DE2014795A1

DE2014795A1 - Zylindrischer Reaktionsbehälter für kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Betrieb bei Gas-flüssig Reaktionen

Info

Publication number: DE2014795A1
Application number: DE19702014795
Authority: DE
Inventors: Meyer Lyon; Dal Pont Jean-Pierre Decines; Montet Jerome Senlis; Behar (Frankreich). P
Original assignee: Progil, Paris
Priority date: 1969-03-27
Filing date: 1970-03-26
Publication date: 1971-11-04
Also published as: SE358561B; GB1287815A; AT313242B; SU501660A3; BE748033A; FR2038694A5; DE2014795B2; NL7004304A; US3662521A

Description

zu der Patentanmeldung

PROGII
77, Rue de Miromesnil - Paris 8°,Frankreich

betreffend

Zyi.i-J3.dri β eher Reaktionsbehälter für kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Betrieb bei Gas-flüssig Reaktionen

Die Erfindung bezieht sich auf neue Reaktionsbehälter, die kontinuierlichen Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen und/oder zwischen Flüssigkeiten, Gasen und Feststoffen vollkommen angepasst sind.

Es-gibt bereits verschiedene Arten von Reaktionsapparaten, die die Innige Berührung, einer Flüssigkeit und eines Gases gestatten; die mit ihnen erzielten Ergebnisse schwanken je nach Art der durchzuführenden Reaktion und der Eigenschaften der eingesetzten Stoffe. Ein besonders kritischer Fall ist die Reaktion zwischen einer flüssigen Phase und einer Gasphase, gegebenenfalls in Gegenwart eines mehr oder weniger fein verteilten Feststoffes, der entweder durch die Reaktion gebildet oder in das Reaktionsmedium eingeführt wird, beispielsweise als Katalysator. __ ₂

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Unter den bekannten Apparaten besteht eine erste Gruppe aus Wannen oder Trögen mit mechanischen Rührwerken. So beschreibt beispielsweise die französische Patentschrift 1 379 783 einen zylindrischen Reaktionsbehälter mit mechanischem Rührwerk, bei welchem ein Gas durch die Achse einer !Turbine in die flüssige Phase eingeleitet wird. Der Behälter wird mit Hilfe eines Doppelmantels erwärmt oder gekühlt. Mit dieser Art von Vorrichtung lassen sich aber im allgemeinen weder absolut homogene und beständige Gas-flüssig-Dispersionen noch ein zufriedenstellender Wärmeaustausch erzielen: In dem Doppelmantel können Erscheinungen des ZusammenfHeßens auftreten, wodurch Gasströme beschleunigt werden und/oder eine nachteilige Veränderung des Reaktionsmediums durch örtliche Überhitzung eintritt. '

Gemäß einer anderen Arbeitsweise wurden Etagenkolonnen in Vorschlag gebracht, von denen eine Ausführungsform beispielsweise in der franz. Patentschrift 1 450 577 beschrieben ist. Auch mit diesen Apparaten lassen sich weder in allen Fällen eine vollständig zufriedenstellende Homogenisierung der flüssigen Phasen und Gasphasen noch die bestmöglichen Wärmeaustauschvorgänge erzielen.

Es sind auch schon sogenannte.· "BIasen"-Kolonnen beschrieben worden, die aus einem vertikalen Hauptmantel und einem koaxialen inneren Zirkulationsrohr bestehen, dessen Höhe schwankt, aber allgemein höchstens die Hälfte des Hauptmantels beträgt. Die vorerwärmte und dann üblicherweise vermischte oder emulgierte flüssige Phase wird am Boden des Hauptmantels in das Innere des Zirkulationsrohres und in die Achse des Reaktionsbehälters injiziert. Die Gasphase wird auf beliebig bekannte Art und Weise in den Boden des Reaktionsbehälters eingeblasen. Eine derartige Vorrichtung wird in der Zusatzpatentschrift 83 536 zu der französischen Patent-

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schrift 1 277 669, angemeldet am 26.4.1963 beschrieben. Bei dieser Art der Durchführung wird die flüssige Phase in zwei Zonen injiziert: Einmal in die Achse und in das Innere des Zirkulationsrohres, zum anderen in die Achse und oberhalb des Zirkulationsrohres« Abgesehen davon, daß diese Art von Reaktionsbehälter kein sehr inniges Vermischen der flüssigen Phasen und der Gasphasen miteinander gestattet noch gegebenenfalls die Bildung von Grastaschen und aufsteigenden Strömen, die ein Vibrieren verursachen, veriiindejct, läßt, sicn ixiueressaüueiweisö feststellen, daß sich in der Zone, in welcher die Reaktion beginnt, flüssige Ströme bilden, die im Innern des Zirkulationsrohres von unten nach oben und zwischen dem Zirkulationsrohr und dem Hauptmantel von oben nach unten fließen und daß allgemein diese ungesteuerten Ströme Wirbelungen hervorrufen können, die den Ablauf der Reaktionen nachteilig beeinflussen. .

Es wurde nun unter Korabinierung einer Anzahl von bereits beschriebenen und/oder unbekannten Vorrichtungsteilen und Anordnungen ein ? neuer Reaktionsbehälter entwickelt, der es gestattet, die ge- * nannten Nachteile zu vermeiden und eine ausgezeichnet homogene Gas-flüssig-Dispersion, ein gutes Gleichgewicht der flüssigen Phase,, der Gasphase und gegebenenfalls der Peststoffphase beider Reaktion, eine wesentlich höhere Geschwindigkeit der Gasphase als bei den bereits beschriebenen Vorrichtungen und ein sehr großes Plüssigkeitsvolumen, gemessen mit Bezug auf das Dispersionsvolumen zu erzielen.

Der erfindungsgemäße Reaktionsbehälter besteht aus einem langen zylindrischen Mantel, der an beiden

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Enden in bombierte Böden ausläuft und in seinem Inneren im wesentlichen enthält:

a) Ein koaxial angeordnetes als Kamin wirkendes Rohr, dessen oberer Teil sich bis zum Kopf des zylindrischen Reaktionsbehälters erstreckt und dessen unterer Teil vom Boden des Reaktionsbehälters durch eine freie Zone getrennt ist; in den unteren Teil des Kaminrohres ragen ein leitkörper für die Wirbelströmung und vertikal angeordnete Platten, über die der untere Teil des Kaminrohres mit einem großen flachen deckelartigen System verbunden ist, das die Form eines umgekehrten Kegels aufweist und dessen Boden gelocht und mit radial angeordneten Rippen verstärkt ist; zwischen dem unteren und oberen Teil des Kaminrohres ist in diesem eine Flügelkrone angeordnet, die als Verteiler dient;

b) Zufuhrleitungen für die flüssige Phase und die Gasphase und zwar auf beiden Seiten des Kaminrohres angeordnete gelochte vertikale Rohre für die flüssige Phase und auf dem Bodenniveau des Kaminrohres peripher zu diesem angeordnete Injektionsvorrichtungen für die Gasphase;

c) im oberen Teil des zylindrischen Mantels angeordnete radiale Bauteile, die als Leitblende für den Dispersionsstrom dienen;

f . d) Mittel zum Abziehen und Austragen der Ströme in der oberen und unteren Kappe (Kalotte) des Reaktionsbehälters.

Das im Innern des erfindungsgemäßen Reaktionsbehälters angeordnete zentrale Karainrohr ist von großer Bedeutung bei kontinuierlichem Betrieb. Im

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Gegensatz zu den bekannten Apparaten, "bei welchen die Verwendung eines koaxialen 'Rohres beschrieben wird, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, ein Einsatzrohr zu verwenden, dessen Höhe praktisch gleich ist der Höhe des Reaktionsbehälters. Darüberhinaus ist ein wesentliches Merkmal der erfindungsgemäßen Bauart der im Kaminrohr angeordnete Verteiler für die fließfähigen Stoffe, der aus sorgfältig orientierten kleinen Flügeln besteht, die Öffnungen bilden, welche ein gleichmäßiges Fließen der Gas-flüssig-Dispersion im Inneren des koaxialen Kaminrohres gestatten.

Der Verteiler kann auf einem beliebigen Niveau des Kaminrohres angeordnet sein. Seine Lage ist bedingt durch die Höhe der Gas-flüssig-Dispersion im Innern des Reaktionsbehälters und von dem Zurückhaltevermögen der flüssigen Masse für das Gas. Die kranzartig angeordneten Flügel sind so orientiert, daß im Karainrohr eine schraubenförmig abwärts gerichtete Strömung entsteht, in welcher Zentrifugalkräfte eine Trennung der Gasphase von der flüssigen Phase bewirkt. Es ist somit im Kamin- · rohr ein flüssiger Wirbelstrom vorhanden, in dessen Mitte sich ein trichterartiger Gas-Hohlraum ausbildet, dessen Spitze nach unten gerichtet ist. Selbstverständlich können die Anzahl der Flügel, ihre Orientierung sowie die Abmessungen des Verteilers von Fall zu Fall verschieden sein.

Gemäß einer Abwandlung, die allgemein einer Anordnung des Verteilers in der oberen Hälfte des Kaminrohres entspricht, wird vorteilhafterweise das Kaminrohr von einem koaxialen, als Trichter wirkenden Mantel umgeben, dessen unterer Teil dicht am Kaminrohr anliegt. In diesem Falle soll θθ wünschenswerterweise der obere Teil des Kaminrohres einen verkleinerten Durchmesser aufweisen, damit im oberen Teil dea Trichters ein größerer Durchflußquerschnitt erhalten wird.

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Wie bereits gesagt, ist im untersten Teil des Kaminrohres ein Leitkörper für den Wirbelstrom angeordnet, der beispielsweise ein hohler Kegelstumpf sein kann, dessen große Basis nach oben gerichtet ist und der die abwärts gerichtete schraubenförmige Strömung einfangen soll. Die vertikalen Platten, die diesen Kegelstumpf mit-dem unteren⁵"¹/ ^des Kaminrohres verbinden, begrenzen seitliche Austragszonen für die entgaste Flüssigkeit-.-Diese Verbindung von Leitkörper mit vertikalen Platten gestattet es, die Flüssigkeitssäule in gleichmäßiger schraubenförmiger Bewegung zu halten, die abwärts gerichtete Wirbelung zu zentrieren und schließlich die schraubenförmige Bewegung zu brechen, um am Ausgang der Platten entgaste Flüssigkeitsströme zu erhalten, die gleichmäßig abfließen.

Gemäß einer weiteren Ausbildungsform kann der kegelstumpfartige Leitkörper oberhalb der Ebene der Platten koaxial im Kaminrohr so angeordnet sein, daß er sich auf dem Niveau des Gaswirbels befindet.

Die mit dem Bodenteil des Kaminrohres fest verbundenen Bauteile bilden eine Art großes flaches Becken, dessen Boden gelocht und mit Leitrippen versehen ist und das als Beruhigungszone dient, in der die Wirbelströmung der entgasten Flüssigkeit beruhigt und das Abwärtswandern der von den Injektionsdüsen für die Gasphase herkommenden Gasblasen verhindert wird. Außerdem erfüllt diese Vorrichtung die Funktion eines Reflektors, indem sie die Wiederaufnahme eines großen Teiles der entgasten flüssigen Phase in die Dispersion begünstigt und ein langsames Abfließen des restlichen entgasten flüssigen Anteils durch die Bohrungen des Beruhigungsblecheo sichers bellt.

Die Anordnung aus Kaminrohr und BeruhLgungszone go-·

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stattet ein gleichsinniges Umlaufen der fließfähigen Stoffe in der Reaktionszone bei gleichzeitiger Entgasung des dispergieren Teiles sowie eine wirksame. Trennung von flüssiger Phase und Gasphase. .

Die für die Einspeisung der flüssigen Phase in den Reaktionsbehälter vorgesehenen vertikalen Rohre sind mit einer Anzahl Bohrungen versehen," „die vorzugsweise einander gegenüber liegen. Die Anzahl der Durchmesser und der Abstand zwischen den einzelnen Bohrungen entlang der Rohre kann schwanken. Gemäß einer besonders vorteilhaften Anordnung nehmen die Durchmesser der Bohrungen von unten nach oben zu. Außerdem stellen die Anzahl der Durchmesser und ihr Abstand voneinander, d.h. die Höhe der Einspeisungsebenen keine kritischen Faktoren dar, sondern hängen im wesentlichen von der Größe des Reaktionsbehälters und den Durchsatzmengen abv

Die Vorrichtungen zum Injizieren der Gasphase in den Reaktionsbehälter sind oberhalb des Niveaus der beschriebenen Beruhigungszone und in einer solchen Entfernung von dieser angeordnet, daß die austretenden Gasblasen nicht in den Boden des Reaktionsbehälters hinabgezogen werden.

Die Verteilung der Gasphase erfolgt mit konzentrische«' Rohren, die in ihrem, dem Kaminrohr näher■gelegenen Töix eine Anzahl Bohrungen gleichen oder unterschiedlichen Durchmessers aufweisen. Gemäß einer bevorzugten AusführungsforiD für besonders leicht zu Verstopfungen führende Systeme sind die Verteilerrohre mit Glocken ver- ' sehen, die zwei Zylinderflächen geringer Höhe besitzen und zu beiden Seiten der Rohre angesetzt sind, so daß sie nach unten offen halten. D_er Rand dieser Glocken ist verschieden beschnitten, z.B. dreieckig, rechteckig, quadratisch, halbkreisförmig, halbelipsoid. Die Gasphase füllt die nach unten offenen Glocken, kommt mit der gasfreien flüssigen Phase ins Gleichgewicht und entweicht als

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feine, unabhängige Bläschen infolge der Wirkung eines gewissen Überdruckes. Verschiedene Ausführungsformen von Verteilern können vorteilhaft verwendet werden, um kleine Bläschen zu bilden, beispielsweise mit Hilfe von Fritten oder anderen Werkstoffen mit einer ausreichenden Porosität für aase.

Die im oberen Teil des Reaktionsbehälters angeordneten leitbleche bestehen aus vertikal oder geneigt angeordneten Platten, die mit den Speiseleitungen für die flüssige Phase oder den Wänden des Reaktionsbehälters fest verbunden sind. Diese Platten tauchen zum über-. wiegenden Teil in die Gas-flüssig-Dispersion ein und die- ' nen im wesentlichen dazu, die Entgasung der Gas-flüssig-Dispersion zu gestatten und die von den aus dem Reaktionsmedium entweichenden Gasen und/oder Dämpfen verursachte Wellenbewegung zu dämpfen.

Die Gasphase und die entgaste flüssige Phase werden in üblicher Weise durch am Kopf und am Boden des Reaktionsbehälters angeordnete leitungen abgezogen bzw.ausgetragen.

Dank der erfindungsgemäßen Kombination der beschriebenen Bauteile in dem neuen Reaktionsbehälter, bewirken ^ die regelmäßige Diffusion eines Gases und die kontinuierliche Einspeisung einer flüssigen Phase auf verschiedenen Ebenen die günstigsten Bedingungen für den Erhalt eines in Bewegung gehaltenen Reaktionsraediums, das frei ist von heftigen Gasströmen, die Vibration verursachen, so daß eine homogene und niveaukonstante Gas-flüssig-Dispersion ohne örtliche Überhitzung erzielt wird. Die Wirbelströmung des Reaktionsmediums wird durch die im oberen und unteren Bereich des Reaktionsbehälters angeordneten, die Bewegung dämpfenden Platten beruhigt und kanalisiert.

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Auf diese Weise wird auf der gesamten lange des Reaktion sbehält er s eine wirksame und innige Berührung der Gasphase und der Flüssigkeitsphase miteinander bewirkt. Darüberhinaus erfolgt die Trennung von flüssiger Phase und Gasphase durch Zentrifugalkräfte und der entgaste.. Anteil der flüssigen Phase fließt im Bodenteil des Reaktionsbehälters regelmäßig ab' und wird dort wiedergewonnen.

Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert.

Pig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch den erfindungsgemäßen Reaktionsbehälter mit schematischef. Wiedergabe der charakteristischen Bauelemente.

Fig. 2 ist ein Querschnitt nach A - A der Fig. 1 gesehen in Richtung auf den Boden des Reaktionsbehälters.

Fig. 5 ist ein Längsschnitt durch den oberen Teil.; des karainartigen zylindrisehen Einsatzes entsprechend B τ B in Fig. 1 gemäß der Ausbildungsform, in welcher dieser Einsatz von einem doppelten Mantel umgeben ist.

Der Reaktionsbehälter besteht aus einem zylindrischen Mantel 1 mit bombierten Böden, die .Stutzen mit Kappen (Kalotten) 2 und 3 aufweisen, aus denen die Gasphase und die flüssige Phase abgeleitet werden. In dem Reaktionsbehälter, ist axial ein zylindrisches Rohr 4 angeordnet, das einen Kamin-bildet und mit den Innenwänden des Reaktionsbehälters durch (nicht gezeigte) starre Befestigungsteile verbunden ist. Dieses als Kamin wirkende Rohr kann obere Bohrungen 5 aufweisen, die gleichmäßig

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in verhältnismäßig großer Anzahl' angeordnet sind und deren Durchmesser eine gleichmäßige Strömung der Gasphase zuläßt. Bei der Ausführungsform nach Pig. 1 ist im Bereich zwischen dem oberen und dem unteren Viertel des Kaminrohres 4 ein Verteiler 6 mit kleinen Flügeln 7 rundherum vorgesehen. Dieser fängt die Gasflüssig-Dispersion ab, die durch kontinuierliches Umlaufen aus dem Raum 8 ankommt, welcher von dem Mantel 1 des Reaktionsbehälters und dem Karainrohr 4 begrenzt wird. Auf diese Weise gerät die Dispersion in den Kaminrohr 4 in Rotation und damit in eine schraubenförmig abwärts gerichtete Strömung, in der Zentrifugalkräfte eine Trennung der flüssigen Phase von der Gasphase bewirken. Gemäß der in Pig. 3 gezeigten Ausbildungsform ist der Verteiler 6 in der oberen Hälfte des Kaminrohres 4 angeordnet, welches sich zu dem Rohr 4' verjüngt und von einem koaxialen Mantel 4" umgeben ist, der unten dicht an dem Kaminrohr 4 anliegt.

Im unteren Teil des Kaminrohres 4 befindet sich koaxial ein kegelstumpfförmiger Einsatz 9, dessen große Basis nach oben gerichtet ist, sowie vertikal stehende, radiale Platten 10, die gegebenenfals mit dem Kegelstumpf 9 fest verbunden sind. Diese an dem Kaminrohr 4 fixierten Platten 10 sind auch mit den oben erwähnten Einrichtungen für die Beruhigungszone fest verbunden; diese hat gelochte Flächen 11 und kann z.B. - wie in der Figur gezeigt die Form einer umgekehrten Pyramide haben, deren Basis etwa so groß ist wie der Innendurchmesser des Reaktionsbehälters. Dieses gelochte Beruhigungsblech 11 ist durch vertikale Rippen 12 verstärkt.

Die Speiseleitung für die flüssige Phase besteht aus vertikalen Rohren 13 mit Bohrungen 14, die an dem Reaktionsbehälter befestigt sind (nicht gezeigt).

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Die Zuleitung der Gasphase in den Reaktionsbehälter wur· de oben schon ausführlich beschrieben. Sie wird in den Figuren einfach durch Ringrohre 15 wiedergegeben, die über und im Abstand von der Beruhigungszone 11, 12 angeordnet sind.

Im oberen Teil des Reaktionsbehälter befinden sich Leitplatten 16, die entweder, wie gezeigt, an ' den Zuleitungsrohren 13 oder am Reaktionsbehälter . befestigt sind. ·

Im Reaktionsbehälter findet eine gleichmäßige und kontinuierliche Strömung statt. Die flüssige Phase tritt ständig und mit einem bestimmten Volumen bei a durch die perforierten Zuleitungsrohre ein. Die Gasphase wird unten in den Mantel eingeblasen und entweicht bei b nach oben in den Reaktionsraum, wo sie mit der flüssigen Phase in innige Berührung kommt. Die so gebildete Dispersion strömt aufwärts. In der in Pig. 1 gezeigten Anordnung wandert die durch die Umsetzung gebildete und/oder aus der Reaktion zurückbleibend Gasphase durch die Gas-flüssig-Dispersion, tritt bei c in das Kaminrohr ein und wird dann bei d unter der Kappe oder dem Deckel 2 abgezogen. Ein Teil der Dispersion e wird von dem Verteiler angesaugt und erhält von diesem eine abwärts gerichtete Rotationsbewegung f in ^· dem Kaminrohr, wo sich die flüssige Phase g und die Gasphase h durch die Zentrifugalkräfte trennen. Die Gasphase h steigt im Kaminrohr auf und wird aus diesem abgeleitet. Die flüssige Phase g wird unten von dem umgekehrten Kegelstumpf aufgefangen, von den vertikalen Platten gebremst, unten abgezogen und zum Teil durch die injektorartige Wirkung eines aufwärts steigenden Stroms wieder in die Dispersion eingebracht. Der andere Teil i fließt durch die Bohrungen der Beruhigungsbleche indenBoden des Reaktionsbehälters und.

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ORiGJMA IHSPBCTED

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wird scnließlich ausgetragen. Die Einspeisung der flüssigen Phase und Gasphase sowie der Austrag des flüssigen Reaktionsgemisches erfolgt derart, daß das Volumen der Dispersion praktisch konstant bleibt und deren Niveau nur in sehr engen Grenzen schwankt. Die Bewegungen der fließfähigen Stoffe im Reaktionsbehälter sind unabhängig von dem Aggregatzustand und ob das Gas an der Reaktion teilnimmt oder nur als Träger wirkt. Die Temperaturen und die Drucke können Werte innerhalb weiter Grenzen annehmen je nach der durchgeführten Reaktion.

' In der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung wird die im unteren Teil des Reaktionsbehälters gebildete Gasflüesig-Dispersion im Gleichstrom über die gesamte Höhe des Reaktionsbehälters aufwärts geführt. Die Dispersion strömt bei m in den Mantel 4", wird von dem Verteiler 6 aufgenommen und in einer Drallbewegung abwärts geführt, wobei durch Fliehkraft die Phasentrennung erfolgt. Die Gasphase entweicht in Richtung h, die flüssige Phase fließt in Richtung g ab.

Die Beschreibung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurde an einem einzigen Reaktionsbehälter vorgenommen, ^ der entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeiten kann. Selbstverständlich kann man je nach der durchzuführenden Reaktion und der angestrebten Leistung 2, 3 oder mehr Reaktionsbehälter", kombinieren, die hintereinander oder parallel geschaltet, auf demselben Niveau oder kaskadenartig angeordnet sein können, und zwar in einer Gesamtanlage, die die üblichen Nebeneinrichtungen aufweist wie Pumpen, Wärmeaustauscher, Filter, Kühler, Destillations- und Extraktionskolonnen.

Die Abmessungen des oder der Reaktionsbehälter und der verschiedenen in seinem Inneren angeordneten Bauteile

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können in weiten Grenzen schwanken und sind nicht kritisch. Es hat sich jedoch gezeigt, daß man besonders gute Resultate bei zahlreichen Gas-flüssig-Reaktionen, gegebenenfalls auch mit einer festen Phase erhält, wenn der Durchmesser des Reaktionsbehälter etwa 1/3 bis 1/5..'seiner Höhe beträgt und der Querschnitt des Kaminrohre.' 1/5 bis 1/3 des Querschnitts des Reaktionsbehälters beträgt. Die Zuleitungsrohre für.die flüssige Phase können etwa 1/3 bis 2/3 der Reaktionsbehälterhöhe einnehmen; die leitplatten sirjd vorzugsweise in der oberen Hälfte des Mantels angeordnet. Schließlich kann der freie Raum zwischen der Basis der Beruhigungsbleche und dem Boden des Reaktionsbehälters 1/50 bis 1/10 der Höhe des Reaktionsbehälters ausmachen.

Die Werkstoffe für den Reaktormantel und die Einbauten müssen unter Berücksichtigung der verschiedenen Reaktionstypen, der Reaktionsbedingungen wie Temperatur, Druck ausgewählt werden. In der Praxis ist es vorteilhaft, korrosionsbeständige Werkstoffe zu verwenden, z.B. Chromstahl, rostfreie Stähle, emaillierte Stähle oder mit Kunststoffen oder Edelmetallen überzogene Stähle. .

Der erfindungsgemäße Reaktionsbehälter eignet sich' für alle Arten von Reaktionen, bei welchen ein oder mehrere Gase mit einer flüssigen Phase zusammengebractfc werden, die gegebenenfalls noch Feststoffe suspendiert enthält, wie beispielsweise feinteilige Katalysatoren oder Aktivatoren. Beispiele für chemische Umsetzungen sind Halogenierungen, Oxydationen, Hydrierungen, Dehydrierungen, Aminierungen und SuIfonie^· rungen. ■ ■

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Beispiel /Ϋ

Es wurde eine kontinuierliche Oxydation eines Kohlenwasserstoffes in flüssiger Phase mit Luft durchgeführt; die Betriebsdauer betrug 300 h, verwendet wurde der Reaktionsbehälter gemäß Fig. 1 mit einem Durchmesser von 5,000 m bei einer Höhe von etwa 9,000 m; der Durchmesser des Kaminrohres betrug etwa 0,9 m und der Verteiler war im oberen Drittel des Karainrohres angeordnet.

Es wurde bei einer Temperatur von 160⁰C und unter einem Absolutdruck von 5 Bar gearbeitet, die Oberflächengeschwindigkeit der fließenden Gasphase, berechnet für den von den Wänden des Reaktionsbehälters und des Kaminrohres gebildeten Ringraum betrug etwa 40 cm/sec.

Der Gasgehalt der Gas-flüssig-Dispersion überstieg nicht 40 $ und die Dispersion füllte praktisch den gesamten Reaktionsbehälter aus.

Zur Abkühlung wurde bei 3 etwa 300 cm⁵/h entgaste flüssige Phase abgezogen, in einen Wärmeaustauscher geführt und dann durch 13 in das Reaktionsgemisch zurückgeführt.

Es wurde festgestellt, daß während des gesamten Betriebverlaufes der !Temperaturgradient im Inneren des Reaktors 2⁰O nicht überstieg. Außerdem blieb das Niveau der Gas-flüssig-Dispersion während des gesamten Oxydationsvorganges konstant. Darüberhinaus wurde weder in merklichem Maße Flüssigkeit von der abziehenden Dampfphase mitgerissen noch setzten die Injektionsvorrichtungen zu. Schließlich gestattete die bei 3 abgezogene vollständig entgaste flüssige Phase ein sehr regelmäßiges Arbeiten der Umwälzpumpe, die eine Pumpe üblicher Bauart war.

Patentansprüche

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Claims

DR.ING.F.AVUESTIIOFF 8 MÜNCHEN 90 DIPL.ING.G. PULS schweigehstrasse 2 DIt. ING. D. BEHRENS ^^T te.eobamkapbesse. PATENTANWllTE PBOTEOTPATENT 1A-37 554 20H795 Patentansprüche y -

1. Zylindrischer Reaktionsbehälter für kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Betrieb, bei Gas-flüssig Reaktionen gegebenenfalls in Gegenwart von suspendierten Feststoffen, wie Halogenierungen, Oxydationen, Hydrierungen, Dehydrierungen, Aminierungen und Sulfonierungen, · mit Zuleitungen für die Gasphase und die flüssige Phase, einer Abzugsvorrichtung für die Gasphase am Kopf des Behälters und einer Austragsvorrichtung für die flüssige Phase am Boden des Behälters, dadurch g_e k e η η ζ e i c h ■*■ net, daß in einem langgestreckten zylindrischen Man-, tel (1) mit bombierten Böden angeordnet sind:

a) Ein koaxiales, sich bis zum oberen Ende des Behälters erstreckendes Kaminrohr (4), dessen unterer Teil vom Behälterboden durch einen freien Raum getrennt ist, in dessen Inneres ein Leitkörper (9) für den Wirbelstrom und vertikal stehende radiale Platten (10) ragen, über die der untere Teil des Kaminrohr'es (4) mit gelochten Beruhigungsblechen (11), in Form eines umgekehrten Kegelstumpfes verbunden ist, die durch radial verlaufende Rippen (12) verstärkt sind sowie einen im Kaminrohr (4) angeordneten Verteiler (6) mit kleinen Flügeln (7);

b) vertikale Zuleitungsrohre (13) mit Bohrungen (14)

für die flüssige Phase auf jeder Seite des Kaminrohres (4)

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und peripher um den Bodenteil des Kaminrohres (4) laufende Ringrohre (15) als Zuleitung für die Gasphase;

c) Leitbleche (16) für die Gas-flüssig-Dispersion im oberen Teil des zylindrischen Mantels (1);

d) Vorrichtungen zum Abziehen der Gasphase in der oberen Zappe (2) und zum Austragen der flüssigen Phase in der unteren Kappe (3) des Behälters.

2. Reaktionsbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kaminrohr (4) einen konstanten Durchmesser aufweist und der Verteiler (6) zwischen dem unteren Viertel und dem oberen Viertel des Kaminrohres (4) angeordnet ist.

3. Reaktionsbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Kaminrohr (4) sich im oberen Teil zu einem Rohr (4^f) verjüngt und einen nach oben offenen koaxialen Mantel 4" aufweist, dessen konisch verlaufende Basis dicht am Kaminrohr(4) anliegt und daß der Verteiler (6) in dem durch den Mantel (4") begrenzten Bereich angeordnet ist.

4. Reaktionsbehälter nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß der Durchmesser des zylindrischen Mantels (1) etwa 1/3 bis 1/5 seiner Höhe beträgt, daß der Querschnitt des Kaminrohres (4) 1/5 bis 1/3 des Querschnittes des zylindrischen Mantels (1) beträgt, daß die Zuleitungsrohre (13) etwa 1/3 bis 2/3 der Höhe des zylindrischen Mantels (1) einnehmen, daß die Leitbleche (16) in der oberen Hälfte

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des Mantels (1) angeordnet sind und daß der freie Raum zwischen dem Boden der Beruhigungsbleche (11) und dem Boden des zylindrischen Mantels (1) 1/50 bis 1/10 der Höhe des Mantels (1) "beträgt.

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