DE2026445A1 - Verfahren zur Herstellung von Legierungen aus feuerfesten Metallen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Legierungen aus feuerfesten MetallenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Legierungen aus feuerfesten Metallen, wie z.B. Niob/Wolfram
und/oder Molybdän.
Gegenwärtig werden diese Legierungen durch direktes Zusammenschmelzen
der Bestandteile wie Niob und Wolfram oder Molybdän hergestellt. Da die Schmelztemperaturen dieser
Elemente sehr hoch liegen (2 4680C für Niob, 338O0C für
Wolfram und 26150C für Molybdän z.B.) verwendet man in der
Praxis einen Lichtbogenofen oder einen Elektronenstrahlofen. Im Falle des Schmelzens durch Elektronenstrahlen arbeitet
man mit fortschreitender Anreicherung des zugeführten Metalls. Dies macht ein mehrmaliges Schmelzen, im allgemeinen 6 bis
8 mal, erforderlich. Dieses Verfahren dauert also lange, ist sehr kostspielig und wenig rentabel. In allen beiden Fällen
e.rhält man keine Legierungen von homogener Struktur. Man hat auch Legierungen zweier feuerfester Metalle schon hergestellt
durch gleichzeitiges Niederschlagen von Dämpfen dieser feuerfesten Metalle auf einem Träger. Jedoch ist
dieses Verfahren sehr kostspielig, und es wird in der
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- 2 Praxis nur zur Herstellung dünner Schichten angewendet.
Die Erfindung nimmt ihren Ausgangspunkt bei der Feststellung,
daß bestimmte ternär© Systeme wie Nb-W-Cu und
Nb-Mo-Cu bei höheren Temperaturen, etwa im Bereich ¥on 19000C
einen Zweiphasenbereich aufweisen, der gebildet wird aus einer
festen homogenen Lösung ¥on Nb-W oder Nb-Mo im Gleichgewicht mit einem flüssigen Cu-Nb, einen Bereich, der übrigens fast
über den ganzen Konseatrationsbereich geht. Das ®r£indungsgemäße
Verfahren ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß man alle L@gierungsbestandteile mit einem nichtfeuerf©stern
ffiHrtragungsaetall zusammenbringt, das ausgewählt wird nach
seiner höheren Löslichkeit in flüssigem Zustand in einem der feuerfesten Metalle und nach seiner geringen Löslichkeit
in der gewünsciffien Legierung9 weiterhin dadurch, daß raam
die verschiedenen Kompoiäömtea la isi©rt@s· Atmosphäre hält,
daß man sie ais£ mindestens üi® SeSui© Is tempera fwr d@s !©mannten
temperatur des am. ai@drigst@a sete®lg@ai©a feuerfesten Metalls
und der Legierung aus Öbtirtragirngsiäetsll wnd dem anderen
feuerfestem Metalle» bleibt, dai msm di©s® T©mp@ffatisr solamg©
aufrecht hält, bis eia Gleicligewiclht zwischen @ia@r festen
Lösuag der £©wer£@st©a ifetslle end ®iffi©s· flüssigem Ldsiamg
aus einer Legiermag ©iaes ύά®ΐί mehrerer £@M@rf@st©r Metall®
mit dem genamiitem Ob@rtragiasagsa@tall ©rr©icfet ist, daß
.die feste von der, flüssigem Pfeas© tirditmt umd asSmsM ©ine
Phase abgetrennte flüssig© Phase ©rstarir©m zu lassom
großem Reilie fester Lösraigea auf d©r Grame!lage toe BJi
und/oder Molybdäm«,
Die Wahl des [email protected] ιιίτά v©ia
keine starke intermetallische Affinität weder zum Niob noch zum Wolfram noch zum Molybdän haben* Seine Löslichkeit in
der festen Lösung der verwendeten feuerfesten Metalle soll sehr niedrig sein. Dagegen soll seine Löslichkeit in flüssigem
Zustand in einem der mindestens zwei feuerfesten Metalle recht groß sein, um eine schmelzbare Legierung (Öbertragungsmetall-feuerfestes Metall) zu erhalten, und zwar in einem ziemlich großen Konzentrationsbereich und unterhalb der Schmelztemperatur des feuerfesten Metalls. Es muß mit dem feuerfesten Metall vorzugsweise eine flüssige Legierung bilden,
deren Dichte von der der im Gleichgewicht befindlichen festen
Lösung abweicht, damit eine mechanische Trennung möglich ist,
oder wenn diese Bedingung nicht erfüllbar ist, muß sie ein unterschiedliches Verhalten gegenüber der festen Lösung
unter der Einwirkung eines elektrischen Wechselfeldes zeigen, um so eine elektromagnetische Trennung herbeiführen zu können.
Es wurde z.B. festgestellt, daß Kupfer und Nickel Metalle sind, die alle diese Bedingungen erfüllen. Die Verarbeitungstemperatur wird so gewählt, daß sie einmal oberhalb
der Schmelztemperatur des Übertragungsmetalls liegt (Kupfer 10830C,
Nickel 14530C) und andererseits unter der Schmelztemperatur
von Niob und von der Legierung aus Obertragungsmetall und
feuerfesten Metallen. Diese Herabsetzung der Verarbeitungstemperatur einerseits und die Homogenität des erhaltenen
Produkts andererseits machen das Verfahren besonders interessant, da es die Herstellung dieser Legierung unter Bedingungen erlaubt, die in der Praxis ohne Schwierigkeiten
und in großem Maßstab realisiert werden können. Die Erfahrung
hat gezeigt, daß man bei Temperaturen unter 20000C arbeiten
kann und besonders bei etwa 19000C ausgezeichnete Ergebnisse
erzielt. ;
Die Behandlungsdauer hängt von dem Temperaturanstieg und vqn der Erreichung des theraodynanisehen Gleichgewichts zwischen
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der festen und der flüssigen Phase ab» Je höher die Temperatur,
desto schneller wird dieses Gleichgewicht erreicht, und man kann z.B. feststellen,■ daß bei einer Temperatur von
19000C der Verfahrensschritt etwa 1 bis 2 Stunden dauert.
Die Trennung der festem und flüssigen. Phas© kann nach
einer der folgernden Arbeitsweisen durchgeführt werden: Einmal durch DeicantiersB, wenn di® Dicht©» der Phasen hinreichend
unterschiedlich sind« Oder durch -Zentrifugieren, wenn man
zur besseren Trennung die Gr©HzflIch©aspannraigen überwinden
ψ muß; in dieseni Fall findet di© Tireanuag nach d@r Herstellung
der festen Lösung in der gleichen Vorrieh taug statt«, öder auch
durch elektromagnetisch© Treasiöfflg ά®τ Phas©»; im diesem
Fall wird die £@ste Phase durch elektromagnetisch® Kräfte entweder
an den iJlmdea des Schmelztiegels ©der gegebenenfalls an einem
Träger festgehalten,, der die Hüls© das Thermo®lernentes sein
kann, die gerade bis itser di© flüssig® Phas@ reicht, mit der
sie über einem FlüssigkeitsfiSim ia Gleichgewicht bleibt»
Uh bei EsMiateMperatur die
ist ©s G'i"forderlich, maeh ©iiamal ©rfölgter PSiaseatrensawag
dis Klössige PSiag© gefer sclhs®ll iasrcfe ©in© Abschs-eekimgsopörstiosi
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lati©si eines stets ©naeiaertsss aeutralen Gisss ©rf©igt<
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miglicher H©a©gigaitlto Darnach kaaa aaa durch ©im© ©iafach©
mechanisch© Opoirstiom die feste Lösmg auf des* Gruadlage
Niob raad. Bfeifraii umd/oder Molybdän gewinn©», währesad die
Legiersaaag &m£ ©!©1? Giröadilage des Obertraguags®@talis wieder
Die s© ®tholt®&© feste Ldsisag fällt in Fora
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mit homogener Zusammensetzung an, die alle die gleiche Konzentration
an Niob und Wolfram und/oder Molybdän haben und die von einem dünnen Film der Legierung der flüssigen Phase
eingehüllt sind. Eine mikrographische Untersuchung des Produkts zeigt, daß die Körner aus einer einzigen homogenen
Phase und nicht aus einem aus Niob und Wolfram und/oder Molybdän zusammengesetzten Agglomerat bestehen. Die hauptsächlichen
Eigenschaften dieser Legierung hängen von den relativen Mengen von Niob, Wolfram und/oder Molybdän ab,
aber sie zeigen u.a. ausgezeichnete feuerfeste Eigenschaften. Legierungen feuerfester Metalle wie Niob/Wolfram und/oder
Molybdän in kompakter Form und/oder daraus erhaltene Legierungspulver lassen sich insbesondere für Teile supraleitender
Schaltungen, vor allem in der Luftfahrtindustrie, verwenden.
Die Merkmale und die Vorteile der Erfindung gehen im übrigen aus der folgenden Beschreibung von Beispielen hervor j
die anhand der Zeichnunge» erläutert werden. In dieser
Zeichnung zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt durch einen Schmelzkessel, der zur
Trennung durch Zentrifugieren eingerichtet ist, {
wobei die beiden Phasen in ihrem Zustand nach dem Zentrifugieren dargestellt sind, und
Fig. 2 einen Schnitt durch einen Schmelzkessel, der zur elektromagnetischen Trennung eingerichtet ist,
wobei die beiden Phasen in ihrem Zustand nach der Trennung dargestellt sind.
Man verwendet Kupfer (Cu) als Übertragungsmetall, Niob und
Wolfram (Nb und W). Das Übertragungsmetall kann in sehr
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vor
verschiedenen Formen/liegen, ia Barre», Körner» usw«, während es vorteilhaft ist, die feuerfesten Metalle in Form eines groben Pulvers zu verwenden, wodurch die Bildung der festen. Lösung beschleunigt wird» nebenbei bemerkt, hängt die Wahl des Schmelzkessels im wesentlichen von der Verarbeituagstemperatur ab: bis 1600 G kaum man Aluminium verwenden, zwischen 1600 umd 20000C wählt nan ®in©m Kess©! aiss ZiTkOn8 und oberhalb 20000C muß ana einen Kessel aus Berylliumoxid einsetzen» Msm üjrlb©it@t Mit 100 g @ia©r Mischung aus 851 Cu„ 101 Nb und SS W«, Ifem brisigt dies© Mischung ia ©ia©a sylindrischea IC©ss©l 1 9 dargestellt ia Fig., 1 , der aus eimern äsßsrsn Körp©y ? &UB Graphit umä einer inneren Auskleidung 3 aus Zir° li-jäi besteht. Ia dem IC©ss©l befindet sich eia Thersaofüliler 4, die Heizung erfolgt durcli elektromagnetisch© Induktionβ Es sind VorrichtMBg®» vorhamdeia (ab@r hier niclat dargestellt) , mit denem »as im d@n Rössel raid «a ihn heruii ©ia© aeutral®
verschiedenen Formen/liegen, ia Barre», Körner» usw«, während es vorteilhaft ist, die feuerfesten Metalle in Form eines groben Pulvers zu verwenden, wodurch die Bildung der festen. Lösung beschleunigt wird» nebenbei bemerkt, hängt die Wahl des Schmelzkessels im wesentlichen von der Verarbeituagstemperatur ab: bis 1600 G kaum man Aluminium verwenden, zwischen 1600 umd 20000C wählt nan ®in©m Kess©! aiss ZiTkOn8 und oberhalb 20000C muß ana einen Kessel aus Berylliumoxid einsetzen» Msm üjrlb©it@t Mit 100 g @ia©r Mischung aus 851 Cu„ 101 Nb und SS W«, Ifem brisigt dies© Mischung ia ©ia©a sylindrischea IC©ss©l 1 9 dargestellt ia Fig., 1 , der aus eimern äsßsrsn Körp©y ? &UB Graphit umä einer inneren Auskleidung 3 aus Zir° li-jäi besteht. Ia dem IC©ss©l befindet sich eia Thersaofüliler 4, die Heizung erfolgt durcli elektromagnetisch© Induktionβ Es sind VorrichtMBg®» vorhamdeia (ab@r hier niclat dargestellt) , mit denem »as im d@n Rössel raid «a ihn heruii ©ia© aeutral®
ist, £riscln©s Gsi rascfe zi^talier©» zu lass@ao
Bie ÄrbeitswQisti ist £@lg(imd©s 0©? Selim©likess©l wird ia
einen Ofen gestellt9 ά®τ ψ^Αθτ bis auf HO Torr evakuiert
und dann mit eim©B is@^t@m Gas = ATgun ®d@r H©liua - wisder
auf Normaldruck gebracht trard© „ Di© laduktiomsheizung erfolgt
entweder mit eimer mittler®Ji FreqmdM v©m 1OkHz oder mit
Hoeh£re®!«emz v®a etua 400 kHz, Deir Taiiperaturanstieg;, der
linear mit der Stress tlrfos d@s Of ©sas ®rf®lgt9 läßt die festgelegte
Tempera tar im iiemliefi knarser Z@it ©rreieli©m {ζοΒο
1900 C im 30 Mimetem) β Di© Misclwmg wird bis auf 1900 C er°
hitzt und §0 Mimaaten aef dies®!1 Temperstiis· gelsaltsm
dieser Operatioa wird d©r K@ss@l fe©i diesel" t®wp®T®tuT 15
Minuten mit 20000/min„ gedreht» UfeHittglbas* düaaela
ma» selar rasch ab„ entweder durch @ia£s€fe@i Afest@ll©m
Heizung (AfeMihlungsges€hwiadigk®ät ©tus 950®C/simo) ©
durch eiae Abschreckung ä®t LggioffiBiag äwsck selm@ll@p
li@r©n ¥©n Argoa ©de? Eeliim ω© dem IC@ss©lo
ca» "J
202.6U5
Man erhält in dem Kessel zwei unterschiedliche Verbindungen, wie in Fig. 1 dargestellt ist. Einmal am Boden des Kessels
eine Masse S, die in Form von Aufblähungen erhöhte Konturen Cg zeigt, und andererseits eine ringförmige Masse L, deren
innere Fläche CL zylindrisch ist. Die Masse S mit einem
Gewicht von 8 g besteht einheitlich aus Niob und Wolfram mit einer Zusammensetzung von 284 Nb und 721 W; es wurde
sichergestellt, daß sie aus einer festen Lösung dieser beiden Stoffe hervorgegangen ist. Die ringförmige Masse L dagegen
hat eine metallische Struktur in Form einer Legierung aus ■
71 Niob und 931 Kupfer. *
Man arbeitet wie im Beispiel 1, aber mit einer Mischung aus
60* Cu, 321 Nb und 81 W (insgesamt TOO g). Das Zentrifugieren
wird auf 5 Minuten begrenzt, wobei man folgendes erhält: 12 g einer festen lösung aus 501 Nb und 501 W und 88 g einer
"Flüssigkeit" aus einer Legierung von Nb-Cu (671) und Cu(33t).
Man verwendet einen Schmelzkessel, der zur elektromagnetischen
Trennung eingerichtet ist; geheizt wird induktiv mit eiaer | mittleren Frequenz von 10 kHz. Gemäß Fig. 2 besteht der Kessel
11 aus einem äußeren Körper 12 aus Graphit und einer inneren
Auskleidung 13 aus Zirkon und ist mit einem Ther»ofühler
ausgerüstet. Dieser Kessel ist nicht für eine Rotation eingerichtet, aber die Induktionsspule 15 erzeugt in der
Mischung, die sich in dem Kessel befindet, einen elektrischen Strom, der sie nicht nur auf 19000C aufheizt,, sondern auch
die elektromagnetische Trennung der festen von der flüssigen Phase bewirkt.
Es werden so 100 g einer Mischung aus 18t Ni, 46% Nb und
W bei 19000C in 2 Stunden mit einem Strom mittlerer
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Frequenz verarbeitet, der automatisch die elektromagnetische Trennung bewirkt. Nach dem Abschrecken und Abkühlen der Legierung
stellt man am Boden des Kessels eine feste Masse S1 fest,
die in Herzform den Thermofühler umgibt und über der flüssigen Masse hängt. Die Masse S! hat ein Gewicht von 32 g und eine
Zusammensetzung von 251 Nb und 75 IW.
Man arbeitet mit 10Og einer Mischung aus 701 Cu, 15 I Nb und
15% Mo. Man geht wie im Beispiel 1 vor, erhitzt in 90 Minuten auf 190O0C, zentrifugiert 15 Minuten mit 2000 U/min, bei der
Temperatur von 19000C und schreckt während der letzten Phase
des Zentrifugierens ab. Hierbei erhält man: Am Boden des Kessels 24g einer Masse, hervorgegangen aus der festen Lösung
eine Legierung aus 43% Nb und 57% Mo; 76 g einer Masse, hervorgegangen aus der Flüssigkeit, eine Legierung aus
Cu, 5% Nb und 4% Mo, die sich über der festen Masse befindet.
Man arbeitet wie im Beispiel 3, aber mit einem Kessel, der keinen Thermofühler 14 hat. Die Temperaturmessung erfolgt
durch optische Pyrometrie, die Trennung elektromagnetisch. Zum Einsatz gelangen 100 g einer Mischung aus 301 Cu, 611 Nb
und 9% Mo. Man heizt induktiv mit einem Strom mittlerer Frequenz in 2 Stunden auf 1900°C„· Die elektromagnetische
Phasentrennung liefert: 77 g einer Legierung aus 451 Cu,
501 Nb und 51 Mo, hervorgegangen aus der Flüssigkeit, und
33 g einer Legierung aus 85% Nb und 151 Mo, die aus der l
festen Lösung hervorgegangen ist, die flüssige Masse übersteigt und an den Wänden des Kessels verteilt ist.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt
man die isothermen Abschnitte der Gleichgewichtsdiagramme
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des Übertragungsmetalls in Gegenwart der feuerfesten Metalle auf, wonach man nach einer üblichen Technik in der Metallurgie
die Mengen der verschiedenen Metalle bestimmen kann, die man als Ausgangsmaterial einsetzen muß, um die gewünschte Zusammensetzung
der festen Lösung zu erzielen.
Die Anwendungen dieser so erhaltenen Legierungen entsprechen unter anderem ihrer Qualität als feuerfestes Material
und eventuell als Supraleiter. Die so erhaltene Legierung wird durch Zerkleinern pulverisiert und zur Herstellung
irgendwelcher Gegenstände nach den üblichen Techniken der Metallurgie von Pulvern eingesetzt. Zum Beispiel können
die Legierungen auf der Grundlage von Niob zur Herstellung
von Teilen von Flugzeugtriebwerken verwendet werden. Die Anwesenheit von Rückständen oder Spuren der Legierung aus
der flüssigen Phase hat keine Nachteile. Im Gegenteil, in der Technik der Metallurgie von Pulvern, besonders von
feuerfesten Metallen, macht man von diesen Elementen Gebrauch, und zwar etwa in den gleichen Mengen, so daß ihre Zugabe
in dem erfindungsgemäßen Verfahren sich erübrigt.
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Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung von Legierungen aus feuerfesten Metallen, dadurch gekennzeichnet, daß man alle Legierungs-,
bestandteile mit einem nichtfeuerfesten Übertragungsmetall zusammenbringt, das ausgewählt wird nach seiner
höheren Löslichkeit in flüssigem Zustand in einem der feuerfesten Metalle und nach seiner geringen Löslichkeit
in der gewünschten Legierung, weiterhin dadurch, daß man diese verschiedenen Bestandteile in einer inerten
Atmosphäre hält, daß man sie auf mindestens die Schmelztemperatur des genannten Obertragungsmetalles , jedoch
unterhalb der Schmelztemperatur des am niedrigsten schmelzenden feuerfesten Metalls und der der Legierung
aus Übertragungsmetall und feuerfesten Metallen erhitzt, daß man die genannte Temperatur bis zur Erreichung eines
Gleichgewichts zwischen einer festen Phase aus einer homogenen festen Lösung der feuerfesten Metalle und einer
flüssigen Lösung- aus einer Legierung eines oder mehrerer feuerfester Metalle mit dem Obertragungsmetall aufrechterhält, daß man die feste von der flüssigen Phase trennt
nnd daß man nach Abtrennung der festen Phase eine schnelle Abkühlung durchführt und so die flüssige Phase erstarren
läßt.
2. Verfahren ear Herstellung von Legierungen feuerfester
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Metalle wie Niob-Wolfram und/oder Molybdän nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Bearbeitungsdauer der festen
Lösung in dem geschmolzenen Metall wenigstens 1 Stunde
beträgt und im Bereich von 1 bis 2 Stunden liegt.
3. Verfahren zur Herstellung von Legierungen feuerfester Metalle wie Niob-Wolfram und/oder Molybdän nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Obertragungsmetall Kupfer oder Nickel ist. '
4. Verfahren zur Herstellung von Legierungen feuerfester Metalle wie Niob-Wolfram und/oder Molybdän nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung durch Zentrifugieren erfolgt.
5. Verfahren zur Herstellung von Legierungen feuerfester Metalle wie Niob-Wolfram und/oder Moilybdän nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Trennung auf elektromagnetischem Wege erfolgt.
6. Verfahren zur Herstellung von Legierungen feuerfester Metalle wie Niob-Wolfram und/oder Molybdän nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Heizung durch elektro- | magnetische Induktion unter gleichzeitiger elektromagnetischer Trennung erfolgt.
7. Verfahren zur Herstellung von Legierungen feuerfester
Metalle wie Niob-Wolfram und/oder Molybdän nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung der festen Lösung bei einer Temperatur unter 20000C, vorzugsweise
bei 19000C erfolgt.
8. Legierungen feuerfester Metalle wie Niob-Wolfram und/oder
Molybdän in kompakter Form, erhalten durch das Verfahren nach Anspruch 1 bis 7.
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9. Pulver einer Legierung aus feuerfesten Metallen wie
Niob-Kolfram und/oder Molybdän, erhalten aus der kompakten
Legierung nach Anspruch 8.
009850/1529
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FR6916424A FR2044921A5 (de) | 1969-05-30 | 1969-05-30 |
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DE2026445B2 DE2026445B2 (de) | 1973-05-30 |
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ID=9034340
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2026445A Expired DE2026445C3 (de) | 1969-05-30 | 1970-05-29 | Verfahren zur schmelzmetallurgi sehen Herstellung von Legierungen aus hochschmelzenden Metallen |
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- 1969-05-30 FR FR6916424A patent/FR2044921A5/fr not_active Expired
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- 1970-05-28 US US41520A patent/US3700428A/en not_active Expired - Lifetime
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NL167473B (nl) | 1981-07-16 |
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SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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