DE2041031B2 - METHOD AND DEVICE FOR THE EXAMINATION OF ROENTHY CRYSTALS - Google Patents
METHOD AND DEVICE FOR THE EXAMINATION OF ROENTHY CRYSTALSInfo
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- DE2041031B2 DE2041031B2 DE19702041031 DE2041031A DE2041031B2 DE 2041031 B2 DE2041031 B2 DE 2041031B2 DE 19702041031 DE19702041031 DE 19702041031 DE 2041031 A DE2041031 A DE 2041031A DE 2041031 B2 DE2041031 B2 DE 2041031B2
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Description
parallel zu dieser in einem Winkel von höchstens 45° F i g. 4 eine auseinandergezogene Schnittansicht zur Richtung des Röntgenstrahl geschwenkt und in einer Aufnahmevorrichtung für eine aus Filmkassette Drehung versetzt wird, worauf die entwickelten Filme sowie Stelleinrichtung bestehende Einheit, in der durch das Kristallsystem bestimmten Anordnung, beispielsweise senkrecht zueinander, das drei- 5 Aufbau dimensionale reziproke Gitter unverzerrt darstellen.parallel to this at an angle of at most 45 ° F i g. 4 is an exploded sectional view Pivoted to the direction of the X-ray beam and in a receiving device for a film cassette Rotation is shifted, whereupon the developed films as well as the actuating device existing unit, in the arrangement determined by the crystal system, for example perpendicular to one another, the three- 5 structure represent dimensional reciprocal lattices undistorted.
Ein Röntgengoniometer der eingangs genannten Das Prinzip des Aufbaues eines erfindungsgemäßen Art ist gemäß der Erfindung so ausgebildet, daß der Gerätes ist aus Fig. 1 und 2 ersichtlich. Die Vor-Taumelantrieb parallel zu seiner Schwenkachse fest- richtung besitzt ein Leichtmetall-Gehäuse 10, das auf setzbar ist, daß die Schwenkeinheit zwei im wesent- io (nicht dargestellten) höhenverstellbaren Füßen ruht liehen normal zueinander angeordnete Aufnahme- und in seinem Inneren die elektrischen Bauelemente einrichtungen für eine die Filmkassette und eine enthält, die der Steuerung des Betriebes dienen, ins-Distanz-Stelleinrichtung aufweisende Umsteckeinheit besondere auch einen Drucktastensatz 43 und die zuträgt und daß die Filmkassette in der einen Auf- gehörige Verdrahtung mit einem Netzanschlußteil, nahmeeinrichtung synchron mit dem Kristall um eine 15 An einer Seite hat das Gehäuse 10 einen Haltearm 11, zur Kristall-Drehachse parallele Achse drehbar ist. in den ein Primärstrahlkollimator von bestimmterAn X-ray goniometer of the type mentioned at the beginning Art is designed according to the invention so that the device can be seen from FIGS. The pre-wobble drive A light metal housing 10, which is fixed parallel to its pivot axis, has a it can be set that the swivel unit rests on two essentially height-adjustable feet (not shown) borrowed the normal to each other arranged receiving and in its interior the electrical components devices for one the film cassette and one containing, which are used to control the operation, ins-distance adjusting device having Umsteckeinheit special also a push button set 43 and the contributes and that the film cassette in one of its associated wiring with a mains connection part, measuring device synchronized with the crystal by a 15 On one side, the housing 10 has a holding arm 11, to the crystal axis of rotation parallel axis is rotatable. in which a primary beam collimator of certain
Eine Weiterbildung der Erfindung betrifft ein lichter Weite einsetzbar ist. An demselben Haltearm Röntgengoniometer dieser Art, das mit einer als 11 ist ein herkömmlicher Primärstrahlfänger 13 an-Gelenkparallelogramm ausgebildeten Schwenkeinheit gebracht. Gegenüber dem Haltearm 11 hat das Geversehen ist, die ein winkelverstellbares Segment und ao häuse 10 einen Ständer 14, der zur Halterung eines eine mit der Kollimatorachse fluchtende, mit dem Antriebsmotors 15 mit einer Kupplung 16 zu einer Motor kuppelbare Drehachse besitzt sowie zwei Ver- Drehachse 26 dient, welche mit der Achse des KoIH-bindungslenker für zwei waagerecht parallel zuein- mators 12 fluchtet. Das Gerät wird so aufgestellt, daß ander angeordnete, um ortsfeste senkrechte Dreh- wäh? iid des gesamten Betriebes die durch die Kolliachsen schwenkbare Schienen aufweist, deren erste a$ matorachse und die Drehachse 26 festgelegte Längsdie Kristall-Drehhalterung und dieser gegenüber ein achse mit dem Röntgenstrahl X zusammenfällt, optisches System zur Kontrolle der Kristalljustierung Das erfindungsgemäße Gerät ähnelt im Aufbau trägt, während die zweite Schiene einen mit dem einem Buerger-Präzessions-Goniometer. Daher sind Taumelantrieb verbundenen Träger haltert. Hierbei am Gehäuse 10 zwei Schwenklager 19, 20 in einer sieht eine Weiterbildung der Erfindung vor, daß der 30 vorgegebenen Entfernung E angeordnet, in denen je Träger als Haltebügel ausgebildet ist und segment- eine Schiene 21 bzw. 22 schwenkbar gelagert ist. seitig eine Aufnahmeeinrichtung trägt, welche mit Diese beiden Schienen 21, 22 sind durcn Lenker 27, einer auf der zweiten Schiene gegenüber der Befesti- 28 zu einem Gelenk-Parallelogramm verbunden, das gung des Trägers angebrachten zweiten Aufnahme- Gelenke 40a, 40fo. 40c und 40</ aufweist. Die einrichtung gleichartig ist, und daß die Filmkassette 35 Schwenkachsen liegen in einer Ebene mit der Kollisamt einer Distanz-Stelleinrichtung wahlweise an der matorachse bzw. mit dem einfallenden Röntgeneinen oder an der anderen Aufnahmeeinrichtung an- strahl X. Während bei einem Buerger-Präzessionsbringbar ist. wo ihr jeweils eine zugehörige Blende Goniometer herkömmlicher Bauart ein Taumelantrieb vorgeordnet ist. Verwendung findet, der ein Gelenk mit zwei Frei-A further development of the invention relates to a clear width that can be used. On the same holding arm X-ray goniometer of this type, which is attached to a pivoting unit designed as 11 a conventional primary beam catcher 13 on-articulated parallelogram. Compared to the holding arm 11, it is provided that an angularly adjustable segment and ao housing 10 has a stand 14, which has an axis of rotation that is aligned with the collimator axis and can be coupled to the drive motor 15 with a coupling 16 to form a motor, as well as two axes of rotation 26 is used, which is aligned with the axis of the KoIH connecting link for two horizontally parallel to one another 12. The device is set up in such a way that other arranged, around stationary vertical rotation dials? iid of the entire operation has the swiveling rails through the colliery axes, the first a $ matorachse and the axis of rotation 26 fixed longitudinal the crystal rotating holder and this opposite an axis coincides with the X-ray beam X , optical system to control the crystal adjustment.The device according to the invention is similar in structure , while the second rail is one with a Buerger precession goniometer. Therefore, wobble drive supports are connected to the carrier. Here on the housing 10 two pivot bearings 19, 20 in a further development of the invention provides that the 30 predetermined distance E is arranged, in which each carrier is designed as a retaining bracket and segmented a rail 21 or 22 is pivoted. on the side carries a receiving device which is connected to these two rails 21, 22 by means of links 27, one on the second rail opposite the fastening 28 to form a joint parallelogram, the second receiving joints 40a, 40fo attached to the carrier. 40c and 40 </. The equipment is in the same way, and that the film cartridge 35 pivot axes lie in a plane with the Kollisamt a distance adjusting device either on the matorachse or with the incident X-a, or on the other receiving device Toggle beam X. While in a Buerger's Präzessionsbringbar. where an associated diaphragm goniometer of conventional design is preceded by a wobble drive. Is used, which has a joint with two free
Durch die Erfindung werden die Vorzüge und 40 heitsgraden nach Art eines Kardangelenks aufweist, Arbeitsmöglichkeiten eines Buerger-Präzessions- welches beidseitig mit der zweiten Schiene 22 verGoniometers und eines de-Jong-Bouman-Gonio- bunden ist, hat der entsprechende Taumelantrieb bei meters vereinigt. Dabei kann ein und dieselbe kreis- der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein nur einseischeibenförmige Filmkassette benutzt werden, um tiges Kardangelenk, so daß der Raum des fortgefalle-Aufnahme der reziproken Gitterebenen sowoh' senk- 45 nen Halbbügels zur Unterbringung anderer, erfinrecht als auch parallel zur Kristall-Drehachse zu er- dungsgemäß vorgesehener Elemente zur Verfügung zielen. Es genügt, auf ein und demselben Gerät die steht. The invention has the advantages and degrees of unity in the manner of a universal joint, the working possibilities of a Buerger precession goniometer, which is connected on both sides to the second rail 22 and a de Jong Bouman gonio, has combined the corresponding wobble drive at meters. One and the same circular device according to the invention, a film cassette only in the shape of a single disk, can be used, around the universal joint, so that the space of the omitted-inclusion of the reciprocal lattice planes as well as vertical half-bows for accommodating others, in right as well as parallel to the crystal Aiming the axis of rotation to provide elements provided in accordance with the ground . It is sufficient to have it on one and the same device.
Filmkassette samt ihrer Halterung einmal in eine Die dem EmtrittskoUimator 12 benachbarte erste Stellung parallel und das andere Mal in eine Stellung Schiene 21 trägt eine drehbare Kristallbalterang 18, senkrecht zur Kristall-Drehachse zu bringen. Um- $e die mit einer Skalentrommel 35 zum Einstellen eines orientierung des Kristalls ist hierbei nicht er- bestimmten Drehwinkels und mit einem Antriebsforderlich. Durch eine einfache Nachstellung des Ab- motor 38 verbunden ist. An der von der Halterung Standes zwischen der Filmebene und dem Kristall 18 gerenen Kristall-Drehachse A ist der Kristall K erzielt man eine unverzerrte Abbildung, wodurch die angebracht. Seine Justierung ist mittels eines MikroAuswertung außerordentlich erleichtert und beschleu- ss skop-Teleskop-Systems 23 kontrollierbar, das den nigt wird. Motor 38 gegenüber auf der ersten Schiene 21 be- The film cassette including its holder once in a first position parallel to the entrance coUimator 12 and the other time in a position rail 21 carries a rotatable Kristallbalterang 18, perpendicular to the crystal axis of rotation. A rotary angle with a scale drum 35 for setting the orientation of the crystal and a drive are not required here. The output motor 38 is connected by a simple adjustment. At the crystal axis of rotation A provided by the mounting stand between the film plane and the crystal 18, the crystal K is obtained an undistorted image, whereby the attached. Its adjustment is extremely facilitated by means of a micro-evaluation and can be controlled by the accelerator-telescope system 23, which is then necessary. Motor 38 opposite on the first rail 21 load
findungsgemäßes Röntgengoniometer bei Betrieb zum 60 Gestalt eines Halbbügels hat Er ist über ein DrehX-ray goniometer according to the invention when operated to the 60 shape of a half-bow It is about a turn
gungsbilder, em gebogenes, kurzes Gleitstück 25a in der Nut einegungsbilder, em curved, short slider 25a in the groove one
findungsgemäßes Röntgengoniometer bei Betrieb zum teils 256 gleitend verschiebbar ist.X-ray goniometer according to the invention is partially slidable 256 during operation.
eine Kupplung des Gerätes nach Fi g. 1 bzw. 2 und mit ihr verbundeaen Distanz-SteDeinrichtung 33 Ha coupling of the device according to Fi g. 1 or 2 and with it connected distance control device 33 H
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steht. Eine gleichartige Aufnahmevorrichtung/ ist sitzt segmentseitig die AufnahmevorrichtungB fürstands. A similar receiving device / is seated on the segment side, the receiving device B for
auf der zweiten Schiene 22 gegenüber dem Befesti- die aus Filmkassette 29 und Stelleinrichtung 33 be-on the second rail 22 opposite the fastening which consists of the film cassette 29 and adjusting device 33
gungsbock 32 oberhalb des Gelenks 40d angebracht. stehende Umsteckeinheit U. Vorzugsweise besitzt diegungsbock 32 mounted above the joint 40 d. standing Umsteckeinheit U. Preferably has the
Diese zweite Aufnahmevorrichtung / ist mit einem Distanz-Stelleinrichtung 33 ein Steilgewinde, so daßThis second receiving device / is a coarse thread with a distance adjusting device 33, so that
I'viotor 41 antriebsverbunden, der synchron mit dem 5 die Filmkassette durch einfaches Verdrehen einesI'viotor 41 is drive-connected, which synchronizes with the 5 the film cassette by simply turning a
Motor 38 bewegbar ist, so daß die Kristall-Dreh- graduierten Handrades senkrecht zu ihrer Ebene undMotor 38 is movable so that the crystal rotary graduated handwheel is perpendicular to its plane and
achse A und die Film-Drehachse G (Fig. 2) parallel in Verlängerung der Achse der Aufnahmevorrichtungaxis A and the film axis of rotation G (Fig. 2) parallel in extension of the axis of the receiving device
zueinander mit gleicher Drehzahl und im gleichen definiert verschiebbar ist. Die Befestigung der um-can be displaced in a defined manner to one another at the same speed and in the same. The attachment of the
Drehsinne umlaufen können. steckbaren Einheit U in der Aufnahmevorrichtung B Rotational senses can revolve. pluggable unit U in the receiving device B
F i g. 3 zeigt Einzelheiten der mechanischen An- io erfolgt mit an sich bekannten Mitteln, beispielsweiseF i g. 3 shows details of the mechanical anio takes place with means known per se, for example
Ordnung, mit welcher die erfindungsgemäße Vorrich- durch eine Schraubverbindung, einen Bajonettver-Order, with which the device according to the invention by a screw connection, a bayonet connection
tung bei einem Wechsel der im folgenden beschrie- Schluß, Paßstifte vorgegebenen Durchmessers bzw.device when changing the following described, dowel pins of the specified diameter or
benen Betriebsarten in der jeweils erforderlichen bestimmter Länge usw. Einzelheiten sind in Fig.4Benen operating modes in the specific length required in each case, etc. Details are in Fig.4
Weise antreibbar bzw. arretierbar ist. Hierzu ist an dargestellt, einer Skalentrommel 35 eine Kupplung 37 vorge- 15Way can be driven or locked. For this purpose it is shown at a clutch 37 is provided in front of a graduated drum 35
sehen, mit welcher die Kristall-Drehhalterung 18 Betriebsarten wahlweise in Antriebsverbindung mit einem Motorsee with which the crystal rotating mount 18 modes of operation optionally in drive connection with a motor
38 einrückbar ist (Stellung »D«), in Leerlauf gebracht Bei der in Fig. 1 gezeigten Betriebsstellung dient38 can be engaged (position "D"), brought to idle. In the operating position shown in FIG. 1, it is used
(Stellung »0«) oder arretiert werden kann (Stellung das Gerät zur Herstellung von Buerger-Präzessions-(Position »0«) or can be locked (position the device for the production of Buerger precession
»p«). ao Beugungsbildern. Dabei ist der Filmkassette 29 eine"P"). ao diffraction patterns. Here, the film cassette 29 is a
Die Kupplung 37 ist als Schraube mit gerändeltem Präzessions-Blende 30 vorgeordnet. Mittels einer Handrad ausgebildet, die in einer Hülse 68 mit ver- Feststellschraube 39 ist das kurze Gleitstück 25 a im hältnismäßig steilem Gewinde vor- und zurück- Führungsteil 25 b des Segmentes 25 in einem vorgegeschraubt werden kann. Der Schaft 57 dieser Kupp- gebenen Winkel von beispielsweise maximal 30° zur lungsschraube 37 hat zwei durch ein zylindrisches as Drehachse 26 und damit zum Röntgenstrahl X ein-Mittelstück 58 getrennte, auseinandergerichtete stellbar. Ist beispielsweise ein Neigungswinkel μ ein-Konusflächen 59 bzw. 60. Das Mittelstück 58 sitzt in gestellt, so bewirkt der Antrieb durch den Motor 15 der Stellung »0« zwischen zwei radial zum Schaft 57 bei betätigter Kupplung 16 über den Oszillationsbeweglichen Stiften 61, 62, von denen bei einer Axial- mechanismus 24, daß die beiden Schienen 21, 22 jeverschiebung der Kupplungsschraube 37 in der Hülse 30 weils parallel zueinander gleichfalls eine Schwenkung 68 jeweils einer von der betreffenden Konusfläche um + μ gegenüber der Röntgenstrahlrichtung X aus-59 oder 60 anhebbar ist. Die Stifte 61, 62 sind dazu führen. Zur genauen Einstellung des Neigungsin der Hülse 68 gleitbeweglich geführt. In Stellung winkeis μ tragen die Segmentteile 25 a und 25 ft gra- »P« kommt der eine Stift 61 (in Fig. 3 links) zur duierte Skalen. Die Kupplung 16 kann als Schraube Anlage an einem ortsfesten Teil 63 der dargestellten 35 ausgebildet sein, deren Verstellung das Ankuppeln Anordnung. Diese Einstellung ist zur Erzeugung von des Antriebsmotors 15 an das Getriebe bewirkt. Buerger-Präzessions-Beugungsbildern zu wählen. In Bei der in F i g. 2 gezeigten Betriebsstellung dient Stellung »D« wird der andere Stift 62 (in Fig. 3 das Gerät zur Herstellung von de-Jong-Boumanrechts) zur Anlage an einer Innenfläche eines Mit- Beugungsbildern. Dabei wird die Einheit U auf die nehmerrades 64 gebracht, das über einen Riemen- 40 zweite Aufnahmevorrichtung / umgesetzt, die Blende trieb 65 mit dem Motor 38 antriebsverbunden ist. 30 abgenommen und eine andere Blende 34 koaxial Diese Stellung ist erforderlich für die Betriebsbereit- zur Kristall-Drehachse A der Filmkassette 29 vorgeschaft zum Erzeugen von de-Jong-Bouman-Beugungs- ordnet (Fig. 2). Da die Aufnahmevorrichtung J bildern. In der Zwischenstellung »0« wird keiner der genauso ausgebildet ist wie die Aufnahmevorrichbeiden Stifte 61, 62 angehoben, so daß die Kristall- 45 tung B, wird durch dieselben Befestigungselemente Drehhalterung 18 frei drehbar ist. Diese Stellung wire1 eine exakt analoge Stellung der Einheit U fixiert, zum Einjustieren des auf einem (nicht dargestellten) Auch der in der kreisrunden Filmkassette 29 plan-Goniometerkopf gehaltenen Kristalls K benötigt· liegende Film and sein Äquator sind zum Röntgen- The coupling 37 is arranged upstream as a screw with a knurled precession diaphragm 30. Formed by means of a hand wheel, in a sleeve 68 with comparable locking screw 39 is short, the slider 25 a proportionate forth in the steep threads and back guide part 25 b of the segment 25 in a can be pre-threaded. The shaft 57 of this coupling angle of, for example, a maximum of 30 ° with respect to the ventilation screw 37 has two adjustable center pieces 58 separated by a cylindrical axis of rotation 26 and thus a central piece 58 from the X-ray beam X. For example, if an angle of inclination μ is conical surfaces 59 or 60. The center piece 58 is set in, the drive by the motor 15 causes the "0" position between two radially to the shaft 57 when the clutch 16 is actuated via the oscillating pins 61, 62 , of which, with an axial mechanism 24, the two rails 21, 22 shifting the coupling screw 37 in the sleeve 30 because parallel to one another, likewise a pivot 68 in each case one of the relevant conical surface by + μ relative to the X-ray direction X out-59 or 60 is liftable. The pins 61, 62 are lead. For precise adjustment of the inclination, it is slidably guided in the sleeve 68. In the angle μ position, the segment parts 25 a and 25 ft are graced "P" comes the one pin 61 (left in Fig. 3) to the duated scales. The coupling 16 can be designed as a screw abutment on a stationary part 63 of the illustrated 35, the adjustment of which the coupling arrangement. This setting is effected for the generation of the drive motor 15 to the transmission. To choose Buerger precession diffraction patterns. In the case of the in F i g. The operating position shown in FIG. 2 is used in the "D" position, the other pin 62 (in FIG. 3 the device for producing de Jong Boumanrechts) to rest on an inner surface of a diffraction pattern. In doing so, the unit U is brought onto the slave wheel 64, which is driven by means of a belt 40 second receiving device /, the diaphragm drive 65 is drive-connected to the motor 38. 30 removed and another diaphragm 34 coaxial. This position is necessary for the operational readiness to the crystal axis of rotation A of the film cassette 29 in front of the generation of de Jong Bouman diffraction orders (FIG. 2). Since the recording device J images. In the intermediate position "0" is not formed as well as the Aufnahmevorrichbeiden pins 61, 62 is raised, so that the crystal 45 is tung B, is free to rotate by the same fasteners pivot bracket 18th This position of wire 1, an exactly analogous position of the unit U fixed to adjust the arm (not shown) on a circular Also in the film cartridge 29 held goniometer crystal-plane-K requires · Film lying and its equator are for X-ray
In Fig.4 sind Einzelteile einer Umsteckeinheit U In Figure 4, items of a plug-in unit U are strahl* mittels einer Drei-Loch-Anordmmg festta auseinandergezogener Schnittansicht dargestellt S«> gelegt Beim Schnetden des Filmes werden dieselben Die Filmkassette 29 ist mittels eines Steckbolzens 36 drei Löcher zur Festlegung benutzt in einer Halterung 45 befestigbar, die ihrerseits in ein Das Gerät wird zweckmäßig so einjustiert, daß Teleskopstück 46 einsetzbar und mittels eines Paß- zum Arbraten mit Röntgenstrahlung einer bestnnmstiftes in definierter Winkellage gehalten ist Das ten, gleichbleibenden Wellenlänge die Filmkassette Teleskopstück 46 weist eine ähnlich einer Steil- 55 29 für die CSchichtlinien von Buerger-Aufnahmen gewindenut ausgebildete Kulisse 47 auf, in der ein genau in der einen EndsteDung und für die O.Schicht-Gleiter 48 eines mit einer Skala versehenen Steürings linien von de-Jong-Bouman-Aufnahmen genau in der 49 gleitbeweglich geführt ist Letzterer ist auf einer anderen Endsteflung der Stdleinrichtung 33 steht Distanzhülse 70 drehbar gelagert, die durch eine Zen- Diese kann hierzu eine Skalenteilung von z. B. 200 trierplatte 54 mit Paßstift 53 in ihrer Lage zu den ®» Teilstrichen für einen Stellweg von beispielsweise übrigen Teilen genau festgelegt ist und außen einen 20 mm aufweisen, so daß ein Teilstrich 0,1 mm entBund 71 aufweist Eine mit einem Innengewinde 56 spricht und ein Stellweg von 0,05 mm sicher abversehene Oberwurfmutter 55 dient dazu, die ganze schätzbar ist Da von der genannten anderen Endstel-Umsteckeinheit U an den mit einem Außengewinde lung aus (im Falle der de-Jong-Bouman-Aufnah-51 versehenen, als Konusse ausgebildeten Rohran- 65 men) die Fihnverschiebung in entgegengesetzter Richsätzen 50 der Aufnahmevorrichtungen B und / je tung erfolgt, muß der Stellweg entweder subtrahiert nach der gewählten Betriebsart festzuschrauben. oder eine gegenläufige Skala vorgesehen werden. Die An dem als Halbbügel ausgebildeten Träger 31 Drehgeschwindigkeit der umlaufenden Filmkassettebeam * by means of a three-hole arrangement adjusted so that telescopic piece 46 can be used and is held in a defined angular position by means of a fitting for Arbraten with X-ray radiation from a bestnnmstiftes The th, constant wavelength, the film cassette telescopic piece 46 has a backdrop similar to a steep 55 29 for the C-layer lines of Buerger recordings 47, in which a line of de Jong Bouman recordings is guided precisely in one end position and for the Oth layer slider 48 of a steering ring provided with a scale, precisely in 49, the latter is on another end position of the standard device 33 stands spacer sleeve 70 rotatably supported by a Zen- This can be a scale division of z. B. 200 trier plate 54 with dowel pin 53 in its position to the ® »graduation marks for a travel of, for example, other parts is precisely defined and have a 20 mm outside, so that a 0.1 mm graduation has 71 one with an internal thread 56 speaks and a regulating distance of 0.05 safe mm serves abversehene upper nut 55, the whole is estimated U provided Da from said other Endstel-Umsteckeinheit to the lung with an external thread of (in the case of de-Jong-Bouman-Recordin-51, Tubes designed as cones 65) the fins displacement takes place in opposite directions 50 of the receiving devices B and / per device, the adjustment path must either be subtracted according to the selected operating mode to be screwed tight. or an opposing scale can be provided. The rotational speed of the rotating film cassette on the carrier 31, which is designed as a half bracket
29 und des Kristalls K beträgt beispielsweise 1 U/min, während bei Buerger-Präzessions-Aufnahmen das Segment 25 mit etwa 2 U/min rotiert.29 and of the crystal K is, for example, 1 rpm, while in Buerger precession recordings the segment 25 rotates at around 2 rpm.
An Stelle einor Kassette mit normalem Film kann auch eine für schnellentMckelbaren Film, z. B. eine s Polaroid XR-7-Planfilmkassette, oder ein Integriermechanismus eingesetzt werden.Instead of a cassette with normal film, a film that can be removed quickly, e.g. B. a s Polaroid XR-7 sheet film cassette, or an integrating mechanism can be used.
Die kreisförmige Schichtlinienblende 34 für de-Jong-Bouman-Aufnahmen sitzt parallel zur Filmkassette 29 und koaxial zum Kristall K auf der ersten Schiene 21 in einem konstanten Abstand von z. B.The circular slice line aperture 34 for de Jong Bouman recordings sits parallel to the film cassette 29 and coaxially to the crystal K on the first rail 21 at a constant distance of, for. B.
30 mm zum Kristall K. Will man Beugungsbilder mit höheren Schichtlinien nach de-Jong-Bouman herstellen, so wird zuerst die Filmverschiebung V eingestellt, bevor man den Schwenkwinkel ν am Segment 25 festlegt. Eine Einstellung in umgekehrter Reihenfolge würde bewirken, daß die Schichtlinienblende 34 gegen die Filmkassette 29 stößt.30 mm to the crystal K. If you want to produce diffraction images with higher layer lines according to de-Jong-Bouman, the film shift V is first set before the swivel angle ν on segment 25 is set. An adjustment in the reverse order would cause the slice line diaphragm 34 to abut against the film cassette 29.
Zur Kontrolle der Justierung eines Kristalles dient das als Mikroskop-Teleskop-System ausgebildete ao optische System 23, das gegenüber der Kristall-Halterung 18 angebracht ist. Es enthält einen unterhalb des Kristalls angeordneten und in einem Winkel von 45 geneigten Umlenkspiegel, mit dem der Kristall K genau beobachtet werden kann. Die Einstellung ist as besonders bequem, wenn der Kristall K Prismenflachen aufweist. Der Einstellvorgang selbst wird mit Hilfe eines Goniometerkopfes vorgenommen, der an der Kristall-Halterung 18 angebracht werden und wie üblich mit oen erforderlichen Stellelementen versehen sein kann. Die Genauigkeit der Justierung beträgt etwa ± 0, Γ und kann noch erheblich verbessert werden, wenn der Goniometerkopf besondere Führungen hat, die eine ruckfreie Verstellung gewährleisten. Der ganze Goniometerkopf ist mittels einer Stelleinrichtung 44 in Richtung der Kristall-Drehachse A axialverschiebbar. The ao optical system 23, which is designed as a microscope-telescope system and is attached opposite the crystal holder 18, serves to control the adjustment of a crystal. It contains a deflecting mirror arranged below the crystal and inclined at an angle of 45, with which the crystal K can be observed precisely. The setting is particularly convenient if the crystal K has prismatic surfaces. The setting process itself is carried out with the aid of a goniometer head, which can be attached to the crystal holder 18 and, as usual, be provided with the necessary adjusting elements. The accuracy of the adjustment is approximately ± 0. Γ and can be considerably improved if the goniometer head has special guides that guarantee jerk-free adjustment. The entire goniometer head can be axially displaced in the direction of the crystal axis of rotation A by means of an adjusting device 44.
Der auf den Kristall K gerichtete Kollimator 12 und der in derselben Richtung hinter dem Kristall K angeordnete, herkömmliche Primärstrahlfänger 13 bewirken während der Aufnahme einen geringen Streustrahluntergrund und damit höchstes Auflösungsvermögen bei optimaler Intensitätsausnutzung. Je nach der benötigten Strahlfeinheit können verschiedene Kollimatoren Verwendung finden, beispielsweise solche mit einer lichten Weite von 0,3 mm, 0,5 mm bzw. 0,8 mm und entsprechenden Divergenzen von beispielsweise 0,2°, 0,3° bzw. 0,5°. Eine (nicht dargestellte) Prismenführung im Haltearm 11 gewährleistet zusammen mit der rotationssymmetrisehen Ausbildung des Kollimators 12 auf einfache Weise eine exakte Austauschbarkeit, so daß ohne Nachjustierung eine Reproduzierbarkeit von ±0,1° gesichert ist The collimator 12 directed at the crystal K and the conventional primary beam catcher 13 arranged in the same direction behind the crystal K cause a low scattered beam background and thus the highest resolution with optimal use of intensity. Depending on the required beam fineness, different collimators can be used, for example those with a clear width of 0.3 mm, 0.5 mm or 0.8 mm and corresponding divergences of, for example, 0.2 °, 0.3 ° or 0 , 5 °. A prism guide (not shown) in the holding arm 11, together with the rotationally symmetrical design of the collimator 12, ensures an exact interchangeability in a simple manner, so that a reproducibility of ± 0.1 ° is ensured without readjustment
55 Betrieb55 Operation
Für den Betrieb als Buerger-Präzessions-Goniometer sind ausgehend vom Grundgerät folgende Arbeitsschritte bzw. Einstellungen erforderten:For operation as a Buerger precession goniometer, the following are based on the basic device Work steps or settings required:
1. Einjustieren des Kristalles K, wobei das Kupplungsrad 37 an der Skalentrommel 35 auf Null steht;1. Adjusting the crystal K, the coupling wheel 37 on the scale drum 35 being at zero;
2. Einsetzen der Präzessionsblende 30 und Einstellen ihres Abstandes 5· zum Kristall K; 2. Inserting the precession diaphragm 30 and adjusting its distance 5 · to the crystal K;
3. Einstellen des Präzessionswinkels μ am Segment 25;3. Setting the precession angle μ on segment 25;
4. Einsetzen der Filmkassette 29 in die Aufnahme B und Einstellen des Filmabstandes V mit der Stellmechanik 33;4. Insertion of the film cassette 29 into the receptacle B and adjustment of the film spacing V with the adjusting mechanism 33;
5. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf P; 5. Set the clutch wheel 37 on the scale drum 35 to P;
6. Betätigen der Kupplung 16 für den Antriebsmotor 15 und Einschalten dieses Motors.6. Actuate the clutch 16 for the drive motor 15 and switch on this motor.
Ebenfalls ausgehend von einem noch nicht in Betrieb befindlichen Grundgerät sind zur Verwendung als de-Jong-Bouman-Goniometer folgende Arbeitsschritte bzw. Einstellungen erforderlich: Also starting from a basic device that is not yet in operation, they can be used as a de Jong Bouman goniometer, the following work steps and settings are required:
1. Einjustieren des Kristalls K, wobei das Kupplungsrad 37 an der Skalentrommel 35 auf Null steht;1. Adjusting the crystal K, the clutch wheel 37 on the scale drum 35 being at zero;
2. Einsetzen der de-Jong-Bouman-Blende 34;2. Insert de Jong Bouman aperture 34;
3. Stellen des Segmentes 25 auf einen Schwenkwinkel ν und waagerechte Festlegung des Segmentes mit einer Justiereinrichtung, die als Endmaß, Quader oder sonstige Lehre ausgebildet sein kann und das Segment in eine genau parallele Stellung zum Gehäuse 10 bringt;3. Set the segment 25 to a pivot angle ν and horizontal definition of the segment with an adjusting device, which is designed as a gauge block, cuboid or other teaching can be and brings the segment in an exactly parallel position to the housing 10;
4. Einsetzen der Filmkassette 29 in die Aufnahme / und Einstellen ihres Abstandes V mit der Stellmechanik 33;4. Insertion of the film cassette 29 into the receptacle / and adjustment of its distance V with the adjusting mechanism 33;
5. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf D; 5. Set the clutch wheel 37 on the graduated drum 35 to D;
6. Einschalten der beiden Motoren 38 und 41 auf den beiden Schienen 21 bzw. 22.6. Switch on the two motors 38 and 41 on the two rails 21 and 22, respectively.
War das Gerät bereits im Buerger-Präzessions-Betrieb und soll es auf de-Jong-Bouman-Betrieb umgerüstet werden, so sind nur noch folgende Schritte erforderlich: Was the device already in the Buerger precession mode? and if it is to be converted to de Jong Bouman operation, only the following steps are required:
1. Stellen des Kupplungsrades 37 an der Skalentrommel 35 auf D; 1. Set the clutch wheel 37 on the graduated drum 35 to D;
2. Abnehmen der Präzessionsblende 30 und Aufsetzen der de-Jong-Bouman-Blende 34;2. Remove the precession diaphragm 30 and put on the de Jong Bouman diaphragm 34;
3. Festlegen des Segmentes 25 in waagerechter Lage und Einstellen des Scirwenkwinkek v; 3. Setting of segment 25 in a horizontal position and setting the Scirwenkwinkek v;
4. Abnehmen der ans Filmkassette 19 nod Stellmechanik 33 bestehenden Einheit U von dei Aufnahme B und Einsetzen in die Aufnahme J sowie Einstellen des FBmabstandes V zum Kristall K; 4. Removing the unit U existing on the film cassette 19 or adjusting mechanism 33 from the receptacle B and inserting it into the receptacle J and setting the distance V from the crystal K;
5. Einschalten der beiden Motoren 38 und 41.5. Switch on the two motors 38 and 41.
Sind die angegebenen Schritte bzw. EinstellungeE durchgeführt, so werden die vom Röntgenstrahl A erzeugten Beugungsbilder fotografisch aufgenommen Deren Auswertung erfolgt in der üblichen Weise, mt z. B. den eingangs genamtteo IiteratursteUen zn entnehmen ist.Are carried out the steps or EinstellungeE specified, the diffraction patterns generated by X-ray A is added photographically Their evaluation is carried out in the usual manner, for mt. B. can be found in the initially published literature.
Claims (15)
mit einer mittels eines Taumelantriebs motorisch be- Bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art weglichen, in ihrer Ebene schwenkbaren Schwenk- 55 ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß unter Verweneinheit, mit einer Drehhalterung für einen Kristall, dung ein und desselben Röntgengoniometers sowie mit einer im Abstand zu diesem angeordneten Film- ein und desselben Kristalls sowohl de-Jong-Boumankassette für einen ebenen, gegebenenfalls in seiner Beugungsbilder als auch Buerger-Präzessions-Beu-Ebene drehbaren Film sowie mit einer der Film- gungsbilder in ein und demselben Maßstab auf wenigkassctte in einstellbarem Abstand zugeordneten 60 stens zwei Filmen hergestellt werden, indem man in Blenden anordnung. an sich bekannter Weise zur Erzeugung der Buerger-Fiir die Strukturuntersuchung kristalliner Stoffe Präzessions-Beugungsbilder den einen Film in eine mittels Röntgenstrahlung gibt es bewährte Verfahren Lage parallel zur Kristalldrehachse bringt sowie daß und Vorrichtungen. Zur Auswertung der bei der man in an sich ebenfalls bekannter Weise zum Er-Röntgenbeugung an einem Kristall auftretenden 65 zeugen von de-Jong-Bouman-Beugungsbildern den Bragg-! teflexe bedient man sich insbesondere foto- anderen Film in einer Lage normal fur Kristalldrehgrafiscl er Aufzeichnungen des reziproken Kristall- achse haltort, wobei in letzterem Fall die Kristallgitters, wie sie mit Hilfe des Weissenberg-Gonio- drehachse zusammen mit der Film-Drehachse undThe invention relates to a method for the invention is based on the object of specifying a one-production of recordings of a three-dimensional multiple method and a simplified device reciprocal grids for the structure investigation of 45 for the production of three-dimensional reciprocal crystals, with sharply focused monochromatic grids for crystal structure investigations . X-rays using an X-ray In particular, the invention, in the Roman goniometer with a rotatably mounted crystal and with gene crystal structure investigation, all photographic film with an upstream aperture that is required for the spatial, possibly in its plane rotating group determination. The invention 50 records with the least amount of equipment is also directed to an X-ray goniometer for the crystal wall and a structural examination that can be easily produced within a short time, with a primary and, in a simple manner, with a sufficient beam collimator and with a primary beam catcher, to be able to evaluate accuracy,
In a method of the type mentioned at the beginning, it is provided according to the invention that, using a rotary mount for a crystal, one and the same X-ray goniometer and one at a distance from it is provided with a swivel 55 that is movable by means of a wobble drive This arranged film of one and the same crystal both de Jong Bouman cassette for a flat film, possibly rotatable in its diffraction patterns as well as Buerger-Precession-Beu plane, as well as with one of the filming images in one and the same scale on a small scale at an adjustable distance associated 60 at least two films are made by arranging in aperture. In a manner known per se for generating the Buerger-Fiir structural investigation of crystalline substances precession diffraction patterns that bring one film into a position parallel to the crystal axis of rotation by means of X-rays, as well as that and devices. For the evaluation of the 65 occurring in a manner also known per se for Er X-ray diffraction on a crystal, the Bragg! teflexe is used in particular photographic other film in a position normal for crystal rotation graphs he recordings of the reciprocal crystal axis stops, whereby in the latter case the crystal lattice, as defined with the help of the Weissenberg gonio rotation axis together with the film rotation axis and
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |