DE2105932C3 - Agglomerieren von eisenhaltigen Titanerzen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum wirtschaftlichen Herstellen von Pellets oder Briketts aus
eisenhaltigen Titanerzen, die sich zur Reduktion des darin enthaltenen oxydischen Eisens mit festen
kohlenstoffhaltigen oder gasförmigen Reduktionsmitteln bei Temperaturen unterhalb der Sintertemperatur
eignen.
Es ist bekannt, daß synthetischer Rutil, der sich für die Herstellung von Titantetrachlcrid eignet, durch
Reduktion des oxydischen Eisens in eisenhaltigen Titanerzen, insbesondere Ilmenit, bei Temperaturen von
bis 1300° C mit gasförmigen oder festen Reduktionsmitteln und Abtrennen des metallischen Eisens hergestellt
werden kann. Vorzugsweise werden die Erze vor der eigentlichen Reduktion bei Temperaturen bis zur
Sintertemperatur oxydierend geröstet, um das Eisen (II) in Eisen(III) zu überführen. Diese Erze liegen dabei
meistens in Teilchengrößen von 40 bis 1000 Mikron vor. Bei der Reduktion mit Kohle im Drehrohrofen hat
die Kohie, um einen zu hohen Austrag zu vermeiden, Teilchengrößen bis 1,5 cm. Bei den gegebenen Größen-
und Dichteverhältnissen von Kohle und Erz ergibt sich deshalb eine sehr schlechte Vermischung der Reaktionspartner
im Drehrohrofen, wodurch lange -'-irweil-
zeiten und eine geringe Produktqualität be<;. j. sind.
Um eine bessere Vermischung von Erz und Kohle zu erreichen, müßten die Erzteilchen etwa l,5mal so groß
wie die Kohleteilchen sein (vgl. M.Ullrich, Chem.
Ing. Techn., 41 [1969], 903 bis 907).
Das Problem der Durchmischung von Erz und Kohle kann gelöst werden, wenn es gelingt, das Erz, beispielsweise
durch Agglomerieren, auf größere Teilchengrößen als die Kohle zu bringen. Die kommerziellen eisenhaltigen
Titanerze, insbesondere die hochwertigen
ao sandformigen Erze aus sekundären Lagerstätten, eignen sich jedoch nicht zum Granulieren und Pelletisieren
ohne Binder. Das Agglomerieren mit dem Reduktionsmittel als Binder ist in der Regel nicht sinnvoll,
da die Erze vcrteilhafterweise vor der Reduktion einer
»5 oxydierenden Röstung unterworfen werden. Um kohlenstoffhaltige
Agglomerate herzustellen, müßte das Erz nach der Oxydation abgekühlt und nach dem Agglomerieren
erneut auf Reaktionstemperatur aufgeheizt werden. Andere aus der Eisenerzreduktion bekannte
Binder, wie Bentonit, sind unerwünscht, da sie die Qualität des im Prozeß gewonnenen synthetischen
Rutils mindern.
Im Falle der Reduktion des llmenits mit gasförmigen Reduktionsmitteln, wie z. B. C O, CH4 oder H2, im
Wirbelbett ergebe" sirh besonders bei Erzen aus Primärlagerstätten
Probleme. Diese Erze müssen, um sie ausreichend rein zu erhalten, gemahlen und durch Flotation
von der Gangart getrennt werden. Hierbei fallen besonders feine Teilchen an, die sich für eine Reduktion
im Wirbelbett nicht eignen, da sie durch den Gasstrom ausgetragen werden. Eine sinnvolle Verwertung dieser
feinteiligen Ilmenite ist nur dann möglich, wenn sie in Form stabiler Agglomerate eingesetzt werden können.
Da auch bei der Reduktion mit gasförmigen Reduktionsmitteln eine Voroxydation zweckmäßig ist, gelten
fur diese Agglomerate dieselben Anforderungen wie bei der Reduktion mit Kohle.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, unter Verwendung spezieller Binder Agglomerate aus eisenhaltigen
Titanerzen herzustellen, die sich für die Reduktion des darin enthaltenen oxydischen Eisens besonders
eignen. Die erfindungsgemäß hergestellten Agglomerate sollen dabei sowohl für eine Reduktion mit Kohle geeignet
sein, ohne daß wie bei bekannten Verfahren Durchimschungsprobleme auftreten, als auch für eine
Reduktion mit gasförmigen Reduktionsmitteln im Wirbelbett ohne Austrag von feinteiligem Erz. Dabei
soll durch die für die Agglomeratbildung verwendeten
Binder die Qualität des synthetischen Rutils, welcher nach Abtrennung des Eisens vom reduzierten Erz erhalten
werden kann, nicht nachteilig beeinflußt w« den. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung von aus eisenhaltigen Titanerzen bestehenden Agglonieraten, die sich insbesondere
zur Reduktion des darin enthaltenen oxydischen Eisens mit Kohlenstoff oder Wasserstoff bei Temperaturen
von etwa 700 bis 1300"C eignen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man dem feinteiligen Erz titanfreie
3 4
Eisen- und/oder eisenfreie Titanverbindungen in Men- amide in Frage. Prinzipiell brauchbar sind auch Salze
gen von etwa 0,04 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf der sauer reagierenden Verbindungen, jedoch werden
Erz, zumischt und die Mischung zu Formungen ver- Polymere, die keine Metallionen enthalten, bevorzugt,
arbeitet, die Formlinge trocknet und in oxydierender Der Wassergehalt der Formlinge (Grünpellets) soll
Atmosphäre bei Temperaturen von 700 bis 13000C 5 ausreichend sein, um die Erzteilchen zu benetzen, und
härtet. um verformbare, jedoch standfeste Grünpellets zu er-
AIs Eisenverbindungen eignen sich z. B. Oxide und halten. Die Größe der Pellets soll bei einer Körnung
Oxidhydrate des Eisens, Eisenhydroxid und Eisensalze, (Durchmesser) von 1 bis 30, vorzugsweise von 2 bis
die sich unter den Verfahrensbedingungen zu Eisen- 15 mm liegen.
oxiden zersetzen. Besonders geeignet ist staubförmiges io Untersuchungen haben gezeigt, daß Erze mit hohem
Eisenoxid, wie es z. B. bei der thermischen Zersetzung Titangehalt festere Pellets ergeben, wenn sie mit Eisen-
von Beizlaugen als Abfallprodukt anfällt. Als Titanver- verbindungen als Binder pelletisiert werden, während
bindungen eignen sich z. B. Titandioxid oder -oxidhy- titanarme, eisenreiche Erze mit Titanverbindungen als
drat, die in Form von Pulver oder als Aufschlämmung Binder die festeren Pellets ergeben,
eingesetzt werden können. 15 Es wurde außerdem gefunden, daß es zum Erreichen
Die Mengen an Eisen- und/oder Titanverbindungen, fester Pellets besonders vorteilhaft ist, Grünpellets, die
die als Binüer pro Gewichtseinheit Titaneisenerz beim mit Eisenverbindungen als Binder hergestellt wurden,
Agglomerieren zugesetzt werden müssen, hängen vor oberflächlich mit Titanverbindungen einzustäuben, und
allem von der Körnung und chemischen Zusammen- Grünpellets, die mit Titanverbindungen als Binder hersetzung
des Erzes und des Binders ab. So reichen ao gestellt wurden, oberflächlich mit Eisenverbindungen
0,05 Gewichtsprozent Binder zum Herstellen von einzustäuben.
Pellets aus, wenn das Erz relativ feinkörnig ist. Vor- Als Brenntemperatur der Pellets erwies sich diejenige
zugsweise werden jedoch mehr als 0,5 Gewichtsprozent Temperatur als ausreichend, die bei der Voroxydation
Binderverwendet.umGrünpelletsausreichenderFestig- der Titaneisenerze normalerweise angewendet wird,
keit zu erhalten. »5 d. h. eine Temperatur im Bereich von 700 bis 1200°C,
Eine obere Grenze ist vor allem durch die Wirt- vorzugsweise 300 bis 10001C. Es wurde beobachtet, daß
schaftlichkeit des Verfahrens gegeben. Außerdem ver- die Festigkeit der Pellets wieder abnimmt, wenn die
ringen sich mit zunehmendem Gehalt an Binder die Brenndauer bei Temperaturen von 1100 bis 12000C zu
Porosität der Pellets und damit die Reaktionsgeschwin- lang ist. Es sind deshalb für jedes Erz eine optimale
digkeit bei deren Oxydation und Reduktion. Wenn 30 Brenntemperatur und Brenndauer festzustellen und
Pellets unter Bedingungen gebrannt werden, unter einzuhalten.
denen auch die oxydierende Röstung des Erzes erfolgt. Allgemein genügt eine Brenndauer von 0,5 bis
d. h. vorzugsweise bei 800 bis 1000"C, durchläuft deren 4 Stunden, eine Brenndauer von mehr als 8 Stunden
Festigkeit in Abhängigkeit vom Gehalt an eisen- sollte nicht überschritten werden. Für den Zweck der
und/oder titanhaltigem Binder ein Maximum. Der 35 Reduktion der peüetisierten Titaneisenerze im Drehoptimale
Gehalt an Binder in bezug r.uf die Festigkeit rohrofen ist deren Festigkeit völlig ausreichend, wenn
der Pellets hängt von der Korngrößenverteilung und das Brennen in oxydierender Atmosphäre bei 800 bis
chemischen Zusammensetzung sowohl des Erzes wie 10000C erfolgt. Es versteht sich, daß außer der Herauch
des Binders und von den Bedingungen beim Bren- stellung von Grünpellets durch Granulieren auch Grünnen
der Pellets ab. Normalerweise werden 0,05 bis 40 pellets in Form von Tabletten oder Briketts mit den
30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,5 bis 15 Gewichts- entsprechenden Einrichtungen hergestellt werden und
prozent eisen- und/oder titanhaltiger Binder verwendet. bei der oxydierender Röstung zu Pellets gebrannt wer-
Es wurde gefunden, daß sich mit wasserlöslichen, den können.
organischen Polymeren auch Pellets ohne Zusatz von Das vorliegende Verfahren hat eine Reihe von Vor-Eisen-
oder Titanverbindungen herstellen lassen. Die 45 teilen. Duich den Binder werden keine wertmindernden
organischen Polymeren wirken als Kleber bei der Her- Verunreinigungen in das Erz eingebracht. Zur Bcurteistellung
der Grünpellets. Beim Brennen der Pellets in lung von Titanerzen dient außer dem Titandioxidgeoxydierender
Atmosphäre werden diese Polymeren ver- halt die Summe aus Titan- und Eisenoxidgehalt, die
brannt, so daß reine Erzpellets erhalten werden Bei möglichst hoch sein soll. Bereits mit kleinen Bindergleichen
Brenntemperaturen ist die Festigkeit dieser 50 mengen können feste Pellets hergestellt werden, deren
Pellets jedoch geringer als diejenige von Pellets, die Festigkeit derjenigen von Titanerzpellets entspricht, die
Eisen- und/oder Titanverbindungen als Binder im mit den in der Eisenverhüttung üblichen Bindern, wie
optimalen Mengenbereich enthalten, die Verwendung Bentonit, hergestellt werden können,
organischer Polymeren als Kleber in Kombination mit Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Eisen- und/oder Titanverbindungen ermöglicht, je- 55 Verfahrens beruht darauf, daß die Härtung der grünen doch die Herstellung ausreichend fester Grünpellets Pellets mit dem Oxydationsprozeß — (Voroxydation) — mit sehr kleinen Mengen an Eisen- und/oder Titanver- kombiniert werden kann und die sonst bei der Pelletibindungen, die zu festen Pellets oxydierend gebrannt sierung von Eisenerzen üblichen hohen Temperaturen werden können. von 1000 bis 125O°C nicht notwendig sind. Die frisch-
organischer Polymeren als Kleber in Kombination mit Ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Eisen- und/oder Titanverbindungen ermöglicht, je- 55 Verfahrens beruht darauf, daß die Härtung der grünen doch die Herstellung ausreichend fester Grünpellets Pellets mit dem Oxydationsprozeß — (Voroxydation) — mit sehr kleinen Mengen an Eisen- und/oder Titanver- kombiniert werden kann und die sonst bei der Pelletibindungen, die zu festen Pellets oxydierend gebrannt sierung von Eisenerzen üblichen hohen Temperaturen werden können. von 1000 bis 125O°C nicht notwendig sind. Die frisch-
AIs wasserlösliche, organische Polymere, die in Men- 60 gebrannten heißen Pellets können ohne wesentliche
gen von 0,005 bis 10, vorzugsweise 0,05 bis 2 Gewichts- Verluste an Wärmeenergie direkt dem Reduktionsprozent dem Erz zugesetzt werden, kommen beispiels- prozeß zugeführt werden.
weise Stärke, Dextrin, Ligninsulfonsäure, wasserlös- Ferner können auch flotierte Erze aus primären
liehe Cellulosederivate, wie Methylcellulose oder Carb- Lagerstätten für die P.eduktion im Drehofen verwend-
oxyälhylcellulose, Alginsäure, Gelatine, Leim, Agar- 65 bar gemacht werden. Diese Erze sind ohne vorherge-
Agar, Casein, Tragant, Mono- und Polysaccharide, hende Pelletisierung wegen ihres hohen Anteils an
Polyvinylalkohol, Polyäthylenimin, Polyvinylpyrroli- Feinkorn unter 0,07 mm nicht oder zumindest nur nach
don, Polyäthylenglykol, Polyacrylsäure und Polyacryl- Abtrennung des Feinkorns verwendbar.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll an folgenden Beispielen verdeutlicht werden:
Ilmenitsand mit 50 Gewichtsprozent TiO2, 35,6 Gewichtsprozent
FeO und 10,3 Gewichtsprozent Fe2O8
dessen Korngrößen zwischen 40 und 200 Mikron lagen, wurde mit Wasser ohne Binder zu kugeligen »Grünpellets«
verformt. Beim Trocknen zerfielen säniaiche »Grünpellets«.
Beispiel 2 bis 14
Der gleiche Ilmenit wurde mit verschiedenen Bindern auf einem Granulierteller granuliert. Dabei wurde
der Ilmenit in Beispiel 2 mit einer 5 %igen wäßrigen Perlleimlösung besprüht. In Beispiel 3 wurden dem
I'menitO,5 Gewichtsprozent Fe^-Pigment zugemischt
und die Mischung ebenfalls mit einer 5 %igen wäßrigen Perlleimlösung besprüht. In Beispiel 4 bis 5 wurden
dem Ilmenit verschiedene Mengen FetOs-Pigment zugemischt
(vgl. Tabelle) und mit Wasser angefeuchtet. In Beispiel 6 wurde der Ilmenit mit FeO(OH)-Pigment,
in Beispiel 7 mit FejO-Pigment, in Beispiel 8 mit wasserhaltigem, getrocknetem und gemahlenem TiO2-Hydrolyseschlamm
aus dem TiO2-Sulfatprozeß angefeuchtet, in Beispiel 9 wurden 3 % TiO2-Hydrolyseschlamm
zugemischt und mit einer 0,5 %igen Perlleimlösung besprüht. In Beispiel 10 wurden Grünpellets,
die entsprechend Beispiel 5 hergestellt worden waren, mit so viel TiO2-Pigment gepudert, wie an der Oberfläche
der feuchten Pellets hängenblieb; in Beispiel 11 wurden Grünpellets entsprechend Beispiel 8 auf die
gleiche Weise mit Fe2O3-Pigment gepudert. In Beispiel
12 wurde Ilmenit entsprechend Beispiel 2 mit Perlleimiösung zu Grünpellets verformt und anschließend mit
einem Gemisch aus Fe2Og-Pigment und TiO2-Pigment
im Gewichtsverhältnis 2:1 oberflächlich gepudert, in
Beispiel 13 und 14 wurde Ilmenit mit Bentonit gemischt und mit Wasser angefeuchtet.
Die feuchten Granalien wurden bei 1200C getrocknet
und 1 Stunde lang in Luft auf 90O0C erhitzt. Nach dieser
Zeit waren bei allen Pellets, außer den mit Betonit als Binder hergestellten, über 95% des Eisens des Ilmenits
zur Oxydationsstufe 3 oxydiert. Die mit Bentonit hergestellten Pellets benötigten 3 Stunden Brenndauer
bis zum Erreichen dieses Oxydationsgrades.
Die jeweils verwendeten Binder, deren Menge und die Druckfestigkeit der kugeligen Pellets, deren
Durchmesser 10 bis 12 mm betrug, sind in der Tabelle zusammengestellt.
Binder | Eingesetzte | Druckfestigkeit | maxi | |
IjCl-
spiel |
Menge Binder | kp/Pellet | mal | |
Gewichts | mini | 16,4 | ||
Nr. | Perlleim | prozent | mal | 29,7 |
2 | Perlleim/Fe2O3 | 0,5 | 12,4 | 31,3 |
3 | Fe1O, | 0,5/0,5 | 22,1 | 50,5 |
4 | Fe4O1 | 0,5 | 24,4 | 48,6 |
5 | FeO(OH) | 3,0 | 30,5 | 45,9 |
6 | Fe8O4 | 0,5 | 31,4 | 41,8 |
7 | TiO2 | 3,0 | 36,1 | 84,2 |
8 | Perlleim/TiOg | 0,5 | 29,5 | 81,0 |
9 | Fe2O8 (mit TiO2 | 0,5/3,0 | 61,0 | |
10 | gepudert) | 3,0/0,05 | 54,0 | 106,0 |
TiO2 (mit Fe2O3 | ||||
11 | gepudert) | 3,0/0,05 | 83,1 | 49,6 |
Perlleim (mit | ||||
12 | Fe2O,+ TiO2 | 0,5/0,04 | 37,3 | |
gepuoert) | + 0,02 | 48,9 | ||
Bentonit | 72,9 | |||
13 | Bentonit | 0,5 | 43,4 | |
14 | 3,0 | 63,7 | ||
Grünpellets werden entsprechend Beispiel 5 aus Ilmenit und Fe2Oa-Pigment hergestellt. Die bei 12O0C
getrockneten Pellets wurden 2 Stunden lang in Luft auf 9000C erhitzt und anschließend 1 Stunde lang auf
11000C. Die Druckfestigkeit der Pellets betrug nach dieser Behandlung 5,9 bis 6,7 kp/Pellet.
a) Sandförmiger Ilmenit, wie er für die Pelletisierung
eingesetzt wurde, wurde 2 Stunden lang in Luft bei 9000C oxydierend behandelt. Anschließend wurde der
Ilmenit mit getrockneter Braunkohle (Körnung 2 bis 10 mm) in einem 50cm weiten Drehrohrofen bei 98O0C
reduziert, wobei die Füllung 15% des Ofenvolumens betrug. Nach 3,5 Stunden Verweilzeit waren 93 % des
Eisens in den metallischen Zustand überführt.
b) Nach Beispiel 5 hergestellte Pellets wurden unter den gleichen Bedingungen wie der Ilmenitsand (Beispiel
16 a) reduziert. Dabei waren bereits nach 2,25 Stunden Verweilzeit 94% des Eisens zum Metall reduziert.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von aus eisenhaltigen Titanerzen bestehenden Agglomeraten, die
sich insbesondere zur Reduktion des darin enthaltenden oxydischen Eisens mit Kohlenstoff oder
Wasserstoff bei Temperaturen von etwa 700 bis 13000C eignen, dadurch gekennzeichnet,
daß man dem !einteiligen Erz titanfreie Eisen- und/oder eisenfreie Titanverbindungen in
Mengen von etwa 0,04 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf Erz, zumischt und die Mischung zu
Formungen verarbeitet, die Formlinge trocknet und in oxydierender Atmosphäre bei Temperaturen von
700 bis 13000C härtet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Mischung unter Zugabe von
organischen Bindemitteln und Wasser zu Formungen verarbeitet.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Härtung bei
Temperaturen von 800 bis 1000°C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Eisen- bzw. Titanverbindungen
Eisenoxide bzw. Titanoxide oder unter den Temperaturbedingurigen in Oxide überführbare
Verbindungen des Eisens oder Titans verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die noch heißen
Formlinge unmittelbar der Reduktion zugeführt
1
WCIUClI.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die feuchten ungehärteten
Formlinge mit Eisen- und oder Titanverbindungen gepudert werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Bindemittel
wasserlösliche organische Polymere in Mengen von 0,005 bis 10, vorzugsweise 0,05 bis 2 Gewichtsprozent
verwendet werden.
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