DE2109350A1 - Verfahren zur Gewinnung von Phosphorpentoxid - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von PhosphorpentoxidInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung von·Phosphorpentoxid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Phosphorpontoxid
durch thermischen Aufschluß von Rohphosphaten oder phosphorhaltigen Zwischenprodukten, wie Schlacken, in
Gegenwart von silikatischen und kohlenstoffhaltigen Stoffen.
Zum Aufschluß von Phosphatraineralien, insbesondere Fluorode.r
Chlorapatit, sind eine Reihe vorn Verfahren bekannt, deren überwiegender Teil darauf zielt, Elementarpiiosphor-,
Phosphorsäure oder Düngephosphate herzustellen.
Zur Herstellung von Elementarphosphor werden nach einem
seit langem bekannten Verfahrensprinzip Rohphosphate mit kohlenstoffhaltigen Materialien und Kieselsäure umgesetzt.
Hierzu dienen heute ausschließlich elektrisch betriebene Niederschachtofen, die imter Verwendung der sogenannten
Söderberg-Elektrode bsw. von vorgebrannten. Kohle- oder Graphitelektroden betrieben werden (Winnaoker-Küchler, Chemische
Technologie I, 3. Auflage 1970, Band 1, Seite 385).
Für die Gewinnung von Phosphorsäure sind vorzugsweise Naöverfahren,
die zum größten Teil mit Schwefelsäure,aber auch
!Bit Salzsäure arbeiten, gebräuchlich (I.e. Seite 3^8 - 358).
Soweit zur Herstellung von Dihißophosphaten Rohphosphate verwendet
werden, führen die Aufßchlußverfahren vorwiegend
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zu Superphosphaten (mit Schwefelsäure), zu Doppelsuperphosphaten (mit Phosphorsäure) und gemischten Phosphaten
(mit Salpetersäure) (I.e. Seiten 363 - 378). Eine gewisse
Rolle in der Produktion von Düngephosphaten spielen Verfahren, die über den Schmelzfluß oder die Sinterung von
Rohphosphat gehen. Hierzu zählen Thomasmehl sowie Sinter- bzw. Schmelzphosphate. Letztere werden aus Rohphosphat,
Soda und Sand, aus Rohphosphat, Natrium- oder Kaliumsulfat und Sand und aus Rohphosphat und Kieselsäure
in Gegenwart von Dampf gewonnen (I.e. Seite 378 ^
380). Besonderheiten in der Verfahrensftihrung bzw. der Vorwärmung des Rohphosphates beschreiben die deutschen
Patentschriften 928 408 bzw. 928 172.
Bei der Herstellung von Schmelzphosphatdüngemitteln haben in neuerer Zeit die in der Feuerungstechnik gebräuchlichen
Schmelzzyklonfeuerungen Eingang gefunden. Bei diesem Verfahren werden Rohphosphate, gegebenenfalls zusammen mit Brennstoff,
einer Schmelzfeuerung zugeführt, dort geschmolzen, danach granuliert und gemahlen. Der Schmelzprozeß kann auch in einer
mehrstufigen Feuerung durchgeführt werden (Stand der Technik aus und deutsche Auslegeschrift 1 128 873).
™ Die Verfahren zur Gewinnung von Phosphorpentoxid gehen
in der Regel von Elementarphosphor aus, der mit oxidierenden Gasen, wie Schwefeldioxid zwecks gleichzeitiger
Bildung von Elementarschwefel (deutsche Patentschrift 556 160) wie Kohlensäure, Stickstoff, Luft zwecks gleichzeitiger
Gewinnung von Ammoniaksynthesegas (deutsche Patentschrift 523 504), wie Wasser oder Wasserdampf zwecks
gleichzeitiger Gewinnung von Wasserstoff (deutsche Patentschrift 506 543, 408 344, US-Patentschrift 1 594 572),
insbesondere aber mit getrockneter Luft verbrannt wird---*
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(deutsche Patentschriften 544 194, 524 713, 514 247,
426 388 und USA-Patentschriften 1 700 708, 1 940 758).
Demgegenüber konnten sich die Verfahren, in denen in einem Arbeitsgang primär aus Rohphosphat, kohlenstoffhaltigen
Materialien und ggf· Silikat Elementarphosphor gebildet
und dieser anschließend verbrannt wird (US-Patentschriften 1 630 283, 1 463 959, 1 422 699 und deutsche Auslegeschrift
1150 958), in der Technik nicht durchsetzen oder fordern einen hohen Aufwand von der Apparate- oder Brennstoffseite.
Es wurde nun gefunden, daß eich Rohphosphat, aber auch
phosphorhaltige Zwischenprodukte, wie Schlacken, in wirtschaftlicher
und apparativ einfacher Weise verarbeiten lassen, wenn das Verfahren zur Gewinnung von Phosphorpentoxid
durch thermischen Aufschluß von Rohphosphaten oder pho sphorhaltigen Zwischenprodukten, wie Schlacken, in
Gegenwart von silikatischen und kohlenstoffhaltigen Stoffen bei Temperaturen von mindestens 150O0C gemäß der Erfindung
derart durchgeführt wird, daß die umzusetzenden Ausgangsstoffe in Richtung einer Tangete, Sekante oder
der Ofenachse in eine mit Wasserverdampfung bei mindestens 20 atü Druck gekühlten Zyklonkammer mit annähernd horizontaler
Achse eingeführt und mit sauerstoffhaltigen Gasen umgesetzt werden.
Der Vorzug der beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommenden Zyklonkammer mit annähernd horizontaler
Achse liegt gegenüber einer solchen mit vertikaler Achse darin, daß die geschmolzenen Stoffe eine hohe Verweilzeit
im Reaktionsraum aufweisen. Darüber hinaus ist das geschmolzene Stoff gemisch bis zu dessen Austritt in ständigem Kontakt mit
den heißen Gasen. Die eingebrachten Materialteilchen werden
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nämlich vom Wirbel erfaßt, reagieren teilweise und werden gegen die Wand geschleudert, wo sie unter
weiterer Reaktion in wendelartigen Ringen zum Ausgang der Zyklonkammer befördert werden.
Durch die intensive Kühlung der Zyklonwände durch Wasserverdampfung bei mindeiens 20 atü bildet sich eine
erstarrte Materialschicht auf dem Zyklonmantel, die von im Futter der Wände angebrachten Stiften festgehalten
wird und sich während der Reaktion stets erneuert· Auf diese Weise ist eine besondere Auskleidung der Zyklonkammer
entbehrlich und ein Angriff der sauren Gase auf die Zyklonwand wird unterbunden.
Vorzugsweise werden die umzusetzenden Ausgangsstoffe an mehreren Stellen aufgegeben. Diese Form der Aufgabe bringt
eine gute Anpassungsfähigkeit der Zyklonkammer an die veränderliche Beschaffenheit der Ausgangsstoffe mit sich
und beeinflußt wesentlich deren Wärmeumsatzleistungen. Die in dem Schmelzzyklon aufzugebenden Ausgangsstoffe werden
vorzugsweise gemeinsam auf Korngrößen von 0,1 bis 0,5 mm aufgemahlen. Es ist jedoch auch möglich, das kohlenstoffhaltige
Material gesondert auf Korngrößen von 0,1 bis 5 mm zu zerkleinern. Bei unterschiedlicher Korngröße von phosphatischem
und silikatischem Ausgangsmaterial einerseits und kohlenstoffhaltigem Material andererseits können beide
Komponenten getrennt aufgegeben werden, beispielsv/eise
phosphatisches und silikatisches Material über die Tangente oder Sekante und kohlenstoffhaltiges Material
über die Ofenspitze.
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Der Sauerstoffgehalt der zugeführten Verbrennungsgase beträgt vorzugsweise mindestens 30 Vol.%, insbesondere
40 - 60 Vol.%· Dazu werden die erwünschten Sauerstoffkonzentrationen - sofern nicht bereits
sauerstoffreiche Gase zur Verfügung stehen - durch Zusammenmischen von Luft und technisch reinem Sauerstoff
hergestellt. Die erforderliche Sauerstoffkonzentration kann auch geschaffen werden, indem Sauerstoff
und Luft der Zyklonkammer getrennt zugeführt werden. Die zuletzt genannte Arbeitsweise ist insbesondere
dann empfehlenswert, wenn kostenmäßg günstig herstellbarer 70?&Lger Sauerstoff zur Verfügung steht.
Zweckmäßigerweise wird die Temperatur in der Zyklonkammer auf 1700 - 20000C - an der Zyklonkammerachse gemessen eingestellt.
Dadurch wird erreicht, daß die Reaktion mit hinreichend großer Geschwindigkeit abläuft und eine
Schlacke mit geringer Viskosität entsteht.
Die aus der Zyklonkammer austretenden Gase werden in einem nachgeschalteten Abhitzekessel vorzugsweise auf eine
Temperatur unterhalb 400°C,aber oberhalb des von der
P2°c-Konzentration abhängigen Taupunktes der Gase abgekühlt.
Unter diesen Temperaturbedingungen ist eine optimale Weiterverarbeitung der Gase gewährleistet.
Die Form der Abscheidung des ϊ*2Ο5 aus ^en Gasen richtet
sich nach dem vorgesehenen Verfahrenserzeugnis. Sofern ^2^5 a^s s°3-ckes dem Prozeß entnommen werden soll,
empfiehlt sich die Abscheidung an einem wassergekühlten Kondensor. In diesem Fall der Verfahrensführung ist es
unerläßlich,für Wasserdampffreiheit der Abgase zu sorgen·
Eine andere Ausgestaltung des Verfahrens ist gegeben, wenn die Abgase in einem Naßabscheider, beispielsweise einem
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Venturi- oder Ströderwäscher, von 'P?^ befreit werden·
Je nach der Beschaffenheit des benutzten wässrigen Äbsorptionsmittels kann dann Phosphorsäure oder phosphorsaures
Salz erhalten werden.
Zur Herstellung phosphor säur er Salze, die sauer bis neu- ·
tral sein können, eignen sich insbesondere wässrige Natronoder Kalilauge und Ammoniaklösung.
Die Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Naßabscheidung unter Bildung von Phosphorsäure bzw·
phosphorsaurem Salz gestattet die unmittelbare Nachschaltung einer Sprühtrocknungsanlage, mit deren Hilfe praktisch
1OO%ige Phosphorsäure bzw. festes phosphorsaures
Salz gewonnen werden kann. Bei der Aufgabe von phosphorsaurem Salz läßt sich die Sprühtrocknung auch derart lenken,
daß als Sprühprodukt kondensierte Phosphate entstehen·
Die Abbildungen und die nachfolgenden Ausführungsbeispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren,
Abbildung 1 stellt ein Fließschema der erfindungsgemäßen
Verfahrensführung dar.
Abbildung 2 gibt den Schmelzzyklon, den Herd und den Bingang in den Abhitzekessel in der Art eines vergrößerten
Ausschnittes der Abbildung 1 wieder·
Das getrocknete, auf eine Korngröße von 0,1 bis 0,5
auf gemahlene Gemisch aus Rohphosphat, kohlenstoffhaltigen
und silikatischem Material wird aus einem Aufgabebunker 1 über eine Bandwaage 2 in einem Gasstrom von sauerstoffhaltigem
Gas über die Zuführungsleitung 4 längs einer Sekante oder Tangente in den Schmelzzyklon 5, dessen Wände 17 durch
Wasserverdampfung gekühlt sind, eingeblasen. Wenn das Gemisch aus Rohphosphat und Silikat eine Korngröße von 0,1
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bis 0,5 nun, das .kohlenstoffhaltige Material hingegen
eine solche von 0,1 bis 5mm aufweist, werden das Gemisch
über Leitung 4, die kohlenstoffhaltigen Materialien aber vorzugsweise über die Ofenspitze, Leitung 3, in
den Reaktionsraum eingeblasen· Eine Aufgabe über die Zyklonspitze wird auch dann regelmäßig vorgenommen,
wenn Zusatzbrennstoffe oder flüssige kohlenstoffhaltige Materialien in den Prozeß eingeführt werden sollen.
Die in der Zyklonkammer 5 gebildete Schlacke läuft über
die Äustrittsöffnung 13 in einen Herd 10, wo sie von
Zeit zu Zeit - ggf · unter gleichzeitiger Granulation
mittels einer Granulierrinne 12 - abgelassen wird.
Die aus der Zyklonkammer 5 austretenden phosphorpentoxidhaltigen
Gase durchströmen nach Umlenkung durch eine Prallwand 18 einen Fangrost 8, der einen großen Teil
der mitgerissenen flüssigen Schlacketröpfchen zurückhält, und gelangen in einen Abhitzekessel 9, in dem
sie gekühlt werden. Das Gas wird von mitgerissenen Staubteilchen, beispielsweise in einer elektrostatischen
Gasreinigung 14, gereinigt. Das gasförmige P2 0C
gelangt dann in einen Naßabscheider oder Kondensor.
Die in der Gasreinigung abgeschiedenen Feststoffe werden über Staubspitzen 15 und 16 ausgetragen.
Aus einem Aufgabebunker 1 wurden stündlich über die Leitungen 4 6,8Tonnen Apatit, 3,4 Tonnen Kieselsäure
und 1,3 Tonnen Koks in Richtung der Sekanten und Tangenten gleichmäßig verteilt aufgegeben. Die Einsatzstoffe
waren zuvor auf Korngrößen von 0,1 bis 0,5 mm auf gemahlen, gut gemischt und getrocknet worden.
Zur zusätzlichen Beheizung der Zyklonkammer 5 dienten 0,6 t/h Heizöl. Die zur Durchführung des
Prozesses insgesamt erforderliche Sauerstoffmenge
betrug 4,8 t/h.2 0 9844/09 2 2
Die Temperatur in der Nähe der Zyklonachse betrug ca. 1800°C. Die Zyklonv/ände wurden durch Wasserverdampfung
bei 40 atü, entsprechend einer Y/andtemperatur von ca. 250 C, gekühlt.
Die entstandenen gasförmigen Reaktionsprodukte wurden im Abhitzkessel 9 auf ca. 380°C gekühlt
und dann in einer elektrostatischen Gasreinigung 14 von mitgerissenen Plugstäuben befreit.
Durch Kondensation an Kühlflächen wurden 2,3 t/h PpOc gewonnen.
Beispiel 1
Das gemäß gewonnene und auf ca, 380 C abgekühlte,
Das gemäß gewonnene und auf ca, 380 C abgekühlte,
PpOv enthaltende Gas wurde ohne zwischenzeitliche
Abtrennung direkt zu Ammonphosphat umgesetzt. Hierzu wurde Ammoniaklösung mit dem Pp^ 5 enthaltenden
Gas als Treibgas über eine Zweistoffdüse in einen
Trockenturm versprüht. Die Trocknung intermediär gebildeter Ammonphosphatlösung erfolgt bei ca.
350 bis 2800C im Gleichstrom mit Heizgasen. Es ent-
W standen 3,7 t/h primäres Ammonphosphat.
Das gemäß Beispiel 1 gewonnene und auf ca. 3800C
abgekühlte, P2O^ enthaltende Gas wurde unmittelbar
zu Natriumpolyphosphat verarbeitet. Hierzu wurde das Gas in einem Venturiwäscher mit 2.0 °5iger Natronlauge,
die in einer Mange von 2.16 t/h (als
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MaOH gerechnet) zugeführt wurde, ausgewaschen.
Die dabei entstehende Lösung von primärem und sekundärem Natrium-ortho-Phosphat mit einem Molverhältnis
von 1:2 wurde in an sich bekannter Weise in einem Sprühtura versprüht und im Gleichstrom mit
Heizgasen von ca. 35O°C getrocknet. Es entstanden 3.97 t/h Natriumtripolyphosphat.
- 10 Patentansprüche
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Claims (11)
- Patentansprüche1} Verfahren zur Gewinnung von Phosphorpentoxid durch thermischen Aufschluß von Rohphosphaten oder phosphathaltigen Zwischenprodukten, wie Schlacken, in Gegenwart von silikatischen und kohlenstoffhaltigen Stoffen bei Temperaturen von mindestens 15000C, dadurch gekennzeichnet, daß die umzusetzenden Ausgangsstoffe in Richtung einer Tangente, Sekante oder der Ofenachse in eine mit Wasserverdampfung bei mindestens 20 atü Druck gekühlten Zyklonkammer mit einer annähernd horizontale Achse eingeführt und mit sauerstoffhaltigen Gasen umgesetzt werden.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die umzusetzenden Ausgangsstoffe an mehreren Stellen aufgegeben werden.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet f daß die Ausgangsstoffe vor ihrer Aufgabe gemischt werden.
- 4) Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 3» dadurch gekennzeichnet r daß die Ausgangsstoffe auf eine Korngröße von 0,1 bis 0,5 mm aufgemahlen werden.
- 5) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet^ daß die phosphatischen und silikatischen Materialien auf eine Korngröße von 0,1 bis 0,5 mm und kohlenstoffhaltigen Materialien auf eine Korngröße von 0,1 bis 5 mm auf gemahlen werden.
- 6) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzei chnet, daß sauerstoffhaltige Gase zugeführt v/erden, deren Sauerstoffgehalt mindestens 30 Vol.%f vorzugsweise 40 bis 60 Vol?6, beträgt.209844/0922
- 7) Verfahren nach.einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der Zyklonkammer - in Nähe der Zyklonachse gemessen - auf 1700 bis 20000C eingestellt wird.
- 8) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet Tdaß die aus der Zyklonkammer austretenden Gase auf eine Temperatur unterhalb 4000C aber oberhalb des Taupunktes der Gase abgekühlt werden.
- 9) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnety daß Phosphorpentoxid durch Naßabscheidung gewonnen wird.
- 10) Verfahren nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet f daß die Naßabscheidung unter Salzbildung vorgenommen wird.
- 11) Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die gewonnene Lösung oder Dispersion nach an sich bekannten Sprüh-Trocknungsverfahren zur Trockne eingedampft wird.209844/0922
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