DE2039387A1 - Schmelzelektrolyseverfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents
Schmelzelektrolyseverfahren und Vorrichtung zur Durchfuehrung des VerfahrensInfo
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Description
DR. MÖLLER-BORS · DR. MANITZ · DR. DEUFEL
DIPL-ING. FINSTERWALD ■ DIPL.-ING. GRÄMKOW
β MÖNCHEN 22, ROBERT-KOCH-STR. 1
TELEFON 225110
7. Aüfi. 1971 D/Ha/hn - N IO3I
NATIONAL RESEARCH DEVELOBIEMiE CORPORATION
London, S.W.I, England
Schmelzelektrolyseverfahren und Vorrichtung zur Durchführung
des Verfahrens.
Priorität: Großbritannien vom 8O Aug. 1969 (Nr0 39 856/69)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren aur Elektrolyse von geschmolzenen
Elektrolyten und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens β ä
Bei der Elektrolyse geschmolzener Salze und anderer Elektrolyte
werden im allgemeinen feste oder flüssige Leiter als
Elektroden verwendet. Während der Elektrolyse sind diese Leiter harten Bedingungen ausgesetzt und die bisher verwendeten Elektrodenmaterialien hatten den Nachteil, daß sie entweder den
in der Schmelze herrschenden erosiven Bedingungen nicht standhielten oder chemisch mit der Schmelze oder einem Elektrolyseprodukt
reagierten.
Es wurde nun gefunden, daß dieser Nachteil dadurch beseitigt
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werden kann, daß man in elektrolytischen Verfahren gasförmige Plasmen als Elektroden verwendete
Gegenstand der Erfindung ist ein Schmelzelektrolyseverfahren,, bei dem zur Leitung eines elektrolysierenden Stromes in oder
aus der Schmelze heraus ein Gasplasma verwendet wird, Unter
einem Gasplasma versteht man einen elektrisch leitenden Gasstrom, der bei der erfindungsgemäflen Verwendung als Elektrode
im allgemeinen in einer säulenförmigen, dimensionsstabilen Form gehalten wird und im Gegensatz zu dem üblichen elektrischen
Lichtbogen in der Richtung gut kontrolliert werden kann.
Das Gasplasma kann in der Elektrolyse entweder als Kathode oder als Anode zusammen mit einer zweiten Elektrode mit einem
üblichen Aufbau verwendet werden. Ea können aber auch zwei Plasmaelektroden gemeinsam verwendet werden, wobei eine als
Anode und die zweite als Kathode wirkte Bei Verwendung eines mit Argon oder anderen inerten Gasen hergestellten Gasplasmas
tritt das Problem des Angriffs des Elektrodenmaterials durch die Schmelze oder ein Elektrolyseprodukt nicht aufo Gewünschtenfalls
kann jedoch ein reaktionsfähigeres Gas zur Herstellung des Plasmas verwendet werden % beispielsweise Kohlenmonoxyd,
Wasserstoff oder Ammoniak,und man kann dieses mit einem
Elektrolyseprodukt in situ reagieren lassen unter Bildung wertvoller Verbindungeno Es können auch reaktionsfähige Substanzen
(Gase, Flüssigkeiten oder Feststoffe) in die Zelle eingeführt werden» so daß sie mit einem oder mehreren der
Elektrolyseprodukte reagieren«
Wenn beispielsweise an einer Plasmaelektrode ein Metall freigesetzt
wird, kann es in einigen Fällen bevorzugt sein, das Metall indirekt durch Umsetzung des Metalles mit einem reaktionsfähigen
Gas unter Bildung einer flüchtigen Verbindung oder eines Dampfes zu gewinnneno
Das elektrolytische Verfahren der Erfindung kann nicht nur für den speziellen Zweck der Synthese von elektrolytisehen Pro-
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dukten, sondern auch zur Entfernung weniger erwünschter Bestandteile
der Schmelze zur Anreicherung des Restes verwendet wordene Wenn für die Zwecke der vorliegenden Erfindung Gasplasmen mit einer hohen Enthalpie verwendet werden, können
diese anfangs als bequeme Wärmequellen zum Schmelzen des Elektrolyten
verwendet werden. In einigen Fällen ist es jedoch erwünscht, eine zusätzliche Wärmequelle zu verwenden, um das
anfängliche Schmelzen des Elektrolyten zu erzielen und um
möglicherweise die durch das Plasma und das Elektrolyseverfahren gelieferte Wärme zu.ergänzen« Solche zusätzlichen Wärmequellen
können beispielsweise die Form von Plasmabrennern (plasma torches) oder von Widerstands- oder Induktionsheizvorrichtungen habenc
Eine der wertvollsten Quellen für das erforderliche Gasplasma ist der Gleichstromplasmabrenner, in dem ein eingeschnürter
elektrischer Bogen zwischen einer axialen Elektrode, der Plasmabrennerkathode.und einer ringförmigen Elektrode % der
Plasmabrenneranode, gehalten wird. Das durch diesen Bogen strömende Gas tritt in Form eines Strahles aus teilweise
ionisiertem Plasma aus. Dieser Strahl ist normalerweise turbulent und bewegt sich mit hoher Geschwindigkeit. Für die
vorliegenden Zwecke ist es jedoch am zweckmäßigsten, einen
Plasmastrahl der sogenannten "Laminar-Form" zu verwenden*
Die Bedingungen können leicht so einreguliert werden, daß ein Plasmastrahl entsteht, der viel langer als der übliche
Plasmastrahl ist, weniger Gas verbraucht, eine niedrigere | Geschwindigkeit und eine höhere Temperatur aufweist und desh.alb
viel lei.tfähiger ist als der gebräuchlichere turbulente
Plasmastrahlr Darüber hinaus entstehen weniger Schwierigkeiten
durch Verspritzen der flüssigen Schmelze. Eine alternative
Plasmaquelle ist die strömungsgekühlte Elektrode, die nun im
Handel erhältlich ist.
Die vorliegende Erfindung ist auf die Elektrolyse jedes beliebigen
Elektrolyten anwendbar, der schmelzbar ist oder durch Mischen mit anderen Substanzen leichter schmelzbar gemacht
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werden kanru Nötigenfalls können die Metalloxyde, -hydroxyde,
-halogenide und andere Verbindungen nach dem Vermischen mit
schmelzpunkterniedrigenden Substanzen, wie ζ ο B„ in
eutektischen Mischungen, elektrolyeiert werden. Die dabei erhaltenen Elektrolyseprodukte sind entweder Metalle oder
Nichtmetalle oder beides.
Geeignete Metalle können sowohl aus Erzen als auch aus Schlacken gewonnen werden-. Einige Schlacken enthalten bis zu 20 % nochschmelzende
Metalle, zo Bn Niob und Tantal, und diese können
mit besonderem Vorteil nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
gewonnen werdens da in diesen Fällen die üblichen Elektro-
W lyseverfahren im allgemeinen nicht zufriedenstellend sind
wegen der erforderlichen hohen Schmelztemperaturen und der als Folge davon auftretenden schnellen Erosion der bekannten
Elektrodenmaterialien, Metalle, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren extrahiert werden können, sind z„ H„:
die Metalle der Gruppen VA und VIA de3 Periodischen Systems der Elemente, insbesondere Niob und (Tantal, Titan, Zirkonium>
Kupfer, die Platinmetalle, Zinn und solche Metalle,, für die
bisher schon elektrolytisehe Gewinnungsverfahren angewendet
werden, wie zo B0 Aluminium, die Alkali- und Erdalkalimetalle-,
z„ B0 Magnesium.
Die Nichtmetalle, z: B, Wasserstoff, können ebenfalls aus ge-
* eigneten Schmelzen gewonnen werden.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die
Figuren 1 bis 3 der beiliegenden Zeichnung näher erläutert.
Die Pig* 1 erläutert das Grundprinzip und zeigt einen einfachen
elektrischen Stromkreis.
Die Figuren 2 und 3 stellen Elektrolysezellen dar, die Plasmaelektroden
enthalten.
In der Figo "1 der beiliegenden Zeichnung wird ein Gleichstrom-Plasmabrenner
verwendet, der aus einer Brennerkathode Λ und
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einer Brenneranode ? besteht t Das Gasplasma 3 befindet sich
zwischen der Brennerkathode T und der Brennemnode 2 und
trifft auf die Oberfläche des Elektrolyten 4 auf. Bas Plasma
stellt eine Elektrode dar, in diesem Falle die Kathode, die andere Elektrode, z. B-. der (nicht gezeigte) Elektrolytbehälter, ist bei 5 mit einer Gleichstromquelle 6 verbunden.
Die Brenneranode 2 steht ebenfalls durch einen Schalter 7
mit der Gleichstromquelle 6 in Verbindung.
Durch Herstellung der geeigneten Verbindungen wird der Plasmastrahl zuerst in der nicht übertragenen Pore (non-transferred mode) verwendet, um den Elektrolyten bis EU seinen
Schmalzen zu erhitzen und er leitet den St ro». Die Verbindungen werden dann, wie gezeigt, so angeordnet, daß das Plasma λ
gegenüber der Schmelze negativ geladen ist. Die Brenneranode
wird dann unter Spa gesetzt oder zwischen der Brennerkathode 1 und der Brenneranode 2 wird gewünschtanfalle ein
kleiner Tührungslichtbogen aufrechterhalten. Der Brenner arbeitet gewöhnlich mit dem übertragenen Lichtbogen allein erfolgreich. Auf diese Weise werden von der Brennerkathod· 1
Elektronen emittiert und sie gelangen durch das Plasma 3 auf
die Lichtbogenwurzel auf der Oberfläche des Elektrolyten 4.
Hier treten sie in den Elektrolyten 4 ein und neutralisieren
die Kationen wie in einer üblichen Slektrolyeto In dieser
Bogenwurzel werden auf diese Weise metalle aus metallischen
Verbindungen freigeeetzt und wenn die Temperatur der Schmelze oberhalb des Siedepunktes des metalles liegt, destilliert
das Metall ab. Dieses Verfahren ist besonders geeignet für die f
flüchtigeren Metalle, die auf anderen Wegen schwierig su isolieren sind, s. B. Magnesium und Beryllium.
Wenn die elektrischen Vorseichen umgekehrt werden, dann wird, wie in der Hg, 1 dargestellt, eine Flasmaelektrode als Anode
für die Elektrolyse verwendet. Wiederum kann der Elektrolyt am Anfang unter Verwendung des Brenners in der nicht-übertragenen Vorm geschmolzen werden. Die Verbindungen werden dann
so angeordnet, daß das Plasma gegenüber der Schmelze positiv
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wirdo I'ie Hrenneranode kann wiederum an die elektrische
Spannung angeschlossen werden und der Brenner kann mit dem übertragenen Lichtbogen allein betrieben werden, oder es kann
ein kleiner Führungabogen innerhalb des Brenners aufrechterhalten
werden. Die Anionen des Elektrolyten wandern zu der
Bogeuwurzel und setzen dort Elektronen und Atome der nichtmetallischen
Komponente der Schmölze frei ο Unter geeigneten Bedingungen vereinigen sich diese Atome unter Bildung einee
Gases oder eines Dampfes, der aus der Zelle abdestilliert Die Elektronen werden dann an der Oberfläche der Schmelze an
der Bogenwurzel emittiert und wandern durch das Plasma zu
dee Brenner. Sie schließen dann den Stromkreis durch die
Spannungsquelle und die zweite Elektrode.
In bestimmten Fällen kann es erwünscht sein, die Brenneranode
2 unter eine elektrische Vorspannung zu bringen^ wenn das Plasma entweder als Kathode oder als Anode für die Elektrolyse
verwendet wird, um zu vermeiden, daß ein doppelter
Lichtbogen gebildet werden kann^ d, h, zwischen dem Elektrolyten
und der Brenneranode und der Brenneranode und der Brennerkathode oder umgekehrt« Die Bildung einer Lichtbogenwurzel
auf der Seite der Brenneranode 2 kann unter bestimmten Umständen zn einer Erosion dieses Teils führeno Durch Aufrechterhaltuns
einer geeigneten Vorspannung an der Anode 2 kann jedoch die Bildung eines doppelten Lichtbogens vermieden
werden·'
In der Figo 2 der beiliegenden Zeichnung ist eine Zelle erläutert,
die aus einem Schmelztiegel 8 aus einem Nichtmetall oder Metall, der einen geschmolzenen Elektrolyten 9 enthält,
besteht und an der Innenseite mit einer isolierenden Schicht aus einem festen Elektrolyten 10 beschichtet ist mit Ausnahme
der Basis, an der ein direkter Kontakt zwischen dem Tiegel 8 und der Basiselektrode 11 besteht. Der Deckel des Schmelztiegels
ist mit einem Gasauslaß 12 versehen und er trägt einen Plasmabrenner 13« Aus dem Plasmabrenner 13, der mit einer
Gleichstromquelle 15 verbunden ist, tritt eine Gasplamaelektrode
ausο Eine solche Zelle kann beispielsweise zur Extraktion
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von Wolfram aus Scheelit (CaWO^) verwendet werden, einem
System, in dem die Verwendung einer Plasmaanode besonders
vorteilhaft ist, da andere Anoden angegriffen werden, was zur Verunreinigung der Schmelze führto
Die erläuterte Zelle kann auch zur elektrolytisches Gewinnung
von Tantal und Niob aus geschmolzenen Schlacken, die diese
Metalle enthalten,und zur Reinigung von Bauxit und Ilmenit
durch elektrolytische Entfernung von Eisen unter Verwendung
einer geschmolzenen Eisenkathode als Ersatz für die Basiselektrode und zur Gewinnung von Magnesium unter Verwendung
einer Plasmakathode und einer geschmolzenen Eisenkathode verwendet '.verdon.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläuterte
ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Dabei wird die in der Fig 2 dargestellte Zelle mit einem
Wolframstab als Basiskathode verwendet. Es wird ein Laminarplasma
von Argon (Eingangsleistung 4- kW, 1 Liter Gas unter
Standardbedingungen (S.T.P„).pro Minute) verwendet um zuerst
eine äquimolare Mischung von Calciuraoxyd und Wolframtrioxyd
in dem Schmelztiegel zu schmelzen, der in diesem Falle aus Aluminiumoxyd besteht, unter Bildung eines Elektrolyten* der f
reinem geschmolzenem Scheelit entspricht. Dann wird, wie in Figo 2 dargestellt, eine Spannung angelegt- so daß das Plasma
die Anode und das Wolfram die elektrolytische Kathode darstellte
Der Elektrolysestrom beträgt etwa 15 Ampere bei einer Spannung von 80 bis 100 Volt» Während des Betriebs wird an der Kathode
Wolframmetall abgelagert und an der Anodenlichtbogenwurzel
wird Sauerstoffgas freigesetzt. Der Sauerstoff kann gewüneehtenfalls
von dem Argon abgetrennt werden und letzteres kann wieder verwendet werden» Hach 30-minütigem Betrieb wird der
Zellenstrom abgeschaltet und man läßt die Vorrichtung abkühlenr
Beim Aufbrechen der festen Masse ist das elektrolysierte Wolf-109808/1517
ram in Porn von kleinen glänzenden Kristallbewüchsen zu sehen,
die aus der Oberfläche der Kathode hervorragen,
Die in Figo 2 dargeetellte Zelle wird mit einer geschmolzenen
Eisenanodet welche die Basiselektrode 11 ersetzt, und einer
Plasmakathode verwendet, wobei der Elektrolyt Magnesiumchlorid ist. Nach dem Schmelzen in einem Argonplasma (4 kW Eingangsleistung» 1 Liter Gas bei Standardbedingungen pro Minute)
werden die elektrischen Verbindungen so angeordnets daß das
Plasma gegenüber der Schmalze kathodisch ist» Der elektrolytische
Strom beträgt etwa 15 Ampere bei einer Spannung von Voltο An der Lichtbcgenwurzel wird Maenesium freigesetzt und
destilliert mit etwae Magnesiumchlorid aus der Zelle und es wird in Form eines grauen pyrophoren Pulvers in einer waeserrgekühlten
Sammelvorrichtung, die an dem Auslaß 12 angeordnet ist, gesammelt. Die Abtrennung von destilliertem Chlorid kann
durch geeignete fraktionierte Kondensation erzielt werden«
Ein wassergekühlter Schmelztiegel 16 vom Scull-Typ wird an
der inneren Oberfläche mit einer isolierenden Schicht aus
festem Magnesiumchlorid 17 beschichtet, der ein Bad aus geschmolzenem
Magnesiumchlorid enthält» Der Schmelztiegel 16 ist in zwei Abteilungen 19 und 20 unterteilt, die mit den
Gasauslässen 21 bzw. 22 verbunden sind. Eine Trennwand 23 ist auf einem Schmelztiegeldeckel 24 angebracht) der auch
die Plasmabrenner 25 und 26 enthält und letztere gegenüber dem Schmelztiegel isoliert« Sine Gaaplasmakathode und eine
Gasplaeaaanode 27 und 28 treten aus den Plasmabrennern 25
bzw. 26 aus, die mit einer Gleichstromquelle 29 in Verbindung stehen.
Die Plasmabrenner 25 und 26s die mit einem inerten Gas, z. B.
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Argon, betrieben werden, werden zuerst dazu verwendet, zwei nicht-übertragene Plasmastrahlen in der Laminarform mit hoher
Enthalpie zum Schmelzen des Elektrolyten zu liefern. Wenn das Chlorid ausreichend geschmolzen ist, werden die beiden Halbzellen
19 und 20 durch eine Schicht des geschmolzenen Elektrolyten
18 miteinander in Verbindung gebracht und in dieser Stufe werden die elektrischen Verbindungen, wie in Fig„ 3 gezeigt,
so angeordnet, daß eine Elektrolyse erfolgto Gewünschtenfalls
kann ein Teil der Energie noch in jedem der Plasmabrenner verteilt sein, durch einen geeigneten Aufbau kann diese
jedoch auf Ifull verringert werden, so daß die beiden Brenner
nur in der übertragenen Form\ wie in der Figo dargestellt,
betrieben werden« I
Die aus der Kathode des Brenners 25 in der Halbzelle 19
emittierten Elektronen wandern nach unten durch das Plasma · in die Lichtbogenwurzel auf der Oberfläche der Schmelze» Hier
neutralisieren sie die Mg -Ionen und bilden metallisches Magnesium*,
Bei der Temperatur der Schmelze destilliert das Magnesium ab und wird in dem Argonstrom durch den Auslaß 21 getragen,
wo es durch eine geeignete Vorrichtung zu einer Flüssigkeit oder zu einem Feststoff kondensiert werden kann»
Der elektrische Strom wird durch die Schmelze nach dem üblichen lonentransportverfahren getragen und in der Halbzelle 20
wird der Elektrolyt kathodisch gegenüber dem Plasmastrahl„
Die Chloridionen setzen an der Lichtbogenwurzel Elektronen . "
frei und bilden Chlorgas, das durch den Gasauslaß 22 aus der
JZelle entweicht. Die an der Lichtbogenwurzel emittierten
Elektronen wandern dann nach oben zu dem Plasmabrenner und schließen den Stromkreis durch die Energiequelleο
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Claims (14)
1. Schmelzelektrolyseverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Leitung eines elektrolysierenden Stromes in die Schmelze
hinein oder aus der Schmelze heraus ein Qaeplasma verwendet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gasplasma als Anode verwendet wird.
3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gasplasma als Kathode verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet« daß eine
Gasplasmaanode und eine Gasplasmakathode verwendet werden,
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zum Schmelzen des Elektrolyten ein Gasplasma verwendet wird·
6ο Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnetf daß das Gasplasma durch einen Gleichstromplaemabrenner geliefert wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
. gekennzeichnet, daß das Gasplasma in der Laminar-Form ver-
' wendet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Elektrolyseprodukte in situ mit einer reaktionsfähigen Substanz in Berührung gebracht
werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als
reaktionsfähige Substanz das zur Herstellung des Oasplasmas ▼erwendete Gas verwendet wird.
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10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyseprodukt ein Metall oder eine Verbindung eines Metalls der Gruppe VA
des Periodischen Systeme der Elemente erhalten wird«
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Metall Tantal oder Hiob erhalten wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9« dadurch
gekennzeichnet, daß als ElektrolyBeprodukt ein Metall oder
eine Verbindung eines Metalls der Gruppe VIA des Periodischen Syetene der Elemente erhalten wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ale Elektrolyseprodukt Zirkonium, Titan,
Zinn, Aluminium, Kupfer, ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall oder ein Platinmetall oder eine Verbindung eines solchen
Metalls erhalten wird·
14. Vorrichtung für die Schmelzelektrolyse, gekennzeichnet
durch einen Behälter für die Schmelze und eine Elektrodenanordnung, die eine Einrichtung zur Herstellung eines Gasplasmas und zur Verwendung des Plasmas zur Richtung eines
elektroIysierenden Stromes auf die Schmelze aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine
Elektrodenanordnung, die aus einem Gleichstromplasmabrenner besteht. ,
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Leerseite
Applications Claiming Priority (1)
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GB3985669 | 1969-08-08 |
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ID=10411865
Family Applications (1)
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AU (1) | AU1849370A (de) |
DE (1) | DE2039387A1 (de) |
GB (1) | GB1317888A (de) |
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- 1969-08-08 GB GB1317888D patent/GB1317888A/en not_active Expired
-
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- 1970-08-06 AU AU18493/70A patent/AU1849370A/en not_active Expired
- 1970-08-07 DE DE19702039387 patent/DE2039387A1/de active Pending
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB1317888A (en) | 1973-05-23 |
AU1849370A (en) | 1972-02-10 |
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