DE2027156C3 - Verfahren zum anodischen Polieren von Niobteilen - Google Patents

Description

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, 45 Niobteiles nicht ausreichend geglättet. Oft werden dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt wenig- auch die polierten Flächen zu einem späteren Polierstens an der zu polierenden Oberfläche des Niob- Zeitpunkt wieder angeätzt, so daß neue Oberflächcnteils in Bewegung gehalten wird. störungen entstehen, oder es können nur verhältnis-

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn- mäßig dünne Schichten bei gleichzeitiger Polierwirkung zeichnet, daß die Spannung jeweils wenigstens 5o abgetragen werden.

etwa 1,5 Minuten lang abgeschaltet bleibt. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren /um

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, anodischen Polieren von Niobteilcn anzugeben, das dadurch gekennzeichnet, daß bei einem im Ver- unter Vermeidung der erwähnten Schwierigkeiten die gleich zum zu polierenden Niobteil großen Elektro- Herstellung sehr glatter Nioboberflächen erlaubt, volumen jeweils die gleiche konstante Spannung 55 Das Verfahren besteht erfindungsgemäß darin, daß eingestellt wird. mit einem Elektrolyten aus 86 bis 93 Gewichtsprozent

H₂SO₁, 1,5 bis 4,0 Gewichtsprozent HF und 5,5 bis 10,0 Gewichtsprozent H₂O bei einer Temperatur

zwischen 15 und 50 C gearbeitet wird und eine kon-

⁶⁰ stante Spannung zwischen 9 und 15 V derart eingestellt wird, daß dem Elektrolytstrom überlagerte gedämpfte Stromschwingungen auftreten, und spätestens nach

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum anodischcn vollständigem Abklingen der Stromschwingungen die Polieren von Niobteilcn in einem H₂SO₁, HF und H₂O Spannung so lange abgeschaltet wird, bis die während .Mithaltenden Elektrolyten. ⁶5 der Stronischwingungen aufgebaute Oxidschicht auf-

Zum anodischen Polieren von Niob sind verschic- gelöst ist, anschließend erneut eine konstante Spannung iene Elektrolyte bekannt, die aus konzentrierter /wischen 9 und 15 V so eingestellt wird, daß gedämpfte Schwefelsäure und Flußsäure bestehen und also Stromschwipgungen auftreten, und die Folge von

gehalten wird. In diesem Falle sollte die Spannung vorzugsweise jeweils wenigstens etwa 1,5 Minuten lang abgeschaltet bleiben.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat unter anderem

2_;lSf-;nden mit eingeschalteter und abgeschalteter j' pnung noch mehrfach durchlaufen wird.

Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß bei Elektrolyten der angegebenen Zusammensetzung und bei den angegebenen Tempera- 5 insbesondere den Vorteil, daß sonst schwer kontrollierturen bei konstanten Spannungen im Bereich zwischen bare Änderungen der Parameter des F'olierverfahrens 9 und 15 V Stromschwingungen auftreten, die dem an der Änderung der Form der gedämpften Schwin-Elcktrolytstrom überlagert sind und nach einiger Zeit güngen, beispielsweise an der Änderung der Schwinabklingen. Wäbrend dieser Stromschwingungen tritt gungsfrequenz, der Stärke der Dämpfung und der Höhe an der Nioboberflache eine hervorragende Polierwir- io der Maximalamplitude während des Zustands mit kung auf. Gleichzeitig wird eine Oxidschicht aufgebaut, eingeschalteter Spannung erkannt werden können. Die

Änderungen der Parameter können daher schon beim nächsten Verfahrensschritt durch Änderung des Konzentnitionsverhältnisses der Elektrolytbestandteile oder

die zum Abklingen der Schwingungen führt. Von der eingestellten konstanten Spannung sind Abweichungen von etwa i 0,1 V zulässig. Dei stärkeren Abweichungen

se der Elekly

treten keine Schwingungen mit ausreichender Anipü- 15 noch günstiger durch eine Erhöhung der einzustellenh f Dh Abhlt d S id d k V

den konstanten Spannung im Bereich von 9 bis 15 V korrigiert werden. Die wesentlichste Änderung der Parameter besteht in der Regel in einer leichten Abnähme des ilF-Anteils im Elektrolyten, da die nußsäure zur Auflösung der auf dem Niobteil vorhandenen bzw. gebildeten Oxidschicht verbraucht wird. Diese Abnahme des HF-Anteils führt zu einer Verkleinerung der Maximalamplitude der Schwingungen und kann durch eine geringfügige Spannungserhöhung beim

Kompensation erforderliche Spannungserhöhung bei einer Abnahme des HF-Anteils um 0,25% etwa 0,5 bis 1 V.

Bei einem Elektrolytvolumen, das groß ist_im Vergleich zum zu polierenden Niobteil. sind die Änderungen der Konzentration der Elektrolytanteilc bei nicht übermäßig langer Dauer des Verfahrens so geringfügig, daß Korrekturen nicht erforderlich sind. Beim wieder

tr p

tude mehr auf. Durch Abschalten der Spannung wird erreicht, daß die Oxidschicht aufgelöst wird, so daß beim erneuten Einschalten der Spannung wiederum Stromschwingungen ermöglicht werden. Die Spannung.

muß spätestens nach dem vollständigen Abklingen der Schwingungen abgeschaltet werden, da andernfalls die zu polierende Niobobcrfläche angeätzt wird, so daß neue Oberflächenrauhigkeiten entstehen. Durch die

mehrfache Wiederholung der Perioden mit eingeschal- gggg pg

teter und abgeschalteter Spannung werden in kurzer ²5 nächsten Einschalten einer konstanten Spannung Zeit spiegelblanke Oberflächen erzielt. Durch zahl- kompensiert werden. Beispielsweise beträgt die zur

reiche Wiederholungen dieser Perioden können fernei auch verhältnismäßig dicke Schichten ohne störendes Ätzen der Oberfläche abgetragen werden, so daß ein Endprodukt mit spiegelblanker Oberfläche entsteht.

Die günstigste Spannung zur Herbeiführung der
Stromschwingungen hängt etwas von der Zusammensetzung und der Temperatur des Elektrolyten ab und
kann in einfacher Weise durch Hochverfahren der Spannung bis zum Einsetzen der gewünschten Schwingun- 35 holten Einschalten der Spannung kann daher in diesem gen experimentell ermittelt werden. Falle jeweils die gleiche konstante Spannung eingestellt

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, mit werden. Das Verfahren wird dadurch wesentlich vercincm Elektrolyten aus 89.0 bis 90.5 Gewichtsprozent einfacht.

H_SSO.|, 2,2 bis 3,0 Gewichtsprozent HF und den rest- An Hand einiger Figuren und Ausführungsbeispiele

liehen Gewichtsantcilen H₂O mit einer Temperatur 4° sollen das erfindungsgemälk Verfahren und die damit von 20 bis 35 C und mit konstanten Spannungen verbundenen Vorteile noch näher erläutert werden, zwischen 11 und 13 V zu arbeiten. Unter diesen Bedin- Fig. I zeigt schematisch eine Vorrichtung zur

gungcn treten besonders schnelle Stromschwingungen Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, auf. die eine besonders gute Polierwirkung ergehen. Fig. 2 zeigt den für eine bevorzugte Ausführungs

Mit dem Abschalten der Spannung braucht nicht Ί5 form des erfindungsgemäßen Verfahrens charaktegewartet zu werden bis die Stromschwingungen voll- ristischen Verlauf der Stromschwingungen bei angeständig abgeklungen sind. Um die während der legter Spannung.

Stromschwingungen auftretende Polierwirkung nicht Bei der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung ist das

zu schlecht auszunutzen, sollte die Spannung jedoch zu polierende Niobteil 1 in einem Trog 2 angeordnet, frühestens jeweils erst dann abgeschaltet werden, wenn 5° der den Elektrolyten 3 enthält. Außerdem befindet sich die Maximalamplitude der Stromschwingungen über- im Trog 2 die Kathode 4. die vorzugsweise aus Platin

oder reinem Aluminium bestehen kann. Auch ' liob kommt als Kathodenmaterial in Frage, ist jedoch weniger geeignet, da durch den kathodisch freigesetzten 55 Wasserstoff das Niob schnell und stark versprödet und daher häufig ausgewechselt werden muß. Eine geringe Menge Wasserstoff wird übrigens auch in dem als Anode geschalteten Niobteil 1 gelöst, kann jedoch ei,\>rderlichenfalls durch eine Entgasungsglühung zwider Spannung keine erneuten Stromschwingungen auf- ^6o sehen etwa 600 und 1000^UC leicht entfernt werden, treten. Um eine vollständige Auflösung der während Als Material für den Trog 2 eignet sich ebenfalls

schritten ist. Noch günstiger ist es, mit dem Abschalten der Spannung wenigstens so lange zu warten, bis die Amplitude der Stromschwingungen auf weniger als etwa 5",', der Maximalamplitude abgeklungen ist.

Der früheste Zeitpunkt zum Wiedereinschalten der Spannung kann im Einzelfall ebenfalls leicht experimentell ermittelt werden. Solange nämlich noch eine Oxidschicht vorhanden ist, können bein; Hinschalten

der Stromschwingungen aufgebauten Oxidschicht zu gewährleisten, sollte die Spannung bei ruhendem Elektrolyten vorzugsweise jeweils wenigstens etwa 4 Minuten abgeschaltet bleiben.

Die Auflösung der Oxidschicht kann beschleunigt werden, wenn der Elektrolyt wenigstens an der zu nolierenden Oberfläche des Niobteils in Bewegung

Aluminium, da dieses sich mit einer Passivierungsschicht überzieht. Über Zuleitungen 5 und 6, die beispielsweise ebenfalls aus Aluminium bestehen können, sind das Niobteil 1 und die Kathode 4 mit den Ausgängen eines Netzgerätes 7 verbunden. Mit Hilfe des Netzgerätes 7 kann zwischen dem Niobteil 1 und der Kathode 4 eine Gleichspannung eingestellt

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und auf einem konstanten Wert gehalten werden. In icils nach wenigen Polierperioden erreicht. Die rest

die Zuleitung 6 zur Kathode 4 ist ein Gerät 8 zur Auf- liehen l'oücrpcriodcn dienten lediglich zum Abtraget

zeichnung des Stromes, beispielsweise ein Blattschrei- der Schicht. Bei dieser Abtragung wurde die cinma

ber, eingeschaltet. Die Stromschwingungen und die erreichte Oberflächengüte nicht mehr beeinträchtigt

Einhaltung der Parameter des Verfahrens werden mit 5 Mit der in diesem Beispiel verwendeten Elektrolyt

Hilfe der Aufzeichnungen dieses Blattschreiber über- zusammensetzung. Badtemperatur und Spannung

wacht. Durch eine in eine Rohrleitung 9 eingeschaltete wurden auch bei anderen Versuchen besonders gult

Pumpe 10 kann der Elektrolyt 3 im Trog 2 umgewälzt Ergebnisse erzielt. werden, so daß er wenigstens an der Oberfläche des zu

polierenden Niobteils in Bewegung gehalten wird. io cispic

Die Rohrleitung 9 wird zweckmäßigerweise durch Das zu polierende Niobteil war eine Niobscheibe

einen Wärmetauscher II geführt, in dem der Elektro- mit 70 mm Durchmesser, deren eine Seite poliert wer

lyt, der sich bei Stromdurchgang erwärmt, beispiels- den sollte. Die Niobscheibe war fein abgedreht unt

weise mittels Wasser gekühlt werden kann. Die folgen- hatte eine Rauhtiefe von etwa 5 μηι. Als Kathode

den Beispiele für das erfindungsgemäße Verfahren 15 wurde eine Aluminiumscheibe von 70 mm Durchmesse!

wurden in der in Fig. 1 schematisch dargestellten Vor- verwendet, die in 40 mm Abstand der zu polierender

richtung durchgeführt. Seite der Niobscheibe gegenübergestellt wurde. Beide

Scheiben waren waagerecht im Elektrolyten angcord-

^BelsP^lel ' net. Der Elektrolyt bestand aus 89 Volumprozeni Das zu polierende Niobteil war ein Niobzylinder, 20 96 "„iger Schwefelsäure und Il Volumprozeni 40",,igci dessen Innenseite poliert werden sollte. Der Zylinder Flußsäure, hatte also eine Zusammensetzung vor hatte einen Durchmesser von 40 mm und eine Höhe etwa 89,2 Gewichtsprozent H₂SO₄, 2,8 Gewichtsprovon 40 mm. Die Innenseite war fein abgedreht und zent HF und 8 Gewichtsprozent H₂O. Die Badtcmpcmechanisch poliert. Die Rauhtiefe an der Oberfläche ratur betrug 32 C. Das Elektrolytvolumen betrug wieder Innenseite betrug etwa 0,5 μηι. Als Kathode diente 25 derum 6 I und wurde mit einer Geschwindigkeit vor ein Platinrohr mit einem Durchmesser von IO mm, das I l/min umgewälzt. Zwischen der Niobscheibe und dei konzentrisch im Niobzylinder angeordnet war. Der Kathode wurde eine Gleichspannung von 12,2 V ange-Elektrolyt bestand aus 90 Volumprozent 96%iger legt und zunächst konstant ( ί 0,05 V) gehalten. Be Schwefelsäure und 10 Volumprozent 40%iger Fluß- den daraufhin einsetzenden Schwingungen im Stromsäure. Dies entspricht einer Zusammensetzung von 30 bereich zwischen etwa 3 und 6 A wurde die Maximal etwa 89,8 Gewichtsprozent H₂SO₄, 2,6 Gewichtspro- amplitude etwas langsamererreicht als bei den in Fig.; zent HF und 7,6 Gewichtsprozent H₂O. Die Badtempe- dargestellten Schwingungen. Die Schwingungen klarratur betrug25 C. Das Elektrolytvolumen betrug 61 und gen außerdem etwas schneller ab. Nach 1,5 min wurde wurde mit einer Geschwindigkeit von 1 l/min durch die Spannung abgeschaltet, bevor die Schwingunger die Pumpe umgewälzt. Mit Hilfe des Netzgerätes 35 vollständig abgeklungen waren. Nach 3,5 min wurde wurde zwischen dem Niobzylinder und der Kathode die Spannung erneut eingeschaltet, 1,5 min lang konzunächst eine Gleichspannung von 12,8 V angelegt. stant gehalten und dann wiederum für 3,5 min abge-Nach dem Anlegen dieser Spannung traten dem schaltet. Darauf folgte eine Reihe weiterer Zustände Elektrolytstrom überlagerte, gedämpfte Stromschwin- mit eingeschalteter und abgeschalteter Spannung. Nach gungen auf, die mit dem Blattschreiber aufgezeichnet 4° insgesamt 180 Polierperioden war von der Niobwurden. scheibe eine 220 μπι dicke Schicht abgetragen. Die Der Verlauf dieser Stromschwingungen ist in Fig. 2 polierte Oberfläche war spiegelglatt und hatte eine dargestellt. An der Ordinate ist der Strom in Ampere, Rauhtiefe von weniger als 0,03 [im. an der Abszisse die Zeit in Minuten aufgetragen. Die Bei den Beispielen 1 und 2 hatten die Elektrolyten Abszisse verläuft in Folge der entsprechenden Bewe- 45 eine Zusammensetzung innerhalb des besonders bevorgungsrichtung des Papiers im Blattschreiber von rechts zugten Bereichs von 89,0 bis 90,5 Gewichtsprozent nach links. Aus Fig. 2 ist deutlich zu erkennen, daß H₂SO₁. 2.2 bis 3,0 Gewichtsprozent HF, Rest H₂O. die Amplitude der Stromschwingungen nach einem Ebenso lagen die Elektrolyttemperaturen im besonders Einschwingvorgang rasch auf einen Maximalwert an- bevorzugten Bereich von 20 bis 35 C und die Spannunsteigt und dann langsam kleiner wird. Während der 5° gen im besonders bevorzugten Bereich von Il bis 13 V. Schwingungen wurde die Spannung auf 12,8 _: 0,05 V Nachfolgend wird noch ein Beispiel angegeben, bei konstant gehalten. Als nach 4,3 min die Strom- dem diese Parameter außerhalb dieses besonders bcschwingungen abgeklungen waren, wurde die Spannung vorzugten Bereichs lagen. abgeschaltet, um die Auflösung der während der
Schwingungen gebildeten Oxidschicht, die mit größter 55

Wahrscheinlichkeit aus Nb₂O₅ besteht, zu ermög- Beispiel 3 liehen. Nach 3 min wurde erneut die Spannung von Das zu polierende Niobteil war ein massiver Niob-12,8 V eingeschaltet, was wiederum die in Fig. 2 dar- zylinder mit 72 mm Durchmesser und einer Höhe von gestellten Strbmschwingungen zur Folge hatte. Nach 45 mm. dessen eine Stirnseite poliert werden sollte. 4,3 min wurde die Spannung erneut 3 min lang aöge- ⁶° Diese Stirnseite war geläppt und zeigte eine Rauhtiefe schaltet. Die Folge der Zustände mit eingeschalteter von etwa 1,5 μπι. Als Kathode wurde eine Aluminium- und abgeschalteter Spannung wurde noch mehrfach scheibe mit 70 mm Durchmesser verwendet, die senkdurchlaufen. Nach insgesamt 80 Polierperioden, also recht im Elektrolyttrog angeordnet und der zu polie-80 Zuständen mit eingeschalteter Spannung, war von renden Stirnseite des Niobzylinders im Abstand von der Innenseite des Niobzylinders eine 200 μπι dicke ⁶5 45 mm gegenübergestellt wurde. Der Elektrolyt beSchicht abgetragen. Die Innenseite des Niobzylinders stand aus 93 Volumprozent 96"f,igcr Schwefelsäure war spiegelglatt. Ihre restliche Rauhtiefc betrug weni- und 7 Volumprozent 40",,igcr Flußsäure, was einer ger als 0,03 jxm. Die spiegelglatte Oberfläche war bc- Zusammensetzung von etwa 91,7 Gewichtsprozent

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H₂SO₄, 1,8 Gewichtsprozent HF und 6,5 Gewichts- ζ. I), cine 1.5 mm dicke Schicht bei stets gleichbleibend prozent H₂O entspricht. Die Nadtemperatur betrug hoher Oberflächengüte abgetragen. Ein sichtbarer 42'C. Das Elektrolylvohinien betrug wiederum 6 i und Obcrflächcnglan/ wird bereits nach wenigen Polierwurde mit einer Geschwindigkeit von I l/min umge- perioden erzielt. Es werden sowohl Mikro- als auch wälzt. Zwischen dem Niobzylinder und der Kathode 5 Makrorauhigkeiten, beispielsweise Drehriefen, eingewurde eine Gleichspannung von 14.1 V angelegt, bei ebnet. Das Verfahren spricht nur auf Unebenheiten welcher gedämpfte Stromschwingungen einsetzten. der Oberfläche an und die Oberflächengüte ist unab-Diese Schwingungen im Strombereich zwischen etwa hängig von der Orientierung des Kristallkornes der 7,5 und 15 A waren deutlich langsamer als die Schwin- zu polierenden Oberfläche. Chemisch stark geätzte gungen bei den Beispielen I und 2. Während bei den io Körner und Korngrenzen werden eingeebnet. Außer-Beispielen I und 2 etwa 18 bis 21 volle Schwingungen dem ist das Verfahren weitestgehend unanhängig von pro Minute auftraten, traten im vorliegenden Beispiel der Elektrodengeometrie und vom Elektrodenabstand, nur etwa Il volle Schwingungen pro Minute auf. Die Der Temperatureinfluß ist gering und kann durch Spannung von 14,1 V wurde 1,7 min lang konstant geringe Spannungsänderungen berücksichtigt werden. ( J 0,05 V) gehalten und dann, bevor die Schwingungen 15 Zum Auflösen der Oxidschicht nach Abschalten vollständig abgeklungen waren, abgeschaltet. Weitere der Spannung muß das zu polierende Niobteil nicht Zustände mit abgeschalteter und eingeschalteter Span- unbedingt im Elektrolyten verbleiben. Die Oxidschicht nung schlossen sich an. Nach IIO Polierperioden war kann beispielsweise auch durch Eintauchen des Niobvon der Stirnseite des Niobzylinders eine 130 μηι teils in ein anderes Bad, beispielsweise in eine wäßrige starke Schicht abgetragen. Die Oberfläche der Stirn- zo Wasserstoffperoxidlösung mit mehr als 2 Gewichtsseite war spiegelglatt und hatte eine Rauhtiefe von prozent H₂O₂, chemisch aufgelöst werden. Nach Aufweniger als 0,03 μηι. Gegenüber den Beispielen 1 und 2 lösung der Oxidschicht wird das Niobteil dann wieder war die Abtragungsgeschwindigkeit etwas herabge- in den Elektrolyten eingesetzt und erneut Spannung setzt. Dennoch wurden auch beim Beispiel 3 Ober- angelegt. Die Auflösung der Oxidschicht im Elektroflächen hoher Güte erzielt. 25 lyten selbst ist jedoch besonders einfach und wird

Das erfindungsgemäße Verfahren weist eine Reihe daher bevorzugt.

von Vorteilen auf. Es können beliebig dicke Schichten Das Verfahren eignet sich vorzüglich zum Polierer

polierend abgetragen werden, ohne daß zu irgend- der Oberflächen von Hohlraumrcsonatoren aus Niob

einem Zeitpunkt die einmal erreichte Oberflächengüte Es kann natürlich auch zum Polieren beliebiger anderei

beeinträchtigt wird. Bei einem Dauerversuch wurde 30 Niobteile verwendet werden.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

ό M,SO,, HF und H2O enthalten (»Gmelins Handbuch der anorpanischen Chemie«, 8. Auflage, Bd. »Niob«, Patentansprüche: «^ ^ ^„hrim/Bergstraße, 1969, S. 286/287). Die ^ ^ ^„/g . . _ .. , pin einen Poliervorschriften unterscheiden sich durch

1. Verfahren zum anod.schen Polieren von "J^" ™£_en wesentlichen Parameter, wie z. U Niobteilen in einem H₂SO HF und H₂O enthal- 5 mmdens "^ ^ Badtemperatur, Spantenden Elektrolyten, dadurch g e k e η n- *°^η2βηΐ. _Stromdichte. _Die Schwefelsäure dient dabei zeichnet, daß mit einem Elektro yt«ι aus "^u^^_al^^_{joKdic F},ußsäure zur chemischen 86 bis 93 Gew.chtsprozent H₂SO₁, 1,5 bis 4,0 Ge- ^zu'°* ™'°"_ΓOxidschicht. Strom und Spannung lic-• ichtsprozent H F und 5,5 bis .0,0 Gewichtsprozent A«n«Jjtote^ _sogennantcn sfromplaLu, H₂O be, einer Temperatur zw.schen 15 und 50 C ,o gen' *ora.gs . _h £ _{dcm der} strom nahc/u gearbeitet und eine konstante Spannung zwischen einem bpannungso^LIC , , . ,

9 und 15 V derart eingestellt wird; daß dem Elektro- unabhängig von der Spannung, d. h. nahezu konb tstrorn überlagerte gedämpfte Stromschwingun- slant f- , _icgc|_nder Oberflächen

gen auftreten und spätestens nach vollständigem L> ie Her sic iiunj, ^ *KH ι«.™:,,., :„.,_n,_h

Abklingen der Stromschwingungen die Spannung ,₅ ^^^^X^^^^tt so iange abgeschaltet wird, bis die wahrend der gewisse acnwierigM.in.ii, .

Stromschwingungen aufgebaute Oxidschicht auf- Oberflächengute erforderlich ,st. Dies ist beispielsgelöst ist. anschließend erneut eine konstante wc.se bei supraleitenden Honlraumresonatoren aus Spannung zwischen 9 und 15 V so eingestellt wird. Niob der Fall. Solche Hohiraurnresoriatoren können daß gedämpfte Stromschwingungen auftreten, und »o insbesondere für Teilchenbeschleuniger verwendet die Folge von Zuständen mit eingeschalteter und werden. In der supraleitenden Oberflächenschicht abgeschalteter Spannung noch mehrfach durch- dieser Hohlraumresonatoren findet beim Betrieb der laufen wird Resonatoren Hochfrequenzabsorption statt. Um diese

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Hochfrequenzabsorption und damit die Verluste klein zeichnet, daß mit einem Elektrolyten aus 89,0 bis *5 zu halten, soll die Oberflächenschicht möglichst 90,5 Gewichtsprozent H₂SO₁, 2,2 bis 3,0 Gewichts- homogen zusammengesetzt, möglichst glatt und mogprozent HF und den restlichen Gcwichtsanteilen liehst frei von Störungen aller Art sein Die bei der H₂O mit einer Temperatur von 20 bis 35 C und maschinellen Bearbeitung der Niobobcrflachen unvcrmit konstanten Spannungen zwischen 11 und 13 V niedlichen Oberflächenrauhigke.ten müssen daher gearbeitet wird. 3° durch Polieren beseitigt werden. Ferner ist es in der

3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch Regel erforderlich, eine Oberflächenschicht von .nehgekennzeichnet, daß die konstante Spannung frü- reren 100 μΐη Dicke abzutragen, so weit diese durch hestens jeweils dann abgeschaltet wird, wenn die die vorhergehende Bearbeitung hervorgerufene Sto-Maximalamplitude der Stromschwingungen über- rungen im Kristallgitter aufweist, die zu Verlusten schritten ist. 35 führen können.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekenn- Die bekannten Verfahren zum anodischcn Polieren zeichnet, daß die konstante Spannung abgeschaltet von Niob haben sich zur Herstellung von spiegelglatten wird, wenn die Amplitude der Stromschwingungen Oberflächen und insbesondere /ur Abtragung ganzer auf weniger als etwa 5% der Maximalamplitude Oberflächenschichtcn als wenig geeignet erwiesen. Die abgeklungen ist. 4° Schwierigkeiten bestehen vor allem im der Konstant-

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, hallung der einmal eingestellten Parameter, insbesondadurch gekennzeichnet, daß die Spannung jeweils dere der Konzentration der Flektrolytbestandteile.die wenigstens etwa 4 Minuten lang abgeschaltet sich während des Policrens ändern kann. Dadurch bleibt. werden die Oberflächenrauhigkeiten des zu polierenden