DE2025999B2 - FREEZE-DRYER - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsanlage, die mindestens eine Vakuumgefriertrocknungskammer, in der das Gut eingefroren und getrocknei wird, eine damit verbundene Kondensatorkammer, in der im Betrieb eine niedrigere Temperatur herrscht als in der Vakuumkammer, und eine kälteerzeugende Vorrichtung zum Liefern von Kälte an die genannten Kammern umfaßt, wobei ein geschlossenes Leitungssystem für ein Wärmetransportmittel eine Pumpe und einen csten in der Kondensatkammer angeordneten Wärmetauscher enthält und ein von diesem Leitungssystem abgezweigtes, absperrbares zweites Leitungssystem eine Pumpe, einen in der Vakuumkammer angeordneten Wärmetauscher und eine Heizvorrichti ng enthält.The invention relates to a freeze-drying system which has at least one vacuum freeze-drying chamber, in which the goods are frozen and dried, an associated condenser chamber, in which there is a lower temperature during operation than in the vacuum chamber, and one that generates cold Apparatus for supplying refrigeration to said chambers comprises one closed Line system for a heat transfer medium, a pump and a csten in the condensate chamber contains arranged heat exchanger and a branched off from this line system, lockable second line system a pump, a heat exchanger arranged in the vacuum chamber and contains a heater.
Bei einer aus der US-PS 24 53 033 bekannten Gefriertrocknungsanlage ist die Kälte erzeugende Vorrichtung durch eine Verdampfungs-Kondensations- ,-5 Kühlmaschine gebildet, wobei ein Gas durch mehrere Kompressoren auf hohen Druck verdichtet wird, danach kondensiert wird und schließlich expandiert. Flüssiges Medium wird über das geschlossene Leitungssystem einem in der Kondensatorkammer angeordneten Verdampfer-Wärmeaustauscher zugeführt, wo es dadurch, daß der Kondensatorkammer Wärme entzogen wird, verdampft und zu den Kompressoren zurückfließt. Andererseits wird flüssiges Medium über das /weite Leitungssystem dem zweiten, in der Vakuumkammer ss angeordneten Verdampfer-Wärmeaustauscher zugeführt und strömt in der Gasphase wieder zu den Kompressoren zurück.In a known from US-PS 24 53 033 freeze-drying system is the cold generating Device by an evaporation-condensation, -5 Cooling machine formed, whereby a gas is compressed to high pressure by several compressors, then is condensed and finally expanded. Liquid medium flows through the closed pipe system an evaporator heat exchanger arranged in the condenser chamber, where it that the condenser chamber heat is extracted, evaporated and flows back to the compressors. On the other hand, liquid medium is transferred to the second, in the vacuum chamber ss arranged evaporator heat exchanger and flows in the gas phase back to the Compressors back.
Daneben kann dem zweiten Leitungssystem öl zugeführt werden, das mit Hilfe der Heizvorrichtung ho Wärme zur Vakuumkammer transportiert zur Regelung der Temperatur dieser Kammer.In addition, oil can be fed to the second line system, which with the aid of the heating device ho Heat is transported to the vacuum chamber to control the temperature of that chamber.
Die Erfindung bezweckt, eine Gefriertrocknungsanlage obenerwähnter Art zu schaffen, bei der Verunreinigung durch Kompressoren-Schmieröl der Leitungssy- (\s sterne und der Wärmeaustauscher und Hineinlecken von Luft in die Dampfleitungen niedrigen Gasdruckes (Wirkungsgradverringerung, Korrosion) verhindert und eine einfache Einstellung der Kühltemperatur erhalten wird.The invention aims to provide a freeze-drying system of the type mentioned above, in the case of contamination through compressor lubricating oil of the line system (\ s stars and the heat exchanger and air leakage into the steam lines with low gas pressure (Reduction of efficiency, corrosion) prevented and a simple adjustment of the cooling temperature obtained will.
Die erfindungsgemäße Gefriertrocknungsanlage weist dazu das Kennzeichen auf, daß die kälteerzeugende Vorrichtung eine Gaskältemaschine ist, deren kalter Kappe ein im geschlossenen Leitungssystem vorhandener dritter Wärmetauscher zugeordnet iit, dessen Strömungswiderstand wesentlich höher als der des ersten Wärmetauschers ist.The freeze-drying system according to the invention has the characteristic that the cold-generating The device is a gas refrigerator, the cold cap of which is an existing one in the closed pipe system third heat exchanger assigned iit, whose flow resistance is significantly higher than that of the first heat exchanger is.
Gaskältemaschine^ deren Kühltemperatur leicht einstellbar ist, sind an sich bekannt, z. B. aus der DT-PS 10 19 327. In solchen Maschinen durchläuft ein Arbeitsgas wie Wasserstoff oder Helium einen thermodynamischen Kreislauf in einem geschlossenen Arbeitsraum, dereinen Kompressionsraum höherer mittlerer Temperatur aufweist, der über einen Kühler, einen Regenerator und einen Gefrierer in Verbindung steht mit einem Expansionsraam niedrigerer mittlerer Temperatur, Kühlung eines Objektes geschieht durch Wärmeaustausch mit dem kalten Arbeitsgas im Expansionsraum über den Gefrierer. Solche Gaskälterr.aschinen werden normalerweise in der Tieftemperaturtechnik verwendet. Zum Herauslaufen der Flüssigkeit in den Leitungssystemen können einfache Umlaufpumpen ausreichen. Die Leitungssysteme und Wärmeaustauscher können nicht mehr durch Schmieröl verunreinigt werden, da der Schmierölkreis nun einen Teil der selbständig arbeitenden Gaskältemaschine bildet. Durch den Gebrauch von Flüssigkeit in beiden Leitungssystemen ist die Gefahr von Hineink.-ken von Luft nicht mehr da, und eine gute Wärmeübertragung zwischen dieser Flüssigkeit und den kalten bzw. warmen Stellen, an denen sie entlanggeführt wird, ist gewährleistet.Gas chiller ^ whose cooling temperature is easily adjustable are known per se, for. B. from the DT-PS 10 19 327. In such machines, a working gas such as hydrogen or helium passes through a thermodynamic one Circuit in a closed working space, which is a compression space with a higher average temperature which is in communication with a cooler, a regenerator and a freezer Expansion space of lower average temperature, cooling of an object takes place through heat exchange with the cold working gas in the expansion space via the freezer. Such gas refrigeration machines are normally used in cryogenic engineering. For draining the liquid in the pipe systems simple circulation pumps can be sufficient. The pipe systems and heat exchangers cannot are more contaminated by lubricating oil, since the lubricating oil circuit is now part of the independently working Gas refrigerator forms. The use of liquid in both piping systems poses a risk von Einink.-ken von Luft no longer there, and a good one Heat transfer between this liquid and the cold or warm points along which it is passed is guaranteed.
Dadurch, daß ein dritter Wärmeaustauscher gewählt wird, der einen wesentlich höheren Strömungswiderstand hat als der ente Wärmeaustauscher, wird erreicht, daß beim Abtauen der Kondensatorkammer, wenn der warme Flüssigkeitsstrom durch die zweite Pumpvorrichtung rundgepumpt wird, dieser Flüssigkeitsstrom völlig oder nahezu völlig durch den ersten Wärmeaustauscher geht und nahezu r.icht oder durchaus nicht durch den dritten Wärmeaustauscher. Der gesamte Flüssigkeitsstrom ist also zum Abtauprozeß verfügbar, was wegen eines maximalen Wärmetransportes durch die Flüssigkeit für ein schnelles Abtauen günstig ist. Da warme Flüssigkeit die kalte Stelle eier Gaskältemaschine nicht passiert, ist der Nebenvorteil erhalten worden, daß unnötige Erwärmung der Gaskältemaschine vermieden wird. Während der Abtauperiode behält die Maschine also ihre niedrige Betriebstemperatur bei und ist nach wie vor betriebsfertig.Because a third heat exchanger is selected, which has a significantly higher flow resistance has as the duck heat exchanger, it is achieved that when defrosting the condenser chamber when the warm liquid flow through the second pumping device is pumped around, this liquid flow completely or almost completely through the first heat exchanger goes and almost right or not at all through the third heat exchanger. The whole Liquid flow is therefore available for the defrosting process, which is due to a maximum heat transport through the liquid is favorable for quick defrosting. Because warm liquid forms the cold spot on a gas refrigerator does not happen, the secondary advantage has been obtained that unnecessary heating of the gas refrigerator is avoided will. During the defrosting period, the machine maintains its low operating temperature and is still ready for use.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigtAn embodiment of the invention is shown in the drawing and will be described in more detail below described. It shows
Fig. la eine schematische nicht maßgerechtc Darstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage,La is a schematic representation that is not true to scale an embodiment of the freeze-drying system according to the invention,
Fig. Ib und Ic eine etwas andere Ausführung der Gefriertrocknungsaniage nach Fig. la zur rechten Seite der Linie I-I.Fig. Ib and Ic a slightly different embodiment of the Freeze-drying system according to Fig. La on the right side of the line I-I.
In Fig. la ist mit dem Bezugszeichen I ein erstes geschlossenes Leitungssystem angedeutet, in das einerseits ein Wärmeaustauscher 2 aufgenommen ist, der mit der kalten Kappe 3 einer Garkältemaschine 4 in Wärmeaustausch steht und andererseits ein Wärmeaustauscher 5, der in einer Kondensatorkammer 6 angeordnet ist. Die Kondensatorkammer 6 ist einerseits über eine Leitung 7 mit einer Vakuumgefriertrock-In Fig. La, a first closed line system is indicated with the reference symbol I, in which on the one hand a heat exchanger 2 is added, which is connected to the cold cap 3 of a cooker 4 in Heat exchange is and on the other hand a heat exchanger 5, which is in a condenser chamber 6 is arranged. The condenser chamber 6 is on the one hand via a line 7 with a vacuum freeze-drying
nungskammer 8 und andererseits über eine Leitung 9 angeschlossen in eine Vakuumpumpvorrichtung ίθ. Weiter ist sie mit einer Wasserzufuhr 6' und einer Wasserabfuhr 6" versehen. An den Stellen A and B ist an das erste Leitungssystem 1 ein z-veites Leitungssystern 11 angeschlossen, in das ein Wärmeaustauscher 12 aufgenommen ist, der in der Vaküumgefriertrocknungskammer 8 angeordnet ist.tion chamber 8 and on the other hand connected via a line 9 in a vacuum pumping device ίθ. It is also provided with a water supply 6 ′ and a water discharge 6 ″. At points A and B , a second line system 11 is connected to the first line system 1, in which a heat exchanger 12 is accommodated, which is arranged in the vacuum freeze drying chamber 8 .
An der Stelle C und D ist ?.n das zweite Leitungssystem 11 eine Kurzschlußleitung 13 angeschlossen, in der sich ein regelbares Absperrelement !4 befindet. Im ersten Leitungssystem 1 ist eine Pumpvorrichtung 15 vorhanden, während in das zweite Leitungssystem weiter ein regelbares Absperrelement 16, eine Heizvorrichtung 17 jnd eine Pumpvorrichtung JS aufgenommen sind. An der Stelle Eist an das erste Leitungssystem 1 ein mit einem Ventil 20 versehener Expansionsbehälter 19 angeschlossen.At the point C and D , a short-circuit line 13 is connected to the second line system 11, in which a controllable shut-off element 4 is located. In the first line system 1 there is a pumping device 15, while a controllable shut-off element 16, a heating device 17 and a pumping device JS are also accommodated in the second line system. At the point E, an expansion tank 19 provided with a valve 20 is connected to the first line system 1.
Die Leitungssysteme sind mit einer Flüssigkeit gefüllt, die beispielsweise R 11 sein kann. Über der Flüssigkeit im Expansionsbehälter 19 befindet sich ein Gas unter Druck, beispielsweise Stickstoff.The pipe systems are filled with a liquid, which can be R 11, for example. A gas under pressure, for example nitrogen, is located above the liquid in the expansion vessel 19.
Der Wärmeaustauscher 2 hat einen Strömungswiderstand, der wesentlich größer ist als der des Wärmeaustauschers 5.The heat exchanger 2 has a flow resistance, which is significantly larger than that of the heat exchanger 5.
Die Wirkungsweise dieser Anlage ist folgende.The mode of operation of this system is as follows.
Kühlung der Kondensatorkammer 6 erfolgt dadurch, daß Flüssigkeit im Leitungssystem 1 mittels der Pumpvorrichtung 15 in der mit gezogenen Pfeilen angegebenen Richtung rundgepumpt wird. Durch die Flüssigkeit bei der kalten Kappe 3 der Kühlmaschine 4 im Wärmeaustauscher 2 aufgenommene Kälte wird dabei im Wärmeaustauscher 5 der Kondensatorkammer wieder abgegeben. Zum Kühlen der Vakuumgefriertrocknungskammer 8 wird ein Teil des Flüssigkeitsstromes, der an der Gaskältemaschine entlang geführt wird, bei A angezapft und durch die Pumpvorrichtung 18 in einer ebenfalls mit gezogenen Pfeilen angegebenen Richtung durch das zweite Leitungssystem U und den Wärmeaustauscher 12 geführt. In diesem Wärmeaustau- 4c scher gibt die Flüssigkeit ihre Kälte der Vakuumgefriertrocknungskammer 8 ab. Während der Kühlung der Vakuumgefriertrocknungskammer 8 ist die Heizvorrichtung 17 außer Betrieb und das Absperrelernent 14 völlig oder teilweise geöffnet. Ein Teil des Flüssigkeitsstromes, der vom Wärmeaustauscher 12 herrührt, wird dann an der Stelle D in die Kurzscnlußleitung 13 hineintreten und sich an der Stelle C mit dem vom Absperrelement 16 durchgelassenen kalten Flüssigkeitsstrom mischen, so daß dort eine Mischtemperatur der Flüssigkeit erhalten wird. Der übrige Teil des vom Wärmeaustauscher 12 herrührenden Flüssigkeitsstromes strömt nach B und mischt sich dort mit dem Wärmeaustauscher 5 herrührenden Flüssigkeitsstrom. Durch Regelung des Durchganges des Absperrelemen- .",5 tes 16 bzw. 14 kann die Vakuumgefriertrocknungskammer auf die gewünschte Temperatur gebracht werden, und zwar eine Temperatur, die höher ist als die, auf welche die Kondensatorkammer eingestellt wird. Wenn dem Wärmeaustauscher 12 viel Kälte zugeführt werden fto muß, kann das Absperrelement 14 geschlossen werden, so daß die gesamte von der Pumpvorrichtung 18 verdrängle Flüssigkeitsmenge zum Punkt B und von dort zum Wärmeaustauscher 2 fließt.The condenser chamber 6 is cooled in that liquid in the line system 1 is pumped around by means of the pumping device 15 in the direction indicated by the drawn arrows. The cold absorbed by the liquid in the case of the cold cap 3 of the cooling machine 4 in the heat exchanger 2 is released again in the heat exchanger 5 of the condenser chamber. To cool the vacuum freeze-drying chamber 8, part of the liquid flow, which is guided along the gas refrigerator, is tapped at A and guided by the pumping device 18 in a direction also indicated by solid arrows through the second line system U and the heat exchanger 12. In this heat exchanger, the liquid gives off its coldness to the vacuum freeze-drying chamber 8. During the cooling of the vacuum freeze-drying chamber 8, the heating device 17 is out of operation and the shut-off element 14 is completely or partially open. A part of the liquid flow which originates from the heat exchanger 12 will then enter the short-circuit line 13 at point D and mix at point C with the cold flow of liquid passed through by the shut-off element 16, so that a mixed temperature of the liquid is obtained there. The remaining part of the liquid flow originating from the heat exchanger 12 flows to B and mixes there with the liquid flow originating from the heat exchanger 5. By regulating the passage of the shut-off element. ", 5 tes 16 or 14, the vacuum freeze-drying chamber can be brought to the desired temperature, namely a temperature which is higher than that to which the condenser chamber is set. If the heat exchanger 12 is very cold must be supplied fto, the shut-off element 14 can be closed so that the entire amount of liquid displaced by the pumping device 18 flows to point B and from there to the heat exchanger 2.
Nachdem die Vakuumgefriertrocknungskammer und (\s die Kondensatorkammer je ihre Betriebstemperatur erreicht haben, werden diese Kammern mittels der damit verbundenen Vakuumpumpvorrichtung ίΟ evakuiert unci das eigentliche Gefriertrocknen der Präparate kann erfolgen. Dazu wird die Heizvorrichtung 17 eingeschaltet, die dem zum Wärmeaustauscher 12 fließenden Flüssigkeitsstrom soviel Wärme zuführt, wie erforderlich, um das in den in der Vakuumgefriertrocknungskammer 8 vorhandenen Präparate vorhandene Eis zu Wasserdampf zu sublimieren, welcher Wasserdampf kondensiert und in der Kondensatorkammer 6 mit niedrigerer Temperatur gefriert. Nachdem einige Chargen von Präparaten auf diese Weise gefriergetrocknet sind, hat sich in der Kondensatorkammer eine große Menge Eis abgesetzt, im wesentlichen auf der Außenseite des Wärmeaustauschers 5. Die Abtauung der Kundensatorkammer kann nun auf einfache und schnelle Weise wie folgt geschehen. Die Pumpvorrichtung 15 wird ausgeschaltet. Das Absperrelement 14 wird geschlossen und das Absperrelement 16 völlig geöffnet. Durch die Pumpvorrichtung 18 wird nun die Flüssigkeit, die durch die Heizvorrichtung 17 auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur erhitzt wird, über den mn gestrichelten Pfeilen angegebnen Weg rundgepumpt. Die warme Flüssigkeit steht dabei im Wärmeaustauscher 5 dem Eis in der Kondensatorkammer ihre Wärme ?.b. Im Vergleich zum Verfahren beim Kühlen gibt es zwei wesentliche Unterschiede. Erstens durchlauf; der Flüssigkeitsstrom beim Aufwärmur.gsverfahren die Pumpvorrichtung 15 und den Wärmeaustauscher 5 in einer Richtung, die der beim Kühlvorgang entgegengesetzt ist. Dies ist bei Umlaufpumpen kein Problem. Zweitens geht der Flüssigkeitsstrom nahezu nicht oder durchaus nicht durch den Wärmeaustauscher 2. Dies findet seine i !rsache in der bereits genannten Tatsache, daß der Strömungswiderstand des Wärmeaustauschers 2 wesentlich größer ist als der des Wärmeaustauschers 5, so daß der Flüssigkeitsstrom den einfachsten Weg durch den letztgenannten Wärmeaustauscher wählt. Es ist selbstverständlich auch möglich, eine Flüssigkeitsströmung durch den Wärmeaustauscher 2 mittels in die Leitungsabschnitte zwischen dem Wärmeaustauscher 2 und den Punkten A und t aufgenommener Absperrelemente zu hemmen.After the vacuum freeze-drying chamber and the condenser chamber have each reached their operating temperature, these chambers are evacuated by means of the associated vacuum pump device and the preparations can actually be freeze-dried. For this purpose, the heating device 17 is switched on, which heats the liquid stream flowing to the heat exchanger 12 as much as necessary to sublimate the ice present in the preparations present in the vacuum freeze-drying chamber 8 to water vapor, which water vapor condenses and freezes in the lower temperature condenser chamber 6. After several batches of preparations have been freeze-dried in this way, the A large amount of ice is deposited in the condenser chamber, essentially on the outside of the heat exchanger 5. The defrosting of the customer's chamber can now be done in a simple and quick manner as follows: The pumping device 15 is switched off 14 is closed and the shut-off element 16 is fully opened. By the pumping device 18 will be the liquid, which is heated by the heater 17 to a relatively high temperature, around pumped over the mn dashed arrows dates indicated way. The warm liquid is in the heat exchanger 5 to the ice in the condenser chamber its heat? .B. There are two main differences compared to the cooling process. First pass; the liquid flow during the warm-up process, the pumping device 15 and the heat exchanger 5 in a direction which is opposite to that during the cooling process. This is not a problem with circulation pumps. Second, the flow of liquid hardly or not at all goes through the heat exchanger 2. This finds its i ! This is due to the fact already mentioned that the flow resistance of the heat exchanger 2 is significantly greater than that of the heat exchanger 5, so that the liquid flow selects the simplest route through the last-mentioned heat exchanger. It is of course also possible to inhibit a liquid flow through the heat exchanger 2 by means of shut-off elements received in the line sections between the heat exchanger 2 and points A and t.
Da keine oder nahezu keine Flüssigkeit ^urch drn /weiten Wärmeaustauscher 2 fließt, ist der ganze Flüssigkeitss'rom für Wärmetransport der Heizvorrichtung 17 zur Kondensatkammer 6 verfügbar, was eine ■schnelle Ab'.auung fördert. Die Flüssigkeit wird auf eine verhältnismäßig hohe Temperatur erhitzt, wobei ein im Expansionsbehälter 19 über der Flüssigkeit befindliches Gas ;inter Druck, beispielsweise Stickstoff, dafür sorgt, daß die Flüssigkeit nicht zu kochen anfängt. Liegt die Betriebsteinperaiur der Vakuumkammer ungefähr im Temperaturbereich von —30° C bis +30° C und beträgt die Betriebstemperatur der Kondensatorkammer — 70° C bis —80° C, so kann bei Verwendung von /?ll als Flüssigkeit bei einem Druck von 2,5 atm im Expansionsbehälter und den Leitungssystemen die R 1; auf 60° C, ohne zu kochen, erhitzt werden. Bei normalem Betrieb der Anlage kann der Druck dann zwischen 1 und 1.5 atm schwanken. Sollte durch irgendeine Ursache im Betrieb der Druck in den Leitungssystemen zu stark steigen, so öffnet sich das Ventil 20. Da ein großer Flüssigkeitsstrom hoher Temperatur durch den Wärmeaustauscher 5 geführt wird, wird die sich darauf abgesetzte Eismasse von innen aus schnell abgetaut. Außerdem kann diese Masse auch noch vor der Außenseite dadurch abgetaut werden, daß Wasser hoher Temperatur über die Zufuhr 6' in die Kondensatorkammer geführt wird. Schmelzwasser kann über dieSince no or almost no liquid flows through the wide heat exchanger 2, the entire liquid flow is available for heat transport from the heating device 17 to the condensate chamber 6, which promotes rapid deflation. The liquid is heated to a relatively high temperature, a gas located above the liquid in the expansion vessel 19 under pressure, for example nitrogen, ensures that the liquid does not start to boil. If the operating stone peraiur of the vacuum chamber is approximately in the temperature range of -30 ° C to + 30 ° C and the operating temperature of the condenser chamber is -70 ° C to -80 ° C, when using /? Ll as the liquid at a pressure of 2, 5 atm in the expansion tank and the pipe systems the R 1; heated to 60 ° C without boiling. During normal operation of the system, the pressure can then fluctuate between 1 and 1.5 atm. Should the pressure in the line systems rise too sharply for any reason during operation, the valve 20 opens. Since a large flow of high temperature liquid is passed through the heat exchanger 5, the ice mass deposited on it is quickly thawed from the inside. In addition, this mass can also be defrosted from the outside in that high-temperature water is fed into the condenser chamber via the supply 6 '. Melt water can over the
Abfuhr 6" aus der Kondensatorkammer wegströmen. Während des Abtauvorganges passiert die warme Flüssigkeit nicht die kalte Stelle der Gaskältemaschine. Die von dieser Maschine gelieferte Kälte geht also nicht verloren. Sind in F i g. la zwei Absperrelemente 16 und 14 vorhanden in der Leitung 11 bzw. der Kurzschlußleitung 13, in Fig. Ib und Ic ist dargestellt, daß es auch möglich ist, ein Mischventil 21 bzw. ein Verteilventil 22 zu verwenden. Zum Übrigen ist die Wirkungsweise der der in F i g. 1 dargestellten Anlage gleich. Aus dem Obenstehenden dürfte es einleuchten, daß die Erfindung eine einfache und gut funktionierende Gefriertrocknungsanlage schaffl.Discharge 6 "flow away from the condenser chamber. During the defrosting process, the warm one passes through Liquid does not affect the cold part of the gas refrigerator. So the cold delivered by this machine does not work lost. Are in Fig. la two shut-off elements 16 and 14 present in the line 11 or the short-circuit line 13, in Fig. Ib and Ic it is shown that it is also it is possible to use a mixing valve 21 or a distribution valve 22. Incidentally, the mode of action is the the in F i g. 1 plant shown the same. From the above it should be evident that the invention a simple and well-functioning freeze-drying system schaffl.
llier/u 1 Blatt Zcichnunccnllier / u 1 sheet of drawing
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |