DE19927850C1 - Durchflußzelle eines chemischen Analysesystems - Google Patents

Abstract

Eine Durchflußzelle (1) hat mindestens zwei an je ein Reservoir (10-13) angeschlossene, durch Ventile (14-17) steuerbare Zuflußkanäle (6-9), die in einen Eintrittsraum (5) münden. Die beiden Enden (21, 22) des Eintrittsraums (5) sind über je einen Austrittskanal (19, 20) mit dem Abflußkanal (18) verbunden. Auf diese Weise wird die noch in der Kammer befindliche alte Flüssigkeit durch die neu zugeführte Flüssigkeit in den Abflußkanal (18) verdrängt. Die Totzeit bis zum Durchlauf der reinen neuen Flüssigkeit ist kurz.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Durchflußzelle ei­ nes chemischen Analysesystems, mit mindestens zwei an je ein Reservoir für eine Analyseflüssigkeit anschließ­ baren, durch Ventile steuerbaren Zuflußkanälen, die in einen sich zwischen zwei Enden erstreckenden Eintritts­ raum münden, und einem gemeinsamen Abflußkanal.

Durchflußzellen dieser Art sind beispielsweise in der Form von Mikrosystemen aus der chemischen Analysetech­ nik bekannt. Es handelt sich um planare Mikrosysteme, die Substrate aus Glas-, Silizium-, Kunststoff o. dgl. besitzen. Diese Systeme sind auch unter dem Namen "Lab on a chip" bekannt. Bei ihnen sind Mikroventile einge­ baut, Kanäle zur Flüssigkeitsförderung vorhanden, Re­ servoire für Flüssigkeit vorgesehen usw. Die Kanal­ struktur kann durch Ätzen, Fräsen, Bohren, Druckgießen, Einpressen ("hot embossing") u. a. erzeugt werden.

Nachteilig ist hierbei, daß sich in der Kammer jeweils zuletzt geförderte Flüssigkeit befindet, welche die an­ schließend geförderte Flüssigkeit verunreinigt. Es müs­ sen daher ziemlich lange Totzeiten in Kauf genommen werden, ehe eine Analyse mit der neuen Flüssigkeit er­ folgen kann. Darüber hinaus bleibt die erstgenannte Flüssigkeit in Ecken und toten Räumen hängen, so daß eine vollständige Beseitigung auf Schwierigkeiten stößt. Dies gilt insbesondere, wenn mehr als zwei Zu­ flußkanäle vorgesehen werden sollen.

Bei einer Infusionsvorrichtung, wie sie US 5 431 185 zeigt, ist es bekannt, der Infusionslösung über drei durch Ventile steuerbare Zuflußkanäle Medikamente zuzu­ fügen. Verunreinigungen können hierbei nicht erfolgen, weil die ständig zulaufende Infusionslösung als Spül­ flüssigkeit wirkt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Durch­ flußzelle der eingangs beschriebenen Art anzugeben, bei der die Verschmutzungsgefahr drastisch reduziert ist und die Totzeit, die abgewartet werden muß, bis die neue Flüssigkeit unverschmutzt zur Verfügung steht, er­ heblich verkürzt wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die beiden Enden des Eintrittsraums über je einen Aus­ trittskanal mit dem Abflußkanal verbunden sind.

Neu zugeführte Flüssigkeit verteilt sich auf beide Aus­ trittskanäle und drückt daher alle Reste der alten Flüssigkeit über die Enden des Eintrittsraumes und die Austrittskanäle zum Abflußkanal. Die neue Flüssigkeit, gleichgültig aus welchem Zuflußkanal sie zuströmt, ist daher das Spülmittel für die alte Flüssigkeit. Die Tot­ zeit bis zum Durchlauf der reinen neuen Flüssigkeit ist kurz. Eintrittsraum und Austrittskanäle lassen sich oh­ ne Schwierigkeiten so auslegen, daß keine toten Räume entstehen.

Günstig ist es, daß der Eintrittsraum eine Breite hat, die im Vergleich zu seiner zwischen den Enden gemesse­ nen Länge klein ist. Die jeweils neue Flüssigkeit strömt daher dicht an den Mündungen der anderen Zu­ trittskanäle in den Eintrittsraum vorbei, was einen gu­ ten Reinigungseffekt ergibt. Die Breite sollte mög­ lichst kleiner als 1/5, vorzugsweise kleiner als 1/10 der Länge sein.

Es empfiehlt sich auch, daß der letzte Abschnitt jedes Zuflußkanals durch sein Ventil gebildet ist. Die neue Flüssigkeit strömt daher unmittelbar an dem Schließor­ gan vorbei, was den Spüleffekt noch verbessert.

Eine besonders gute Wirkung tritt auf bei passender Wahl der Strömungswiderstände von Eintrittsraum und Austrittskanälen. So empfiehlt es sich, daß der Strö­ mungswiderstand jedes Austrittskanals mindestens gleich 1/5 des Strömungswiderstandes des Eintrittsraums zwi­ schen seinen Enden ist, und vorzugsweise mindestens gleich diesem Strömungswiderstand. Der Strömungswider­ stand kann hierbei in bar/(1/s), wobei bar den Druck, 1 die Durchflußmenge und s die Zeit angibt, ausgedrückt werden. Die gewünschten Strömungswiderstände lassen sich ohne Schwierigkeiten durch Wahl des Querschnitts und der Länge der Austrittskanäle erzielen.

Konstruktiv ist von Vorteil eine Kammer, die auf einer Seite die Zuflußkanäle, auf der anderen Seite den Ab­ flußkanal und dazwischen ein inselartiges Restriktions­ element aufweist, das durch den Eintrittsraum und die beiden Austrittskanäle begrenzt ist. Hierbei lassen sich die benötigten Räume und Kanäle planar auslegen, was im Vergleich zu dreidimensionalen Ausgestaltungen die Fertigung vereinfacht und insbesondere für Mikrosy­ steme von Interesse ist.

Günstig ist es, daß die Kammer und das Restriktionsele­ ment etwa rechteckig ausgebildet sind. Solche Formen lassen sich leicht herstellen und genau bemessen.

Von Vorteil ist es, daß der Eintrittsraum mit den Zu­ flußkanalmündungen und die Austrittskanäle symmetrisch zum Anschluß des Abflußkanals angeordnet sind. Durch die Symmetrie ergeben sich weitgehend gleiche Verhält­ nisse bei der Reinigung der Kammer durch die nachfol­ gende Flüssigkeit.

Des weiteren ist es ohne Schwierigkeiten möglich, daß in den Eintrittsraum mindestens drei Zuflußkanäle mün­ den. Man kann daher mehr als zwei Flüssigkeiten wahl­ weise zur Verfügung stellen.

Zweckmäßig ist es ferner, daß der erste Abschnitt des Abflußkanals durch eine Mikropumpe gebildet ist. Hier­ durch kann die mit Pumpe versehene Mikro-Durchflußzelle klein gehalten werden.

Eine bevorzugte Möglichkeit besteht darin, daß vier Mi­ kroventile mit dem Eintrittsraum in Verbindung stehen. Die hierdurch bedingte Länge des Eintrittsraums kann für die Länge der Austrittskanäle oder sogar für die Anordnung der Mikropumpe und - im Anschluß daran - der beiden Austrittskanäle genutzt werden.

Bevorzugt ist die Anwendung bei einem chemischen Mikro­ analysensystem. Man hat eine Vielzahl von Möglichkei­ ten, in relativ kurzen Abständen unterschiedliche Mes­ sungen durchzuführen. Beispielsweise eignet sich die Mikro-Durchflußzelle für die Wasseranalyse in Kläranla­ gen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand bevorzugter Aus­ führungsbeispiele in Verbindung mit der Zeichnung näher beschrieben. Hierin zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der erfindungs­ gemäßen Mikro-Durchflußzelle,

Fig. 2 ein zugehöriges Schaltbild und

Fig. 3 einen Mikrochip mit der erfindungsgemäßen Mi­ kro-Durchflußzelle.

Eine Mikro-Durchflußzelle 1 ist auf einem gestrichelt angedeuteten Chip 2 ausgebildet. Er besteht aus einem Substrat aus Silizium o. dgl., das auf seiner Fläche Vertiefungen aufweist, die durch eine weitere Schicht, die auch aktive Elemente enthält, abgedeckt ist. Es gibt eine etwa rechteckige Kammer 3, in der stehenge­ bliebenes Material ein ebenfalls etwa rechteckiges, in­ selartiges Restriktionselement 4 bildet. In einen Ein­ gangsraum 5 der Kammer 3 münden vier Zuflußkanäle 6, 7, 8 und 9, die je mit einem Reservoir 10, 11, 12 und 13 für Flüssigkeiten verbunden sind. Den jeweils letzten Abschnitt jedes Zuflußkanals bildet ein steuerbares Mi­ kroventil 14, 15, 16 und 17. Auf der dem Eintrittsraum 5 gegenüberliegenden Seite der Kammer 3 geht ein Ab­ flußkanal 18 ab. Die Kammer 3, die Zuflußkanäle 6 bis 9 und der Abflußkanal 18 liegen etwa in einer Ebene, so daß sich ein planares System ergibt.

Das Restriktionselement 4 ist so innerhalb der Kammer 3 angeordnet, daß sich außer dem Eintrittsraum 5 zwei Austrittskanäle 19 und 20 ergeben, die sich von den En­ den 21 und 22 des Eintrittsraumes 5 zum Abflußkanal 18 erstrecken.

Die beiden Austrittskanäle 19 und 20 haben je einen Strömungswiderstand R1, der größer ist als der Strö­ mungswiderstand R2 des Eintrittsraums 5. Insbesondere ist der Strömungswiderstand um ein Mehrfaches größer. Die erstrebten Effekte treten aber auch bei kleinerem Strömungswiderstand der Austrittskanäle auf. Dies führt beim Öffnen eines der Mikroventile, beispielsweise des Mikroventils 17, zu einem Schaltbild, wie es in Fig. 2 veranschaulicht ist. Es gibt zwei parallele Zweige 23 und 24 zwischen der Mündung des Zuflußkanals 9 und dem Abflußkanal 18. Der erste Zweig 23 hat einen Strömungs­ widerstand R1 + R2, der nur geringfügig größer ist als der Strömungswiderstand R1 des Zweiges 24. Infolgedes­ sen strömt die Flüssigkeit aus dem Zuflußkanal 9 über beide Zweige ab und verdrängt dabei das von der letzten Zufuhr einer anderen Flüssigkeit noch in der Kammer 3 befindliche Restvolumen. Schon nach kurzer Zeit tritt über den Zuflußkanal 9 zugeführte Flüssigkeit in reiner Form über den Abflußkanal 18 aus. Ähnliches gilt für das Öffnen eines anderen Mikroventils 14, 15 oder 16.

Fig. 3 zeigt auf einem Chip 25 mit den ungefähren Ab­ messungen 8 × 10 mm² ein chemisches Mikroanalysesystem für die Wasseranalyse in Kläranlagen. Der gestrichelt umschlossene Bereich 26 entspricht weitgehend den Tei­ len der Fig. 1. Für entsprechende Teile werden daher um 100 erhöhte Bezugszeichen verwendet. Es gibt wiederum eine Kammer 103 mit einem inselartigen Restriktionsele­ ment 104, so daß man zwischen einem Eintrittsraum 105 und zwei Austrittskanälen 119 und 120 unterscheiden kann. Die Zuflußkanäle 106, 107, 108 und 109 sind mit Steckanschlüssen 27, 28, 29 und 30 versehen, die der Verbindung mit den Reservoirs 10, 11, 12 und 13 dienen. Der letzte Abschnitt der Zuflußkanäle wird durch die Mikroventile 114, 115, 116 und 117 gebildet, deren Aus­ gangsteil den Eintrittsraum 105 überlappt. Der erste Abschnitt des Abflußkanals 118 wird durch eine Mikroum­ pe 31 gebildet, die die Austrittskanäle 119, 120 über­ lappt. Die Mikro-Durchflußzelle wird sozusagen als Ein­ laufventil für die Mikropumpe benutzt. Hier gelten die gleichen Vorteile, wie sie in Verbindung mit den Fig. 1 und 2 erläutert worden sind.

Der Abflußkanal 118 führt über die Mikropumpe 31 und ein weiteres Mikroventil 32 zu einem Ausgangskanal 33, dem von einem Anschluß 34 über ein Mikroventil 35, eine Mikropumpe 36 und ein Mikroventil 37 sowie von einem Anschluß 38 über ein Mikroventil 39, eine Mikropumpe 40 und ein Mikroventil 41 eine weitere Flüssigkeit zuge­ führt werden kann. Es folgt ein mäanderförmiger Kanal 42, in dem eine Mischung stattfinden kann und der zu einem Anschluß 43 führt. An ihn kann eine Lichtzellen- Vorrichtung angeschlossen werden, mit der eine Foto­ spektrokopie durchgeführt werden kann.

Man kann daher beispielsweise über den Zuflußkanal 8 ein Probenfluid und über die Zuflußkanäle 6, 7 und 9 je ein Reagenz zuführen. Über die Anschlüsse 30 und 34 können die zu untersuchenden Flüssigkeiten zugeführt werden. Die Kapazität eines solchen Mikroanalysensy­ stems beträgt etwa 0,1 bis 100 Mikroliter pro Minute.

Mikroventile und Mikropumpen sind an sich bekannt. Sie können insbesondere piezoelektrisch betätigt werden. Es kommen aber auch andere Betätigungsarten, z. B. mit Druckluft in Betracht.

Die Anwendung der Mikro-Durchflußzelle ist nicht auf chemische Analysesysteme beschränkt. Sie kann überall dort angewendet werden, wo wahlweise eine von mehreren unterschiedlichen Flüssigkeiten zugeführt werden soll und bei einem Flüssigkeitswechsel nur kurze Totzeiten bis zur Abgabe der neu zugeführten Flüssigkeit in rei­ ner Form verstreichen soll.

Die erfindungsgemäße Durchflußzelle kann auch auf ande­ re Weise aufgebaut sein, beispielsweise derart, daß Eingangsraum und Austrittskanäle durch Schläuche gebil­ det sind.

Claims (12)

1. Durchflußzelle eines chemischen Analysesystems, mit mindestens zwei an je ein Reservoir für eine Analyseflüssigkeit anschließbaren, durch Ventile steuerbaren Zuflußkanälen, die in einen sich zwi­ schen zwei Enden erstreckenden Eintrittsraum mün­ den, und einem gemeinsamen Abflußkanal, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Enden (21, 22) des Eintrittsraums (5; 105) über je einen Austritts­ kanal (19, 20; 119, 120) mit dem Abflußkanal (18; 118) verbunden sind.

2. Durchflußzelle nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Eintrittsraum (5; 105) eine Breite hat, die im Vergleich zu seiner zwischen den Enden gemessenen Länge klein ist.

3. Durchflußzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der letzte Abschnitt jedes Zuflußkanals (6-9; 106-109) durch sein Ventil (14-19; 114-119) gebildet ist.

4. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungswider­ stand (R1) jedes Austrittskanals (19, 20; 119, 120) mindestens gleich 1/5 des Strömungswider­ standes (R2) des Eintrittsraums (5; 105) zwischen seinen Enden (21, 22) ist.

5. Durchflußzelle nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Strömungswiderstand (R1) jedes Austrittskanals (19, 20; 119, 120) mindestens gleich dem Strömungswiderstand (R2) des Ein­ trittsraumes (5; 105) zwischen seinen Enden (21, 22) ist.

6. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 5 gekennzeichnet durch eine Kammer (3; 103), die auf einer Seite die Zuflußkanäle (6-9; 106-109), auf der anderen Seite den Abflußkanal (18; 118) und dazwischen ein inselartiges Restriktionsele­ ment (4; 104) aufweist, das durch den Eintritts­ raum (5; 105) und die beiden Austrittskanäle (19, 20; 119, 120) begrenzt ist.

7. Durchflußzelle nach Anspruch 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Kammer (3; 103) und das Re­ striktionselement (4; 104) etwa rechteckig ausge­ bildet sind.

8. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintrittsraum (5; 105) mit den Zuflußkanalmündungen und die Aus­ trittskanäle (19, 20; 119, 120) symmetrisch zum Anschluß des Abflußkanals (18; 118) angeordnet sind.

9. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in den Eintrittsraum (5; 105) mindestens drei Zuflußkanäle (6-9; 106- 109) münden.

10. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Abschnitt des Abflußkanals (118) durch eine Mikropumpe (27) gebildet ist.

11. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß vier Mikroventile (6- 9; 106-109) mit dem Eintrittsraum (5; 105) in Verbindung stehen.

12. Durchflußzelle nach einem der Ansprüche 1 bis 11 gekennzeichnet durch die Anwendung bei einem che­ mischen Mikroanalysensystem.