DE2047182C3 - Klebstoff auf Basis von Polychloropren - Google Patents

Klebstoff auf Basis von Polychloropren

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DE2047182C3 DE2047182A DE2047182A DE2047182C3 DE 2047182 C3 DE2047182 C3 DE 2047182C3 DE 2047182 A DE2047182 A DE 2047182A DE 2047182 A DE2047182 A DE 2047182A DE 2047182 C3 DE2047182 C3 DE 2047182C3
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Description

merisation weiterführen. In diesem Fall kana sich jedoch während der Polymerisation die Viskosität in Abhängigkeit von der Konzentration der Seife in der wäßrigen Lösung erhöhen, und die zur Emulgierung des Chloroprene zugegebene Menge muß in Betracht gezogen werden.
Ferner ist die Konzentration der wäßrigen PVA-Lösung nicht mehr als 50 Gewichtsprozent. Wenn die Konzentration zu niedrig ist, dann wird der Latex verdünnt, während bei einer zu hohen Konzentration die Viskosität der wäßrigen Lösung zu groß wird und die Handhabung erschwert wird. Demgemäß beträgt die vorzuziehende Konzentration 5 bis 30 Gewichtsprozent.
Zusätzlich, wenn an Stelle der wäßrigen Lösung \on PVA pulverförmiges PVA direkt zu dem Latex gegeben wird und das erhaltene Gemisch einen bestimmten Zeitraum gerührt wird, das PVA in dem Latex homogen aufgelöst, wodurch der gleiche Effekt erzielt wird. Wie bereits zum Ausdruck gebracht, sind ao alle Maßnahmen, die eine homogene Auflösung des PVA in dem Latex erzielen, zur Lösung der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe geeignet.
Die Menge des zugegebenen PVA verbessert offenbar die Stabilität gegen eine Schichtentrennung in 0,1 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Teile Kautschuk. Je mehr diese Menge ansteigt, desto iL-utlicher zeigt sich diese Neigung. Bei einem Chloroprenkautschuk-Klebstoff wird gewöhnlich ein organisches Lösungsmittel eingesetzt, so daß bei einer zu großen Menge des zugegebenen PVA, obgleich die zugegebene Menge mehr oder weniger von der Zusammensetzung des Lösungsmittels abhängt, das PVA in Jer Klebstoffinischung nicht mehr homogen dispergiert werden kann und somil teilweise zur Ausfällung kommt. Im allgemeinen sind etwa 20 Gewichuteile pro 100 Teile Kautschuk die obere Grenze, bei der eine homogene Dispergierung des PVA erfolgen kann.
Die auf diese Weise erhaltene Kautschukmischung kann entweder als solche als Klebstoff eingesetzt werden, doch kann eine Klebstoff mischung mit einer noch besseren Stabilität gegen eine Auftrennung der Schichten erhalten werden, wenn man ein modifiziertes Phenolharz, ein Metalloxid und herkömmlicherweise verwendete Zusatzstoffe hinzufügt und sodann das erhaltene Gemisch in einem organischen Lösungsmittel auflöst.
Die Stabilität gegen eine Auftrennung der Schichten wurde folgendermaßen ermittelt.
Ls wurden 100 Gewichtsteile des oben beschriebenen modifizierten Kautschuks auf Walzen mastifiziert und mit 2 Gewichtsteilen styrolisiertem Phenol als Antioxidationsmittel und mit 4 Gewichtsteilen Magnesiumoxid als Metalloxid und mit 5 Gewichtsteilen Zinkoxid versetzt und zu einem homogenen Ansatz vermengt. Getrennt wurden 435 Gewichtsteile der gemischten Lösungsmittel und 30 Gewichtsteile der modifizierten Phenolharze, wie sie in der nachstehenden Tabelle 1 beschrieben sind, und 4 Gewichtsteile Magnesiumoxid vermischt, und das erhaltene Gemisch wurde mehr als 8 Stunden bei Raumtemperatur umgesetzt. In das Reaktionsprodukt wurde der zuvor hergestellte Ansatz eingebracht, und das erhaltene Gemisch wurde bei Raumtemperatur gerührt, wodurch eine homogene Dispersion erhalten wurde. Diese wurde als Probe untersucht.
Die Probe wurde in ein Glasrohr mit einem Durchmesser von 2 cm und einer Länge von 20 cm in einer solchen Menge eingebracht, daß die Höhe der Probe 12 cm betrug. Das offene Ende des Rohrs wurde zugekorkt, und das Glasrohr wurde bei Raumtemperatur stehengelassen. Nach 60 Tagen wird, wenn eine Auftrennung der Schichten von mehr als 1 cm am Teil der oberen Schicht festgestellt wird, eine Auftrennung der Schichten angenommen. Die Anzahl der Proben, bei welcher keine Auftrennung der Schichten stattfand, wurde im Vergleich zu der Gesamtzahl (18 Rohre) der Testproben gezählt. Die Klebstoffe waren durch Kombination der Lösungsmittel und der modifizierten Phenolharze erhalten worden, wie sie in der nachstehenden Tabelle angegeben ist. Wenn beispielsweise bei 15 Rohren unter 18 Rohren keine Auftrennung der Schichten beobachtet wurde, dann wurde die Stabilität gegen eine Auftrennung der Schichten als 15 Punkte bewertet.
Wie oben ausgeführt wurde, hängt die Stabilität gegen eine Auftrennung der Schichten von verschiedenen Bedingungen ab. Durch Kombination der folgenden sechs Arten von Lösungsmitteln und drei Arten von modifizierten Phenolharzen konnten jedoch Ϊ 8 Arten von Kiebstoffsystemen durch eine konstante Kompundierung hergestellt werden. Die Stabilität gegenüber einer Auftrennung der Schichten wurde bei den 18 Arien von K lebst off systemen hinsichtlich jedem modifizierten Kautschuk untersucht.
Modifizierte Phenolharze
A) Lösliches hitzereaktives substituiertes Phenolölharz mit einem Fp. von 87,8 bis 104,4°C und einem spezifischen Gewicht von 1,09 bis 1,11.
B) Alkvlphenol-formaldehydharz mit einem Fp. von 63 bis 74°C und einem spezifischen Gewicht von 1,05 bis 1,15.
C) Phenolharz mit einem Fp. von 63 bis 74°C und einem spezifischen Gewicht von 1.09.
Lösungsmittel
Die nachstehenden Mischlösungsmittel 1 bis 6 wurden durch Vermischen der einzelnen Komponenten in gleichen Volumenteilen hergestellt.
1. Toluol, Äthylacetat und Methyläthylketon,
2. Toluol, Äthylacetal und n-Hexan,
3. Toluol, Methyläthylketon und n-Hexan,
4. Toluol, Benzin und Aceton,
5. Toluol, Benzin und Äthylacetat, und
6. Äthylacetat, Methyläthylketon und Cyclohexan.
Beispiel 1
Zu einem gereinigten Chloroprenkautschuk-Latex, der auf herkömmliche Weise erhalten worden war, wurde eine 10°/oige wäßrige Lösung eines PVA mit einem Verseifungswert von 88 °u und einem Polymerisationsgrad von 600 in einer solchen Menge gegeben, daß 0,1, 4 oder 10 Gewichtsteile/100 Gewichtsteile Kautschuk des PVA dem Latex zugesetzt wurden. Das erhaltene Gemisch wurde 24 Stunden bei Raumtemperatur gerührt und dann in herkömmlicher Weise zu einem modifizierten Kautschuk verarbeitet. Zur gleichen Zeit wurde ein Chloroprenkautschuk ohne PVA-Zusatz hergestellt.
Nach dem oben beschriebenen Vorgehen wurde die Stabilität gegen die Auftrennung der Schichten bei den erhaltenen modifizierten Kautschuken bewertet. Es wurde festgestellt, daß die Stabilität gegen eine Auftrennung der Schichten bei dem Kautschuk, der kein
PVA enthielt, 5 Punkte betrug, bei dem modifizierten Kautschuk, der mit 0,1 Gewichtsteilen und PVA versetzt worden war, 7 Punkte betrug, bei dem modifizierten Kautschuk, der mit 4 Gewichtsteilen PVA versetzt worden war, 17 Punkte betrug und daß bei 5 dem modifizierten Kautschuk, der mit 10 Gewiehtsteilen PVA versetzt worden war, 18 Punkte betrug.
Beispiel 2
IO
Zu dem gleichen gereinigten Latex wie im Beispiel 1 wurden 4 Gewichtsteile/100 Teile Kautschuk eines PVA mit einem Verseifungswert von 99,5% und einem Polymensationsgrad von 600 in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gegeben, wodurch ein modifizierter Kautschuk erhalten wurde. Der modifizierte Kautschuk hatte eine Stabilität von 15 Punkten.
Beispiel 3
Zu dem gereinigten Latex wie im Beispiel 1 wurden ao 4 Gewichtsprozent eines PVA mit einem Verseifungswert von 75% und einem Polymedsationsgrad von 600 in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gegeben, wodurch ein modifizierter Kautschuk erhalten wurde. Der modifizierte Kautschuk hatte eine Stabilität von 10 Punkten.
Beispiel 4
Zu dem gleichen gereinigten Latex wie im Beispiel 1 wurden 4 Gewichtsprozent eines PVA mit einem Verseifungswert von 88 % und einem Polymerisationsgrad ■ von 2400 in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 gegeben, wodurch ein modifizierter Kautschuk erhalten wurde. Der modifizierte Kautschuk hatte eine Stabilität von 16 Punkten.
Beispiel 5
Zu dem gleichen gereinigten Latex wie im Beispiel 1 wurden 4 Gewichtsprozent eines pulverförmigen PVA mit einem Verseifungswert von 88% und einem Polymerisationsgrad von 600 gegeben, wobei gerührt wurde. Das erhaltene Gemisch wurde 24 Stunden bei Raumtemperatur weitergerührt und dann auf die herkömmliche Weise zu einem modifizierten Kautschuk fertiggestellt Der modifizierte Kautschuk hatte eine Stabilität von 17 Punkten.
Beispiel 6
Ein PVA mit einem Verseifungswert von 88% und einem Polymerisationsgrad von 600 wurde in der wäßrigen Lösung einer Seife in einer solchen Menge aufgelöst, daß der erhaltene Kautschuk ein Gewichtsprozent des PVA enthielt. Sodann wurde in der PVA-Lösung monomeres Chloropren emulgiert. Die erhaltene Emulsion wurde auf die herkömmliche Weise polymerisiert. Nach dem Entfernen des nicht umgesetzten Monomeren wurde das Polymerisationsprodukt fertiggestellt, wodurch ein modifizierter Kautschuk erhalten wurde. Der modifizierte Kautschuk hatte eine Stabilität von 10 Punkten.
Beispiel 7
Eine 10%ige wäßrige Lösung von PVA mit einem Verseifungswert von 88 % und einem Polymerisationsgrad von 600 wurde zu einem ungereinigten Chloroprenlatex in einer solchen Menge gegeben, daß 4 Gewichtsprozent des PVA zu dem Latex gegeben wurden. Nach dem Entfernen des monomeren Chloroprens auf die herkömmliche Weise wurde das erhaltene Gemisch 24 Stunden bei Raumtemperatur gerührt und sodann auf die herkömmliche Weise zu einem modifizierten Kautschuk fertiggestellt. Der modifizierte Kautschuk hatte eine Stabilität von 17 Punkten.
Vergleichsbeispiel
Die Abschälklebkraft und die Klebrigkeitsretentionszeit der modifizierten Chloroprenkautschuk-Klebstoffmischung, die gemäß der Erfindung PVA enthielt, und die entsprechenden Werte einer PVA-freien Chloroprenkautschuk-Klebstoffmischung wurden bestimmt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengestellt. Diese Tabelle zeigt, daß die beiden Größen in beiden Fällen im wesentlichen gleich sind.
Testverfahren
Zugegebene PVA-Menge
(Gewichtsteile/ 100 Gewichtsteile Kautschuk)
kein Zusatz
0,1
10
Schälfestigkeit bei Raumtemperatur (kg/2,5 cm)
Schälfestigkeit bei Raumtemperatur (kg/2,5 cm)
Schälfestigkeit bei Raumtemperatur (kg/2,5 cm)
Schälfestigkeit bei Raumtemperatur (kg/2,5 cm)
Schälfestigkeit in Wasser (kg/2t5 cm)
Klebrigkeitsretentionszeit (Stunden)
(D (3) (2) (3) (D (2) (A)
(A)
(B)
(B)
(C)
(D)
24,4
30,0
4,2
4,5
24,8
17,6
24,1
29,1
4,2
4,1
23,5
19,4
21,0
27,5
5,0
4,8
25,5
23,0
23,5
28,4
4,7
4,2
24,3
25,3
Die Ansätze hatten folgende Zusammensetzung: Ansatz (2):
Ansatz (1): Gewichtsteile
Polychloropren 100
Styrolisiertes Phenol 2
Magnesiumoxid 4
Zinkoxid 5
Lösungsmittel »2« 333
Gewichtsprozent
Polychloropren 100
Styrolisiertes Phenol 2
Magnesiumoxid 8
Zinkoxid 5
Modifiziertes Phenolharz »A« 30
Lösungsmittel »2« 435
Ansatz (3): Gewichtsprozent Testmethode (B)
Polychloropren 100
Styrolisiertes Phenol 5 Das gemäß Testmethode (A) hergestellte Teststück
Magnesiumoxid 8 wurde verwendet, und es wurde die Schälfestigkeit
Zinkoxid 5 5 einer Chloroprenkautschuk-Mischung bei 60° C be-
Siliciumoxid 10 stimmt.
Modifiziertes Phenolharz »A« 50 Testmethode (C)
Lösungsmittel »2« 480
Das bei der Testmethode (A) hergestellte Teststück ίο wurde 24 Stunden in reines Wasser von 25° C ein-
_ , , /A, getaucht. Sodann wurde die Schälfestigkeit einer
lestvertanren(A) Chloroprenkautschukmischung im feuchten Zustand
bestimmt.
Auf zwei Baumwollsegeltücher (Harte Textur 10, Testmethode (D^
ASTM, Part 24, D 230) wurde eine Chloroprenkau- 15 *■ ;
tschukmischung aufgebracht. Nach 20 Minuten wur- Handelsübliche Zellophanpapiere zum Einpacken
den die beiden Segeltücher miteinander verklebt und wurden mit einer Klebstoffmischung in einer solchen 5 Tage bei Raumtemperatur getrocknet. Sodann wurde Menge beschichtet, daß die Dicke der Klebstoffeine Testprobe mit einem verklebten Teil einer Breite mischung zwischen den beiden Papieren im verklebvon 25 mm und einer Länge von 70 mm und einem ao ten und getrockneten Zustand 0,06 bis 0,08 mm Halteteil (die beiden Segeltücher dieses Teils waren betrug. Zwei der Papiere wurden miteinander in regelnicht verklebt) mit einer Breite von 25 mm und einer mäßigen Zeitabständen verklebt. Die verklebten Länge von 45 mm hergestellt. Die Testprobe wurde Zellophanpapierproben wurden 5 Tage bei Raum-20 Minuten zur Entkristallisierung auf 700C erhitzt temperatur getrocknet. Sodann wurden die verklebten und sodann 24 Stunden bei 25° C stehengelassen. Mit »5 Zellophanpapiere langsam mit der Hand abgezogen, diesem Testmuster wurde ein Schältest vorgenommen. Die Zeit, bis die Fläche der Teile, wo die beiden Bei dem Schältest wurde das Teststück an seinen bei- Zellophanpapiere verklebt waren, etwa 10% der den Halteteilen eingespannt und mit einem Winkel Gesamtfläche betrug, auf die die Klebstoffmischung von 180° und einer Geschwindigkeit von 50 mm/min aufgebracht worden war, wurde als Klebrigkeitsabgeschält. Auf diese Weise wurde die Schälfestigkeit 30 retentionszeit bezeichnet. Es wurden die Durchschnitts· der Chloroprenkautschuk-Mischung gemessen. werte von fünf Versuchen verwendet.
309628/1
4:5«

Claims (1)

  1. Z.
    3. Die Verwendung eines ziemlich feinverteilten
    Patentansprüche: Zinkoxids oder die Verwendung eines Lösungsmittels, das mit einer geeigneten Menge eines
    1. Nicht absetzender Klebstoff, bestehend aus aromatischen oder chlorierten Lösungsmittels einem Polychloroprenhomopolymerisat oder einem 5 versetzt ist.
    Copolymerisat mit einem anderen damit copoly-
    merisierbaren Monomere ; und gegebenenfalls Es ist bis jetzt nicht möglich gewesen, durch diese einem Metalloxid, einem modifizierten Phenolharz Maßnahmen für manche Klebstoffmischungen die und üblichen Zusätzen, dadurch gekenn- Auftrennung der Schichten zufriedenstellend zu verzeichnet, daß das Polychloroprenhomopoly- io hindern. Ein weiterer Nachteil liegt darin, daß diese merisat oder -copolymerisat 0,1 bis 20 Gewichts- Maßnahmen aufwendig sind und daß sie außerdem teile Polyvinylalkohol, bezogen auf 100 Gewichts- zu einer Verschlechterung der anderen physikalischen teile des Polychloroprene, enthält. Eigenschaften führen können.
    2. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Es wurde nun gefunden, daß ein Klebstoff, der zeichnet, daß der Polyvinylalkohol einen Poly- »5 durch Verwendung eines modifizierten Kautschuks, merisationsgrad von 500 bis 3000 und einen der erhalten wird, wenn man eine bestimmte Menge Verseifungsgrad von 50 bis 100% hat. von Polyvinylalkohol (mit Einschluß von vollständig
    verseiften und von teilweise verseiften Produkten, die
    nachstehend als »PVA« abgekürzt werden sollen) bei
    ao bei der Herstellung des Chloroprenkautschuks verwendet, eine erheblich bessere Stabilität gegen eine
    Die bekannten Chloroprenkautschuk-Klebstoffe Auftrennung der Schichten aufweist, ohne daß die werden wie folgt hergestellt. Ein mastiziertes Poly- Klebkraft erheblich vermindert wird,
    chloropren wird mit einem modifizierten Phenolharz Gegenstand der Erfindung ist ein nicht absetzender und einem Metalloxid — wie Magnesiumoxid und 25 Klebstoff, bestehend aus einem Polychioroprenhomo-Zinkoxid — versetzt, um eine homogene Mischung polymerisat oder einem Copolymerisat mit einem zu bilden. Getrennt davon wird ein organisches anderen damit copolymerisierbaren Monomeren und Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch mit einem gegebenenfalls einem Metalloxid, einem modifizierten modifizierten Phenolharz und einem Metalloxid ver- Phenolharz und üblichen Zusätzen, dadurch gekennmischt und umgesetzt. Die auf diese Weise gebildeten 30 zeichnet, daß das Polychloroprenhomopoly merisat zwei Gemische werden miteinander vermengt und bei oder -copolymerisat 0,1 bis 20 Gev/ichtsteile PolyRaumtemperatur zu einer homogenen Klebstoff- vinylalkohol, bezogen auf 100 Gewichtsteile des PoIymischung verrührt. Der Polychloroprenklebstoff kann chloroprens, enthält.
    unmittelbar verwendet werden, wird jedoch in manchen Es wird ein PVA bevorzugt, der einen Polymeri-
    Fällen nach einer Lagerung über einen längeren Zeit- 35 sationsgrad von etwa 500 bis 3000 und einen Ver-
    raum eingesetzt. In diesem Fall trennt sich ein solcher seifungswert von 50 bis 100°o besitzt. Ein besonders
    Klebstoff häufig in eine obere Schicht, die haupt- vorzuziehender Polymerisationsgrad ist weniger als
    sächlich ein transparentes oder opakes Lösungsmittel 2500, da sich ein derartiger PVA in Wasser leicht
    enthält, und eine untere Schicht auf, welche haupt- auflöst. Der bevorzugte Verseifungswert beträgt etwa
    sächlich das Metalloxid u.dgl. enthält. Wenn eine 40 70 bis 90%. Wenn der Verseifungswert niedriger als
    solche Aufschichtung einmal stattgefunden hat, muß 70n 0 ist, dann ist die Wasserlöslichkeit niedrig. Bei
    der Klebstoff erneut homogenisiert werden, was be- einem Verseifungswert von mehr als 90% löst sich
    sonders dann aufwendig ist, wenn eine große Menge ein solches PVA nur unter Schwierigkeiten auf, und
    des Klebstoffs gehandhabt werden muß. Demgemäß e'er Einsatz dieses Produktes gestaltet sich schwierig,
    werden Klebstoffmischungen angestrebt, bei denen 45 Zum Erhalt eines homogenen Gemisches aus ChIo-
    keine Aufschichtung stattfindet und die eine aus,ee- roprenkautschuk und PVA ist es am zweckmäßigsten,
    zeichnete Stabilität besitzen. eine wäßrige Lösung von PVA mit einer Chloropren-
    Zum Verhindern der Trennung der einzelnen Schich- kautschukemulsion (die nachstehend als »Latex« ab-
    ten wurden bereits verschiedene Maßnahmen vor- gekürzt werden soll) homogen zu vermischen,
    geschlagen. 50 Die nachstehenden Ausführungen beziehen sich auf
    die Zeit für die Zugabe des PVA. Zu einem nicht
    1. Variierung der Verarbeitungsbedingungen: So gereinigten Latex, in welchem nach der Polymerisation wird z. B. der Chloroprenkautschuk mastiziert nicht umgesetztes Monomeres zurückbleibt, wird eine und sodann in einem Lösungsmittel aufgelöst, vorher hergestellte wäßrige PVA-Lösung gegeben. Das oder das Magnesiumoxid wird vollkommen in 55 erhaltene Gemisch wird eine bestimmte Zeit lang einem Lösungsmittel mit einem modifizierten gerührt, wonach das restliche Monomere entfernt Phenolharz umgesetzt, worauf darin der Chloro- wird.
    prenkautschuk aufgelöst wird (USA.-Patent- Bei einem anderen Vorgehen wird der gereinigte
    schrift 3 044 976). Latex, aus welchem das nicht umgesetzte Monomere
    2. Verwendung eines besonderen Zusatzstoffes: Es 60 entfernt worden ist, mit einer wäßrigen Lösung von werden bezogen auf die Klebstoffmischung 2 bis PVA in der gleichen Weise wie oben versetzt.
    3 Gewichtsprozent Wasser zugefügt oder 1 bis Im anderen Fall wird vor der Polymerisation des
    40 Gewichtsteile einer organischen Säure mit Chloroprens eine bestimmte Menge von PVA in der
    mindestens einer Carboxylgruppe (USA.-Patent- wäßrigen Lösung einer Seife aufgelöst, das Chloropren
    schrift 3 185 658). 65 wird darin emulgiert, und dann wird die Polymerisa-
    Im anderen Fall können 0,05 bis 1,0 Gewichts- tion vorgenommen. Man kann auch während der
    teile einej dreifach funktioneilen Isocyanats zu- Polymerisation zu dem Polymerisationsreaktionssy-
    gesetzt werden (USA.-Patentschrift 3 318 834). stern eine wäßrige PVA-Lösung geben und die Poly-
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