DE19954613A1 - Verfahren zur stromlosen Verzinnung von Kupfer oder Kupferlegierungen - Google Patents
Verfahren zur stromlosen Verzinnung von Kupfer oder KupferlegierungenInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stromlosen Verzinnung von Kupfer oder Kupferlegierungen durch Abscheiden von Zinn aus einem Methansulfonsäure und einen Komplexbildner enthaltenen, zinnhaltigen Elektrolyten. Um ein Verfahren anzugeben, mit dem eine lagerbeständige, lötfähige Zinnschicht, die zugleich eine Freisetzung des Basiswerkstoffes verhindert, erzeugt wird, wird mit der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen, daß dem Elektrolyten zur Ausbildung einer Diffusionssperre in der Zinnschicht wenigstens ein Fremdmetall zugegeben wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stromlosen Verzinnung von Kupfer oder
Kupferlegierungen durch Abscheiden von Zinn aus einem Methansulfonsäure und
einen Komplexbildner enthaltenen, zinnhaltigen Elektrolyten.
Die stromlose Zinnabscheidung ist aus dem Stand der Technik bekannt und so
wohl auf Basis von sauren als auch alkalischen Elektrolyten in der Praxis vielfach
eingesetzt. Hierbei werden im Ionenaustauschverfahren vornehmlich Kupfer und
Kupferlegierungen verzinnt, beispielsweise Rohre, Rohrabschnitte und Armaturen
für die Durchführung von Kalt- und Heißwasser, Batteriestifte, Verbindungsstücke
im Sanitärbereich sowie Leiterrahmen. Als Zinnquelle für den Elektrolyten wird
insbesondere zweiwertiges Zinnsalz, wie beispielsweise Zinnchlorid, Zinnsulfat,
Zinntetrafluorborat oder Zinnmethansulfonat verwendet.
Die Ausbildung von stromlos abgeschiedenen Zinnschichten auf Kupfer und
Kupferlegierungen geschieht durch den Austausch von Kupfer gegen Zinnatome,
wobei das Herauslösen des Kupfers durch einen Komplexbildner ermöglicht wird.
Ein gattungsgemäßes Verfahren ist aus der DE 197 49 382 A1 bekannt. Das hier
beschriebene Verfahren betrifft die Verzinnung von Rohren, Rohrabschnitten,
Fittings und Armaturen aus Kupfer oder einer Kupferlegierung durch chemische
Abscheidung einer Zinnschicht. Als Elektrolyt wird hier ein Methansulfonsäure,
Zinnmethansulfonat, einen Komplexbildner sowie ein Netzmittel enthaltendes
Zinnbad vorgeschlagen.
Die mit den vorbekannten Zinnabscheidungsverfahren hergestellten Zinnschichten
wachsen nur so lange, bis kein Kupfer mehr aus der Oberfläche des Substrats
durch die poröse Zinnschicht hindurch gelangt. Die erzielbare Schichtdicke ist
daher auf maximal zwei µm begrenzt. Mit Nachteil kann durch derartige
Zinnschichten hindurch eine Diffusion von Metallen, insbesondere von
Legierungsbestandteilen, aus dem Basiswerkstoff erfolgen, was zu unerwünschten
Effekten führt. So kann beispielsweise aufgelöstes und durch die Zinnschicht
hindurchdiffundiertes Kupfer einer als Trinkwasserleitung dienenden
Kupferrohrleitung ins Trinkwasser gelangen, was mit Nachteil zu gesundheitlichen
Gefährdungen führen kann. Auch das Freisetzen von zum Beispiel Blei und Zink
aus Messing-Grundmaterialien kann durch das Aufbringen einer gattungsgemäßen
Zinnschicht nicht verhindert werden. Des weiteren ist die infolge der Diffusion
auftretende mangelnde Lötbarkeit der Oberfläche der verzinnten Basiswerkstoffe
von Nachteil.
Zur Vermeidung der obengenannten Nachteile liegt der Erfindung daher die Auf
gabe zugrunde, ein Verfahren zur stromlosen Verzinnung von insbesondere
Kupfer oder Kupferlegierungen anzugeben, mit dem eine lagerbeständige, löt
fähige Zinnschicht, die zugleich eine Freisetzung des Basiswerkstoffes verhindert,
erzeugt wird.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird mit der Erfindung vorgeschlagen, daß dem
Elektrolyten zur Ausbildung einer Diffusionssperre in der Zinnschicht wenigstens
ein Fremdmetall zugegeben wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird für die Ausbildung einer Zinnschicht
durch chemische Abscheidung ein wenigstens ein Fremdmetall beinhaltendes
Zinnbad vorgeschlagen. Durch die Zugabe von Fremdmetallen zu dem Zinnbad
wird in vorteilhafter Weise eine Unterdrückung von Diffusionsvorgängen erreicht
und somit eine Diffusionssperre ausgebildet, die ein Freisetzen von Metallen aus
dem Basiswerkstoff weitestgehend verhindert. Die hiermit erreichten Vorteile sind
gute Lötbarkeit der Oberfläche und eine lange Lagerbeständigkeit der Zinnschicht.
Die Ausbildung einer Zinnschicht gemäß des vorliegenden Verfahrens eröffnet
somit nicht nur die Möglichkeit, einen wirksamen Korrosionsschutz zu erzeugen,
vielmehr wird durch den Einsatz von Fremdmetallen eine diffusionsstabile
Zinnschicht erzeugt, die ein Freisetzen von Metallen aus dem Basiswerkstoff
weitestgehend verhindert. Insbesondere im Hinblick auf die Kupferauslösung von
trinkwasserführenden Kupferrohren ist dies von Vorteil. Aber auch ein Aus
diffundieren von Blei und Zink aus Messing-Basiswerkstoffen wird durch eine
diffusionsstabile Zinnschicht verhindert.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung wird als Fremdmetall ein Metall der Gruppe
Silber, Wismut, Nickel, Titan, Zirkonium und Indium vorgeschlagen, wobei sich
insbesondere der Einsatz von Indium als besonders wirkungsvoll erwiesen hat. Zur
Ausbildung einer Diffusionssperre innerhalb der Zinnschicht wird wenigstens eines
der genannten Metalle als Fremdmetall dem Zinnbad zugegeben.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird als Komplexbildner Thioharn
stoff und/oder dessen Derivate verwendet. Als Komplexbilder ermöglicht der
Thioharnstoff ein Herauslösen der positiv geladenen Kupferionen. Es bildet sich
ein Kupferthioharnstoffkomplex, der bei einer Temperatur von < 28°C im
Elektrolyten lösbar ist. Infolge der Komplexierung des Kupfers wird dessen
Potential im Vergleich zu demjenigen des Zinns verringert. Das dann edlere Zinn
scheidet sich unter Ausbildung einer Zinnschicht am Kupfer ab. Die
herausgelösten Kupferionen reichern sich im Elektrolyten an, wobei eine
wirtschaftliche Arbeitsweise bei einer Kupferionenkonzentration oberhalb von 7 g/l
nicht mehr gegeben ist, da ab einer solchen Kupferionenkonzentration Zinn nicht
mehr in zufriedenstellendem Maße abgeschieden wird. Es wird daher mit Vorteil
vorgeschlagen, dem Elektrolyten zur Aufbereitung das in Lösung befindliche
Kupfer durch Ausscheidung der Kupfer-Thioharnstoffverbindungen zu entziehen.
Auf diese Weise kann eine erheblich verlängerte Standzeit des Zinnbades erreicht
werden. Die Ausscheidung von Kupfer-Thioharnstoffverbindungen kann gemäß
einem weiteren Merkmal der Erfindung durch Abfiltration erreicht werden.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur stromlosen
Abscheidung diffusionsstabiler Zinnschichten wird mit Vorteil ein Zinnbad ver
wendet, welches bevorzugtermaßen die folgenden Komponenten beinhaltet:
- 1. eine Zinnquelle;
vorzugsweise ein zweiwertiges Zinn-Salz, zum Beispiel Zinnmethansulfonat mit einem Anteil im Zinnbad von 1 bis 30 g/l Zinn, - 2. eine Säure;
vorzugsweise Methansulfonsäure mit einem Anteil im Zinnbad von 5 bis 200 g/l, wobei der pH-Wert des Zinnbads vorzugsweise einen Wert von 0 bis 3 annimmt, - 3. einen Komplexbildner;
vorzugsweise Thioharnstoff und/oder dessen Derivate in einer Menge von 10 bis 200 g/l, - 4. ein Netzmittel in einer Menge von 1 bis 10 g/l sowie
- 5. wenigstens ein Fremdmetall;
vorzugsweise ein Metall aus der Gruppe Ag, Bi, Ni, Ti, Zr und In mit einem Anteil im Zinnbad von 1 bis 500 mg/l.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Arbeitstemperatur
des Zinnbades von 35 bis 80°C vorgeschlagen. Zudem können zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens aus dem Stand der Technik an sich bekannte
Maßnahmen ergriffen werden. Hierzu zählen beispielsweise das Spülen, das
Beizen sowie das Trocknen der Werkstücke.
Weitere Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus den folgenden Beispielen, in
denen jeweils eine Elektrolytzusammensetzung vorgeschlagen wird.
Thioharnstoff | 100 g/l |
Methansulfonsäure | 100 g/l |
Zinnmethansulfonat | 5 g/l Zinn |
Netzmittel | 5 g/l |
Wismut | 30 mg/l |
Thioharnstoff | 100 g/l |
Methansulfonsäure | 100 g/l |
Zinnmethansulfonat | 15 g/l Zinn |
Netzmittel | 3 g/l |
Antioxidans | 5 g/l |
Titan | 5 mg/l |
Thioharnstoff | 120 g/l |
Methansulfonsäure | 140 g/l |
Zinnmethansulfonat | 15 g/l Zinn |
Netzmittel | 5 g/l |
Antioxidans | 5 g/l |
Indium | 50 mg/l |
Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ermöglicht, diffusionsstabile
Zinnschichten durch chemische Abscheidung herzustellen, wobei die durch
Einsatz von Fremdmetallen erzeugte Diffusionssperre ein Freisetzen von Metallen
aus dem Basiswerkstoff in vorteilhafter Weise verhindert. Zudem wird es durch die
Verwendung von Thioharnstoff als Komplexbildner gestattet, die aus dem Kupfer
ausgelösten Kupferionen durch Abfiltern dem Elektrolyten zu entziehen und so
eine wesentlich verlängerte Standzeiterhöhung zu bewirken. Ferner wird hierdurch
eine erhebliche Verfahrensbeschleunigung erreicht.
Claims (5)
1. Verfahren zur stromlosen Verzinnung von Kupfer oder Kupferlegierungen
durch Abscheiden von Zinn aus einem Methansulfonsäure und einen
Komplexbildner enthaltenen, zinnhaltigen Elektrolyten,
dadurch gekennzeichnet,
daß dem Elektrolyten zur Ausbildung einer Diffusionssperre in der Zinn
schicht wenigstens ein Fremdmetall zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Fremdmetall
ein Metall der Gruppe Ag, Bi, Ni, Ti, Zr und In verwendet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
als Komplexbildner Thioharnstoff und/oder dessen Derivate verwendet
werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß dem Elektrolyten zur Aufbereitung das in Lösung befindliche
Kupfer durch Ausscheiden der Kupfer-Thioharnstoffverbindung entzogen
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupfer-Thio
harnstoffverbindungen abgefiltert werden.
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