DE19927601A1 - Color photographic developer concentrate - Google Patents

Color photographic developer concentrate

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DE19927601A1
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Matthias Porger
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Abstract

Ein zweiteiliges farbfotografisches Entwicklerkonzentrat, bei dem Teil 1 wenigstens ein Oxidationsschutzmittel, wenigstens ein Hilfslösungsmittel, wenigstens einen Weißtöner und wenigstens eine Farbentwicklersubstanz und Teil 2 wenigstens eine Puffersubstanz, Alkali und wenigstens ein Kalkschutzmittel enthält, kann dadurch hergestellt werden, daß Teil 1 zusätzlich 0,001 bis 1 Mol Hydroxylamin oder ein monoalkyliertes Hydroxylamin bzw. deren Salze pro Liter Konzentrat enthält.A two-part color photographic developer concentrate wherein Part 1 comprises at least one antioxidant, at least one co-solvent, at least one whitener and at least one color developer and Part 2 at least one buffer, alkali and at least one anticaking agent can be prepared by subjecting Part 1 to an additional 0.001 to 1 Mol contains hydroxylamine or a monoalkylated hydroxylamine or salts thereof per liter of concentrate.

Description

Die Entwicklerlösung für die Entwicklung farbfotografischer Materialien, insbeson­ dere für die Entwicklung farbfotografischen Papieres wird aus Konzentraten ange­ setzt bzw. im kontinuierlichen Betrieb ergänzt, die die notwendigen Bestandteile enthalten.The developer solution for the development of color photographic materials, esp The development of color photographic paper is made from concentrates sets or adds in continuous operation, the necessary ingredients contain.

Üblich ist es, drei verschiedene Konzentrate vorzusehen, da bestimmte Bestandteile des Entwicklerbades bei längerer Lagerung nicht miteinander verträglich sind. So enthält z. B. ein Konzentrat das Oxidationsschutzmittel, ein Hilfslösungsmittel und einen Weißtöner, ein zweites Konzentrat die Farbentwicklersubstanz, z. B. CD 3 (N- Ethyl-N-(2-methylsulfonylaminoethyl)-3-methyl-p-phenylendiamin) und ein drittes Konzentrat die Puffersubstanz, Alkali und ein Kalkschutzmittel.It is customary to provide three different concentrates, as certain constituents the developer bath are not compatible with each other during prolonged storage. So contains z. As a concentrate, the antioxidant, an auxiliary solvent and a whitener, a second concentrate the color developing agent, e.g. Eg CD 3 (N Ethyl N- (2-methylsulfonylaminoethyl) -3-methyl-p-phenylenediamine) and a third Concentrate the buffer substance, alkali and a limescale preventative.

Das erste Konzentrat ist alkalisch (etwa pH 10), das zweite stark sauer und deswegen stabil hinsichtlich der Farbentwicklerkonzentration und das dritte stark alkalisch. Dem Konzentrat der Farbentwicklersubstanz wird üblicherweise eine geringe Menge Sulfit zur Stabilisierung zugegeben. Die Sulfitmenge darf nicht zu groß sein, da sonst ein negativer sensitometrischer Einfluß erkennbar wird (Hemmung der Entwicklung und damit Verringerung der Farbdichten).The first concentrate is alkaline (about pH 10), the second strongly acidic and therefore stable in color developer concentration and the third strongly alkaline. The concentrate of the color developing agent is usually a small amount Sulfite added for stabilization. The amount of sulfite must not be too large, otherwise a negative sensitometric influence becomes apparent (inhibition of development and thus reducing the color densities).

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, stabile einteilige Farbentwicklerkonzentrate zu entwickeln, da dadurch Fehler in der Handhabung beim Ansetzen oder Ergänzen einer Entwicklerlösung vermieden werden können.There has been no shortage of attempts to obtain stable one-part color developer concentrates develop, as this errors in handling when adding or supplement a developer solution can be avoided.

Derzeit sind zwei einteilige Konzentrate auf dem Markt, a) Monoline® RA-4 CD-R der Fa. Tetenal, ein zweiphasiges Konzentrat mit einer am Boden liegenden festen, ungelösten Phase und b) TriPhase® RA-4 CD-R der Fa. Trebla, ein dreiphasiges Konzentrat mit ungelösten Bestandteilen in der mittleren Phase (siehe auch US 5 891 609). Currently, two one-part concentrates are on the market, a) Monoline® RA-4 CD-R Fa. Tetenal, a biphasic concentrate with a solid, undissolved phase and b) TriPhase® RA-4 CD-R from Trebla, a three-phase Concentrate with undissolved components in the middle phase (see also US Pat. No. 5,891,609).  

In beiden Fällen ist das Vorliegen ungelöster Bestandteile nachteilig für die Handha­ bung des Konzentrates. Insbesondere beim Ansetzen der Regenerierlösung kann es zu Problemen kommen, weil sich die ungelösten Bestandteile nur schlecht lösen.In both cases, the presence of undissolved constituents is detrimental to the handha exercise of the concentrate. In particular, when preparing the Regenerierlösung it can Problems arise because the unresolved components dissolve only badly.

Aufgabe der Erfindung war, ein zweiteiliges Konzentrat für einen Farbentwickler bereitzustellen, dessen beide Teile keine ungelösten Bestandteile enthalten, aus denen schnell eine Regenerierlösung hergestellt werden kann und die einphasig sind.The object of the invention was a two-part concentrate for a color developer whose two parts contain no undissolved constituents from which quickly a regeneration solution can be produced and which are single-phase.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß Teil 1 des zweiteiligen Konzentrates das Oxidationsschutzmittel, das Hilfslösungsmittel, den Weißtöner, die Farbentwickler­ substanz und 0,001 bis 1 mol Hydroxylamin oder ein monoalkyliertes Hydroxylamin bzw. deren Salze pro Liter Konzentrat enthält.This object is achieved in that part 1 of the two-part concentrate the Antioxidant, the auxiliary solvent, the whitener, the color developer substance and 0.001 to 1 mole of hydroxylamine or a monoalkylated hydroxylamine or their salts per liter of concentrate.

Vorzugsweise werden 0,005 bis 0,3 mol Hydroxylamin oder monoalkyliertes Hydroxylamin bzw. deren Salze, besonders bevorzugt Hydroxylammoniumsulfat eingesetzt.Preferably, 0.005 to 0.3 mol of hydroxylamine or monoalkylated Hydroxylamine or its salts, more preferably hydroxylammonium sulfate used.

Teil 1 hat bevorzugt einen pH von 1,5 bis 6.Part 1 preferably has a pH of 1.5 to 6.

Teil 2 des zweiteiligen Konzentrates entspricht dem bisherigen Teil 3 mit Puffersub­ stanz, Alkali und Kalkschutzmittel.Part 2 of the two-part concentrate corresponds to the previous part 3 with buffer sub stamping, alkali and lime protection.

Monoalkyliertes Hydroxylamin entspricht bevorzugt der Formel
Monoalkylated hydroxylamine preferably corresponds to the formula

HO-NH-R
HO-NH-R

worin
R C1-C10-Alkyl, Hydroxy-C1-C10-alkyl, C1-C10-Alkoxy-C1-C10-alkyl, Carboxy-C2-C10-alkyl, Dicarboxy-C1-C10-alkyl, Carboxy-hydroxy-C1-C10- alkyl, Hydroxy-C1-C5-alkyl-(oxy-C1-C5-alkyl)n, C1-C5-Alkoxy-C1-C5-alkyl- (oxy-C1-C5-alkyl)n oder Aryl und
n eine Zahl 1 bis 4 bedeuten.wherein
RC 1 -C 10 -alkyl, hydroxy-C 1 -C 10 -alkyl, C 1 -C 10 -alkoxy-C 1 -C 10 -alkyl, carboxy-C 2 -C 10 -alkyl, dicarboxy-C 1 -C 10 -alkyl, carboxy-hydroxy-C 1 -C 10 -alkyl, hydroxy-C 1 -C 5 -alkyl- (oxy-C 1 -C 5 -alkyl) n , C 1 -C 5 -alkoxy-C 1 - C 5 alkyl (oxy-C 1 -C 5 alkyl) n or aryl and
n is a number 1 to 4.

BeispieleExamples

In den nachfolgenden Beispielen werden Konzentrate beschrieben (Teile 1, 2 und 3, bzw. Teile 1 und 2), aus denen in der angegebenen Weise Entwicklerlösungen herge­ stellt wurden. Jeweils ein Teil der Konzentrate wurde vor der Verwendung 1 Woche bei 60°C gelagert und anschließend mit den frisch hergestellten Konzentraten ver­ glichen. Die Tabelle 1 zeigt die Unterschiede im Gelbschleier eines mit diesen Ent­ wicklerlösungen verarbeiteten Materials auf der Basis von Silberchloridemulsionen.The following examples describe concentrates (parts 1, 2 and 3, or parts 1 and 2), from which herge developer solutions in the manner indicated were presented. Each part of the concentrates was used 1 week before use stored at 60 ° C and then ver with the freshly prepared concentrates equalized. Table 1 shows the differences in the yellow haze one with this Ent winder solutions based on silver chloride emulsions.

Beispiel 1 (Vergleich)Example 1 (comparison) Teil 1Part 1

Polyethylenglykol, mittl. MG 400Polyethylene glycol, avg. MG 400 300 ml300 ml Diethylhydroxylamin, 85gew.-%ige wäßrige Lösung (DEHX-Lösung)Diethylhydroxylamine, 85% strength by weight aqueous solution (DEHX solution) 120 ml120 ml Weißtönerwhiteners 20 g20 g Wasser aufWater on 1000 ml1000 ml AL=L<pH 10AL = L <pH 10

Teil 2Part 2

CD 3CD 3 280 g280 g Natriumdisulfitsodium metabisulfite 10 g10 g Wasser aufWater on 1000 ml1000 ml AL=L<pH 1AL = L <pH 1

Teil 3part 3

Kaliumhydroxidpotassium hydroxide 65 g65 g Kaliumcarbonatpotassium carbonate 600 g600 g EDTAEDTA 3 g3 g Wasser aufWater on 1000 ml1000 ml AL=L<pH 14AL = L <pH 14

Die Farbe der gelagerten Konzentrate ist gegenüber den Frischansätzen unverändert. The color of the stored concentrates is unchanged compared to the Frischansätzen.  

Aus diesen Konzentraten wurde dann eine Farbentwickler-Arbeitslösung hergestellt. Eingesetzt wurden 35 ml Teil 1, 17,5 ml Teil 2 und 35 ml Teil 3 pro Liter. Der pH wird mit Kaliumhydrogencarbonat auf 10,2 eingestellt. Es wurden 2 g Kaliumchlo­ rid pro Liter zugegeben. Der Ansatz ist hell gelb und klar und entspricht damit dem Ansatz aus den frischen, ungelagerten Konzentraten.From these concentrates, a color developer working solution was then prepared. 35 ml of Part 1, 17.5 ml of Part 2 and 35 ml of Part 3 per liter were used. The pH is adjusted to 10.2 with potassium bicarbonate. There were 2 g of potassium chloride added per liter. The approach is bright yellow and clear and thus corresponds to the Approach from the fresh, non-stored concentrates.

In diesen beiden Ansätzen wurde Fotomaterial verarbeitet. Die beiden verarbeiteten Materialien (in frischem, ungelagertem Konzentrat bzw. in gelagertem Konzentrat) zeigen sensitometrisch keinen Unterschied (Tabelle 1).Photographic material was processed in these two approaches. The two processed Materials (in fresh, non-stored concentrate or in stored concentrate) show sensitometry no difference (Table 1).

Beispiel 2 (Vergleich)Example 2 (comparison)

In diesem Beispiel wurden die Teile 1 und 2 aus Beispiel 1 zu einem neuen Teil 1 nachfolgender Zusammensetzung vereinigt. Da sich nicht alle Substanzen aus Teil 1 von Beispiel 1 bei pH 1 lösen, wurde der pH-Wert angehoben.In this example, parts 1 and 2 of example 1 became a new part 1 following composition. Since not all substances from Part 1 of Example 1 at pH 1, the pH was raised.

Teil 2 ist mit Teil 3 von Beispiel 1 identisch.Part 2 is identical to Part 3 of Example 1.

Teil 1Part 1

Polyethylenglykol, mit mittl. MG 400Polyethylene glycol, with avg. MG 400 375 ml375 ml DEHX-LösungDEHX solution 150 ml150 ml Weißtönerwhiteners 25 g25 g CD 3CD 3 250 g250 g Natriumdisulfitsodium metabisulfite 6,2 g6.2 g Wasser aufWater on 1000 ml1000 ml AL=L<pH 5AL = L <pH 5

Die Farbe des gelagerten Konzentrates, Teil 1, ist gegenüber den Frischansätzen deutlich nachgedunkelt und dunkel braun. The color of the stored concentrate, part 1, is opposite to the Frischansätzen clearly darkened and dark brown.  

Aus diesen Konzentraten wurde dann eine Farbentwickler-Arbeitslösung hergestellt. Eingesetzt wurden 28 ml Teil 1 und 35 ml Teil 2 pro Liter. Der pH wird mit Kalium­ hydrogencarbonat auf 10,2 eingestellt. Es werden 2 g Kaliumchlorid pro Liter zuge­ geben. Der Ansatz ist dunkel und trübe, während der Ansatz aus den frischen, unge­ lagerten Konzentraten hell und klar ist.From these concentrates, a color developer working solution was then prepared. 28 ml of Part 1 and 35 ml of Part 2 per liter were used. The pH is with potassium hydrogen carbonate adjusted to 10.2. 2 g of potassium chloride are added per liter give. The approach is dark and cloudy, while the approach from the fresh, unge stored concentrates are bright and clear.

Beispiel 3 (Vergleich)Example 3 (comparison)

Wie Beispiel 2, aber das Konzentrat Teil 1 wird auf pH 3 gestellt.As Example 2, but the concentrate Part 1 is adjusted to pH 3.

Die Farbe des gelagerten Konzentrates Teil 1 ist gegenüber den Frischansätzen deut­ lich nachgedunkelt und dunkel braun.The color of the stored concentrate Part 1 is compared to the Frischansätzen German darkened and dark brown.

Der Ansatz ist dunkel und trübe, während der Ansatz aus den frischen, ungelagerten Konzentraten hell und klar ist.The approach is dark and cloudy, while the approach is fresh, unstored Concentrates are bright and clear.

Beispiel 4 (Vergleich)Example 4 (comparison)

Wie Beispiel 2, aber das Sulfit wird aus dem Konzentrat Teil 1 weggelassen.As Example 2, but the sulfite is omitted from the concentrate Part 1.

Die Farbe des gelagerten Konzentrates, Teil 1, ist deutlich nachgedunkelt und dunkel braun.The color of the stored concentrate, part 1, is clearly darkened and dark brown.

Beispiel 5 (erfindungsgemäß)Example 5 (according to the invention)

Wie Beispiel 3, aber das Natriumdisulfit wird durch 5 g Hydroxylammoniumsulfat ersetzt.As Example 3, but the sodium disulfite is replaced by 5 g of hydroxylammonium sulfate replaced.

Die Farbe des gelagerten Konzentrates, Teil 1, ist gegenüber dem Frischansatz unverändert. The color of the stored concentrate, part 1, is opposite the fresh approach unchanged.  

Beispiel 6 (erfindungsgemäß)Example 6 (according to the invention)

Wie Beispiel 2, aber mit 150 g Caprolactam anstelle des Polyethylenglykols und mit zusätzlich 5 g Hydroxylammoniumsulfat.As Example 2, but with 150 g of caprolactam instead of the polyethylene glycol and with additionally 5 g of hydroxylammonium sulfate.

Die Farbe des gelagerten Konzentrates, Teil 1, ist gegenüber dem Frischansatz unverändert.The color of the stored concentrate, part 1, is opposite the fresh approach unchanged.

Beispiel 7 (erfindungsgemäß)Example 7 (according to the invention) Teil 1Part 1

Triethanolamintriethanolamine 250 ml250 ml HADS*HADS * 120 g120 g Weißtönerwhiteners 25 g25 g CD 3CD 3 250 g250 g Hydroxylammoniumsulfathydroxylammonium 5 g5 g Wasser aufWater on 1000 ml1000 ml AL=L<pH 3AL = L <pH 3

Teil 2 ist mit Teil 3 von Beispiel 1 identisch.Part 2 is identical to Part 3 of Example 1.

Die Farbe des gelagerten Konzentrates, Teil 1, ist mit dem Frischansatz identisch. The color of the stored concentrate, part 1, is identical to the fresh batch.  

Tabelle 1 (Gelbschleier des verarbeiteten Materials) Table 1 (yellow haze of processed material)

Tabelle 2 (CD 3-Verlust durch Lagerung des Konzentrates 1 Woche bei 60°C) Table 2 (CD3 loss by storage of the concentrate for 1 week at 60 ° C)

Es zeigt sich, daß nur die erfindungsgemäßen zweiteiligen Konzentrate das Niveau des dreiteiligen Konzentrates hinsichtlich des Gelbschleiers und der Stabilität erreichen.It turns out that only the two-part concentrates according to the invention the level of the three-part concentrate in terms of yellow haze and stability to reach.

Claims (4)

1. Zweiteiliges farbfotografisches Entwicklerkonzentrat, bei dem Teil 1 wenig­ stens ein Oxidationsschutzmittel, wenigstens ein Hilfslösungsmittel, wenig­ stens einen Weißtöner und wenigstens eine Farbentwicklersubstanz und Teil 2 wenigstens eine Puffersubstanz, Alkali und wenigstens ein Kalkschutzmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß Teil 1 zusätzlich 0,001 bis 1 mol Hydroxylamin oder ein monoalkyliertes Hydroxylamin bzw. deren Salze pro Liter Konzentrat enthält.1. Two-part color photographic developer concentrate in which Part 1 little least an antioxidant, at least one auxiliary solvent, little least one whitener and at least one color developer substance and Part 2 at least one buffer substance, alkali and at least one limescale containing, characterized in that Part 1 additionally 0.001 to 1 mol of hydroxylamine or a monoalkylated hydroxylamine or salts thereof per liter of concentrate. 2. Entwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Teil 1 zusätzlich 0,005 bis 0,3 mol Hydroxylamin oder ein monoalkyliertes Hydroxylamin bzw. deren Salze pro Liter Konzentrat enthält.2. Developer concentrate according to claim 1, characterized in that part 1 additionally 0.005 to 0.3 mol of hydroxylamine or a monoalkylated Hydroxylamine or salts thereof per liter of concentrate contains. 3. Entwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Teil 1 als Farbentwicklersubstanz N-Ethyl-N-(2-methylsulfonylaminoethyl)-3- methyl-p-phenylendiamin enthält.3. developer concentrate according to claim 1, characterized in that part 1 as color developing agent N-ethyl-N- (2-methylsulfonylaminoethyl) -3- contains methyl-p-phenylenediamine. 4. Entwicklerkonzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Teil 1 einen pH von 1,5 bis 6 besitzt.4. Developer concentrate according to claim 1, characterized in that part 1 has a pH of 1.5 to 6.
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