DE2012709C3 - Verfahren zum Zerkleinern von Calciumcarbonat-Mineral - Google Patents
Verfahren zum Zerkleinern von Calciumcarbonat-MineralInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Weiterausbildung des Verfahrens zum Zerkleinern bzw. Vermählen von
Calciumcarbonatmineral nach Patent 1 507 514. CaI-ciumcaruonatmineral,
z. B. marmorierter Kalzit, Kreide oder Kalzitmarmor besitzen keine Fläclienkristallstruktur,
werden in großen Mengen gewonnen und für viele Zwecke, beispielsweise als Füllstoffe oder Pigmente
für Anstriche, Keramik, Plastiks und Papier, verwendet.
Es ist bekannt, Calciumcarbonatmineralstoffe in einer Kugelmühle nach vorhergehender Grobzerkleinerung
zu vermählen, um die Teilgröße des Stoffs zu erniedrigen. Jedoch hat das auf übliche Weise erhaltene
Endprodukt einen Helligkeitswert von etwa 85%, gemessen in Prozenten der Lichtreflexion bei
einer Wellenlänge des Lichts von 458 Millimikron, und enthält etwa 25 bis etwa 35 Gewichtsprozent Teilchen,
die kleiner als 2 Mikron im Kugeldurchmesser sind, und weniger als 1 Gewichtsprozent Teilchen, die
kleiner als 0,5 Mikron im Kugeldurchmesser sind. Das Produkt ist zwar für verschiedene der obengenannten
Zwecke geeignet, jedoch nicht zur Verwendung als Pigment in Papierbeschichtungsmitteln,
da es normalerweise nicht ausreichend weiß ist und aus nicht genügend feinen Teilchen besteht. Beispielsweise
hat der Glanzwert eines Papierblatts, das mit einem Überzugsmittel unter Verwendung eines solchen Produkts
als Pigment versehen ist, unter Anwendung eines üblichen Haftsystems 10 TAPPI-Einheiten. Im allgemeinen
wird daher Calciumcarbonat als Pigment für Papierbeschichtung durch chemische Fällung erhalten,
die zu einem wesentlich helleren und feineren Produkt führt.
Das Verfahren der Hauptanmeldung zum Zerkleinern von Calciumcarbonatmineral besteht aus einem Mahlen einer ein Dispergierungsmittel enthaltenden wäßrigen Suspension des Minerals, der ein Mahlmaterial beigemischt ist. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des Calciumcarbonatminerals mindestens 25% des Gewichts der wäßrigen Suspension (ohne das Mahlmaterial) beträgt, daß ferner das Mahlmaterial eine Partikelgröße in einer Größenordnung von 1,2 cm bis 0,15 mm aufweist, und daß das Mahlmaterial dem zu zerkleinernden Calciumcarbonatmineral mit einem Gewichtsverhältnis von 2:1 bis 5:1 beigegeben wird.
Das Verfahren der Hauptanmeldung zum Zerkleinern von Calciumcarbonatmineral besteht aus einem Mahlen einer ein Dispergierungsmittel enthaltenden wäßrigen Suspension des Minerals, der ein Mahlmaterial beigemischt ist. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht des Calciumcarbonatminerals mindestens 25% des Gewichts der wäßrigen Suspension (ohne das Mahlmaterial) beträgt, daß ferner das Mahlmaterial eine Partikelgröße in einer Größenordnung von 1,2 cm bis 0,15 mm aufweist, und daß das Mahlmaterial dem zu zerkleinernden Calciumcarbonatmineral mit einem Gewichtsverhältnis von 2:1 bis 5:1 beigegeben wird.
Mit dem Verfahren werden insbesondere Verbesserungen der optischen Eigenschaften von z. B. Kreide
erreicht, jedoch sind die besonderen Bedingungen
derart, daß es nicht immer möglich ist, optimale Resultate zu erhalten.
Mit dem vorliegenden Verfahrer ist es nun möglich, Calciumcarbonatmineralien, wie z. B. Kreide, rationell
zu vermählen, wobei ein Produkt erhalten wird, das feiner ist und im Vergleich zu Produkten der bekannten
Vermahlungsmethoden eine verbesserte Helligkeit aufweist und gleichzeitig einen erwünscht niedrigen
Anteil an Bindemitteln, wie Stärke oder Kasein, besitzt, um die Schlämmkreide auf der Papierfläche
festzuhalten, ferner eine niedrige ölabsorption und rheologische Eigenschaften üblicher Handelspräparate
von Kreidepigmenten aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist durch folgende Arbeitsstufen gekennzeichnet:
a) Bildung einer wäßrigen Suspension mit einem Gehalt an wenigstens 25 Gewichtsprozent des
Calciumcarbonatminerals;
b) Vermählen der Suspension zusammen mit einer bestimmten Vermahlungshilfe, die aus Teilchen
mit einer Teilchengröße von 150 Mikron bis 0,63 cm besteht und deren Mengenanteil so hoch
ist, daß das Volumen des Vermahlungshilfsmaterials wenigstens dem halben Volumen der
Suspension entspricht, und wobei die Suspension
so lange vermählen wird, bis wenigstens 183,75
Kilowattstunden an Energie pro Tonne trockenes Calciumcarbonatmineral verbraucht werden.
Das Calciumcarbonatmineral soll vorzugsweise keine Teilchen enthalten, die größer als BS-Sieb Nr. 8
(2,00 mm) sind, ganz besonders keine Teilchen, die größer als BS-Sieb Nr. 52 (300 Mikron) sind. Falls
notwendig, wird das Mineral vor der Behandlung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzerkleinert,
z. B. durch eine Grobvermahlung.
Das erfindungsgemäß erhaltene Produkt enthält im allgemeinen wenigstens 70 Gewichtsprozent an
Teilchen, die kleiner als 2 Mikron entsprechend einem Kugeldurchmesser sind und wenigstens ! 5 Gef>5
wichtsprozent an Teilchen, die kleiner als 0,5 Mikron
entsprechend einem Kugeldurchmesser sind. Ein Papierblatt, das mit einem Beschichtungsmittel behandelt
ist, welches das Produkt gemäß der Erfindung
als Pigment und ein übliches Bindemittel enthält, hat einen Glanzwert von wenigstens 25 TAPPI-Einheiten.
Die wäßrige Suspension des Calciumcarbonatminerals enthält vorzugsweise ein wasserlösliches,
nicht leimartiges Dispergiermittel. In diesem Falle kann die Suspension bis zu etwa 75 Gewichtsprozent
vorzugsweise wenigstens 40 Gewichtsprozent, an CaI-ciumcarbonat
enthalten. Bevorzugt angewendete Dispergiermittel sind wasserlösliche Salze mit makromolekularen
Anionen und mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 100 bis 10000. Besonders
geeignet sind wasserlösliche Salze mit organischen polymeren Anionen mit einem durchschnittlichen
Molekulargewicht von 100 bis 10000. beispielsweise Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze
von Polyacrylsäuren und Polymethacrylsäure. Andere geeignete Dispergiermittel mit makromolekularen Anionen
und einem Molekulargewicht von 100 bis 10000 sind wasserlösliche Salze von Polyphosphorsäuren,
Polykieselsäuren oder wasserlösliche Dinaphthylmethansulfonate, Lignosulfonate und Alginate. Die
erforderliche Menge an solchen Dispergiermitteln liegt im allgemeinen zwischen 0,05 und 0,60 Gewichtsprozent,
berechnet auf Trockensubstanz des Calciumcarbonatminerals. Sofern die Suspension kein Dispergiermittel
oder weniger als 0,05 Gewichtsprozent enthält, kann sie bis zu etwa 40 Gewichtsprozent an
Calciumcarbonatmineral enthalten.
Das Vermahlungsmaterial soll auj Teilchen bestehen, die eine Teilchengröße von 150 Mikron bis zu
0,6 cm im Durchmesser, vorzugsweise 500 Mikron bis zu 2 mm im Durchmesser haben. Um gute Resultate
zu erreichen, ist es wichtig, daß die Teilchengröße im angegebenen Bereich liegt. Der Mengenanteil des
Vermahlungshilfsmaterials soll so hoch sein, daß das Volumen wenigstens etwa dem halben Volumen der
wäßrigen Suspension des Calciumcarboiialminerals entspricht. Vorzugsweise soll das Volumen nicht
mehr als das lV2fache des Volumens der Suspension des Minerals betragen. Geeignete Vermahlungsmaterialien
sind Silikasand, z. B. Ottawasand, ein calcinierter Ton, Flintkörner, ein keramisches Material
oder ein Glas oder Körner von synthetischem polymerem
Material.
Die Vermahlung der wäßrigen Suspension soll so lange durchgerührt werden, bis in ihr wenigstens
183,75 Kilowattstunden an Energie pro Tonne Trokken-Calciumcarbonatmineral
verbraucht sind. Im allgemeinen wird die verbrauchte Energiemenge nicht
über 367,50 Kilowattstunden hinausgehen oder höchstens 735 Kilowattstunden betragen. Die Vermahlung
kann in irgendeiner geeigneten Vorrichtung erfolgen, vorzugsweise in einer Sandmühle.
Rohkreide wurde zunächst grob vermählen, um Flintverunreinigungen zu entfernen. Die Vermahlung
erfolgte 15 Minuten lang in einer wäßrigen Suspension
mit einem Gehalt an 70 Gewichtsprozent Trockenkreide und 0,25 Gewichtsprozent eines Natriumpolyacrylats
als Dispergiermittel, berechnet auf das Gewicht der Trockenkreide. Anschließend wurde die
Suspension zur Entfernung aller Teilchen über 53 Mikron gesiebt.
Ein Muster der flintfreien Suspension, enthaltend 9 kg Trockenkreide, entsprechend einer Trockenkreide-Konzentration
von 70 Gewichtsprozent, wurde in eine Sandmühle zusammen mit 20,8 kg Ottawa-Sand
einer Teilchengröße vpn 500 Mikron bis 2 nun gebracht. Das Volumen der wäßrigen Kreidesuspension
betrug 7,3 1, das des Ottawa-Sands 8 1, d. h., das Volumenverhältnis beträgt 0,92 und das Gewichtsverhältnis Ottawa-Sand zu Kreide 2,3:1.
ίο Die Mischung aus Suspension und Ottawa-Sand
wurde in der Sandmühle so lange gemahlen, bis die erforderliche Energiemenge verbraucht war, anschließend
wurde der Sand abgesiebt. Die Suspension wurde mit einem Polyacrylamid ausgeflockt, gefiltert und die
Kreide in einem Ofen bei 80° C getrocknet.
Die Gewichtsanzeige der Kreide, bestehend aus
Teilchen einer Größe unter 2 Mikron und solchen unter 0,5 Mikron im Kugeldurchmesser wurden gemessen.
Zur Bestimmung der optischen Eigenschaften (Glanz) eines Blatts Papier, das mit einem Beschichtungsmittel,
enthaltend die Kreide als Pigment, behandel' war, wurde ein geeignetes Basispapier mit dem
Beschichtungsmittel in einer Auftragsvorrichtung, wie sie in der USA.-Patentschrift 3 416 943 beschrieben
ist, überzogen. Der Glanz des behandslten Papiers wurde nach der Methode TAPPl-Standard
Nr. T 480 ts-65 gemessen, und zwar ausgedrückt in TAPPI-Glanzeinheiten im Vergleich zu einem reinen
Glas mit einer Brechungszahl von 1540, gemessen in der Natrium-D-Linie. Das Basispapier hatte ein
Gewicht von 81 g/m2, das Beschichtungsmittel bestand aus 100 Gewichtsteilen des Pigments, 10 Gewichtsteilen
Viscosol 310-Stärke, 10 Gewichtsteilen Dow-636-Latex und so viel Wasser, daß ein Feststoffgehalt
von 63 Gewichtsprozent erreicht wurde. Das Beschichtungsmittel enthielt außerdem 0,3 Gewichtsprozent
eines Natriumpolyacrylals als Dispergiermittel, berechnet auf das Gewicht des Calciumcarbonate.
Die beschichteten Papierblätter wurden bei 20°C und bei 65% relativer Feuchtigkeit konditioniert
und dann in 10 Durchgängen bei 85° C und einem Leitungsdruck von 44,5 kg pro Zentimeter in
Längsrichtung kalandiert. wobei die Umfangsgeschwindigkeit der Kalanderwalzen *36 m/Minute betrug.
Zum Schluß wurden die kalandrierten Papierblätter erneut bei 200C und 65% relativer Feuchtigkeit
konditioniert.
Die Vermahlung wurde bei einer Reihe verschiedener Energieleistungen durchgeführt, die Resultate
sind in Tabelle I zusammengefaßt:
Energieaufwand
(kWh/Tonne
Trockenkreide)
Trockenkreide)
21,4
47,8
114,0
176,4
227,9
338,1
114,0
176,4
227,9
338,1
Gewichtsprozent
<2μ
32
42
49
65
80
92
100
42
49
65
80
92
100
röße | Glanz |
Gewichts | (TAPPI- |
prozent | Einheiten) |
<0,5μ | 12,0 |
2 | 13,8 |
3 | 15,5 |
6 | 20,0 |
18 | 27,0 |
20 | 31,5 |
27 | 34,0 |
37 | |
Fortsetzung
Teilchengröße | Gewichts | Glanz | |
Energieaufwand | prozent | ||
Gewichts | <0,5μ | (TAPPI- | |
(kWh/Tonne | prozent | 49 | Einheiten) |
Trockenkreide) | <2μ | 65 | 36,5 |
470,4 | 100 | 77 | 37,5 |
624,8 | 100 | 86 | 37,6 |
793,8 | 100 | 37,6 | |
882,0 | 100 | ||
18 kg italienischer Kalzitmarmor in Form von
Klumpen einer Größe von etwa 0,6 bis 1,2 cm wurden in einer gummiverkleideten Kugelmühle, die etwa zur
Hälfte mit Flintsteinen von 5 bis 7 cm Durchmesser gefüllt war, eine Gesamtzeit von 7 Stunden 5 Minuten
trocken zermahlen. Das Mahlprodukt wurde durch BS-Sieb Nr. 16 gesichtet. Das Sichtprodukt wurde
erfindungsgemäß weiter vermählen unter Verwendung eines Silikasandes von Leighton Buzzard, Bedfordshire,
England, als Mahlhilfe, der aus im wesentlichen kugelförmigen Teilchen mit einer Größe entsprechend
Nr. 16-BS-Sieb bis Nr. 30-BS-Sieb bestand. Die Vermahlung
erfolgte in einer Sandmühle. Das Vermahlungsgut bestand aus 5 kg trockenem Kalzitmarmor,
10 kg Sand, 2,138 1 Wasser und 0,3 Gewichtsprozent eines Ammoniumpolyacrylats, berechnet auf Marmortrockengewicht.
Das Verhältnis Sandvolumen zur wäßrigen Marmorsuspension betrug 0,94:1, der Feststoffgehalt
der Marmorsuspension 70 Gewichtsprozent, berechnet auf Marmortrockengewicht. Das Ge-W'chtsverhältnis
der Vermahlungshilfe (Sand) zum Calciumcarbonatmineral betrug 2:1. Drei Muster Kalzitmarmor wurden auf diese Weise verschieden
lange Zeit vermählen, wobei verschieden große Energiemengen in den Suspensionen verbraucht wurden.
Jedes der drei Muster wurde durch BS-Sieb Nr. 300 gesiebt und in einem üblichen Sprühtrockner getrocknet.
Die Gewichtsfraktionen jedes Musters, die aus Teilchen kleiner als 2 Mikron und kleiner als
0,5 Mikron entsprechend einem kugelförmigen Durchmesser bestanden, wurden ausgemessen.
Jedes Muster wurde zu einem Beschichtungsmittel vereinigt, bestehend aus 50 Gewichtsteilen trockenem
Marmor, 50 Gewichtsteilen eines trockenen Kaolins mit einer solchen durchschnittlichen Teilchengröße,
daß 80 Gewichtsprozent aus Teilchen kleiner als 2 Mikron bestanden, 7'/2 Gewichtsteilen Viscosol-Stärke
und I1I2 Gewichtsteilen eines Styrolbutadien-Gummilatex.
Das Mittel enthielt so viel Wasser, daß ein Gesamtfeststoffgehalt von 63 Gewichtsprozent
erreicht war. Außerdem waren im Wasser 0,3 Gewichtsprozent Ammoniumpolyacrylat (berechnet auf das
Gewicht des trockenen Kaolins), um den Kaolin zu entflocken. Ein Basispapier mit einem Gewicht von
81 g/cm2 wurde mit 10 g/m2 des Mittels mit Hilfe einer Labor-Auftragsvorrichtung, wie sie in der USA.-Patentschrift
3 416 943 beschrieben ist, beschichtet. Die beschichteten Papierblätter wurden bei 20° C und
65% relativer Feuchtigkeit konditioniert und dann in 10 Durchgängen bei 85° C und einem Leitungsdruck
von 113 kg pro 0,3 m kalandriert, wobei die Umfangsgeschwindigkeit der Kalanderwalze 36 m/Min, betrug.
Schließlich wurden die Papierblätter nochmals bei 20° C und 65% relativer Feuchtigkeit behandeil.
Der Glanz der Papiermuster wurde nach der Methode des TAPPI-Standards Nr. T 480 ts-65 gemessen. Die
Resultate sind in Tabelle II zusammengefaßt:
Energieaufwand
(kWh/Tonne
trock.
Kalzitmarmor)
136,7
183,8
257,3
183,8
257,3
Gewich Isprozent
Gewichtsprozent
0,5 μ
63
72
87
72
87
14
19
19
25
Glanz
(TAPPI-Einheiten)
36,2
43,0
43,8
43,0
43,8
Marmorierter Calrit ais Flintshire, Wales, bestehend
aus bis zu 15 cm großen Klumpen, wurde gewaschen, in einem Steinbrecher bis auf eine Teilchengröße von
0,6 bis 1,2 cm gemahlen und getrocknet. Irgendwelche sichtbaren verfärbten Teilchen wurden mit der Hand
entfernt und der Rückstand in einer Kugelmühle, die zur Hälfte mit Kugeln von 5 bis 7,6 cm Durchmesser
gefüllt war, trocken vermählen. Jede Charge bestand aus 18 kg Trocken-Calcit, der 2 Stunden und
5 Minuten lang gemahlen und dann durch BS-Sieb Nr. 52 gesichtet wurde.
Vier Partien des so vermahlenen Cdcits wurden dann in einer Sandmühle erfindungsgemäß weiter
vermählen, wobei als Vermahlungshilfe ein Leighton-Buzzard-Kieselsand
mit einer Teilchengröße von BS-Sieb Nr. 16 bis Nr. 30 verwendet wurde. Jede Partie bestand aus 5,0kg Trocken-Calcit, 10,0kg
Sand, 2,138 1 Wasser und 0,3 Gewichtsprozent eines Ammoniumpolyacrylats, berechnet auf das Gewicht
des trockenen Calcits. Das Gewichtsverhältnis des Vermahlungssandes zum Calciumcarbonat betrug 2:1,
das Volumenverhältnis des Vermahlungssandes zur wäßrigen Calciumcarbonatsuspension 0,94:1. Die vier
Partien wurden verschieden lange Zeit vermählen, so daß auch der Energieverbrauch bei jeder Probe
verschieden war.
Anschließend an die Vermahlung wurden die Muster durch BS-Sieb Nr. 300 gesichtet und in einem üblichen
Sprühtrockner getrocknet. Die prozentualen Gewichtsmengen der Teilchen kleiner als 2 Mikron und kleiner
als 0,5 Mikron wurden gemessen und der Glanzwert eines Papiers, das mit einem Beschichtungsmittel,
enthaltend den marmorierten Calcit und denselben Kaolin wie nach Beispiel 2, beschichtet war, wie nach
Beispiel 2 gemessen. Die Resultate sind in Tabelle III zusammengefaßt:
Energie
verbrauch |
Teilchengröße | Gewichts | Glanz |
(kWh/Tonne
trocken- |
Gewichts | prozent | |
marmorierter | prozent | <0,5μ | (TAPPI- |
Calcit) | <2μ ^ | 16 | Einheiten) |
121,3 | 67 | 22 | 36,0 |
169,1 | 78 | 27 | 44,5 |
230,8 | 93 | 35 | 46,9 |
316,1 | 99 | 47,6 |
Drei Partien einer flintfreien Kreide und Wiltshire, England, mit einer solchen Teilchengröße, daß 31 Gewichtsprozent
aus Teilchen < 2 Mikron bestanden, wurden erfindungsgemäß in einer Sandmühle ohne
Zusatz eines Dispersionsmittels vermählen. Als Vermahlungshiife
diente ein Silikasand von Leighton Buzzard mit einer Teilchengröße durch BS-Sieb
Nr. 16 bis Nr. 30. Jede Partie bestand aus 2,9 kg Kreide, 12 kg Sand und 7,94 1 Wasser. Der Feststoffgehalt
der wäßrigen Kreidesuspension betrug 26,8 Gewichtsprozent, das Volumenverhältnis Sand zu wäßri
ger Suspension 0,51:1, das Gewichtsverhältnis Sand zum Calciumcarbonatmineral 4,1:1. Die drei Parteien
wurden verschieden lange Zeit vermählen, wodurch sich auch ein verschieden großer Energieverbrauch
ergab.
Nach Beendigung der Vermahlung wurden die Muster durch BS-Sieb Nr. 300 gesichtet und die
Suspensionen durch Zentrifugieren in eine steife Paste übergeführt. Der Zentrifugenkuchen wurde mit
0,3 Gewichtsprozent eines Atnmoniumpolyacrylats, berechnet auf Trockenkreidegewicht, gemischt und in
einem üblichen Sprühtrockner getrocknet. Die Gewichtsmengen an Teilchen kleiner als 2 Mikron und
kleiner als 0,5 Mikron wurden bestimmt, ebenso der Glanzwert eines Papiers wie nach Beispiel 2. Die
Resultate sind in Tabelle IV zusammengefaßt:
Teilchengröße | Gewichts | Glanz | |
Energie | prozent | ||
verbrauch | Gewichts | 0,5 μ | (TAPPI- |
(kWh/Tonne | prozent | 9 | Einheiten) |
Trockenkreide) | 2 μ | 25 | 34,1 |
73,5 | 55 | 42 | 43,9 |
213,2 | 89 | 46,5 | |
441,0 | 100 | ||
409633/Π5
Claims (4)
1. Verfahren zum Zerkleinern von Calciumcarbonat-Mineral durch Mahlen einer ein Dispergierungsmittel
enthaltenden wäßrigen Suspension des Minerals, der ein Mahlmaterial beigemischt ist, wobei die wäßrige Suspension mit wenigstens
25 Gewichtsprozent Calciumcarbonat gebildet und das Mahlmaterial dem Calciumcarbonat-Mineral
im Gewichtsverhältnis 2:1 bis 5:1 zugesetzt ist, nach Patent 1507 514, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mahlmalerial aus Teilchen mit einer Größe von 150 Mikron bis 0,63 cm besteht
und deren Mengenanteil so groß ist, daß ihr Volumen wenigstens der Hälfte des Volumens
der wäßrigen Suspension des Calciumcarbonat-Minerals entspricht, wobei die wäßrige Suspension
so lange vermählen wird, bis wenigstens 183,75 Kilowattstunden
(250-PS-Stunden) pro Tonne trokkenes Calciumcarbonat-Mineral verbraucht sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlmaterial eine Teilchengröße
von 500 Mikron bis 2 mm im Durchmesser besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Suspension 40 bis
75 Gewichtsprozent an Calciumcarbonat-Mineral und ein wasserlösliches, nicht leimbildendes Dispergiermittel
enthält, das aus einem Salz mit einem makromolekularen Anion und einem durchschnittlichen
Molekulargewicht von 100 bis 10000 besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel aus einem Stoff
der Gruppe der Natrium-, Kalium- und Ammoniumsalze von Polyacrylsäuren und Polymethacrylsäuren
besteht.
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