DE2115706A1

DE2115706A1 - Verfahren zur Herstellung eines Polymeren durch Photopolymerisation und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Info

Publication number: DE2115706A1
Application number: DE19712115706
Authority: DE
Inventors: Takewo Toyota; Fujitani Yoshiyasu Nagoya; Aichi Chiku (Japan). P
Original assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1970-03-31
Filing date: 1971-03-31
Publication date: 1971-10-14
Also published as: CA981621A; JPS4916781B1; DE2115706B2; GB1310809A

Description

Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho, Nagoya, AiChi / Japan

Verfahren zur Herstellung eines Polymeren durch Photopolymerisation und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Polymeren durch Photopolymerisation und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Die Photopolymerisation wird nach herkömmlichen Verfahren durchgeführt, indem man eine polymerisierbare Reaktionsflüssigkeit wie z.B. ein monomeres Metylmethacrylat, Styrol oder dgl. mit einem Polymerisationsstarter, wie z.B. einer Diacetylverbindung, einer Eisenionenverbindung oder dgl. und mit einem Photosensibilisator, wie z.B. einem organischen Farbstoff vermischt. Diese Reaktionsmischung wird sodann mit sichtbaren Lichtstrahlen und/ oder Ultraviolettstrahlen zur Durchführung der Polymerisation bestrahlt.

Gewöhnlich wurde die externe Lichtquelle für die Polymerisationsreaktion statisch über den Photopolymerisationsreaktor in einem vorbestimmten Abstand vom Reaktionsmedium

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angeordnet. Bei großen, für die industrielle Massenfertigung verwendeten Reaktoren ist eine solche statische Lichtquelle jedoch nicht sehr befriedigend, da sie zum Boden des Reaktionsmediums einen relativ großen Abstand hat. Befriedigende Ergebnisse wurden selbst bei Erhöhung der Lichtintensität nicht erzielt, da die erhaltenen Produkte "ungleichförmig sind. Versuche dieses Problem durch Rühren des Reaktionsmediums zu vermeiden sind ebenfalls fehlgeschlagen, da gegen Ende der Reaktion die Viskosität des Reaktionsmediums stark ansteigt, so daß ein wirksames Rühren unmöglich ist.

Es wurde ferner vorgeschlagen bei Anwendung großräumiger Reaktorgefäße die Zahl der Lichtquellen zu erhöhen, so daß die Bestrahlung effektiver wird. Auch diese Maßnahme ist nicht befriedigend, da die Durchlässigkeit für die Lichtstrahlen durch an den Wandungen nahe den Lichtquellen anhaftendes polymeres Material herabgesetzt wird. Darüber hinaus war bei den herkömmlichen Verfahren ein kontinuierlicher Betrieb schlecht möglich.

Demgemäß ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, welche bei hoher Ausbeute industriellen Maßstab zu ausgezeichneten homogenen Produkten führen und im kontinuierlichen Betrieb angewandt werden können.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Herstellung eines Polymeren durch Photopolymerisation gelöst, bei dem eine Reaktionsflüssigkeit mit dem polymerisierbaren Material in einen transparenten Beutel gefüllt wird und mit einer externen Lichtquelle bestrahlt wird,

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worauf das erhaltene Polymer dem Beutel entnommen wird.

Zur Verwirklichung eines kontinuierlichen Betriebs können die mit der Reaktionsflüssigkeit gefüllten Beutel an der Lichtquelle vorbeigeführt werden. Die erfindungsgemäße Vor richtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt eine Transporteinrichtung und darüber angeordnete Lichtquellen. Es können schalenförmige Behälter zur Aufnahme der Beutel vorgesehen sein. Die Lichtquellen können innerhalb eines Tunnels angeordnet sein und die Intensität der Lichtquellen kann an einem Ende der Transporteinrichtung größer sein als am anderen.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen und anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Teilseitenansicht einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung;

Fig. 2 einen Querschnitt entlang der Linie H-II in Pig. I;

Fig. 3 eine teilweise Seitenansicht einer zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung und

Fig. k eine perspektivische Teilansicht der Vorrichtung gemäß Fig. 3.

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Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung besteht darin, daß die Photopolymerisationsreaktxon in Reaktionsgefäßen durchgeführt wird, welche im wesentlichen aus Beuteln, Tüten oder Säcken aus transparentem Material bestehen. Die Reaktionsflüssigkeit wird in einen derartigen transparenten Beutel eingefüllt und der Beutel wird mitsamt seinem Inhalt mittels einer externen Lichtquelle mit Lichtstrahlen bestrahlt, wodurch die Photopolymerisationsreaktxon vonstatten geht. Auf diese Weise kann das erfindungsgemäße Verfahren sehr einfach durchgeführt werden, ohne daß ein spezieller Reaktor erforderlich wäre. Es sind lediglich transparente Beutel und eine Lichtquelle erforderlich. Das nach diesem Verfahren hergestellte Polymere kann äußerst einfach weiterbehandelt werden. Z.B. kann das Polymere leicht in dem Reaktorbeutel transportiert werden. Da eine relativ geringe Menge an polymerisierbarer Reaktionsflüssigkeit in dem Beutel enthalten sein kann, so kann man auf einfache Weise den gesamten Inhalt des Beutels an Reaktionsflüssigkeit gleichförmig bestrahlen, so daß ein Polymeres mit einem hohen Molekulargewicht und mit einer großen Homogenität erzeugt wird. Darüber hinaus kann zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Transportband oder Fließband verwendet werden, wobei viele Beutel mit der Reaktionsflüssigkeit an einer oder mehreren Lichtquellen vorbeibewegt werden und zwar entweder gleichzeitig oder der Reihe nach . Hierdurch wird das erfindungsgemäße Verfahren der Photopolymerisation für die industrielle Massenproduktion geeignet.

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Wenn ein Fließbandsystem verwendet wird, so können eine Vielzahl von Lichtquellen entlang der Richtung der Bewegung des Fließbandes angeordnet werden und diese Lichtquellen können so vorgesehen sein, daß ein vorteilhaftes Lichtintensitätsprofil erzielt wird, welches die vorteilhafteste Bestrahlung erlaubt.

Das Material des transparenten Beutels sollte das zur Photopolymerxsatxon verwendete Licht im wesentlichen unbeeinträchtigt durchlassen. Geeignete lichtdurchlässige Materialien sind z.B. Polyäthylen, Polypropylen, Cellulose- | acetat oder dgl.. Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich insbesondere alle flexiblen transparenten Materialien, welche stabile, selbsttragende und zusammenhaltende beutelartige Behälter zu bilden vermögen.

Die Größe der Beutel ist nicht kritisch. Bei Beutelvolumina von mehr als etwa 500 Liter Gesamtkapazität dürften sich jedoch Schwierigkeiten bei der Handhabung ergeben. Gewöhnlich werden die Beutel nach dem Einfüllen der polymerisierbaren Materialien verschlossen oder versiegelt um zu verhindern, daß Sauerstoff eintritt und am Reaktionsgeschehen teilnimmt, wodurch die Polymerxsationsreaktion nachteilig beeinflußt werden könnte. "

Die spezielle verwendete Lichtquelle hängt u.a. vom gewählten speziellen Typ der Photoreaktion ab, sowie von den speziellen Erfordernissen der Lichtintensität und der Wellenlänge. Geeignete Lichtquellen sind z.B. Fluoreszenzlampen mit sichtbarem Licht oder Ultraviolett-Fluoreszenzlampen, wie z.B. Wolframlampen, Xenonlampen, Natriumlampen oder Quecksilber-

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lampen. Falls das im Folgenden beschriebene Transportbandsystem verwendet wird, so können entweder eine einzige Lichtquelle oder eine Vielzahl von Lichtquellen gleichförmig im Bestrahlungsbereich angeordnet sein« Falls mehr als eine Lichtquelle verwendet wird so kann die Intensitätsverteilung der Lichtquellen derart gewählt werden, daß mehr Lichtquellen nahe dem Aufgabeende des Fließbandes angeordnet sind als nahe dem Abnahmeende des Fließbandsystems oder umgekehrt. Auf diese Weise kann die Intensität der Lichtbestrahlung in der ersten Reaktionsstufe unterschiedlich von ψ derjenigen in der späteren Reaktionsstufe gestaltet werden. Die Bestrahlungsweise kann elektrisch variiert werden, indem man die Intensität der Lichtquelle steuert, falls die Lichtquellen gleichförmig angeordnet sind.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich zur Photopolymerisation einer großen Vielfalt von Monomeren, wie z.B. Methylmethacrylat, Acrylnitril, Mischungen aus Acrylnitril und Styrol, Styrol und anderen polymerisierbaren Materialien. Ferner kann das erfindungsgemäße Verfahren dazu>verwendet werden ein Monomeres auf ein Vorpolymeres aufzupropfen, wobei das Monomere dem Vorpolymeren zugemischt wird und ^ diese Mischung der Bestrahlung mit Licht unterworfen wird. Andererseits kann ein Vorpolymeres auch mit den erfindungsgemäßen Verfahren oder mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung vernetzt oder höher polymerisiert werden.

Es können herkömmliche Polymerisationsstarter und Photosensibilisatoren der Reaktionsmischung zugesetzt werden um die Leistungsfähigkeit des Verfahrens zu steigern.

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Die erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in den Figuren 1 und 2 dargestellt und umfaßt einen Beutel 6, welcher eine photopolymerisierbare Reaktionsflüssigkeit enthält und in einem schalrenförmigen Gefäß 5 liegt. Dieser Beutel 6 wird mittels einer Transporteinrichtung 1 durch einen Tunnel 3 bewegt, in welchem Lichtquellen 2 angeordnet sind. Die Beutel 6 werden auf ihrem Weg durch den Tunnel 3 mit Hilfe der Lichtquellen 2 bestrahlt. Wenn die Beutel 6 den Tunnel von einem Ende zum anderen durchlaufen haben kann die Photopolymerisation beendet sein.

Die Transporteinrichtung 1 umfaßt ein endloses Band 11, eine Antriebsrolle 12 zur Bewegung des Bandes 11 in Richtung des Pfeiles A (Fig. 1), eine Spannungsrolle 13 und zwei weitere Rollen 13'· Das endlose Band 11 ist an den Rollen 12, 13 und 13^r aufgehängt. Die Antriebsrolle 12 ist mit einem nicht dargestellten Motor verbunden. Ferner sind Tragerollen Ik und Ik' in geeigneten Abständen unterhalb des Bandes 11 angeordnet, welche dieses unterstützen. Die Rollen Ik und Xk* sind Leerlaufrollen, welche in Kontakt mit der unteren Fläche des Bandes 11 rotiert werden. Sie werden an einem Transportbandunterbau- oder -gestell 15 gehalten. Der obere Bereich des Transportbandes 11 trägt schalenförmige Behälter 5, welche durch die Reaktionszone bewegt werden. Das der Spannungsrolle 13 zugewandte Ende des Bandes 11 ist das Aufgabeende D für die schalenförmigen Behälter 5 und das der Antriebsrolle 12 zugewandte Ende des Bandes 11 ist das Abnahmeende für die schalenförmigen Behälter 5. Die Transportgeschwindigkeit des Bandes 11 wird derart eingestellt, daß die Reaktionsflüssigkeit

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in den Beuteln 5 mit vorbestimmten Mengen von Licht bestrahlt wird, so daß das polymerisierbare Material innerhalb der Dauer der Belichtung der schalenförmigen Behälter 5 mit den Lichtquellen 2 einer genügenden Bestrahlung ausgesetzt wird und die Reaktion vervollständigt wird.

Der Tunnel 3 mit den Lichtquellen 2 ist im Reaktionsbereich des Bandes 11 angeordnet. Der Tunnel 3 umfaßt Rahmen 31 sowie Seitenwände 32 und eine Decke 33» welche aus Edelstahlplatten bestehen können, welche an ihrer Innenfläche geschliffen und poliert sind, so daß eine genügende Lichtreflexion eintritt.

Eine Anzahl von zylinderförmigen Fluoreszenzlampen 21 ist in Sockeln 22 an der Decke 33 entlang dem Transportband 11 befestigt. Ferner ist eine mit Wasser gefüllte Rohrleitung 35 innerhalb des Tunnels 3 i^m' Bereich der Halterungen 15 und oberhalb des Transportbandes 11 angeordnet, welche zur Entfernung einer während der Polymerisationsreaktion gebildeten überschüssigen Reaktionswärme durch Kühlwasser dient.

Ferner ist eine Belüftungsanlage 4 im oberen Bereich des Tunnels 3 vorgesehen, welche zur Steuerung der Tunneltemperatur, dient. Diese Belüftungsvorrichtung 4 umfaßt Luftausgänge 44 welche sich in die Decke 33 Öffnen. Eine Rohrleitung 42 verbindet die Luftausgänge 44 mit einem Gebläse 41. Die Luftausgänge 44 sind mit Klappen 43 zur Steuerung der Luftströmung vorgesehen. Als schalenförmige Behälter 5 dienen relativ flache Kästen· In diese Gefäße werden die mit polymerisierbarer Reaktionsflüssigkeit gefüllten transparenten Beutel 6 gelegt.

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Die Figuren 3 und k zeigen eine abgewandelte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei welcher schalenförmige Behälter 51 mit dem Transportband verbunden sind. Bei dieser Vorrichtung werden die Beutel 6 mit der polymerisierbaren Reaktionsflüssigkeit beschickt und in die Behälter 51 am Eingangsende B des Transportbandes eingelegt. Die Beutel werden mit ihrem Inhalt unter einer Anzahl von Lichtquellen 2 vorbeigeführt, wobei die Photopolymerisation bewirkt wird. Die mit den erhaltenen Polymeren gefüllten Beutel werden in einen Trichter Tk am Abnahmeende C des Transportbandes ausgeworfen. Danach werden die Behälter wieder zum Aufgabeende B des Transportbandes geführt.

Gemäß Fig. k umfassen die schalenförmigen Behälter 51 ein Gehäuse 511 zur Aufnahme der Beutel 6 mit dem polymerisierbaren Inhalt. Ferner sind Kettenverbindungen 51^ und Haltetische 512, 513 vorgesehen, welche zu beiden Seiten der Böden der Gehäuse 511 angeordnet sind. Es ist eine Transportkette l60 vorgesehen, welche aus einzelnen Kettenelementen l6l besteht. Diese Kettenelemente l6l sind durch Kettenstifte I63 und Hülsen l62 miteinander verbunden. Ferner dienen die Kettenstifte I63 zur Befestigung der Kettenverbindungen

Die Haltetische 512, 513 der schalenförmigen Behälter 51 liegen am oberen Rand der Kette 160 der Transporteinrichtung 16 auf. Die schalenförmigen Behälter 51 sind in dem in Bewegungsrichtung vorderen Bereich 515 an der Transportkette 160 befestigt, so daß sie zusammen mit der Transportkette I60 in Richtung des Pfeiles A bewegt werden. Die Behälter 51 werden daher über die Verbindungselemente 5l4 durch die Transportkette II6 vorwärts gezogen. Die

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Transportkette l60 ist gemäß Fig. 3 halbkreisförmig um ein Antriebszahnrad 18 herumgeführt, welches mit einem nicht dargestellten Antriebsmotor verbunden ist. Am anderen Ende ist die Transportkette l6o halbkreisförmig um ein Haltezahnrad 18· herumgeführt. Darüber hinaus sind Leerlaufrollen 14 und 14' unter der Transportkette l6o " zur Halterung derselben vorgesehen.

Auch hier sind eine oder mehrere Lichtquellen 2 im Reaktionsbereich oberhalb der Transportkette zwischen dem ^ Aufgabeende B und dem Abnahmeende C entlang der Transportrichtung vorgesehen. Unterhalb des Abnahmeendes C der Transportkette l60 ist ein Trichter 7^ zur Aufnahme der mit dem polymeren Material 73 gefüllten Beutel 6 vorgesehen.

Im übrigen ist die Reaktionseinrichtung wie oben beschrieben ausgebildet. Die Reaktionskette l6o wird vom Antriebszahnrad l8 angetrieben und bewegt sich mitsamt der schalenförmigen Behälter 51 in. Richtung des Pfeiles A. Die Reaktionsflüssigkeit in den Beuteln 16 wird mit Lichtstrahlen der Strahlungsquelle 2 zur Bewirkung der Polymerisation bestrahlt. Die Reaktion ist normalerweise vervollständigt P oder für einen vollständigen Reaktionsablauf vorbereitet, wenn die schalenförmigen Behälter 51 das Abnahmeende C des Transportbandes erreichen, ohne daß eine weitere Bestrahlung mit Licht erforderlich wäre. Wenn die schalenförmigen Behälter 51 das Abgabeende C erreichen, so werden sie in vertikaler Richtung geneigt, so daß sie die Beutel mit den Polymeren auswerfen. Sodann werden sie nach unten gekehrt und in Richtung auf das Haltezahnrad 18· bewegt, wo sie wieder in die aufrechte horizontale Lage gebracht werden. Sodann sind diese Behälter am Aufnahmeende B für

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die Aufnahme -weiterer Beutel mit polymerisierbarem Inhalt bereit.

Selbstverständlich ist es auch möglich die Transporteinrichtung derart anzuordnen, daß das Aufgabeende B in der
Werkhalle für die Reaktionsflüssigkeit angeordnet ist und daß das Abgabeende C in der Werkhalle zur Behandlung des
polymeren Materials angeordnet ist, wobei ein Bereich des Tunnels 3 außen zwischen den beiden Werkhallen liegt. Hierdurch ist es möglich bei günstigen Wetterbedingungen das
natürliche Sonnenlicht als Lichtquelle für die Photopolymerisation zu verwenden. Diese Abwandlung des erfindungsgemäßen Verfahrene vereint zwei Vorteile, nämlich die Erzeugung des Polymeren gleichzeitig mit seinem Transport
zwischen den beiden Werkhallen, wodurch Transportzeit und Transportarbeit entfällt. Darüber hinaus gestaltet sich
das Verfahren durch die Anwendung von natürlichem Sonnenlicht wirtschaftlich vorteilhaft.

Der Transport der Beutel mit der Reaktionsflüssigkeit
kann kontinuierlich erfolgen oder intermittierend, und
zwar entweder maschinell oder manuell. Die Geschwindigkeit des Transports der Beutel kann in Hinblick auf die speziellen Erfordernisse der Polymerisation, wie z.B. der Lichtbestrahlung und anderer Erfordernisse gewählt werden.

Im vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wurden die Beutel mit der Reaktionsflüssigkeit mittels eines Transportbandes bewegt. Es kann jedoch auch ein einziger Beutel stationär angewandt und mit Licht bestrahlt werden, ohne diesen an der Lichtquelle vorbei
zu bewegen. Dabei werden gleichermaßen gute Ergebnisse erzielt. In diesem Fall kann der Beutel auf einer Unterlage

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unterhalb einer äußeren Lichtquelle angeordnet werden und mit einer genügenden Lichtmenge belichtet werden, so daß die Photopolymerisation durchgeführt wird.

Beispiel:

Im Folgenden soll die Photopolymerisation von Methylmethacrylat nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben werden. Im Folgenden sei eine Zusammenstellung der spezifischen Daten für die Reaktionseinrichtung und die Zusammensetzung der Reactionsflüssigkeit gegeben:

(a) Daten der Reaktionseinrichtung

Länge der Reaktionszone ' 42 m

Länge des Tunnels 4O m

Transportgeschwindigkeit des Bandes 20 cm/min

Abstand zwischen Unterseite der

Fluoreszenzlampen und Oberseite

des Bandes 20 cm

Fluoreszenzlampe 40 Watt

Zahl, der Fluoreszenzlampen in

einer Reihe in Richtung der

Bandbewegung 32

in Richtung der Bandbreite Γ4

Gesamtzahl der Fluoreszenzlampen 448

(b) Zusammensetzung der Reaktionsflüssigkeit

Methylmethacrylat 2 mol/Liter

Reaktionsstarter (Diacetyl) 1 χ ίο""³ mol/Liter

Wasser-Methanolmischung als Lösungsmittel (Wasser: Methanol =1:3)

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20 Liter des Monomeren werden in eine Vielzahl von Polyäthylenbeuteln gefüllt, deren jeder 60 cm breit und 60 cm lang ist und eine Stärke von 0.03 mm hat. Die mit der Flüssigkeit gefüllten Polyathylenbeutel werden in die schalenförmigen Behälter 5 (Fig. 1 und 2) gegeben, welche aus Edelstahl bestehen. Jeder der Behälter ist kO cm lang, 4O cm breit und 15 cm hoch und hat polierte Innenflächen. Die Polyathylenbeutel werden mit Ausnahme einer Ecke versiegelt, welche abgeschnitten wird und einen Injektionseingang bildet. Durch diesen Einfülleingang wird die Reaktionsflüssigkeit eingefüllt, während der Beutel in dem Behälter 5 liegt. Sodann wird dieser Einfülleingang geschlossen. Die Einfüllhöhe des Monomeren in dem Beutel beträgt etwa l4 cm.

Danach wird das mit dem Beutel 6 beladene schalenförmige Gefäß 5 ißi Aufgabebereich B der Transporteinrichtung 1 auf das Transportband 11 gesetzt.

Die Temperatur im Tunnel wird auf 35 C gehalten. Das Monomere wird während etwa 3 Stunden mittels der Fluoreszenzlampen 21 mit ultravioletten Strahlen bestrahlt. Nach dieser Zeit ist die Reaktion beendet und die Beutel haben das Abnahmeende C des Transportbandes erreicht. Das Polymere erscheint in den Beuteln als ein feuchtes weißes Pulver. Mittels dieser Technik kann das Polymere in einer Menge 100 kg pro Stunde erzeugt werden.

Danach werden die Beutel mit dem Polymeren von schalenförmigen Behälter 5 genommen und geöffnet. Das erhaltene Polymere wird mit Wasser in einem Zentrifugenabscheider zur Gewinnung des pulverförmigen Polymeren gewaschen. Die Ausbeute an

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Polymeren beträgt etwa 93 % und das Molekulargewicht des Polymeren beträgt etwa 74O 000. Das Polymere erweist sich als Polymethylmethacrylat.

Während dieser Arbeitsweise wird die Temperatur in der Reaktionsflüssigkeit mittels Kühlluft gesteuert, so daß die während der Reaktion erzeugte Wärme und die durch die Lichtquellen erzeugte Wärme rasch abgeführt wird und die Temperatur innerhalb der vorbestimmten Grenzen gehalten wird. Die Kühlluft wird mittels des Belüftungsapparates 4 in k den Tunnel 3 eingeführt. Im vorliegenden Fall wird die Kühlluft von den Luftauslassen 44 durch Zwischenräume zwischen den Reihen von Fluoreszenzlampen 21 an der Decke 33 des Tunnels 3 über die Beutel 5 geblasen. Die Menge an eingeblasener Luft wird durch die Klappen 43 gesteuert. Falls rasches Kühlen oder starkes Kühlen erforderlich wird, so kann Kühlwasser auf die Polyäthylenbeutel in den schalenartigen Behältern 5 gesprüht oder gespritzt werden, wozu Rohrleitungen 35 für das Kühlwasser dienen.

Der Reaktionsablauf ist derart einfach, daß es nicht erforderlich ist die Reaktionsflüssigkeit umzurühren, ferner ist es nicht erforderlich die Außenseiten der Lampen ständig ™ zu reinigen um anhaftendes Polymeres zu entfernen, da die Reaktionsflüssigkeit innerhalb der transparenten Beutel 6 gehalten wird und das Licht von einer äußeren Lichtquelle 2 stammt. Darüber hinaus werden die Reaktionsansätze von Luftzutritt geschützt, da die Beutel 6 während der Photopolymerisationsreaktion dicht verschlossen sind und ein Zutritt von Sauerstoff aus der Atmosphäre unmöglich ist. Das erzeugte Polymere kann leicht aus den Behältern 5 entnommen werden und dem Aufbereitungsverfahren zugeführt

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werden. Das erzeugte Polymere befindet sich nämlich in den Beuteln 6 und kann in dieser Form direkt weitertransportiert werden. Die Schichtdicke des Reaktionsmediums ist hinreichend dünn, so daß die Lichtstrahlen leicht und vollständig die gesamte Reaktionsflüssigkeit durchsetzen können, wodurch eine ausgezeichnete Gleichförmigkeit der Qualität des erzeugten Polymeren erzielt wird.

Durch Anwendung des Fließbandsystems kann das Verfahren kontinuierlich gestaltet werden und bei Ausnützung der vollen Kapazität der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann die Polymerisation in Massenproduktion erfolgen. Da die Menge der Reaktionsflüssigkeit in jedem der Beutel relativ gering ist wird die erzeugte Reaktionswärme in relativ engen Grenzen gehalten und kann sich nicht aufstauen. Daher kann die Reaktionstemperatur leicht gesteuert werden. Ferner hat die Durchführung der Reaktion in Form von relativ kleinen Einheiten des polymerisierbaren Materials in den Beuteln den Vorteil, daß eine fehlerhafte Reaktion in einem einzelnen Beutel unter geringstmöglichen Verlusten durch Entfernen dieses einzelnen Beutels beseitigt werden kann.

Da die Lichtbestrahlungszone als Tunnel ausgebildet ist, deren Innenfläche ausgezeichnete Lichtreflexion aufweist kann das Licht der Lichtquelle effektiv ausgenützt werden. Die Tunnelkonstruktion erleichtert ferner die Steuerung der Reaktionstemperatur und drückt die Verunreinigung mit Staub und anderen verunreinigenden Materialien auf ein Minimum herab. Darüber hinaus dient bei Anwendung eines Transportbandsystems der Tunnel zur möglichst effektiven Ausnützung der Lichtstrahlen der Lichtquellen und zur effektiven Steuerung

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der Reaktionstemperatur. Es ist andererseits jedoch, nicht unbedingt erforderlich einen Tunnel anzuwenden, insbesondere da die Steuerung der Reaktionstemperatur ohnehin
recht einfach ist. Zur Erzielung einer möglichst leistungsfähigen Bestrahlung mit Licht sollten die Innenflächen des Tunnels aus einem Material mit guten Reflexionseigenschaften bestehen, wie z.B. aus gut geschliffenen Platten von Edelstahl oder Aluminium oder aus verspiegelten oder weißgestrichenen Platten. Der Tunnel kann in beliebiger Weise
konstruiert sein und kann z.B. sowohl die Seitenbereiche fc als auch die Oberseite der Reaktionszone bedecken. Andererseits kann nur der Oberbereich der Reaktionszone oder nur der Seitenbereich derselben abgedeckt sein.

Das Verfahren zur Photopolymerisation umfaßt erfxndungsgemäß die Verwendung eines transparenten Beutels als Reaktionsbehälter zur Aufnahme der Reaktionsflüssigkeit und
die Bestrahlung dieses Beutels mit der Reaktionsflüssigkeit mit Lichtstrahlen mittels einer externen Lichtquelle zur Durchführung der Photopolymerisation und zur Erzielung eines gleichförmigen ausgezeichneten Polymeren.

Darüber hinaus kann ein Transportsystem, wie z.B. ein
w Transportband erfindungsgemäß angewandt werden, welches
viele.Beutel mit Reaktionsflüssigkeit aufnehmen kann,
welche mit dem Transportband bewegt werden und der Reihe nach oder gleichzeitig mit den Lichtstrahlen bestrahtl
werden. Durch diese Technik kann die Photopolymerisation in großen Mengen kontinuierlich durchgeführt' werden, wodurch das erfindungsgemäße Verfahren zur industriellen
Massenproduktion geeignet ist.

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Claims

Patentansprüche

( \. Verfahren zur Herstellung eines Polymeren durch Photopolymerisation, dadurch geken nzeichnet, daß eine Reaktxonsflussxgkext mit dem polymerxsxerbaren Material in einen transparenten Beutel gefüllt wird, und mit einer externen Lichtquelle bestrahlt wird, worauf das erhaltene Polymere dem Beutel entnommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geken nzeichnet, daß der transparente Beutel aus einem polymeren Material besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Material ein Polyolefin, vorzugsweise Polyäthylen oder Polypropylen ist oder Celluloseacetat.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3t dadurch gekennzeichnet, daß das polymerisierbare Material aus einem Monomeren, einem Vorpolymeren oder aus einer Mischung derselben besteht.
5« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das polymerisierbare Material aus Styrol, Methylmethacrylat, Acrylnitril oder Mischungen derselben besteht.

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsflüssigkeit einen Photosensibilxsator und/oder einen Starter für die Photopolymerisationsreaktxon enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch - g e k en nzeichnet, daß die Reaktionsflüssigkeit ein Lösungsmittel für das polymerisierbare Material und gegebenenfalls für den Starter und/oder den Sensibilisator enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennze ichnet, daß der Beutel vor der Bestrahlung dicht verschlossen wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennze i chnet, daß sichtbare Lichtstrahlen oder ultraviolette Lichtstrahlen angewandt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9$ dadurch gekennze ichnet) daß mit der Reaktionsflüssigkeit mit dem polymerxsierbaren Material gefüllte Beutel an der Lichtquelle vorbeigeführt werden.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine Transporteinrichtung (1, l6), vorzugsweise ein Transportband (11) oder eine Transportkette (l6o) und darüber angeordnete Lichtquellen (2).

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12. Vorrichtung nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch schalenförmige Behälter ( 5» 5¹) zur Aufnahme der Beutel (6).

13· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquellen (2) innerhalb eines Tunnels (3) angeordnet sind.

l4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 11 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß die Intensität der Lichtquellen (2) an einem Ende der Transporteinrichtung (1, l6) größer als am anderen Ende ist.

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