DE2042574C3 - Verfahren zur vollständigen Abtrennung von Restanteilen an Kohlendioxid und Ammoniak aus einer durch Umsetzung von Kohlendioxid und Ammoniak erhaltenen wässrigen Harnstofflösung - Google Patents
Verfahren zur vollständigen Abtrennung von Restanteilen an Kohlendioxid und Ammoniak aus einer durch Umsetzung von Kohlendioxid und Ammoniak erhaltenen wässrigen HarnstofflösungInfo
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Description
35
Ein bekanntes Recyclisierungsverfahren zur Synthese
von Harnstoff besteht aus den folgenden Stufen: Ammoniak und Kohlendioxid werden bei hohen
Temperaturen und Drücken umgesetzt Der bei der Harnstoffsynthese entstehende Abstrom wird nacheinander
bei hohem Druck und bei niedrigem Druck destilliert, um nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer in
jeder Stufe als gasförmige Gemische abzutrennen. Das gasförmige Gemisch, das man beim Destillieren bei
niedrigem Druck erhalt, wird absorbiert Das Absorbat
wird gepreßt und zum Absorbieren des gasförmigen Gemisches aus der Hochdruckdestillation verwendet,
und das entstehende Hochdruckabsorbat wird in die Harnstoffsynthesevorrichtung zurückgeführt Bei der
Absorption der nicht umgesetzten Reäkliönsteilnehffier
an dem Absorbens wird das Phasengleichgewicht durch den Absorptionsdruck, die Menge des absorbierenden
Mittels und die Absorptionstemperatur bestimmt.
Bevorzugt erhält man die Menge an Absorptionsmittel möglichst gering. Daher wird ein Absorptionsdruck
bevorzugt, der im wesentlichen gleich dem Destillationsdruek
ist, um das gewünschte Absorptionsgleichgewicht zu erhalten. Die Menge der zurückbleibenden
nicht umgesetzten Stoffe in dem Destillat der Hochdruckdestillation kann stark schwanken.
Werden die nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer durch die Destillation bei niedrigem Druck nicht aus der
Lösung entfernt, die den Harnstoff enthält, so wird die Leistung des Verfahrens wesentlich vermindert. Wird
jedoch die Menge des Absorptionsmittels, das bei der Niederdruckabsorption eingesetzt wird, beschränkt, so
muß der Pruck bei der Niederdruckdestillation, der im
wesentlichen der gleiche ist wie der Absorptionsdmck
wegen des for die Absorption erforderlichen Gleichgewichts,
stark erhöht werden. Dementsprechend erhalt man bei Drücken von 1 bis 5 kg/cm2, die man bei der
Niederdruckdestillation einhält, nur eine unvollständige Abtrennung der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer
aus der wäßrigen Harnstofflösung nach der Niederdruckdestillation, und dies bedeutet einen Verlust
der nicht abgetrennten Stoffe, Es ist daher notwendig, nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer durch eine
weitere Destillation bei niedrigem Druck abzutrennen und an ein Absorptionsmittel zu binden.
Das Abstreifen der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer aus dem bei der Harnstoffsynthese erhaltenen
Abstrom bei einem Druck von ungefähr 10 kg/cm2 unter Verwendung von Kohlendioxid ist bekannt Benützt
man dieses Verfahren jedoch, um restliche nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer bei niedrigeru Druck
abzutrennen, so wird die Menge an Wasser in dem Gasgemisch, das die abgetrennten Reaktionsteilnehmer
aus der Niederdruckdestillation enthält, wesentlich durch das Wasser, das durch das Kohlendioxid
verdampft wird, erhöht Daher wird die bei niedrigem Druck als Absorptionsmittel verwendete Mutterlauge
der Harnstoff-Kristallisationsstufe auf unerwünschte Weise durch dieses Wasser verdünnt
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur vollständigen Abtrennung von Restteilen an Kohlendioxid
und Ammoniak aus einer durch Umsetzung von Kohlendioxid und Ammoniak erhaltenen wäßrigen
Harnstofflösung, aus der der Hauptanteil des Kohlendioxids und des Ammoniaks als Gasgemisch bei hohem
Druck abgetrennt worden ist, durch Niederdruckrektifikation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die
Harnstofflösung in eine bei einem Oberdruck von 0 bis 5 kg/cm2 und bei einer Kopftemperatur von 60 bis
120°C betriebene Rektifizierungszone leitet und die so erhaltene Harnstofflösung in einer auf 100 bis 140° C
gehaltenen Heizzone mit 0,01 bis 0,2 MoI Kohlendioxid je Mol Harnstoff abstreift
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der bei der Harnstoffsynthese erhaltene Abstrom, in dem sich
der größte Anteil der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer befindet, bei niedrigem Druck in einer
Rektifizierungszone destilliert Dann wird die aus der Niederdruckdestillation erhaltene Harnstofflösung erwärmt
und mit Kohlendioxid behandelt, um im wesentlichen die gesamten nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer
daraus abzutrennen. Werden die nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer, die sich in der
Häfttstöfflösung befinden, bei niedrigem Druck abgetrennt
so wird der Wassergehalt des gasförmigen Gemisches durch das Kohlendioxid erhöht. Daher ist es
bevorzugt, daß das gasförmige Gemisch, um die Zunahme des Wassergehalts zu steuern, durch eine
Rektifizierungszone entnommen wird, die eine geringe Kopftemperatur besitzt. Erfindungsgemäß wird die
Kopftemperatur der Kolonne bei der Niederdruckdestillation bei 60 bis 120° C gehalten. Wenn daher die
nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer mit Kohlendioxid abgetrennt werden, wird der Wassergehalt in dem
gasförmigen Gemisch gering gehalten. So wird trotz der erhöhten Menge an gasförmigem Gemisch die Gesamtmenge
des Wassers, die mit dem gasförmigen Gemisch einhergeht, nur sehr geringfügig erhöht. Die Temperatur
der Erwärmungszone wird vorzugsweise bei 100 bis 140°C gehalten.
Als Gas, das man zum Abstreifen der nieht-umgesetzten
Reaktionstejlnehmer aus dem Harnstoffsyntneseabstrom
verwendet, ist Kohlendioxid wesentlich wirkungsvoller als Stickstoff und Luft, Daher ist die Menge
an Kohlendioxid, die notwendig ist, sehr gering, und da das Kohlendioxid vermindert ist, ist auch die Menge an
mit einhergehendem Wasser geringer.
Das Kohlendioxid, das in die Abstreifzone eingeleitet
wird, wird zusammen mit dem nicht umgesetzten Ammoniak und Kohlendioxid bei der Niederdruckabsorptionsstufe
absorbiert Das Kohlendioxid, das man zum Abstreifen verwendet, dient dazu, den Druck zu
vermindern, der für das Gleichgewicht bei der Niederdruckabsouptionsstufe erforderlich ist. Daher
kann die Menge an Absorptionsmittel, das bei der Niederdruckabsorptionsstufe verwendet wird, ebenfalls
vermindert werden. Bei den bekannten Verfahren wird der größere Anteil der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer
durch Destillation bei hohem Druck entfent, d.h. bei einem Oberdruck von 10 bis 100kg/cm2 als
gasförmiges Gemisch aus Ammoniak und Kohlendioxid, und das gasförmige Gemisch wird an dem Absorbat das
man bei der Niederdruckabsorption erhält, absorbiert.
Die Menge an Absorptionsmittel, die bei den bekannten Verfahren in dem Absorbat aus der Niederdruckabsorption
vorhanden ist, ist größer als die Menge, die für die
Absorption bei hohem Druck erforderlich ist Das erfindungsgemäße Verfahren überwindet jedoch diesen
Nachteil.
Das Kohlendioxid, das man in die Abstreifkolonne beim Niederdruckverfahren einführt ist ein Teil des
Rohmaterials der Harnstoffsynthese. Die Menge an Kohlendioxod muß ungefähr 0,01 bis 0,2 Mol, und
vorzugsweise 0,02 bis 0,1 Mol je Mol Harnstoff betragen, der in die Abstreifzone eingeführt wird, um
das geeignete Gleichgewicht der R«aktionsteilnehmer aufrechtzuerhalten. Mengen oberhalb 0£ Mol Kohlendioxid
je Mol Harnstoff sind günstiger, um die restlichen nicht umgesetzten Verbindungen abzustreifen, aber die
absolute Menge an Wasser, die aus der Rektifizierungssäule bei niedrigem Druck abdestilliert nimmt zu. Die
Wärmemenge, die bei der Niederdruckabsorptionsstufe abgegeben wird, nimmt zu, und die Konzentration von
Ammoniumcarbamat wird in dem Absorbat so hoch, daß Ammoniumcarbamatkristalle dazu neigen, sich «
auszuscheiden. Ist die Menge an angewandtem Kohlendioxid geringer als 0,01 Mol, so ist die Menge an nicht
umgesetzten Reaktionsteilnehmern, die in der Rektifizierungszone bei niedrigem Druck abgestreift werden,
gering.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt man vorteilhaft in einer Vorrichtung durch, die aus einer Säule aus
einem Teil besteht mit einer Rektifizierungszone, einer Erwärmungszone und einer Abstreifzone, so daß der
Abstrom der Hamstoffsynthese, aus dem der größere Teil der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer abgetrennt
wurde, nacheinander jede dieser Zonen passieren kann, jedoch kann man auch eine getrennte Rektifizierungssäule,
eine Erwärmungsvorrichtung und eine Abstreifvorrichtung verwenden.
Die Rektifizierungszone wird bei den bereits beschriebenen Kopftemperaturen betrieben. Es ist,
vorteilhaft, daß diese Rektifizierungszone eine Bodenkolonne, verschiedene Siebboden oder Glockenboden
enthält oder eine ähnliche Bauweise aufweist. Die Rektifizierungszone ist jedoch nicht auf eine Bodenkolonne
beschränkt, sondern es können ebenfalls gepackte Säulen verwendet werden.
Die Erwftrmungszone ist vorteilhafterweise ejn
Vielrohren-Warmeaustauscher der Aufwirmer-, Einweg-
oder FallfilnvBauart Wenn die Hydrolyse
geringer Harnstoffanteile und die Bildung von Biuret nicht stört kann man einen gewöhnlichen Erhitzer als
Erwärmungszone verwenden, Wenn jedoch die Hydrolyse des Harnstoffs, die Bildung von Biuret und die
Menge der zurückgebliebenen nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer kritisch sind, ist ein Erwärmungsgefäß der Fallfilm- oder Einwegbauart zu bevorzugen.
Die Abstreifzone ist vorzugsweise eine gepackte Säule mit einem Einlaßrohr für Kohlendioxid im unteren
Teil und keine Wärmevorrichtung.
Der Harnstoffsyntheseabstrom, aus dem der größere Anteil der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer
abgetrennt worden ist wird auf einem Manometerdruck von 0 bis 5 kg/cm2 expandiert und dann in die
Rektifizierungszone, die bei der bereits beschriebenen Temperatur betrieben wird, eingeleitet Der Harnstoffsyntheseabstrom
trennt sich in dem oberen Teil -der Rektifizierungszone von dem gasförmigen Gemisch aus
Ammoniak und Kohlendioxid, das durch die Expansion des Harnstoffsyntheseabstroms gebildet wird. Der
flüssige Anteil fließt nach unten durch die Rektifizierungszone ab, und dieser wird dann in der Erwärmungszone auf eine Temperatur von 100 bis 1400C erwärmt
um ein gasförmiges Gemisch abzutrennen, in dem sich der größere Teil der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer
befindet Das abgetrennte Gemisch aus der Erwärmungszone wird aufsteigend durch die Rektifizierungszone
im Gegenstrom zu dem Harnstoffsyntheseabstrom geleitet Ein Teil des Wasserdampfes aus der
Erwärmungszone wird in der Rektifizierungszone kondensiert; der restliche Teil wird am Kopf der
Rektifizierungszone zusammen mit den nicht umgesetzten Gasen entnommen. Wie oben beschrieben, ist die
Heizvorrichtung vorzugsweise der Fallfilmart Das abgetrennte gasförmige Gemisch aus Ammoniak und
Kohlendioxid steigt im Gegenstrom zum Harnstoffsyntheseabstrom, der als Film durch die Rektifizierungszone
nach unten fließt Alternativ kann ds~: abgetrennte
gasförmige Gemisch gleichzeitig mit dem Harnstoffsyntheseabstrom abfallen, der abwärts flieBt und dann
durch die Rektifizierungszone geleitet werden. Wenn man gleichzeitig erwärmt und das abgetrennte gasförmige
Gemisch gleichzeitig mit dem Harnstoffsyntheseabstrom abfließt, ist es bevorzugt, daß die Menge an
Ammoniak in der Harnstofflösung kleiner ist, als wenn man im Gegenstrom erwärmt und das abgetrennte
gasförmige Gemisch im Gegenstrom zu dem abwärts fließenden Harnstoffsynfheseabstrom aufsteigt. Dies ist
aus der folgenden Tabelle ersichtlich:
NH3 in Gew.-%, das in der Harnstofflösung aus der Erwärmungszone bei einem Manometerdruck von
2 kg/cm2 verbleibt
Erwärmungsverfahren
Temperatur
1250C
1250C
130° C
im Gegenstrom
im Gleichstrom
im Gleichstrom
0,60
0,46
0,46
0,4
0,30
0,30
Vergleicht man ein Erwärmungsgefäß und ein Erwärmungsgefäß der Art mit fallendem Film, so wurde
gefunden, daß der Betriebsdruck, der erforderlich ist, um einen Gehalt von 0,9 Gew.-°/o Ammoniak in der
Harnstofflösung nach dem Erwärmen bei der gleichen
Erwänmingstemperatur zu liefern, 4,5 bis 4,8 kg/cm3 bei
dem Erwftrmer mit fallendem Film und 1,7 bis 1,9 kg/cm3
bei dsm üblichen Erw&rmer betragt, können bei
höherem Druck die nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer auf gleiche Weise mit einer Fallfilmvorrichtung ί
abgetrennt werden.
Daher wird der Absorptionsdruck des gasförmigen Gemisches bei der Niederdruckdestillation auf wünschenswerte
Weise erhöht, und die Menge an Absorptionsmittel wird vermindert.
Die Hamstofflösung aus der Erwärmungszone
enthält noch eine geringe Menge nicht umgesetzter Reaktionsteilnehmer. Diese Harnstofflösung wird in
den oberen Teil der Abstreifzone eingeleitet und im Gegenstrom mit dem Kohlendioxid in Berührung
gebracht, während es durch die gepackte Zone fließt, um
im wesentlichen alle noch vorhandenen nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer abzutrennen, und das gasförmige
Gemisch aus Ammoniak und Kohlendioxid wird an dem oberen Teil der Abstreifzone entnommen.
Die Harnstofflösung aus der Erwärmungszone wird nicht vfeiter in dem Abstreifer erwärmt, und die nicht
umgesetzten Reaktionsteilnehmer werden durch die noch vorhandene Wärme der Harnstofflösung beim
Kontakt mit dem Kohlendioxid abgestreift Das gasförmige Gemisch aus Ammoniak und Kohlendioxid,
das in der Abstreifvorrichtung abgetrennt wurde, wird vorzugsweise mit dem aus der Erwärmungszone
vermischt, und ein Teil des darin enthaltenen Wasserdampfs
wird in der Rektifizieningszone kondensiert, während die gesamten Gase am oberen Teil der
Rektifizieningszone entnommen werden. Um anhand eines Beispiels den Vorteil zu zeigen, den man erhält,
wenn man das gasförmige Gemisch durch die Rektifizieningszone leitet, wird der Harnstoffsyntheseabstrom,
aus dem der größere Teil der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer abgetrennt worden
ist, in eine mit 2 kg/cm2 betriebene Rektifizieningszone und in eine bei 125° C betriebene Erwärmungszone
eingeleitet Die eingefüllte Harnstoffsyntheseabstrommenger betrug 848 Gewichtsteile, und die Abstreif menge
an Kohlendioxid betrug 23 Gewichtsteile. Der Wassergehalt in den Gasen betrug 23,6 Gewichts-%, wenn man
das gasförmige Gemisch aus den Erwärmungs- und Abstreifzonen durch die Rektifizierungszone leitete, er
stieg auf 38,7%, wenn man nicht durch die Rektifizierungszone leitete.
Der größere Teil der nicht umgesetzten Reaktionsteilnehmer wird aus dem Harnstoffsyntheseabstrom
durch Destillation bei hohem Druck, vorzugsweise bei 10 bis 100 kg/cm2, abgetrennt. Die Destillation bei
hohem Druck kann eine einfache Destillation sein, aber vorzugsweise wird rektifiziert, indent man den Harnstoffsyntheseabstrom
in den oberen Teil einer Hochdruck-Rektifizierungskolonne einleitet, die mit einer
Kopf temperatur von 90 bis 1500C und einer Destilliertempefatuf
von 130 bis 1800C betrieben wird. Weiterhin
kann man überschüssiges Ammoniak, ohne zu erwärmen, durch Expandieren des Harnstoffsyntheseabstroms;
vor der Destillation bei hohem Druck abtrennen. Die Destillation bei hohem Druck kann in einer Vielzahl
von Stufen, die nacheinander folgen, mit verschiedenen Drücken durchgeführt werden. Die nicht umgesetzten
Verbindungen können ebenfalls mit Kohlendioxid oder Ammoniak bei hohem Druck, z. B. Harnstoffsynthesedruck,
abgestreift werden, zusätzlich oder anstelle der Hochdruckdastillation.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer
aus dem Harnstoffsyntheseabstrom, nachdem der Hauptteil dieser Stoffe abgetrennt worden ist, im
wesentlichen vollkommen bei einem Druck abgetrennt werden, und die erforderliche Menge an Absorptionsmittel
ist geringer als die, die bei der bekannten Destillation bei niedrigem Druck mit zwei Druckstufen
notwendig ist Daher wird das Verhältnis der Reaktionsteilnehmer für die Harnstoffsynthese verbessert. Außerdem
werden Dampfund elektrische Energie gespart
Das bei der Harnstoffsynthese abfließende Reaktionsgemisch, aus dem der Hauptanteil des nicht
umgesetzten Kohlendioxids und des Ammoniaks abgetrennt worden ist, wird von diesen Stoffen vollkommen
befreit, indem man den Abstrom durch eine Säule leitet die eine Rektifizieningszone, welche mit einem
Manometerdruck von 0 bis 5 kg/cm2 und einer Kopftemperatur von 60 bis 120" C betrieben wird, eine
Heizzone, die bei 100 bis 140° C gehalten wird, und eine
Abstreifzone, in die Kohlendioxid mit einer Geschwindigkeit von 0,01 bis 0,2 Mol je Harnstoff in den Abstrcm
eingeleitet wird, besitzt
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung. Teile sind als Gewichtsteile und Druck ist als Überdruck
angegeben.
Nicht umgesetzte Reaktionsteilnehmer im Harnstoffsyntheseabstrom nach einer Hochdruckdestillation
wurden abgetrennt, indem man eine Kolonne mit niedrigem Druck bei 2 kg/cni2 verwendet die eine
Rektifizierungszone mit vier Siebboden in dem oberen Teil, eine Erwärmungszone mit einem Erwärmer der
Fallfilmart im mittleren Teil und im unteren Teil eine Abstreifzone mit einer gepackten Kolonne in einer
Höhe von 3 m besaß.
Ein aus einer Hochdruckdestillationskolonne entnommenes, bei der Harnstoffsynthese erhaltenes Reaktionsgemisch, das 204^ Teile Harnstoff, 263 Teile Ammoniak,
8,6 Teile Kohlendioxid und 107,8 Teile Wasser enthielt wurde in den oberen Teil einer Rektifizierungszone
eingeführt und durch die Siebboden abfließen gelassen. Der Abstrom wurde, während er als dünner
Film auf der Oberfläche einer Heizröhre bei 125°C in der Heizzone in einen Gas-Separator in dem unteren
Teil der Erwärmungszone abfloß, zur Abtrennung gasförmiger Stoffe erhitzt. Di? dann durch die
Abstreifzone fließende Lösung wurde mit 9,0 Teilen Kohlendioxid, die in den unteren Teil der Zone
eingeleitet wurden, in Berührung gebracht Mit dem Abstrom wurde im wesentlichen das gesamte Ammoniak
und Kohlendioxid abgetrennt und dabei eine
Harnstofflösung, die 204,5 Teile Harnstoff und 89,8 Teile
Wasser enthielt, erhalten. Die aus der Abstrcifzone entnommene Lösung hatte eine Temperatur von 110" C.
Ein gasförmiges Gemisch, welches Kohlendioxid, das in die Abstreifzone eingeleitet worden war, Ammoniak
und Kohlendioxid, das in der Abstreifzone abgetrennt worden war, und Ammoniak und Kohlendioxid, das in
der Erwärmungszone abgetrennt worden war, enthielt, wurde durch die Rektifizierungszone geleitet, wo das
gasförmige Gemisch das aus der Harnstoffsynthese kommende Reaktionsgemisch kontaktierte und dehydratisierte.
Ein gasförmiges Gemhch, das 263 Teile Ammoniak, 17,6 Teile Kohlendioxid und 18,0 Teile
Wasser enthielt, wurde vom Kopf des Destillationskolonne entnommen.
Claims (5)
1. Verfahren zur vollständigen Abtrennung von Restanteilen an Kohlendioxid und Ammoniak aus
einer durch Umsetzung dieser Gase erhaltenen wäßrigen Harnstofflösung, aus der der Hauptanteil
des Kohlendioxids und Ammoniaks als Gasgemisch bei hohem Druck abgetrennt worden ist, durch
Niederdruckrektifikation, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Harnstofflösung in eine bei einem Oberdruck von 0 bis 5 kg/cm2 und bei
einer Kopftemperatur von 60 bis 1200C betriebene
Rektißzierungszone leitet und die so erhaltene Harnstofflösung in einer auf 100 bis 1400C
gehaltenen Heizzone mit 0,01 bis 0,2 Mol Kohlendioxid je Mol Harnstoff abstreift
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Erhitzen der Harnstofflösung auf 100 bis 1400C in einem Multiröhrenwärmeaustauscher
vornimmt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Erhitzen der Harnstofflösung
auf 100 bis 1400C nach der Methode des fallenden Molekularfilms vornimmt
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gasgemisch aus Kohlendioxid
und Ammoniak im Gleich- oder Gegenstrom zur Harnstofflösung leitet
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Gasgemisch aus Kohlendioxid und Ammoniak aus der Heizzone und/oder aus der
Abstreifzone durch die Rektifizierungszone leitet
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