DE19955150A1 - Verfahren zur Erzeugung von Wasserstoff - Google Patents
Verfahren zur Erzeugung von WasserstoffInfo
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Abstract
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erzeugung von Wasserstoff aus einer überkritischen wäßrigen Lösung anzugeben, mit dessen Hilfe sich der Wasserstoffanteil von organischen Verbindungen ohne Einsatz eines Katalysators nahezu vollständig in gasförmigen Wasserstoff konvertieren läßt, wobei die Ausgangsverbindung in höheren Konzentrationen einsetzbar ist und gegebenenfalls auf die Zugabe von Sauerstoff verzichtet werden kann. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, bei dem Kohlenwasserstoffe und/oder Alkohole in einer bevorzugten Konzentration von mindestens 0,1 mol/l in überkritischem Wasser umgesetzt werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von Wasser
stoff gemäß dem Patentanspruch.
In der Veröffentlichung von H. R. Holgate et al. "Glucose Hydro
lysis and Oxidation in Supercritical Water", Reactors, Kinetics
and Catalysts Vol. 41, No. 3 (1995) 637-648 wird über die Oxida
tion von Glucose zu Wasserstoff und Kohlendioxid berichtet.
Glucose wird als Modellsubstanz für Biomasse verwendet. Die Oxi
dation wird ohne Einsatz eines Katalysators mit Zugabe von Sau
erstoff in überkritischem Wasser bei 246 bar und 425°C bis 600°C
durchgeführt. Glucose wird allerdings in einer sehr geringen
Konzentration - 1 × 10-3 mol/l - eingesetzt. Die Autoren berich
ten im Abschnitt "Products of glucose hydrolysis", daß bei höhe
ren Konzentrationen (0,1 bis 0,8 mol/l) Methan als Reaktionspro
dukt zunehmend stabiler wird und sich anstelle von Wasserstoff
und Kohlendioxid bildet.
Die Ergebnisse von H. R. Holgate werden (ohne die Quelle zu zi
tieren) im einleitenden Teil der WO 96/30464 erwähnt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein weiteres Verfahren
zur Erzeugung von Wasserstoff aus einer überkritischen wäßrigen
Lösung anzugeben, mit dessen Hilfe sich der Wasserstoffanteil
von organischen Verbindungen und der durch CO-Konversion aus der
Wasserspaltung resultierende Anteil ohne Einsatz eines Katalysa
tors nahezu vollständig in gasförmigen Wasserstoff konvertieren
läßt, wobei die Ausgangsverbindung in höheren Konzentrationen
einsetzbar ist und auf die Zugabe von Sauerstoff verzichtet
werden kann.
Die Aufgabe wird durch das im ersten Patentanspruch beschriebene
Verfahren gelöst. In den Unteransprüchen sind bevorzugte Ausge
staltungen des Verfahrens beschrieben.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Kohlenwasser
stoffe und Alkohole umsetzen. Als Kohlenwasserstoffe eignen ge
radkettige und verzweigte Alkane, Alkene und Alkine sowie Aroma
ten. Statt der betreffenden Alkane, Alkene und Alkine können
auch die entsprechenden Alkohole eingesetzt werden. Bevorzugt
werden jedoch Methanol und Ethanol.
Die Konzentration der Kohlenwasserstoffe und/oder der Alkohole
sollte mindestens 0,1 mol/l betragen. In diesem Konzentrations
bereich ist Glucose in überkritischem Wasser nicht mehr voll
ständig in Wasserstoff und Kohlendioxid umsetzbar. Aus Gründen
der energetischen Effizienz des Verfahrens sind möglichst hohe
Konzentrationen anzustreben, etwa bis zu mehreren mol/l.
Die Temperatur der Umsetzung liegt bevorzugt bei 550°C bis 700°C
und der Druck bei ca. 250 bar. Auf die Zugabe von Sauerstoff
kann gegebenenfalls verzichtet werden. Der Einsatz eines Kataly
sators ist nicht notwendig. Dennoch kann in einem einzigen Reak
tionsschritt ein vollständiger Umsatz erzielt werden.
Das Verfahren kann mit besonderem Vorteil zur Herstellung von
Wasserstoff für Brennstoffzellen eingesetzt werden. Für diesen
Einsatzzweck ist es jedoch von entscheidender Bedeutung, daß
während des Verfahrens praktisch kein Ruß und möglichst wenig
Kohlenmonoxid gebildet wird. Die Bildung von Ruß und Kohlenmon
oxid wird erfindungsgemäß selbst dann praktisch vollständig un
terdrückt, wenn man die bevorzugten hohen Temperaturen von 550°C
bis 700°C einstellt. Die weitgehende Unterdrückung der Bildung
von Kohlenmonoxid ist deswegen überraschend, weil die Reaktion
CO + H2O ↔ CO2 + H2
bei diesen Temperaturen langsam verläuft. Mit dem erfindungsge
mäßen Verfahren können somit beispielsweise die in Benzin ent
haltenen Kohlenwasserstoffe und niedrige Alkohole zu Wasserstoff
umgesetzt werden, wobei zum einen eine hohe Ausbeute erzielbar
ist und zum anderen die Reaktionsprodukte nicht mehr aufwendig
aufgearbeitet werden müssen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Figuren und Ausfüh
rungsbeispielen näher erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 ein Verfahrensschema,
Fig. 2 eine Versuchsanlage zur Durchführung des Verfahrens.
In Fig. 1 ist das Verfahrensschema einer Anlage zur Erzeugung
von Wasserstoff für eine Brennstoffzelle 1 dargestellt. Aus ei
nem Tank 2 wird über eine Hochdruckpumpe 3 ein hydrothermaler
Reaktor 4, der unter überkritischen Bedingungen für Wasser ge
halten wird, mit Kohlenwasserstoffen und/oder Alkoholen be
schickt. Dabei bilden sich unter den Betriebsbedingungen gasför
mige Stoffe, hauptsächlich der erwünschte Wasserstoff und Koh
lendioxid, neben gasförmigen Verunreinigungen. In einer ersten
Phasentrenneinrichtung 5 werden die gegebenenfalls aus Heteroa
tomen der Kohlenwasserstoffe oder Alkohole gebildeten Verbindun
gen wie z. B. Schwefelwasserstoff, Chlorwasserstoff und Salze
abgetrennt. Wenn das Edukt keine Heteroatome enthält, wird die
wäßrige Phase ohne vorherige Entspannung rezykliert. Nach Durch
lauf durch einen Kühler 6 gelangen die Reaktionsprodukte in eine
weitere Phasentrenneinrichtung 7, in der das Kohlendioxid
abgetrennt wird. Der verbleibende, hoch konzentrierte Wasser
stoff wird einem Wasserstoff-Speicher 8 zugeführt, aus dem die
Brennstoffzelle 1 beschickt wird. Das in der Brennstoffzelle
produzierte Wässer wird mit dem Edukt vermischt und somit rezy
kliert.
Zur Demonstration des Verfahrens im Labormaßstab wurde eine Lö
sung von 5 Gew.-% Methanol in Wasser als Edukt eingesetzt.
Fig. 2 zeigt die hierbei verwendete Versuchsanlage.
Die Lösung wurde durch eine Hochdruckpumpe 1 einem Vorratsgefäß
2 entnommen und auf 250 bar komprimiert. Die Förderrate war 1 ml
Lösung pro Minute. Die komprimierte Lösung wurde in einen Rohr
reaktor 3 aus der Legierung Inconel 625 (Werkstoffnummer 2.4856)
mit 8 mm Innendurchmesser, 14,4 mm Außendurchmesser und 1000 mm
Länge eingespeist, der mit einer Heizvorrichtung 4 und einem
Kühler 5 versehen war. Ein entsprechender Rohrreaktor ist in der
DE 297 19 196 U beschrieben. Das Innenvolumen betrug ca. 20 cm3
und die Verweilzeit bei 600°C und einer Dichte der Lösung von
0,07 g/cm3 ca. 1,6 min. Mit dem Kühler 5 wurden die Ein- und
Ausgangsbereiche des Reaktors gekühlt.
Die Reaktorkonfiguration erlaubte einen kontrollierten, relativ
flachen Temperaturgradienten im Ausgangsbereich. Die Verweilzeit
im Temperaturbereich 300 bis 200°C, die für die Wasser-Gas-
Shift-Reaktion von besonderer Bedeutung ist, betrug am Ausgang
ca. 36 sec. Die Innenoberfläche des Reaktors war zusammengesetzt
aus Cr-, Ni- und Mo-Oxiden. Die Innnenoberfläche im Temperatur
berich 300 bis 200°C betrug ca. 90 cm2. Der Versuch dauerte etwa
1000 Stunden und wurde ohne prozeßinhärente Störungen beendet.
Das Gasprodukt bestand im Mittel aus 71,9 Vol.-% Wasserstoff,
24,4 Vol.-% Kohlendioxid, 0,8 Vol.-% Kohlenmonoxid und 0,4 Vol.-
% Methan. Der TOC-Gehalt des wäßrigen Effluents war 31 ppm, ent
sprechend über 99,8% Umsatz.
Claims (3)
1. Verfahren zur Erzeugung von Wasserstoff, bei dem Kohlenwas
serstoffe und/oder Alkohole in überkritischem Wasser ohne
Einsatz eines Katalysators umgesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 mit einer Konzentration der Kohlen
wasserstoffe und/oder Alkohole von mindestens 0,1 mol/l.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Umsetzung ohne
Zugabe von Sauerstoff erfolgt.
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