DE2052522A1 - Verfahren zur Herstellung von ge trocknetem, stabilisiertem, w asserfreiem Natnumdithionit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ge trocknetem, stabilisiertem, w asserfreiem NatnumdithionitInfo
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/64—Thiosulfates; Dithionites; Polythionates
- C01B17/66—Dithionites or hydrosulfites (S2O42-)
- C01B17/665—Stabilisation by additives subsequent to preparation; Dust prevention by additives
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Description
11 Verfahren zur Herstellung von getrocknetem, stabilisiertem,
wasserfreiem Natriumdithionit "
Priorität: 29. Oktober 1969, Japan, Nr. 87 113/69
Wasserfreies Natriumdithionit wird in der Textilindustrie als Färberei- und Druckereihilfsmittel sowie als Bleichmittel benutzt.
Alle Verfahren zur Herstellung von liatriumdithionit gehen von der Reduktion der schwefligen Säure, die entweder in freier
Form oder in Form von Hydrogensulfit vorliegen kann, zu Sulfoxylsäure
aus. Technische Bedeutung haben nur das Zinkstaub verfahren,
das Amalgam-Verfahren und das Ameisensäure verfahren; vergl.
Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, 15. Band (1964), Seiten 482 bis 483. Da wasserfreies Natriumdithionit in Gegenwart
von Sauerstoff und Wasser sehr instabil ist, muss jede Verfahrensstufe sorgfältig gesteuert werden, um die Zersetzung der
Verbindung zu vermeiden. Wasserfreies natriumdithionit ist zwar stabil, wenn es unter Luftausschluss aufbewahrt wird, es zersetzt
sich jedoch rasch in Berührung mit Luft und bzw. oder
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Feuchtigkeit unter Entwicklung von Schwefeldioxid, wodurch die Zersetzung noch beschleunigt wird. Zur Verhinderung dieser Zersetzung
wird das Natriumdithionit mit Stabilisatoren vermischt, z«B. anorganischen Salzen einer schwachen Säure und einer starken
Base, wie Natriumcarbonat oder Hatriumsulfit, oder einem Alkalimetallsalz
einer organischen Säure. Sehr häufig wird Natriumcarbonat mit wasserfreiem Natriumdithionit vermischt.
Daa bei der Herstellung des Natriumdithionits verwendete l/asser haftet an der Oberfläche der nach den vorstehend beschriebenen
Verfahren erhaltenen Kristalle des wasserfreien Natriumdithionits an. Es ist daher erforderlich, die Kristalle mit Alkoholen,
wie Methanol, Äthanol oder deren Gemisch, zu waschen, um das Yfasser
abzutrennen, und die Kristalle unter vermindertem Druck oder unter Stickstoff als Schutzgas zu trocknen. Das vom V/asser befreite
Produkt wird anschliessend mit dem Stabilisator vermischt. Während der Trocknung erfolgt eine Qualitätsverschlechterung des
Natriumdithionits. Es gibt keine Veröffentlichungen, aus denen hervorgeht, auf v/elcher Stufe der Natriuradithionit-Hersteilung
der Stabilisator eingemischt werden soll. Es ist jedoch bekannt, getrocknetes, wasserfreies Natriumdithionit nach dem Trocknen
mit einem Stabilisator zu vermischen, wobei die Stabilisatormenge von der Reinheit des getrockneten wasserfreien llatriumdithionits
abhängt, die unmittelbar nach dem Trocknen bestimmt wurde. Das Vermischen des Stabilisators, wie Natriumcarbonat, mit
dem wasserfreien natriumdithionit dient nicht nur zur Stabilisierung
des Produktes, sondern auch zu seiner Verdünnung, um die kommerzielle .Reinheit des Produktes auf einen erwünschten V/ert
einzustellen.
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Aufgabe der Erfindung war es, ein verbessertes Verfahren zur
Herstellung von getrocknetem, stabilisiertem,wasserfreiem ITatriumdithionit
zu schaffen, bei dem die Qualitätsverschlechterung des ITatriumdithionits während der Trocknungsstufe vermieden
wird. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von getrocknetem, stabilisiertem,wasserfreieni Hatriumdithionit,
das dadurch gekennzeichnet ist, dass man feuchtes, wasserfreies Hatriumdithionit mit einem Stabilisator versetzt und hierauf das
Gemisch trocknet. Es wurde festgestellt, dasi r.-r nach dem erfindungsgemässen
Verfahren ein Produkt erhält, dessen Reinheit um 0,5 bis 2 $ höher ist, als ein Produkt, dass durch Vermischen
von getrocknetem, wasserfreiem ITatriumdithionit mit dem Stabilisator
nach dem Trocknen erhalten wird.
Der Grund, warum ein Produkt sehr hoher Reinheit nach dem Verfahren
der Erfindung erhalten werden kann, beruht vermutlich darauf, dass das während der Trocknungsstufe durch Zersetzung eines Teils
des Natriumdithionits entstandene Schwefeldioxid vom Stabilisator,
wie natriumcarbonat., absorbiert und neutralisiert wird, wodurch
die Atmosphäre- in der TrocknungsvorricLtiUij neutral gehalten
und die selbst indizierte f .irtechreitende Zero et sung des
wasserfreien ITiitriundi thioni iu verhindert werdc-n kann.
Als Stabilisatoren v/erden in: Verfahren der Erfindung die üblinnen
Stabilisatoren für ilatriuridithi oni t verwendet, wie natriumcarbonat,
natriumsulfat oder liatriunirip ilyph osphot. Der Stabil i π ?: 1 or
wird in einer iCn^e von 0,3 bi a ?0 f/oviohtsprozent, vorzujrτ ■<
i se 1 bis IO Gewiclii cpi'Jiient, benogrn auf dm: Produkt, verwendet,
Das Einmischen des Stabilisators kann durch unmittelbare Zugabe des Stabilisators in Form eines Pulvers zum feuchten Kuchen des
wasserfreien liatriumdithionits vor dem Trocknen erfolgen. Der
Stabilisator kann aber auch in der Stufe zugegeben werden, in der das Wasser aus dem feuchten Kuchen durch Waschen mit Alkoholen
abgetrennt wird. In diesem Fall wird der Stabilisator in dem Alkohol dispergiert zugegeben oder der feuchte Kuchen wird zusammen
mit dem Stabilisator im Alkohol dispergiert. Das erhaltene . Gemisch aus dem feuchten wasserfreien Natriumdithionit und Stabilisator
wird bei Temperaturen von höchstens etwa 12O0C, vorzugsweise
bei 60 bis 80 C,getrocknet. Die Trocknung kann in Stickstoffatmosphäre oder unter vermindertem Druck durchgeführt
werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Feuchtes, wasserfreies Natriumdithionit, das nach dem Zinkstaubverfahren,
bzw. dem Ameisensäureverfahren hergestellt wurde, wird mit Methanol gewaschen und in 2 Anteile unterteilt.Der eine Teil
wird mit Natriumcarbonat versetzt, während dem anderen Teil kein Stabilisator einverleibt wurde. In Tabelle I ist die Menge des
Stabilisators angegeben. Der Stabilisator wurde entweder als Pulver oder als Dispersion in Methanol eingesetzt. Die Proben
werden durch 2-stündiges Erwärmen auf einem Wasserbad bei Temperaturen
von 60 bis 70 C unter vermindertem Druck und unter Rühren
getrocknet. Unmittelbar nach dem Trocknen werden die Produkte analysiert. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle I zusammengestellt.
10982271683
Zusatz von Natriumcarbonat |
Wasserfreies Natrium nach Zinkstaubverfahren |
2,1 | dithionit, hergestellt Ameisensäureverfahren |
2,1 |
3) Menge, cß> ' |
1,8 | Dispersion in Methanol |
2,0 | Dispersion in Methanol |
Form | Pulver | 91,3 93,3 92,0 |
Pulver | 88,4 90,3 88,5 |
Reinheit des Pro duktes nach dem Trocknen, fo |
91,7 93,4 91,9 |
88,3 90,1 88,5 |
||
Durchschnitt von 5 Proben ·*·) nach Berücksichti gung der zugesetz ten Menge an Na triumcarbonat 2) Kontrollprobe |
Anmerkungen:
1) Es wurden 5 Proben analysiert, um die ungleichmässige Verteilung
des Natriumcarbonats zu berücksichtigen;
2) Berechnet aus dem vorhergehenden Y/ert unter Berücksichtigung
der zugesetzten Menge an Natriumcarbonat}
3) Bezogen auf das Gewicht des stabilisierten Produktes.
Natriumcarbonatpulver wird mit feuchtem, wasserfreiem Natriumdithionit,
das nach dem Ameisensäureverfahren hergestellt wurde, versetzt und vermischt. Das Gemisch wird gemäss Beispiel 1 getrocknet.
Die zugesetzte Menge an Natriumcarbonat sowie die Ergebnisse sind in Tabelle II angegeben.
109827/1683
Zugesetztes Natriumcarbonat, | O | 0,5 | 2,0 | 4,2 |
Durchschnittliche Reinheit von 5 Proben nach dem Trocknen, i» |
88,5 | 68,6 | 88,3 | 85,7 |
Reinheit nach Berücksichtigung der zugesetzten Menge an Natriumcarbonat, $ |
— | 89,0 | 90,1 | 89,5 |
Beispiel 3
Natriumcarbonatpulver wird mit feuchtem, wasserfreiem ITatriumdithionit
- hergestellt nach dem Zinkstaubverfahren und mit Methanol gewaschen - vermischt. Das Gemisch wird 1 Stunde bei 80
bis 85 C unter vermindertem Druck und unter Rühren getrocknet. In Tabelle III sind die zugegebenen Mengen an Natriumcarbonat und
die Ergebnisse zusammengestellt.
Zugesetztes Natriumcarbonat, fo | 0 | 5, | 5 | 10, | 8 | 15, | 9 |
Durchschnittliche Reinheit von 5 Proben nach dem Trocknen, # |
95,0 | 91, | 0 | 85, | 3 | 80, | 7 |
Reinheit nach Berücksichtigung per zugesetzten Menge an Natriumcarbonat, )Ό |
- | 96, | 3 | 95, | 6 | 96, | 0 |
Beispiel 4
Natriumsulfit wird in einer Menge von 2,5 c/°, bezogen auf das Gewicht
des herzustellenden trockenen Produktes, mit feuchtem, wasserfreiem Natriumdithionit vermischt, das nach dem Ameisensäureverfahren
hergestellt wurde. Das Gemisch wird getrocknet. Das Produkt hat eine Reinheit von 87,7 $. Dies entspricht einer
109829/1683
Reinheit von 89,9 rp des getrockneten, wasserfreien IJatriumdithionits,
wenn man die zugesetzte Menge an ITatriumsulfit berücksichtigt. Eine Kontrollprobe ohne Zusatz von ITatriumsulfit
hat eine Reinheit von 88,5 $.
109827/1683
Claims (6)
- 2057522·— O "■·PatentansprücheΛ.). Verfahren zur Herstellung von getrocknetem, stabilisiertem wasserfreiem ITatriurndithionit, dadurch gekennzeichnet, dass man feuchtes v/asserfreies ITatriuradithionit mit einem Stabilisator versetzt und hierauf das Gemisch trocknet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trocknung bei Temperaturen von höchstens 120 C durchführt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Stabilisator natriumcarbonat, llatriumsulfit oder Ilatriuintripolyphosphat verwendet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Stabilisator in einer Menge von 0,3 bis 20 Gewichtsprozent, bezpgen auf das stabilisierte Produkt, verwendet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man den Stabilinator in Form eines Pulvers einmischt.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man den Stabilisator in Form einer Alkoholdispersion einmischt.109877/1BB?
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8711369 | 1969-10-29 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2052522A1 true DE2052522A1 (de) | 1971-05-27 |
Family
ID=13905887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19702052522 Pending DE2052522A1 (de) | 1969-10-29 | 1970-10-26 | Verfahren zur Herstellung von ge trocknetem, stabilisiertem, w asserfreiem Natnumdithionit |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
CA (1) | CA942944A (de) |
DE (1) | DE2052522A1 (de) |
GB (1) | GB1331637A (de) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4126716A (en) * | 1976-01-06 | 1978-11-21 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for preparing stable anhydrous sodium dithionite |
DE3009473A1 (de) * | 1979-03-13 | 1980-09-18 | Mitsubishi Gas Chemical Co | Natriumhydrosulfitzusammensetzung |
US5296210A (en) * | 1992-12-31 | 1994-03-22 | Hoechst Celanese Corporation | Stabilized sodium dithionite |
-
1970
- 1970-10-26 GB GB5081770A patent/GB1331637A/en not_active Expired
- 1970-10-26 DE DE19702052522 patent/DE2052522A1/de active Pending
- 1970-10-28 CA CA096,823A patent/CA942944A/en not_active Expired
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EP0677022A1 (de) * | 1992-12-31 | 1995-10-18 | Hoechst Celanese Corporation | Stabilisiertes natriumdithionit |
EP0677022A4 (de) * | 1992-12-31 | 1995-11-29 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CA942944A (en) | 1974-03-05 |
GB1331637A (en) | 1973-09-26 |
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