DE2038718A1 - Method of quenching a freshly extruded thermoplastic polymer sheet - Google Patents
Method of quenching a freshly extruded thermoplastic polymer sheetInfo
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Patentanwälte
Dr. Ing. Walter AfaitzPatent attorneys
Dr. Ing.Walter Afaitz
Dr. Dieter F. Morf 'Dr. Dieter F. Morf '
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Verfahren· zum Abschrecken einer frisch extrudierten thermoplastischen PolymerbahnMethod · for quenching a freshly extruded thermoplastic polymer sheet
Beim Gießen einer geschmolzenen kristallisationsfähigen thermoplastischen Bahn muß die letztere rasch auf eine Temperatur abgekühlt v/erden, die unter der Glasphasen-Obergangstemperatur liegt, um die Kristallbildung auf ein Mindestmaß herabzusetzen. Das rasche Abkühlen ist notwendig, da eine übermäßige Kristallisation in der · Bahn die Orientierung beeinträchtigt. Die extrudierte Bahn wird gewöhnlich dadurch abgekühlt, daß das geschmolzene thermoplastische Material auf eine sich bewegende gekühlte Fläche gegossen wird. Versuche, dieWhen pouring a molten crystallizable thermoplastic sheet, the latter must be rapidly cooled to a temperature below the glass phase transition temperature to minimize crystal formation. That is rapid cooling necessary because excessive crystallization in the web adversely affects the orientation. The extruded The web is usually cooled by letting the molten thermoplastic material is poured onto a moving cooled surface. Try that
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Gießgeschwindigkeit für einen wirksameren und wirtschaftlicheren Betrieb zu erhöhen, haben zu einer geringeren Dickengleichmäßigkeit, Oberflächenfehlern infolge von Unregelmäßigkeiten an der Abschreckfläche und zu regelmäßig wiederkehrenden Trübungsmustern geführt, welche unter der Bezeichnung Jalousie-Trübung bekannt sind. Außerdem führt eine erhöhte Geschwindigkeit oft zu einer Breitenverringerung, einer seitlichen Schrumpfung in der abgeschreckten Folie.Increasing casting speed for more efficient and economical operation has to be at a lower rate Thickness uniformity, surface imperfections due to irregularities in the quenching surface and too regular recurring cloudiness patterns, which are known under the designation of blind cloudiness. In addition, an increased speed often leads to a reduction in width, a lateral shrinkage in the quenched slide.
Es wurden mehrere Verfahren angewendet, um die Probleme erhöhter Gießgeschwindigkeit mit Abschreckbetrieb zu mildern. Beispielsweise wurde eine nichtlösende Flüssigkeitsschicht auf der Abschreckfläche vorgesehen, um den Wärmeübergang von der geschmolzenen Folie auf die gekühlte Abschreckfläche zu verbessern. Obwohl durch die Flüssigkeitsschicht der Jalousie-Trübungseffekt verringert wurde,, bildete die Flüssigkeit eine schwimmende Grenzfläche zwischen der thermoplastischen Bahn und der Abschreckflache, was nicht nur einen beträchtlichen Breitenverlust in der Folie zur Folge hatte, sondern auch die Dickenveränderung verstärkte.Several methods have been used to alleviate the problems of increased casting speed with quenching. For example, a non-dissolving liquid layer was provided on the quenching surface to prevent heat transfer from the molten foil to the cooled quench surface. Though through the liquid layer As the louvre haze effect was reduced, the liquid formed a floating interface between the thermoplastic sheet and the quenching surface, which not only resulted in a considerable loss of width in the film, but also the Change in thickness intensified.
Ferner wurden Schlitzdüsen verwendet, um die frisch extrudierte Bahn im engen Kontakt mit der Abschrecktrdmmel zu drücken. Die Verwendung von Luftstrahlen hat jedoch oft zu Dickenunregelmäßxgkeiten in der fertigen Folie geführt. Slot dies were also used to clean the freshly extruded Press web in close contact with the quenching drum. However, the use of air jets has often led to thickness irregularities in the finished film.
Ein weiteres Verfahren zur Oberwendung der mit einer erhöhten Gießgeschv/indigkeit verbundenen Probleme besteht in der elektrostatischen Halterung der geschmolzenen Bahn an der Abschreckfläche. Die elektrostatische HalterungAnother method of overcoming the problems associated with increased casting speed is in the electrostatic chuck of the molten web at the quenching surface. The electrostatic holder
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wird oft in der Weise angewendet, daß die Halterungsladung über die volle Breite der Bahn angelegt wird. Leider werden, dadurch eine Halterung über die volle Breite die thermoplastische Bahn notwendigerweise in engen Kontakt mit der Abschreckfläche gebracht wird, relativ kleine Fehler an der Abschreckfläche auf die Oberfläche der weiche·Folie abgedruckt. Ferner führt bei zunehmenden Geschwindigkeiten eine Halterung über die volle Breite der Folie zur Bildung kleiner Blasen zwischen der thermoplastischen Bahn und der Abschreckfläche, die beim Gießen dünnerer Folien besonders sichtbar werden, bei denen die eingeschlossenen Blasen Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche der Folie verursachen, die selbst nach einer biaxialen Orientierung bestehen bleiben.is often applied in such a way that the holding charge is applied over the full width of the web. Unfortunately, this will result in a bracket over the full width the thermoplastic web is necessarily brought into close contact with the quenching surface, relatively small Defects in the quenching surface on the surface of the soft · foil printed. Furthermore, with increasing speeds, a bracket leads over the full width of the film to form small bubbles between the thermoplastic sheet and the quenching surface, which is used during casting thinner foils are particularly visible, in which the enclosed bubbles have irregularities in the surface of the film, which persist even after a biaxial orientation.
Trotz der vielen und verschiedenartigen Maßnahmen, die für den beabsichtigten Zweck geprüft wurden, gibt es daher kein Verfahren zum Haltern einer extrudierten thermoplastischen Bahn an einer Abschreckfläche, das bei hohen Gießgeschwindigkeiten zufriedenstellend arbeitet.Despite the many and varied measures that have been tested for their intended purpose, there is therefore no method of holding an extruded thermoplastic Web on a quench surface that works satisfactorily at high casting speeds.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Haltern einer frisch extrudierten Bahn an einer Abschreckfläche bei erhöhten Geschwindigkeiten unter Beibehaltung und Begünstigung der Klarheit, Dicken- und Breitengleichmäßigkeit und anderer Oberflächeneigenschaften.It is an object of the invention to provide a method of holding a freshly extruded web on a quenching surface at increased speeds while maintaining and promoting clarity, thickness and width uniformity and other surface properties.
Im besonderen ist die Erfindung auf eine Verbesserung eines Verfahrens zum Abschrecken einer frisch extrudierten thermoplastischen Polymerbahn gerichtet, bei welchem ein thermoplastisches folienbildendes polymeres Material in Form einer dünnen kontinuierlichen Folie auf eine elek- · trisch geerdete sich bewegende Abschreckfläch extrudiert wird, wobei sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurchIn particular, the invention is directed to an improvement in a method for quenching a freshly extruded one thermoplastic polymer web directed, in which a thermoplastic film-forming polymeric material in Form of a thin continuous film on an elec- · trically grounded moving quenching surface is extruded, the inventive method thereby
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unterscheidet, daßdistinguishes that
. ' (a) die geschmolzene Folie in der Nähe mindestens einer Elektrode, jedoch ohne Berührung mit dieser ge-. '(a) the molten foil near at least one Electrode, but without touching this
fördert wird, um eine elektrostatische Ladung auf die Oberfläche der Folie aufzubringen, die ausreicht, das Haften der Folie an der Abschreckfläche zu bewirken, welche elektrostatische Ladung an der Stelle aufgebracht wird, an welcher die Bahn die Abschreckfläche zuerst berührt, undis promoted to apply an electrostatic charge to the surface of the film that is sufficient causing the film to adhere to the quenching surface, eliminating the electrostatic charge is applied where the web first contacts the quench surface, and
(b) ein dünner Film einer'wärmeleitenden Flüssigkeit zwischen der Bahn und der Abschreckfläche vorgesehen wird.(b) a thin film of a thermally conductive liquid is provided between the web and the quench surface.
In der beiliegenden Zeichnung ist in schematischer Darstellung eine besondere Einrichtung gezeigt, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden kann.In the accompanying drawing is a schematic representation a special device shown, which can be used to carry out the method according to the invention can.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die elektrostatische Halterung über die volle Breite der frisch extrudierten Bahn oder durch Spitzensonden ausgeübt werden, welch letztere nur auf die Ränder der Folie gerichtet sind. Die Einrichtung und das Verfahren zum Aufbringen der elektrostatischen Ladung können von den in dem USA-Patent 3 223 7S7 bzw. in den USA-Patentanmeldungen 823 847 und 823 848 vom 12. Mai 1969 beschriebenen Arten sein.In the method according to the invention, the electrostatic Holding can be exercised over the full width of the freshly extruded web or by tip probes, which the latter are only directed towards the edges of the film. The device and method for applying the electrostatic Charge can be obtained from those disclosed in U.S. Patent 3,223,7S7 and U.S. Patent Applications 823,847 and 823,848, respectively, dated Species described May 12, 1969.
Ein wichtiges Element bei dem erfindungsgemäßen Verfahren besteht darin, daß die elektrostatische Ladung eng benachbart der normalen Aufsetzstelle der frisch extrudierten Bahn auf die gekühlte Abschreckfläche aus der Trichterlippe aufgebracht wird. Es wurde festgestellt, daß durch das Anordnen der Elektroden näher der Trichterlippe alsAn important element in the method according to the invention is that the electrostatic charge is closely adjacent to the normal landing point of the freshly extruded Web is applied to the cooled quench surface from the funnel lip. It was found that by placing the electrodes closer to the funnel lip than
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der normalen Aufsetzstelle gewöhnlich das Aufsetzen der Bahn oberstromseitig ihrer natürlichen Aufsetzstelle bewirkt. Wenn jedoch die Elektroden zu weit oberstromseitig' der normalen Aufsetzstelle angeordnet werden, wird eine große Menge Luft zwischen der Folie und der Trommel an der Aufbringstelle der Randsonden eingeschlossen, wodurch der Wärmeübergangskoeffizient wesentlich verringert wird. Ferner wird durch die Anordnung der elektrostatischen Quelle zu weit unterstromseitig der normalen-Aufsetzstelle ihre Wirksamkeit zur Ausschaltung der Breitenveränderung und Breitenverringerung herabgesetzt.the normal landing site usually causes the web to land upstream of its natural landing site. However, if the electrodes are placed too far upstream of the normal contact point, a large amount of air trapped between the film and the drum at the point of application of the edge probes, whereby the heat transfer coefficient is significantly reduced. Furthermore, by the arrangement of the electrostatic Source too far downstream of the normal contact point their effectiveness in eliminating the change in width and reduction in width is reduced.
Als Flüssigkeit auf der Oberfläche der Abschrecktrommel für das erfindungsgemäße Verfahren kann *5ede Flüssigkeit verwendet werden, der mit Bezug auf die thermoplastische Folie im wesentlichen inert ist, gut wärmeleitend ist und einen Siedepunkt hat, der ausreichend hoch über dem Betriebsbereich der Temperaturen liegt, die normalerweise bei den Extrusions- und Abschreckvorgängen auftreten, so daß die Flüssigkeit während des Prozesses nicht wesentlich verdampft. Solche Flüssigkeiten sind beispielsweise Alkohole mit 4-10 Kohlenstoffatomen, Glykole 2-8 Kohlenstoffatomen, Diglycole, Polyglykole, Silikonöle und -fette, Kohlenwasserstofföle, Wasser und Kombinationen der obigen. Von diesem wird Wasser besonders bevorzugt,, nicht nur aus Gründen der Wirtschaftlichkeit, sondern auch weil es getrocknet oder von der Oberfläche der Folie nach Beendigung des Abschreckvorgangs abgeschabt werden kann, wodurch die Notwendigkeit einer gesonderten Verfahrensstufe zum Entfernen durch die Verwendung eines Lösungsmittels oder dergleichen ausgeschaltet wird. .As a liquid on the surface of the quench drum Any liquid can be used for the method according to the invention which is essentially inert with respect to the thermoplastic film, has good thermal conductivity and has a boiling point sufficiently high above the operating range of temperatures that would normally be used occur in the extrusion and quenching operations so that the liquid is not essential during the process evaporates. Such liquids are, for example, alcohols with 4-10 carbon atoms, glycols with 2-8 carbon atoms, Diglycols, polyglycols, silicone oils and fats, hydrocarbon oils, water, and combinations of the above. Of these, water is particularly preferred, not only for reasons of economy, but also because it is dried or can be scraped off the surface of the film after the quenching process is complete, whereby the need for a separate process step for removal by the use of a solvent or like that is turned off. .
Es wurde,festgestellt, daß sich die Dicke der FlüssigkeitIt was found that the thickness of the liquid increased
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auf der Trommel über die Trägerfläche verändert. Die Schicht ist sehr dünn, wahrscheinlich nur wenige Moleküle dick, wo die frisch extrudierte Folie zuerst die Oberfläche der Trommel berührt. An den Unregelmäßigkeitsstellen auf der Trommel, die niedriger als die benachbarten Bereiche sind, beispielsweise Grübchen oder andere Eintiefungen, ist die Flüssigkeitsschicht ebenso groß wie der Grad der Unregelmäßigkeit der Oberfläche. Daher kann die Gesamtveränderung in der Dicke der Flüssigkeitsschicht gegebenenfalls 3,2 mm (1/8") oder mehr betragen.changed on the drum over the support surface. The layer is very thin, probably only a few molecules thick, where the freshly extruded film first hits the surface of the Drum touches. At the irregularities on the drum that are lower than the neighboring areas, For example, dimples or other depressions, the layer of liquid is just as large as the degree of irregularity the surface. Therefore, the overall change in the thickness of the liquid layer may be 3.2 mm (1/8 ") or more.
Die Flüssigkeit kann auf die Oberfläche der Abschrecktrommel durch eine beliebige Einrichtung aufgebracht werden, welche eine Dicke umgibt, die für den erfindungsgemäßen Prozess notwendig ist. Verfahren, die zum Aufbringen von Wasser auf die Oberfläche der Abschrecktrommel angewendet werden können, umfassen beispielsweise ein Verfahren, bei welchem äer Taupunkt in der Atmosphäre um die Abschrecktrommel herum auf einer solchen Höhe gehalten wird, daß die gekühlte Fläche der freiliegenden Abschrecktrommel zur Folge hat, daß sich Feuchtigkeit auf der Oberfläche der Trommel kondensiert, was zu einem kontinuierlichen Wasserfilm auf der Trommel führt. Gegebenenfalls kann Dampf oder zerstäubtes Wasser unmittelbar auf die Oberfläche der Abschrecktrommel kurz vor der Aufsetzstelle der frisch extrudierten Bahn auf die Oberfläche _ der Trommel aufgesprüht werden. Wenn Befeuchtungsdüsen zum Aufbringen des Wassers auf die Oberfläche der Trommel benutzt werden, kann es notwendig sein, die Dicke der Wasserschicht beispielsweise durch die Verwendung einer Wischwalze oder einer Schlitzdüse einzustellen.The liquid can be applied to the surface of the quench drum by any means, which surrounds a thickness that is necessary for the process according to the invention. Method used to apply of water can be applied to the surface of the quench drum include, for example, a method at which dew point in the atmosphere around the quench drum was maintained at such a level becomes that the cooled surface of the exposed quench drum causes moisture to build up condenses on the surface of the drum, resulting in a continuous film of water on the drum. Possibly can steam or atomized water directly on the surface of the quenching drum just before the touchdown point the freshly extruded web can be sprayed onto the surface of the drum. If humidifying nozzles To be used to apply the water to the surface of the drum, it may be necessary to adjust the thickness of the Adjust the water layer, for example, by using a mopping roller or a slot nozzle.
Ein besonders bevorzugtes Verfahren sum Aufbringen vonA particularly preferred method of applying
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Wasser auf die Oberfläche der Abschrecktrommel, um eine gleichmäßige Dicke der aufgebrachten Schicht zu erzielen, bedingt die Verwendung von mindestens zwei Walzen zur Obertragung von Wasser aus einem Vorrätstank zur Oberfläche der Abschrecktrommel. Eine dieser Walzen ist teilweise in Wasser getaucht, während die zweite Walze sich sowohl mit der ersten Walze als auch mit der Abschreckfläche in Kontakt befindet. Der Spalt zwischen den Walzen kann verstellt werden, so daß die auf die Trommeloberfläche aufgebrachte Flüssigkeitsmenge genau geregelt werden kann. Eine solche Einrichtung ist irfder Zeichnung dargestellt, welche eine Abschreckwalze 10 zeigt, die mit einem Rohr ™Water on the surface of the quench drum to make a Achieving a uniform thickness of the applied layer requires the use of at least two rollers for the transfer of water from a storage tank to the surface the quench drum. One of these rollers is partially submerged in water, while the second roller is with both the first roller as well as the quenching surface is in contact. The gap between the rollers can be adjusted so that the amount of liquid applied to the drum surface can be precisely controlled. Such a device is shown in the drawing, which shows a chill roll 10 fitted with a tube ™
11 für die Zufuhr von Kühlmittel zum Inneren der Gießfläche 12 der Abschreckwalze versehen ist. Die Oberfläche der Abschreckwalze ist aus Metall und durch «ine Erdlei- ; 11 is provided for the supply of coolant to the interior of the casting surface 12 of the quench roll. The surface of the quenching roller is made of metal and covered with earth .
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tung 13 geerdet. Die Bahn It wird aus einem frIchte* IS extrudiert, der eine Schlitzöffnung besitzt, deren Haupt-' kanten sich in einem geringen Abstand von der Oberfläche der Walze befinden. Auf die Oberfläche 12 wird eine dünne Schicht Wasser 16 durch eine Auftragvorrichtung 17 unmittelbar vor dem Aufsetzen der Bahn IH aufgebracht. Eine Drahtelektrode 18, die von einer Hochapannungsquelle 19 gespeist wird, wie in dem USA-Patent 3 223 757 beschrieben, ist so angeordnet, daß eine elektrostatische Ladung. * M auf die Bahn über ihre volle Breite unmittelbar vor dem Aufsetzen auf der Abschreckfläche aufgebracht wird. Wie in der Zeichnung gezeigt, umhüllt die Bahn die Abschrecktronmel (d.h. sie befindet'sich in einem Wärmeübertagungsverhältnis durch die Wasserschicht mit der Trommeloberfläche) über etwa zwei Drittel des Umfangs der Trommel, bevor die Bahn durch die Walze 20 zur nachfolgenden Behandlung abgestreift wird. Die abgestreifte Bahn wird an der Oberfläche durch Schlitzdüsen 21 und 22 von Wasser befreit, die so angeordnet sind, daß je ein Luftstrom diedevice 13 grounded. The web It is extruded from a fruit * IS which has a slot opening the major edges of which are at a short distance from the surface of the roll. A thin layer of water 16 is applied to the surface 12 by an application device 17 immediately before the web IH is placed. A wire electrode 18 fed by a high voltage source 19, as described in U.S. Patent 3,223,757, is arranged to have an electrostatic charge. * M is applied to the web over its full width immediately prior to landing on the quenching surface. As shown in the drawing, the web wraps the quench drum (ie it is in heat transfer relationship through the layer of water to the drum surface) over about two thirds of the circumference of the drum before the web is stripped by roller 20 for subsequent treatment. The stripped web is freed from water on the surface by slot nozzles 21 and 22, which are arranged so that one air stream each
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Oberflächen der Bahn beaufschlagt.Surfaces of the web acted upon.
Der erfindungsgemäße Prozess auf jedes folienbildende organische thermoplastische Polymere anwendbar, zu denen beispielsweise gehören Polyester, wie Polyäthylenteraphtalat, Polyolefine, wie Polyäthylen und Polypropylen, Vinylacetatpolymere und -copolymere, Vinylidenchloridpolymere und -copolymere, Polyamide, Celluloseester und -äther, Styrolpolymere und -copolymere, Kautschukhydrochloride und Polycarbonate. Der erfindungsgemäße Prozess ist mit besonderem Vorteil anwendbar auf kristalline Polymere und insbesondere auf Polyäthylenterephthalat, da die optischen Eigenschaften der Folie, wenn sie mit hoher Geschwindigkeit hergestellt wird, stark verbessert sind. Im Falle von Polyäthylenterephthalate kann die Gießgeschwindigkeit zwischen 27,5 bis 68 m/min, gehalten werden, wobei jedoch ausgezeichnete optische Eigenschaften und physikalische Gleichmäßigkeit in der fertigen Folie beibehalten werden.The inventive process on each film-forming organic thermoplastic polymers can be used, which include, for example, polyesters such as polyethylene terephthalate, Polyolefins such as polyethylene and polypropylene, vinyl acetate polymers and copolymers, vinylidene chloride polymers and copolymers, polyamides, cellulose esters and ethers, Styrene polymers and copolymers, rubber hydrochlorides and polycarbonates. The inventive process is with Particularly advantageously applicable to crystalline polymers and in particular to polyethylene terephthalate, since the optical Properties of the film when it is produced at high speed are greatly improved. In the case of polyethylene terephthalate, the casting speed can be kept between 27.5 to 68 m / min. however, maintaining excellent optical properties and physical uniformity in the finished film will.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine wesentliche Verbesserung in der Dickengleichmäßigkeit, Breitengleichmäßigkeit und Klarheit der mit hohen Geschwindigkeiten hergestellten Folien erzielt. Zwischen der Flüssigkeitsschicht und der lektrostatischen Halterung besteht offensichtlich eine kooperative Wirkung. Diese kooperative Wirkung ist besonders unerwartet bei der elektrostatischen Halterung, bei welcher die Größe der Kraft, die auf die Folie ausgeübt werden kann, sehr beschränkt ist. Es wurde bisher angenommen, daß, da eine elektrostatische Halterung allein nicht ausreichte, eine zufriedenstellende Bahn bei 'höheren Geschwindigkeiten zu erzielen, die erhöhte Beweglichkeit, die durch eine Flüssigkeitsschicht erhalten wird,The inventive method is an essential Improvement in uniformity of thickness, uniformity of width, and clarity of high speed produced films achieved. There is obviously between the liquid layer and the electrostatic support a cooperative effect. This cooperative effect is particularly unexpected with the electrostatic Holder in which the amount of force that can be exerted on the film is very limited. It was heretofore believed that since electrostatic chuck alone was not enough, it provided a satisfactory trajectory '' to achieve higher speeds, the increased mobility, which is obtained by a layer of liquid,
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die Wirksamkeit der Halterung weiter verlängern könnte.could further extend the effectiveness of the bracket.
Das nachfolgende besondere Beispiel soll zur weiteren Er-, läuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens dienen.The following particular example is intended to further explain the method according to the invention.
Als Vergleichsgrundlage wurde geschmolzenes Polyäthylentere· phthalat auf eine gekühlte Abschrecktrommel mit einer nominellen. Dicke von 0,15 mm (0,«006") unter Anwendung elektrostatischer Halterung über die volle Breite der extrudierten Folie extrudiert, wie in dem USA-Patent 3 223 757' beschrieben. Die maximale Geschwindigkeit, mit v/elcher die Folie unter Aufrechterhaltung einer guten Klarheit extrudiert werden konnte, wurde festgestellt, und mit R,bezeichnet. Eine Folie wurde unter ähnlichen Bedingungen extrudiert, jedoch mit der Ausnahme, daß die Abschrecktrommel mit einer dünnen Wasserschicht unter Verwendung einer Einrichtung von der in der Zeichnung dargestellten Art überzogen wurde. Die Folie wurde sowohl unter Verwendung von V/asser als auch mit elektrostatischer Halterung über die volle Breite der Folie mit einer Geschwindigkeit von 2,3 R extrudiert, wobei eine ausgezeichnete Klarheit und gleichmäßige physikalische Abmessungen aufrechterhalten werden konnten.As a basis for comparison, molten polyethylene terephthalate was applied to a cooled quenching drum with a nominal value. 0.15mm (0.15mm) thickness using electrostatic Bracket extruded the full width of the extruded film as described in U.S. Patent 3,223,757 '. The maximum speed at which the film extruded while maintaining good clarity could be determined, and designated by R. A film was extruded under similar conditions, but with the exception that the quench drum with a thin layer of water using a device of the type shown in the drawing has been coated. The slide was made using both V / ater as well as with electrostatic holder over the full width of the foil at a speed of 2.3 R. extruded while maintaining excellent clarity and uniform physical dimensions could.
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