DE2014766A1 - Dynamic modulus test rig for high polymer material samples - Google Patents

Abstract

A high polymers sample suspended by two clamps in a furnace with a variable temp. is subjected to flexural oscillations. A differential transformer measures the phase difference of the wave due to the oscillations at two points. One clamp is automatically displaced axially by a servomotor to compensate for temp. induced longitudinal variations. The dynamic modulus of the sample is continuously recorded graphically.

Description

Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Bestimmung des dynamischen Moduls eines Hochpolymers Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur- Bestimmung des dynamischen Moduls von Hochpolymeren und dgl.. Device for the automatic and continuous determination of the dynamic modulus of a high polymer The invention relates to an apparatus for the determination of the dynamic modulus of high polymers and the like.

Aus der US-Patentschrift 3 132 509 ist bereits ein Verfahren zur Bestimmung des dynamischen Moduls von Hochpolymeren bekannt. Das Hauptmerkmal dieses bekannten Verfahrens besteht darin, daß eine aus einem Hochpolymer bestehende lange und dünne Probe zwischen ihren beiden Enden derart getragen wird, Gr- fS eine Schwingungswelle von dem einen Ende zu dem anderen Ende hin geleitet werden kann. Dabei vorgenommene Phasenmessungen der Schwingungswelle erfolgen an zwei voneinander getrennten Punkten auf der Probe, und zwar-durch Verwendung von zwei Spannungs- oder Dehnungsmessern. Die Phasendifferenz der Schwingungswelle wird dabei zwischen den beiden Punkten bestimmt. Zur Bestimmung der Phasendifferenz in dieser Weise müssen Ausgangsspannungen der beiden Spannungs- oder Dehnungsmesser jedoch verstärkt werden, so daß ihre Amplituden einander gleich sind. Deshalb sind entsprechende Einstellungen der Verstärkungen der Verstärker erforderlich, und diese Einstellungen erfordern manuelle Betätigungen. Aus diesen Gründen kann das dynamische Modul nicht automatisch und kontinuierlich bestimmt werden. Mit anderen Worten ausgedrückt heißt dies, daß durch das in der genannten US-Patentschrift 3 132 509 beschriebene Verfahren eine messung einer Änderung eines dynamischen Moduls, wie sie durch eine aufeinanderfolgende Änderung der Temperatur hervorgerufen wird, nicht automatisch und fortwahrend ausgeführt werden kann.US Pat. No. 3,132,509 already discloses a method for determining of the dynamic modulus of high polymers. The main feature of this well-known Method consists in making a long and thin one made of a high polymer Sample is carried between its two ends in such a way, Gr- fS an oscillation wave can be directed from one end to the other end. It made Phase measurements of the vibration wave are made at two separate points on the sample by using two tension or strain gauges. The phase difference of the oscillation wave is between the two points certainly. To determine the phase difference in this way, output voltages of the two tension or strain gauges are amplified, so that their amplitudes are equal to each other. Therefore, appropriate settings of the gains the amplifier is required and these settings require manual manipulation. For these reasons, the dynamic module cannot automatically and can be determined continuously. In other words, this means that through the method described in said US Pat. No. 3,132,509 involves a measurement a change of a dynamic module as indicated by a successive one Change in temperature is not carried out automatically and continuously can be.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zu Grunde, einen Weg zu zeigen, wie eine durch aufeinanderfolgende Temperaturänderungen bewirkte Änderung eines dynamischen Moduls eines Hochpolymers mit Hilfe eines X-Y-Kurvenschreibers aufgezeichnet werden kann.The invention is now based on the object of showing a way like a change in one caused by successive changes in temperature dynamic modulus of a high polymer recorded using an X-Y chart recorder can be.

Gelöst wird die vorstehend aufgezeigte Aufgabe mit Hilfe einer Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Bestimmung des dynamischen Moduls eines Hochpolymersunter Verwendung eines Probenofens, dessen Innentemperatur veranderbar ist und in dem die beiden Enden einer Probe des Hochpolymers zwischen zwei Klemmen befestigt sind erfindungsgemaß dadurch, daß an eine der beiden Klemmen ein Differentialübertrager angeschlossen ist, daß an den Differentialübertrager eine Schwingeinrichtung angeschlossen ist, daß mit der anderen Klemme eine Spannungsmeßeinrichtung verbunden ist, daß mit der Spannungsmeßeinrichtung ein Servomotor verbunden ist, daß zwischen dem Spannungsmeßgerät und dem Servomotor ein Spannungsregler geschaltet ist, der auf die Probe eine Spannung auszuüben vermag, die proportional der Schwingspannung ist, daß ein Phasendifferenzdetektor zwischen dem Ausgang des Differentialübertragers und der Spannungsmeßeinrichtung geschaltet ist, daß ein Kosinus-Potentiometer an den Ausgang des Phasndifferenzdetektors geschaltet ist, daß zwischen dem Ausgang des Differentialübertragers und dem Ausgang des Spannungsmeßgerats eine Teilereinrichtung geschaltet ist, die die Ausgangsspannung des Spannungsmeßgeräts durch die Ausgangsspconnung des Differentialübertragers dividiert, daß zwischen dem Ausgang des Kosinus-Potentiometers und dem Ausgang der T eilere inrichtung eine Multipliziereinrichtung geschaltet ist, die die Ausgangsspannung des -Kosinus-Potentiometers mit der Ausan.sspannung der Teilereinrichtung multipliziert, daß an den Ausgang der Multipliziereinrichtung ein logarithmisches Potentiometer angeschlossen ist, das die von der Multipliziereinrichtung, gelieferte Ausgangsspannung logarithmisch zu komprimieren erlaubt, und daß an den Ausgang des Phasendifferenzdetektors und an den Ausgang der Multipliziereinrichtung ein X-Y-Kurvenschreiber angschlossn ist, der eine Änderung des dynamischen Moduls des Hochpolymers in Abhangigkeit von der Xnderung der Temperatur des Probenofens auf einem Aufzeichnungspapier aufzuzeichnen erlaubt.The object indicated above is achieved with the aid of a device for the automatic and continuous determination of the dynamic modulus of a high polymer under Use of a sample oven, the internal temperature of which can be changed and in which the two ends of a sample of the high polymer are secured between two clamps according to the invention in that a differential transformer is connected to one of the two terminals is connected that connected to the differential transformer a vibrating device is that a voltage measuring device is connected to the other terminal, that a servomotor is connected to the voltage measuring device that between the voltage measuring device and a voltage regulator is connected to the servomotor, which applies a voltage to the sample able to exercise, which is proportional to the oscillation voltage, that a phase difference detector between the output of the differential transformer and the voltage measuring device is connected that a cosine potentiometer to the output of the phase difference detector is connected that between the output of the differential transformer and the output of the voltage measuring device, a divider device is connected, which the output voltage of the voltmeter by the output voltage of the differential transformer divides that between the output of the cosine potentiometer and the output of the Part of the device is connected to a multiplier, which controls the output voltage of the cosine potentiometer multiplied by the output voltage of the divider, that a logarithmic potentiometer at the output of the multiplier is connected, which is the output voltage supplied by the multiplier to compress logarithmically allowed, and that at the output of the phase difference detector and an X-Y curve recorder connected to the output of the multiplier which is a change in the dynamic modulus of the high polymer as a function of record the change in the temperature of the sample oven on a recording paper permitted.

Die Erfindung bringt gegenüber dem aus der obengenannten US-Patentschrift bekannten Verfahren Vorteil mit sich, daß eine Probe einer Spannung ausgesetzt wird, die pro-portional der Schwingungsdehnung bzw. -spannung ist. Auf diese Weise ist ein Entspannen der Probe bei dessen Verlängerung infolge einer Temperaturerhöhung vermieden. Ferner ist keine manuelle Einstellung erforderlich, um die Verstärkungen der beiden Verstarker einander anzugleichen. Im vorliegenden Fall geschieht mit eine solche Angleichung/einer Schaltungsanordnung, zu der ein Phasendifferenzietektor aus Schmitt-Triggerschaltungen, NOR-Gliedern und einem UND-Glied gehört. Schließlich wird auf einem Aufzeichnungspapier eine reelle Zahl in einer komplexen Zahl-eines dynamischen Moduls aufgezeichnet. Diese Zahl ist logarithmisch komprimiert; sie würde sonst eine mehrstellige Zahl sein.The invention brings over that of the above-mentioned US patent known method has the advantage that a sample is exposed to a voltage, which is proportional to the vibration expansion or stress. That way is relaxation of the sample when it is elongated as a result of an increase in temperature avoided. Furthermore, no manual adjustment is required to adjust the gains of the two amplifiers to match each other. In the present case happens with such an alignment / circuit arrangement to which a phase difference detector from Schmitt trigger circuits, NOR gates and an AND gate. In the end becomes a real number in a complex number-one on a recording paper dynamic module recorded. This number is compressed logarithmically; she would otherwise be a multi-digit number.

An Hand von Zeichnungen wird die Erfindung nachstehend näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to drawings.

Fig. 1 zeigt in einem Schaltplan den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur automatischen und kontinuierlichen Bestimmung des dynamischen Moduls.Fig. 1 shows a circuit diagram of the structure of an inventive Device for the automatic and continuous determination of the dynamic modulus.

Fig. 2 zeit in einem Signaldiagramm den Verlauf von Signalen, an Hand welcher der Betrieb eines in der erfindungsgemaßen Vorrichtung vorgesehenen Phasendifferenzdetektors erläutert werden wird.Fig. 2 shows the course of signals in a signal diagram, on hand which the operation of a phase difference detector provided in the device according to the invention will be explained.

Gemäß Fig. 1 ist eine aus einem Hochpolymer bestehende Probe 1 zwischen zwei Klemm.en 4 und 5 in einem Probenofen 3 angeordnet. Die Innentemperatur des Ofens 3 kann mit Hilfe einer Frogrammiereinrichtung 2 erhöht werden. Die Anschlußklemme 4 ist über einen Differentialübertrager 6 mit einer Schwinge in richtung 7 fest verbunden. Diese Schwingeinrichtung 7 ruft in der Probe 1 eine Schwingung hervor. Die Anschlußklemme 5 ist über einen Spannungs- bzw. Dehnungsmesser 8 mit einem Servomotor 9 fest verbunden. Der Servomotor 9 dient dazu, die Probe 1 an einer Entspannung zu hindern, wie sie durch Erhöhen der Innentemperatur des Ofens 3 bewirkt wird. Der Servomotor 9 wird automatisch durch eine Spannungsregelein richtung 10 gesteuert. Wird die Temperatur in dem Probenofen 3 erhöht, so wird die Probe 1 weich. Damit nimmt die Probenlänge zu, was dazu führt, daß die Probe 1 spannungslos und schlaff wird. Diese Erschlaffung der Probe 1 verhindert eine Übertragung der durch die Schwingungseinrichtung 7 erzeigten Schwingspannung auf den Spannungsmesser 8. Zum ordnungsgemäßen Betreiben des Spannunsmessers 8 ist es daher erforderlich, die Anschlußklemme 5 in geeignete Richtun zu bewegen, und zwar derart, daß eine geeignete Spannung auf die Probe 1 ausgeübt wird und damit die Spannungslosigkeit von der Probe 1 verschwindet. Diese Bewegung der Klemme 5 in die richtige Richtun?bewirkt der Servomotor 9, und zwar in Abhängigkeit vom Betrieb der psnnungsre:eleinrichtun- 10. Die beiden Ausgangsspannungen von dem Differenzübertrager 6 und von dem Spannungsmesser 8 werden einem Phasendifferenzdetektor 13 zugeführt, nachdem sie mittels der Verstärker 11 und 12 in der Amplitude hinreichend verstückt worden sind, um den Phasendifferenzdeteltcr 1 steuerung r'- ?- t en. Der Phasendifferenzdetektor 13 enthält Schmitt-Triggerschaltungen, NOR-Glieder und ein UND-Glied.According to FIG. 1, a sample 1 made of a high polymer is between two Klemm.en 4 and 5 arranged in a sample furnace 3. The internal temperature of the Oven 3 can be increased with the aid of a programming device 2. The connector 4 is fixed via a differential transformer 6 with a rocker in the 7 direction tied together. This vibrating device 7 causes the sample 1 to vibrate. The terminal 5 is via a tension or strain gauge 8 with a servo motor 9 firmly connected. The servomotor 9 serves to relax the sample 1 as caused by increasing the internal temperature of the furnace 3. The servo motor 9 is automatically controlled by a voltage regulating device 10. If the temperature in the sample furnace 3 is increased, the sample 1 becomes soft. In order to the sample length increases, with the result that the sample 1 is tension-free and slack will. This slackening of the sample 1 prevents a transmission of the by the vibration device 7 shown oscillation voltage on the voltmeter 8. For proper operation of the voltmeter 8, it is therefore necessary, the terminal 5 in a suitable Direction to move, in such a way that a suitable tension on the sample 1 is exercised and thus the tensionlessness of the sample 1 disappears. These Movement of the clamp 5 in the correct direction is effected by the servomotor 9, namely depending on the operation of the voltage regulation: eleinricht- 10. The two output voltages from the differential transformer 6 and from the voltmeter 8 are a phase difference detector 13 supplied after it is sufficient in amplitude by means of the amplifiers 11 and 12 have been tied to the phase difference detector 1 control r'-? - t en. Of the Phase difference detector 13 contains Schmitt trigger circuits, NOR elements and an AND element.

An Hand der in Fig. 2 dargestellten Signalfolgen soll nunmehr die Betriebsweise des Phasendifferenzdetektors 13 erlautert werden. Mit aO ist eine Signalfolge bezeichnet, wie sie durch Verstärkung der Ausgangsspannung des Differentialübertragers 6 geliefert wird. Mit b ist eine Signalfolge bezeichnet, wie sie durch Verstärkung der Ausgangsspannung des Spannungsmessers 8 geliefert wird. Werden die beiden Signalfolgen aO und bo den Schmitt-Triggerschaltungen zugeführt und erfolgt eine Pegelbegrenzung auf einem Pegel, der so niedrig wie möglich ist, so werden Rechteckwellen a1 und.b1 gebildet.On the basis of the signal sequences shown in Fig. 2 is now the Operation of the phase difference detector 13 will be explained. With aO is a Signal sequence denotes as it is achieved by amplifying the output voltage of the differential transformer 6 is delivered. A signal sequence is designated by b as it is produced by amplification the output voltage of the voltmeter 8 is supplied. Will the two signal sequences aO and bo are fed to the Schmitt trigger circuits and the level is limited at a level as low as possible, square waves become a1 and .b1 educated.

Werden diese Rechteckwellen a1 und b einem NOR-Glied und einem UND-Glied zugeführt, so werden Rechteckwellen c1 und d1 erzeugt. Diese Rechtecksignale c1 und d1 werden dann einem weiteren NOR-Glied zugeführt, um Impulssignale e1 e1. ... zu erzeugen. Durch Bestimmung des Mittelwertes der Tmpulsbreiten der Impulssignale e1, e'1 .... kann die Phasendifferenz zwischen den Signalfolgen aO und bo bestimmt werden. Durch dieses Verfahren kann also die Phasendifferenz ohne irgendeine Verbindung der Signalfolgen aO und b mit den Spannungspegeln bestimmt werden. Ein Schmitt-Trigger -spricht auf Nulldurchgänge- einer Signalfolge an; er kann aber auch so betrieben werden, daß er die Signal folgen aO und bo bei einem konstanten Pegel triggert, der sehr niedrig ist. Dies führt dazu, daß die erzielten Rechteckwellen a1 und b1 in der Praxis v-erwendet werden können. Der riggerbetrieb des Schmitt-Triggers ist somit als unabhängig von dem- Spannungspegel der Signalfolgen aO und bo zu betrachten.These square waves a1 and b become a NOR gate and an AND gate is supplied, square waves c1 and d1 are generated. These square wave signals c1 and d1 are then fed to a further NOR gate to generate pulse signals e1 e1. ... to create. By determining the mean value of the pulse widths of the pulse signals e1, e'1 .... can determine the phase difference between the signal sequences aO and bo will. So by this method, the phase difference can be made without any connection of the signal sequences aO and b can be determined with the voltage levels. A Schmitt trigger - responds to zero crossings - of a signal sequence; but it can also be operated like that that it triggers the signals following aO and bo at a constant level, which is very low. As a result, the obtained square waves a1 and b1 can be used in practice. The riggering mode of the Schmitt trigger is thus to be regarded as independent of the voltage level of the signal sequences aO and bo.

Die von dea Differentialübertrager 6 und dem Spannwngs messer 8 geliefeften und mit Hilfe der Verstärker mit Hilfe der Verstärker 11 nnd 12 verstärkten Ausgangsspannungen werden mit Hilfe von Gleichrichtern 14 und 15 gleichgerichtet. Diese gleichgerichtetqen Ausgangsspannungen werden einem Teiler oder Untersetzer 16 zugeführt, wobei die Ausgangsspannung des Gleichrichters 15 durch die Ausgangsspannung des Gleichrichters 14 dividiert wird, und zwar derart, daß eine Ausgangsspannung abgegeben wird, die proportional dem dynamischen Modul der Probe 1 entsprechend folgendem Ausdruck ist: Hierin bedeuten E' und E" eine reelle Zahl und eine imaginäre Zahl in einer komplexen Zahl des dynamischen Moduls.The output voltages supplied by the differential transformer 6 and the voltage knife 8 and amplified with the aid of the amplifier with the aid of the amplifiers 11 and 12 are rectified with the aid of rectifiers 14 and 15. These rectified output voltages are fed to a divider or reducer 16, the output voltage of the rectifier 15 being divided by the output voltage of the rectifier 14 in such a way that an output voltage is output which is proportional to the dynamic module of the sample 1 according to the following expression: Herein, E 'and E "mean a real number and an imaginary number in a complex number of the dynamic modulus.

Die Ausgangsspannung, die proportional der durch den Phasendifferenzdetektor 13 bestimmten Phasendifferenz # ist, wird einem Kosinus-Potentiometer 17 zugeführt, wodurch eine Ausgangsspannung erzeugt wird, die proportional dem Kosinus & ist. Diese dem Kosinus S proportionale Ausgangsspannung und die dem dynamischen Modul proportionale Ausgangsspannung, die durch den Teiler 16 festgelegt ist, werden einerMultipliziereinrichtung 18 zugeführt. In dieser Multipliziereinrichtung 18 werden die beiden Ausgangsspannungen derart miteinander multipliziert, daß eine Spannung abgegeben wird, die dem Wert E' proportional ist und die folgendem Ausdruck genügt. The output voltage proportional to the phase difference # determined by the phase difference detector 13 is supplied to a cosine potentiometer 17, thereby producing an output voltage proportional to the cosine &. This output voltage, which is proportional to the cosine S, and that of the dynamic module A proportional output voltage determined by the divider 16 is fed to a multiplier 18. In this multiplier 18, the two output voltages are multiplied with one another in such a way that a voltage is output which is proportional to the value E 'and which satisfies the following expression.

Diese dem '4ert E' prosortionale Spannung wird mit Hilfe eines logar-thnisihe; Patentiometers 19 logarithmisch komprimie@t it@ @@kompris Wert proportionale @@n@@@@@@ @sen @@@@@@@@ Welche dirch den Phasendifferenzdetektor 13 bestimmt ist, proportionale Ausgangsspannung, werden einem X-X-Kurvenschreiber 20 zugeführt. Diesem Kurvenschreiber 20 wird ferner eine Information über die Temperatur des Prûf-oder Probenofens 13 zugeführt. Somit kann auf einem Aufzeichnungspapier des X-T-Kurvenschreibers 20 eine Xnderung des dynamischen Moduls in Abhangigkeit von aufeinanderfolgenden Änderungen der temperatur in dem Probenofen 3 aufgezeichnet werden.This tension prosortional to the '4ert E' is calculated with the help of a logar-thnisihe; Patentiometers 19 logarithmically compressed @ t it @ @@ kompris value proportional @@ n @@@@@@ @sen @@@@@@@@ Which dirch the Phase difference detector 13 is determined is, proportional output voltage, are fed to an X-X plotter 20. This curve recorder 20 is also provided with information about the temperature of the test or Sampling furnace 13 supplied. Thus, on a recording paper of the X-T chart recorder 20 shows a change in the dynamic modulus as a function of successive Changes in the temperature in the sample furnace 3 are recorded.

Claims (1)

P a t e n t a n s ruch P a t e n t a n s ruch Vorrichtung zur automatischen'und kontinuierlichen Bestimmung des dynamischen Moduls eines Hochpolymersyunter Verwendung eines Probenofens, dessen Innentemperatur veranderbar ist und in dem die beiden Enden einer Probe des Hochpolymers zwischen zwei Klemmen befestigt sind, dadurch ekennzeichnet, daß an eine der beiden Klemmen (4,5) ein Differentialübertrager (6) angeschlossen ist, daß an den Differentialübertrager (6) eine Schwingeinrichtung (?) angeschlossen ist, daß mit der anderen Klemme (5) eine Spannungsmeßeinrichtung (8) verbunden ist, daß mit der Spannungsmeßeinrichtung (8) ein Servomotor (9) verbunden ist, daß zwischen der Spannungsmeßeinrichtung (8) und dem Servomotor (9) ein Spannungsregler (10) geschaltet ist, der auf die Probe (1) eine Spannung auszuüben vermag, die proportional der Schwingspannung ist, daß ein Phasendifferenzdetektor (13) zwischen dem Ausgang des Differentialübertragers (6) und der Spannungsmeßeinrichtung (8) geschaltet ist, daß ein Kosinus-Potentiometer (17) an den Ausgang des Phasendifferenzdetektors (13) geschaltet ist, daß zwischen dem Ausgang des Differentialübertragers (6) und dem Ausgang der SpannungsmeBeinrichtung (8) eine Teilereinrichtung (16) geschaltet ist, die die Ausgangsspannung der Spannungsmeßeinrichtung (8) durch die Ausgangsspannung des Differentialübertragers (6) dividiert, daß zwischen dem Ausgang des Kosinus-Potentiometers (17) und dem Ausgang der Teilereinrichtung (16) eine Multipliziereinrichtung (18) geschaltet ist, die die Ausgangsspannung des Kosinus-Potentiometers (17) mit der Ausgangsspannuncr der Teilereinrichtung (16) multipliziert, daß an den Ausgang der Multipliziereinrichtung (18) ein logarithmisches Potentiometer (19) angeschlossen ist, das die von der Multipliziereinrichtung (18) gelieferte Ausfangsspannung logarithmisch zu komprimieren erlaubt, und daß an den Ausgang des Phasendifferenzdetektors (13) und an den Ausgang der Multiplizie-reinrichtung (18) ein X-Y-Kurvenschreiber (20) angeschlossen ist, der eine Änderung des dynamischen Moduls des Hochpolymers in Abhängigkeit von der Änderung der Temperatur des Probenofens (3) auf einem Auf zeichnungspapier aufzuzeichnen erlaubt.Device for the automatic and continuous determination of the dynamic modulus of a high polymer system using a sample oven whose Internal temperature is changeable and in which the two ends of a sample of the high polymer are attached between two clamps, characterized in that one of the two Terminals (4,5) a differential transformer (6) is connected that to the differential transformer (6) a vibrating device (?) Is connected that with the other terminal (5) a voltage measuring device (8) is connected to the voltage measuring device (8) a servomotor (9) is connected that between the voltage measuring device (8) and the servomotor (9) is connected to a voltage regulator (10) which acts on the sample (1) is able to exert a voltage which is proportional to the oscillation voltage that a phase difference detector (13) between the output of the differential transformer (6) and the voltage measuring device (8) is connected that a cosine potentiometer (17) is connected to the output of the phase difference detector (13) that between the output of the differential transformer (6) and the output of the voltage measuring device (8) a divider device (16) is connected, which the output voltage of the voltage measuring device (8) divided by the output voltage of the differential transformer (6) that between the output of the cosine potentiometer (17) and the output of the divider (16) a multiplier (18) is connected, which the output voltage of the cosine potentiometer (17) with the output voltage of the divider (16) multiplied that at the output of the multiplier (18) a logarithmic Potentiometer (19) is connected, which is used by the multiplier (18) allowed to compress the output voltage logarithmically, and that to the Output of the phase difference detector (13) and on the outcome of the Multiplication device (18) an X-Y curve recorder (20) is connected to the a change in the dynamic modulus of the high polymer as a function of the change record the temperature of the sample oven (3) on a recording paper permitted. LeerseiteBlank page