DE2052410B2 - Multi-stage vertical extractor for liquid-liquid extraction - Google Patents

Description

Zur Trennung flüssiger Stoffgemische durch Extraktion mit Lösungsmitteln, die unter eier Bezeichnung »Solvent-Extraktion« bekannt ist, werden Extraktoren horizontaler oder vertikaler Bauart verwendet, wobei den letzteren wegen ihres geringen Bedarfs an Grundfläche oft der Vorzug gegeben wird.For the separation of liquid substance mixtures by extraction with solvents, which are known under egg designation "Solvent extraction" is known, extractors of horizontal or vertical design are used, the latter is often preferred because of their small footprint.

Es sind vertikale vielstufige Extraktoren bekannt, z.B. aus der deutschen Auslegeschrift 1080522 und 207919, in denen die einzelnen Stufen scheibenförmig ausgebildet und übereinander zu einem Turm zusammengefügt sind. Jede Stufe besteh« aus einer Mischkammer, einer Trennkammer und einer Förderpumpe. Dieser, auch in Extraktoren horizontaler Bauert angewendete Aufbau der einzelnen Stufen ist als Mischer-Abscheider-System, (mixer-settler-systern) bekannt (deutsche Auslegeschrift 1156 383).Vertical multi-stage extractors are known, e.g. from the German Auslegeschrift 1080522 and 207919, in which the individual steps are disc-shaped and joined together to form a tower are. Each stage consists of a mixing chamber, a separation chamber and a feed pump. This structure of the individual stages is also used in extractors of horizontal Bauert known as mixer-separator system (mixer-settler-systern) (German Auslegeschrift 1156 383).

Derartige Extraktoren werden vorzugsweise so betrieben, daß eine der flüssigen Phasen alle Stufen im geraden Durchgang passiert, während die andere in jeder Stufe mit einem Teilstrom im Kreislauf gehalten wird.Such extractors are preferably operated so that one of the liquid phases in all stages straight passage happens while the other in each stage is kept in circulation with a partial flow will.

Vertikale Vielstufen-Extraktoren nach dem Mischer-Abscheider-System stehen in großer Zahl und 410 Vertical multi-stage extractors based on the mixer-separator system are available in large numbers and 410

für verschiedene Anwendungen in Betrieb. Ein großes Anwendungsgebiet ist die Erdölverarbeitung, beispielsweise die Trennung von aromatischen und nichtarojnatischen Kohlenwasserstoffen durch Extraktion mit selektiven Lösungsmitteln.for various applications in operation. A large area of application is petroleum processing, for example the separation of aromatic and non-aromatic hydrocarbons by extraction with selective solvents.

Es hat sich gezeigt, daß der Leistungssteigerung solcher Extraktoren gewisse Grenzen gesetzt sind, wobei als Leistung der Durchsatz an Einsatzgemisch oder die Ausbeute an Extrakt oder Raffinat je m² Abscheiderfläche und Stunde zu verstehen ist.It has been shown that the increase in performance of such extractors is subject to certain limits, the performance being understood as the throughput of the feed mixture or the yield of extract or raffinate per m ^{2 of} separator area and hour.

Als Ursache für die Schwierigkeiten, die bei Versuchen zur Erhöhung der Durchsatzleistung eines Extraktors nach dem Mischer-Abscheider-System bei gegebener Grundfläche auftreten, wurden die Strömungsverhältnisse erkannt. Die wiederholte Umlenkung der Flüssigkeitsströme bewirkt bei höheren Strömungsgeschwindigkeiten hydraulische Widerstände, Staudrücke und Flüssigkeits-Massenkräfte, durch welche die Lage des Trennspiegels bzw. der Mischschicht beider Phasen in den Abscheidern stark beeinträchtigt wird. Die Einstellung einer konstanten und richtigen Höhenlage der Trennspiegel bzw. der Phasenmischschichten in allen Stufen ist aber eine wichtige Voraussetzung für einen störungsfreien kontinuierlichen Betrieb eines Extraktors.As the cause of the difficulties encountered when trying to increase the throughput of an extractor after the mixer-separator system occur at a given base area, the flow conditions were recognized. The repeated diversion the liquid flow causes hydraulic resistances at higher flow velocities, Dynamic pressures and fluid inertia forces through which the position of the separating mirror or the Mixed layer of both phases in the separators is severely impaired. Setting a constant and correct height of the separating mirror or the mixed phase layers in all stages is one thing important prerequisite for trouble-free, continuous operation of an extractor.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 1 519 833 ist ein F.xtraktor bekannt, dem die Aufgabe zugrunde liegt., den Flüssigkeitsströmen einen geringen Widerstand entgegenzusetzen und die Durchsatzleistungen zu steigern.From the German Offenlegungsschrift 1 519 833 is an extractor known, which is based on the task., the liquid flow a low resistance to counteract this and to increase throughput.

Hierbei wird jedoch das Prinzip angewendet, die Höhe der Trennflächen in den Mischkammern auf den Stand der Trennflächen in den Scheidekammern der in Strömungsrichtung der schweren Phase vorhergehenden Stufe nach dem Gesetz der kommunizierenden Röhren einzustellen.Here, however, the principle is applied, the height of the dividing surfaces in the mixing chambers on the Stand of the dividing surfaces in the separation chambers of the preceding one in the direction of flow of the heavy phase Level according to the law of communicating tubes.

Der beschriebene Extraktor enthält folglich Mischkammern, welche nach dem Prinzip der kommunizierenden Röhren mit den Abscheidekammern verbunden sind. Nachteilig ist dabei, daß der Trennspiegel in den Scheidekammern nicht direkt einstellbar ist, sondern über den Trennspiegel der Mischkammern direkt eingestellt wird.The extractor described therefore contains mixing chambers, which on the principle of communicating Tubes are connected to the separation chambers. The disadvantage here is that the separating mirror cannot be set directly in the separating chambers, but via the separating mirror of the mixing chambers is set directly.

Ein weiterer Nachteil des Standes der Technik ist, daß es durch Änderungen der Belastung des Abscheiders zu Schwankungen des Trennspiegelniveaus in den Misch- und Abscheidekammern kommt, weiche sich gegenseitig beeinflussen. Diese Schwankungen können sich zu Schwingungen steigern, die die Folge haben, daß der Trennspiegel in der Mischkammer ständig schwankt. Daraus resultiert, daß in den Saugstutzen der Mischpumpe abwechselnd entweder nur leichte oder nur schwere Phase gelangt, anstatt eines Gemisches mit dem gewünschten Volumenverhältnis von schwerer und leichter Phase, dann nämlich, wenn die Schwankungen des Trennspiegels in der Mischkammer den Durchmesser des Saugstutzens übersteigen. Mindestens bewirken die Schwankungen jedoch, daß der in den Saugstutzen gelangende Anteil an leichter und schwerer Phase sich ständig ändert, so daß keine konstanten Bedingungen herrschen. Dadurch wird in der Mischpumpe ein Phasengemisch (Dispersion) erzeugt, dessen Zusammensetzung von dem gewünschten erheblich abweicht, wodurch der Trenneffekt und die Trenngeschwindigkeit in der Abscheidekammer ungünstig beeinflußt werden.Another disadvantage of the prior art is that it is caused by changes in the loading of the separator fluctuations in the separating mirror level in the mixing and separating chambers occur, which then change affect each other. These fluctuations can increase to vibrations, which have the consequence that the separating level in the mixing chamber fluctuates constantly. The result is that in the suction port the mixing pump alternately receives either only light or only heavy phase instead of one Mixture with the desired volume ratio of heavy and light phase, namely, if the fluctuations in the separating level in the mixing chamber exceed the diameter of the suction nozzle. At least the effect of the fluctuations, however, is that the portion reaching the suction nozzle of light and heavy phase changes constantly, so that there are no constant conditions. Through this a phase mixture (dispersion) is generated in the mixing pump, the composition of which is the desired deviates considerably, whereby the separation effect and the separation speed in the separation chamber are adversely affected.

Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, diese Nachteile des Standes der Technik zu ver-The present invention has set itself the task of eliminating these disadvantages of the prior art

meiden.avoid.

Es wurde gefunden, daß sich der Trennspiegel in der Mischkammer direkt einstellen läßt und von der Mischpumpe stets ein Gemisch von leichter und schwerer Phase im gewünschten Volumenverhältnis angesaugt wird, wodurch die Belastbarkeit des Abtcheiders wesentlich erhöht wird, wenn die Abscheider benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Auslässe haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angesammelte leichte Phase getrennt entnommen und zu einer, jeweils der Fahrweise entsprechenden Mischpumpe geführt werden.It has been found that the separating level in the mixing chamber can be adjusted directly and from the Mixing pump always a mixture of light and heavy phase in the desired volume ratio is sucked in, whereby the resilience of the separator is significantly increased when the separator Adjacent steps on both sides of the floor separating them have lateral outlets, from which on heavy phase accumulated in the bottom and light phase accumulated under the bottom are taken out separately and fed to a mixing pump that corresponds to the driving style.

Gegenstand der Erfindung ist ein mehrstufiger vertikaler Extraktor für die Flüssig-Flüssig-Extraktion, der von der schweren Phase abwärts und von der deichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einem Mischer und einem Abscheider in jed*:r Stufe, wobei in jeder Stufe ein Teil einer Phase im Kreislauf durch den Mischer und den Abscheider gefahren werden kann.The invention relates to a multi-stage vertical extractor for liquid-liquid extraction, which is flowed through from the heavy phase downwards and from the dense phase upwards, with one Mixer and a separator in each stage, with part of a phase in each stage in the cycle the mixer and the separator can be operated.

Der erfindungsgeraäße Extraktor ist dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheider 1 benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Auslässe 3,5 haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angesammelte leichte Phase getrennt entnommen und zu einer, jeweils der Fahrweise entsprechenden Mischpumpe 2 geführt werden, und daß in den von den Auslässen ausgehenden Saugleitungen zur Mischpumpe Drosselorgane 22, 23 angeordnet sind.The extractor according to the invention is characterized in that that the separator 1 of adjacent stages on both sides of the bottom separating them laterally Outlets 3.5 have from which accumulated on the floor heavy phase and light phase accumulated under the bottom separately withdrawn and added one, each of the driving style corresponding mixing pump 2 are performed, and that in the of the Outlets outgoing suction lines to the mixing pump throttle elements 22, 23 are arranged.

Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Extraktors besteht darin, daß die beiderseits des gemeinsamen Bodens zweier benachbarter Abscheider liegenden Auslässe durch einen gemeinsamen, mittels einer Verlängerung des Bodens horizontal mittig geteilten Anschlußstutzen 47 mit der Saugseite 44 der Mischpumpe verbunden sind und daß die Bodenverlängerung in einer Schwenkklappe 46 endet. Bevorzugt verlaufen die Leitungen 4 des nicht im Kreislauf geführten Anteils der Kreislauf phase außerhalb des Extraktors und enthalten Drosselorgane 64. Nach einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Extraktors sind die Druckleitungen 86 der Mischpumpen 2 durch Absperrarmaturen 84 mit jeweils zwei benachbarten Stufen verbunden.Another embodiment of the extractor according to the invention is that the two sides of the common bottom of two adjacent separators lying outlets through a common, by means of an extension of the floor horizontally centrally divided connection piece 47 with the suction side 44 of the mixing pump are connected and that the floor extension ends in a pivoting flap 46. Preferably, the lines 4 of the non-circulating portion of the circulating phase run outside of the extractor and contain throttle organs 64. According to a further embodiment of the invention Extractor are the pressure lines 86 of the mixing pumps 2 through shut-off valves 84 with each connected to two adjacent steps.

Durch Absperrarmaturen in der Druckleitung vor Eintritt in die Abscheidekammern kann der Extraktor ohne jede Änderung allein durch Betätigung der Armaturen von Kreislauf fahrweise der schweren Phase auf die der leichten Phase umgestellt werden.The extractor can without any change simply by operating the valves of the cycle mode of operation of the heavy phase to be switched to that of the light phase.

Die Druckleitung der Mischpumpe kann radial gerade durch die Abscheidekammer bis zu einem Flüssigkeitsverteiler geführt werden, kann aber auch außerhalb des Extraktormantels zum Flüssigkeitsverteiler verlegt werden.The pressure line of the mixing pump can radially straight through the separation chamber to a liquid distributor but can also be fed to the liquid distributor outside the extractor jacket be relocated.

Auch die Leitungen für den von Stufe zu Stufe weitergeleiteten Teil der im Kreislauf zu haltenden Phase können außerhalb und/oder innerhalb des Extraktors verlegt sein. Sie verbinden jeweils die Bereiche der in den Stufen im Kreislauf gehaltenen und abgeschiedenen Phase.Also the lines for the part of the phase to be kept in the cycle that is passed on from stage to stage can be relocated outside and / or inside the extractor. They each connect the areas of in the stages of the circulated and separated phase.

Dererfindungsgemäßfc Extraktor ist anwendbar für alle Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozesse, in denen im reinen Gegenstrom gefahren wird oder in denen die leichte oder die schwere Phase in einem Kreislauf gehalten werden soll. Von einer Kreislaufführung der leichten Phase wird beispielsweise bei der Extraktion von Aromaten aus Kokereibenzol, Pyrolysebenzin, Platformaten oder Gemischen derselben, oder bei dar Isoprenextraktion aus Cj-Kohlenwasserstcffgemi-•ichen Gebrauch gemacht. Der reine Gegenstrom wird vorzugsweise bei relativ teuren Extraktionsmitteln oder Produkten angewendet.The extractor according to the invention can be used for all liquid-liquid extraction processes in which the flow is purely countercurrent or in which the light or heavy phase is to be kept in a cycle. By a circulation of the light phase cozy use is made, for example, in the extraction of aromatics from coking benzene, pyrolysis gasoline, Platformaten or mixtures thereof, or represents Isoprenextraktion from Cj-Kohlenwasserstcffgemi- •. The pure countercurrent flow is preferably used with relatively expensive extractants or products.

Die Kreislaufführung der schweren Phase kann unter anderem bei der Behandlung von Erdölfraktionen mit wäßrigen Lösungen oder Wasser, z.B. bei derThe circulation of the heavy phase can among other things in the treatment of petroleum fractions with aqueous solutions or water, e.g. with the

ίο Wasserwäsche nach der Behandlung mit Laugen, Säuren, Lösungsmitteln od.dgl. angewendet werden.ίο Water washing after treatment with alkalis, acids, Solvents or the like. be applied.

Die Führung beider Phasen im reinen Gegenstrom kann beispielsweise in der'Lebensmittelindustrie, wie z.B. in der Speiseölextraktion, verwendet werden.The management of both phases in pure countercurrent can, for example, in the food industry, such as e.g. in edible oil extraction.

Durch den erfindungsgemäßen Wegfall der Mischkammern wird bewirkt, daß der für die Scheidekammerp zur Verfügung stehende Raum vergrößert wird, wodurch eine weitere und erhebliche Steigerung des Durchsatzes sowie eine einfache Anpassung an die unterschiedlichsten Betriebsbedingungen ermöglicht wird.The inventive omission of the mixing chambers has the effect that the for the Scheidekammerp available space is increased, whereby a further and significant increase in Throughput and easy adaptation to a wide variety of operating conditions will.

Durch das Wegfallen der Mischkammern entfallen auch viele Einbauten und Umlenkungen von Flüssigkeitssuömen. Der Extraktor besteht nur noch aus Abscheidekammern, aus den außerhalb derselben angeordnete Mischpumpen und den Rohrleitungen, die ebenfalls außerhalb des Extraktors verlegt sein können. Die Abscheidekammern können also im wesentlichen frei von Einbauten gehalten werden, wenn man von den vorzugsweise an der Kammerperipherie angeordneten Einrichtungen absieht, die eine strudelfreie Einführung und Ableitung der Flüssigkeitsströme in die bzw. aus der Abscheidekammer ermöglichen. Einbauten, welche eine schnellere Koagulation der dispergierten Flüssigkeitströpfchen und/oder eine verbesserte Abtrennung der zu trennenden Phasenbereiche erlauben, haben daher einen größeren Raum zur Verfügung.By eliminating the mixing chambers, there are also many built-in components and deflections of fluid flows. The extractor consists only of separation chambers, of those arranged outside the same Mixing pumps and the pipelines, which can also be laid outside the extractor. The separation chambers can therefore be kept essentially free of internals if one apart from the devices, which are preferably arranged on the chamber periphery, which are vortex-free Introduction and discharge of the liquid flows into and out of the separation chamber enable. Internals, which allow a faster coagulation of the dispersed liquid droplets and / or allow an improved separation of the phase regions to be separated, therefore have a larger space available.

Von den bekannten Extraktoren nach dem Mischer-Abscheider-System unterscheidet sich der erfindungsgemäße Extraktor durch eine wesentlich vereinfachte Bauweise, und er zeichnet sich durch eine hohe Betriebssicherheit und höhere Abscheiderbelastbarkeit aus. Die Einrichtungen des Extraktors gestatten zudem eine willkürliche Einstellung der Trennspiegelhöhe in den Abscheidekammern bei laufendem Betrieb.The one according to the invention differs from the known extractors according to the mixer-separator system Extractor has a much simplified design, and it is characterized by a high operational reliability and higher separator load capacity. Allow the facilities of the extractor in addition, an arbitrary setting of the separating level height in the separation chambers while the system is running Operation.

Zur Einstellung des Trennspiegelniveaus weiden bei vorliegender Erfindung die beim Betrieb des Extraktors durch die Strömung auftretenden Druckverluste bewußt in Kauf genommen und in den Saugleitungen der beiden Phasen durch die erfindungsgemäß angeordneten Drosselarmaturen so aufeinander abgestimmt, daß das gewünschte Trennspiegelniveau sich infolge der hydraulischen Kräfte von selbst einstellt. In the present invention, when the extractor is in operation, the setting of the separating level is required Pressure losses caused by the flow are consciously accepted and in the suction lines of the two phases coordinated by the throttle valves arranged according to the invention in such a way that that the desired separating mirror level adjusts itself as a result of the hydraulic forces.

In den Figuren sind einige Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Extraktors beispielsweise und schematisch dargestellt. In den Ausführungsformen gemäß den Fig. 1 bis 5 wird die leichte Phase in den Extraktionsstufen im Kreislauf gehalten.In the figures, some embodiments of the extractor according to the invention are for example and shown schematically. In the embodiments according to FIGS. 1 to 5, the light phase is in the Extraction stages kept in circulation.

Fig. 1 ist ein Prinzipschema des erfindungsgemäßen Extraktors mit Kreislauffahrweise; Fig. 2 ist ein vertikaler Schnitt durch einen Extraktor mit außen verlegten Rohrleitungen und getrennten Armaturen in den seitlichen Auslassen;1 is a schematic diagram of the extractor according to the invention with a circulation mode; Fig. 2 is a vertical section through an extractor with externally routed pipelines and separate ones Fittings in the side outlets;

Fig. 3 ist ein horizontaler Schnitt entlang der Linie H-II in Fig. 2;Figure 3 is a horizontal section along the line H-II in Figure 2;

Fig. 4 ist ein vertikaler Schnitt durch einen Extraktor mit durch den Abscheider liegenden Druckleitungen der Mischpumpen und kaminartig ausgebildeten Verbindungsleitungen;Fig. 4 is a vertical section through an extractor with pressure lines passing through the separator the mixing pumps and chimney-like connecting lines;

Fig. 5 ist ein horizontaler Schnitt entlang der Linie IV-IV in Fig. 4.FIG. 5 is a horizontal section along the line IV-IV in FIG. 4.

Die Fig. 6 und 7 zeigen die Abänderungen am Extraktor für Anwendungsfälle, in denen die schwere Phase in den Extraktionsstufen im Kreislauf gehalten wird.6 and 7 show the modifications to the extractor for applications in which the heavy Phase is kept in circulation in the extraction stages.

Fig. 7 ist eine Seitenansicht zu Fig. 6;Fig. 7 is a side view of Fig. 6;

Fig. 8 zeigt schematisch die Leitungsführung an einem mittels Absperrarmaturen auf die Kreislaufführung von leichter oder schwerer Phase umstellbaren Extraktor;Fig. 8 shows schematically the line routing on one can be switched to the cycle from light or heavy phase by means of shut-off valves Extractor;

Fig. 9 ist eine Seitenansicht von Fig. 8;Fig. 9 is a side view of Fig. 8;

Fig. 10 ist ein Prinzipschema des erfindungsgemäßen Extraktors für reine Gegenstromfahrweise.Fig. 10 is a principle diagram of the invention Extractor for pure countercurrent operation.

Die Prinzipskizze gemäß Fig. 1 für die Kreislauffahrweise ist ein vertikaler Schnitt durch einen siebenstufigen Extraktor. Die sieben Stufen sind mit den Buchstaben A bis G bezeichnet. Die Prinzipskizze gemäß Fig. 10 ist entsprechend aufgebaut.The schematic diagram according to FIG. 1 for the cycle mode is a vertical section through a seven-stage extractor. The seven levels are identified by the letters A through G. The schematic diagram according to FIG. 10 is structured accordingly.

Jede Stufe besteht aus dem Abscheider 1 und der Mischpumpe 2 mit der Druckleitung 6. Die Mischpumpen können auf einer gemeinsamen Antriebswelle angeordnet sein oder Einzelantrieb durch Elektromotore haben. Oft werden auch Gruppen von 3 bis 6 Mischpumpen einem gemeinsamen Antrieb zugeordnet. Abgesehen von der obersten Stufe A ist jede Mischpumpe 2 durch zwei Saugleitungen 3 und 5 mit je einem Abscheider zweier benachbarter Stufen verbunden. Zwei benachbarte Stufen sind jeweils in den Abscheidebereichen der Phase, die im Kreislauf gehalten sind, durch die Leitungen 4 miteinander verbunden. Die schwere Phase, im Falle der Aromatenextraktion das selektive lösungsmittel, wird durch die Leitung 8 in die Saugleitung 9 der Mischpumpe 2 der obersten Stufe eingeführt. Durch die Leitung 10 wird die leichte Phase, im Falle der Aromatenextraktion das nichtaromatische Raffinat, aus dem Abscheider 1 der obersten Stufe A entnommen. Die leichte Phase, z.B. ein aromatenhaltiges Kohlenwasserstoff gemisch wird durch die Leitung 11 in die Saugleitung der zur untersten Extraktorstufe G gehörenden Mischpumpe eingeführt. Die schwere Phase, z.B. aromatenhaltiges Lösungsmittel, wird aus der untersten Stufe G durch die Leitung 12 mit einem nach dem Trennspiegelstand gesteuerten Auslaßventil 13 abgezogen. Der Regler ist mit 14 bezeichnet. Mit 15 sind Armaturen bezeichnet, durch die der Trennspiegel in der jeweiligen Abscheidekammer eingestellt werden kann. Das in den Mischpumpen erzeugte Phasengemisch wird in den Druckleitungen 6 jeweils zu dem Abscheider geleitet, aus dem die im Kreislauf gehaltene Phase entnommen wird, womit die aus dieser Stufe angesaugte Phase in diese Stufe wieder zurückkehrt. Der nicht an diesem Kreislauf teilnehmende Anteil der leichten Phase wird mittels der Leitungen 4 in geradem Durchgang durch alle Stufen geleitet. Diese Leitungen können, wie hier dargestellt, als Kamine ausgebildet sein. Sie sind in einer öffnung im Boden einer Kammer eingesetzt und münden kurz unter dem Boden der nächsthöheren Kammer. In der Vertikalen sind sie gegeneinander versetzt. Durch eine solche Leitung 4 kann reine leichte Phase, die sich beispielsweise in der Stufe C aus dem Phasengemisch abgetrennt hat, in den Bereich der nächsthöheren Stufe B, in den Bereich der dortigen reinen leichten Phase weiterströmen.Each stage consists of the separator 1 and the mixing pump 2 with the pressure line 6. The mixing pumps can be arranged on a common drive shaft or have individual drives by electric motors. Groups of 3 to 6 mixing pumps are often assigned to a common drive. Apart from the uppermost stage A , each mixing pump 2 is connected by two suction lines 3 and 5, each with a separator from two adjacent stages. Two adjacent stages are connected to one another by lines 4 in the separation areas of the phase that are kept in circulation. The heavy phase, the selective solvent in the case of aromatics extraction, is introduced through line 8 into the suction line 9 of the mixing pump 2 of the uppermost stage. The light phase, in the case of aromatics extraction, the non-aromatic raffinate, is removed from the separator 1 of the uppermost stage A through line 10. The light phase, for example an aromatic hydrocarbon mixture, is introduced through line 11 into the suction line of the mixing pump belonging to the lowest extractor stage G. The heavy phase, for example solvent containing aromatics, is withdrawn from the lowest stage G through line 12 with an outlet valve 13 controlled according to the separating level. The controller is denoted by 14. Fittings are designated by 15, by means of which the separating mirror can be adjusted in the respective separation chamber. The phase mixture generated in the mixing pumps is passed in the pressure lines 6 to the separator, from which the phase kept in circulation is removed, whereby the phase sucked in from this stage returns to this stage. The portion of the light phase that does not participate in this cycle is passed straight through all stages by means of lines 4. As shown here, these lines can be designed as chimneys. They are inserted in an opening in the floor of a chamber and open just below the floor of the next higher chamber. They are offset from one another vertically. Through such a line 4, pure light phase, which has separated from the phase mixture, for example, in stage C, can flow on into the region of the next higher stage B, into the region of the pure light phase there.

An den die praktischen Ausführungsformen darstellenden Fig. 1 bis 10 sind für die wesentlichen Vorrichtungsteile immer die gleichen Bezugszeichen verwendet worden.1 to 10, which illustrate the practical embodiments, are for the essential parts of the device the same reference numerals have always been used.

In der Ausführungen" arni gemäß den Fig. 2 und 3 sind die Druckleitungen 6 der Mischpumpen 2 und die Verbindungsleitungen 4 außerhalb des Extraktormantels verlegt. Die Auslässe der Abscheider kam -In the "arni" version according to FIGS are the pressure lines 6 of the mixing pumps 2 and the connecting lines 4 outside the extractor jacket relocated. The outlets of the separators came -

ίο mern sind als Flansche 21 am Extraktormantel ausgebildet und über Drosselorgane 22, 23 mit den Saugleitungen 3, S der Mischpumpen 2 verbunden. Die Druckleitungen 6 der Mischpumpen 2 sind seitlich um den Extraktor zu den Anschlußflanschen 24 geführt, die im Extraktormantel den Flanschen 22, 23 gegenüber liegen.ίο mern are designed as flanges 21 on the extractor jacket and connected to the suction lines 3, S of the mixing pumps 2 via throttle elements 22, 23. The pressure lines 6 of the mixing pumps 2 are laterally around the extractor to the connection flanges 24 out, which are in the extractor jacket, the flanges 22, 23 opposite.

Innerhalb der Abscheider sind vor den Auslässen in bekannter Weise Auslaufwehre 25 mit gegen die Böden flach geneigten gelochten oder geschlitzten Strömungsleitflächen 28 angeordnet, die bewirken, daß die zu den Mischpumpen gehenden Flüssigkeitsströme in unmittelbarer Nähe der Abscheiderböden als reine Phasen entnommen werden. Vor jeder Wehrkante ist ein gelochtes oder geschlitztes BlechWithin the separator are outlet weirs 25 with against the outlets in a known manner Bottoms arranged flat inclined perforated or slotted flow guide surfaces 28, which cause that the liquid flows going to the mixing pumps are in the immediate vicinity of the separator bottoms can be taken as pure phases. There is a perforated or slotted sheet in front of each weir edge

»5 im flachen Winkel zum Boden angeordnet, damit die Saugwirkung der Mischpumpe über eine Fläche im Bereich der reinen Phase verteilt wird, und damit die Mischpumpe kein Phasengemisch ansaugt. In entsprechender Weise ist im Abscheider dem Anschlußflansch in kurzem Abstand gegenüber ein Strömungsverteiler 26 angebracht. Die Verbindungsleitungen 4, die die Abscheidebereiche für die leichte Phase in zwei benachbarten Stufen verbinden, sind ebenfalls durch Flanschanschlüsse 27 mit öffnungen im Extraktormantel verbunden, die dicht unterhalb der Abscheiderböden münden. Sie werden, wie aus Fig. 3 ersichtlich, in unmittelbarer Nähe der Auslaufwehre 25 angeordnet, und zwar von Stufe zu Stufe abwechselnd auf einer oder der anderen Seite der Saugleitungen 3 und 5.»5 arranged at a flat angle to the ground so that the The suction effect of the mixing pump is distributed over an area in the area of the pure phase, and thus the Mixing pump does not draw in a phase mixture. In a corresponding manner, the connection flange is in the separator a flow distributor 26 is attached at a short distance opposite. The connecting lines 4, which connect the separation areas for the light phase in two adjacent stages are also through Flange connections 27 are connected to openings in the extractor jacket, which are just below the separator bottoms flow out. As can be seen from FIG. 3, they are in the immediate vicinity of the discharge weirs 25 arranged, from stage to stage alternately on one or the other side of the suction lines 3 and 5.

In den Ausführungsfarmen gemäß den Fig. 4 und 5 sind die Druckleitungen der Mischpumpen und die Verbindungsleitungen zwischen den Abscheidebereichen der leichten Phase innerhalb des Extraktors verlegt. Dabei sind die Druckleitungen 6 radial und etwa in Trennspiegelhöhe durch die Abscheidekammern bis zu dem Strömungsverteiler 41 geführt. Die Verbindungsrohre 4 können durch Kamine 42, die, wie an Hand der Fig. 2 und 3 beschrieben, abwechselnd zu beiden Seiten der Auslaufwehre 43 angeordnei sind, ergänzt oder ersetzt werden. Im zweiten Falle werden die Außenrohre 4, die mit Schaugläsern ver sehen sind, zur Sichtkontrolle des Betriebes zweck mäßig beibehalten. In der Ausführungsform gemätIn the embodiment farms according to FIGS. 4 and 5, the pressure lines of the mixing pumps and the Connection lines laid between the separation areas of the light phase within the extractor. The pressure lines 6 are radial and approximately at the height of the separating level through the separation chambers out to the flow distributor 41. The connecting pipes 4 can by chimneys 42, such as described with reference to FIGS. 2 and 3, arranged alternately on both sides of the discharge weirs 43 are to be supplemented or replaced. In the second case, the outer tubes 4, which are ver with sight glasses can be seen, appropriately retained for a visual inspection of the operation. According to the embodiment

den Fig. 4 und 5 sind die Auslässe beiderseits der Ab scheiderböden in einem Flansch 45 vereint und durcl einen gemeinsamen, mittels einer Verlängerung de Bodens horizontal mittig geteilten Anschlußstutzei 47 mit der Saugseite 441 der Mischpumpe verbunden4 and 5 are the outlets on both sides of the Ab Separator floors united in a flange 45 and through a common, by means of an extension de At the bottom horizontally in the middle, connection piece 47 is connected to the suction side 441 of the mixing pump

so daß die Saugleitungen der Mischpumpen jeweil in einer Leitung 44 zusammenfallen. Hierbei kann di Trennschichtniveaueinstellung der beiden Phasen ii besonders einfacher Weise mittels einer Schwenk klappe 46 vorgenommen werden.so that the suction lines of the mixing pumps each coincide in a line 44. Here can di Interface level adjustment of the two phases ii in a particularly simple manner by means of a pivot flap 46 can be made.

Aus den Fig. 6 und 7 sind die Änderungen ersiehl Hch, die zur Einstellung des Extrak ors auf eine Ai beitsweise mit Kreislaufführung der schweren Phas vorzunehmen sind. Die Verbindungsleitungen 4, diFrom Figs. 6 and 7 the changes are ersiehl Hch, the one for setting the extracor on an Ai are to be carried out with recirculation of the heavy phases. The connecting lines 4, di

die Abscheidebereiche einer reinen Phase, in diesem Falle der schweren Phase, verbinden, werden zweckmäßig außerhalb des Extraktors angeordnet und mit Drosselventilen 64 versehen. Diese in den Fig. 6 und 7 mit 4 bezeichneten Leitungen münden in den benachbarten Stufen jeweils unmittelbar über den Boden in den Abscheidebereichen der reinen schweren Phase.the separation areas of a pure phase, in this case the heavy phase, connect, are expedient arranged outside the extractor and provided with throttle valves 64. These in Figs. 6 and 7 with 4 designated lines open in the adjacent steps each directly above the floor in the separation areas of the pure heavy phase.

Wie aus der zugehörigen Seitenansicht in Fig. 7 ersichtlich ist, können die Rohre 4 als Syphon 65 ausgebildet werden, von dessen honstein Punkt eine Rohrleitung 66 in den zugehörigen Abscheider geführt ist, um eine Heberwirkung zu verhindern und die Einhaltung der Trennschichtlage 2:u sichern.As can be seen from the associated side view in FIG. 7, the tubes 4 can be designed as siphons 65 from the honstein point of which a pipe 66 is led into the associated separator, in order to prevent a siphon effect and ensure compliance with the separating layer layer 2: u.

Die Trennschichtniveauregelung der Abscheiderkammer bei reiner Gegenstromfahrweise erfolgt durch z.B. bekannte Regelung der Mischpumpenfördermenge. The separating layer level control of the separator chamber takes place in pure countercurrent mode e.g. through known regulation of the mixing pump delivery rate.

Die Fig. 8 und 9 zeigen die Leitungsführung der Druckleitungen der Mischpumpen und der Veibindungsleitungen zwischen zwei benachbarten Abscheidern an einem erfindungsgemäßen Extraktor, der zur Kreislaufführung der leichten oder der schweren Phase eingerichtet ist. Wie besonders in Fig. 8 zu sehen, sind die Anschlußstutzen 81 vor den Strömungsverteilern 82 jedes Abscheiders durch eine Sammelleitung 83 mit den Absperrarmaturen 84 verbunden. Die Druckleitungen 86 der Mischpumpen münden in der Leitung 83 jeweils zwischen zwei Absperrarmaturen 84 an den Punkten 85 und können wahlweise durch Umstellen der benachbarten Absperrarmaturen mit dem unteren oder dem oberen von zwei benachbarten Abscheidern verbunden werden.8 and 9 show the routing of the pressure lines of the mixing pumps and the connecting lines between two adjacent separators on an extractor according to the invention, which for Circulation of the light or heavy phase is established. As can be seen particularly in Fig. 8, are the connecting pieces 81 in front of the flow distributors 82 of each separator through a collecting line 83 connected to the shut-off valves 84. The pressure lines 86 of the mixing pumps open into the line 83 each between two shut-off valves 84 at points 85 and can optionally by moving the neighboring shut-off valves be connected to the lower or the upper of two adjacent separators.

Die Verbindungsleitungen zwischen zwei benachbarten Abscheidern für den nicht durch die Mischpumpen gehenden Teil der im Kreislauf zu haltenden Phase, die in der Fig. 8 nur angedeutet sind, sind in der zugehörigen Seitenansicht, Fig. 9, sichtbar. InThe connecting lines between two adjacent separators for the not through the mixing pumps going part of the phase to be kept in the cycle, which are only indicated in FIG. 8, are shown in FIG the associated side view, Fig. 9, visible. In

kurzem Abstand von den Abscheiderböden sind beiderseits Anschlußstutze:n 91 mit Absperrarmaturena short distance from the separator bottoms are connection pieces on both sides: n 91 with shut-off valves

• 92 im Extraktormantel angeordnet. Die Auslässe 93 sind durch ein Rohr 94 miteinander verbunden. Durch paarweises Umstellen der Absperrarmaturen können• 92 arranged in the extractor jacket. The outlets 93 are connected to one another by a pipe 94. By switching the shut-off valves in pairs

ίο bei Kreislaufführung der leichten Phase die Abscheiderräume der leichten Phase unterhalb der Böden benachbarter Abscheider einerseits oder bei Kreislaufführung der schweren Phase die Abscheiderräume der schweren Phase auf den Böden benachbarter Abscheider andererseits wahlweise miteinander verbunden werden.ίο the separator rooms when the light phase is recirculated the light phase below the bottoms of adjacent separators on the one hand or in the case of circulation the heavy phase the separator rooms of the heavy phase on the floors of adjacent separators on the other hand can be optionally connected to each other.

Die Zuordnung der Auslässe für die abgeschiedenen Phasen an den einzelinen Abscheidekammern zu den entsprechenden Mischpumpen und die Weiterleiao tung des Phasengemisches von den Mischpumpen in die Abscheidekammern für eine reine Gegenstromfahrweise ohne Kreislaufführung einer Phase ist aus Fig. 10 zu ersehen. Abgesehen von der obersten und der untersten Pumpe 2A und IG ist jede Pumpe 2ß,The assignment of the outlets for the separated phases on the individual separation chambers to the corresponding mixing pumps and the transfer of the phase mixture from the mixing pumps to the separation chambers for a pure countercurrent mode without circulating a phase can be seen in FIG. Apart from the top and bottom pumps 2A and IG , each pump is 2ß,

as C, D, E, F über eine Saugleitung 3 für schwere Phase und eine Saugleitung 5 für leichte Phase mit jeweils 2 Abscheidekammern, welche durch eine dazwischenliegende Abscheidukammer getrennt sind, in welche die Druckleitung 6 der betreffenden Pumpe geführt ist, verbunden. Auf diese Weise werden jeder Pumpe nur solche Phasen zugeführt, die noch nicht - miteinander in Stoffaustausch gestanden haben, wodurch das Gegenstromprinzip ideal verwirklicht ist.as C, D, E, F via a suction line 3 for heavy phase and a suction line 5 for light phase, each with 2 separation chambers, which are separated by an intermediate separation chamber into which the pressure line 6 of the pump in question is guided. In this way, only those phases are fed to each pump that have not yet been in mass transfer with one another, so that the countercurrent principle is ideally implemented.

Hierzu 8 Blatt ZeichnungenIn addition 8 sheets of drawings

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Claims (4)

Patentansprüche: 20Claims: 20 1. Mehrstufiger vertikaler Extraktor für die Flüssig-Flüssig-Extraktion, der von der schweren Phase abwärts und von der leichten Phase aufwärts durchströmt wird, mit einem Mischer und einem Abscheider in jeder Stufe, wobei in jeder Stufe ein Teil einer Phase im Kreislauf durch den Mischer und den Abscheider gefahren werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheider (1) benachbarter Stufen beiderseits des sie trennenden Bodens seitliche Auslässe (3, 5) haben, aus denen auf dem Boden angesammelte schwere Phase und unter dem Boden angssammelte leichte Phase getrennt entnommen und zu einer, jeweils der Fahrweise entsprechenden Mischpumpe (2) geführt werden und daß in den von den Auslässen ausgehenden Saugleitungen zur Mischpumpe Drosselorgane (22,23) angeordnet sind.1. Multi-stage vertical extractor for liquid-liquid extraction, used by the heavy Phase downward and the light phase upward flowing through it, with a mixer and a Separator in each stage, with a part of a phase in each stage in the circuit through the mixer and the separator can be driven, characterized in that the separator (1) adjacent steps on both sides of the floor separating them have lateral outlets (3, 5), from the heavy phase accumulated on the floor and agglomerated under the floor light phase removed separately and to one corresponding to the mode of operation Mixing pump (2) are performed and that in the suction lines going out from the outlets to the mixing pump throttle elements (22,23) are arranged. 2. Extraktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiderseits des gemeinsamen Bodens zweier benachbarter Abscheider liegenden Auslässe durch einen gemeinsamen, mittels einer Verlängerung des Bodens horizontal mittig geteilten Anschlußstutzen (47) mit der Saugseite (44) der Mischpumpe verbunden sind und daß die Bodenverlängerung in einer Schwenkklappe (46) endet.2. Extractor according to claim 1, characterized in that both sides of the common Outlets located at the bottom of two adjacent separators through a common, by means of an extension of the bottom horizontally centrally divided connection piece (47) with the Suction side (44) of the mixing pump are connected and that the floor extension in one Swivel flap (46) ends. 3. Extraktor nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungen (4) des nicht im Kreislauf geführten Anteils der Kreislaufphase außerhalb des Extraktors verlaufen und Drosselorgane (64) enthalten.3. Extractor according to claims 1 and 2, characterized in that the lines (4) of the The portion of the circulatory phase that is not circulated run outside the extractor and Throttle organs (64) included. 4. Extraktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckleitungen (86) der Mischpumpen (2) durch Absperrarmaturen (84) mit jeweils zwei benachbarten Stufen verbunden sind.4. Extractor according to one of claims 1 to 3, characterized in that the pressure lines (86) of the mixing pumps (2) through shut-off valves (84) each with two adjacent stages are connected.