DE2003331B2 - Verfahren zur herstellung eines vinylchloridpfropfpolymerisates - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines vinylchloridpfropfpolymerisatesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Vinylchloridpfropfpolymerisates.
Dieses Polymerisat besitzt überlegene Eigenschaften sowohl hinsichtlich der Transparenz als auch der
Schlagfestigkeit.
Polyvinylchlorid (PVC) wird in großem Umfang für Blatt- oder Bahnenmaterialien, Filme, Folien, Überzüge,
auf dem Formpreß- und Strangpreßgebiet verwendet, da es eine beachtliche Härte, ausgezeichnete
Transparenz und keine Entflammbarkeit besitzt. Es besitzt jedoch gewisse Nachteile, nämlich eine schlechte
Schlagfestigkeit, Wärmestabilität und Verarbeitungsfähigkeit. Es wurden daher verschiedene Versuche zur
Beseitigung dieser Nachteile ausgeführt. Einer dieser Versuche umfaßt das Mischen von verschiedenen Polymerisaten,
beispielsweise das Mischen von PVC mit einem kautschukartigen Material, z. B. Äthylen-Vinylacetat
- Mischpolymerisat (ÄVA- Mischpolymerisat), chloriertem Polyäthylen oder Acrylnitril-Butadien-Styrol-Terpolymerisat.
Nachteiligerweise besitzen jedoch diese hohen Polymerisate, die mit PVC zur Verbesserung von dessen
Schlagfestigkeit verwendet werden können, häufig eine schlechte Verträglichkeit mit diesem, und selbst
wenn die Schlagfestigkeit durch das Mischen verbessert wird, ist die Transparenz des so erhaltenen Polymerisatgemisches
überhaupt nicht zufriedenstellend. Es gibt natürlich PVC-Modifizierungsmittel, z. B.
Methylmethacrylat - Butadien - Styrol - Terpolymerisat, wobei jedoch dieses Butadienpolymerisat eine Doppelbindung
enthält, und die Witterungsbeständigkeit des Endproduktes ist schlecht.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Eigenschaften von PVC beträchtlich verbessert werden können,
wenn das PVC tatsächlich durch eine Pfropfpolymerisation an dem Polymerisatsubstrat gebildet wird.
Durch geeignetes Auswählen des Polymerisatsubstrats kann ein PVC-Pfropfpolymerisat mit einer ausgezeichneten
Transparenz, Schlagfestigkeit und Witterungsbeständigkeit erhalten werden.
Gemäß der Erfindung wird ein Vinylchloridpfropfpolymerisat geschaffen, das auf ein Äthylenpolymerisat
in gleichzeitiger Anwesenheit eines Methylmethacrylatpolymerisats oder von dessen Mischpolymerisat polymerisiertes
Vinylchlorid umfaßt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Vinylchloridpfropfpolymerisats besteht darin,
daß man Vinylchlorid auf gegebenenfalls chloriertes Polyäthylen oder auf ein gegebenenfalls chloriertes
Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat oder auf Gemische dieser Stoffe in Gegenwart von Polymethylmethacrylat
oder Mischpolymerisaten aus Methylmethacrylat und Styrol oder Acrylnitril aufpfropft.
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung beruht auf der Tatsache, daß das Methylmethacrylatpolymerisat
und das Substrat in Vinylchloridmonomerem gelöst und dann polymerisiert werden.
ίο Die Menge an Methylmethacrylatpolymerisat oder
von dessen Mischpolymerisat beträgt nicht mehr als 10%, vorzugsweise 5 bis 8%, bezogen auf Gewicht
(bezogen auf das erhaltene Pfropfpolymere).
Das Substratpolymerisat gemäß der Erfindung ist ein Äthylenpolymerisat. Insbesondere besteht es aus
einer Art von chloriertem Polyäthylen, Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat
und/oder chloriertem Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat.
Außerdem können Äthylen-Äthylacrylat-Mischpolymerisat und dessen chloriertes Produkt als Substrat des Pfropfpolymeren
zur Anwendung gelangen. Der Chlorierungsgrad des chlorierten Äthylenpolymerisats ist niedriger als 50 Gewichtsprozent
und vorzugsweise im Bereich von 20 bis 40 Gewichtsprozent.
Die Menge des Substratpolymerisats ist im allgemeinen nicht oberhalb 20 Gewichtsprozent und liegt
vorzugsweise im Bereich von 4 bis 15 Gewichtsprozent,
bezogen auf das erhaltene Pfropfpolymerisat. Die Polymerisation kann unter Anwendung von
Standardarbeitsweisen ausgeführt werden; beispielsweise wird die Polymerisation (die nach einem
Polymerisationsverfahren in der Masse, in Suspension, Emulsion oder Lösung erfolgen kann) zweckmäßig
in Gegenwart eines geeigneten Radikalpolymerisationsinitiators, beispielsweise in Gegenwart eines Peroxyds
(z. B. Benzoyl- oder Lauroylperoxyd, tert.-Butylperoxypivalat oder Diisopropylperoxydicarbonat)
oder einer Azoverbindung (Azobisisobutyronitril) ausgeführt werden.
Die Vinylchloridpfropfpolymerisate gemäß der Erfindung besitzen eine ausgezeichnete Transparenz (ähnlich
derjenigen von PVC selbst) und besitzen eine bemerkenswerte Schlagfestigkeit und Verarbeitbarkeit.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert, in welchen sämtliche angegebenen
Prozente und Teile auf Gewicht bezogen sind, falls nichts anderes angegeben ist.
Die folgenden Bestandteile wurden in einem 2-1-Autoklav, der mit einem mechanischen Rührer ausgestattet
war, gemischt: 213g Vinylchlorid, 25g chloriertes Polyäthylen mit einem Gehalt von 33%
Chlor (das ursprüngliche Polyäthylen besaß eine Dichte von 0,921 und einen Schmelzindex von 3) und
30 g Polymethylmethacrylat.
Diese Mischung wurde unter Rühren bei 60° C während 1 Stunde gelöst, worauf 800 g entionisiertes Wasser,
147 g Vinylchlorid, 1,2 g Polyvinylalkohol und 0,6 g Lauroylperoxyd zugegeben wurden, und die
Polymerisation wurde bei 60° C während 7 Stunden ausgeführt.
Am Ende dieser Zeitdauer wurden die Teilchen des Pfropfpolymerisats filtriert, mit Wasser gewaschen
und im Vakuum getrocknet, um 320 g Pfropfpolymerisat zu erhalten.
Die Pfropfpolymerisation wurde in Vergleichsbei-
Die Pfropfpolymerisation wurde in Vergleichsbei-
spielen mit der Abänderung ausgeführt, daß lediglich die Menge an Polymethylmethacrylat 20 g, 10 g bzw.
0 g an Stelle der vorstehend verwendeten 30 g Polymethylmethacrylat
betrug, und es wurden dabei jeweils 321 g, 302 g bzw. 297 g Pfropfpolymerisat erhalten.
100 Teile Pfropfpolymerisat wurden bei 180° C
auf einem Walzenmischer mit 3 Teilen eines Stabilisierungsmittels, nämlich einem Gemisch aus Din-octylzinnmercaptid
und epoxydiertem Sojaöl und
1 Teil Stearinsäure gemischt, und Versuchsprobestücke wurden hieraus hergestellt. Die Eigenschaften der
Produkte sind in der nachstehenden Tabelle I vergleichsweise aufgeführt.
Gehalt an Polymethylmethacrylat (g)
Zugfestigkeit (kg/cm2).
Schlagzähigkeit
(kg · cm/cm2)
(kg · cm/cm2)
Dehnung (%)
Erweichungstemperatur (° C)
Trübung (%)
0 | 10 | 20 |
470 . | 470 | 480 |
190 | 180 | 190 |
190 | 180 | 180 |
61 | 62 | 62 |
8,2 | 5,9 | 5,3 |
30 480
190
175
64
5,5
Anmerkung
Die Trübung wurde mit einem Polymerisatblatt von 1 mm Dicke in Übereinstimmung gemäß der Vorschrift
ASTM D 1003-61 bestimmt. Je kleiner die Zahl ist, um so besser ist die Transparenz des Produktes.
Die physikalischen Eigenschaften des bei 60° C polymerisierten PVC-Homopolymerisats sind nachstehend
in einem Vergleichsbeispiel angegeben:
Zugfestigkeit (kg/cm2) 520
Schlagzähigkeit (kg · cm|cm2) 50
Dehnung (%) 160
Erweichungstemperatur (0C) 64
Trübung (%) 4,1
Aus den vorstehenden Werten ist ersichtlich, daß die Pfropfpolymerisate, die Methylmethacrylatpolymerisate
und chloriertes Polyäthylen als Substrate enthielten, dem Pfropfpolymerisat, das kein Methylmethacrylatpolymerisat
enthielt, hinsichtlich der Transparenz überlegen sind und daß deren Schlagzähigkeit
gegenüber dem PVC sehr stark verbessert ist.
B e i s ρ i e 1 2
merisation wurde bei 60° C während 7 Stunden ausgeführt. Die Ausbeute des Pfropfpolymerisats betrug
316 g (Probe A).
An Stelle des Methylmethacrylat-Mischpolymerisats wurden 15 g Methylmethacrylat-Acrylnitril-Mischpolymerisat
(90 Molprozent Methylmethacrylat in dem Mischpolymerisat) in den Autoklav eingebracht,
und die Polymerisation wurde unter den gleichen Bedingungen, wie vorstehend angegeben, ausgeführt,
wobei 307 g des Pfropfpolymerisats erhalten wurden (Probe B).
Die Eigenschaften der so erhaltenen Pfropfpolymerisate sind in der nachstehenden Tabellen aufgeführt:
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Dehnung (%)
Erweichungstemperatur (0C)
Trübung (%)
Probe A
460
200
180
64
5,8
Probe B
470
190
170
64
5,5
Die folgenden Bestandteile wurden in einem mit einem mechanischen Rührer ausgestatteten 2-1-Autoklav
gemischt:
356 g Vinylchlorid und 25 g chloriertes Polyäthylen mit einem Chlorgehalt von 31% (das Ausgangspolyäthylen
besaß eine Dichte von 0,912 und einen Schmelzindex von 70), 20 g Polymethylmethacrylat.
Diese Mischung wurde unter Rühren bei 60° C während 1 Stunde gelöst, worauf 800 ml Wasser mit einem
Gehalt von 1,2% Polyvinylalkohol und 0,6 g Lauroylperoxyd zugegeben wurden, und die Polymerisation
wurde bei 6O0C während 7 Stunden ausgeführt. Die Ausbeute des Pfropfpolymerisats betrug 322 g (Probe
C).
Für Vergleichszwecke wurde eine Mischung ohne Zusatz von Polymethylmethacrylat unter den gleichen Bedingungen, wie vorstehend beschrieben, polymerisiert, wobei 305 g des Pfropfpolymerisats erhalten wurden (Probe D).
Die Eigenschaften der so erhaltenen Pfropfpolymerisate sind in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt:
Für Vergleichszwecke wurde eine Mischung ohne Zusatz von Polymethylmethacrylat unter den gleichen Bedingungen, wie vorstehend beschrieben, polymerisiert, wobei 305 g des Pfropfpolymerisats erhalten wurden (Probe D).
Die Eigenschaften der so erhaltenen Pfropfpolymerisate sind in der nachstehenden Tabelle III aufgeführt:
55
Die folgenden Bestandteile wurden in einem mit einem mechanischen Rührer ausgestatteten 2-1-Autoklav
gemischt:
210 g Vinylchlorid, 25 g chloriertes Polyäthylen, das das gleiche wie im Beispiel 1 verwendet war, 15 g
Methylmethacrylat - Styrol - Mischpolymerisat (das Ausgangsmethylmethacrylat-Styrol-Mischpolymerisat
bestand aus 90 Molprozent Methylmethacrylat).
Diese Mischung wurde bei 6O0C 1 Stunde lang
gerührt und dabei gelöst, worauf 800 ml Wasser, 156 g Vinylchlorid, 1,2 g Polyvinylalkohol und 0,6 g
Lauroylperoxyd zugegeben wurden, und die PolyZugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Dehnung (%)....
Erweichungstemperatur (° C)
Trübung (%)
Trübung (%)
Probe C
460
200
190
200
190
65
12,9
Probe D
430
190
190
210
64
40,5
64
40,5
In eine Ampulle aus rostfreiem Stahl mit einem Fassungsvermögen von 200 ml wurden 140 g Vinyl-
chlorid, 14 g Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat (ÄVA) mit einem Gehalt von 31% Vinylacetat und
einem Schmelzindex von 24 10 g Polymethylmethacrylat und 0,3 g Lauroylperoxyd eingebracht. Dann
wurden drei Kugeln aus rostfreiem Stahl mit einem Durchmesser von 2 cm in die Ampulle für Rührzwecke
gelegt, und die Ampulle wurde mittels einer mechanischen Vorrichtung in einem Luftofen bei
600C während 6 Stunden einer Taumelbewegung unterworfen. Die Ausbeute an Pfropfpolymerisat betrug
138 g (Probe E).
Eine Mischung ohne Zusatz von Polymethylmethacrylat wurde unter den gleichen Bedingungen, wie
vorstehend beschrieben, für Vergleichszwecke der Polymerisation unterworfen, wobei 125 g des Pfropfpolymerisats
(Probe F) erhalten wurden.
Die Eigenschaften der so erhaltenen Pfropfpolymerisate sind in der nachstehenden Tabelle IV aufgeführt:
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Dehnung (%)
Erweichungstemperatur (0C)
Trübung (%)
Trübung (%)
Probe E
380
230
150
150
55
17,4
17,4
Probe F
Es wurde ein Pfropfpolymerisat gemäß der im Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise unter Verwendung
der folgenden Bestandteile hergestellt:
367 g Vinylchlorid, 15 g chloriertes Polyäthylen (wie im Beispiel 1 verwendet), 15 g chloriertes ÄVA-Mischpolymerisat
(wie im Beispiel 5 verwendet), 20 g Polymethylmethacrylat, 800 ml Wasser, 1,2 g PoIyvinylalkohol
und 0,6 g Lauroylperoxyd.
Das Auflösen wurde bei 600C während 1 Stunde
ausgeführt, und die Polymerisation wurde bei 600C während 7 Stunden bewirkt. Die Ausbeute an Pfropfpolymerisat
betrug 331 g (Probe I).
Die Mischung, die kein Polymethylmethacrylat enthielt, wurde unter den gleichen Bedingungen, wie vorstehend
beschrieben, für Vergleichszwecke der Polymerisation unterworfen. Es wurden 315 g Pfropfpolymerisat
erhalten (Probe J). Die Eigenschaften der so beschriebenen Pfropfpolymerisate sind in der nachstehenden
Tabelle VI zusammengestellt:
340
250
160
250
160
52
26,3
25
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Dehnung (%)
Erweichungstemperatur (° C)
Trübung (%)
Trübung (%)
Probe I
485
210
180
63
4,9
Probe J
460
210
190
61
6,0
190
61
6,0
35
Ein Pfropfpolymerisat wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, unter Anwendung der folgenden Bestandteile
hergestellt:
360 g Vinylchlorid, 30 g chloriertes ÄVA-Mischpolymerisat
mit einem Chlorgehalt von 32% (das Ausgangsmischpolymerisat bestand aus 6% Vinylacetat
und besaß einen Schmelzindex von 0,6), 20 g Polymethylmethacrylat, 800 ml Wasser, 1,2 g Polyvinylalkohol
und 0,6 g Lauroylperoxyd.
Das Auflösen wurde bei 60° C während 1 Stunde ausgeführt, und die Polymerisation wurde bei 6O0C
während 7 Stunden bewirkt. Die Ausbeute an Pfropfpolymerisat betrug 318 g (Probe G).
Eine Mischung ohne Zusatz von Polymethylmethacrylat wurde unter den gleichen Bedingungen, wie
vorstehend beschrieben, für Vergleichszwecke der Polymerisation unterworfen, wobei 301 g Pfropfpolymerisat
erhalten wurden (Probe H).
Die Eigenschaften der so erhaltenen Pfropfpolymerisate sind nachstehend in TabelleV aufgeführt:
Die folgenden Bestandteile wurden in einem mit einem mechanischen Rührer ausgestatteten 2-1-Autoklav
gemischt:
376 g Vinylchlorid, 65 g chloriertes Polyäthylen mit einem Chlorgehalt von 46% (das Ausgangspolyäthylen
besaß eine Dichte von 0,921 und einen Schmelzindex von 3), 20 g Polymethylmethacrylat,
800 ml Wasser, 1,2 g Polyvinylalkohol und 0,6 g Lauroylperoxyd.
Das Auflösen wurde bei 6O0C während 1 Stunde
ausgeführt, und die Polymerisation wurde bei 6O0C während 7 Stunden bewirkt. Die Ausbeute des Pfropfpolymerisats
betrug 372 g (Probe K).
Eine Mischung ohne Zusatz von Polymethylmethacrylat wurde unter den gleichen Bedingungen, wie
vorstehend beschrieben, für Vergleichszwecke der Polymerisation unterworfen, wobei 358 g Pfropfpolymerisat
erhalten wurden (Probe L).
Die Eigenschaften der so erhaltenen Polymerisate sind in der nachstehenden Tabelle VII aufgeführt:
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Dehnung (%)
Erweichungstemperatur (0C)
Trübung (%)
Trübung (%)
Probe G
465
200
190
64
4,7
Probe H
450
220
180
62
5,4
60
Zugfestigkeit (kg/cm2)
Schlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Dehnung (%)
Erweichungstemperatur (° C)
Trübung (%)
Trübung (%)
Probe K
410
230
220
54
6,8
Probe L
400
240
250
240
250
53
15,3
Die folgenden Bestandteile wurden in einem mit einem mechanischen Rührer ausgestatteten 2-1-Autoklav
gemischt:
358 g Vinylchlorid, 15 g chloriertes Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat
mit einem Chlorgehalt von 22% (das Ausgangs-Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat
enthielt 6% Vinylacetat und besaß einen Schmelzindex von 0,6), 10 g Polymethylmethacrylat,
800 ml Wasser, 1,2 g Polyvinylalkohol und 0,6 g Lauroylperoxyd.
Das Auflösen wurde bei 600C während 1 Stunde
ausgeführt, und die Polymerisation wurde bei 600C während 7 Stunden bewirkt. Die Ausbeute des Pfropf-Polymerisats
betrug 323 g (Probe M).
Eine Mischung ohne Zusatz von Polymethylmethacrylat wurde unter den gleichen Bedingungen, wie
vorstehend beschrieben, für Vergleichszwecke polymerisiert, wobei 318 g Pfropfpolymerisat erhalten
wurden (Probe N).
Die Eigenschaften der so erhaltenen Pfropfpolymerisate sind in der nachstehenden Tabelle VIII zusammengestellt:
Zugfestigkeit (kg/cm2)......
Schlagzähigkeit (kg · cm/cm2)
Dehnung (%)
Erweichungstemperatur (0C)
Trübung (%)
Trübung (%)
Probe M
Probe N
490 | 480 |
140 | 140 |
170 | 180 |
63 | 63 |
6,2 | 7,3 |
209 584/575
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Vinylchloridpfropfpolymerisats,dadurch gekennzeichnet, daß man Vinylchlorid auf gegebenenfalls chloriertes Polyäthylen oder auf ein gegebenenfalls chloriertes Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerisat oder auf Gemische dieser Stoffe in Gegenwart von Polymethylmethacrylat oder Mischpolymerisaten aus Methylmethacrylat und Styrol oder Acrylnitril aufpfropft.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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-
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