DE2012287A1 - - Google Patents

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DE2012287A1 DE19702012287 DE2012287A DE2012287A1 DE 2012287 A1 DE2012287 A1 DE 2012287A1 DE 19702012287 DE19702012287 DE 19702012287 DE 2012287 A DE2012287 A DE 2012287A DE 2012287 A1 DE2012287 A1 DE 2012287A1
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Description

2012287 FARBENFABRIKEN BAYER AG
LEVERKUSEN-Btyewerk Patent-Abteilung Reu/HM '?· MSfZ #70
Verfahren zur Herstellung von verfestigten Paservliesen
Die Erfindung betrifft verfestigte Faservliese und ein Verfahren zu ihrer Herstellung, bei dem die Faservliese mit wässrigen Dispersionen behandelt werden.
Es ist bekannt, zur Herstellung von gebundenen Faservliesen wässrige Dispersionen von Homo- und Mischpolymerisaten von Monomeren mit einer oder mehreren polymerisierbaren Doppelbindungen zu verwenden. Polymerisate, die Diolefine einpolymerisiert enthalten, sind bekanntlich nicht alterungsbeständig und müssen stabilisiert werden. Andererseits können diese Polymerisate an noch freien Doppelbindungen durch Vulkanisation vernetzt werden. Eine weitere Möglichkeit, durch Vernetzung eine Querverbindung zwischen den Polymerisatketten zu erzielen, besteht darin, daß man Reaktivgruppen enthaltende polymerisierbare Verbindungen in.die Polymerisatkette einbaut und diese durch Energiezufuhr, beispielsweise Wärme oder Strahlung zur Reaktion bringt.
Diese reaktiven Gruppen können einmal in ursprünglicher wie auch verkappter Form vorliegen und reagieren in jedem Fall in ursprünglicher Form. Als Beispiel sei genannt: N-Methylolacrylamid und Methacrylsäureamid-N-methylolmethyläther. Der Vorteil dieser auf diese Weise vernetzten Polymerisate, die
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die ohne Verwendung von mehreren Doppelbindungen enthaltenden Monomeren hergestellt wurden, liegt darin, daß hochvernetzte Produkte entstehen, die den Paservliesen eine befriedigende Beständigkeit gegen Pflegeprozesse verleihen.
Zur Durchführung dieser Vernetzung sind relativ hohe Temperaturen notwendig, bei denen empfindliche Fasermaterialien wie Wolle Schädigungen erleiden. Andererseits ist oft beobachtet worden, daß infolge technisch bedingter Unzulänglichkeit der Trockenaggregate die Vernetzung nicht vollständig verläuft und im Endeffekt also Materialien ergibt, die nicht beständig, beispielsweise gegen Chemischreinigung sind.
Es besteht ein Bedürfnis danach, diese Schwierigkeiten zu überwinden und den Vernetzungsvorgang bei tieferen Temperaturen vollständig ablaufen zu lassen. Es ist bekannt, den Vernetzungsgrad des Polymerisats von vornherein durch den Einbau von mischpolymerisierbaren Estern eines Glykols z.B. Butandiol mit (Meth)-acrylsäure zu erhöhen und zusätzlich N-Methylol(meth)acrylamid einzubauen, wobei gemäß DAS 1 277 sehr wasch- und lösungsmittelbeständige Vliese erhalten werden.
Es wurde nun gefunden, daß man die Vernetzungsbedingungen durch den Einbau einer Kombination von vernetzenden Monomeren mit zwei polymerisierbaren Doppelbindungen und Methacrylamido-N-methylolmethyläther und Acrylsäure/Methacrylsäure erheblich reduzieren kann, ohne dabei an den Eigenschaften der Vliese in Wasch- und Lösungsmittelbeständigkeit Einbußen zu erleiden.
Gegenstand der Erfindung sind somit verfestigte Paservliese aus natürlichen, synthetischen oder mineralischen Stapel-Pasern oder aus Mischungen aus diesen Stapelfasern enthaltend
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ein Mischpolymerisat auf der Basis von Acryl- und/oder Methacrylsäureestem und Styrol, das 0,2 bis 2 Gew.-# eines ' Monomeren mit zwei isolierten, polymerisierbaren Kohlenstoff doppelbindungen, sowie 0,1 - 5 $> Gew.-?6 Methacrylamid- ., N-methylolmethyläther und 1 bis 1o Gew.-Ji Acrylsäure und Methacrylsäure in polymerisierter Form enthält, wobei das Mischungsverhältnis Acrylsäure/Methacrylsäure zwischen 1:1 ο und 1.ort-und. das Mischungsverhältnis Monomeres mit zwei Kohlenstoffdoppelbindungen/Acrylsäure und Methacrylsäure zwischen 1:2o und4:1 liegt, als Verfe&tigungsmittel..
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verfestigung von Faservliesen, bei dem als Bindemittel wässrige Dispersionen von Mischpolymerisaten aus Acryl- und/ oder Methacrylsäureester und Styrol verwendet werden, die 0,2 - 2 Gewichtsprozent zwei polymerieierbare Doppelbindungen aufweisender Verbindungen, sowie 0,1 - 5 Gewichtsprozent Methacrylamidö-N-methylolmethyläther, 1 -Ίο Gewichtsprozent Acrylsäure und Methacrylsäure enthalten, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtpolymerisat bezogen sind.
Unter den bezeichneten Mischpolymerisaten sind solche zu verstehen, die überwiegend Mengen Acryl- und/oder Methacrylsäureester einpolymerisiert enthalten. Besonders geeignet sind Acryl- und Methacrylsäureester von Alkoholen, die 1-8 C-Atome haben, beispielsweise die Butylester* Isobutylester, Methylester, Äthylester, Propylester, Heylester, Äthylhexylester* Die erfindungsgemäß zu verwendenden Mischpolymerisate enthalten ferner 1 - 6o Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpolymerisat an Styrol. Weiterhin können die Mischpolymerisate gegebenenfalls bis zu 15 Gewichts-". Prozent, bezogen auf das Gesamtpolymerisat, solcher Verbindungen mit einer mischpolymerisierbaren Doppelbindung einpolymerisiert enthalten, die mit den oben beschriebenen Verbindungen nicht identisch sind. Es sind dies beispielsweise die Nitrile und Amide der Acryl- und Methacrylsäure, Vinyläther, Vinylchlorid oder Vinylidenchlorid.
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Ferner sind einpolymerisiert 0,2-2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpolymerisat, einer zwei isolierte polymerisierbare Doppelbindungen enthaltenden Verbindung. Besonders gut geeignete Verbindungen dieser Art sind die neutralen Ester der Acryl- und/oder Hethacrylsäure mit bifunktionellen Alkoholen, wie Äthylenglykol und Butandiol-1,4. Ebenfalls geeignet sind die Vinylester der Acryl- und Methacrylsäure. Geeignet sind auch ferner andere, zwei polymerisierbare Doppelbindungen aufweisende Ester, wie Divinyl- oder Diallylester von Dicarbonsäuren und die Allyl- bzw. Methallylester der Acryl- und Methacrylsäure sowie beispielsweise Divinylbenzol, seine Derivate und Substitutionsprodukte und Amidderivate äthylenisch ungesättigter Carbonsäuren, wie Methylenbisacrylamid.
Die Herstellung der Dispersionen geschieht in üblicher Welse, jedoch unter Verwendung von maximal 1 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtpolymerisat an Emulgator. Als Emulgatoren können beispielsweise verwendet werden: höhere Alkylsulfonate, saure Fettalkoholschwefelsäureester, Alkylarylsulfonate, sulfoniertes Ricinusöl, Sulfobernsteinsäureester, wasserlösliche Umsetzungsprodukte des Äthylenoxids mit langkettigen Fettalkoholen oder Phenolen, wasserlösliche Salze von sulfonierten Äthylenoxidaddukten, wasserlösliche Salze von gegebenenfalls alkylierten Naphthalinsulfosäuren sowie deren Kondensationsprodukte mit Formaldehyd.
Die Konzentration der Dispersionen kann in weitem Bereich schwanken, wobei der Einsatzzweck und Verarbeitungsweise die Badkonzentrationen bestimmen. Dispersionen mit einem Feststoffgehalt von etwa 40 - 50 Gewichtsprozent werden bevorzugt.
Faservliese, die erfindungsgemäß verfestigt werden, können
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auf der Basis von synthetischen oder natürlichen Pasern aufgebaut sein. Solche Pasern sind beispielsweise Baumwolle, Wolle, Seide, Zellwolle.,,, synthetische Pasern aus Polyacrylnitril, Polyestern, Polycarbonaten, Polyamiden (Nylon 6, Nylon 66, Elastomer-Pasern oder auch Glasfasern ■ oder andere mineralische Pasern. Die Paservliese können aber auch aus Mischungen der genannten Pasern hergestellt sein. ■
Vor oder beim-Auftragen, der ."Dispersionen auf die Paservliese kann es häufig vorteilhaft sein, noch Zusatzstoffe den Dispersionen zuzufügen, z.B. Schutzkolloide, Emulgatoren, Netzmittel, schaumerzeugende oder schaumverhütende Mittelj Hydrophobiermittel, Farbstoffe oder Füllstoffe. In vielen Fällen kann es auch vorteilhaft sein, Polykondensationsprodukte aus beispielsweise Formaldehyd und Harnstoff oder Melamin oder Verätherungsprodukte dieser Kondensate zuzufügen.
Diese Vliese werden vorzugsweise durch Besprühen, Vollbadimprägnierung oder Pflatschen mit den wässrigen Dispersionen des Bindemittels versehen.
Die bindemittelhaltigen Fasermassen, werden sodann einige Zeit, im allgemeinen genügen 3 bis 10 Minuten, zweckmäßigerweise zunächst bei mäßiger Temperatur, im allgemeinen zwischen 60 und TOO0C, getrocknet, wobei das Bindemittel schon deutlich zu vernetzen beginnt. Durch anschließende weitere Wärmebehandlung, vorzugsweise bei 80 bis 130 C, wird das Bindemittel dann in den unlöslichen Zustand übergeführt. An sich genügt zur Überführung in den unlöslichen Zustand die rein thermische Behandlung. Durch Zugabe von reaktionsbeschleunigenden Verbindungen zum Bindemittel, ζ*Β. von Säuren oder säureabgebenden Verbindungen, wie Phosphorsäure, p-Toluolsulfonsäure, Essigsäure, Aluminiumchlorid, Zinkchlorid, Magnesiumchlorid, Ammoniumnitrat oder Ammoniumoxalat, kann die Erhitzungsdauer aber noch verkürzt werden.. Le A 12 775 -5 —
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Die erfindungsgemäß hergestellten verfestigten Paservliese sind hervorragend alterungsbeständig und vergilben nicht. Sie sind sehr wasch- und lösungsmittelbeständig.
In der Praxis wünscht man häufig weiche und sprungelastische Vliesstoffe, z.B. als Einlagematerial für Kleidungsstücke. Solche Vliesstoffe, die unter Verwendung der vorliegenden Dispersionen hergestellt sind, lassen sich besonders günstig verarbeiten, da sie den Vorteil haben, nicht wie bisher, Schwierigkeiten bei der Konfektionierung zu bereiten und weil zudem der unangenehme klebrige Griff an der Oberfläche der Vliesmaterialien nicht mehr auftritt·. Dieser letztere Nachteil könnte zwar bei den bekannten Verfahren durch die Verwendung härterer Mischpolymerisate vermieden werden, jedoch sind die damit verfestigten Paservliese wiederum nicht mehr ausreichend sprungelastisch.
Die nachfolgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren. Die angegebenen Teile sind stets Gewichtsteile.
Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel A, B und C
Ein Stapelfaservlies von etwa 30 g/m aus Celluloseregeneratfasern wird mit der 24#igen wässrigen Dispersion eines Mischpolymerisats imprägniert, auf 100 # Naßaufnahme (bezogen auf Pasergewicht) abgequetscht, getrocknet und kondensiert. Das erhaltene Vlies hat einen sehr angenehmen, trockenen Griff und ist gut beständig gegen Trocken- und Naßreinigung. Die verwendete Dispersionsbinderreihe zeigte bei konstantem Monomerenverhältnis von Acrylsäurebutylester (58 Teile), Styrol (34 Teile) und Methacrylamido-N-methylolmethyläther (5 Teile) die in der Spalte I aufgeführten Variationen; die Spalte II gibt die Reißfestigkeiten des Vlieses an, während in Spalte III die Kondensationsbedingungen angeführt sind.
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a bell e
Acryl I Äthy- II naß (fcp/em2) III
Nr. säure Meth lengly- Reißfestigkeit (CH2O) naß Kondensa
acryl kolbis- trocken C. (Tri- . tion 5 Min
säure rae thacry- chlor- bei °C
lat 32 äthylen)
1 ,95 0,4 36 34
1 1,05 71 34 47 110
74 38 52 130
1,95 77 39 31 150
A 1,05 * 79 37 39 110
76 39 46 130
3,0 0,4 76 37 ■■ 42 150
B 76 35 49 110
-■■ 71 30 52 130
0,4 66 36 0 150
G 3,0 68 35 40 110
72 48 130
74 1 50
Aus dem Beispiel 1 und den Vergleichsbeispielen A - C kann ersehen werden, daß die Kombination Acrylsäure, Methacrylsäure und bifunktionelle Verbindung den Mischpolymeren optimale Eigenschaften verleiht.
Beispiel 2
Ein aus Polyamid-6-stapelfas.ern mit einem Jutegewebe vernadeltes vorgefärbtes Vlies mit einem Flächengewicht von 500 g/m bei einer Dicke von 5 mm wird mit einer 20#igen Dispersion eines Mischpolymerisats, wie im Beispiel T beschrieben, durch Foulardieren imprägniert, wobei ein Zusatz von 1,5 ia einer kationischen, antimikrobiell wirksamen, organischen Verbindung ( z.B. Eulan-Asepir0' ) zur Flotte erfolgt. Das Vlies wird getrocknet und wie im
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1 098A 1 /TR 0 2
Beispiel 1 beschrieben, kondensiert. Es resultiert ein
ausgezeichnet abriebbeständiger, dimensionsstabiler Fußbodenbelag, der zudem noch wachstumshemmend auf Bakterienkulturen wirkt.
Beispiel 3
Ein Vlies aus Polyesterstapelfasern, (Pölyäthylenglykolterephthalat, Stapellänge 6o mm; 3,3 dtex)
das durch Krempeln hergestellt wurde und ein Gewicht von ο
etwa 200 g/m bei einer Dicke von 5 cm wird beidseitig
mit der in Beispiel 2 beschriebenen Mischung aus Dispersionsbinder und kationischer organischer Substanz in angegebenem Mischungsverhältnis besprüht (Auflage 20 g Fest- f. stoff bezogen auf Fasergewicht/Seite) getrocknet und
1 Minute bei 13O0C kondensiert. Dieses wie in Beispiel 2 antimikrobiell ausgerüstete voluminöse Vlies läßt sich in Steppdecken einarbeiten. Diese weisen ein ausgezeichnetes Wärmehaltungsvermögen auf, haben einen angenehmen Griff, lassen sich ohne nachteilige Änderung chemisch reinigen
und bieten keinen Nährboden für Bakterien.
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Claims (1)

Patentansprüche: G
1). Verfestigte Paservliese aus natürlichen, synthetischen oder mineralischen Stapel-Fasern oder aus Mischungen aus diesen Stapelfasern, enthaltend ein Mischpolymerisat auf der · Basis von Acryl- und/oder Methacrylsäureestern und Styrol, das 0,2 bis 2 Gew.-# eines Monomeren mit zwei isolierten, polymerisierbaren Kohlenstoff doppelbindungen sowie Ο;1 - 5 Gew.-^ Methacrylamid-N-methylmethyläther, und 1 bis Io Gew.-% Acrylsäure und Methacrylsäure in polymerisierter Form enthält, wobei das Mischungsverhältnis Acrylsäure/Methaerylsäure zwischen 1 : to und 1o : 1 und das Mischungsverhältnis Monomeres mit zwei Kohlenstoffdöppelbindungen/Acrylsäure und Methacrylsäure zwischen 1 : 2ο und 4:1 liegt, als Verfestigungsmittel,
2) Verfahren zur Herstellung von verfestigten Faservliesen durch Aufbringen einer wässrigen, emulgatorhaltigen Dispersion von Mischpolymerisaten auf der Basis von Acryl- und/oder Methacrylsäureestern und Styrol, eines Monomeren mit zwei isolierten polymerisierbaren Kohlenstoffdoppelbindungen, Methacrylamid-N-methylolmethyläther, Acrylsäure und Methacrylsäure und anschließender Kondensation, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymerisat 0,2 - 2 Gewichtsprozent des Monomeren mit zwei isolierten Doppelbindungen und 1 - 10 Gewichtsprozent insgesamt an Acrylsäure und Methacrylsäure enthält, wobei das Mischungsverhältnis Acrylsäure/Methacrylsäure zwischen 1 : 1o und 1o : 1 und das Mischungsverhältnis des Monomeren mit zwei isolierten Doppelbindungen/Acrylsäure + Methacrylsäure zwischen 1 : 2o und 4 : 1 liegt.
■5) Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß höchstens 1 Gewichtsprozent eines Bmulgators, bezogen auf Polymerisat, in der Dispersion enthalten sind. '
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4) Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureester die Ester der Acryl- und/oder Methacrylsäure mit aliphatischen Alkoholen mit 1 - 8 C-Atomen verwendet werden.
5) Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Dispersion eine kationisch antimikrobiell wirksame, organische Substanz zugesetzt wird.
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