DE2028398B2 - Pulverförmige Peroxidzubereitung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine pulverförmige Peroxid- 4» Gewichtsprozent Cyclohexanonperoxid,

zubereitung mit verbesserter Löslichkeit in organischen 0 f_h?^I8 ₆^chtsprozent Wasser und

Lösungsmitteln, die insbesondere zur Einarbeitung in n) 4 to b ue ^ _{t einer or?an}i_schen, zueinen Kontaktgrund für Polyesterlacke gee.gnet ist u.) 4J»j 6 ^G™^S _a ^P _{cherähnlichen Flüssigke}i_t mit

Für verschiedene Zwecke werden pulverfonnige Sn_em Flammpunkt von über 100⁰C und einem

Peroxidzubereitungen benötigt, die einen möglichst 45 ^e'ⁿ _p ^e,^m _n™^m^ _über I₅O⁰C, die das Peroxid hohen Gehalt an wirksamen Peroxid aufweisen sicher „'Sch nicht löst und 0,02 bis 0,5 Gewichts-

gehandhabt werden können und trotzdem rasch und PM .seh mcnt ^t ^

vollständig in organischen Lösungsmitteln loslich sind. Prozent eines neu

Zur Phlegmatisierung derartiger Zubereitungen eignet

sich besonders Wasser. Ein derartiger Wassergehalt 5 bestenr _{erfindunKSKem}äß vorgesehenem Wasserverschlechtert jedoch die Löslichkeit der Zubereitung J^J^ ^^SL Phlegmatisierung der i hblih Mß d ^««*^Τ'^Β™^^ f " S b

vorgese

verschlechtert jedoc J^J^ ^^SL Phlegmatisierung der

in erheblichem Maße und ^««*^Τ'^Β™^^ fub e" ng emidht und den in vielen Staaten be-Dieses Problem tritt besonders bei der Herstellung Zujere..an« = _{hriften genüg}t.

eines Kontaktgrundes für das sogenannte Kontakt- ^ste^_r ^en _ei^gSS zumindest weichmachergrundverfahren auf. Hierbei werden Lacke auf Basis 55 ""'5' ^elJ^ A¹^_n,;,, _die eigentlichen Weichungesättigter Polyesterharze, die zur Härtung be- J"'^" ^'dfe^iUe, _bis schweVflüchtigen organöfigten Peroxide nicht direkt zugesetzt «mdern™ mad« sowed ^^tte^ _{nd welche} ^B _{die vor}. eine Grundierung, den sogenannten Kontaktgrund, nischen ^osungmiHu= aufweisen,

eingearbeitet, der bei der späterer,Autragung des stehend genannten Ejgensch^^ ^^ ^ _w__e Polyesterlackee dun* das im Kontaktgrund enthaltene O« orga _{dadurch auSf daß er das}

Peroxid die Härtung des ungesättigten Polyesterharzes bere.t^erwannt,^ ^ ^ _{wesent]jchem Ausmaß ]ösl}

derartigen Kontaktgrundmassen a«f Basis orga- Bd^f-rj*«^

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Der in der erfindungsgemäßen Zubereitung vsrwendete Weichmacher enthält etwa 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise etwa 0,08 bis 0,2 Gewichtsprozent, eines Netzmittels. Grundsätzlich sind sowohl ionogene als auch michtionogene Netzmittel geeignet, und die Brauchbarkeit eines der vielen erhältlichen Netzmittel läßt sich durch einfache Versuche leicht feststellen. Beispiele für geeignete Netzmittel sind z. B. Polyglycoläther und Alkylsulfonate. Als besonders geeignetes Alkylsulfonat erwies sich Dialkylsulfobernsteinsäure, insbesondere Di-2-äthylhexylsulfobemsteinsäure. Unter den Polyglycoläthern werden die nichtionogenen bevorzugt.

Die erfindungsgemäße Peroxidzubereitung zeichnet sich durch eine 5- bis lOfache bessere Löslichkeit in organischer* Lösungsmitteln aus, insbesondere in Kontaktgrundmassen auf Nitrozellulose-Basis und ist hierin bekannten handelsüblichen pulverförmigen Peroxidzubereitungen deuuich überlegen (vgl. Beispiel 3, Tabelle). Die erfindungsgemäße Zubereitung löst sich innerhalb einiger Sekunden bis weniger Minuten bei normaler Temperatur in den üblicherweise verwendeten Kontaktgrundmassen klar auf und ist auch bei tiefer Temperatur beständig. Die Zubereitung weist eine gute Lagerfähigkeit ohne Klumpenbildung auf und ist sicher in der Handhabung. Das heißt, die pulverförmige Peroxidzubereitung der Erfindung vereint drei Eigenschaften in sich: nämlich überlegen rasche Löslichkeit im Kontaktgrund, hohe Härteraktivität in Polyesterlack und explosionssichere Handhabung trotz eines hohen Peroxidgehalts.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung weiter.

Beispiel 1

In einem Mischgefäß werden 95 Teile Cyclohexanonperoxid mit einem Wassergehalt von 5 % mit 5 Teilen einer Weichmacherlösung unter Rühren besprüht, die aus 0,1 Gewichtsprozent eines nicht ionogenen PoIyglycoläthers als Netzmittel in 99,9 Gewichtsprozent Diisobutylphthalat bestand. Das erhaltene pulverförmige Gemisch weist folgende Zusammensetzung auf:

90,0 Gewichtsprozent Peroxid,
5,0 Gewichtsprozent Wasser,
4,9 Gewichtsprozent Weichmacher,
0,1 Gewichtsprozent Netzmittel.

Die pulverförmige Mischung löst sich gut in organischen Lösungsmitteln, wie Äthyiacetat und insbesondere in Kontaktgründen auf Basis von Nitrozellulose.
5

Beispiel 2

Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben, ein Pulver hergestellt, welches folgende Zusammensetzung aufwies:

91,0 Gewichtsprozent Cyclohexanonperoxid,
4,5 Gewichtsprozent Wasser,
4,4 Gewichtsprozent Testbenzin, enthaltend

0,1 Gewichtsprozent Di-2-äthylhexylsulfobernsteinsäurenatriumsalz.

Dieses Produkt besaß praktisch gleich gute Eigenschaften wie das im Beispiel 1 beschriebene Produkt.

Beispiel 3

In 20 Teilen eines Kontaktgrundes folgender Zusammensetzung:

5 Teile styrolfreier Polyester,

1,8 le^:le Nitrozellulose,
65 Teile Butylacetat,
10 Teile Äthylglycol,

5 Teile Methylglycol,

2 Teile Methyläthylketonperoxid

wurden je 2,6 Teile der Peroxidzubereitung von Beispiel 1 bzw. Beispiel 2 sowie zu Vergleichszwecken eine gleiche Menge eines handelsüblichen Produktes mit der ungefähren Zusammensetzung 90 Gewichtsprozent Cyclohexanonperoxid, 7 Gewichtsprozent

Wasser und 3 Gewichtsprozent Keton bei 20⁰C gelöst. Mit den erhaltenen Lösungen wurden 30 X 40 cm große furnierte Holzplatten gespritzt und getrocknet. Die so behandelten Platten wurden dann in einer Lackgießmaschine mit einem handelsüblichen PoIyesterharzlack beschichtet, der einen Kobaltbeschleuniger und Paraffin enthielt. Die Ergebnisse zeigt die nachstehende Tabelle.

Diese Ergebnisse aus der Tabelle zeigeu, daß die erfindungsgemäße Zubereitung etwa 5- bis lOfach bessere Löslichkeit gegenüber der besten handelsüblichen Zubereitung aufweist, ohne der letzteren in den Härtungseigenschaften unterlegen zu sein.

Produkt	Lösung im Kontaktgrund nach	1' 5'	Härtung mit	VP-Lack	auf Holz	Beurteilung
	30"	klare — Lösung	Trocknung Kontak tierung	Gelzeit Min.	Paraffinspiegel
Nach Beispiel 1	geringe Trübung keine Klumpen	klare — Lösung	einwand frei	10	etwa 12 einwand freier Spiegel	hervorragende Lösungs geschwindigkeit Paraffinierung und Härtung einwandfrei
Nach Beispiel 2	Trübung sehr wenig Klumpen	Trübuüg klare noch Lösung Klumpen	einwand frei	10	desgl.	sehr gute Lösungs geschwindigkeit, Paraffinierung und Härtung einwandfrei
Vergleich*)	Trübung viele kleine Klumpen	einwand frei	10	desgl.	mangelhafte Lösungs geschwindigkeit, Paraffinierung und Härtung einwandfrei

♦) 90 Gewichtsprozent Cyclohexanonperoxid, 7 Gewichtsprozent Wasser, 3 Gewichtsprozent Keton.

Claims (6)

1 einträchtigen. Es wurde bereits versucht, dieses Pro- Smdureh Peroxidzubereitungen zu losen, die aus Patentansprüche: J*™ p oxid und einer kleinen Menge Wasser be th™ Derartige Zubereitungen bewährten sich im

1. Pulverförmige Peroxidzubereitung auf der MJeSrinen, jedoch ist ihre Löslichkeit im Kontakt-Basis von Cyclohexanonperoxid und Wasser, d a- «β _{vielen Fä},_{len unzU}reichend. d « r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß sie aus ff»™ _{sind baaü} p_erOxidpasten zum Harten von

0 89 bis 92Gewichtsprozent Cyclohexanonper- ICu-l-n«^^^™^

S) Jto 6 Gewichtsprozent Wasser und _lo ^t auf und erfordern B^zeit^ d«n ung.

iii) 4 bis 6 Gewichtsprozent einer oreamscheu, zu- £_öhnlich hohen Gehalt an Weichmacher namhch

' mindest weichmacherähnlichen Flüssmkert mit _{3Q feis 65 G}ewichts_ProzenIS_n? ρeraxüpuTver zum

einem Flammpunkt von über 100⁰C und Desgleichen ist es auch bekannt, Peroxid pulver zum

einem Sie™* von über 150⁰C, die das ^g* _von ungesättigten Polyesterharzen anzusetzen.

Pero'd praktisch nicht löst, und 0,02 te ₁₅ ™_η(Λι6 dieser Pulver ««« nur

0,5 Gewichtsprozent eines Netznuttels enthalt, nfc^g^J^

^bei S

besteht. _fc . ^^Obe _vi zS- »Farbe u. Lack«, 1967, S. 177; dto.

2. Pulverförmige Peroxidzubereitung nach An- ist,vg ■ ^^ »Lucidol-Pulver 50«; dto. 1969, spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie: als "°⁸'₄ ^b _unter' härter für UP-Harze«. Schließlich ist organische, zumindest weichmacherähnliche Mus- a. ^ ■ _{derarti Pu!ver m}i_t einem Peroxidgehalt sigkeit ein Alkylphthalat oder Testbenzin enthalt. "_qf._{0/ bekannt} wobei die Basis technisches Cyclo-

3. Pulverförmige Peroxidzubereitung nach An- ™ⁿ _a;"_n"_{xid ist}. vgl. Firmenschrift der OXIDO spruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als ™*»"°"& ^ _c^_{emische Prod}ukte und Ztschr. Alkylphthalat Diisobutylphthalat enthält. xZL· _und Lack« 1968, S. 390, unter »Cyclonox SL«.

4. Pulverförmige Peroxidzubereitung nach An- s *,,™T. _werden die Lösungseigenschaften dieses spruch 1. 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet daß AUeromg _aktmassen _ _bedingt durch seinen das Netzmittel ein nichtionogener Polyglycolather ruiwr* . Gewichtsprozent Wasser — wesentlich oder ein Alkylsulfonat ist. . SSn räcMigt

5. Verwendung einer Peroxidzubereitung nach κ«™"?"«· _lie^ _{daher d}j_e Aufgabe zugrunde, einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Herstellung eines 3<> Der "^_ni4_en\_ösungsrnitteln besser lösliche, Kontaktgrundes für Lackierungen auf Basis unge- e™/"^_trierte pulverförmige Peroxidzubereitung sättigter Polyesterharze. " _Schaff»n die sich insbesondere für die Herstellung

6. Verwendung einer Peroxidzubereitung nach zu scnen-n-, _{für Polyeste}rlacke eignet und einem der Anspiüche 1 bis 5 zur Herstellung eines «"".„° p™:|;_sions«fahr gehandhabt werden kann. Nitrozellulosekontaktgrundes für Lackierungen auf 35 ^die0™J ¹JJjJ _der Erfindung ist somit eine pulver-Basis ungesättigter Polyesterharze. förmke Peroxidzubereitung auf der Basis von Cyclo-

hexanonperoxyd und Wasser, die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus