DE2050188A1 - Method for connecting plastic pipes - Google Patents
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Description
Dr. Hans-Heinrich Willrath Dr. Dieter WeberDr. Hans-Heinrich Willrath Dr. Dieter Weber
PATENTANWÄLTEPATENT LAWYERS
Konto Nr. 276 807Account No. 276 807
D - 62 WIESBADEN , Postfach 1327D - 62 WIESBADEN, PO Box 1327
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Eile 7100-547+701Hurry 7100-547 + 701
Allied Chemical CorporationAllied Chemical Corporation
P. 0. Box 1O57R Morristown, Mew Jersey, U.S.A.P. 0. Box 1057R Morristown, Mew Jersey, U.S.A.
Verfahren zum Verbinden von KunststoffrohrenMethod of connecting plastic pipes
Priorität: vom 21. Oktober 1969 in USA, Priority: from October 21, 1969 in USA,
Serial-Number 868 139 undSerial number 868 139 and
vomfrom the
2. Oktober 1970 in USA, Serial-FumberOctober 2nd, 1970 in USA, serial fumber
Die vorliegende Erfindung betrifft Kunststoffröhre und Verfahren zu deren Verbindung.The present invention relates to plastic tubing and methods to their connection.
Thermoplastische Materialien, insbesondere hochmolekulares Polyäthylai, haben bekanntlich verbreitete Verwendung bei der Herstellung von Rohren. Es ist allgemein anerkannt, daß aus thermoplastischen) Material hergestellte Rohre gegenüber herkömmlichen Kupfer-, Stahl- oder Eiaairohren zahlreiche VorteileThermoplastic materials, especially high molecular weight Polyäthylai, are known to have widespread use in the Manufacture of pipes. It is generally accepted that from thermoplastic) material compared to conventional pipes Copper, steel or egg tubes have numerous advantages
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dadurch aufweisen, daß das Formteil leicht, korrosionsbestän- · dig und wirtschaftlich herstellbar ist.characterized in that the molded part is light, corrosion-resistant and can be produced economically.
Die Verbindung thermoplastischer Rohrabschnitte wurde durch herkömmliche mechanische Mittel, z. B. Gewinde und Flanschverbindungen erreicht; durch chemische Mittel, wie z. B. Lösur^mittelschweißen; und thermisch, beispielsweise durch Wärmeschweisson. In zahlreichen Anwendungsfällen sind die mechanischen Ver- ■ bindungen jedoch nicht akzeptabel, da sie nicht fließmitteldicht sind und da sich die Anordnung mit der Zeit verbraucht, teuer und raumaufwendig ist,.Das Lösungsmittelschweißen erfordert einen gewissen Sorgfaltsgrad, wenn man das Lösungsmittel auf der Oberfläche der zu verbindenden Gegenstände anwendet. Weiterhin sind einige thermoplastische Materialien gegenüber herkömmlichen^für das Lösungsmittelschweißen verwendeten Lösungsmittel inert, und die Rohrabschnitte müssen deshalb zunächst durch mechanische Mittel oder durch Thermoschweißen verbunden werden.The connection of thermoplastic pipe sections has been accomplished by conventional mechanical means, e.g. B. Threads and flange connections achieved; by chemical means such as B. Solvent welding; and thermally, for example by heat welding. In numerous applications, however, the mechanical connections are unacceptable because they are not fluid-tight and because the arrangement becomes worn out over time, is expensive and takes up space. Solvent welding requires a certain degree of care when the solvent is on the surface of the objects to be connected applies. Furthermore, some thermoplastic materials are inert to conventional solvents used for solvent welding, and the pipe sections must therefore first be joined by mechanical means or by thermal welding.
Ein zum Thermoschweißen von Kunststoffrohrabschnitben verwendetes Verfahren, insbesondere von Polyäthylenrohrabschnitten, schließt die Verwendung von geschweißten oder durchgeschmoleenen Verbundstücken ein. Bei der Verwendung herkömmlicher:Vorbundstücke werden Polyäthylenrohrabschnitte dadurch verbunden, daß man die Rohrenden in ein*Verbundstück mit aufgeweiteten ■ oder nach außen erweiterten Enden einbringt, Gomi. werden die herkömmlichen Verbundstücke als Büchsen- oder HülsonkupplungenOne method used to thermally weld plastic pipe sections, particularly polyethylene pipe sections, involves the use of welded or molten composite pieces. When using conventional : pre-collars, polyethylene pipe sections are connected by bringing the pipe ends into a connecting piece with flared or outwardly flared ends, Gomi. the conventional connecting pieces are used as sleeve or sleeve couplings
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BAD OR^iNALBAD OR ^ iNAL
oder-verbundstücke bezeichnet, und der Innendurchmesser der Enden der Verbundstücke ist im wesentlichen identisch m-it den Außenmaßen des Rohrs.denotes or composite pieces, and the inner diameter of the The ends of the connecting pieces are essentially identical to those External dimensions of the pipe.
Einer der bei der Verwendung derartiger Verbundstüclce auftretenden Nachteile besteht darin, daß diese zur Eißbildung an der Verbindung neigen, wenn sie Biege- oder Zerreißbeanspruchungen, beispielsweise wiederholten Vibrationen, Biegungen oder kräftigen Druck- oder Temperaturveränderungen ausgesetzt werden. Somit ist es gemäß dem Verfahren nach der Lehre des Standes der Technik unmöglich gewesen, ein Polyäthylenrohr in zufriedenstellender Weise, d. h. so zu verbinden, daß die Festigkeit des verbundenen Abschnittes die Bindungsfestigice it des Rohres selbst erreicht.One of those that occur when using such composite pieces Disadvantages are that they tend to form pitting on the connection when they are subjected to bending or tearing, For example, they are exposed to repeated vibrations, bends or strong changes in pressure or temperature. Thus it is according to the method of the teaching of the prior art the art has been unable to satisfactorily produce a polyethylene pipe, i.e. H. connect so that the strength of the connected section the binding strength it des Rohres achieved himself.
Ein verbessertes Verfahren zum Verbinden von Polyäthylenrohren, bei denen die verbundenen Abschnitte einem beanspruchenden Heißen oder Verbruch nicht ausgesetzt werden , wurde deshalb, lange Zeit in lachkreisen .gesucht.An Improved Method of Joining Polyethylene Pipe, in which the connected sections are not exposed to stressful heat or breakage, it was therefore searched for a long time in laugh circles.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verbindung hochmoleku"teer Polyäthylenrohrabschnitte zu schaffen, wobei die Verbindung zumindest ebenso fest im Hinblick auf die Widerstandsfähigkeit gegen beanspruchenden Verbruch ist wie das Rohr selbst und wobei innere Verbundstücke geschaffen werden, die mit Polyäthylenrohrabschnitten verschmelzbar sind, die eine feste Verbindungsanordnung bilden. Weitere Vprteile ergeben sich aus der folgenden detaillierten BeschreibungIt is the object of the present invention to provide a method for connecting high-molecular-weight polyethylene pipe sections, wherein the connection is at least as strong in terms of strength the resistance to stressful fracture is like the pipe itself and with inner connecting pieces are created which can be fused with polyethylene pipe sections which form a fixed connection arrangement. Further advantages result from the following detailed description
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der Erfindung.the invention.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß hochmolekulare Polyäthylenrohrabschnitte miteinander vermittels gewisser Polyölefinverbundstüoke verbunden werden können, mit einem ringförmigen Einsetzteil, das einen Außendurchmesser aufweist, der im wesentlichen gleich dem Innendurchmesser des zu verbindenden Rohrabschnittes ist,und mit einem Schulterteil, das einen größeren Durchmesser hat. Eine feste VerbundanordnungAccording to the present invention, it has been found that high molecular weight Polyethylene pipe sections can be connected to one another by means of certain Polyölefinverbundstüoke, with a annular insert having an outer diameter substantially equal to the inner diameter of the to be connected Pipe section is, and with a shoulder part that has a larger diameter. A solid composite arrangement
P der Enden der auf die Verbundstücke durchgeschmolz^nen Rohrabschnitte kann durch Erwärmen der Rohrenden erreicht werden, bis der gesamte Querschnitt weich geworden ist, durch Erhitzen der Außenseite des Einsetzteiles des Verbundstückes,um nur die äußere Oberfläche weichzumachen, durch Einsetzen des Verbundstückes in das Rohrende, so daß die Kante des Rohres im wesentlichen an die Schulter des Einsetzteiles anstößt und durch Kröpfen des Rohrendes, um einen guten Kontakt der Innenwand des Rohres und der äußeren Oberfläche des VerbundStückes si-P the ends of the pipe sections melted onto the connecting pieces can be achieved by heating the pipe ends until the entire cross-section has softened, by heating the outside of the insert part of the composite piece to only the softening the outer surface by inserting the fitting into the pipe end so that the edge of the pipe is substantially abuts the shoulder of the insert and by crimping the end of the pipe to ensure good contact with the inner wall of the pipe and the outer surface of the composite piece are
^ cherzustellen und eine Bindung dazwischen zu bewirken,,to create and create a bond between
Für, eine zusätzliche Festigkeit kann die Verbindung mit einer außen angeordneten Hülse zusammengebaut werden„For additional strength, the connection can be assembled with an externally arranged sleeve "
Die Erfindung ergibt sich noch klarer aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen, die' geeignete Verbundstücke und die Formation odP?den Zusammenbau einer • Verbindung zwischen die Verbundstücke gemäß der Erfindung ver-The invention will appear more clearly from the following description In conjunction with the drawings, the 'suitable fittings and the formation odP? the assembly of a • Connection between the connecting pieces according to the invention
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wendenden Rohrabschnitten zeigen. Es stellen dar: I1Ig. 1 den Axialschnitt eines geraden Verbundstückes,show turning pipe sections. They represent: I 1 Ig. 1 the axial section of a straight connecting piece,
Hg'. 2 den AxiaHaohnifct durch Teile einer Verbindung vor ihrem Zusammenbau,Hg '. 2 the AxiaHaohnifct by parts of a connection before theirs Assembly,
Pig. 3 den Axialsohnitt durch eine verschmolzene Verbindung nach ihrem Zusammenbau undPig. 3 the Axialsohnitt through a fused connection after their assembly and
Pig. 4 die . verschmolzene Verbindung, die mit einer äußeren Hülse zusammengebaut ist.Pig. 4 the. fused connection assembled with an outer sleeve.
Pig. 1 zeigt ein Verbundstück, das zu einer geradlinigen Verbindung führt. De·-· Außendurchmesser des Schulterteiles 11 muß größer sein als der Außendurchmesser des Einsatzteiles 12,Pig. Fig. 1 shows a connection piece that leads to a rectilinear connection leads. The outer diameter of the shoulder part 11 must be greater than the outer diameter of the insert part 12,
Pig. 2 zeigt das Verbundstück der Pig. 1, wie es innerhalb des Endes eines Rohres 13 angeordnet ist. Der Außendurchmesser des Einsatz-teils 12 muß im wesentlichen gleich d«m der Innenwände des Rohres 14 sein. Mit "im wesentlichen gleich" ist gemeint, daß das Einsatzteil der Kupplung gleich . sein sollte wie die Öffnung des Rohres, um eine dichte Passung sicherzustellen. Der Durchmesser kann jedoch bis zu 1,27 mm (0,05 inch) größer oder kleiner als die Rohröffnung sein. Das Ende des Rohres 15 weiit vorzugsweise eine kegölige Kante auf, um das Einsetzen des Einsatzteiles 12 zn ermöglichen. Der exakte Durch-Pig. Figure 2 shows the connector of the Pig. 1 as it is located within the end of a tube 13. The outer diameter of the insert part 12 must be essentially equal to the inner walls of the tube 14. By "substantially the same" it is meant that the insert of the coupling is the same. should be like the opening of the pipe to ensure a tight fit. However, the diameter can be up to 1.27 mm (0.05 inch) larger or smaller than the tube opening. The end of the tube 15 preferably has a conical edge in order to enable the insert part 12 to be inserted . The exact diameter
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messer der Schulter 11 ist nicht kritisch mit der Ausnahme, daß er größer sein muß als der Durchmesser, des Einsatzes 12, um ein Anstoßen oder einen Anschig für die Kante des Rohres 15 vorzusehen. Vorzugsweise erstreckt sich der Durchmesser der Sohulter 11 zumindest um die Hälfte des Abstandes zwischen den inneren Wänden des Rohres 14 und der äußeren Wand 13 und ist in besonders bevorzugter Weise gleich dem Außendurchmesser des Rohres.knife of shoulder 11 is not critical with the exception that it must be larger than the diameter of the insert 12, in order to provide an abutment or an abutment for the edge of the tube 15. Preferably, the diameter extends Sohulter 11 at least by half the distance between the inner walls of the tube 14 and the outer wall 13 and is particularly preferably equal to the outer diameter of the pipe.
^ !"ig. 3 zeigt die verschmolzene Verbindungsanordnung \ wofeei die Karten des Rohres 15 gegen die Schulter 11 anstoßen und das Einsatzteil des Verbundßtückes mit der Rohrinnenwand verschmolzen ist.^ "Ig. 3, the fused joint assembly \ wofeei showing the map of the tube 15 abut the shoulder 11 and the insert part of Verbundßtückes is fused to the inner tube wall.
Die in Flg. 3 gezeigte Verbindungsanordnung kann beliebig mit einer außen angeordneten Hülse in der durch Fig. 4 gezeigten Weise zusammengebaut werden. Die Hülse 16 kann ein einzelnes Element sein, das ein rohrförmiges Glied aufweist.mit einer Innenkonfiguration, die so geformt ist, daß sie an die äußeT ren Wände der Rohranordnung greift, wie in Fig. 4 gezeigt, oder kann geschlitzt sein, wobei jede Hälfte der Hülse die Rohrverbindungsanordnung umschließt und auf beiden Seiten bedeckt .Wenn die Hülse 16 ein einzelnes rohrförmiges Glied ist, muß sie über das Rohr vor dem Verbinden und dem Verschweißen des itohres an das innen angeordnete Verbundstück aufgepaßt worden. NachDurchführung der Verbindung wird die äußere Hülse. über den Vorbindungsb-oreich geschoben und an dem Rohr befestigt,The in Flg. The connection arrangement shown in FIG. 3 can be assembled as desired with an externally arranged sleeve in the manner shown by FIG. The sleeve 16 may be a single member comprising a tubular member aufweist.mit an interior configuration which is shaped so that it engages top of the outer T ren walls of the tube assembly, as shown in Fig. 4, or may be slit, each Half of the sleeve encloses and covers the pipe joint assembly on both sides. If the sleeve 16 is a single tubular member, it must be fitted over the pipe prior to joining and welding the pipe to the internally disposed fitting. After making the connection, the outer sleeve. pushed over the pre-binding area and attached to the pipe,
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Wenn die Halterungshülse geschlitzt ist,kann sie an dem Rohr angeordnet und befestigt werden, nachdem das Rohr verbunden und dur eingeschmolzen ist. Vorzugsweise sollte die Hülse verjüngte Enden haben, um die Kontrolle des Krischens des Rohres sicherzustellen und somit eine Stelle hoher Beanspruch—ung zu eliminieren. Die Hülse 16 kann an der Verbindungsrohranordnung mechanisch befestigt werden, z. B. durch Bänder oder Sperrglieder oder kann durch ein nicht dargestelltes Verbindungsverfahren befestigt werden.If the retaining sleeve is slotted, it can be attached to the pipe be arranged and fixed after the pipe is connected and melted dur. Preferably the sleeve should be tapered Have ends to ensure control of the screeching of the pipe and thus to eliminate a point of high stress. The sleeve 16 can be mechanically attached to the connecting pipe assembly, e.g. B. by tapes or locking members or can be attached by an unillustrated joining method.
Obwohl die Fig. 1 bis 4 eine Ausführungsform der Erfindung darstellen, die sich auf Verbindungsrohrabschnitte derselben Grösse bezieht, können Rohrabschnitte mit unterschiedlichen Größen ähnlich durch geeignete Veränderungen der Form des Verbundstückes verbunden werden. Die relative Länge der Einsatz- und Schulterteile des Verbundstückes isijnicht kritisch. Allgemein sollte das Einsatzteil des VerbundStückes .ebenso lang wie der Innendurchmesser des Rohres sein, und das Schulterteil sollte zumindest halb so lang wie das Einsatzteil sein. Ferner ist die Verbindungsanordung gemäß der Erfindung nicht auf eine * solche beschränkt, die durch ein gerades Verbundstück gebildet wird, und das Verbundstück der Fig. 1 kann Formen ^Le z.B. einem "T", "Y", einem "l-^ogen'1, "!-Sattel" oder deren reduzierten Gegenstücken entsprechen, wobei zumindest ein Ende in geeigneter Weise in das Ende eines Rohrabschnittes eingeführt werden kann, wie oben dargelegt und in den Fig. 1 bis 4 gezeigt ist. Das Verbundstück kann an beiden Enden offen ode.rAlthough Figs. 1 to 4 illustrate an embodiment of the invention relating to connecting pipe sections of the same size, pipe sections of different sizes can be similarly connected by suitable changes in the shape of the fitting. The relative length of the insert and shoulder parts of the fitting is not critical. In general, the insert part of the composite should be as long as the inside diameter of the pipe, and the shoulder part should be at least half as long as the insert. Further, the Verbindungsanordung according to the invention not limited to a * such limited, which is formed by a straight fitting, and the fitting of FIG. 1 may forms ^ Le for example a "T", "Y", a "l ^ ogen ' 1 , "! Saddle" or their reduced counterparts, wherein at least one end can be inserted in a suitable manner into the end of a pipe section, as set out above and shown in Figures 1 to 4. The connecting piece can be open at both ends or
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abgeschlossen sein, um ein Ende des Rohres vorzusehen.be completed to provide one end of the pipe.
Vor dem Verbinden der Rohrabschnitte miteinander sind die Rohrenden vorzugsweise abgeschrägt oder abgekantet. Hierdurch kann das Verbundstück leichter in das Rohr eingebracht werden.Before connecting the pipe sections together, the pipe ends are preferably beveled or folded. This can the connecting piece can be inserted more easily into the pipe.
Um die Rohrabschnitte zu verbinden, wird das Rohrende auf etwa 243 bis 2730C (470 bis 53O0I) erwäinfc, bis es weich wird, nicht aber schmilzt. Die äußere Wand nur des Einsatzteiles des Verfe bundstückes wird auch auf ähnliche Temperatur erhitzt. Da1S Sinsetzteil des VerbundStückes wird dann in&as Rohr eingegeben, bis die Kante des Rohres im wesentlichen an dem Schulterteil des Verbundstückes anliegt, und ein Kröpfmittel wird sofort befestigt, um einen guten Kontakt zwischen der inneren Wand des Rohres und der äußeren Wand des Einsatzteils des Verbundstückes sicherzustellen, bis die Verbindung bei der Zwischenfläche stattgefunden hat.In order to connect the pipe sections is erwäinfc the pipe end to about 243-273 0 C (470 to 53o 0 I) until it softens but does not melt. The outer wall of only the insert part of the connection piece is also heated to a similar temperature. The 1 S insert part of the joint is then inserted into & as tube until the edge of the pipe is substantially against the shoulder part of the joint, and a crimping means is immediately attached to ensure good contact between the inner wall of the pipe and the outer wall of the insert part of the Ensure composite piece until the connection has taken place at the interface.
Das Rohr und das Verbundstück können in irgendeiner herkömm- W liehen Weise erwärmt werden,, Eine besonders wirksame Wärmezufuhreinrichtung ist ein kommerziell erhältliches elektrisches oder gasbeheiztes Werkzeug mit zwei Oberflächen; eine weibliche Fläche zum Heizen der äußeren Wand des Einsatzteiles des Verbundstückes und eine männliche Fläche zur Erwärmung des Rohrendes. Die zu den jeweiligen Teilen zugeführte Wärmemenge ist der Betrag der notwendig ist, um das Weichmachen des Mate'riales zu bewirken, ohne beachtlich die strukturelle Gesamtheit zu+ verändern. Es ist besonders bedeutend, daß nur die äußere WandThe tube and the fitting can be heated conventional W borrowed in any manner ,, A particularly effective heat supply device is a commercially available electric or gas heated tool having two surfaces; a female surface for heating the outer wall of the insert part of the fitting and a male surface for heating the pipe end. The amount of heat supplied to the respective parts is the amount that is necessary to bring about the softening of the material without significantly changing the structural whole. It is particularly important that only the outer wall
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des passenden Einsetzteiles weichgemacht wird, da sonst die Verbindung zusammenfallen oder während der Kröpfstufe schrumpfen kann. Somit wird das Rohrende, das über seinen Querschnitt weichzumachen ist, längere Zeit geheizt, als das passende Einsatzteil, das nicht so }.ange geheizt wird.of the matching insert part is softened, otherwise the Connection collapse or shrink during the cranking stage can. Thus, the pipe end, which is to be softened over its cross-section, is heated for a longer time than the matching insert part, that is not heated long enough.
In dem Falle, wqfeine äußere Hülse verwendet wird, wird diese dann über die Verbindungsanordnung geschoben, wobei sie durch Warmeverbindung oder mechanisch, wie dem Durchsohnittsfachmann bekannt, an Ort und Stelle befestigt wird. {In the event that a fine outer sleeve is used, this is the case then slid over the connection assembly, being thermally bonded or mechanically, such as the professional known to be fastened in place. {
Aus den Zeichnungen und der obigen Beschreibung erkennt man, daß beim Bilden der Verbindungsrohranordnung gemäß der vorliegenden Erfindung leine absichtliche Deformation der Rohrenden oder der Verbundstücke vorhanden ist. Somit sind die berührenden Oberflächen glatt und ohne Riffelungen oder Wellungen, die gewöhnlich benutzt werden, um den Reibungseingriff zwischen gegenüberliegenden Oberflächen zu vergrößern, und es gibt keine beachtliche Expansion oder Kontraktion und auch keine Erweiterung der Rohrenden oder Verbundstücke. Das he'ißt jedoch nicht, daß es nicht einige kleinere Kerben im Rohr und Verbundstück gibt, wenn das Verbundstück während der Wärmeverbindung gekröpft wird.From the drawings and the description above it can be seen that in forming the connecting pipe assembly according to the present Invention of intentional deformation of the pipe ends or the connecting pieces are present. Thus, the contacting surfaces are smooth and without corrugations or corrugations that usually used to increase the frictional engagement between opposing surfaces and there are none considerable expansion or contraction and also no expansion of the pipe ends or fittings. But that doesn't mean that there are not some minor notches in the tube and fitting when the fitting is cranked during thermal bonding will.
Die vorliegende Erfindung ist nützlich für die Verbindung von Rohren aus hochmolekularem Polyäthylen, insbesondere hoohdichtem Polyäthylen der Art, wie in den US-Patenten 3 219 728 undThe present invention is useful for the compound of High molecular weight polyethylene tubes, particularly high density polyethylene of the type shown in U.S. Patents 3,219,728 and
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3 050 514 beschrieben oder in den US-Patenten2 825 721 und 2 951 816 mit Beispielen belegt ist. Im besonderen ist das Rohrmaterial von einem Polyäthylen abgeleitet, das eine Dichte von etwa 0,937 bis 0,965 und ein Molekulargewicht zwischen etwa 400.000 bis 1.500,000, vorzugsweise 400.000 bis 1.000.000 hat. Das für das Rohr verwendete Polyäthylen kann ein Homopolymer des Äthylens sein oder kann bis zu etwa 3 Gew.-# eines anderen a-01efins aufweisen, das damit mischpolymerisiert ist, wie z.B. Buten oder3,050,514 or in U.S. Patents 2,825,721 and 2 951 816 is documented with examples. In particular it is Pipe material derived from a polyethylene having a density of about 0.937 to 0.965 and a molecular weight between about 400,000 to 1,500,000, preferably 400,000 to 1,000,000 Has. The polyethylene used for the pipe can be a homopolymer of ethylene or can be up to about 3 wt. # Of one have other α-01efins that are copolymerized therewith, such as butene or
t/t /
Es wurde gefunden, daß das in beser Weise gemäß der Erfindung für Rohre aus hochmolekularem Polyäthylen geeignete Material ein Pfropfpolymer von Äthylen mit einem Gehalt an Butylkautschuk und einer bifunktioneIlen phenolischen Verbindung als Vernetzungsmittel ist. Diese Polymere 'werden dadurch gebildet, daß man ein Polymer von Äthylen mit einem Molekulargewicht von mindestens 8.000, vorzugsweise über 20.000 und einer Dichte von 0,940 bis 0,950, vorzugsweise 0,945 bis 0,950, mit etwa 5,0 bis etwa 15,0 Gew.-^, bezogen auf das Polyäthylen, einas Butylkautschukelastomers und etwa 0,30 bis etwa 2,5 Gew.-,'·', bezogen auf das Polyäthylen, eines bifunktioneIlen Phenolharzes zusammen erhitzt.It has been found that the material suitable in a better manner according to the invention for pipes made of high molecular weight polyethylene Graft polymer of ethylene containing butyl rubber and a bifunctional phenolic compound as a crosslinking agent is. These polymers' are formed by a polymer of ethylene having a molecular weight of at least 8,000, preferably over 20,000 and a density of 0.940 to 0.950, preferably 0.945 to 0.950, with about 5.0 to about 15.0% by weight, based on the polyethylene, of a butyl rubber elastomer and about 0.30 to about 2.5 weight percent, based on the polyethylene, of a bifunctional phenolic resin heated.
Der für die Verwendung bei der Herstellung des Pfropfmischpolymers geeignete Butylkautschuk ist ein derartiges Mischpolymer von Isobutylen und eines bldkfins, daß das Mischpolymer etwa 0,75 bis 3$ ungesättigte"Bindungen enthält, durch den Gehalt der Diolefineinheiten in der Polymerkette, die eineThat for use in making the graft copolymer Suitable butyl rubber is such a mixed polymer of isobutylene and a bldkfins that the mixed polymer contains about 0.75 to $ 3 "unsaturated" bonds through the Content of the diolefin units in the polymer chain, the one
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BAQ OFIiGtNALBAQ OFIiGtNAL
Doppe!bindung enthalten. Geeignete Diolefine haben etwa 4 bis 8 Kohlenstoffatome und sind z. B. Isopren, Butadien, Piperylen, 2,3-Dimethyl-1,3-butadien, 3-Methyl-1,3-pentadien, 2-Methyl-1,3-pentadien, 1,3-Hexadien-und 2,4-Hexadien. Isopren ist das bevorzugte Diolefin. Die Butylkautschuke enthalten im allgemeinen bis zu 15 Gew.-^ des Mischpolymers des Diolefins, vorzugsweise zwischen 1^ und 8 Gew.-^.Double binding included. Suitable diolefins have about 4 to 8 carbon atoms and are e.g. B. isoprene, butadiene, piperylene, 2,3-dimethyl-1,3-butadiene, 3-methyl-1,3-pentadiene, 2-methyl-1,3-pentadiene, 1,3-hexadiene and 2,4-hexadiene. Isoprene is that preferred diolefin. The butyl rubbers generally contain up to 15 wt .- ^ of the mixed polymer of the diolefin, preferably between 1 ^ and 8 wt .- ^.
Die bei der Krfindung verwendeten bifunktionellen Phenolverbindungen können im wesentlichen entweder monomere bifunktionelle λ Phenole oder polymere bifunktionelle Phenole sein, wobei sie jedenfalls ihre funktionellen Gruppen in den Orthopositionen haben, und die Paraposition mit einem im wesentlichen inerten Subetitu*-em1m substituiert ist, z. B. einem Alkyl, Allrylaryl— oder Arylalkylrest von bis zu etwa 16 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatomen. Die bevorzugteren Phenolvnrbindunger« sind die polj^meren oder sogenannten kondensierten bifunktionellen Phendsrarbindungen. Die funlctionellen Gruppen in der Orthosteilung der geeigneten Phenole werden gewöhnlich von einem Hydroxyl- oder Halogensubstituenten gebildet, wobei " letzterer vorzugsweise Chlor oder Brom ist.The bifunctional phenolic compounds used in the invention can be essentially either monomeric bifunctional λ phenols or polymeric bifunctional phenols, in which case they have their functional groups in the ortho positions and the para position is substituted with an essentially inert sub-substituent, e.g. B. an alkyl, allrylaryl or arylalkyl radical of up to about 16 carbon atoms, preferably 4 to 12 carbon atoms. The more preferred phenolic bonds are the polymeric, or so-called fused, bifunctional Phendsrar bonds. The functional groups in the ortho division of the suitable phenols are usually formed from a hydroxyl or halogen substituent, the latter preferably being chlorine or bromine.
Bevorzugte ronomere bifunktionelle Phenole sind beispielsweise die Ph/vnoldialkohole und Halogenderivate davon, wobei die Phenoldialkohole bekannt sind und in typischer Weise durch die !Reaktion des parasubstituierten Phenols mit einem Überschuß an Aldehyd, vorzugsweise Formaldehyd, in Gegenwart von Alka-li,Preferred monomeric bifunctional phenols are, for example, the phenol dialcohols and halogen derivatives thereof, the phenol dialcohols being known and typically produced by the reaction of the para-substituted phenol with an excess of aldehyde, preferably formaldehyde, in the presence of alkali,
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BADBATH
bereitet werden. Die Herstellung solcher DiaIkohole ist in den US-Patentschriften. 1 996 069 und 2 564 192 beschrieben. Die Phenoldia Ikohole unterscheiden sich von den Phenolen, die keine Orthogruppen, wie z.B. Methylolgruppen, aufweisen, wobei diejenigen, die derartige Gruppen nicht aufweisen, in typischer Weise in saurem Medium mit kleineren Aldehydmengen ,-hergestellt werden. Die geeigneten PhenoldiaIkohole sind auch von denjenigen unterschieden, die nicht einen inerten Substituenten in der Paraposition aufweisen und die in allen drei Positionen unter Bildung unlöslicher, nioht schmelzbarer warmhärtbarer Harze reagieren. Die parasubstituierten Phenoldialkohole, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, weisen deshalb nur zwei reaktionsfreudige Gruppen auf und unterliegen nur linearer Kondensation. Beispiele geeigneter monomerer PhenoldiaIkohole sinds 2,6-Dimethylol^4-tert-butylphenol, 2, ö-Dimethylol^-octylphenol, 2, e-Dimethylol^^phenylphe-ν nol, 2,6-Diraethylol-4-benzy!phenol, 2,6-Dimeth.yloM-(α,α-dime thylbenzyl)-phenol, 2,6-Dimethyl-4-dodecylphenol und 2,6-Dimethylol-4-eyclohexylphenol. .be prepared. The preparation of such dialcohols is described in US patents. 1 996 069 and 2 564 192. The phenolic alcohols differ from the phenols which do not have any ortho groups, such as methylol groups, for example, whereas those which do not have such groups are typically produced in an acidic medium with smaller amounts of aldehyde. The suitable phenolic alcohols are also distinguished from those which do not have an inert substituent in the para position and which react in all three positions to form insoluble, non-meltable thermosetting resins. The para-substituted phenol dialcohols used in the present invention therefore have only two reactive groups and are subject to only linear condensation. Examples of suitable monomeric PhenoldiaIkohole s are 2,6-dimethylol ^ 4-tert-butyl phenol, 2, ö-dimethylol ^ -octyl phenol, 2, e-dimethylol ^^ phenylphe-ν nol, 2,6-Diraethylol-4-benzyl-! Phenol , 2,6-Dimeth.yloM- (α, α-dimethylbenzyl) -phenol, 2,6-dimethyl-4-dodecylphenol and 2,6-dimethylol-4-cyclohexylphenol. .
Die polymeren bifunktionellen Phenole, die am meisten in der Vti»wendung bei der Erfindung bevorzugt sind, können als Kondensationspolymere der Phenoldia Ikohole angesehen werden. Die Bereitung der polymeren bifunktionellen Phenole aus parasubstituierten Phenolen und Aldehyden ist z. B. beschrieben in The Carswell Yolume1· mit dem !Titel "Phenoplasts"ι Interscience Publishers, New York, 1950, insbesondere auf den Stiten 17 bisThe polymeric bifunctional phenols which are most preferred for use in the invention can be viewed as condensation polymers of the phenolic alcohols. The preparation of the polymeric bifunctional phenols from para-substituted phenols and aldehydes is z. B. described in The Carswell Yolume 1 with the title "Phenoplasts" ι Interscience Publishers, New York, 1950, in particular on Stiten 17 bis
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'•22 m Die. halogensubstituierten bifunktioneIlen Phenole sind auoh besonders geeignet und können durch Ha'lbgeniesen der poly* meren Phenole vermittels herkömmlicher Verfahren bereitet werden. Die halogenierten Phenole, insbesondere?· die bromierten polymeren Phenole, sind im allgemeinen aufgrund ihrer hohen Eigenakt'ivität ohne die Verwendung eines Katalysators bevorzugt. Ein Beispiel einer besonders bevorzugten Verbindung ist bromiertes Hydroxymethylphenol mit der folgenden Strukturformel; · ■·'"'. \ { '• 22 m Die. Halogen-substituted bifunctional phenols are also particularly suitable and can be prepared by conventional methods by familiarizing themselves with the polymeric phenols. The halogenated phenols, in particular the brominated polymeric phenols, are generally preferred because of their high intrinsic activity without the use of a catalyst. An example of a particularly preferred compound is brominated hydroxymethylphenol having the following structural formula; · ■ · '"'. \ {
-•"•^••Wv. u OH. Η' -"OHV-H.-: OH /v.H ·.-'',■-■;■·■■.■■· ··.- • "• ^ •• Wv. U OH. Η '-" OHV-H.-: OH / vH · .-'', ■ - ■; ■ · ■■. ■■ · ··.
>. ■>. ■
Die obigen Monobromphenäsrerbindungen, die. mittels' herkömmlicher \ Verfahren bereitet werden, liegen typisoherweise im Gemisch mit kleineren Mengen des dibromierten Produkts und des Ausganiematerials Dihydroxymethylphenol vor. Die höhere Aktivität der halogenierten Phenole glaubt man der Freigabe des sauren Halogenwasserstoffes während der PfropfreakiLon' zusohrdben zu können. Dias wird gestützt duroh die Tatsache, daß etwas langsamer reagierende Hydroxymethylphenole söhneHer in einem sauren Beaktionssystem pfropfen. Somit 1st es offensiohtlioh, daß ein saurer.Katalysator eihsohließlloh saurer Salze als Beschleuniger zugegeben werden kann, wenn es erwünscht ist, wenn man·Dibydroüyalkylphenole verwendet. Beispiele soloher berkb*mi.ioher saurer Katalysatoren sind p-Toluolsulfonsäure, The above monobromophene compounds, the. Prepared by conventional methods are typically mixed with minor amounts of the dibrominated product and the starting material dihydroxymethylphenol. It is believed that the higher activity of the halogenated phenols can be attributed to the release of the acidic hydrogen halide during the grafting reaction. This is supported by the fact that somewhat slower reacting hydroxymethylphenols tend to graft in an acidic response system. Thus, it is obvious that an acidic catalyst can be added exclusively to acidic salts as an accelerator if desired when using dibydroylalkylphenols. Examples of solitary acidic catalysts are p-toluenesulfonic acid ,
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Zinn-II-chlorid und Zinkchlorid.Tin (II) chloride and zinc chloride.
Die Pfropfmischpolymere, die gemäß der Erfindung für nützlich gefunden wurden, werden durch Erhitzen einer gründlichen Mischung des Äthylenpolymers, Elas-tomers und "bifunktionellen phenolisohen Pfropfträgers hei erhöhten Temperaturen hrgestellt, die ausreichen, um die Pfropfreaktion zu bewirken. Das Mischen und die Beaktion der Verbindungen können in einer herkömmlichen Anlage ausgeführt werden, die eine mit 2 Walzen ausgestattete Kautsohukmühle, einen Banbury-Mischer oder Extruder aufweist. Das Äthylenpolymer und Elastomer können mit oder ohne das Phenolmaterial vorgemengt werden. In allen Verfahren ist das innige und gründliche Mischen der das phenolische Material aufweisenden Komponenten wichtig, um optimale Ergehnisse zu erhalten. Die Pfropfreaktion seihst wird im allgemeinen durch Erhitzen der vermischten Verbindungen bewirkt, erwtinschtenfalls während des Aufrechterhaltens des Misohens, bis zu einer Temperatur von etwa 1210C bis 2180O (25O0F bia 425°F), Eine Temperatur von zumindest 1210O (25O0F) ist gewöhnlich das Minimum, das für das Bewirkender Pfropfreaktion erforderlich ist, itea ,weitgehend von dem speziellen verwendeten phenolisohen Material abhängt. Temperaturen im wesentlichen über etw« i18°Ö (4250F) sollten vermieden werden, da sie dazu neigen, unerwünscht· Nebenreaktionen zu bewirken, einschließlich einer Tendons des phenolisohen Materials, mit sich selbst zu polymerisieren oder su kondensieren, so da@ diese Komponente nioht für die Pfropfreaktion sur Verfügung steht. Bevorzugte Temperature η liegen im / The graft copolymers found useful in accordance with the invention are prepared by heating a thorough mixture of the ethylene polymer, elastomer and bifunctional phenol graft carrier to elevated temperatures sufficient to cause the grafting reaction. Mixing and reaction of the compounds can be carried out in conventional equipment including a 2 roll Kautsohuk mill, Banbury mixer, or extruder. The ethylene polymer and elastomer can be pre-blended with or without the phenolic material. In all processes, the intimate and thorough mixing is the phenolic material having components important to obtain optimal Ergehnisse. the grafting reaction seihst is generally accomplished by heating the blended compounds, erwtinschtenfalls while maintaining the Misohens, up to a temperature of about 121 0 C to 218 0 O (25O 0 F bia 425 ° F), a temperature of at least 121 0 O (250 0 F) is usually the minimum required to effect the grafting reaction, itea, depends largely on the particular phenolic material used. Temperatures substantially over sth "i18 ° E (425 0 F) should be avoided as they tend to cause undesirable · side reactions, including a Tendons of phenolisohen material to polymerize with itself or su condense, so that @ this component is not available for the grafting reaction. Preferred temperatures η are in /
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Bereich vom etwa 17T°Ö bis 191°C (30O0P bis 3750P). Die Zeit . für das Pfropfen kann, im weiten Bereich variieren, je nach dem · Gehalt an Butylkautschuk, der gepfropft werden soll, und dem vorhandenen phenolischen Material, ebenso der verwendeten Temperatur, Ein beachtliches Pfropfen kann in weniger als 1 Minute bei höheren Temperaturen und höheren Gehalten an Butylkautschuk und pfenolischem Material bewirkt werden. Längere Zeiten als etwa 3D Minuten können zwar aufgewendet werden, sehen aber gewöhnlich keinen weiteren Vorteil oder Pfropfen vor, und diese sind somit aus praktischen Gründen unnötig. Bei den bevorzugteren Ausführimgsformen wird die Mischung zwischen etwa 5 Minuten und 20 Minuten auf der Pfropftemperatur gehalten. Zusätze, wie z. B. herkömmliche Füllstoffe, Stabilisatoren, Pigmente und dergleichen, können zu den Pfropfmischpolymeren entweder vor, währemi. oder nach der Pfropfreaktion zugegeben werden. Ein s&ches Yerfahren erzeugt Pfropfmischpolymere mit ersichtlich tieferen Schmelzindices, sie haben aber ein niedrigeres Verdrehungsraoraent, wie in einem geeichten Plastographen gemessen wurde« ,> |Range from about 17T ° Ö to 191 ° C (30O 0 P to 375 0 P). The time . for grafting can vary widely depending on the level of butyl rubber to be grafted and the phenolic material present, as well as the temperature used Butyl rubber and phenolic material are effected. Times longer than about 3D minutes can be used, but usually do not provide any further benefit or plug and are thus unnecessary for practical reasons. In the more preferred embodiments, the mixture is held at the graft temperature for between about 5 minutes and 20 minutes. Additions such as B. conventional fillers, stabilizers, pigments and the like, can be added to the graft copolymers either before, währemi. or added after the grafting reaction. A s & cher process produces graft copolymers with obviously lower melt indices, but they have a lower twist ratio, as measured in a calibrated plastograph «,> |
Ein besonders "bevorzugtes Pfropfmischpolymer wurde folgendermaßen zusammengestellt: 87,5 Teile eines Polyäthylens mit einer Dichte von 0,940 und einem Schmelzindex von 0,16, 12,5 Teile eines Butylkautscbuks von Polyisobuten und Isopren mit 1,4$ ungesättigten Bindungen, 1,25 Teile bromiertes Phenolharz mit annähernd der Formel gemäß Formel 1, das als SP-1055 der Schenectaäy Gbemical Go. vertrieben wird, und 0,25 Teile Zink-A particularly preferred graft copolymer became as follows compiled: 87.5 parts of a polyethylene with a Density of 0.940 and a melt index of 0.16, 12.5 parts of a butyl rubber of polyisobutene and isoprene at $ 1.4 unsaturated bonds, 1.25 parts of brominated phenolic resin with approximately of the formula according to formula 1, which as SP-1055 der Schenectaäy Gbemical Go. is sold, and 0.25 parts of zinc
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dibutyldithiocarbamgt äß ein Oxidationsverzogerer werden einer Kautschukmühle bei 163 bis 1770O (325 bis 35O0P) etwa 6 Minuten lang zugegeben. Die Temperatur wrale auf 177 bis 2O5°C (350 bis 40O0P) gesteigert,und das Vermählen eine weitere Minuten festgesetzt. Das sich ergebende Pfropfpolymer wurde bei 229 bis 238°0 (44-0 bie 4600P) verformt, mn ein gerades Verbund*· stück, wie in Fig. 1 gezeigt, zu bilden,wobei das Einsatzteil so ausgebildet wurde, daß es in ein 19 mm (3/4 Zoll) Rohr paßt. Dieses Verbundstück wurde verwendet, um zwei äußerst hoohmole«* kulare Polyäthylen-19 ram (3/4 Zoll)«Rohrabschnitte wie folgt zu verbinden: (a) EinEnde des Rohrabschnittes (19 m (3/4 Zoll) SDR-11-*Rohr der Allied Chemical Corporation) wurde abgeschrägt bzw. abgekantet; (b) das abgeschrägte Ende des Rohres wurde über dem männliohen EndQ&es 'Erhitzungswerkzeuges mit einem männlichen Erhitzungselement und einem weiblichen Erhitzungselement angeordnet und bei 2600C + 54°C (!5000P + 3O0P) gehalten und 10 Sekunden lang erhitzt} zu dieser Zeit (e) wurde das Einsatzteil des Verbundstückes in das weibliche Ende des Erhitzungswerkgeü-* ges eingegeben, und das Erhitzen des Rohrendes und Verbund« Stückes dauer te 5 Sekunden? (et) das Rohr und Verbundetück wur~ den von dem Srhi-fezungiwerkstuok ssuoatmnen entfernt^ und das Einsetzteil des Verbundftückes, dis in das Rohrende bis zur Rohrkante gedrückt war, erreichte das Schulterteil des Verbundstückes; (e) eine Kröpfanordnvinf wurde unmittelbar an der verbundenen Anordnung angebracht und (f) nach 1 Minute entfernt. Das obige Verfahren wurde teeim anderen Rohrabschnitt wieder-dibutyldithiocarbamgt äß an oxidation retarder are added to a rubber mill at 163 to 177 0 O (325 to 350 0 P) for about 6 minutes. The temperature was increased to 177 to 205 ° C (350 to 40O 0 P), and the grinding was set for a further minute. The resulting graft polymer was deformed at 229 to 238 ° 0 (44-0 to 460 0 P) to form a straight composite piece as shown in FIG a 19 mm (3/4 inch) pipe will fit. This fitting was used to two very hoohmole "*-molecular polyethylene 19 ram (3/4 inch)" pipe sections as follows to connect: (a) One end of the pipe section (19 m (3/4 inch) SDR-11 pipe * from Allied Chemical Corporation) was chamfered or folded; (b) the tapered end of the tube was above the männliohen EndQ it &'heating tool with a male heating element and a female heating element is arranged and maintained at 260 0 C + 54 ° C (! 500 0 P + 3O 0 P) and heated for 10 seconds} At this time (e) the insert part of the joint was inserted into the female end of the heating tool structure and the heating of the pipe end and joint took 5 seconds? (et) the pipe and the connecting piece were removed from the sri-fezungiwerkstuok ssuoatmnen ^ and the insert part of the connecting piece, which was pressed into the pipe end up to the pipe edge, reached the shoulder part of the connecting piece; (e) a crook assembly was attached immediately to the bonded assembly and (f) removed after 1 minute. The above procedure was repeated for the other pipe section.
holt ρ Eine verschmolzene Anordnung war gebildet, die sehr- wi-fetches ρ A fused arrangement was formed, which is very
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derstandsfähig gegen Bisse bei Beanspruchung war. Nach der Prüfung gemäß dem ASTM-Test D 1598 brachen die Hohrwände vor . der Verbindung.was able to withstand bites under stress. After Testing according to ASTM test D 1598 broke the wall . the connection.
In ähnlicher Weise sollte die-äußere Hülse im Falle der Verwendung als Verstärkungsglied in der vorliegenden Erfindung von einem Material mit Festigkeitseigenschaften atgpMtet werden, die ausreichen, um das Erichen der Verbindung zu kontrollieren, insbesondere in solchen Fällen, wo das Bohr für die Förde- Similarly, the outer sleeve should be used in the event of use be used as a reinforcing member in the present invention from a material with strength properties atgpM, which are sufficient to control the establishment of the connection, especially in those cases where the drilling is necessary for the production
rung von Material unter Druck verwendet wird, wie z. B. Leuoht- oder Heizgas oder Wasser. Somit sind zusätzlich zu den obengenannten thermoplastischen Materialien mit einem Spannungs- oder Zugmodul (tensile modulus) von mindestens 28.123 kg/cm (400.000 psi) (durch den ASTM-Test D-638 bestimmt) besonder-s dazu geeignet, die außen angeordnete Hülse zu bilden. Repräsentative Beispfele dieser Materialien sind Polyphenylenoxid, Polyäthylen mit Glasfüllstoff, Polycarbonat und Polyvinylchlorid ♦tion of material under pressure is used, such as. B. Leuoht- or heating gas or water. Thus, in addition to the above thermoplastic materials with a tensile modulus of at least 28,123 kg / cm (400,000 psi) (determined by ASTM test D-638) esp suitable to form the sleeve arranged on the outside. Representative Examples of these materials are polyphenylene oxide, polyethylene with glass filler, polycarbonate and polyvinyl chloride ♦
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