DE2034038A1

DE2034038A1 - Rieselfähige Teilchen aus klebenden Stoffen und Verfahren zu deren Herstellung

Info

Publication number: DE2034038A1
Application number: DE19702034038
Authority: DE
Inventors: Johannes 4370 Mari; Wessing Theophan 4270 Dorsten; Pfeiffer Kurt Dipl.-Ing.; Schönberg Karl-Heinz Dipl.-Ing. Dr.; 4370 Mari Dietrich
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1970-07-09
Filing date: 1970-07-09
Publication date: 1972-02-24
Also published as: IT951976B; GB1345811A; FR2109642A5

Description

CHEMISCHE WERKE HÜLS AG 4370 Mari,den7. Juli 1970

- Patentabteilung - 2068/G

Unser Zeichen: O.Z.2475

Rieselfähige Teilchen aus klebenden Stoffen und Verfahren zu deren Herstellung

Gegenstand der Erfindung sind rieselfähige Teilchen aus klebenden, formfesten Stoffen sowie ein Verfahren zu deren Her- » stellung. *

Bei Verfahren, in denen feste Kleber zudosiert werden, zum Beispiel in der Bitumen-, Fußboden-, Teppich-, Kabel- und KunststoffIndustrie, ist es erwünscht, daß diese Zusätze in einer gut dosierbaren Form vorliegen. ■

Dies gilt insbesondere für das aktaktische Polypropylen und das ataktische Polybuten-1. Beide Stoffe fallen bei der stereospezifischen Herstellung der entsprechenden isotaktischen Polyolefine, beispielsweise nach demMederdruckverfahren mit Ziegler-Natta-Katalysatoren, bis zu einem gev/issen Grade " J zwangsweise an, können aber auch mit ähnlichen Katalysator-Systemen gezielt als Hauptprodukt hergestellt werden.

Bisher wurden die ataktischen Stoffe in Plattenform konfektioniert, wenn sie im Herstellungsprozeß als Schmelze anfielen. Das erkaltete Material wird wachsartig fest bis steif, kann dabei aber außerordentlich klebrig sein. Daher muß man sowohl die Plattenformen, in die die Schmelze vergossen Wird, als

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auch die erkalteten Plattinen so behandeln, daß Atisformbarkeit und Stapelfähigkeit gewährleistet sind. '" ■"...-■.-

Zur Weiterverarbeitung werden die Platten entweder- in passende Stücke geschnitten und als solche zudosiert oder das Material wird erneut aufgeschmolzen und als Schmelze zugemessen. Bei Großproduktionen ist natürlich auch die sofortige Weiterverarbeitung der ersten Schmelze denkbar.

Erneutes Aufschmelzen oder gar Zerteilen der Platten in passende Stücke ist indessen umständlich, weil dies einen besonderen Arbeitsgang bedeutet.

Daher ist es technisch zweckmäßig, das ataktische Material sogleich bei seinem Anfall im Produktionsprozeß in dosierbarer Form herzustellen. Dazu bieten pich die beiden Wege über rie-. selfähiges Pulver und über rieselfähige Pastillen, Prills oder Granalien an; diese sind aber wegen der Klebeeigenschaften"der Stoffe nicht gangbar. ■-" ^:-^ ^ra->vn'. .-.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diesen·

den Mangel zu beseitigen. .-'■ " ■?:,:;· .."·>':■ xiw*

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, äarß'idle.Teil chen an der Oberfläche mit einer Puderschicht bedeckt sind. -^·:

Geeignete klebende, formfeste Stoffe-, die-sioh verbessern lassen, sind zum Beispiel ataktisöhe Polymerewie ataktisches Polypropylen und ataktisches-Polybuten-I oder- · Weichpolyvinylchlorid. "■-'■" -*- ·: ^

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Zur Ausbildung der Puderschiebt eignen sich sowohl anorganische, insbesondere mineralische Stoffe wie z.B. Talkum, Asbestmehl gemahlener Schwerspat, Schlämmkreide als auch organische Stoffe, z.B. Korkmehl, vor allem fein gemahlene oder als feines Pulver erzeugte thermoplastische Kunststoffe.

Daher kann man, wenn nicht besondere Qualitätsforderungen entgegenstehen, besonders preiswerte Pudermittel verwenden. Z.B. ist die Bepuderung mit Talkum für den Hormalf all," - wenn keine sehr feinen Spezifikationen verlangt werden (Bitumenindustrie), sehr gut ausreichend. Desgleichen erzielt man mit einer Schwerspatpuderung gute Erfolge; vor allem dann, wenn ein ataktisches Grundmaterial Schwerspat als Füllstoff beigemischt enthält.

Besonders wertvoll sind Puderungen mit arteigenen bzw. artähnlichen Stoffen, z.B. die Puderung von ataktischem Polypropylen mit isotaktischem Polypropylen oder von ataktischem Polybuten-1 mit isotaktischera Polybuten-1. Hierbei entstehen bei der Weiterverarbeitung chemisch einheitliche Formteile, was dann erfolgen muß, wenn an die Zusammensetzung des Endproduktes scharfe Forderungen gestellt sind. Das ist beispielsweise der Fall, wenn man zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften einem zu granulierenden vorwiegend isotaktischen Kunststoffpulver arteigenes ataktisches Material nach Rezeptur zudosieren muß. .

Oftmals kann man aber auch ein Pudermaterial verwenden, das aus einem anderen Polymeren gebildet ist als die zu bepudernden Teilchen, wodurch das Verfahren:erleichtert wird. »Beispielsweise kann man aufgrund der guten Verträglichkeit in vielen Fällen für verschiedene ataktische Polyolefine, so etwa .auch Copolyme-

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risate, ein passendes isotaktisches Polyolefin-Pulver verwenden, etwa des entsprechenden Homo-Polymerisates.

Im Falle des Polyvinylchlorids ist es durch das neue Verfahren möglich, auch fertig weich eingestelltes Polymeres rieselfähig zu erhalten; in diesem Falle empfiehlt es sich, Puder aus Hartpolyvinylchlorid zu verwenden.

Die rieselfähigen Teilchen können Puderanteile von 0,5 bis 25 Gewichtsprozent, zweckmäßig 2 bis 12 Gewichtsprozent enthalten, wobei sich der bevorzugte Puderanteil auch nach deren Verwendungszweck richtet. Sie können perlenförmig kugelig bis¹ past.illenartig flach sein und auch als Granulate zylinder- und quaderförmig sein. Ihr größter Durchmesser soll 1 mm nicht unter- und 30 mm nicht überschreiten. Zweckmäßig liegt der größte Durchmesser zwischen 6 und 12 mm, bevorzugt zwischen 7 und 9 mm. Die Puderschicht soll aus Teilchen bestehen, die etwa 2 u nicht unter- und 1 000 μ nicht überschreiten.

Bei mineralischen Pudermaterialien sind die handelsüblichen Kornfeinheiten aber durchaus zweckmäßig; bei einer Bepuderung mit Kunststoffpulver richtet sich die angemessene Korngrößenverteilung nach dem Zweck der Bepuderung: will man mit möglichst wenig Pulver den erwünschten Zweck erzielen, so sind sehr feine Verteilungen zu bevorzugen, zum Beispiel kleiner als 50 u; soll dagegen ein großer Puderanteil aufgebracht werden, dann benutzt man zweckmäßigerweise gröbere Fraktionen, zum Beipiel zwischen 50 und 1 000 u, bevorzugt zwischen 200 und 1 000 u.

Gemäß einer besonderen Ausführungsform der Erfindung kann man die beanspruchten rieselfähigen Teilchen mit Vorteil dann er-

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halten, wenn man die Puderung gleichzeitig mit der Abkühlung der aus der heißen Schmelze erhaltenen Teilchen durchführt. Da die Formgebung mit Hilfe einer der an sich bekannten Einrichtungen aus der heißen Schmelze erfolgt, müssen die erzeugten Partikel in jedem Pail anschließend gekühlt werden, damit sie die nötige Formsteife erhalten. Weil die spezifische Oberfläche der Partikel die der bisher üblichen Ballen bzw. Plat- ■ * ten um Größenordnungen übersteigt, ist der Kühlprozeß in kür- V zerer Zeit beendet.

Man hat es innerhalb weiter Grenzen in der Hand, wie stark man die Bepuderung einstellen will; diese richtet sich nämlich u.a. danach, wie lange die Partikel im noch klebenden Zustand im ' ' Puder liegen und natürlich danach, ob die Partikel nur noch eben klebend in das Pulver"gelangen oder in einem fast flüssigen Zustand. So kann man etwa bei ataktischen Perl-Partikeln mit Durchmessern zwischen 6 und 12 mm ,je nachTemperatur, bei der die Puderung stattfindet, zwischen 2 und 25 Massen-Prozent des Grundstoffes an Puder auftragen. ·

Wiewohl man im' Normalfall aus Kostengründen den erforderlichen Puderanteil möglichst verkleinern wird, ist in Spezialfallen die Aufbringung einer größeren Pudermasse durchaus sinnvoll: nämlich dann, wenn es beim Fertigprodukt auf ein genaues Verhältnis von ataktischem zum isotaktischen Grundmaterial ankommt*

Eine Formgebung über bekannte Tropfmaschinen oder Versprühdüsen oder -teller wird durch eine besondere Puderung der Auftreffflächen für die einzelnen Partikel überhaupt erst fechnisch durchführbar; d.h. durch d.ie Puäerungatechnologie werden diese bei nicht klebenden Materialien angewandten und wohlbekannten Verfahren auch für stark klebende Substanzen erst anwendbar .

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Die Abbildungen zeigen geeignete Vorrichtungen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Abbildung 1 zeigt im wesentlichen eine bekannte Pastilliermaschine, bei der aus einer Tropfeinrichtung (3) das aus der Zuleitung (1) in die Schmelzwanne (2) gelangte Polymere auf ein "bewegtes Kühlband (4) tropft, von dem die erstarrten Pastillen abgenommen werden. Neu iat hier die Anordnung zweier Bepuderungseinrichtungen (9) und (13) mit den Dosiervorrichtungen (10) und (14). Mit Hilfe dieser Vorrichtungen wird das Kühlband gepudert, wobei das Wehr (11) für die Gleichmäßigkeit der Puderschicht zu sorgen hat, was gegebenenfalls mit einer optischen Abtasteinrichtung (12) überwacht wird.

Diese schaltet im Falle einer fehlenden oder ungleichmäßigen Puderschicht die Tropfeinrichtung (3) ab,"'damit keinesfalls Material auf ein nicht oder schlecht gepudertes Kühlband tropft.

Über die Spritzdüsen (19) kann das Band gekühlt werden-. Andere Kühleinrichtungen sind natürlich ebenfalls brauchbar. Die Hachpuderungseinheit (13) mit (14) wird so angebracht, daß die gewünschte Gesamtpudermasse auf dem fertigen Produktpartikel verbleibt, d.h. entsprechend der dafür erforderlichen Partikeltemperatur.

Das Band (4) wirft die Puderschicht mitsamt den enthaltenen Teilchen auf das Sieb (5). Die überlaufenden Fertigpartikel werden, gegebenenfalls nach nochmaliger scharfer Siebung, im Vorratsbunker (6) gesammelt, von wo sie in eine Abfüll- bzw. Ab-sackvorrichtung gelangen, Strom (7). Das abgesiebte Pulver, ge~_: sammelt in Bunker (15), wird über (16) zu den Puderungseinheiten (9) bzw. (13) mit Hilfe eines passenden Förderorgans (17)

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zurückgeführt und dabei notfalls gekühlt, Kühler (18); über die leitung (8) wird das verbrauchte Pulver ergänzt.

Abbildung 2 zeigt eine Abänderung der Vorrichtung aus Abbildung 1, wobei sowohl die Tropfenfallhöhe als auch die Dicke der Puderschicht wesentlich größer sind. Durch ein Wehr (20) werden die Krater zugeschüttet, die die Tropfen beim Aufschlag hinterlassen haben. Damit entfällt die Nachbepuderung (15), (14) aus β Abbildung 1.

Abbildung 3 zeigt eine Ausführung bei der die Partikelf-orm-Vorrichtung eine rotierende Sprühscheibe ist (2,3)»die die aus dem flüssigen Polymeren (1) gebildeten Partikel in ein Wirbelbett (9) abwirft. Das Wirbelbett enthält als feste Phase das Bepuderungsmaterial. Betrieben wird es zweckmäßigerweise mit einem inerten G-as, das aus dem Wirbelbett zweckmäßig über einen Abscheidezyklon (11) sowie Gaskühler (12) und Gebläse (13) im Kreis gefahren wird. Je nachdem, ob die Prills im Wirbelbett schwimmen, schweben oder absinken, ka.nn man den Überlauf bzw. Ablauf für Puder und Fertigprodukt in entsprechender Höhe des Wirbelbetts λ anordnen (4). Auf die Absiebung des Pulvers über Sieb (5) folgt' produktseitig die Bunkerung des Fertigproduktes im Zwischensilo (6) und Abführung über (7), während das überschüssige Pulver über Bunker (10) dem Wirbelbett wieder zugeführt wird. Über (8) kann man das verbrauchte Pulver nachfüllen.

Abbildung 4 ist eine spezielle Aüsführungsform der in Abbildung 3 gezeigten Vorrichtung. Man rißt die Teilchen durch das Wirbelbett oder einen Pulverschleier (9) ganz hindurchfallen und sammelt sie nach Passieren des Inertgasstromes (17) abgekühlt und bepudert im darunter stehenden Bunker (6). .,-*

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Abbildung 5 schließlich zeigt eine geeignete Vorrichtung für die Bepuderung von Granalien, die unmittelbar aus einer passenden Schneidmaschine abgeworfen worden sind« Sie werden (Strom (1) ) mitsamt der erforderlichen Pulvermenge (10) zum Beispiel einem Trommelsieb zugegeben. Im Trommelsieb erfolgt eine besonders gleichmäßige und dünne Bepuderung der Einzelpartikel. Die Trommel kann zum Beispiel in eine Mischzone (2) mit geschlossener Wandung und eine Absiebzone (3) aufgeteilt sein. Die rieselfähigen Teilchen werden durch Zwischensilo (4) in (5) abgeführt, das überschüssige Pulver gelangt vom Bunker (6) durch. (7) in den Vorratsbehälter (8), der auch (9) befüllt werden kann.

Diese gleiche Vorrichtung kann auch vorteilhafterweise einer der in Abbildung 1,3,4 gezeigten Vorrichtung nachgeschaltet werden.

Mittels derartiger Vorrichtungen läßt sich das beanspruchte Verfahren besonders vorteilhaft ausführen.

Man erhält an sich stark klebende Polymere in riesel- und schaufelfähiger und leicht dosierbarer Form.

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Beispiele

1".'In einer Vorrichtung gemäß Abbildung 1, also mittels Tropfmaschine und gepudertem Abkühlband, wird ataktisch.es Polybuten-(.1 > mit den Stoff werten %_veä = 0,6; $ = 0,88 g/cm⁵ zu · Pastillen geformt.

Wannentemperatur 250 ⁰C, Tropfenfallhöhe 24 mm; Abkühlband mit Wasserkühlung. Puder: Pulver aus isotaktischem Polybuten-1 mit folgender Kornverteilung:

JU	bis	63	Gewichts.-%
	11	100	12,5
kleiner	Il	200	. 23,0
63	Il	315	■ 24 ,.0
100	Il	400	13,0
200	Il	500	13,0
315	Il	630	4,8
400	II	800	■"■.., 4,4
500	größer	1000	ι 2,3
630		1000	i 2,0
800	1,0

Mittlerer Teilchendurchmesser: 240 u

Hachpuderung am Ende der Kühlstrecke, unmittelbar vor Abwurfstelle bei einer mittleren Partikeltemperatur von 52 °ö.

Produkt; Einzelpartikel in Biform, kleinster und größter Durchmesser: 6 und 12 mm; ,.-._' ''"."■- \ Schüttdichte des Haufwerks; 300 g/l · I Puderbeladung nach Absieben; 11iGewichtsprozent

2. Vorrichtung , Verfahren und Grund- sowie Puderungsmaterial wie in Beispiel 1, nur Nachpuderung unmittelbar nach Ablegen

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" des Tropfens (mittlere Partikeltemperatur 220 ⁰C).

Produkt: Einzelpartikel in kompakterer Eiform als in Beipiel 1; kleinster und größter Durchmesser: 5 und 8 mm; Schüttdichte des Haufwerks: 340 g/l.
Pulverbeladung: 20 Gewichtsprozent

3. Vorrichtung und Verfahren ähnlich Beipiel 1. Grundmaterial: ataktisches Polybuten-(1) mit einer reduzierten ψ Viskosität von ^_red =0,3;

Puderungsmaterial: Talkum, handelsüblich, Teilchengröße unter 40 μ ,

Tropfenfallhöhe: 12 mm

Nachpuderung am Ende, der Kühlstrecke (mittlere Partikeltemperatur 49 ⁰C) -

Produkt: Einzelpartikel in nahezu idealer Kugelform, Durchmesser: 7 mm

Schüttdichte des Haufwerks: 500 g/l ·

Pulverbeladung: 3,8 Gewichtsprozent

tt, 4. Vorrichtung gemäß Abbildung 2.Grundmaterial: ataktisches ^ Polypropylen (^_red * 0,50; g =;0,85 g/cm³). ^

größe: 100μ. .

Tropfenfallhöhe: 400 mm . <

Produkt: Einzelpartikel ungefähr in Kugelform, Durchmesse*»: 8 bis 9 .ram : , .

Schüttdichte des Haufwerks: 48Q;g/l ^: '.»■'■'-. Pulirjerbeladiung; 4,8 Gewic

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5. In eine Vorrichtung gemäß Abbildung 4 tropft man über einen Tropfapparat ataktisches Polybuten-(I) ein. . Pudermaterial und zugleich feine, feste Phase des . Wirbelbetts: isotaktisches Polybuten-(1) wie im Beipiel 1

Produkt: Einzelpartikel in nahezu idealer Kugelform; Durchmesser: 6 mm

Schüttdichte des Haufwerks: 470 g/l
Pulverbeladung: 3,0 Gewichtsprozent

6. Ataktisches Polybuten-(I) wird stranggepreßt. Die Stränge werden auf einem schwach gepuderten Kühlband (gemäß Abbildung 1) abgelegt, bis auf eine mittlere Strangtemperatur von + 5 ⁰C abgekühlt, sodann in einer speziellen Schneidvorrichtung geschnitten und in eine Siebtrommel (gemäß Abbildung 5) abgeworfen, wo sie nachgepudert werden; Puderungsmaterial wie im Beipiel 1

Produkt: Granalien in ungefährer Zylinderform: Querschnitt oval, Durchmesser: 4 und 5 mm; länge: 5 bis 7 mm ·

Schüttdichte: 360 g/l
Pulverbeladung: 2,2 Gewichtsprozent -

Die Erzeugnisse der Beipiele 1; bis 6 zeigen auch nach längerer Lagerung bei Raumtemperatur unter mehreren Metern Schütthöhe eine einwandfreie Rieselfähigkeit.

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Claims

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Patentansprüche

1. Rieselfähige Teilchen aus klebenden, formfesten Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen an der Oberfläche mit einer Puderschicht bedeckt sind.

2. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, daß

die Puderschicht aus einem mineralischen Stoff besteht.

3. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1,

dadurch geke.nnzeieh.net, daß

die Puderschicht aus einem organischen Stoff besteht.

4. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen aus einem klebenden; thermoplastischen Kunststoff bestehen und mit einer Puderschicht aus einem harten thermoplastischen Kunststoff bedeckt sind;

5. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1,3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen aus einem ataktischen Polyolefin bestehen und mit einer Puderschicht aus einem isotaktischen Polyolefin bedeckt sind.

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.-■.. = -'.- -13-.- - . O.Z.2475

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6. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1 und 3 "bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß

die Teilchen aus ataktischem Polypropylen "bestehen,und mit einer Puderschicht aus isotaktischem Eolypropylen bedeckt sind.

7. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1 und 3 Ms 5, dadurch gekennzeichnet, daß A

die Teilchen aus ataktischem Polybuten-1 bestehen und mit einer '

Puderschicht aus isotaktischem Polybuten-1 bedeckt sind.

8. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1,3 und 4_f dadurch gekennzeichnet, daß

die Teilchen aus Weichpolyvinylchlorid bestehen und mit einer Puderschicht aus Hartpolyvinylchlorid bedeckt sind.

9. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß

sie 0,5 bis 25 Gewichtsprozent Puder enthalten.

10. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß

sie einen größten Bruchmesser vqn 1 bis 30 mm haben.

11. Rieselfähige Teilchen nach Patentanspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß

die Puderschicht aus Teilchen von 2 bis 1 000 u besteht.

''■ " ' 20 9 8fl9/,i3S9 ORIGINAL INSPECTED

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12. Verfahren zur Herstellung von rieselfähigen Teilchen nach Patentanspruch 1 bis 11,

dadurch gekennzeichnet,

daß man die Puderung gleichzeitig mit der Abkühlung der aus der heißen Schmelze erhaltenen Teilchen durchführt.

13. Verfahren nach Anspruch 12,

dadurch gekennzeichnet,

daß man die zu pudernden Teilchen durch eine Tropf- oder Sprüheinrichtung bildet.

14. Verfahren nach Anspruch 12,

dadurch gekennzeichnet,

daß man die zu pudernden Teilchen durch Strangpressen und Schneiden bildet.

15. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14,

dadurch gekennzeichnet,

daß man die zu pudernden Teilchen auf ein mit einer Puderschicht bedecktes, gegebenenfalls gekühltes Band aufbringt, mit einer weiteren Puderschient bedeckt und vom überschüssigen Puder abtrennt. . V

16. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14,

dadurch gekennzeichnet,

daß man die zu pudernden Teilchen in eine auf einen gegebenenfalls gekühlten Band befindliche Puderschicht fallen läßt, die

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entstandenen Krateröffnungen durch ein Wehr zuschüttet und die gepuderten Teilchen vom überschüssigen Puder abtrennt.

17. Verfahren nach Anspruch 12 und 13,

dadurch gekennzeichnet, daß

man die zu pudernden Teilchen in ein Wirbelbett aus dem Puder einbringt, aus einem seitlichen Ablauf abzieht und vom überschüssigen Puder abtrennt.

18. Verfahren nach Anspruch 12,,

dadurch gekennzeichnet, daß

man die zu pudernden Teilchen durch ein Wirbelbett aus dem Puder hindurchfallen läßt und gegebenenfalls vom überschüssigen Puder abtrennt.

19. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14,

dadurch g e k e η η ζ e ic h ή e t , daß

man die zu pudernden oder vorgepuderten Teilchen in einem Trommelsieb mit dem Puder in Berührung bringt und vom überschüssigen Puder abtrennt.

20. Verfahren nach Anspruch 12 bis 14 und 19, dadurch ge k.e η η ζ e i c h η e t , daß

man ein Trommelsieb verwendet, welches in eine Mischzone mit geschlossener Wandung und in eine Absiebzone aufgeteilt ist.

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Leerserte