DE19950375A1 - Verdichtung poröser Gebilde durch chemische Dampfphasen-Infiltration - Google Patents
Verdichtung poröser Gebilde durch chemische Dampfphasen-InfiltrationInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Verdichtung poröser Strukturen durch chemische Dampfphasen-Infiltration (CVI) zur Verfügung. Das Verdichtungsverfahren wird in charakteristischer Weise unter Verwendung von Toluol als ein Vorläufer für Kohlenstoff durchgeführt. Das Toluol wird im allgemeinen im Gemisch mit mindestens einem Trägergas verwendet.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verdichtung poröser Gebilde oder
Strukturen durch chemische Dampfphasen-Infiltration (chemical vapor
infiltration, CVI) und insbesondere ein Verfahren zur Verdichtung
poröser Strukturen durch chemische Dampfphasen-Infiltration. Sie sorgt
für eine Verbesserung der Verdichtungstechnik des Stands der Technik.
Diese Verdichtungstechnik, bei der die zu verdichtende Struktur in
einem Gasstrom angeordnet wird und das Ganze auf eine hohe
Temperatur gebracht wird, so daß der durch Zersetzung des Gases
(eines Kohlenstoffvorläufers) erhaltene pyrolytische Kohlenstoff zum Teil
in den Hohlräumen der porösen Struktur abgeschieden wird, wobei er
die Hohlräume zumindest zum Teil füllt, ist dem Fachmann vertraut.
Die Kohlenstoff-Vorläufergase, die am häufigsten verwendet werden,
sind Methan, Propan, Propylen, Benzol und Kohlenwasserstoffe
geringen Molekulargewichts. Industrielle Verfahren verwenden
hauptsächlich Methan.
Die zur Durchführung einer konventionellen CVI-Verdichtung
erforderliche Zeit ist im allgemeinen lang. Daher wurden Anstrengungen
gemacht, eine beschleunigte CVI-Verdichtung durchzuführen oder andere
Verdichtungstechniken zu entwickeln, und insbesondere die als
"Verdichtung durch Erhitzen" (Filmsiede-Verdichtung) bekannte
Technik, bei der die zu verdichtenden porösen Strukturen in einem
flüssigen Kohlenwasserstoff eingetaucht gehalten werden und das
System, das die poröse Struktur und den flüssigen Kohlenwasserstoff
aufweist, erhitzt wird (wobei das Erhitzen im allgemeinen durch
Induktionsheizen und/oder Widerstandsheizen durchgeführt wird).
Im Zusammenhang mit beschleunigter CVI wurden die Temperaturen
und/oder die Drücke, bei denen das Verfahren durchgeführt wird,
erhöht. Es wurden vorteilhafte Ergebnisse erhalten, aber nur über einen
relativ eingeschränkten Druck- und Temperatur-Bereich. Der
abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff besitzt das vorteilhafte rauh
laminare Gefüge nur in dem eingeschränkten Druck- und Temperatur-
Bereich, und unter schärferen Bedingungen wird schnell pyrolytischer
Kohlenstoff erhalten, der ein glatt-laminares Gefüge zeigt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein CVI-Verfahren
anzugeben, das es ermöglicht, eine Beschleunigung der Verdichtung zu
erreichen, und bei dem der abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff ein
Gefüge von rauh-laminarem Typ zeigt.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei der CVI-Verdichtung Dampf
verwendet wird, der Toluol als einen Vorläufer für Kohlenstoff,
gewünschtenfalls gemischt mit mindestens einem anderen Vorläufer für
Kohlenstoff, enthält.
Erfindungsgemäß wird also empfohlen, bei CVI von einem Ausgangs-
Kohlenstoffvorläufer Gebrauch zu machen, der es überraschenderweise
ermöglicht, eine echte Beschleunigung der Verdichtung zu erreichen, bei
der der abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff ein Gefüge vom rauh
laminaren Typ zeigt.
In charakteristischer Weise macht das Verfahren der Erfindung zur
Verdichtung poröser Strukturen durch chemische Dampfphasen-
Infiltration Gebrauch von Toluol als Kohlenstoff-Vorläufer. Es wurde
gefunden, daß Toluol ein Vorläufer besonders hoher Leistungsfähigkeit
ist. Im Zusammenhang mit dem Verfahren der Erfindung kann Toluol
mit mindestens einem anderen Kohlenstoffvorläufer, wie Propan,
gemischt werden.
Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendete Gasphase enthält im allgemeinen das Toluol und irgendeinen
anderen Kohlenstoffvorläufer, verwendet nur als Dotierungsmittel, d. h.
mit mindestens einem Trägergas gemischt. Im allgemeinen macht in der
Gasphase Toluol 5 bis 20 Vol.-% aus. Die Gasphase kann daher, bei
einer besonderen Ausführungsform des Verdichtungsverfahrens der
Erfindung, 5 bis 20 Vol.-% Toluol und 80 bis 95% Vol.-% eines
Trägergases oder eines Gemisches von Trägergasen enthalten.
Vorteilhafterweise besteht das Trägergas aus Erdgas (das hauptsächlich
aus Methan besteht), aus Wasserstoff oder aus einem inerten Gas wie
Stickstoff.
Übrigens soll an dieser Stelle beachtet werden, daß es bei der
Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens für das verwendete
Trägergas oder die verwendeten Trägergase nicht unmöglich ist, einen
oder mehrere Kohlenstoffvorläufer darzustellen.
Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
verwendete Gasphase enthält daher im allgemeinen das Toluol gemischt
mit mindestens einem Trägergas und gewünschtenfalls mindestens einem
anderen Kohlenstoffvorläufer-Gas.
Dennoch ist es im Bereich der Erfindung nicht unmöglich, CVI mit
einer Gasphase, die im wesentlichen aus Toluol besteht (nahezu 100%
oder tatsächlich genau 100% Toluol enthält), oder mit einem Gas, das
aus Toluol und mindestens einem anderen Kohlenstoffvorläufer besteht,
durchzuführen.
Die Anmelderin hat überraschend die zahlreichen Vorteile gefunden, die
sich durch die Verwendung von Toluol als Kohlenstoffvorläufer in
einem Verdichtungsverfahren mittels chemischer Dampfphasen-
Infiltration (CVI) ergeben können.
Dieser Vorläufer ermöglicht es insbesondere, Verdichtungsraten zu
erzielen, die höher sind als jene, die unter denselben Bedingungen von
Temperatur und Druck erzielt werden, wenn Vorläufer des Stands der
Technik wie Cyclohexan, Hexan, Propylen oder Propan verwendet
werden. Der Vorläufer erzeugt dichten pyrolytischen Kohlenstoff.
Speziell hat der Anmelder pyrolytische Kohlenstoffe einer relativen
Dichte, die im Bereich von 2,10 bis 2,15 lag, erhalten. Das
erfindungsgemäße Verfahren ist insofern besonders vorteilhaft, als:
- - es mit Toluol einen sehr breiten Bereich gibt, in dem der abgeschiedene pyrolytische Kohlenstoff ein rauh-laminares Gefüge hat, was es ermöglicht, hohe Abscheidungsgeschwindigkeiten zu verwenden (z. B. eine Massenzunahme von mehr als 100% über 25 Stunden für genadelte Faservorformen, die 17 mm dick sind), während schnell glatt-laminarer pyrolytischer Kohlenstoff erzeugt wird, wenn Propan bei Abscheidungsgeschwindigkeiten verwendet wird, die ebenso schnell sind; und
- - mit Toluol das abgeschiedene rauh-laminare Gefüge von pyrolytischem Kohlenstoff in der gesamten Dicke der Abscheidung homogen ist. Wenn Propan wie im Stand der Technik verwendet wird, ist an der Oberfläche immer glatt-laminarer pyrolytischer Kohlenstoff vorhanden, was bedeutet, daß er nach der Durchführung des Verdichtungsverfahrens durch maschinelle Bearbeitung entfernt werden muß.
Der Fachmann wird bereits den Vorteil der erfindungsgemäßen
Verwendung von Toluol verstanden haben, insbesondere für den Zweck,
direkt dünne Teile zu erhalten, die so schnell zu ihrer endgültigen Form
verdichtet werden können (solche Teile können nahezu in der
endgültigen Form ("near net shape (NNS)") erhalten werden, was mit
zur Zeit bekannten CVI-Verdichtungsverfahren nicht möglich ist, außer
wenn die Struktur des abgeschiedenen pyrolytischen Kohlenstoffs nicht
beachtet zu werden braucht).
Die Anmelderin hat zahlreiche Tests durchgeführt, insbesondere
Vergleichstests, um die vorstehenden Behauptungen zu stützen. Die
Ergebnisse einige dieser Tests werden unter Bezugnahme auf die
begleitenden Figuren in der vorliegenden Beschreibung detaillierter
beschrieben.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Verdichtung irgendeines
Typs von porösem Substrat durch CVI, und insbesondere zur
Verdichtung von Faservorformen, eingesetzt werden. Es ist besonders
empfehlenswert, die Erfindung zur Herstellung von Kohlenstoff-
Kohlenstoff (C/C)-Verbundmaterialien zu verwenden, d. h. zur
Verdichtung von Faservorformen, die auf Kohlenstofffasern basieren.
Das erfindungsgemäße Verfahren, ein chemisches Dampfphasen-
Infiltrationsverfahren des Stands der Technik, erfindungsgemäß durch
Verwendung von Toluol als ein Kohlenstoffvorläufer in neuartiger Weise
durchgeführt, kann auf alle konventionellen Arten durchgeführt werden,
wie sie zur Durchführung von CVI verwendet werden, d. h. konstante
Temperatur, konstanter Druck oder mit einem Temperaturgradienten,
insbesondere unter Direktkopplung, ganz besonders direkter induktiver
Einkopplung.
Die Erfindung wird nachstehend unter Darlegung ihrer Vorteile
beschrieben, wobei auf die begleitenden Figuren Bezug genommen wird.
Fig. 1 zeigt die Ergebnisse, die hinsichtlich
Malteserkreuzextinktionswinkeln erhalten wurden, die unter Verwendung
eines Lichtmikroskops mit polarisiertem Licht (hinsichtlich Änderung der
optischen Anisotropie des abgeschiedenen pyrolytischen Kohlenstoffs)
für Faservorformen bestimmt wurden, die erfindungsgemäß bzw. nach
dem Stand der Technik unter den folgenden Bedingungen verdichtet
wurden:
- - Gasdruck 1,3 kPa;
- - Temperaturen von jeweils 980°C, 1.015°C, 1.050°C; und
- - Infiltrationsdauer von 25 Stunden;
wobei die Gasphase auf verschiedene unterschiedliche Arten dotiert
wurde, wobei die Dotierungsmittel 20 Vol.-% einnahmen gegenüber 80 Vol.-%
Methan.
In jedem Fall sind die in der verdichteten Vorform erhaltenen
Ergebnisse für drei Messungen angegeben, jeweils für die im oberen
Teil, in der Mitte und im unteren Teil des Verdichtungsofens
durchgeführte Verdichtung.
Die in Fig. 1 angegebenen Ergebnisse zeigen, daß der pyrolytische
Kohlenstoff, der am Ende der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens erhalten wurde, ein pyrolytischer Kohlenstoff mit sehr hoher
optischer Anisotropie ist (auf der auf der Basis von
Malteserkreuzextinktionswinkeln aufgestellten Skala als rauhlaminarer
pyrolytischer Kohlenstoff zu klassifizieren).
Die Fig. 2A und 2B zeigen die Ergebnisse (in Form von Diagrammen
des Drucks als eine Funktion der Temperatur) von Vergleichsstudien
derselben Art. Genauer, es wird das Gefüge des sich ergebenden
pyrolytischen Kohlenstoffs, zusammen mit den Infiltrationsraten
(ausgedrückt als Prozentsatz von abgeschiedenem pyrolytischem
Kohlenstoff relativ zur Faservorform-Masse) und
Malteserkreuzextinkitionwinkeln (α) als eine Funktion der
Infiltrationsbedingungen angegeben.
Um die in den Fig. 2A und 2B gezeigten Ergebnisse zu erhalten wurde
das Infiltrationsverfahren unter Verwendung von Faservorformen, die 17 mm
dick waren, 25 Stunden lang unter verschiedenen Bedingungen von
Temperatur und Druck und unter Verwendung einer Gasphase
durchgeführt, die bestand aus:
- - gemäß dem Stand der Technik: 80% Methan und 20% Propan (Volumenprozentsatz) (Fig. 2A);
- - erfindungsgemäß: 80% Methan und 20% Toluol (Volumenprozentsatz) (Fig. 2B):
Fig. 2A zeigt sehr deutlich die Grenzen für die Beschleunigung der
Verdichtung beim Stand der Technik. Der Bereich, in dem rauh
laminarer pyrolytischer Kohlenstoff erhalten wird, ist eng.
Die Fig. 3A, 3B und 3C zeigen den Einfluß des Prozentsatzes an Toluol
in dem Gas auf das Gefüge des sich ergebenden pyrolytischen
Kohlenstoffs. Die angegebenen Prozentsätze entsprechen der relativen
Massezunahme der verdichteten Vorformen; die für α angegebenen
Werte entsprechen den durchschnittlichen Extinktionswinkeln, die unter
Verwendung eines Lichtmikroskops mit polarisiertem Licht bestimmt
wurden. Die angegebenen Ergebnisse wurden unter Verwendung von
Faservorformen, die 17 mm dick waren und die 25 Stunden lang der
Infiltration unterzogen worden waren, erhalten; das Toluol wurde mit
dem Methan wie folgt gemischt:
- - 50 Vol.-% für die in Fig. 3A angegebenen Ergebnisse;
- - 20 Vol.-% für die in Fig. 3B angegebenen Ergebnisse; und
- - 10 Vol.-% für die in Fig. 3C angegebenen Ergebnisse.
Der Fachmann wird mit Interesse die großen Bereiche in den Fig. 2B,
3A, 3B und 3C betrachten, in denen pyrolytischer Kohlenstoff erhalten
wird, der ein rauh-laminares Gefüge hat.
Claims (8)
1. Verfahren zur Verdichtung poröser Strukturen durch chemische
Dampfphasen-Infiltration,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf Toluol als einen Vorläufer für Kohlenstoff,
gewünschtenfalls gemischt mit mindestens einem anderen Vorläufer
für Kohlenstoff, enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf zusätzlich zu dem Kohlenstoffvorläufer oder den
Kohlenstoffvorläufern mindestens ein Trägergas enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf 5 Vol.-% bis 20 Vol.-% Toluol enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägergas aus Erdgas, Wasserstoff oder einem inerten Gas
wie Stickstoff besteht.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Dampf im wesentlichen aus Toluol besteht.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß es zur Verdichtung von Faservorformen durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß es zur Herstellung von Kohlenstoff-Kohlenstoff(C/C)-
Verbundmaterialien durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die chemische Dampfphasen-Infiltration bei konstanter
Temperatur oder bei konstantem Druck oder mit einem
Temperaturgradienten, insbesondere durch Direktkopplung
durchgeführt wird.
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| GB (1) | GB2342928B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106518091A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-22 | 西北工业大学 | 一种提高二维碳/碳复合材料力学性能的方法 |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6953605B2 (en) * | 2001-12-26 | 2005-10-11 | Messier-Bugatti | Method for densifying porous substrates by chemical vapour infiltration with preheated gas |
| US20030233977A1 (en) * | 2002-06-20 | 2003-12-25 | Yeshwanth Narendar | Method for forming semiconductor processing components |
| US20040253377A1 (en) * | 2002-10-24 | 2004-12-16 | Bok Lowell D. | Batch and continuous CVI densification furnace |
| US20040115348A1 (en) * | 2002-12-12 | 2004-06-17 | Landini Dennis James | Method for processing silicon-carbide preforms having a high temperature boron nitride coating |
| US6881262B1 (en) | 2002-12-23 | 2005-04-19 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Methods for forming high purity components and components formed thereby |
| US6825123B2 (en) * | 2003-04-15 | 2004-11-30 | Saint-Goban Ceramics & Plastics, Inc. | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby |
| US7501370B2 (en) * | 2004-01-06 | 2009-03-10 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide wafer boats |
| US7302989B1 (en) | 2006-06-06 | 2007-12-04 | Siemens Power Generation, Inc. | Modular mold system with ceramic inserts |
| FR2924426B1 (fr) * | 2007-11-30 | 2011-06-03 | Messier Bugatti | Procede de fabrication de pieces en materiau composite a renfort en fibres de carbone. |
| CN101884099B (zh) * | 2007-12-20 | 2012-07-25 | 圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司 | 用于处理半导体加工部件的方法以及由此形成的部件 |
| TW201129719A (en) * | 2009-10-20 | 2011-09-01 | Saint Gobain Ceramics | Microelectronic processing component having corrosion-resistant layer, microelectronic workpiece processing apparatus incorporating same, and method of forming an article having the corrosion-resistant layer |
| FR2953826B1 (fr) * | 2009-12-16 | 2019-10-11 | Safran Landing Systems | Procede de fabrication d'une piece de friction a base de materiau composite c/c |
| US9776859B2 (en) | 2011-10-20 | 2017-10-03 | Brigham Young University | Microscale metallic CNT templated devices and related methods |
| FR3016306B1 (fr) * | 2014-01-10 | 2018-01-19 | Centre National De La Recherche Scientifique | Comblement des macropores d'un substrat fibreux avec un melange de fluides precurseurs |
| US10648075B2 (en) * | 2015-03-23 | 2020-05-12 | Goodrich Corporation | Systems and methods for chemical vapor infiltration and densification of porous substrates |
| FR3045598B1 (fr) | 2015-12-21 | 2018-01-12 | Centre National De La Recherche Scientifique | Procede de fabrication d'une ceramique a partir d'une reaction chimique |
| EP3907207B1 (de) * | 2017-10-19 | 2024-05-22 | Safran Ceramics | Verfahren zur herstellung von pyrokohlenstoff mit einer vorbestimmten mikrostruktur |
| CN110963815B (zh) * | 2019-10-10 | 2022-01-28 | 福建康碳复合材料科技有限公司 | 一种制备大尺寸碳/碳发热体的工艺方法 |
| CN112028657A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-12-04 | 杭州卓导新材料有限公司 | 炭/炭复合材料坩埚的制备方法 |
| US11795114B1 (en) | 2020-10-22 | 2023-10-24 | Witold Kowbel | Process far revolutionary, very thick and very high thermal conductivity carbon-carbon composites |
| CN116444247B (zh) * | 2023-04-27 | 2024-07-16 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种基于原位生长法的高纯度人造岩石及其制备方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2516914B1 (fr) * | 1981-11-26 | 1986-03-14 | Commissariat Energie Atomique | Procede de densification d'une structure poreuse |
| US4578287A (en) * | 1984-10-09 | 1986-03-25 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Process for producing graphite fiber/aluminum-magnesium matrix composites |
| US5441762A (en) * | 1991-03-22 | 1995-08-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Coating a composite article by applying a porous particulate layer and densifying the layer by subsequently applying a ceramic layer |
| US5262198A (en) * | 1991-04-08 | 1993-11-16 | Aluminum Company Of America | Method of producing a carbon coated ceramic membrane and associated product |
| JP3182212B2 (ja) * | 1991-05-21 | 2001-07-03 | アブコウ・コーポレイション | 高密度化多孔質ビレットを製造する方法及び多孔質予備成形体の高密度化方法 |
| US5389152A (en) * | 1992-10-09 | 1995-02-14 | Avco Corporation | Apparatus for densification of porous billets |
| FR2705664B1 (fr) * | 1993-05-24 | 1995-08-25 | Europ Propulsion | Procédé de fabrication d'un matériau composite à interphase en carbone pyrolytique de microtexture lamellaire entre fibres de renfort et matrice, et matériau tel qu'obtenu par le procédé. |
| FR2711647B1 (fr) * | 1993-10-27 | 1996-01-19 | Europ Propulsion | Procédé d'infiltration chimique en phase vapeur d'un matériau au sein d'un substrat poreux à température de surface contrôlée. |
| FR2714076B1 (fr) * | 1993-12-16 | 1996-03-15 | Europ Propulsion | Procédé de densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase vapeur de carbure de silicium. |
| US6083560A (en) * | 1995-11-16 | 2000-07-04 | Alliant Techsystems Inc | Process for controlled deposition profile forced flow chemical vapor infiltration |
| US5871805A (en) * | 1996-04-08 | 1999-02-16 | Lemelson; Jerome | Computer controlled vapor deposition processes |
| GB9612882D0 (en) * | 1996-06-20 | 1996-08-21 | Dunlop Ltd | Densification of a porous structure |
| EP0909343B1 (de) * | 1996-06-28 | 2004-03-03 | Ballard Material Products, Inc. | Verfahren zur instandhaltung von bremsen |
| FR2760741B1 (fr) * | 1997-03-13 | 1999-05-28 | Europ Propulsion | Procede de densification d'une structure poreuse faisant intervenir un precurseur original et dispositif associe |
| US5771873A (en) * | 1997-04-21 | 1998-06-30 | Ford Global Technologies, Inc. | Carbonaceous deposit-resistant coating for engine components |
| US6051167A (en) * | 1997-06-24 | 2000-04-18 | Materials And Electrochemical Research (Mer) Corporation | Process of making carbon-carbon composites |
-
1998
- 1998-10-20 FR FR9813114A patent/FR2784695B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-09-29 GB GB9923038A patent/GB2342928B/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-10-14 JP JP11292312A patent/JP2000143368A/ja not_active Withdrawn
- 1999-10-19 US US09/420,428 patent/US6410088B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-10-19 DE DE19950375A patent/DE19950375A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106518091A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-03-22 | 西北工业大学 | 一种提高二维碳/碳复合材料力学性能的方法 |
| CN106518091B (zh) * | 2016-10-27 | 2019-04-19 | 西北工业大学 | 一种提高二维碳/碳复合材料力学性能的方法 |
Also Published As
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| GB9923038D0 (en) | 1999-12-01 |
| US6410088B1 (en) | 2002-06-25 |
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