DE2025999A1 - Freeze dryer - Google Patents
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- DE2025999A1 DE2025999A1 DE19702025999 DE2025999A DE2025999A1 DE 2025999 A1 DE2025999 A1 DE 2025999A1 DE 19702025999 DE19702025999 DE 19702025999 DE 2025999 A DE2025999 A DE 2025999A DE 2025999 A1 DE2025999 A1 DE 2025999A1
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
- F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
- F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
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Description
PHW. 4101,PHW. 4101,
wij/hv.wij / hv.
l'ateatanwaltl'ateatanwalt
Anmelde N.Y.Philips' Gloeilampenfabriektn
AkteNaPHN- 4101Register NYPhilips' Gloeilampenfabriektn
FileNa PHN- 4101
vom,from the,
Di· Erfindung besieht sioh auf eine Gefriertrocknungsanlage, die aindesten· eine Vakuuagefriertrooknungskaaaer ait einer daait verbundenen Kondensatorkaaaer, in der ia Betrieb eine niedrigere Teaperatur herrscht als in der Vakuuakaaaer» und eine KUte erseugende Vorrichtung enthalt sub Idefern von KSlte an die genannten Kaaaern, wobei Mittel, unter denen eine Heisvorriohtung, vorhanden sind sur Regelung der Betriebs teaperatur der Vakuuakapaer.The invention relates to a freeze-drying system, the at least one vacuum freezing dryer with a condenser connected to it, in general operation a lower temperature prevails as in the Vakuuakaaaer »and a KUte-sucking device contains sub ideas from KSlte to the named Kaaaern, whereby means, under which there is a heating device to regulate the operating temperature of the vacuum capacitors.
Bei einer bekannten Gefriertrocknungeanlage ist die KUte erseugende Vorrichtung durch eine Verdaapfungs-Kondeneatione-Kohlaasohine gebildet» wobei ein Gas duroh einen oder aehrere Koapressoren auf hohen Druck verdichtet wird, danach in eines Kondensator kondensiert wird und in einer oder aehreren Croeselvevriohtungen expandiert. FlQssiges MediuaIn a known freeze-drying system, the KUte sucking device through an evaporation-condensation-Kohlaasohine formed »whereby a gas duroh one or more coapressors on high Pressure is compressed, then condensed in a condenser and expands in one or more crossroads. Liquid mediua
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-2- PHI. 4101.-2- PHI. 4101
wird einerleita eine» in der Kondonsatorkammer Angeordneten Verdampfer zugeführt, vo es dadurch, dass der Kondensatorkammer Wärme entmögen wird, verdampft und buk Kompressor surftokfliesst. Andererseits wird flüssiges Medium einem sweiten Verdampfer zugeführt, der mit einer in eine« geschlossenen Leitungssystem befindlichen Flüssigkeit in Wärmeaustausch ist, gibt dort dieser Flüssigkeit seine Kälte ab und strömt in der Gasphase wieder sum Kompressor surüok. Mittels einer in das geschlossene Leitungssystem aufgenommenen Pumpvorrichtung kann die Flüssigkeit umlaufen undbecomes an evaporator located in the condenser chamber supplied, vo it by the fact that the condenser chamber will lose heat, evaporates and buk compressor surfok flows. On the other hand becomes liquid Medium fed to a wide evaporator, which is in heat exchange with a liquid in a closed line system, there gives off its cold to this liquid and flows in the gas phase again sum compressor surüok. The liquid can circulate and by means of a pump device incorporated in the closed line system
KIlte, die aus dem sweiten Verdampfer im einen Teil des Leitungssystems aufgenommen wurde, der Vakuumkammer, die mit einem anderen Teil des Leitungssystem« in Wärme austausch iet, wieder abgeben. Veiter ist im gesohlossenen Leitungssystem eine Heilvorrichtung vorhanden, mit deren Hilfe die Temperatur der gekühlten Flüssigkeit und daher die Temperatur der Vakuumkammer regelbar ist. Die Vakuumkammer wird mittels einer an die Kondensatorkammer angeschlossenen Vakuumpumpvorriehtung evakuiert.Cold coming from the wide evaporator in one part of the pipe system the vacuum chamber, which exchanges heat with another part of the pipe system. Veiter, there is a healing device in the closed pipeline system with whose help the temperature of the cooled liquid and therefore the temperature of the Vacuum chamber is adjustable. The vacuum chamber is evacuated by means of a vacuum pump device connected to the condenser chamber.
Die Wirkungsweise dieser bekannten ßefriertrooknungsanlage ist weiter wie folgt. Wasserhaltige Präparate, die ausserhalb der Gell friertrocknungsanlage beispielsweise bei -5O0C eingefroren sind, werden in die Vakuumkammer gebracht, die zuvor auf beispielsweise -50*0 gekühlt ist. Danach wird die Vakuumkamwsr evtJraiest wtd dadurch, dass der Vakuumkammer über die Flüssigkeit im geschlossenen Ltitwng«eyetem Warme zugeführt wird, wird dafür gesorgt, da»» das im Präparat vorhandene Eis zu Wasserdampf sublimiert» Dieses; Wasserdampf wird %u% Kon&aas&torkammer mit einer niedrigeren Τ««ρ®:ρ»Φι» abgesaugt» sebll^t ©iela äag-äa wIqüqs und gefriert' an der kalten Oberflieh« amv I@ad«ncAtorkßi»ere The mode of operation of this known freeze-drying system is further as follows. Water-containing preparations that are outside the Gell freeze-drying plant, for example at 0 C -5o frozen are brought into the vacuum chamber, which is previously cooled to 0, for example, -50 *. Thereafter, the vacuum chamber is evtJraiest wtd by the fact that the vacuum chamber is supplied with warmth via the liquid in the closed conduit. It is ensured that the ice present in the preparation sublimates into water vapor. Water vapor is % u% con & aas & gate chamber with a lower Τ «« ρ®: ρ »Φι» sucked off »sebll ^ t © iela äag-äa wIqüqs and freezes on the cold surface« amv I @ ad «ncAtorkßi» er e
Maohdem einig· Chargen von Prfipar&tes. wai die·® Weise ge« friergetrooknet sind, hat sieh in der Kostdeneat@rkammer eipe groese MengeMaohdem some · batches of Prfipar & tes. wai the · ® wise are freeze-dried, there is a large amount in the food chamber
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-5- PHH4 4101.-5- PHH 4 4101.
Eie Abgesetzt, was ein Abtauen der Kondensatorkaamer bevor der Gefrier-* trooknungeproseas wiederholt werden kann, notwendig; aaoht.Eie Deposed what a defrosting Kondensatorkaamer before the freeze * can be repeated trooknungeproseas necessary; aaoht.
Ia allgemeinen erfolgt die Kühlung der Kondensatorkaaaer auf Temperaturen von ca· -80·C wahrend die Temperatur der Vakuumkammer von +30#C bis -300C oder -40·0 geregelt wird.Ia general, cooling is the Kondensatorkaaaer to temperatures of about -80 · · C while the temperature of the vacuum chamber of + 30 # C to -30 0 C or -40 · 0 is controlled.
Diese bekannte Gefriertrooknungsanlage weist einige Nachteile auf.This known freeze-drying system has some disadvantages.
Die Anlage 1st verhlltnismlssig verwickelt. Dies kommt einersei te dadurch, dass sur Erzielung von Kühltemperaturen bis -80"C mindestens ein Tiefdruck- und ein Hochdruokkompreeeor *ur Erhaltung eines hohen Komprassions/Kxpansionsdruckverh<nlssee de« Gase· notwendig sind.The facility is relatively involved. On the one hand, this is due to the fact that in order to achieve cooling temperatures down to -80 "C, at least one low pressure and one high pressure compressor maintain a high pressure Komprassions / Kxpansionsdruckverh & ltnlssee de «gases · are necessary.
Eine zusätzliche Schwierigkeit dabei ist, data spezielle Torkehrungen erforderlich sind um von den Kompressoren herrührende« und vom komprimierten Gas BU diesen Kompressoren mitgenommenes Schmieröl zurüokstu führen.An additional difficulty with this is that special door precautions are required to prevent the compressors coming from and from compressed gas BU lead back lubricating oil carried over from these compressors.
Andererseits ist dl· Anlage durch das gesonderte mit Flüssigkeit (beispielsweise Glykol) gefüllte Hllfsleitungssystem, das notwendig ist um die Temperatur der Yakuumkammer regeln su können, verwickelt.On the other hand, the system is necessary because of the separate auxiliary line system filled with liquid (for example glycol) is involved in regulating the temperature of the yakuum chamber.
Wegen der obengenannten Temperaturanforderungen kommt nur eine geringe Ansah! von Gasen xur Verwendung in der Verdampfuagskondensationskühlmasohine in Betracht. Die Wahl wird weiter u.a. durch die Eigenschaften der Kompressoren besehrInkt, die wegen ihrer Abmessungen einen bestimmten minimalen Ansaugdruck erfordern* Das angesaugte Gas rührt dabei von den genannten Verdampfern her, in denen das verflüssigte Gas verdampft. Zugleich let es erwünscht» dass der Kondensor der Kühlmaschine mit Kühlwasser gekühlt werden kann, was eine weitere Beschränkung der Wahl des Gases bedeutet.Because of the temperature requirements mentioned above, there is only a slight look! of gases can only be used in the evaporative condensation cooling unit. The choice is further enhanced, among other things, by the characteristics of the compressors, which because of their dimensions make one Require a certain minimum suction pressure * The suctioned gas is stirring from the vaporizers mentioned, in which the liquefied gas vaporizes. At the same time, it is desirable that the condenser of the cooling machine can be cooled with cooling water, which further restricts the choice of the Gases means.
Ein weiterer »achtel1 ist, dass die verwendbaren Gase, bei-009849/UU Another »eighth1 is that the usable gases, at- 009849 / UU
PHN. 4101.PHN. 4101
epieleweiee das unter dem Markennamen Freon 22 bekannt® Medium, bsi yerhältnismaBsig niedrigen Temperaturen einen Dampfdruck haben» der geringer ist als 1 atm. Das bedeutet, dass wegen der Tatsache» dass der Gasdruck in Leitungssystem also niedriger ist ale der atmosphärisch© Druck, leicht Luft hineinlecken kann, mit alles eiiahergehenden Folgen (Wirkungsgradver» ringe rung, Verunreinigung, Kosrroeioa)»epieleweiee the medium known under the brand name Freon 22®, bsi yer proportionally at low temperatures have a vapor pressure »that is less than 1 atm. That means that because of the fact »that the gas pressure In the pipeline system, therefore, the atmospheric pressure is lower, light Can leak air into it, with all the concomitant consequences (efficiency reduction wrestling, pollution, Kosrroeioa) »
Weiter ist die zur AbtaOTuag des sieh in der Kondens&torkaaner gebildeten Eises erforderlich® Zeit sehr lange» Dies findet in ©reter Instanz seine Ursache in der Tatsacheβ dass die Abtauuhg bei vertilltnism&seig niedrigen Temperaturen erfolgen BItIeS1, da eomaft dor uasds>»ek la Leitungssystem unzulässig hoch werden würde,» In der Fs-asis erf©lgt dl© Abtauung durch Wasser von beispielsweise 400O0 Bor Wasser seine Wlrme nur an die Auesenseit© der (das Eis umgibt zum grSssten Teil den in der KondensetosisaiaHex4 aageordne ten Verdampfer)» hat einen weiteren ungünstig®» ΕΙμΓΙμθβ auf die zeit.Next is the the AbtaOTuag of erforderlich® look in the condensation & torkaaner ice formed very long time, "This is in © reter instance its cause in the fact β that Abtauuhg at vertilltnism & seig low temperatures carried BItIeS 1 because eomaft dor uasds>" ek la pipe system would become inadmissibly high, »In the Fs-asis, the defrosting with water of, for example, 40 0 O 0 boron water only heats up to the outside (the ice for the most part surrounds the evaporator arranged in the condensetosis aiaHex 4 ) »Has another unfavorable®» ΕΙμΓΙμθβ on the time.
Die Erfindung b@üw@ckt9 eineThe invention b @ üw @ ckt 9 one
stark vereinfachten Konstruktion ssu 0©haffen s bei
teile ausgeschaltet sind· Die
weist dazu das Kennzeichen auf? deso
eine Gask<eraaschine gebildet iot9
system vorhanden ist, das einereeite
Wärmeaustaueoh mit der Gaekiltemaschirae
in der Kondensatorkammer angeordüefceß
sieh in diesem System eine, Flflesigkeit «Mi ©ia©
findet, wobei weiter ein zweite®
auf beiden Seiten des erstengreatly simplified construction ssu 0 © haffen s when parts are turned off · The
does this have the license plate? deso
a gas & ltera machine formed iot 9
system is available, the one side
Heat exchange with the Gaekiltemaschirae
arranged in the condenser chamber
see in this system a "liquid" Mi © ia © finds, with a second®
on either side of the first
aa ioo osot® aa ioo osot®
StWStW
009849/nn009849 / nn
-5- PHH. 4101.-5- PHH. 4101
ansohliesst und in de» sich ein dritter in der Vakuumkammer angeordneter Wärmeaustauscher befindet, wobei sich in »weiten Leitungssystem dieselbe Flttssigkeit befindet und eine Kurzsohlussleitung vorhanden ist, die sich auf beiden Seiten des dritten Wärmeaustauschers an da· »weite Leitungssystem ansohliesst und wobei eine zweite Pumpvorrichtung vorhanden ist, die zusammen mit der Heizvorrichtung in den einen Teil des zweiten Leitung»attached to it and a third one arranged in the vacuum chamber Heat exchanger is located, with the same in »wide line system Liquid is located and there is a short base line that is on both sides of the third heat exchanger is connected to the wide pipe system and a second pumping device is present, which together with the heating device in one part of the second line »
systems aufgenommen ist, der zwischen den beiden Anschlussstellen der Kurzsohlussleitung an dieses System liegt und welcher Teil auch den dritten Wärmeaustauscher enthalt und wobei ein oder mehrere RegelhShne im zweiten Leitungssystem bzw* der Kurzsohlussleitung vorhanden sind zur Regelung des Flflseigkeitsstromes durch dieses System bzw· diese Leitung, wobei weiter das erste Leitungssystem derart eingerichtet ist, dass bei einer Stellung der genannten Regelhähne, bei der die Kurzschluseleitung nahezu völlig abgeschlossen ist und im Betrieb nur der zweiten Pumpvorrichtung, die Flüssigkeit im wesentlichen nur durch das zweite Leitungssystem und denjenigen Teil des ersten Leitungssysteme, der zwischen den Anschlussstellen des zweiten Leitungssystems daran liegt und den zweiten wärmeaustauscher enthalt, flieset.system, which lies between the two connection points of the short base line to this system and which part also contains the third heat exchanger and with one or more control valves in the second line system or the short base line to regulate the flow of liquid through this system or this line, wherein the first line system is further set up in such a way that in a position of said control cocks in which the short-circuit line is almost completely closed and only the second pump device is in operation, the liquid essentially only through the second line system and that part of the first line system which lies between the connection points of the second line system and contains the second heat exchanger, flows.
Auf diese Weise ist eine Oefriertrooknungsanlage erhalten, die gegenüber der bekannten Anlage gross· Vorteil« bietet.In this way a freeze-drying system is obtained, which offers a great "advantage" over the known system.
Durch Verwendung der Gaskaltemaschine zusammen mit Flüssigkeit in den Leitungssystemen ist es möglich, auf einfaohe, schnelle und »uverllssige Weis· die Vakuumkammer sowie die Kondensatkammer je auf ihr· gewünscht· Temperatur zu bringen.By using the gas cooling machine together with liquid in the piping systems, it is possible to use simple, quick and »The vacuum chamber as well as the condensate chamber are absolutely essential to bring her · desired · temperature.
Zum Herumlaufen der Flüssigkeit in den Leitungssystemen kSnnen «infaehe Umlaufpumpen ausreiohen* Di· Leitungssysteme und Wärmeaustauscher kSnnen nioht mehr duroh SohmierSl verunreinigt werden, da derIn order for the liquid to run around in the line systems, nearby circulation pumps can suffice * The line systems and heat exchangers can no longer be contaminated by SohmierSl because
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-6- PHH. 4101.-6- PHH. 4101
SohmierSlkreis nun einen Teil der selbstständig arbeitenden Gaskältemaschine bildet. Durch den Gebrauch von Flüssigkeit in den Leitungssystemen ist die Gefahr vor Hineinlecken von Luft nicht mehr da, und ist eine gute Wärmeübertragung zwischen dieser Flüssigkeit und den kalten bzw. warmen Stellen» an denen sie entlang geführt wird« gewährleisteteSohmierSlkreis now part of the independently working gas refrigeration machine forms. By using liquid in the piping system, the risk of air being leaked is no longer there, and it is a good one Heat transfer between this liquid and the cold or warm Places "where it is guided along" guaranteed
Ist bei der bekannten Vorrichtung ein gesondertes Hilfsleitungssystem mit Flüssigkeit erforderlich) das nur zur Regelung der Temperatur der Vakuumkammer durch ErwSrsswig der in diesem System herum-Is a separate auxiliary line system in the known device with liquid required) which is only used to regulate the temperature of the vacuum chamber by ErwSrsswig in this system.
F laufenden Flüssigkeit verwendbar ist, jetst wird die in der Anlage nach der Erfindung vorhandene Flüssigkeit auch suss Abtauen der Kondensatorkammer verwendet. Dadurch, dass die Flüssigkeit mash Erwlrausig in zweiten Leitungssystem durch den zweiten Wärmeaustauscher geführt wird, wird eine wesentliche Verkürsung der Abtauungszeit des sich in d@r Kondensatorkamuer niedergeschlagenen Elses erhalten» Denn di® Temperatur der dazu geeignet gewählten Flüssigkeit in d@n Leitungssystemen kann nun hoch seint ohne Gefahr vor au noh@m Druck in den Leitungen. Die Eisaasse wird hier von innen aus abgetaut« Awserdeii ist @® KBgIiCh9 Wasser ebenfalls hoherF running liquid can be used, the liquid present in the system according to the invention is now also used to defrost the condenser chamber. The fact that the liquid mash is led through the second heat exchanger in the second pipe system significantly shortens the defrosting time of the ice precipitated in the condenser chamber t be high without the risk of au noh @ m pressure in the pipes. The ice cream is defrosted from the inside here. «Awserdeii ist @ ® KBgIiCh 9 water is also higher
| Temperatur su Verwendern ua die üüaamassa wieder von der Auseenseit® absratauen. | Temperature su users, among other things, remove the üüaamassa again from the Auseenseit®.
Dadurch, da©® ©,ia zweiter WsaesiiatÄiaseiier gawS< wirdp der
einen wesentlieli niedrig©r®n StreHtaagswiflcaKstQadl lat als dos erst® ¥Srmeaustawscher
oder dadwrahi» ä&m baäs^iolonois® Αΐϊορ©Σ?5?ο1©αοΕ3'έ© in dea
beiden Sttteken des ermb&m Leitengssyat®mßΰ die sw£o©bora sioQ erst@n
auata,u*eh«r wad de»
gnnoiiloasen ¥#*d®Bt» wirdBecause © ® ©, ia second WsaesiiatÄiaseiier gawS & lt becomes p the one essential low © r®n StreHtaagswiflcaKstQadl lat as dos first® ¥ Srmeaustawscher or dadwrahi »ä & m baäs ^ iolonois® Αΐϊορ © Σ? 5.? Ο1 © αορ © Σ? 5.? Ο1 © αορ © Σ? 5? dea both sites of ermb & m Leitengssyat ®mß ΰ die sw £ o © bora sioQ first @ n auata, u * eh «r wad de»
gnnoiiloasen ¥ # * d®Bt »becomes
wenn der warm· F3.fli3elgkei$@©te©a dns@i& <äie »weife pumpt wird, dieser Flüssigkeit »β ts«» völlig eäes mzMmm ytBIM& dvreh denwhen the warm · F3.fli3elgkei$@ISSteuchtea dns @ i &<äie »weife is pumped, this liquid» β ts «» completely eäes mzMmm ytBIM & dvreh den
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-7- PHH. 410V-7- PHH. 410V
zweiten Wärmeaustauscher geht und nahem nioht oder durchaus nioht duroh den ersten Wärmeaustauscher· Der geaaste Flüssigkeitsstrom ist also zu» Abtauungeprozese verfügbar, was wegen eines maximalen VIraetransportes durch die Flüssigkeit für eine schnelle Abtauung günstig ist, Ba wane Flüssigkeit die kalte Stelle der Gaskältemaschine nioht passiert, 1st der Nebenvorteil erhalten worden, dass unnötige Erwärmung der Gaskältemaschine vermieden wird. Während der Abtauungeperiode behält die Maschine also ihre niedrige Betriebstemperatur bei und ist nach wie vor betriebsfertig·second heat exchanger goes and not close or not at all duroh the first heat exchanger · The split liquid flow is therefore to » Defrosting process available, which is because of a maximum VIraetransport the liquid is favorable for rapid defrosting, Ba wane The liquid does not pass the cold spot of the gas refrigerator Side benefit has been obtained that unnecessary heating of the gas refrigerator is avoided. During the defrosting period, the machine will keep its low operating temperature and is still ready for use
Bei einer günstigen Ausführung·form der Gefriertrocknung·· anlage naoh der Erfindung ist mindestens eines der Leitungssysteme mit einem Flüsslgkeitsexpansionsbehälter verbunden, in dem sloh über der Flüssigkeit ein gasförmiges Medium unter einem derartigen Druck befindet, dass bei jeder Betriebstemperatur der Flüssigkeit ein Sieden dieser Flüssigkeit vermieden wird. Dadurch wird eine starke Verdampfung der und eine Dampf* blaeenbildung in der Flüssigkeit in den Leitungssystemen vermieden, wodurch eine gute Wärmeübertragung «wischen der Flüssigkeit und dem Wärmeaustauscher gewährleistet wird. Daduroh, dass der Druok des gefSrmigen Medium· im Bxpaneionsbehälter hooh genug gewählt wird ist es mSglioh, eine SiedepunktserhShung der Flüssigkeit hervorzurufen, was beim Abtauen der Feuohtigkeitafangkammer vorteilhaft ist· Die Flüssigkeit kann dann durch die Heizvorrichtung auf eine extra hohe Temperatur erhitzt werden ohne Gefahr vor Siedeerscheinungen..In the case of an inexpensive design, the freeze-drying form plant according to the invention is at least one of the line systems with connected to a liquid expansion tank in which there is a gaseous medium above the liquid under such a pressure that boiling of this liquid is avoided at any operating temperature of the liquid. This creates a strong evaporation of the and a vapor * The formation of bubbles in the liquid in the line systems is avoided, which ensures good heat transfer between the liquid and the heat exchanger. Daduroh that the Druok of the shaped Medium · is chosen in the expansion tank hooh enough, it is mSglioh, a Cause the liquid to rise in the boiling point, which occurs when the The moisture trap chamber is advantageous · The liquid can then pass through the heater can be heated to an extra high temperature without Risk of boiling phenomena.
Sine weitere günstige Ausführungsform der Gefriertrocknungsanlage naoh der Erfindung,.wobei die Betriebstemperatur der Vakuumkammer innerhalb des Gebietes von etwa -3O*C bis +3O*C geregelt wird und die Betriebstemperatur der Feuchtigkeitsfangkawmer etwa -60·C beträgt, weist das Kennzeichen auf, dass die Flüssigkeit RIi (Trichlormonofluormethan-Another favorable embodiment of the freeze-drying system according to the invention, where the operating temperature of the vacuum chamber is regulated within the area of about -3O * C to + 3O * C and the The operating temperature of the moisture trap kawmer is about -60 ° C the indicator that the liquid RIi (trichloromonofluoromethane
009.849/UU009.849 / UU
-8- PHN. 4101.-8- PHN. 4101
CCl-Γ) iet» Der Gebrauch dieser bekannten Flüssigkeit bietet mehrere Vorteile. Zunächst iat die Viskosität dieser Flüssigkeit (Siedepunkt 23.8 *C) im wirksamen Temperaturbereich sieialioh konstant« Das bedeutet, dass im betreffenden Temperaturbereich eine gute Wärmeübertragung swisohen Flueaigkeit und Wärmeaustauschern beibehalten wird. Senn die Gefahr, dass der normalerweise turbulente Flüssigkeitsstrom in den Leitungssystemen bei verhlltniemSsaig niedrigen Temperaturen der Flüssigkeit wegen der zugenommenen Viskosit&t abnimmt und im ein® laminare StrSaung übergeht, ist P hier nicht vorhanden·CCl-Γ) iet »The use of this well-known liquid offers several advantages. First of all, the viscosity of this liquid (boiling point 23.8 * C) Sieialioh constant in the effective temperature range «That means that in the A good heat transfer between fluids and heat exchangers is maintained in the relevant temperature range. Senn the danger that the normally turbulent fluid flow in the piping systems Relatively low temperatures of the liquid because of the increased viscosity decreases and changes into a® laminar flow P does not exist here
Wegen der verh<siiem&ssig niedrigen Viskosität kann eine geringe Pumpwirkung ausreichen» w&hretid dadur©fe} dam® öi© Viskosität im wirksamen Temperaturbereich siotslioh konstant bleibt, die Pumpen lamer eine naheiu konstante Belastung haben. Dies und jenes ersiSglicht den Gebrauch kleiner verh<nlsmlssig billiger Pumpen, wobei die konstante Belastung die Lebensdauer günstig beeinflusst.Because of verh & ltsiiem & SSIG low viscosity low pumping action may be sufficient "w hretid dadur © fe} DAM® oil © viscosity remains siotslioh constant effective temperature range, have the pumps lamer one naheiu constant load. This and that enables the use of small, relatively cheap pumps, the constant load having a favorable effect on the service life.
Sie Vervendung von R 11 ermSglicht es auch» beim Abtauen der Feuohtigkeitsfangkammer die Flüssigkeit auf verhaltnisatl&sig hohe Temperatur BU erhltsen, während gleichseitig der Druck im ExpaasionsbehElter und den Leitungssystemen verhfltnisiiMssig niedrig sein kann9 so dass dünnwandige und leichte Leitungen verwendet werden können« So ist es mSglleh, BII bei einem Druck von 2t5 atm in den Leitung*systemen auf 60*C au erhitsen, ohne dass eich die Gefahr vor Sieden dartut«The use of R 11 also enables the liquid to be kept at a relatively high temperature when defrosting the moisture trap chamber, while at the same time the pressure in the expansion tank and the pipe systems can be comparatively low 9 so that thin-walled and light pipes can be used , BII at a pressure of 2 t 5 atm in the piping system, heat up to 60 * C au, without calibrating the risk of boiling «
Sin Aueführungabeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden ώΠ"^ε> beaohrieben. Es seifentA embodiment of the invention is shown in the drawing and is in the following ώΠ "^ ε> drive. It soaps
Fig. Ie,eine seh®QQtits<g!sG nicht aaesger&ohte Dareteilung einer Ausführungeform der erfi»taigee®B&eeen Gefriertrocknungsanlage,Fig. Ie, a seh®QQtits <g! SG not aaesger & ohte representation of a Design of the erfi »taigee®B & eeen freeze-drying system,
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-9- PHH. 4101.-9- PHH. 4101
nungsanlage nach Fig. ta zur rechten Seite der Linie I-I.tion system according to Fig. Ta on the right side of the line I-I.
In Fig· 1a ist mit dem Bezugezeichen 1 ein erstes geschlossenes Leitungssystem angedeutet, in das einerseits ein Wärmeaustauscher 2 aufgenommen ist, der mit der kalten Kappe 3 einer Gaskältemaschine 4 in Wärmeaustausch steht und andererseits ein Wärmeaustauscher 5» der in einer Kondensatorkammer 6 angeordnet ist. Sie Kondensatorkammer 6 ist einerseitsIn FIG. 1 a, the reference number 1 indicates a first closed line system in which, on the one hand, a heat exchanger 2 is added, which with the cold cap 3 of a gas refrigerator 4 in There is heat exchange and, on the other hand, a heat exchanger 5 »which is arranged in a condenser chamber 6. You condenser chamber 6 is on the one hand
über eine Leitung 7 Bit einer Vakuumgefriertrocknungskammer 8 und andererseits über eine Leitung 9 angeschlossen an eine Vakuumpumpvorrichtung 10. Weiter ist sie mit einer Wasserzufuhr 6* und einer Wasserabfuhr 6" versehen. An den Stellen A und B ist an das erste Leitungssystem 1 ein zweites Leitungssystem 11 angeschlossen, in das ein Wärmeaustauscher 12 aufgenommen ist, der in der Vakuumgefriertrooknungskammer 8 angeordnet ist.Connected via a line 7 to a vacuum freeze-drying chamber 8 and, on the other hand, via a line 9 to a vacuum pumping device 10. It is also provided with a water supply 6 * and a water discharge 6 ″. At points A and B, there is a second line system 1 on the first line system 1 Connected line system 11, in which a heat exchanger 12 is added, which is arranged in the vacuum freeze drying chamber 8.
An der Stelle C und S ist an das zweite Leitungssystem 11 eine Kurzschlussloitung 13 angeschlossen, in der sich ein regelbares Absperrelement 14 befindet. Im ersten Leitungssystem 1 ist ein Pumpvorrichtung 13 vorhanden, während in das zweite Leitungssystem weiter ein regelbares Absperrelement 16, eine Heizvorrichtung 17 und eine PumpvorrichtungAt the point C and S there is the second line system 11 a short-circuit line 13 is connected, in which a controllable shut-off element 14 is located. In the first line system 1 there is a pumping device 13, while in the second line system there is also a controllable shut-off element 16, a heating device 17 and a pumping device
18 aufgenommen sind. An der Stelle E ist an das erste Leitungssystem 1 ein mit einem Ventil 20 versehener Expansionsbehälter 19 angeschlossen.18 are included. At the point E, the first line system 1 is a with a valve 20 provided expansion tank 19 connected.
Sie Leitungssysteme sind mit einer Fltssigkeit gefüllt, die beispielsweise H 11 sein kann. Über der Flüssigkeit im SzpansionsbehälterThey pipe systems are filled with a liquid that for example H 11 can be. Above the liquid in the expansion tank
19 befindet sich ein Gas unter Sruck, beispielsweise Stickstoff.19 is a gas under pressure, for example nitrogen.
Ser Wärmeaustauscher 2 hat einen Strömungswiderstand, der wesentlich grosser ist als der des Wärmeaustauscher» 5.The heat exchanger 2 has a flow resistance which is significantly greater than that of the heat exchanger 5.
Kühlung der Kondenaatorkammer 6 erfolgt dadurch» dass File» iigkeit in Leitung««yet·« 1 mittels der Pumpvorrichtung 15 in der alt g®«-The condenser chamber 6 is cooled by »that file» iigkeit in line «« yet · «1 by means of the pumping device 15 in the alt g®« -
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PHN. 4101.PHN. 4101
zogenen Pfeilen angegebenen Richtung rundgepumpt wird. Durch die Flüssigkeit
bei der kalten Kappe 3 der Kühinaschine 4 in Wärmeaustauscher 2 aufgenommene
Kälte wird dabei im Wärmeaustauscher 5 der Kondensatorkammer
wieder abgegeben. Zum Kühlen der VakuuBgefriertrocknungekammer 8 wird ein
Teil des Flüssigkeitsstrom«^ der an der Gaskältemaschine entlang geführt
wird, bei A angezapft und durch die FuapvorriohtuBg 18 in einer ebenfalls
mit gezogenen Pfeilen angegebenen Hißhtung durch das zweite Leitungssystem
11 und den VSrmeaustauachor 12 gsfilirt. Ib «üeseia Uürseaustauscher ■-gibt
die Flüssigkeit ihre Kult® des· VokuuBgefriGfurockmasagskammer θ ab.
Während der Kühlung der VakuumgefriertrookmOTgskeisJiiaE1 Θ ist di® He is vorrichtung
17 auBser Betrieb uad daa ÄbspesrelaBSst 14 v811ig od©r teilweise
geöffnet. Bin Teil de© FlS®sigkeItos4roE@Qs dos? vom Wiraeauetausoher 12
herrührt, wird dann an der Stell® B in die Siaj?s0@|iiiassl®itung 15 hineintreten
und eich aa der Stell® G ait
<ä©s vom -Abspor^elsaent 16 durelagelassenera
kalten F?JIs3igkeito£3^g@Q
der Flileaigkeit ©rfiaifea wls?de The direction indicated by the drawn arrows is pumped around. The cold absorbed by the liquid in the case of the cold cap 3 of the cooling machine 4 in the heat exchanger 2 is released again in the heat exchanger 5 of the condenser chamber. In order to cool the vacuum freeze-drying chamber 8, part of the liquid flow which is led along the gas refrigeration machine is tapped at A and filtered through the fuel supply unit 18 in a direction also indicated by arrows through the second line system 11 and the pressure reservoir 12. Ib «üeseia ureas exchanger ■ - the liquid gives off its cult® of the · VokuuBgefriGfurockmasagskammer θ. During the cooling of the vacuum freezing room 1 Θ, the heating device 17 is out of operation and the dispenser relay 14 is partially open. Am part of the © FlS®sigkeItos4roE @ Q s dos? originates from Wiraeauet similarher 12, will then enter the Siaj? s0 @ | iiiassl®itung 15 at Stell® B and aa the Stell® G ait <ä © s from -Abspor ^ elsaent 16 durelagelassenera cold F? JIs3igkeito £ 3 ^ g @ Q
der Flileaigkeit © rfiaifea wls? d e
12 herrühreadea FlSBslgkaitest^oaeB steiat aa©h B narad iaiseSit sieh dort mit dem WSreeattetaeaeher 5 terrEte@ad©a Fll@8igk@itsstr©Eie Durch dee Durchgänge® des Ab@p©rrelee©at©@ 16 tew0 14 ksara di©12 herrühreadea FlSBslgkaitest ^ oaeB steiat aa © h B narad iaiseSit see there with the WSreeattetaeaeher 5 terrEte @ ad © a Fll @ 8igk @ itsstr © Ei e through the passages® of the Ab @ p © rrelee © at © @ 16 tew 0 14 ksara di ©
eine Temperatur» die hSlaep ist als Uq5 auf ö©i©ka di® eingestellt wird» ¥@aa ä®m TMsE!®cmabcma©hQK 12 viel ISlt® sageflte^ muss, kann das AbspsssGloa©^ 114 ßOD@Ioil©s!3©ss uos?äoa9 q® fiaos iä© von der Puiapvorriofeteag Hi ^osfeSagte 372,ioGigIs©lftonosags sraa F«akt E von dort sua WaxmsaöB'SaiQoefosE' S fläooolsoa temperature »the hSlaep is set as Uq 5 to ö © i © ka di®» ¥ @ aa ä®m TMsE! ®cmabcma © hQK 12 much ISlt® sageflte ^ must, the AbspsssGloa © ^ 114 ßOD @ Ioil © s! 3 © ss uos? äoa 9 q® fiaos iä © from the Puiapvorriofeteag Hi ^ osfeSaid 372, ioGigIs © lftonosags sraa F «act E from there sua WaxmsaöB'SaiQoefosE 'S fläooolso
!©©Mets ii© ^Qismffic^ofeaos^ifQQtoiiiaiagofeeaEiog· wmä üio je iteo Esteaofeo^ongoscoiuo? ossoä©iat SacälioaD uosslGia cBiooo Eicmzosm ! © © Mets ii © ^ Qismffic ^ ofeaos ^ ifQQtoiiiaiagofeeaEiog · wmä üio je iteo Esteaofeo ^ ongoscoiuo? ossoä © iat SacälioaD uosslGia cBiooo Eicmzosm
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
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-11- PHH. 4101.-11- PHH. 4101
mittels der damit verbundenen Takuuapumpvorrichtung 10 evakuiert und daa eigentliche Gefriertrocknen der Prlparate kann erfolgen. Daiu wird die fiel!vorrichtung 17 eingeachaltet, die dem ium Wlrmeauatausoher 12 fliessenden Flüssigkeitsstrom soviel Wtrme zuführt, wie erforderlich um daa in den in der Vakuuagefriertrocknungakaaaer θ vorhandenen Prlparate vorhandene Eis su Wasserdampf tu sublimieren, veloher Wasserdampf kondensiert und in der Kondensatorkanmer 6 mit niedrigerer Temperatur gefriert. Nachdem einige Chargen von Prtparaten auf dieae Weise gefriergetrocknet aind, hat sioh in der Kondensatorkamaer eine groase Menge Eis abgesetzt, im wesentlichen auf der Auasenaeite des Wärmeaustauschers 5. Sie Abtauung der Kondensatorkamser kann nun auf einfache und schnelle Weise wie folgt geschehen. Sie Pumpvorrichtung 15 wird ausgeschaltet. Das Absperrelement 14 wird geschlossen und daa Absperrelement 16 vCllig geSffnet. Duroh die Pumpvorrichtung 18 wird nun die Flüssigkeit, die durch die Heizvorrichtung 17 auf eine verhlltniealssig hohe Temperatur erhitzt wird, über den mit gestrichelten Pfeilen angegebenen Weg rundgepumpt · JJie warme Flüssigkeit steht dabei ia Wtraeauatauscher 5 dem Eis in der Kondensatorkaaaer ihre Wtrme ab. Im Tergleioh tan Terfihren beim Kühlen gibt ea swei wesentliche Unterschiede. Erstens durohlluft der Flüssigkeitsstrom beim Aufwlrmungsverfahren die Pumpvorrichtung 15 und den Wärmeaustauscher 5 in einer Richtung, die der beim Kühlvorgang entgegengesetzt ist. Dies ist bei Umlaufpumpen kein Problem. Zweitens geht der Flüssigkeitsstrom nahezu nioht oder durchaus nicht duroh den Wtrmeaustauscher 2. Dies findet seine Ursache in der bereite genannten l'atsaohe, dass der Strömungswiderstand dea Wtraeauatauaohers 2 wesentlich grSsaer iat als der des W&raeauatausohera 5t ao daas der Flüaaigkeitaatroa den einfachsten Weg durch den letztgenannten Wärmeaustauscherevacuated by means of the associated Takuuapumpvorrichtung 10 and the actual freeze-drying of the preparations can take place. Daiu will the fell! device 17 is installed, which is the ium heat exchanger 12 the flowing liquid stream supplies as much heat as required around the ice present in the preparations present in the vacuum freeze-drying chamber θ sublimate water vapor, as well as water vapor condenses and freezes in the condenser anmer 6 with a lower temperature. After a few batches of preparations have been freeze-dried in this way, there is a large quantity in the condenser room Ice deposited, essentially on the outside of the heat exchanger 5. You can now defrost the condenser camper quickly and easily Way done as follows. The pumping device 15 is switched off. The shut-off element 14 is closed and the shut-off element 16 is completely opened. Duroh the pumping device 18 is now the liquid that by the heating device 17 to a comparatively high temperature is heated, pumped around by the path indicated by dashed arrows. The warm liquid is generally available from the water exchanger Ice in the condenser cup is losing its heat. In Tergleioh tan Terfihren There are two main differences when it comes to cooling. First, thermosetting air the flow of liquid during the warming-up process the pumping device 15 and the heat exchanger 5 in a direction the same as that in the cooling process is opposite. This is not a problem with circulation pumps. Secondly the flow of liquid is almost impossible or not at all continuous Wtrmeaustauscher 2. This has its cause in the already mentioned l'atsaohe that the flow resistance of the Wtraeauatauaohers 2 is much greater than that of the W & raeauatgleichhera 5t ao daas the Lüaaigkeitaatroa the easiest way through the latter heat exchanger wählt. Sa iat aelbatveratlndlieli auch aSglieh, eine FlSaaigkeits-chooses. Sa iat aelbatveratlndlieli also aSglieh, a liquid
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-12- PHN. 4101.-12- PHN. 4101
strömung durch den Wärmeaustauscher 2 mittels in die Leitungsabschnitte xvisehen de« Wlrmeaustauscher 2 und den Punkten A und E aufgenommener Absperrelemente zu hemmen.flow through the heat exchanger 2 by means of in the line sections xvisehen de «heat exchanger 2 and points A and E included To inhibit shut-off elements.
Da keine oder nahesu keine Flüssigkeit durch den zweiten wärmeaustauscher flieset ist der ganze Flüssigkeitsstrom für Wärmetransport der Heizvorrichtung 17 zur Kondensatorkammer 6 verfügbar« was eine schnelle Abtauung fBrdert. Die Flüssigkeit wird auf eine verhaltnism&seig hohe Temperatur erhitzt, wobei ein im ExpansionsbehSlter 19 über der Fluss- sigkeit befindliches Gas unter Druck, beispielsweise Stickstoff, dafürSince no liquid or almost no liquid flows through the second heat exchanger, the entire liquid flow is available for heat transport from the heating device 17 to the condenser chamber 6, which is a thing promotes rapid defrosting. The liquid will be on a proportionate basis heated high temperature, a gas in the expansion tank 19 above the liquid under pressure, for example nitrogen, for this sorgt, dass die Flüssigkeit nicht zu kochen anfängt. Liegt die Betriebs» temepratur der Vakuumkammer ungeffthr im Temperaturbereich von -30*0 bis +30*0 und betragt die Betriebstemperatur der Kondensatorkaaser -700C bis -80*C, so kann bei Verwendung von R 11 als Flüssigkeit bei einem Druck von 2,5 atm im Expanslonabeh<er und den Leitungssystemen die H 11 auf 60*C ohne zu koohen erhitzt werden. Bei normalem Betrieb der Anlage kann der Druck dann zwischen 1 und 1,5 atm schwanken. Sollte durch irgendeine Ursache im Betrieb der Druck in den Leitungssystemen su stark steigen, so Il öffnet sich das Ventil 20. Da ein grosser Flüssigkeitsstrom hoher Temperatur durch den Warmeaustauιeher 5 geführt wird, wird dl· sieh darauf abgesetzte Kiemasse von innen aus schnell abgetaut«, Aussenden kann dies· Masse auch noch von der Aussenseite dadurch abgetaut werde»» dass Wasser hoher Temperatur Ober die Zufuhr 6' in die Kondeneatorkammer geführt wird· Schmelzwasser kann über die Abfuhr 6 " aus der Kondeneatorkammer vegströmeq Wlhrend des Abtauvorganges passiert di® warme Flüssigkeit nicht die kalts Stell· der Gaskältemaschine. Die von dieser Maschine geliefert· KUte geht also nicht verloren. Sind in Fig. 1a zwei Absperrelement· 16 und 14 vorhanden in der Leitung 11 bzw. der fforzschlusslsitung 15» in fig· 1b und 1aensures that the liquid does not start to boil. If the operation "Temepratur the vacuum chamber ungeffthr in the temperature range from -30 to + 30 * 0 * 0 and amounts to the operating temperature of Kondensatorkaaser -70 0 C to -80 * C, so, when using R11 as a liquid at a pressure of 2 , 5 atm in the expansion tank and the pipe systems, the H 11 can be heated to 60 ° C without boiling. During normal operation of the system, the pressure can then fluctuate between 1 and 1.5 atm. Should the pressure in the line systems rise so sharply during operation, the valve 20 will open. This mass can also be defrosted from the outside by means of high temperature water being fed into the condenser chamber via the inlet 6 '. Melt water can flow out of the condenser chamber via the outlet 6 " so the parking Kalt · the gas refrigerator. the · supplied by this machine Kute is not lost. Are in Fig. 1a two shut-off by 16 and 14 present in the line 11 or the fforzschlusslsitung 15 "in fig · 1b and 1a
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ist dargestellt, dass es auch möglich ist, ein Mischventil 21 bsw. ein Verteilventil 22 su verwenden. Zum Übrigen ist die Wirkungsweise der der in Flg. 1a dargestellten Anlage gleich. Aus dem obenstehenden dürfte es einleuchten, dass die Erfindung eine einfache und gut funktionierende Gefriertrooknungsanlage schafft.it is shown that it is also possible to use a mixing valve 21 BSW. a Use distribution valve 22 see below. For the rest, the mode of action is that of the in fl. 1a plant shown the same. From the above it should be it will be evident that the invention provides a simple and well-functioning freeze-drying system.
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Claims (3)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL6908334A NL6908334A (en) | 1969-05-30 | 1969-05-30 | |
NL6908334 | 1969-05-30 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2025999A1 true DE2025999A1 (en) | 1970-12-03 |
DE2025999B2 DE2025999B2 (en) | 1977-04-07 |
DE2025999C3 DE2025999C3 (en) | 1977-11-24 |
Family
ID=
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0546931A1 (en) * | 1991-12-12 | 1993-06-16 | Guy Beurel | Freeze drying apparatus |
US5398426A (en) * | 1993-12-29 | 1995-03-21 | Societe' De Gestion Et De Diffusion North America, Inc. | Process and apparatus for desiccation |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0546931A1 (en) * | 1991-12-12 | 1993-06-16 | Guy Beurel | Freeze drying apparatus |
FR2685066A1 (en) * | 1991-12-12 | 1993-06-18 | Beurel Guy | LYOPHILIZATION DEVICE. |
US5398426A (en) * | 1993-12-29 | 1995-03-21 | Societe' De Gestion Et De Diffusion North America, Inc. | Process and apparatus for desiccation |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CH507491A (en) | 1971-05-15 |
BE751114A (en) | 1970-11-30 |
AT299816B (en) | 1972-07-10 |
GB1315147A (en) | 1973-04-26 |
FR2056214A5 (en) | 1971-05-14 |
DE2025999B2 (en) | 1977-04-07 |
DK125214B (en) | 1973-01-15 |
US3656240A (en) | 1972-04-18 |
NL6908334A (en) | 1970-12-02 |
SE351918B (en) | 1972-12-11 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |