan enthalten können, zum Beispiel Dibutylzinndilaurat, Dibutylzinndiacetat und Stannooctoat, wie es in den USA-Patentschriften 2 843 555 und 2 927 907 beschrieben ist. Der Härtungskatalysator (C) wird in den üblichen Mengen angewandt, die zur Härtung der bekannten Massen beschrieben sind, zum Beispiel in Mengen von 0,01 bis 10 Gewichtsprozent.
Die erfindungsgemäßen Massen vulkanisieren bei Raumtemperatur und normaler Feuchtigkeit, wenn alle Bestandteile vermischt sind. Die Mischung sämtlicher Bestandteile kann jedoch bei niederen Temperaturen, zum Beispiel -20 Grad C, gelagert werden. Vorzugsweise werden jedoch die Bestandteile in zwei Behälter abgefüllt, zum Beispiel eine Mischung des behandelten verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxids und des hydroxylendblockierten PhenylmethylpoIysiloxane in eine Packung und eine Mischung der Alkoxysiliciumverbindung und des Härtungskatalysators in eine andere Packung. Wenn die Massen benötigt werden, wird der Inhalt der beiden Packungen vermischt und es findet dann Vulkanisation bei Umgebungsbedingungen statt. Zur Beschleunigung der Härtung kann die Mischung auch erwärmt werden. Die Verwendung von inerten Verdünnungsmitteln, zum Beispiel Polydimethylsiloxanflüssigkeiten und organischen Lösungsmitteln, wird durch die Erfindung nicht ausgeschlossen. Stoffe, welche Trübungen ergeben, sollen jedoch vermieden werden. Die erfindungsgemäßen Massen härten zu einem transparenten Siliconkautschuk, der zum Verkapseln von elektrischen Komponenten Verwendung findet, wodurch ein Fachmann in der Lage ist, ein defektes Teil zu sehen und dieses Teil zu reparieren, ohne das gesamte Einbettmittel von den umgebenden elektrischen Komponenten entfernen zu müssen.
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mm ~7 —
Ausserdem wird die Härtung der erfindungsgeraäßen Masse durch verschiedene Substrate, die in elektrischen Geräten vorkommen, nicht inhibiert, wie es bei Verwendung von Platinkatalysatoren der Fall ist.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
Beispiel 1
Wenn Mischungen aus 100 Gewichtsteilen eines der unten beschriebenen hydroxylendblockierten Phenylmethylpolysiloxane, 25 Gewichtsteile eines verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von
2
17O m /g, das mit Hexamethyldisilazan und einer kleinen Menge Wasser behandelt worden war und dadurch einen Kohlenstoffgehalt von 3,5 bis 7 Gewichtsprozent aufwies, 3 Gewichtsteilen Äthylpolysilicat sowie 3 Gewichtsteilen Dibutylzinndilaurat Umgebungsbedingungen ausgesetzt wurden, wurden transparente Siliconkautschuke erhalten. Es wurden folgende Phenylmethy!polysiloxane verwendet :
A. Ein Polysiloxan mit 30 Mol-% Phenylmethylsiloxaneinheiten und 70 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten mit einer Viskosität von 25 2OO Centistoke bei 25 Grad C.
B. Ein Polysiloxan mit 30 Mol-% Phenylmethylsiloxaneinheiten und 70 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und mit einer Viskosität von 1950 Centistoke bei 25 Grad C.
C. Ein Polysiloxan mit 15 Mol-% Diphenylsiloxaneinheiten und 85 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und mit einer Viskosität von 2480 Centistoke bei 25 Grad C.
D. Ein Polysiloxan mit 44 Mol-% Phenylmethylsiloxaneinheiten und 56 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und mit einer Viskosität von 258O Centistoke bei 25 Grad C.
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Beispiel 2
Eine Mischung aus 100 Gewichtsteilen eines hydroxylendblockierten phenylmethylpolysiloxans mit 30 Mol-% Phenylmethylsiloxaneinheiten und 70 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und mit einer Viskosität von 6150 Centistoke bei 25 Grad C, 15 Gewichtsteilen des in Beispiel 1 definierten verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxids, 3 Gewichtsteilen Äthylpolysilicat und 1 Gewichtsteil Dibutylζinndilaurat wurde der Einwirkung von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur ausgesetzt und zu einem transparenten Siliconkautschuk mit ausgezeichneter Klarheit gehärtet.
Vergleichsbeispiel
Zu Vergleichszwecken wurde eine Mischung aus 100 Gewichtsteilen eines hydroxylendblockierten Phenylmethyl*- polysiloxans mit 30 Mol-% Diphenylsiloxaneinheiten und 70 Mol-% Dimethylsiloxaneinheiten und mit einer Viskosität von 8020 Centistoke bei 25 Grad C1 15 Gewichtsteilen eines verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von 170 qm/g, das wie in Beispiel 1 behandelt war, jedoch etwa 3 Gewichtsprozent Kohlenstoff enthielt, 3 Gewichtsteilen Äthylpolysilicat und 1 Gewichtsteil Dibutylzinndilaurat der Einwirkung von Feuchtigkeit bei Raumtemperatur ausgesetzt und zu einem opaken Siliconkautschuk gehärtet.
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Claims (3)

  1. Patentansprüche
    Bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconkautschukmasse, gekennzeichnet durch
    (A) 1 bis 50 Gewichtsteile eines verstärkenden pyrogen
    erzeugten Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von 100 bis
    2
    500 m /g , dessen Oberfläche mit Bis(trimethylsilyl)amin behandelt ist und das dadurch einen Kohlenstoffgehalt von 3,5 bis 7 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht des behandelten Siliciumdioxids, aufweist,
    (B) 1OO Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Phenylmethylpolysiloxans, in dem 15 bis 45 Mol-% Phenylsiloxaneinheiten in Form von Diphenyl- oder Phenylmethylsiloxaneinheiten vorliegen und alle übrigen Einheiten Dimethylsiloxaneinheiten sind und das eine Viskosität von 1000 bis 100 000 Centistoke bei 25 Grad C aufweist,
    (C) 0,5 bis IO Gewichtsteile einer Alkoxysiliciumverbindungy die aus einem Tetraalkoxysilan oder Alkylpolysilicat besteht, worin jede Alkoxygruppe 1 bis 5 Kohlenstoff atome enthält, und
    (D) einen Härtungskatalysator für die Masse.
  2. 2. Siliconkautschukmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des verstärkenden pyrogen erzeugten Siliciumdioxids 10 bis 35 Gewichtsteile, die Viskosität des hydroxylendblockierten Phenylmethylpolysiloxans 1500 bis 40 000 Centistoke bei 25 Grad C und die Menge der Alkoxysiliciumverbindung 2 bis 6 Gewichtsteile beträgt.
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  3. 3. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Einwirkung von Feuchtigkeit zu einem transparenten Siliconkautschuk gehärtet ist.
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